KR20230155433A - 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 (이하, PAS 수지라고 한다) 부재의 기밀성이 우수한 금속 부재-PAS 수지 부재 복합체 (이하, 복합체라고 한다) 및 그 제조 방법을 제공한다. 금속 부재와 PAS 수지 부재의 사출 일체 성형체인 복합체로서, 1) 및 2) 를 만족한다. 1) 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는, 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정 (이하, 측정이라고 한다) 한 산술 평균 조도 (Ra1), 최대 높이 조도 (Rz1), 제곱 평균 제곱근 높이 (Rq1) 과 PAS 수지 부재 표면을 측정한 산술 평균 조도 (Ra2), 최대 높이 조도 (Rz2), 제곱 평균 제곱근 높이 (Rq2) 가, ｜(Ra1-Ra2)｜/(Ra1＋Ra2) ≤ 0.2, ｜(Rz1-Rz2)｜/(Rz1＋Rz2) ≤ 0.2 및/또는 ｜(Rq1-Rq2)｜/(Rq1＋Rq2) ≤ 0.2 를 만족. 2) PAS 수지 부재가, PAS 수지 및 변성 에틸렌계 공중합체를 포함한다.
Description
본 발명은, 접합면의 기밀성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 내충격성, 경량성 및 양산성이 우수하고, 특히 자동차나 항공기 등의 수송 기기의 부품 용도, 혹은 방수성이 요구되는 휴대 기기 등의 전기·전자 부품 용도에 유용한 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 기밀성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체 및 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 제조 방법에 관한 것이다.
자동차나 항공기 등의 수송 기기의 부품을 경량화하기 위해, 금속의 일부를 수지로 치환하는 방법이 검토되고 있다. 또한, 수지와 금속을 복합 일체화하는 방법으로서, 금형 내에 물리적 처리 및/또는 화학 처리를 실시한 표면을 갖는 금속 부재를 인서트하고, 수지를 사출 성형하여 직접 일체화하는 방법 (이하, 사출 인서트 성형법이라고 표기하는 경우가 있음) 이, 양 (良) 양산성, 적은 부품 점수, 저비용, 고설계 자유도, 저환경 부하의 관점에서 주목받고 있으며, 스마트폰 등의 휴대 전자 기기의 제조 프로세스 등에 제안되어 있다 (예를 들면, 특허문헌 1 ∼ 3 참조).
폴리(p-페닐렌술파이드) (이하, PPS 라고 약기하는 경우도 있다) 로 대표되는 폴리아릴렌술파이드 (이하, PAS 라고 약기하는 경우도 있다) 는, 우수한 기계적 특성, 열적 특성, 전기적 특성, 내약품성을 가져, 많은 전기·전자 기기 부재나 자동차 기기 부재, 그 외 OA 기기 부재 등 폭넓게 사용되고 있다.
또한, PAS 는 용융 유동성이 우수하므로, 물리적 처리 및/또는 화학 처리를 실시한 표면을 갖는 금속 부재와의 사출 인서트 성형법에 있어서, 우수한 접합 강도를 발현시킨다.
한편, 원자간력 현미경, 또는 공초점 레이저 현미경은 금속의 조화 처리면의 표면 해석에 의해, 조화 처리면의 표면 조도를 측정하는 방법으로서 일반적으로 적용되고 있다 (예를 들면, 특허문헌 4, 5 참조).
또한, 금속-수지 접합면의 기밀성이 우수한 금속-수지 복합 구조체에 대해서 제안이 이루어져 있다 (예를 들면, 특허문헌 6 참조).
그러나, 특허문헌 1 ∼ 3 에 제안된 사출 인서트 성형법에 의해 얻어지는 금속 부재-수지 부재 복합체에 있어서는, 금속-수지 접합면의 밀착성을 접합 강도로 수치화하여, 그 우열을 판단하고 있는데, 접합 강도가 우수한 경우에 있어서도, 반드시 금속-수지 접합면의 기밀성이 우수한 것은 아니었다. 또한, 특허문헌 4, 5 에 제안된 복합 구조체에 있어서는, 금속-수지 접합면의 기밀성에 관해서는 아무런 검토가 이루어지지 않은 것이었다. 또한, 특허문헌 6 에 제안된 냉각 장치 및 전지 구조체는 우수한 기밀성을 갖지만, 기밀성을 발현시키기 위한 메커니즘이 명확하지 않아, 기밀성을 발현시키기 위한 메커니즘의 정량적인 수치화가 요망되고 있었다.
따라서, 본 발명은, 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 기밀성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체 및 기밀성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 안정적으로 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명자는, 상기의 과제를 해결하기 위해 예의 검토한 결과, 특정한 폴리아릴렌술파이드 수지로 이루어지는 폴리아릴렌술파이드 수지 부재 및 표면 조화한 금속 부재로 이루어지는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체이며, 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면의 각각의 표면 조도의 차이가 어느 일정 비율 이하인 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체가, 표면 조화한 금속 부재 표면의 미세 요철 형상을 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면이 높은 정밀도로 전사함으로써, 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면의 밀착성이 현저하게 우수하고, 그 결과, 우수한 기밀성을 갖는 것으로 되는 것, 기밀의 신뢰성이 우수한 것, 또한 내충격성, 경량성 및 양산성이 우수한 부재, 부품, 제품 등이 되는 것을 알아내고, 본 발명을 완성시키기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 이하의 [1] 내지 [10] 에 존재한다.
[1] 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 사출 일체 성형체인 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체로서, 하기 (1) 및 (2) 를 만족하는 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
(1) ; 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는, 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 산술 평균 조도 (Ra1), 최대 높이 조도 (Rz1), 제곱 평균 제곱근 높이 (Rq1) 과 폴리아릴렌술파이드 수지 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는, 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 산술 평균 조도 (Ra2), 최대 높이 조도 (Rz2), 제곱 평균 제곱근 높이 (Rq2) 가, ｜(Ra1-Ra2)｜/(Ra1＋Ra2) ≤ 0.2, ｜(Rz1-Rz2)｜/(Rz1＋Rz2) ≤ 0.2 및/또는 ｜(Rq1-Rq2)｜/(Rq1＋Rq2) ≤ 0.2 의 관계를 만족한다.
(2) 폴리아릴렌술파이드 수지 부재가, 폴리아릴렌술파이드 수지 및 변성 에틸렌계 공중합체를 포함하는 것이다.
[2] 변성 에틸렌계 공중합체가, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르-무수 말레산 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르-α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르 공중합체 및 무수 말레산 그래프트 변성 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종 이상의 변성 에틸렌계 공중합체인 것을 특징으로 하는 [1] 에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
[3] 하기 (3) 도 만족하는 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2] 에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
(3) ; 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정했을 때의 최대 높이 조도 (Rz1) 이 800 nm 이하이다.
[4] 금속 부재가, 화학 처리를 실시한 표면을 갖는 금속 부재인 것을 특징으로 하는 [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
[5] 하기 (4) 도 만족하는 것을 특징으로 하는 [1] 또는 [2] 에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
(4) ; 금속 부재 표면을 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정했을 때의 최대 높이 조도 (Rz1) 이 800 nm 를 초과하는 것이다.
[6] 금속 부재가, 물리적 처리를 실시한 표면을 갖는 금속 부재인 것을 특징으로 하는 [5] 에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
[7] 금형 내에 금속 부재를 장착하고, 그 금형 내에 용융 폴리아릴렌술파이드 수지를 사출 충전하고, 그 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재가 직접 일체화된 사출 인서트 복합체로 하는 것을 특징으로 하는 [1] ∼ [6] 중 어느 하나에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 제조 방법.
[8] 금형 온도 130 ℃ 이상, 금형 보압 1 MPa 이상의 조건에서 사출 인서트 성형을 실시하는 것을 특징으로 하는 [7] 에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 제조 방법.
[9] [1] ∼ [6] 중 어느 하나에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 덮개재로 하는 것을 특징으로 하는 용기.
[10] 고기밀성 용기인 것을 특징으로 하는 [9] 에 기재된 용기.
본 발명에 의하면, 접합면의 기밀성, 나아가서는, 내충격성, 경량성 및 양산성이 우수하고, 특히 자동차나 항공기 등의 수송 기기의 부품 용도, 혹은 방수성이 요구되는 휴대 기기 등의 전기·전자 부품 용도에 유용한 신뢰성이 높은 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체 및 그 제조 방법을 제공할 수 있어, 그 산업적 가치는 매우 높은 것이다.
도 1 ; 실시예에서 이용한 기밀성 평가용 용기의 개략도.
도 2 ; 기밀성 평가용 덮개재의 개략도.
도 3 ; 기밀성 평가용 금속 부재의 개략도.
도 4 ; 기밀성 평가용 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
도 2 ; 기밀성 평가용 덮개재의 개략도.
도 3 ; 기밀성 평가용 금속 부재의 개략도.
도 4 ; 기밀성 평가용 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
이하에, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체는, 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재를 사출 성형에 의해 직접 일체화하여 이루어지는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체이다.
그리고, 그 금속 부재 표면과 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 표면은, 하기 (1-1) ∼ (1-3) 의 관계 중 적어도 1 개를 만족함으로써 우수한 기밀성을 갖는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체가 되는 것이다.
(1-1) 그 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경 또는 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정했을 때의 최대 높이 조도 (이하, Rz1 이라고 기재하는 경우가 있다) 와, 폴리아릴렌술파이드 수지 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 최대 높이 조도 (이하, Rz2 라고 기재하는 경우가 있다 ) 가, │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2) ≤ 0.2 를 만족한다. 또한, 원자간력 현미경, 또는, 공초점 레이저 현미경으로 측정할 때의 폴리아릴렌술파이드 수지 부재는, 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체로부터 금속 부재만을 용해시켜, 불용해분으로서 남는 폴리아릴렌술파이드 수지 부재를 조제할 수 있고, 그 접합 표면을 부재 표면으로 하여 측정할 수 있다.
(1-2) 그 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 산술 평균 조도 (이하, Ra1 이라고 기재하는 경우가 있다) 로 하고, 폴리아릴렌술파이드 수지 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 산술 평균 조도 (이하, Ra2 라고 기재하는 경우가 있다) 가, │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2) ≤ 0.2 를 만족한다.
(1-3) 그 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 제곱 평균 제곱근 높이 (이하, Rq1 이라고 기재하는 경우가 있다) 로 하고, 폴리아릴렌술파이드 수지 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 제곱 평균 제곱근 높이 (이하, Rq2 라고 기재하는 경우가 있다) 가, │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) ≤ 0.2 를 만족한다.
또한, Rz1, Rz2, Ra1, Ra2, Rq1, Rq2 는, 임의의 3 점 이상으로 측정하고, 그 평균값으로서 구할 수 있다. 또한, 공초점 레이저 현미경을 사용하여 관찰하는 시야 범위로는, 그 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 형상이나 치수, 표면 조화에 의해 형성되는 금속 표면의 요철의 크기 등에 따라 적절히 선택하면 되고, 예를 들어 100 ㎛ ∼ 2000 ㎛ 의 범위가 선택된다.
그리고, 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체로부터 금속 부재만을 용해시키는 방법으로는, 어떠한 방법을 이용해도 되고, 그 중에서도 효율적으로 금속 부재만을 용해시키는 것이 가능해지는 점에서, 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 염산 등의 산성 액체에 침지시키는 방법이 바람직하다. 또한, 금속 부재를 용해시킨 후에는, 폴리아릴렌술파이드 수지 부재를 순수로 세정하고, 건조시킨 후에 접합면을 관찰하는 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서의 기밀성이란, 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면에 있어서의, 예를 들면 물, 수증기, 유기 용제 ; 아세톤, 에탄올, 디메틸포름아미드, 테트라하이드로푸란, 아세트산에틸, 암모니아 등, 각종 차량용 액체 ; 오토매틱 트랜스미션 플루이드, 롱 라이프 쿨런트, 배터리액, 엔진 오일, 가솔린, 경유, 기어 오일, 브레이크 오일, 실리콘 오일 등, 가스 ; 헬륨, 수소, 산소, 질소, 공기, 이산화탄소, 오존, 메탄, 일산화탄소, 액화 석유 가스, 과산화수소, 불화수소 등, 전지의 전해액 등에 대한 기밀성을 가리키고, 기밀성의 평가 방법으로는, 용도, 목적에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 헬륨 리크 테스트로는 일본 공개특허공보 2020-68070호 에 제안된 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 구성하는 금속 부재로는, 금속 부재의 범주에 속하는 것이면 어떠한 재질로 이루어지는 부재여도 되고, 그 중에서도 폴리아릴렌술파이드 수지 부재와의 복합체로 했을 때에 각종 용도에 대한 적응이 가능해지는 점에서, 알루미늄제 부재, 알루미늄 합금제 부재, 구리제 부재, 구리 합금제 부재, 마그네슘제 부재, 마그네슘 합금제 부재, 철제 부재, 티탄제 부재, 티탄 합금제 부재, 스테인리스제 부재인 금속 부재가 바람직하고, 특히 경량화가 우수한, 알루미늄제 부재, 알루미늄 합금제 부재, 마그네슘제 부재, 마그네슘 합금제 부재, 티탄제 부재, 티탄 합금제 부재, 구리제 부재, 구리 합금제 부재인 금속 부재가 바람직하고, 보다 바람직하게는 알루미늄제 부재, 알루미늄 합금제 부재, 구리제 부재, 구리 합금제 부재이다. 또한, 그 금속 부재는, 판으로 대표되는 전신재 (展伸材) 신여도, 다이캐스트로 대표되는 주조재여도, 단조재로 이루어지는 금속 부재여도 상관없다.
또한, 그 금속 부재는, 표면을 물리적 처리 및/또는 화학 처리한 금속 부재인 것이 바람직하고, 그 물리적 처리 및/또는 화학 처리를 실시함으로써, 폴리아릴렌술파이드 수지 부재와 직접 일체화했을 때에, 기밀성 등이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체가 얻어지는 것이 된다.
그리고, 금속 부재의 표면을 물리적 처리 및/또는 화학 처리하는 방법으로는, 표면 조화한 금속 부재의 표면으로 하는 방법이면 어떠한 방법을 이용하여 물리적 처리 및/또는 화학 처리를 실시하는 것도 가능하고, 화학 처리로는, 예를 들어 양극 산화 처리법, 산 또는 알칼리의 수용액으로 화학 처리하는 방법 등을 들 수 있다. 그리고, 양극 산화 처리로는, 예를 들어 금속 부재를 양극으로 하여 전해액 중에서 전화 반응을 실시하고 그 표면에 산화 피막을 형성하는 방법이어도 되고, 도금 등의 분야에 있어서 양극 산화법으로서 일반적으로 알려져 있는 방법을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어 1) 일정한 직류 전압을 가하여 전해를 실시하는 직류 전해법, 2) 직류 성분에 교류 성분을 중첩한 전압을 가함으로써 전해를 실시하는 바이폴라 전해법 등을 들 수 있다. 양극 산화법의 구체적 예시로는, 국제 공개 WO2004/055248호 공보 등에 제안된 방법 등을 들 수 있다. 또, 산 또는 알칼리의 수용액으로 화학 처리하는 방법으로는, 예를 들어 금속 부재를 산 또는 알칼리의 수용액에 침지시키고 금속 부재 표면을 화학 처리하는 방법이어도 되고, 그 때의 산 또는 알칼리의 수용액으로는, 예를 들어 인산 등의 인산계 화합물 ; 크롬산 등의 크롬산계 화합물 ; 불화수소산 등의 불화수소산계 화합물 ; 질산 등의 질산계 화합물 ; 염산 등의 염산계 화합물 ; 황산 등의 황산계 화합물 ; 수산화나트륨, 암모니아 수용액 등의 알칼리 수용액 ; 트리아진티올 수용액, 트리아진티올 유도체 수용액에 의해 화학 처리하는 방법 등을 들 수 있고, 보다 구체적 예시로는, 일본 공개특허공보 2017-132243호, 일본 공개특허공보 2019-188651호, 국제 공개 WO2008/133296호 공보, 일본 특허 제5622785호, 일본 공개특허공보 평10-096088호, 일본 공개특허공보 평10-056263호, 일본 공개특허공보 평04-032585호, 일본 공개특허공보 평04-032583호, 일본 공개특허공보 평02-298284호, 국제 공개 WO2009/151099호 공보, 국제 공개 WO2011/104944호 공보 등에 제안된 방법 등을 들 수 있고, 특히 미세한 표면 조화한 금속 부재 표면이 되는 금속 부재로 할 때에는, 화학 처리하는 방법인 것이 바람직하다. 그리고, 그 금속 부재는, 그 표면을 화학 처리하는 방법에 의해 미세 표면 조화한 것인 것이 바람직하고, (3) 그 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경을 이용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정했을 때의 Rz1 이 800 nm 이하인 것이 바람직하다.
또한, 물리적 처리로는, 예를 들어 표면에 미소 고체 입자를 접촉 또는 충돌시키는 방법, 또한 고에너지 전자선을 조사하는 방법 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는 샌드 블라스트 처리, 액체 호닝 처리, 레이저 가공 처리 등을 들 수 있다. 또한, 샌드 블라스트 처리, 액체 호닝 처리시의 연마제로는, 예를 들어 샌드, 스틸 그리드, 스틸 샷, 커트 와이어, 알루미나, 탄화규소, 금속 슬래그, 글라스 비드, 플라스틱 비드 등을 들 수 있다. 또한, 레이저 가공 처리로는, 국제 공개 WO2007/072603호 공보, 일본 공개특허공보 2015-142960호에 제안된 방법 등을 들 수 있고, 특히 비교적 큰 구멍을 갖는 표면 조화한 금속 부재 표면으로 할 때에는, 금속 표면을 화학 처리 또는 물리적 처리 중 어느 처리로도 가능하고, 그 중에서도 보다 효율적인 처리가 가능해지는 점에서 물리적 처리하는 방법인 것이 바람직하다. 그리고, (4) 그 금속 부재 표면을 공초점 레이저 현미경을 이용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 Rz1 이 800 nm 를 초과하는 것이 바람직하다.
본 발명의 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 구성하는 폴리아릴렌술파이드 수지 부재는 폴리아릴렌술파이드 수지와 변성 에틸렌계 공중합체를 포함하는 것이고, 그 폴리아릴렌술파이드 수지로는, 일반적으로 폴리아릴렌술파이드 수지로 칭해지는 범주에 속하는 것을 포함하는 것이면 되고, 그 폴리아릴렌술파이드 수지로는, 예를 들면 p-페닐렌술파이드 단위, m-페닐렌술파이드 단위, o-페닐렌술파이드 단위, 페닐렌술파이드술폰 단위, 페닐렌술파이드케톤 단위, 페닐렌술파이드에테르 단위, 비페닐렌술파이드 단위로 이루어지는 단독 중합체 또는 공중합체를 들 수 있고, 그 폴리아릴렌술파이드 수지의 구체적 예시로는, 폴리(p-페닐렌술파이드), 폴리페닐렌술파이드술폰, 폴리페닐렌술파이드케톤, 폴리페닐렌술파이드에테르 등을 들 수 있고, 그 중에서도, 특히 내열성, 강도 특성이 우수한 폴리아릴렌술파이드 수지 부재가 되는 점에서, 폴리(p-페닐렌술파이드) 인 것이 바람직하다.
또한, 그 폴리아릴렌술파이드 수지는, 기밀성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 효율적으로 얻는 것이 가능해지는 점에서, 직경 1 mm, 길이 2 mm 의 다이스를 장착한 고화식 플로 테스터로, 측정 온도 315 ℃, 하중 10 kg 의 조건하에서 측정한 용융 점도가 50 ∼ 2000 푸아즈인 폴리아릴렌술파이드 수지인 것이 바람직하다.
그 폴리아릴렌술파이드 수지의 제조 방법으로는, 폴리아릴렌술파이드 수지의 제조 방법으로서 알려져 있는 방법에 의해 제조하는 것이 가능하고, 예를 들면 극성 유기 용매 중에서 황화알칼리 금속염, 폴리할로 방향족 화합물을 중합함으로써 얻는 것이 가능하다. 그 때의 극성 유기 용매로는, 예를 들어 N-메틸-2-피롤리돈, N-에틸-2-피롤리돈, 시클로헥실피롤리돈, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아미드 등을 들 수 있고, 황화알칼리 금속염으로는, 예를 들어 황화나트륨, 황화루비듐, 황화리튬의 무수물 또는 수화물을 들 수 있다. 또한, 황화알칼리 금속염으로는, 수황화알칼리 금속염과 알칼리 금속 수산화물을 반응시킨 것이어도 된다. 폴리할로 방향족 화합물로는, 예를 들어 p-디클로로벤젠, p-디브로모벤젠, p-디요오드벤젠, m-디클로로벤젠, m-디브로모벤젠, m-디요오드벤젠, 4,4'-디클로로디페닐술폰, 4,4'-디클로로벤조페논, 4,4'-디클로로디페닐에테르, 4,4'-디클로로디비페닐 등을 들 수 있다.
또한, 폴리아릴렌술파이드 수지로는, 직사슬형인 것, 중합시에 트리할로 이상의 폴리할로겐 화합물을 소량 첨가하여 약간의 가교 또는 분기 구조를 도입한 것, 폴리아릴렌술파이드 수지의 분자사슬의 일부 및/또는 말단을 예를 들어 카르복실기, 카르복시 금속염, 알킬기, 알콕시기, 아미노기, 니트로기 등의 관능기에 의해 변성한 것, 질소 등의 비산화성 불활성 가스 중에서 가열 처리를 실시한 것 등을 들 수 있고, 또한 이들 폴리아릴렌술파이드 수지의 혼합물이어도 상관없다. 또한, 그 폴리아릴렌술파이드 수지는, 산 세정, 열수 세정 또는 아세톤, 메틸알코올 등의 유기 용매에 의한 세정 처리를 실시함으로써 나트륨 원자, 폴리아릴렌술파이드 수지의 올리고머, 식염, 4-(N-메틸-클로로페닐아미노)부타노에이트의 나트륨염 등의 불순물을 저감시킨 것이어도 된다.
본 발명의 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 구성하는 폴리아릴렌술파이드 수지 부재는 변성 에틸렌계 공중합체를 포함하는 것이고, 그 변성 에틸렌계 공중합체란, 반응성을 갖는 관능기로서 예를 들면, 에폭시기, 무수 말레산기, 카복실산기, 아미노기, 이소시아네이트기 등을 분자 내에 갖는 것이며, 예를 들면 에틸렌-α,β-불포화 카복실산알킬에스테르-무수 말레산 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카복실산글리시딜에스테르 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카복실산글리시딜에스테르-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카복실산글리시딜에스테르-α,β-불포화 카복실산알킬에스테르 공중합체, 무수 말레산 그래프트 변성 에틸렌-α-올레핀 공중합체를 들 수 있다. 그 변성 에틸렌계 공중합체의 배합량으로는, 접합면의 결함이 적고, 내충격성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체로 하는 것이 가능해지는 점에서, 그 폴리아릴렌술파이드 수지 100 중량부에 대하여, 1 ∼ 40 중량부인 것이 바람직하다.
폴리아릴렌술파이드 수지 부재로는, 특히 강도, 내충격성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체가 되는 점에서, 추가로 유리 섬유를 배합하여 이루어지는 것이 바람직하다. 그 유리 섬유로는, 일반적으로 유리 섬유라고 칭하는 것이면 어떠한 것을 사용해도 된다. 그 유리 섬유의 구체적 예시로는, 평균 섬유 직경이 6 ∼ 14 ㎛ 인 촙드 스트랜드, 섬유 단면의 애스펙트비가 2 ∼ 4 인 편평 유리 섬유로 이루어지는 촙드 스트랜드, 밀드 파이버, 로빙 등의 유리 섬유 ; 실란 섬유 ; 알루미노규산염 유리 섬유 ; 중공 유리 섬유 ; 논 에나멜 유리 섬유 등을 들 수 있고, 그 중에서도 특히 접합면의 결함이 적고, 내충격성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체가 되는 점에서, 평균 섬유 직경이 6 ∼ 14 ㎛ 인 촙드 스트랜드, 내지는, 섬유 단면의 애스펙트비가 2 ∼ 4 인 편평 유리 섬유로 이루어지는 촙드 스트랜드인 것이 바람직하다. 이들 유리 섬유는 2 종 이상을 병용하는 것도 가능하고, 필요에 따라 에폭시계 화합물, 이소시아네이트계 화합물, 실란계 화합물, 티타네이트계 화합물 등의 관능성 화합물 또는 폴리머로, 미리 표면 처리한 것을 사용해도 된다. 그 유리 섬유의 배합량으로는, 특히 접합면의 결함이 적고 내충격성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체가 되는 점에서, 폴리아릴렌술파이드 수지 100 중량부에 대하여 5 ∼ 120 중량부인 것이 바람직하다.
폴리아릴렌술파이드 수지 부재는, 추가로, 예를 들면 탄산칼슘, 탄산리튬, 탄산마그네슘, 탄산아연, 마이카, 실리카, 탤크, 클레이, 황산칼슘, 카올린, 월라스테나이트, 제올라이트, 산화규소, 산화마그네슘, 산화지르코늄, 산화주석, 규산마그네슘, 규산칼슘, 인산칼슘, 인산마그네슘, 하이드로탈사이트, 유리 파우더, 유리 벌룬, 유리 플레이크가 첨가된 것이어도 상관없다. 또한, 종래 공지된 탤크, 카올린, 실리카 등의 결정핵제 ; 폴리알킬렌옥사이드 올리고머계 화합물, 티오에테르계 화합물, 에스테르계 화합물, 유기인 화합물 등의 가소제 ; 산화 방지제 ; 열안정제 ; 활제 ; 자외선 방지제 ; 발포제 등의 통상의 첨가제를 1 종 이상 첨가하는 것이어도 된다. 또한, 각종 열경화성 수지, 열가소성 수지, 예를 들면, 에폭시 수지, 시안산에스테르 수지, 페놀 수지, 폴리이미드, 실리콘 수지, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리페닐렌옥사이드, 폴리카보네이트, 폴리술폰, 폴리에테르이미드, 폴리에테르술폰, 폴리에테르케톤, 폴리에테르에테르케톤, 폴리아미드이미드, 폴리아미드계 엘라스토머, 폴리에스테르계 엘라스토머, 폴리알킬렌옥사이드 등의 1 종 이상을 혼합하여 사용하여 이루어지는 것이어도 된다.
또한, 그 폴리아릴렌술파이드 수지 부재는, 성형품으로 할 때의 금형 이형성이나 외관을 개량하기 위해 이형제를 함유해도 된다. 그 이형제로는, 예를 들면 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 지방산 아마이드계 왁스가 바람직하게 이용된다. 그 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스로는, 일반적인 시판품을 사용할 수 있다. 또, 그 지방산 아마이드계 왁스란, 고급 지방족 모노카르복실산, 다염기산 및 디아민으로 이루어지는 중축합물이고, 이 범주에 속하는 것이면 어떠한 것을 사용하는 것도 가능하며, 예를 들어 스테아르산, 세바크산, 에틸렌디아민으로 이루어지는 중축합물인, (상품명) 라이트아마이드 WH-255 (쿄에이샤 화학 (주) 제조) 등을 들 수 있다.
본 발명의 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 제조 방법으로는, 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재를 사출 성형 방법에 의해 직접 일체화하는 방법을 들 수 있고, 그 중에서도 특히 효율적으로 복합체를 제조하는 것이 가능해지는 점에서 사출 인서트 성형법에 의해 일체화하는 것이 바람직하다. 그리고, 그 사출 인서트 성형법으로는, 예를 들면 금형 내에 금속 부재를 장착하고, 그 금속 부재에 용융 폴리아릴렌술파이드 수지를 충전하여, 폴리아릴렌술파이드 수지 부재로 하고, 그 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재가 직접 일체화된 복합체로 하는 방법을 들 수 있다. 이 때의 폴리아릴렌술파이드 수지의 용융 온도로는 280 ∼ 340 ℃ 를 들 수 있고, 인서트 성형을 실시할 때의 성형기로는, 특히 생산성이 우수한 점에서 사출 성형기를 사용하여 사출 인서트 성형을 실시하는 것이 바람직하다. 또한 특히, 기밀성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 효율적으로 제조하는 것이 가능해지는 점에서, 인서트 성형을 실시할 때의 금형 온도로는 130 ℃ 이상이 바람직하고, 특히 140 ∼ 160 ℃ 가 바람직하다. 또한, 금형 보압은 1 MPa 이상인 것이 바람직하고, 특히 30 ∼ 100 MPa 이 바람직하다.
본 발명의 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체는, 기밀성이 우수하고, 그 기밀의 신뢰성이 우수하고, 또한 내충격성, 경량성 및 양산성이 우수한 특성을 겸비하는 것이고, 특히 이들 특성, 신뢰성을 필요로 하는 자동차나 항공기 등의 수송 기기의 부품 용도, 혹은 방수성이 요구되는 휴대 기기 등의 전기·전자 부품 용도에 바람직하게 이용된다.
실시예
이하에, 본 발명을 실시예에 의해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 있어서 사용한, 폴리아릴렌술파이드 수지 (A), 변성 에틸렌계 공중합체 (B), 유리 섬유 (C), 기타 수지재를 이하에 나타낸다.
＜폴리아릴렌술파이드 수지 (A)＞
폴리(p-페닐렌술파이드) (이하, PPS (A-1) 이라고 기재한다) : 용융 점도 210 푸아즈.
폴리(p-페닐렌술파이드) (이하, PPS (A-2) 라고 기재한다) : 용융 점도 380 푸아즈.
폴리(p-페닐렌술파이드) (이하, PPS (A-3) 이라고 기재한다) : 용융 점도 100 푸아즈.
＜변성 에틸렌계 공중합체 (B)＞
에틸렌-α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르-무수 말레산 공중합체 (B-1) (이하, 간단히 에틸렌계 중합체 (B-1) 이라고 기재한다) : SK global chemical 사 제조, (상품명) 본다인 AX8390, 에틸렌 잔기 단위 : α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르 잔기 단위 : 무수 말레산 잔기 단위 (중량비) ＝ 69.7 : 29 : 1.3.
에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르-α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르 공중합체 (B-2) (이하, 간단히 에틸렌계 중합체 (B-2) 라고 기재한다) : SK global chemical 사 제조, (상품명) LOTADER AX8700, 에틸렌 잔기 단위 : α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르 잔기 단위 : α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르 잔기 단위 (중량비) ＝ 67 : 8 : 25.
＜유리 섬유 (C)＞
유리 섬유 (C-1) ; 오웬스 코닝 재팬 (주) 제조, (상품명) RES03-TP91 ; 섬유 직경 10 ㎛, 섬유 길이 3 mm.
유리 섬유 (C-2) ; 닛토보 주식회사 제조 촙드 스트랜드, (상품명) CSG-3PA 830, 섬유 단면의 애스펙트비 4.
＜폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 (D)＞
폴리부틸렌테레프탈레이트 수지 (이하, 간단히 PBT (D-1) 이라고 기재한다) : 미츠비시 엔지니어링 플라스틱스 주식회사 제조, (상품명) 노바듀란 5010R5L.
＜폴리아미드 수지 (E)＞
폴리아미드 66 수지 (이하, 간단히 PA (E-1) 이라고 기재한다) : Du Pont 사 제조, (상품명) 자이델 101.
＜폴리에틸렌 수지 (F)＞
저밀도 폴리에틸렌 수지 (이하, 간단히 PE (F-1) 이라고 기재한다) : 토소 주식회사 제조, (상품명) 페트로센 249.
＜합성예 1 (PPS (A-1) 의 합성)＞
교반기를 장비하는 15 리터 오토클레이브에, 플레이크상 황화 소다 (Na2S·2.9H2O) 1814 g, 30 ％ 가성 소다 용액 (30 ％ NaOHaq) 48 g 및 N-메틸-2-피롤리돈 3679 g 을 투입하고, 질소 기류하에 교반하면서 서서히 200 ℃ 까지 승온시켜, 380 g 의 물을 증류 제거하였다. 190 ℃ 까지 냉각한 후, p-디클로로벤젠 2107 g, N-메틸-2-피롤리돈 985 g 을 첨가하고, 질소 기류하에 계를 봉입하였다. 이 계를 2 시간에 걸쳐 225 ℃ 로 승온시키고, 225 ℃ 에서 1 시간 중합시킨 후, 25 분에 걸쳐 250 ℃ 로 승온시키고, 추가로 250 ℃ 에서 3 시간 중합을 실시하였다. 중합 후, 감압하에서 중합 슬러리로부터 N-메틸-2-피롤리돈을 증류 조작으로 회수하였다. 최종 도달 온도는 170 ℃ 이고 압력은 4.7 kPa 이었다. 얻어진 케이크에 80 ℃ 의 온수를 첨가하여 슬러리 농도 20 ％ 로 하여 세정하고, 재차, 동일하게 온수를 첨가하여 175 ℃ 까지 승온시켜 폴리(p-페닐렌술파이드) 의 세정을 합계 2 회 실시하였다. 얻어진 폴리페닐렌술파이드를 105 ℃ 에서 만 하루 건조시켰다. 이어서, 건조한 폴리페닐렌술파이드를 배치식 로터리 킬른형 소성 장치에 충전하고, 질소 분위기하에서 240 ℃ 까지 승온시켜, 1 시간의 유지에 의한 경화 처리를 실시함으로써, 용융 점도가 210 푸아즈인 PPS (A-1) 을 얻었다.
＜합성예 2 (PPS (A-2) 의 합성)＞
교반기를 장비하는 15 리터 오토클레이브에, 플레이크상 황화 소다 (Na2S·2.9H2O) 1814 g, 입상의 가성 소다 (100 ％ NaOH : 와코 순약 특급) 8.7 g 및 N-메틸-2-피롤리돈 3232 g 을 투입하고, 질소 기류하에 교반하면서 서서히 200 ℃ 까지 승온시켜, 340 g 의 물을 증류 제거하였다. 190 ℃ 까지 냉각시킨 후, p-디클로로벤젠 2107 g, N-메틸-2-피롤리돈 1783 g 을 첨가하고, 질소 기류하에 계를 봉입하였다. 이 계를 2 시간에 걸쳐 225 ℃ 로 승온시키고, 225 ℃ 에서 1 시간 중합시킨 후, 25 분에 걸쳐 250 ℃ 로 승온시키고, 250 ℃ 에서 2 시간 중합을 실시하였다. 이어서, 이 계에 250 ℃ 에서 증류수 509 g 을 압입하고, 255 ℃ 까지 승온시켜 추가로 1 시간 중합 반응을 실시하였다. 중합 후, 감압하에서 중합 슬러리로부터 N-메틸-2-피롤리돈을 증류 조작으로 회수하였다. 최종 도달 온도는 170 ℃ 이고 압력은 4.7 kPa 이었다. 얻어진 케이크에 80 ℃ 의 온수를 첨가하여 슬러리 농도 20 ％ 로 하여 세정하고, 재차, 동일하게 온수를 첨가하여 175 ℃ 까지 승온시켜 폴리(p-페닐렌술파이드) 의 세정을 합계 2 회 실시하였다. 얻어진 폴리(p-페닐렌술파이드) 를 105 ℃ 에서 만 하루 건조시킴으로써, 용융 점도가 380 푸아즈인 PPS (A-2) 를 얻었다.
＜합성예 3 (PPS (A-3) 의 합성)>
교반기를 장비하는 15 리터 오토클레이브에, 플레이크상 황화 소다 (Na2S·2.9H2O) 1814 g, 입상의 가성 소다 (100 ％ NaOH : 와코 순약 특급) 8.7 g 및 N-메틸-2-피롤리돈 3232 g 을 투입하고, 질소 기류하에 교반하면서 서서히 200 ℃ 까지 승온시켜, 339 g 의 물을 증류 제거하였다. 190 ℃ 까지 냉각시킨 후, p-디클로로벤젠 2085 g, N-메틸-2-피롤리돈 1783 g 을 첨가하고, 질소 기류하에 계를 봉입하였다. 이 계를 2 시간에 걸쳐 225 ℃ 로 승온시키고, 225 ℃ 에서 1 시간 중합시킨 후, 25 분에 걸쳐 250 ℃ 로 승온시키고, 250 ℃ 에서 2 시간 중합을 실시하였다. 중합 후, 감압하에서 중합 슬러리로부터 N-메틸-2-피롤리돈을 증류 조작으로 회수하였다. 최종 도달 온도는 170 ℃ 이고 압력은 4.7 kPa 이었다. 얻어진 케이크에 80 ℃ 의 온수를 첨가하여 슬러리 농도 20 ％ 로 하여 세정하고, 재차, 동일하게 온수를 첨가하여 175 ℃ 까지 승온시켜 폴리(p-페닐렌술파이드) 를 세정하였다. 얻어진 폴리(p-페닐렌술파이드) 를 105 ℃ 에서 만 하루 건조시킴으로써, 용융 점도가 100 푸아즈인 PPS (A-3) 을 얻었다.
얻어진 폴리아릴렌술파이드 수지, 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 평가·측정 방법을 이하에 나타낸다.
∼폴리아릴렌술파이드 수지의 용융 점도 측정∼
직경 1 mm, 길이 2 mm 의 다이스를 장착한 고화식 플로 테스터 ((주) 시마즈 제작소 제조, 상품명 CFT-500) 로, 측정 온도 315 ℃, 하중 10 kg 의 조건하에서 용융 점도의 측정을 실시하였다.
∼표면 처리된 금속 부재 표면의 Rz1, Ra1, Rq1 의 측정∼
(원자간력 현미경에 의한 측정)
표면 처리된 금속 부재 표면의 임의의 3 점의 표면 조도를 원자간력 현미경 (주식회사 히타치 하이테크 사이언스 제조, (상품명) E-sweep) 을 사용하고, 주사 탐침 (올림푸스 주식회사 제조, (상품명) OMCL-AC200TN-R3, 스프링 정수 : 9 N/m) 을 사용하여, 다이나믹·포스·모드로 JIS B 0601-2001 에 준거하여 2 ㎛ 의 시야 범위에 있어서 측정하고, 3 점의 평균값으로서 구하였다.
(공초점 레이저 현미경에 의한 측정)
표면 처리된 금속 부재 표면의 임의의 3 점의 표면 조도를 공초점 레이저 현미경 (주식회사 키엔스 제조, (상품명) VK-X200) 을 사용하고, JIS B 0601-2001 에 준거하여 1000 ㎛ 의 시야 범위에서 측정하고, 3 점의 평균값으로서 구하였다.
∼폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 의 측정∼
(원자간력 현미경에 의한 측정)
금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 금속 부재를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜 금속 부재만을 용해시키고, 남은 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면의 임의의 3 점의 표면 조도를 원자간력 현미경 (주식회사 히타치 하이테크 사이언스 제조, (상품명) E-sweep) 을 사용하고, 주사 탐침 (올림푸스 주식회사 제조, (상품명) OMCL-AC200TN-R3, 스프링 정수 : 9 N/m) 을 사용하여, 다이나믹·포스·모드로 JIS B 0601-2001 에 준거하여 2 ㎛ 의 시야 범위에 있어서 측정하고, 3 점의 평균값으로서 구하였다.
(공초점 레이저 현미경에 의한 측정)
금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 금속 부재를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜 금속 부재만을 용해시키고, 남은 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 접합면의 임의의 3 점의 표면 조도를 공초점 레이저 현미경 (주식회사 키엔스 제조, (상품명) VK-X200) 을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 1000 ㎛ 의 시야 범위에서 측정하고, 3 점의 평균값으로서 구하였다.
∼기밀성 시험 및 기밀성의 평가∼
증류수를 상부가 개방된 알루미늄제 용기에 넣고, 용기와 도 4 에 나타내는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 용접하여 밀폐하고, 도 1 에 나타내는 기밀성 평가용 용기를 제작하였다. 그 기밀성 평가용 용기를 90 ℃ 에서 200 시간 유지한 후, 실온으로 하고, 금속제 판재 및 금속제 덮개재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 계면을 검사용 액체로 침지시켰다. 그 용기 내를 0.5 MPa 로 승압하여 1 분간 유지하고, 시일성을 평가하였다.
○ : 검사용 액체에 침지된 계면으로부터 기포가 발생하지 않는 경우, 기밀성이 우수하다고 판단하였다.
× : 검사용 액체에 침지된 계면으로부터 기포가 발생한 경우, 기밀성이 열등하다고 판단하였다.
실시예 1
도 3 에 나타내는 형상의 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 알루미늄용 탈지제를 7.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 탈지조에 5 분 침지시킨 후, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 가성 소다를 1.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 3 ％ 농도의 질산 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 수화 히드라진 3.5 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 수화 히드라진을 0.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 33 ℃) 을 넣은 조에 3 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세한 후, 온풍 건조기 내에서 건조시킴으로써, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 얻었다.
합성예 2 에서 얻어진 PPS (A-2) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 11 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 300 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-1) 을 PPS (A-2) 100 중량부에 대하여 25 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 310 ℃, 금형 온도 150 ℃, 금형 보압을 60 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, 원자간력 현미경으로 Rz1, Ra1, Rq1 을 측정하고, 이어서, 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 알루미늄 합금 (A5052) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 알루미늄 합금 (A5052) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 2
도 3 에 나타내는 형상의 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 알루미늄용 탈지제를 7.5 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 탈지조에 5 분 침지시킨 후, 이온 교환수로 수세하였다. 계속해서, 가성 소다를 1.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 5 ％ 농도의 염산과 1 ％ 농도의 수화 염화알루미늄을 포함하는 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 4 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하였다. 계속해서, 2 ％ 농도의 1 수소 2 불화암모늄과 10 ％ 농도의 황산을 포함하는 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 계속해서 1.5 ％ 농도의 가성 소다 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 4 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 3 ％ 농도의 질산 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 2 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 3.5 ％ 농도의 수화 히드라진 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 0.5 ％ 농도의 수화 히드라진 수용액 (액온 33 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세한 후, 온풍 건조기 내에서 건조시킴으로써, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 및 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 얻었다.
합성예 3 에서 얻어진 PPS (A-3) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 7 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 310 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-2) 를 PPS (A-3) 100 중량부에 대하여 100 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 및 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 310 ℃, 금형 온도 150 ℃, 금형 보압을 50 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, 원자간력 현미경으로 Rz1, Ra1, Rq1 을 측정하고, 이어서, 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 알루미늄 다이캐스팅 합금 (ADC12) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 3
도 3 에 나타내는 형상의 스테인리스강 (SUS316) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 스테인리스강 (SUS316) 제 덮개재를 알루미늄용 탈지제 7.5 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 탈지조에 5 분 침지시킨 후, 이온 교환수로 수세하였다. 계속해서, 가성 소다를 1.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 10 ％ 농도의 황산 수용액 (액온 65 ℃) 을 넣은 조에 3 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 3 ％ 질산 수용액 (액온 40 ℃) 에 3 분간 침지시킨 후, 이것을 수세한 후, 온풍 건조기 내에서 건조시킴으로써, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 스테인리스강 (SUS316) 제 판재 및 스테인리스강 (SUS316) 제 덮개재를 얻었다.
합성예 1 에서 얻어진 PPS (A-1) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-2) 8 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 310 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-2) 를 PPS (A-1) 100 중량부에 대하여 75 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 스테인리스강 (SUS316) 제 판재 및 스테인리스강 (SUS316) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 310 ℃, 금형 온도 155 ℃, 금형 보압을 70 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 사용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 스테인리스강 (SUS316) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 스테인리스강 (SUS316) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, 원자간력 현미경으로 Rz1, Ra1, Rq1 을 측정하고, 이어서, 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 스테인리스강 (SUS316) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 스테인리스강 (SUS316) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 4
도 3 에 나타내는 형상의 구리 (C1100) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 구리 (C1100) 제 덮개재를 알루미늄용 탈지제 7.5 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 탈지조에 5 분 침지시킨 후, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 가성 소다를 1.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 10 ％ 농도의 질산 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 1 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하고, 추가로 3 ％ 농도의 질산 수용액 (액온 40 ℃) 을 넣은 조에 10 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세하였다. 계속해서, 과망간산칼륨 2 ％ 와 가성 칼륨 3 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 70 ℃) 을 넣은 조에 35 분간 침지시키고, 이것을 이온 교환수로 수세하고, 추가로 아염소산소다 5 ％ 와 가성 소다 10 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 55 ℃) 을 넣은 조에 10 분간 침지시키고, 이것을 이온 교환수로 수세한 후, 온풍 건조기 내에서 건조시킴으로써, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 구리 (C1100) 제 판재 및 구리 (C1100) 제 덮개재를 얻었다.
합성예 2 에서 얻어진 PPS (A-2) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-2) 10 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 300 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-1) 을 PPS (A-2) 100 중량부에 대하여 15 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 구리 (C1100) 제 판재 및 구리 (C1100) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 300 ℃, 금형 온도 150 ℃, 금형 보압을 50 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 구리 (C1100) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 구리 (C1100) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, 원자간력 현미경으로 Rz1, Ra1, Rq1 을 측정하고, 이어서, 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 구리 (C1100) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 구리 (C1100) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
실시예 5
합성예 2 에서 얻어진 PPS (A-2) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 10 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 280 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
실시예 1 과 동일한 방법에 의해 얻어진 표면 조화한 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 285 ℃, 금형 온도 150 ℃, 금형 보압을 50 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, 원자간력 현미경으로 Rz1, Ra1, Rq1 을 측정하고, 이어서, 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 알루미늄 합금 (A5052) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 알루미늄 합금 (A5052) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
비교예 1
에틸렌계 공중합체를 혼합하지 않은 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 얻은 PPS 수지 조성물, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 사용하여, 실시예 1 과 동일한 방법에 의해 복합체를 제조하였다. 얻어진 복합체를 사용하여, Rz1, Ra1, Rq1, Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 를 초과하는 것이었다. 이어서, 기밀성 평가를 실시한 결과, 기포의 발생이 보여, 기밀성이 열등한 것이었다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
비교예 2
에틸렌계 공중합체를 혼합하지 않은 것 이외에는, 실시예 2 와 동일한 방법에 의해 얻은 PPS 수지 조성물, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 및 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 사용하여, 실시예 2 와 동일한 방법에 의해 복합체를 제조하였다. 얻어진 복합체를 사용하여 Rz1, Ra1, Rq1, Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 를 초과하는 것이었다. 이어서, 기밀성 평가를 실시한 결과, 기포의 발생이 보여, 기밀성이 열등한 것이었다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
비교예 3 ∼ 5
금형 온도, 금형 보압을 표 2 에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 실시예 3 과 동일한 방법에 의해 얻은 PPS 수지 조성물, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 스테인리스강 (SUS316) 제 판재 및 스테인리스강 (SUS316) 제 덮개재를 사용하여, 실시예 3 과 동일한 방법에 의해 복합체를 제조하였다. 얻어진 복합체를 사용하여 Rz1, Ra1, Rq1, Rz2, Ra2, Rq2 를 원자간력 현미경에 의해 측정하였다.
│(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 를 초과하는 것이었다. 이어서, 기밀성 평가를 실시한 결과, 기포의 발생이 보여, 기밀성이 열등한 것이었다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 6
도 3 에 나타내는 형상의 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 알루미늄용 탈지제를 7.5 ％ 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 탈지조에 5 분 침지시킨 후, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 황산 : 염화제 2 철 : 염화제 2 구리 : 이온 교환수 ＝ 8.2 : 7.8 : 0.4 : 83.6 의 중량비로 혼합한 수용액 (30 ℃) 을 넣은 조에 2 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세한 후, 온풍 건조기 내에서 건조시킴으로써, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 알루미늄 합금 (A5052) 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 얻었다.
합성예 1 에서 얻어진 PPS (A-1) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 13 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 300 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-1) 을 PPS (A-1) 100 중량부에 대하여 23 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 310 ℃, 금형 온도 150 ℃, 금형 보압을 50 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, Rz1, Ra1, Rq1 을 공초점 레이저 현미경으로 측정하고, 이어서 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 알루미늄 합금 (A5052) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여 │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 알루미늄 합금 (A5052) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
실시예 7
도 3 에 나타내는 형상의 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 레이저 발진기로서 싱글 모드 파이버 레이저를 사용하여, 출력 274 W, 파장 1070 nm, 레이저 조사 속도 10000 mm/sec, 라인 간격 0.05 mm 의 조건에서, 연속파 레이저광을 연속 조사함으로써, 물리적 처리를 실시하고 표면 조화한 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 및 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 얻었다. 그리고, 얻어진 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 및 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재의 표면 조화한 지점의 Rz1, Ra1, Rq1 을 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하였다.
합성예 3 에서 얻어진 PPS (A-3) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-2) 8 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 310 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-2) 를 PPS (A-3) 100 중량부에 대하여 95 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 판재 및 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 310 ℃, 금형 온도 155 ℃, 금형 보압을 60 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시키고, 알루미늄 다이캐스트 합금 (ADC12) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여 │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 알루미늄 다이캐스팅 합금 (ADC12) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
실시예 8
도 3 에 나타내는 형상의 스테인리스강 (SUS304) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 스테인리스강 (SUS304) 제 덮개재를 알루미늄용 탈지제 7.5 ％ 를 포함하는 수용액 (액온 60 ℃) 을 넣은 탈지조에 5 분 침지시킨 후, 이온 교환수로 수세하였다. 이어서, 35 ％ 농도의 염산 수용액 : 38 ％ 농도의 염화제 2 철 수용액 : 염화망간 4 수화물 수용액 : 40 ％ 농도의 2-알킬-N-카르복시메틸-N-하이드록시에틸이미다졸륨베타인 수용액 : 이온 교환수 ＝ 11 : 48 : 1 : 0.05 : 39.95 의 중량비로 혼합한 수용액 (53 ℃) 을 넣은 조에 13 분 침지시키고, 이온 교환수로 수세한 후, 온풍 건조기 내에서 건조시킴으로써, 화학 처리를 실시하고 표면 조화한 스테인리스강 (SUS304) 제 판재 및 스테인리스강 (SUS304) 제 덮개재를 얻었다.
합성예 3 에서 얻어진 PPS (A-3) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 9 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 310 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-2) 를 PPS (A-3) 100 중량부에 대하여 70 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 스테인리스강 (SUS304) 제 판재 및 스테인리스강 (SUS304) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 310 ℃, 금형 온도 155 ℃, 금형 보압을 60 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 사용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 스테인리스강 (SUS304) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 스테인리스강 (SUS304) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, Rz1, Ra1, Rq1 을 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하고, 이어서 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 스테인리스강 (SUS304) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여 │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 스테인리스강 (SUS304) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
실시예 9
도 3 에 나타내는 형상의 구리 (C1100) 제 판재 (50 mm × 10 mm × 1 mm 두께) 및 도 2 에 나타내는 형상의 구리 (C1100) 제 판재를 레이저 발진기로서 파이버 레이저 (주식회사 키엔스 제조, (상품명) MD-F3200) 를 사용하여, 출력 24 W, 파장 1090 nm, 펄스 주파수 60 kHz, 레이저 조사 속도 2000 mm/sec, 라인 간격 0.05 mm 의 조건에서, 레이저광을 조사함으로써, 물리적 처리를 실시하고 표면 조화한 구리 (C1100) 제 판재 및 구리 (C1100) 제 덮개재를 얻었다. 그리고, 얻어진 구리 (C1100) 제 판재 및 구리 (C1100) 제 덮개재의 표면 조화한 지점의 Rz1, Ra1, Rq1 을 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하였다.
합성예 1 에서 얻어진 PPS (A-1) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 12 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 300 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하였다. 한편, 유리 섬유 (C-1) 을 PPS (A-1) 100 중량부에 대하여 15 중량부가 되도록 그 2 축 압출기의 사이드 피더의 호퍼로부터 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
얻어진 그 구리 (C1100) 제 판재 및 구리 (C1100) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 300 ℃, 금형 온도 145 ℃, 금형 보압을 55 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 구리 (C1100) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시키고, 구리 (C1100) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여 │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 구리 (C1100) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
실시예 10
합성예 2 에서 얻어진 PPS (A-2) 100 중량부에 대하여 에틸렌계 공중합체 (B-1) 8 중량부를 미리 균일하게 혼합하여, 실린더 온도 280 ℃ 로 가열한 2 축 압출기 (주식회사 니혼 제강소 제조, (상품명) TEX25αIII) 의 호퍼에 투입하고, 용융 혼련하여 펠릿화한 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 제작하였다.
실시예 6 과 동일한 방법에 의해 얻어진 표면 조화한 그 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 금형 내에 세트하고, 실린더 온도 300 ℃, 금형 온도 150 ℃, 금형 보압을 55 MPa 로 설정한 사출 성형기 (스미토모 중기계 공업 주식회사 제조, (상품명) SE75S) 를 이용하여 폴리(p-페닐렌술파이드) 수지 조성물을 사출 성형하고, 도 4 에 나타내는 형상으로 인서트 성형을 실시하여 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 제작하였다. 그리고, 얻어진 알루미늄 합금 (A5052) 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체인 덮개재를 사용하여, Rz1, Ra1, Rq1 을 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하고, 이어서 그 복합체를 10 ％ 농도의 염산 수용액을 넣은 조에 침지시켜, 알루미늄 합금 (A5052) 부재만을 용해시킨 후, 접합면의 Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여 │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 이하였다. 이어서, 알루미늄 합금 (A5052) 부재-PPS 수지 부재 복합체의 기밀성 평가 결과, 기포의 발생은 보이지 않아, 기밀성이 우수한 것이었다. 결과를 표 3 에 나타낸다.
비교예 6
에틸렌계 공중합체를 혼합하지 않은 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법에 의해 얻은 PPS 수지 조성물, 표면 조화한 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 사용하여, 실시예 6 과 동일한 방법에 의해 복합체를 제조하였다. 얻어진 복합체를 사용하여, Rz1, Ra1, Rq1, Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여, │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 를 초과하는 것이었다. 이어서, 기밀성 평가를 실시한 결과, 기포의 발생이 보여, 기밀성이 열등한 것이었다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
비교예 7 ∼ 9
합성예 1 에서 얻어진 PPS (A-1) 을 PE (F-1), PBT (D-1), PA (E-1) 로 변경하고, 2 축 압출기의 실린더 온도, 사출 성형기의 실린더 온도, 금형 온도, 금형 보압을 표 4 에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 실시예 6 과 동일한 방법에 의해 얻은 수지 조성물, 표면 조화한 알루미늄 합금 (A5052) 제 판재 및 알루미늄 합금 (A5052) 제 덮개재를 사용하여, 실시예 6 과 동일한 방법에 의해 복합체를 제조하였다. 얻어진 복합체를 사용하여 Rz1, Ra1, Rq1, Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여, │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 를 초과하는 것이었다. 이어서, 기밀성 평가를 실시한 결과, 기포의 발생이 보여, 기밀성이 열등한 것이었다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
비교예 10 ∼ 12
금형 온도, 금형 보압을 표 4 에 나타내는 조건으로 한 것 이외에는, 실시예 8 과 동일한 방법에 의해 얻은 PPS 수지 조성물, 표면 조화한 스테인리스강 (SUS304) 제 판재 및 스테인리스강 (SUS304) 제 덮개재를 사용하여, 실시예 8 과 동일한 방법에 의해 복합체를 제조하였다. 얻어진 복합체를 사용하여 Rz1, Ra1, Rq1, Rz2, Ra2, Rq2 를 공초점 레이저 현미경에 의해 측정하여, │(Rz1-Rz2)│/(Rz1＋Rz2), │(Ra1-Ra2)│/(Ra1＋Ra2), │(Rq1-Rq2)│/(Rq1＋Rq2) 의 값을 산출한 결과, 모두 0.2 를 초과하는 것이었다. 이어서, 기밀성 평가를 실시한 결과, 기포의 발생이 보여, 기밀성이 열등한 것이었다. 결과를 표 4 에 나타낸다.
본 발명을 상세하게, 또 특정한 실시형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 본질과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 부가할 수 있는 것은 당업자에게 있어서 분명하다.
또한, 2022년 1월 4일에 출원된 일본 특허출원 2022-000312호의 특허청구범위, 명세서, 도면 및 요약서의 전체 내용을 여기에 인용하고, 본 발명의 명세서의 개시로서 받아들이는 것이다.
본 발명의 복합체는, 접합면에 공극 등의 결함이 없고, 접합면에 있어서의 기밀성이 우수하고, 또한 내충격성, 경량성 및 양산성이 우수한 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 제공하는 것이며, 특히 자동차나 항공기 등의 수송 기기의 부품 용도, 혹은 방수성이 요구되는 휴대 기기 등의 전기·전자 부품 용도에 유용한 것이다.
1 ; 금속제 판재.
2 ; 금속제 판재.
3 ; 금속제 덮개재.
4 ; PPS 수지 부재.
2 ; 금속제 판재.
3 ; 금속제 덮개재.
4 ; PPS 수지 부재.
Claims (10)
- 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재의 사출 일체 성형체인 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체로서, 하기 (1) 및 (2) 를 만족하는 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
(1) ; 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는, 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 산술 평균 조도 (Ra1), 최대 높이 조도 (Rz1), 제곱 평균 제곱근 높이 (Rq1) 과 폴리아릴렌술파이드 수지 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경, 또는, 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정한 산술 평균 조도 (Ra2), 최대 높이 조도 (Rz2), 제곱 평균 제곱근 높이 (Rq2) 가, ｜(Ra1-Ra2)｜/(Ra1＋Ra2) ≤ 0.2, ｜(Rz1-Rz2)｜/(Rz1＋Rz2) ≤ 0.2 및/또는 ｜(Rq1-Rq2)｜/(Rq1＋Rq2) ≤ 0.2 의 관계를 만족한다.
(2) 폴리아릴렌술파이드 수지 부재가, 폴리아릴렌술파이드 수지 및 변성 에틸렌계 공중합체를 포함하는 것이다. - 제 1 항에 있어서,
변성 에틸렌계 공중합체가, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르-무수 말레산 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르-아세트산비닐 공중합체, 에틸렌-α,β-불포화 카르복실산글리시딜에스테르-α,β-불포화 카르복실산알킬에스테르 공중합체 및 무수 말레산 그래프트 변성 에틸렌-α-올레핀 공중합체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종 이상의 변성 에틸렌계 공중합체인 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
하기 (3) 도 만족하는 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
(3) ; 금속 부재 표면을 2 ㎛ 의 시야 범위로 한 원자간력 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정했을 때의 최대 높이 조도 (Rz1) 이 800 nm 이하이다. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
금속 부재가, 화학 처리를 실시한 표면을 갖는 금속 부재인 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
하기 (4) 도 만족하는 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체.
(4) ; 금속 부재 표면을 공초점 레이저 현미경을 사용하여, JIS B 0601-2001 에 준거하여 측정했을 때의 최대 높이 조도 (Rz1) 이 800 nm 를 초과하는 것이다. - 제 5 항에 있어서,
금속 부재가, 물리적 처리를 실시한 표면을 갖는 금속 부재인 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체. - 금형 내에 금속 부재를 장착하고, 그 금형 내에 용융 폴리아릴렌술파이드 수지를 사출 충전하고, 그 금속 부재와 폴리아릴렌술파이드 수지 부재가 직접 일체화된 사출 인서트 복합체로 하는 것을 특징으로 하는 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 제조 방법.
- 제 7 항에 있어서,
금형 온도 130 ℃ 이상, 금형 보압 1 MPa 이상의 조건에서 사출 인서트 성형을 실시하는 것을 특징으로 하는 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체의 제조 방법. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 금속 부재-폴리아릴렌술파이드 수지 부재 복합체를 덮개재로 하는 것을 특징으로 하는 용기.
- 제 9 항에 있어서,
고기밀성 용기인 것을 특징으로 하는 용기.
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