JP7469609B2 - 金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体及びその製造方法 - Google Patents
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Landscapes
- Laminated Bodies (AREA)
- Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Description
(1)工程;射出成形金型内の金属部材に対し、溶融ポリアリーレンスルフィド樹脂を射出成形により直接一体化し、金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体とし、金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の重量を測定する工程。
(2)工程;(1)工程により重量を測定済の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の接合面に浸透探傷試験用浸透液を接触し、該接合面に浸透探傷試験用浸透液を浸透し、その重量の測定する工程。
(3)工程;(2)工程で測定した重量より、重量増加率を算出し、該重量増加率が基準値内の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体を選別・回収する工程。
2;金属部材。
3;ポリアリーレンスルフィド樹脂部材。
4;金属製蓋板。
ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A-1)と記す。):溶融粘度190ポイズ。
ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A-2)と記す。):溶融粘度400ポイズ。
ポリ(p-フェニレンスルフィド)(以下、PPS(A-3)と記す。):溶融粘度80ポイズ。
エチレン-α、β-不飽和カルボン酸アルキルエステル-無水マレイン酸共重合体(B-1)(以下、変性エチレン系共重合体(B-1)と記す。):アルケマ(株)製、(商品名)ボンダインAX8390。
エチレン-α、β-不飽和カルボン酸グリシジルエステル-α、β-不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体(B-2)(以下、変性エチレン系共重合体(B-2)と記す。):住友化学(株)製、(商品名)ボンドファースト7M。
ガラス繊維(C-1);オーウェンス コーニング ジャパン(株)製、(商品名)RES03-TP91;繊維径10μm、繊維長3mm。
ガラス繊維(C-2);日東紡株式会社製チョップドストランド、(商品名)CSG-3PA 830、繊維断面のアスペクト比4。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1814g、30%苛性ソーダ溶液(30%NaOHaq)48g及びN-メチル-2-ピロリドン3679gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、380gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン2107g、N-メチル-2-ピロリドン985gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、さらに250℃にて3時間重合を行った。重合後、減圧下で重合スラリーからN-メチル-2-ピロリドンを蒸留操作で回収した。最終到達温度は170℃で圧力は4.7kPaであった。得られたケーキに80℃の温水を加えスラリー濃度20%として洗浄し、再度、同様に温水を加え175℃まで昇温してポリ(p-フェニレンスルフィド)の洗浄を合計2回行った。得られたポリフェニレンスルフィドを105℃で一昼夜乾燥した。次いで、乾燥したポリフェニレンスルフィドをバッチ式ロータリーキルン型焼成装置に充填し、窒素雰囲気下で240℃まで昇温し、1時間の保持による硬化処理を行うことによって、溶融粘度が190ポイズのPPS(A-1)を得た。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1814g、粒状の苛性ソーダ(100%NaOH:和光純薬特級)8.7g及びN-メチル-2-ピロリドン3232gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、340gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン2107g、N-メチル-2-ピロリドン1783gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、250℃にて2時間重合を行った。次いで、この系に250℃で蒸留水509gを圧入し、255℃まで昇温してさらに1時間重合反応を行った。重合後、減圧下で重合スラリーからN-メチル-2-ピロリドンを蒸留操作で回収した。最終到達温度は170℃で圧力は4.7kPaであった。得られたケーキに80℃の温水を加えスラリー濃度20%として洗浄し、再度、同様に温水を加え175℃まで昇温してポリ(p-フェニレンスルフィド)の洗浄を合計2回行った。得られたポリ(p-フェニレンスルフィド)を105℃で一昼夜乾燥することによって、溶融粘度が400ポイズのPPS(A-2)を得た。
攪拌機を装備する15リットルオートクレーブに、フレーク状硫化ソーダ(Na2S・2.9H2O)1814g、粒状の苛性ソーダ(100%NaOH:和光純薬特級)8.7g及びN-メチル-2-ピロリドン3232gを仕込み、窒素気流下攪拌しながら徐々に200℃まで昇温して、339gの水を留去した。190℃まで冷却した後、p-ジクロロベンゼン2085g、N-メチル-2-ピロリドン1783gを添加し、窒素気流下に系を封入した。この系を2時間かけて225℃に昇温し、225℃にて1時間重合させた後、25分かけて250℃に昇温し、250℃にて2時間重合を行った。重合後、減圧下で重合スラリーからN-メチル-2-ピロリドンを蒸留操作で回収した。最終到達温度は170℃で圧力は4.7kPaであった。得られたケーキに80℃の温水を加えスラリー濃度20%として洗浄し、再度、同様に温水を加え175℃まで昇温してポリ(p-フェニレンスルフィド)を洗浄した。得られたポリ(p-フェニレンスルフィド)を105℃で一昼夜乾燥することによって、溶融粘度が80ポイズのPPS(A-3)を得た。
直径1mm、長さ2mmのダイスを装着した高化式フローテスター((株)島津製作所製、商品名CFT-500)にて、測定温度315℃、荷重10kgの条件下で溶融粘度の測定を行った。
金属部材とポリアリーレンスルフィド樹脂部材との複合体は、ISO19095に従い作製した接合面積が50mm2の引張せん断試験片を調製した。最初に引張せん断試験片の重量を電子天秤(メトラー・トレド(株)製、(商品名)XS205DUV)を用いて秤量し、赤色の染料系インク(シャチハタ(株)製、(商品名)XR-2N、比重1.0、粘度400Pa・sec)をビーカーに入れ、次いで、引張せん断試験片の接合端面が浸かるようにインクへ浸漬した後、該ビーカーをガラス製デシケータに入れ油回転真空ポンプ(アルバック(株)製、(商品名)GLD-201B)を用いて0.2mmHgで10分間減圧した。次いで、該デシケータを大気開放し、引張せん断試験片に付着した余剰のインクをアセトンで除去した後に引張せん断試験片の重量を電子天秤(メトラー・トレド(株)製(商品名)XS205DUV)を用いて秤量し、接合面積1平方センチメートルあたりの重量増加率を求めた。
○;インクの侵入がなし、又はごく微量のもの。
×;インクの侵入が明らかにみられるもの。
蒸留水を上部が開放されたアルミニウム製容器に入れ、容器と図1に示す蓋材とを溶接して密閉し、図2に示す気密性評価用容器を作製した。該気密性評価用容器を90℃で200時間保持した後、室温とし、金属部材、蓋材とポリアリーレンスルフィド樹脂部材との界面を検査用液体で浸した。該容器内を0.5MPaに昇圧して1分間保持し、気密性を評価した。なお、該蓋材の浸透探傷試験用浸透液による評価は上記と同様に行い判定を行った。
○:検査用液体に浸された界面から気泡が発生しない場合、気密性に優れると判断した。
×:検査用液体に浸された界面から気泡が発生した場合、気密性に劣ると判断した。
アルミニウム合金(A5052)製試験片(40mm×18mm×1.5mm厚さ)をアセトンに浸漬することにより表面の洗浄を行った後、該試験片を10重量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液、次いで10重量%硝酸水溶液に浸漬し、さらに30重量%燐酸水溶液中で電流密度2A/dm2で20分間陽極酸化処理することにより、アルミニウム合金表面を化学処理したアルミニウム合金(A5052)製試験片を得た。
アルミニウムダイカスト合金(ADC12)製試験片(40mm×18mm×1.5mm厚さ)をアセトンに浸漬することにより表面の洗浄を行った後、該試験片を、波長1.064μmのレーザを用いハッチング幅0.06mm、周波数9KHz、速度80mm/秒で直交方向に1000回走査するレーザ処理を行うことにより、アルミニウムダイカスト合金表面を物理的処理したアルミニウムダイカスト合金(ADC12)製試験片を得た。
アルミニウム(A1050)製試験片(40mm×18mm×1.5mm厚さ)をエタノールに浸漬することにより表面の洗浄を行った後、該試験片を0.1mmのアルミナ粉を用いたサンドブラスト処理にて粗化し、次いで該試験片を1重量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液、さらに1重量%硫酸水溶液に浸漬し、最後に該試験片を95℃のエタノールアミン1重量%を含有する蒸留水混合液に10分間浸漬し、表面にベーマイト処理を施すことにより、アルミニウム表面を物理的処理後に化学処理したアルミニウム(A1050)製試験片を得た。
金型温度を130℃、保圧を25MPaとした以外は、実施例2と同様の方法により得たPPS樹脂組成物、アルミニウム合金(A5052)製試験片を用いて、実施例1と同様の方法によりアルミニウム合金部材-PPS樹脂組成物部材複合体を作製し、アルミニウム部材-PPS樹脂組成物部材複合体の浸透探傷試験用浸透液による浸透評価を行ったところ、試験片形状のアルミニウム合金部材-PPS樹脂組成物部材複合体の接合面積1平方センチメートルあたりの重量増加率は1.0ミリグラムであり、蓋材のアルミニウム合金部材-PPS樹脂組成物部材複合体の接合面積1平方センチメートルあたりの重量増加率は0.9ミリグラムであった。
実施例1と同様の方法により得たPPS樹脂組成物、アルミニウム合金(A5052)製試験片を用い、該アルミニウム合金(A5052)製試験片を、金型内にセットし、シリンダー温度310℃、金型温度140℃、保圧を40MPaに設定した射出成形機(住友重機械工業製、(商品名)SE75S)を用いて射出成形し、ISO19095に従い、接合面積が50mm2のせん断接合強度評価用試験片であるアルミニウム合金部材-PPS樹脂組成物部材複合体を100点作製した。そして、射出成形工程で得た該試験片をサーボロボット(ユーシン精機製、(商品名)YC)により取出し、ベルトコンベアにて搬送した。該複合体のそれぞれを多軸ロボット(ファナック製)により、電子天秤(エー・アンド・デイ製、(商品名)AD-4212D)により秤量した。
金型温度、保圧を表2に示す条件とした以外は、実施例1と同様の方法により得たPPS樹脂組成物、アルミニウム合金(A5052)製試験片を用いて、実施例1と同様の方法により複合体を製造し、評価を行った。
実施例5と同様の条件でアルミニウム合金部材-PPS樹脂組成物部材複合体の製造を行った際に排除箱への搬送が見られたことから、金型温度を140℃から160℃、保圧力を40MPaから50MPaに成形条件を制御し、120℃で5時間乾燥したポリ(p-フェニレンスルフィド)樹脂組成物を射出成形し、再度アルミニウム合金部材-PPS樹脂組成物部材複合体の成形を繰り返した。
アルミニウムダイカスト合金(ADC12)製試験片(40mm×18mm×1.5mm厚さ)をアセトンに浸漬することにより表面の洗浄を行った後、該試験片を、波長1.064μmのレーザを用いハッチング幅0.08mm、周波数9KHz、速度80mm/秒で直交方向に1000回走査するレーザ処理を行うことにより、アルミニウムダイカスト合金表面を物理的処理したアルミニウムダイカスト合金(ADC12)製試験片および蓋材を得た。
アルミニウム(A1050)製試験片(40mm×18mm×1.5mm厚さ)および図1に示す形状のアルミニウム(A1050)製部材および蓋板をエタノールに浸漬することにより表面の洗浄を行った後、該試験片を0.1mm次いで0.01mmのアルミナ粉を用いたサンドブラスト処理にて粗化し、次いで該試験片を1重量%濃度の水酸化ナトリウム水溶液、さらに1重量%硫酸水溶液に浸漬し、最後に該試験片を95℃のエタノールアミン1重量%を含有する蒸留水混合液に10分間浸漬し、表面にベーマイト処理を施すことにより、アルミニウム表面を物理的処理後に化学処理したアルミニウム(A1050)製試験片および蓋材を得た。
Claims (6)
- 少なくとも下記(1)工程~(3)工程を経ることを特徴とする金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の製造方法。
(1)工程;射出成形金型内の金属部材に対し、溶融ポリアリーレンスルフィド樹脂を射出成形により直接一体化し、金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体とし、金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の重量を測定する工程。
(2)工程;(1)工程により重量を測定済の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の接合面に浸透探傷試験用浸透液を接触し、該接合面に浸透探傷試験用浸透液を浸透し、その重量を測定する工程。
(3)工程;(2)工程で測定した重量より、重量増加率を算出し、該重量増加率が基準値内の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体を選別・回収する際に、基準値を接合面積1平方センチメールあたり2ミリグラム以下とする工程。 - 金属部材が、物理的処理及び/又は化学処理を施した表面を有する金属部材であることを特徴とする請求項1に記載の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の製造方法。
- ポリアリーレンスルフィド樹脂部材が、ポリアリーレンスルフィド樹脂100重量部に対し、さらに、エチレン-α、β-不飽和カルボン酸アルキルエステル-無水マレイン酸共重合体,エチレン-α、β-不飽和カルボン酸グリシジルエステル共重合体,エチレン-α、β-不飽和カルボン酸グリシジルエステル-酢酸ビニル共重合体,エチレン-α、β-不飽和カルボン酸グリシジルエステル-α、β-不飽和カルボン酸アルキルエステル共重合体及び無水マレイン酸グラフト変性エチレン-α-オレフィン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種以上の変性エチレン系共重合体1~40重量部を含んでなるものであることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の製造方法。
- 前記(2)工程において、接合面に浸透探傷試験用浸透液を浸透する際に、1mmHg以下の減圧下又は0.1MPa以上の加圧下とし、その後、大気圧下でその重量を測定すること、を特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の製造方法。
- 前記(3)工程における重量増加率の基準値が、接合面積1平方センチメールあたり2ミリグラムであることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の製造方法。
- 前記(3)工程において、該重量増加率が基準値外の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体が発生した際に、(1)工程における射出成形条件であるポリアリーレンスルフィド樹脂乾燥温度、ポリアリーレンスルフィド樹脂乾燥時間、射出成形温度、射出成形金型温度、射出成形時間、射出成形金型保圧力、射出成形金型保圧時間、金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体冷却時間のいずれか1種以上の成形条件を制御することを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の金属部材-ポリアリーレンスルフィド樹脂部材複合体の製造方法。
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