KR20230142803A - 감열 기록체 - Google Patents
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Abstract
감열 기록체에 요구되는 다양한 성능 중 고속 인자성이 우수하고, 또한 내유성, 내가소제성, 인자 주행성 등이 우수한 감열 기록체를 제공한다. 지지체 위에 하도층을 형성하고, 이 하도층 위에 무색 내지 담색의 전자 공여성 류코 염료와 전자 수용성 현색제를 함유하는 감열 기록층을 형성한 감열 기록체에 있어서, 상기 감열 기록층이 전자 수용성 현색제로서, 하기 일반식(화학식 1)으로 표시되는 우레아 화합물을 함유하고, 상기 하도층이 안료를 고형분으로 50 내지 95중량% 함유하며, 플라스틱 중공 입자를 안료에 대하여 고형분으로 50중량% 이상 함유하는, 감열 기록체.
(상기 식에서, X는 -O- 또는 -NH-를 나타내고, R1은 수소 원자 또는 -SO2-R3을 나타내며, R3은 치환 또는 비치환된 알킬기, 아랄킬기 또는 아릴기를 나타내고, R2는 수소 원자 또는 알킬기를 나타내며, m은 0 내지 2의 정수, n은 0 또는 1을 나타낸다.)
(상기 식에서, X는 -O- 또는 -NH-를 나타내고, R1은 수소 원자 또는 -SO2-R3을 나타내며, R3은 치환 또는 비치환된 알킬기, 아랄킬기 또는 아릴기를 나타내고, R2는 수소 원자 또는 알킬기를 나타내며, m은 0 내지 2의 정수, n은 0 또는 1을 나타낸다.)
Description
본 발명은 무색 내지 담색의 전자 공여성 류코 염료(leuco dye)(이하,“류코 염료”라고도 한다.)와 전자 수용성 현색제(이하, “현색제”라고도 한다.)의 발색 반응을 이용한 감열 기록체로서, 고속 인자성이 우수하고, 또한 내유성, 내가소제성, 인자(印字) 주행성 등이 우수한 감열 기록체에 관한 것이다.
일반적으로, 감열 기록체는 통상적으로 무색 내지 담색의 류코 염료와 현색제를 함유하는 도공액을 종이, 합성지, 필름, 플라스틱 등의 지지체에 도공한 것으로, 서멀 헤드, 핫 스탬프, 열펜, 레이저 광 등의 가열에 의한 순간적인 화학 반응으로 인해 발색하여 기록 화상이 얻어진다. 감열 기록체는 팩시밀리, 컴퓨터의 단말 프린터, 자동발권기, 계측용 레코더, 슈퍼마켓이나 편의점 등의 영수증과 같은 기록 매체로서 광범위하게 사용되고 있다.
최근, 감열 기록체는 각종 티켓용, 영수증용, 라벨용, 은행의 ATM용, 가스나 전기의 검침용, 차권/마권 등의 금권용 등 다양한 용도로도 확대되고 있으며, 그 때문에, 내수성, 화상부의 내가소제성, 백지부의 내열성, 내유성, 가혹한 조건 하에서의 화상부 및 백지부의 보존성 등 다양한 성능이 필요해지고 있다.
이러한 요구에 대하여, 특정한 2종류의 현색제를 조합하여 사용함으로써, 내수성, 화상부의 내가소제성, 백지부의 내열성 등을 향상시킨 감열 기록체(특허문헌 1)나, 감열 기록체의 발색 농도, 백색도, 및 인자(印字)부 보존성 등의 요구 성능을 향상시키기 위한 현색제로서의 우레아 화합물(특허문헌 2, 3)이 개시되어 있다.
또한, 감열 기록체의 감도나 인자 품질을 향상시키는 방법으로서, 지지체와 감열 기록층 사이에 중공 입자를 포함하는 하도층을 형성하는 것이 제안되어 있다(특허문헌 4, 5 등).
따라서, 본 발명은 감열 기록체에 요구되는 다양한 성능 중 고속 인자성이 우수하고, 또한 내유성, 내가소제성, 인자(印字) 주행성 등이 우수한 감열 기록체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 열심히 검토한 결과, 지지체 상에 형성한 감열 기록층에 현색제로서 특정 우레아 화합물을 함유시키며, 지지체와 감열 기록층 사이에 하도층을 형성하고, 이 하도층에 특정량의 플라스틱 중공 입자를 함유시킴으로써 상기 과제를 해결할 수 있음을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 지지체 위에 하도층을 형성하고, 이 하도층 위에 무색 내지 담색의 전자 공여성 류코 염료와 전자 수용성 현색제를 함유하는 감열 기록층을 형성한 감열 기록체에 있어서, 상기 감열 기록층이 전자 수용성 현색제로서, 하기 일반식(화학식 1)으로 표시되는 우레아 화합물을 함유하고, 상기 하도층이 안료를 고형분으로 50 내지 95중량% 함유하며, 플라스틱 중공 입자를 안료에 대하여 고형분으로 50중량% 이상 함유하는, 감열 기록체이다.
[화학식 1]
(상기 식에서, X는 -O- 또는 -NH-를 나타내고, R1은 수소 원자 또는 -SO2-R3을 나타내며, R3은 치환 또는 비치환된 알킬기, 아랄킬기 또는 아릴기를 나타내고, R2는 수소 원자 또는 알킬기를 나타내며, m은 0 내지 2의 정수, n은 0 또는 1을 나타낸다.)
본 발명에 따르면, 발색 성능을 가지면서 고속 인자성이 양호한 감열 기록체를 제공할 수 있고, 나아가 내유성, 내가소제성, 인자 주행성 등이 양호한 감열 기록체를 제공할 수 있다.
본 발명의 감열 기록체는 지지체 상에 감열 기록층 및 상기 지지층과 상기 감열 기록층 사이에 하도층을 가지며, 상기 감열 기록층이 전자 수용성 현색제로서 특정 우레아 화합물을 함유하고, 상기 하도층이 특정량의 플라스틱 중공 입자를 함유한다.
이하, 본 발명의 감열 기록체의 감열 기록층에서 사용되는 각종 재료를 예시하는데, 바인더, 가교제, 안료 등은 상기 과제에 대한 원하는 효과를 저해하지 않는 범위에서, 하도층 및 필요에 따라 형성된 각 도공층에도 사용하는 것이 가능하다.
본 발명의 감열 기록체는 그 감열 기록층이 현색제로서 상기 일반식(화학식1)으로 표시되는 우레아 화합물을 적어도 1종 함유한다. 상기 일반식(화학식 1) 중, R3은 바람직하게는 치환 또는 비치환된 아릴기이며, 보다 바람직하게는 하기 식으로 표시되는 기이다 .
[화학식 11]
(상기 식에서, R4 내지 R8은 각각 동일하거나 상이하고, 수소 원자, 할로겐 원자, 니트로기, 아미노기, 알킬기, 알콕시기, 아릴옥시기, 알킬카르보닐옥시기, 아릴카르보닐옥시기, 알킬카르보닐아미노기, 아릴카르보닐아미노기, 알킬술포닐아미노기, 아릴술포닐아미노기, 모노알킬아미노기, 디알킬아미노기, 또는 아릴아미노기를 나타낸다.)
이 우레아 화합물은 하기 (1) 내지 (3) 중에서 선택되는 것이 바람직하다.
(1) 하기 일반식(화학식 2)으로 표시되는 제1 우레아 화합물,
[화학식 2]
(상기 식에서, R1, R2 및 R3은 상기와 동일하게 정의된다.)
(2) 하기 일반식(화학식 3)으로 표시되는 제2 우레아 화합물,
[화학식 3]
(상기 식에서, R2 및 m은 상기와 동일하게 정의되며, R4 내지 R8은 후술한다.)
(3) 하기 식(화학식 4)으로 표시되는 제3 우레아 화합물
[화학식 4]
(상기 식에서, R2는 상기와 동일하게 정의되며, R4 내지 R8은 후술한다.)
또한, 본 발명에서 사용하는 우레아 화합물은 상기 (1) 내지 (3)으로 표시되는 우레아 화합물 중에서 선택되는 적어도 2종인 것이 보다 바람직하다. 그러나, 이 경우, 우레아 화합물은 각 (1), (2) 또는 (3) 중에서 2종 이상 선택되지 않는다. 즉, 이 적어도 2종의 우레아 화합물은 제1 우레아 화합물 및 제2 우레아 화합물의 병용, 제1 우레아 화합물 및 제3 우레아 화합물의 병용, 제2 우레아 화합물 및 제3 우레아 화합물의 병용, 그리고 (1) 내지 (3)으로 표시되는 제1 내지 제3 우레아 화합물의 병용이다.
본 발명에서 사용하는 제1 우레아 화합물은 하기 식(화학식 2)으로 표시되며, 바람직하게는 하기 식(화학식 5)으로 표시된다.
[화학식 2]
[화학식 5]
일반식(화학식 2)에서, R1은 수소 원자 또는 -SO2-R3을 나타내고, n은 0 또는 1, 바람직하게는 1을 나타낸다.
일반식(화학식 2) 및 일반식(화학식 5)에서, R3은 치환 또는 비치환된 알킬기, 아랄킬기 또는 아릴기를 나타낸다. 이 알킬기는 예를 들면 직쇄상, 분기쇄상 또는 지환상(脂環狀)의 알킬기이며, 탄소수는 바람직하게는 1 내지 12이다. 이 아랄킬기의 탄소수는 바람직하게는 7 내지 12이고, 이 아릴기의 탄소수는 바람직하게는 6 내지 12이다. 또한, 이들이 치환되어 있는 경우, 그 치환기는, 바람직하게는 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 1 내지 12의 알콕시기, 탄소수 6 내지 12의 아릴기 또는 할로겐 원자이다. 또한, 복수의 R3은 동일하거나 상이할 수 있다.
일반식(화학식 2)의 벤젠 고리 중의 R1-O-의 위치는 동일하거나 상이할 수 있으며, 바람직하게는 3위치, 4위치 또는 5위치이다.
일반식(화학식 2) 및 일반식(화학식 5)의 벤젠 고리 중의 R3-SO2-O-의 위치는 동일하거나 상이할 수 있으며, 바람직하게는 3위치, 4위치 또는 5위치이다.
이 알킬기로서는 메틸기, 에틸기, n-프로필기, i-프로필기, n-부틸기, i-부틸기, t-부틸기, 시클로펜틸기, 헥실기, 시클로헥실기, 2-에틸헥실기, 라우릴기 등을 들 수 있다.
이 아랄킬기로서는 벤질기, 1-페닐에틸기, 2-페닐에틸기, 3-페닐프로필기, p-메틸벤질기, m-메틸벤질기, m-에틸벤질기, p-에틸벤질기, p-i-프로필벤질기, p-t-부틸벤질기, p-메톡시벤질기, m-메톡시벤질기, o-메톡시벤질기, m,p-디-메톡시벤질기, p-에톡시-m-메톡시벤질기, p-페닐메틸벤질기, p-쿠밀벤질기, p-페닐벤질기, o-페닐벤질기, m-페닐벤질기, p-톨릴벤질기, m-톨릴벤질기, o-톨릴벤질기, p-클로로벤질기 등의 비치환 또는 알킬기, 알콕시기, 아랄킬기, 아릴기 또는 할로겐 원자로 치환된 아랄킬기 등을 들 수 있다.
이 아릴기로서는 페닐기, p-톨릴기, m-톨릴기, o-톨릴기, 2,5-디메틸페닐기, 2,4-디메틸페닐기, 3,5-디메틸페닐기, 2,3-디메틸페닐기, 3,4-디메틸페닐기, 메시틸렌기, p-에틸페닐기, p-i-프로필페닐기, p-t-부틸페닐기, p-메톡시페닐기, 3,4-디메톡시페닐기, p-에톡시페닐기, p-클로로페닐기, 1-나프틸기, 2-나프틸기, t-부틸화나프틸기 등의 비치환 또는 알킬기, 알콕시기, 아랄킬기, 아릴기 또는 할로겐 원자로 치환된 아릴기 등을 들 수 있다.
R2는 수소 원자 또는 알킬기, 바람직하게는 수소 원자를 나타내고, 이 알킬기로서는 탄소수 1 내지 4의 알킬기가 바람직하며, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 이소프로필기, 부틸기, 이소부틸기, sec-부틸기, t-부틸기 등이다.
일반식(화학식 2)의 벤젠 고리 중의 R2의 위치는 동일하거나 상이할 수 있으며, 바람직하게는 3위치, 4위치 또는 5위치이다.
본 발명의 제1 우레아 화합물로서, 하기 일반식(화학식 6)으로 표시되는 우레아 화합물이 더욱 바람직하다.
[화학식 6]
일반식(화학식 6)에서, R9는 알킬기 또는 알콕시기, 바람직하게는 알킬기이며, o는 0 내지 3, 바람직하게는 0 내지 2, 보다 바람직하게는 0 내지 1의 정수를 나타낸다. 이 알킬기의 탄소수는 예를 들면 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 8, 보다 바람직하게는 1 내지 4이다.
일반식(화학식 6)의 벤젠 고리 중의 R9의 위치는 동일하거나 상이할 수 있으며, 바람직하게는 3위치, 4위치 또는 5위치, 바람직하게는 4위치이다.
또한, 본 발명의 제1 우레아 화합물로서, 예를 들면, N,N'-디-[3-(벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(벤젠술포닐옥시)-4-메틸-페닐]우레아, N,N'-디-[3-(벤젠술포닐옥시)-4-에틸-페닐]우레아, N,N'-디-[3-(벤젠술포닐옥시)-5-메틸-페닐]우레아, N,N'-디-[3-(벤젠술포닐옥시)-4-프로필-페닐]우레아, N,N'-디-[3-(o-톨루엔술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(m-톨루엔술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-톨루엔술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-톨루엔술포닐옥시)-4-메틸-페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-크실렌술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(m-크실렌술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(메시틸렌술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(1-나프탈렌술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(2-나프탈렌술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-에틸벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-프로필벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-이소프로필벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-t-부틸벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-메톡시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(m-메톡시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(o-메톡시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(m,p-디메톡시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-에톡시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-프로폭시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-부톡시벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-쿠밀벤질술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-쿠밀벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(o-페닐벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-페닐벤젠술포닐)옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(p-클로로벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[4-(벤젠술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[4-(p-톨루엔술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(에탄술포닐옥시)페닐]우레아, N,N'-디-[3-(벤질술포닐옥시)페닐]우레아 등을 들 수 있는데, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서 사용하는 제2 우레아 화합물은 하기 식(화학식 3)으로 표시된다.
[화학식 3]
일반식(화학식 3)에서, R2, R4 내지 R8은 상기와 동일하게 정의된다. 일반식 (화학식 3)에서, R4 내지 R8은 바람직하게는 수소 원자, 알킬기, 알콕시기이다. 특히, R4, R5, R7, R8로서는 수소 원자가 바람직하고, R6로서는 수소 원자 또는 알킬기가 바람직하다. R6으로서는, 특히 알킬기가 바람직하다 .
이 알킬기(알킬카르보닐옥시기, 알킬카르보닐아미노기, 알킬술포닐아미노기, 모노알킬아미노기, 디알킬아미노기에 포함되는 것을 포함한다), 및 아릴기(아릴옥시기, 아릴카르보닐옥시기, 아릴카르보닐아미노기, 아릴술포닐아미노기, 아릴아미노기에 포함되는 것을 포함한다.)에 대해서는, 상기 일반식(화학식 2) 중의 알킬기 및 아릴기와 마찬가지로 정의된다.
이 알콕시기는 예를 들면 직쇄상, 분기쇄상 또는 지환상의 알콕시기이며, 탄소수는 바람직하게는 1 내지 12이다.
일반식(화학식 3)의 벤젠 고리 중의 -O-(CONH)m-SO2-치환 페닐기의 위치는, 바람직하게는 3위치, 4위치 또는 5위치이다(하기 일반식(화학식 7) 및 일반식(화학식 8)에 있어서도 동일하다.).
일반식(화학식 3)에서, m은 0 내지 2, 바람직하게는 0 내지 1의 정수를 나타낸다.
본 발명의 제2 우레아 화합물로서, 하기 일반식(화학식 7) 또는 하기 일반식(화학식 8)으로 표시되는 우레아 화합물이 바람직하다.
[화학식 7]
[화학식 8]
본 발명에서 사용하는 제3 우레아 화합물은 하기 화학식(4)로 표시된다.
[화학식 4]
일반식(화학식 4)에서, R2, R4 내지 R8은 상기와 동일하게 정의된다.
이 제3 우레아 화합물로서는 N-[2-(3-페닐우레이도)페닐]벤젠술폰아미드가 바람직하고, 이 화합물은 하기 식으로 표시되며, 예를 들면, 일본 소다 주식회사로부터 상품명 NKK1304로서 입수 가능하다.
[화학식 12]
본 발명의 감열 기록층 중의 우레아 화합물의 함량(고형분, 우레아 화합물을 복수 포함하는 경우는 총량)은 1.0 내지 70.0중량%, 바람직하게는 5.0 내지 65.0중량%, 보다 바람직하게는 10.0 내지 60.0중량%이다.
본 발명의 감열 기록층 중의 제1 우레아 화합물의 동일 함량은 1.0 내지 50.0중량%, 바람직하게는 5.0 내지 40.0중량%이다. 또한, 상기 제2 우레아 화합물의 동일 함량은 5.0 내지 50.0중량%, 바람직하게는 5.0 내지 40.0중량%이다. 또한, 상기 제3 우레아 화합물의 동일 함량은 5.0 내지 50.0중량%, 바람직하게는 5.0 내지 40.0중량%이다.
또한, 본 발명의 감열 기록층이 제1 및 제2 우레아 화합물을 포함하는 경우, 감열 기록층 중의 제2 우레아 화합물의 함량은 제1 우레아 화합물 1.0중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 30.0중량부, 보다 바람직하게는 0.5 내지 25.0중량부, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 20.0중량부, 특히 바람직하게는 2.0 내지 15.0중량부이다. 또한, 본 발명의 감열 기록층이 제1 및 제3 우레아 화합물을 포함하는 경우, 감열 기록층 중의 상기 제3 우레아 화합물의 함량은 상기 제1 우레아 화합물 1.0중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 30.0중량부, 보다 바람직하게는 0.5 내지 25.0중량부, 더욱 바람직하게는 1.0 내지 20.0중량부, 특히 바람직하게는 2.0 내지 15.0중량부이다. 또한, 본 발명의 감열 기록층이 제2 및 제3 우레아 화합물을 포함하는 경우, 감열 기록층 중의 상기 제3 우레아 화합물의 함량은 상기 제2 우레아 화합물 1.0중량부에 대하여, 바람직하게는 0.1 내지 30.0중량부, 보다 바람직하게는 0.3 내지 25.0중량부, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 20.0중량부, 특히 바람직하게는 0.7 내지 15.0중량부이다.
본 발명의 감열 기록층은 상기 제1 내지 제3 화합물 이외의 현색제를 사용할 수도 있으며, 이러한 현색제로서, 예를 들어, 활성 백토, 아타팔자이트, 콜로이달 실리카, 규산알루미늄 등의 무기 산성 물질, 4,4'-이소프로필리덴디페놀, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 2,2-비스(4-히드록시페닐)-4-메틸펜탄, 4,4'-디히드록시디페닐술파이드, 히드로퀴논모노벤질에테르, 4-히드록시벤조산벤질, 4,4'-디히드록시디페닐술폰, 2,4'-디히드록시디페닐술폰, 4-히드록시-4'-이소프로폭시디페닐술폰, 4-히드록시-n-프로폭시디페닐술폰, 비스(3-알릴-4-히드록시페닐)술폰, 4-히드록시-4'-메틸디페닐술폰, 4-히드록시페닐-4'-벤질옥시페닐술폰, 3,4-디히드록시페닐-4'-메틸페닐술폰, 1-[4-(4-히드록시페닐술포닐)페녹시]-4-[4-(4-이소프로폭시페닐술포닐)페녹시]부탄, 일본 특허공개 2003-154760호 공보에 기재된 페놀 축합 조성물, 일본 특허공개 1996-59603호 공보에 기재된 아미노벤젠술폰아미드 유도체, 비스(4-히드록시페닐티오에톡시)메탄, 1,5-디(4-히드록시페닐티오)-3-옥사펜탄, 비스(p-히드록시페닐)아세트산부틸, 비스(p-히드록시페닐)아세트산메틸, 1,1-비스(4-히드록시페닐)-1-페닐에탄, 1,4-비스[α-메틸-α-(4')-히드록시페닐)에틸]벤젠, 1,3-비스[α-메틸-α-(4'-히드록시페닐)에틸]벤젠, 디(4-히드록시-3-메틸페닐)술파이드, 2,2'-티오비스(3-tert-옥틸페놀), 2,2'-티오비스(4-tert-옥틸페놀), WO 02/081229호 또는 일본 공개특허 2002-301873호 공보에 기재된 화합물, 또한 N,N'-디-m-클로로페닐티오우레아 등의 티오우레아 화합물, p-클로로벤조산, 몰식자산스테아릴, 비스[4-(n-옥틸옥시카르보닐아미노)살리실산아연]2수화물, 4-[2-(p-메톡시페녹시)에틸옥시]살리실산, 4-[3-(p-톨릴술포닐)프로필옥시]살리실산, 5-[p-(2-p-메톡시페녹시에톡시)쿠밀]살리실산의 방향족 카르복실산, 및 이들 방향족 카르복실산의 아연, 마그네슘, 알루미늄, 칼슘, 티탄, 망간, 주석, 니켈 등의 다가 금속염과의 염, 나아가서는 티오시안산아연의 안티피린 착체(complex), 테레프탈알데히드산과 다른 방향족 카르복실산의 복합 아연염 등을 들 수 있다. 이들 현색제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다. 1-[4-(4-히드록시페닐술포닐)페녹시]-4-[4-(4-이소프로폭시페닐술포닐)페녹시]부탄은 예를 들면, 주식회사 에이피아이코퍼레이션제 상품명 JKY-214로서 입수가능하며, 일본 특허공개 2003-154760호 공보에 기재된 페놀 축합 조성물은 예를 들면, 주식회사 에이피아이코퍼레이션제 상품명 JKY-224로서 입수 가능하다. 또한, WO02/081229호 등에 기재된 화합물은 일본 소다(주)제 상품명 NKK-395, D-100으로서 입수 가능하다. 이 외에, 일본 특허공개 1998-258577호 공보에 기재된 고급 지방산 금속복염이나 다가 히드록시 방향족 화합물 등의 금속 킬레이트형 발색 성분을 함유할 수도 있다.
본 발명의 감열 기록층이 제1 내지 제3 우레아 화합물 이외의 현색제를 함유하는 경우, 감열 기록층 중에 함유되는 전체 현색제(상기 제1 내지 제3 우레아 화합물을 포함한다)에 대한, 사용하는 제1 내지 제3 우레아 화합물의 총 함량(고형분)은 바람직하게는 50중량% 이상, 보다 바람직하게는 80중량% 이상, 더욱 바람직하게는 90중량% 이상이다.
본 발명에서 사용하는 류코 염료로서는 종래의 감압 혹은 감열 기록지 분야에서 공지된 것은 모두 사용가능하며, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 트리페닐메탄계 화합물, 플루오란계 화합물, 플루오렌계 화합물, 디비닐계 화합물 등이 바람직하다. 이하에 대표적인 무색 내지 담색의 염료(염료 전구체)의 구체적인 예를 나타낸다. 또한, 이들 염료 전구체는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수도 있다.
<트리페닐메탄계 류코 염료>
3,3-비스(p-디메틸아미노페닐)-6-디메틸아미노프탈리드[일명 크리스탈 바이올렛 락톤], 3,3-비스(p-디메틸아미노페닐)프탈리드[일명 말라카이트 그린 락톤]
<플루오란계 류코 염료>
3-디에틸아미노-6-메틸플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-(o,p-디메틸아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-클로로플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-(m-트리플루오로메틸아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-(o-클로로아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-(p-클로로아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-(o-플루오로아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-(m-메틸아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-n-옥틸아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-n-옥틸아미노플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-벤질아미노플루오란, 3-디에틸아미노-6-메틸-7-디벤질아미노플루오란, 3-디에틸아미노-6-클로로-7-메틸플루오란, 3-디에틸아미노-6-클로로-7-아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-6-클로로-7-p-메틸아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-6-에톡시에틸-7-아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-7-메틸플루오란, 3-디에틸아미노-7-클로로플루오란, 3-디에틸아미노-7-(m-트리플루오로메틸아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-7-(o-클로로아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-7-(p-클로로아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-7-(o-플루오로아닐리노)플루오란, 3-디에틸아미노-벤조[a]플루오란, 3-디에틸아미노-벤조[c]플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-(o,p-디메틸아닐리노)플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-(o-클로로아닐리노)플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-(p-클로로아닐리노)플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-(o-플루오로아닐리노)플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-(m-트리플루오로메틸아닐리노)플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-클로로플루오란, 3-디부틸아미노-6-에톡시에틸-7-아닐리노플루오란, 3-디부틸아미노-6-클로로-7-아닐리노플루오란, 3-디부틸아미노-6-메틸-7-p-메틸아닐리노플루오란, 3-디부틸아미노-7-(o-클로로아닐리노)플루오란, 3-디부틸아미노-7-(o-플루오로아닐리노)플루오란, 3-디-n-펜틸아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-디-n-펜틸아미노-6-메틸-7-(p-클로로아닐리노)플루오란, 3-디-n-펜틸아미노-7-(m-트리플루오로메틸아닐리노)플루오란, 3-디-n-펜틸아미노-6-클로로-7-아닐리노플루오란, 3-디-n-펜틸아미노-7-(p-클로로아닐리노)플루오란, 3-피롤리디노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-피페리디노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-메틸-N-프로필아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-메틸-N-시클로헥실아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-시클로헥실아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-크실릴아미노)-6-메틸-7-(p-클로로아닐리노)플루오란, 3-(N-에틸-p-톨루이디노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-이소아밀아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-이소아밀아미노)-6-클로로-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-테트라히드로퍼퓨릴아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-이소부틸아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-(N-에틸-N-에톡시프로필아미노)-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 3-시클로헥실아미노-6-클로로플루오란, 2-(4-옥사헥실)-3-디메틸아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 2-(4-옥사헥실)-3-디에틸아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 2-(4-옥사헥실)-3-디프로필아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란, 2-메틸-6-p-(p-디메틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-메톡시-6-p-(p-디메틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-클로로-3-메틸-6-p-(p-페닐아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-클로로-6-p-(p-디메틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-니트로-6-p-(p-디에틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-아미노-6-p-(p-디에틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-디에틸아미노-6-p-(p-디에틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-페닐-6-메틸-6-p-(p-페닐아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-벤질-6-p-(p-페닐아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2-히드록시-6-p-(p-페닐아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 3-메틸-6-p-(p-디메틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-6-p-(p-디에틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 3-디에틸아미노-6-p-(p-디부틸아미노페닐)아미노아닐리노플루오란, 2,4-디메틸-6-[(4-디메틸아미노)아닐리노]-플루오란
<플루오렌계 류코 염료>
3,6,6'-트리스(디메틸아미노)스피로[플루오렌-9,3'-프탈리드], 3,6,6'-트리스(디에틸아미노)스피로[플루오렌-9,3'-프탈리드]
<디비닐계 류코 염료>
3,3-비스-[2-(p-디메틸아미노페닐)-2-(p-메톡시페닐)에테닐]-4,5,6,7-테트라브로모프탈리드, 3,3-비스-[2-(p-디메틸아미노페닐)-2-(p-메톡시페닐)에테닐]-4,5,6,7-테트라클로로프탈리드, 3,3-비스-[1,1-비스(4-피롤리디노페닐)에틸렌-2-일]-4,5,6,7-테트라브로모프탈리드, 3,3-비스-[1-(4-메톡시페닐)-1-(4-피롤리디노페닐)에틸렌-2-일]-4,5,6,7-테트라클로로프탈리드
<기타>
3-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드, 3-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-3-(1-옥틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드, 3-(4-시클로헥실에틸아미노-2-메톡시페닐)-3-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-4-아자프탈리드, 3,3-비스(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)프탈리드, 3,6-비스(디에틸아미노)플루오란-γ-(3'-니트로)아닐리노락탐, 3,6-비스(디에틸아미노)플루오란-γ-(4'-니트로)아닐리노락탐, 1,1-비스-[2',2',2'',2''-테트라키스-(p-디메틸아미노페닐)-에테닐]-2,2-디니트릴에탄, 1,1-비스-[2',2',2'',2''-테트라키스-(p-디메틸아미노페닐)-에테닐]-2-β-나프토일에탄, 1,1-비스-[2',2',2'',2''-테트라키스-(p-디메틸아미노페닐)-에테닐]-2,2-디아세틸에탄, 비스-[2,2,2',2'-테트라키스-(p-디메틸아미노페닐)-에테닐]-메틸말론산디메틸에스테르
본 발명에서 사용하는 증감제로서는 종래 공지된 증감제를 사용할 수 있다. 이러한 증감제로서는 스테아르산 아미드, 팔미트산 아미드 등의 지방산 아마이드, 에틸렌비스아미드, 몬탄산 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 1,2-비스-(3-메틸페녹시)에탄, p-벤질비페닐, β-벤질옥시나프탈렌, 4-비페닐-p-톨릴에테르, m-테르페닐, 1,2-디페녹시에탄, 옥살산디벤질, 옥살산디(p-클로로벤질), 옥살산디(p-메틸벤질), 테레프탈산디벤질, p-벤질옥시벤조산벤질, 디-p-톨릴카보네이트, 페닐-α-나프틸카보네이트, 1,4-디에톡시나프탈렌, 1-히드록시-2-나프토에산페닐에스테르, o-크실렌-비스-(페닐에테르), 4-(m-메틸페녹시메틸)비페닐, 4,4'-에틸렌디옥시-비스-벤조산디벤질에스테르, 디벤조일옥시메탄, 1,2-디(3-메틸페녹시)에틸렌, 비스[2-(4-메톡시-페녹시)에틸]에테르, p-니트로벤조산메틸, p-톨루엔술폰산페닐, o-톨루엔술폰아미드, p-톨루엔술폰아미드 등을 예시할 수 있다. 이들 증감제는 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 사용하는 안료로서는 카올린, 소성 카올린, 탄산칼슘, 산화알루미늄, 산화티탄, 탄산마그네슘, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규산칼슘, 수산화알루미늄, 실리카 등을 들 수 있으며, 요구 품질에 따라 병용할 수도 있다.
본 발명에서 사용하는 바인더로서는 완전 비누화 폴리비닐알코올, 부분 비누화 폴리비닐알코올, 아세토아세틸화 폴리비닐알코올, 카르복시 변성 폴리비닐알코올, 아마이드 변성 폴리비닐알코올, 술폰산 변성 폴리비닐알코올, 부티랄 변성 폴리비닐알코올, 올레핀 변성 폴리비닐알코올, 니트릴 변성 폴리비닐알코올, 피롤리돈 변성 폴리비닐알코올, 실리콘 변성 폴리비닐알코올, 기타 변성 폴리비닐알코올, 히드록시에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 스티렌-무수말레산 공중합체, 스티렌-부타디엔 공중합체 및 에틸셀룰로오스, 아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 유도체, 카제인, 아라비아검, 산화전분, 에테르화전분, 디알데히드 전분, 에스테르화 전분, 폴리염화비닐, 폴리아세트산비닐, 폴리아크릴아미드, 폴리아크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄 및 이들 공중합체, 폴리아미드 수지, 실리콘 수지, 석유 수지, 테르펜 수지, 케톤 수지, 쿠마론 수지 등을 예시할 수 있다. 이들 고분자 물질은 물, 알코올, 케톤류, 에스테르류, 탄화수소 등의 용제에 녹여 사용하는 것 외에, 물 또는 다른 매체중에 유화 또는 페이스트상으로 분산된 상태로 사용하여, 요구 품질에 따라서 병용할 수도 있다.
본 발명에서 사용하는 윤활제로서는 스테아르산아연, 스테아르산칼슘 등의 지방산금속염, 왁스류, 실리콘 수지류 등을 들 수 있다.
본 발명에서는 상기 과제에 대한 원하는 효과를 저해하지 않는 범위에서, 화상부의 내유성 등을 향상시키는 안정제로서, 4,4'-부틸리덴(6-t-부틸-3-메틸페놀), 2,2'-디-t-부틸-5,5'-디메틸-4,4'-술포닐디페놀, 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-시클로헥실페닐)부탄, 1,1,3-트리스(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄 등을 첨가할 수도 있다. 이 밖에 벤조페논계나 트리아졸계의 자외선 흡수제, 분산제, 소포제, 산화방지제, 형광염료 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 감열 기록층에서 사용하는 류코 염료, 현색제, 증감제, 기타 각종 성분의 종류 및 양은, 요구되는 성능 및 기록 적성에 따라 결정되며, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상, 류코 염료 1중량부에 대하여 현색제 0.5~10중량부, 증감제 0.1 내지 10중량부, 안료 0.5 내지 20중량부, 안정화제 0.01 내지 10중량부, 기타 성분 0.01 내지 10중량부 정도를 사용한다. 바인더는 감열 기록층 고형분 중 5 내지 25중량% 정도가 적당하다.
본 발명에 있어서, 류코 염료, 현색제 및 필요에 따라 첨가하는 재료는 볼밀, 어트라이터(attritor), 샌드 그라인더 등의 분쇄기 혹은 적당한 유화장치에 의해 수 미크론 이하의 입자사이즈가 될 때까지 미립화하고, 바인더 및 목적에 따라 각종 첨가재료를 더하여 도공액으로 만든다. 이 도공액에 사용하는 용매로서는 물 혹은 알코올 등을 사용할 수 있고, 그 고형분은 20 내지 40중량% 정도이다.
본 발명의 감열 기록체에는, 지지체와 감열 기록층 사이에 하도층을 형성한다.
이 하도층은 주로 바인더와 안료로 구성된다.
하도층에 사용하는 바인더로서는 상술한 감열 기록층에 사용가능한 바인더가 적절하게 사용가능하다. 이와 같은 바인더들은 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다.
하도층에 사용하는 안료로서, 플라스틱 중공 입자를 함유한다. 본 발명에서 사용하는 플라스틱 중공 입자는 열가소성 수지를 껍질로 하고, 내부에 공기 기타 기체를 함유하는 것으로, 이미 발포 상태로 되어 있는 미소 중공 입자이다. 열가소성 수지의 예로는 폴리스티렌, 폴리염화비닐, 폴리염화비닐리덴, 폴리아세트산비닐, 폴리아크릴산에스테르, 폴리아크릴로니트릴, 폴리부타디엔, 또는 이들의 공중합체를 들 수 있다. 특히 폴리스티렌 등의 스티렌계 수지, 폴리아크릴산에스테르나 폴리아크릴니트릴 등의 아크릴계 수지, 이들의 공중합체, 혹은 폴리염화비닐리덴과 폴리아크릴로니트릴을 주체로 하는 공중합체 수지가 바람직하다. 이러한 유기 중공 입자는 JSR사제 SX8782, 일본제온사제 MH5055, MH8108A, 로옴&하스 재팬사제 로페이크 HP-91, 마츠모토 유지사제 마이크로스피어 등으로 입수 가능하다.
본 발명에서 사용하는 플라스틱 중공 입자의 체적 중공률은 40 내지 95% 정도가 바람직하다. 체적 중공률을 40% 이상으로 함으로써, 단열성을 향상시키고, 발색 성능을 보다 한층 높일 수 있다. 한편, 95% 이하로 함으로써, 중공 입자의 껍질의 강도를 올려 중공 상태를 효과적으로 유지하고, 표면 강도가 양호한 하도층을 얻는 것이 용이해진다. 여기서 체적 중공률은 (d3/D3)×100으로 구해지는 값이다. 상기 식에 있어서, d는 유기 중공 입자의 내경을 나타내고, D는 유기 중공 입자의 외경을 나타낸다.
하도층은 플라스틱 중공 입자 이외의 안료를 함유해도 되고, 예를 들면, 탄산칼슘, 실리카, 산화아연, 산화티탄, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘, 카올린, 소성 카올린, 점토, 탈크 등의 무기 안료, 플라스틱 중공 입자 등의 유기 안료 등을 사용할 수 있다. 이와 같은 안료들은 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다. 플라스틱 중공 입자 이외의 안료로서는 소성 카올린을 사용하는 것이 바람직하다.
하도층 중의 안료의 함유량은 하도층(고형분)에 대하여, 통상적으로 50 내지 95중량%, 바람직하게는 70 내지 90중량%이다. 하도층 중의 플라스틱 중공 입자의 함유량은 하도층 중의 안료(고형분)에 대하여, 50중량% 이상, 바람직하게는 70 내지 100중량%, 보다 바람직하게는 80 내지 100중량%이다.
하도층의 도공액에는 필요에 따라 분산제, 가소제, pH 조정제, 소포제, 보수제, 방부제, 착색 염료, 자외선 방지제 등의 각종 조제를 적절히 배합할 수 있다.
본 발명의 감열 기록체는 감열 기록층 상에 추가로 보호층을 가질 수 있다.
이 보호층은 주로 바인더와 안료로 이루어지며, 여기에 추가로 가교제를 첨가할 수 있다.
이 바인더로서는 상술한 감열 기록층에 사용가능한 바인더를 적절히 사용가능한데, 카르복시 변성 폴리비닐알코올 및 유리 전이점(Tg)이 50℃보다 높은 비코어쉘형 아크릴계 수지가 바람직하다. 이와 같은 바인더들은 1종 또는 2종 이상 사용할 수 있다.
이 가교제로서는, 폴리아민에피클로로히드린 수지, 폴리아미드에피클로로히드린 수지 등의 에피클로로히드린계 수지, 폴리아미드 우레아계 수지, 폴리알킬렌 폴리아민 수지, 폴리알킬렌 폴리아미드 수지, 폴리아민 폴리우레아계 수지, 변성 폴리아민 수지, 변성 폴리아미드 수지, 폴리알킬렌 폴리아민우레아 포르말린 수지, 또는 폴리알킬렌 폴리아민 폴리아미드 폴리우레아 수지 등의 폴리아민/폴리아미드계 수지, 글리옥살, 메틸올멜라민, 멜라민포름알데히드 수지, 멜라민우레아 수지, 과황산칼륨, 과황산암모늄, 과황산소다, 염화제이철, 염화마그네슘, 붕사, 붕산, 명반, 염화암모늄 등을 예시할 수 있다. 보호층 중에 가교제로서 에피클로로히드린계 수지 및 폴리아민/폴리아미드계 수지를 각각 함유시키면, 내수성이 특히 양호해지기 때문에 바람직하다.
보호층 중의 바인더의 양 또는 바인더와 안료의 총량은 고형분으로 통상적으로 80.0 내지 100.0중량%, 바람직하게는 90.0 내지 100.0중량%이며, 안료 100중량부에 대하여 바인더는 30.0 내지 300.0중량부 정도인 것이 바람직하다.
보호층의 도공액에는 필요에 따라, 상술한 감열 기록층에 사용가능한, 윤활제, 안정제나 자외선 흡수제, 분산제, 소포제, 산화 방지제, 형광 염료 등의 각종 조제를 적절히 배합할 수 있다.
본 발명에 있어서, 감열 기록층 및 감열 기록층 이외의 도공층, 즉 보호층, 하도층 등을 도공하는 수단은 특별히 한정되는 것은 아니며, 주지 관용 기술에 따라 도포할 수 있다. 예를 들면, 에어 나이프 코터, 로드 블레이드 코터, 벤트 블레이드 코터, 베벨 블레이드 코터, 롤 코터, 커튼 코터(curtain coater) 등 각종 코터를 구비한 오프 머신 도공기나 온 머신 도공기가 적절히 선택되어 사용된다.
감열 기록층 및 감열 기록층 이외의 도공층의 도공량은 요구되는 성능 및 기록 적성에 따라 결정되며, 특별히 한정되는 것은 아닌데, 감열 기록층의 일반적인 도공량은 고형분으로 2 내지 12g/m2 정도이며, 보호층의 도공량은 고형분으로 0.5 내지 5.0g/m2가 바람직하다.
또한, 각 도공층의 도공 후에 슈퍼 캘린더 처리 등의 평활화 처리를 실시하는 등, 감열 기록체 분야의 각종 공지의 기술을 필요 적절하게 부가할 수 있다.
실시 예
이하, 실시예로 본 발명을 예증하는데, 본 발명을 한정하려는 것은 아니다. 또한, 각 실시예 및 비교예 중, 특별히 언급하지 않는 한 “부”는 “중량부”를 나타내고, “%”는 “중량%”를 나타낸다.
감열 기록체의 제조를 위해, 각 분산액과 도공액을 이하와 같이 제조하였다.
[각 도공액의 제조]
하기 배합으로 이루어지는 배합물을 교반 분산하여, 하도층용 도공액 1 내지 4를 제조하였다.
<하도층용 도공액 1>
소성 카올린(BASF사 제품, 상품명:안실렉스 90)
40.0부
플라스틱 중공 입자(일본제온사 제품, 상품명: Nipol MH8108A, 중공율 50%, 고형분 27%)
222.2부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(일본제온사 제품, 상품명: ST5526, 고형분 48%)
10.0부
<하도층용 도공액 2>
소성 카올린(안실렉스 90)
30.0부
플라스틱 중공 입자(Nipol MH8108A)
259.3 부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
<하도층용 도공액 3>
소성 카올린(안실렉스 90)
20.0부
플라스틱 중공 입자(Nipol MH8108A)
296.3 부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
<하도층용 도공액 4>
소성 카올린(안실렉스 90)
10.0부
플라스틱 중공 입자(Nipol MH8108A)
333.3부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
<하도층용 도공액 5>
플라스틱 중공 입자(Nipol MH8108A)
370. 0부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
<하도층용 도공액 6>
소성 카올린(안실렉스 90)
60.0부
플라스틱 중공 입자(Nipol MH8108A)
148.1부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
<하도층용 도공액 7>
소성 카올린(안실렉스 90)
50.0부
플라스틱 중공 입자(Nipol MH8108A)
185.1부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
물
50.0부
<하도층용 도공액 8>
소성 카올린(안실렉스 90)
100.0부
스티렌 부타디엔 공중합체 라텍스(ST5526)
10.0부
물
50.0부
하기 배합의 현색제 분산액(A1 내지 A5액), 류코 염료 분산액(B액), 증감제 분산액(C액)을 각각 따로따로 샌드 그라인더로 평균 입자사이즈가 0.5㎛가 될 때까지 습식 마쇄를 실시하였다.
현색제 분산액(A1액)
N,N'-디-[3-(p-톨루엔술포닐옥시)페닐]우레아(이하, “우레아 화합물 1”이라고 한다.)
6.0부
완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(쿠라레사 제품, 상품명: PVA117, 고형분 10%)
5.0부
물
1.5부
현색제 분산액(A2액)
하기 화학식(화학식 9)로 표시되는 우레아 화합물(이하, “우레아 화합물 2”라고 한다.)
6.0부
[화학식 9]
완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(PVA117)
5.0부
물
1.5부
현색제 분산액(A3액)
N-[2-(3-페닐우레이도)페닐]벤젠술폰아미드(이하, “우레아 화합물 3”이라고 한다.)
6.0부
완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(PVA117)
5.0부
물
1.5부
현색제 분산액(A4액)
화학식(화학식 13)으로 표시되는 우레아우레탄계 화합물(파인에이스사 제품 UU)
6.0 부
[화학식 13]
완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(PVA117)
5.0부
물
1.5부
현색제 분산액(A5액)
4-히드록시-4'-이소프로폭시디페닐술폰(미쓰비시케미컬주식회사 제품, NYDS)
6.0부
완전 비누화형 폴리비닐알코올수용액(PVA117)
5.0부
물
1.5부
류코 염료 분산액(B액)
3-디부틸아미노-6-메틸-7-아닐리노플루오란(야마모토화성주식회사 제품, 상품명: ODB-2)
6.0부
완전 비누화형 폴리비닐알코올수용액(PVA117)
5.0부
물
1.5부
증감제 분산액(C액)
1,2-비스-(3-메틸페녹시)에탄(산코사 제품, 상품명: KS232)
6.0부
완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(PVA117)
5.0부
물
1.5부
이어서, 하기의 비율로 각 분산액을 혼합하여 감열 기록층용 도공액을 제조하였다.
<감열 기록층용 도공액>
현색제 분산액(A1액)
36.0부
류코 염료 분산액(B액)
18.0부
증감제 분산액(C액)
5.0부
완전 비누화형 폴리비닐알코올 수용액(PVA117)
25.0부
이어서, 하기 비율로 이루어진 배합물을 혼합하여 보호층용 도공액을 제조하였다.
<보호층용 도공액>
수산화알루미늄 분산액(마틴스베르그사 제품, 상품명: 마티핀 OL, 고형분 50%)
9.0부
카르복시 변성 폴리비닐알코올 수용액(쿠라레사 제품, 상품명: KL318, 중합도: 약1800, 비누화도: 85 내지 90mol%, 고형분 10%)
30.0부
폴리아미드에피클로로히드린 수지(세이코PMC사 제품, 상품명: WS4030, 고형분 25%)
4.0부
변성 폴리아민 수지(타오카화학사 제품, 상품명: 스미레즈 레진 SPI-102A, 고형분 45%)
2.2부
스테아르산아연(츄쿄유지사 제품, 상품명: 하이드린 Z-7-30, 고형분 30%)
2.0부
[실시예 1]
지지체(평량 47g/m2의 상질지)의 일면에 하도층용 도공액 1을, 고형분으로 도공량이 10.0g/m2가 되도록 벤트 블레이드법으로 도공한 후, 건조를 행하여, 하도층 도포지를 얻었다.
이 하도층 도공지의 하도층 위에 감열 기록층용 도공액을, 고형분으로 도공량이 6.0g/m2가 되도록 로드 블레이드법으로 도공한 후, 건조를 행하여, 슈퍼 캘린더로 평활도가 100 내지 500초가 되도록 처리하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 2]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 3을 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액의 배합량을 18부로 변경하며, 또한 감열 기록층용 도공액에 A4액 18부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 3]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 3을 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액 대신에 A2액을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 4]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 3을 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액 대신에 A3액을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 5]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 4를 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액의 배합량을 18부로 변경하며, 또한 감열 기록층용 도공액에 A2액 18부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 6]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 2를 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액의 배합량을 18부로 변경하며, 또한 감열 기록층용 도공액에 A3액 18부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 7]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 3을 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액의 배합량을 18부로 변경하며, 또한 감열 기록층용 도공액에 A3액 18부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 8]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 5를 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액의 배합량을 18부로 변경하며, 또한 감열 기록층용 도공액에 A3액 18부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 9]
감열 기록층 도공지의 감열 기록층 위에 보호층 도공액을, 고형분으로 도공량 2.0g/㎡가 되도록 로드 블레이드법으로 도공한 후, 건조를 행하여, 슈퍼 캘린더로 평활도가 100 내지 500초가 되도록 처리한 것 이외에는, 실시예 8과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 10]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 3을 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액의 배합량을 18부로 변경하며, 또한 감열 기록층용 도공액에 A3액 9부 및 A4액 9부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[실시예 11]
하도층용 도공액 1 대신에 하도층용 도공액 3을 사용하고, 감열 기록층용 도공액 중의 A1액을 배합하지 않으며, A2액 18부 및 A3액 18부를 추가한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 1]
하도층 도공액 1을 하도층 도공액 6으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 2]
하도층을 형성하지 않는 것 이외에는, 실시예 3과 동일하게 하여로= 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 3]
하도층 도공액 3을 하도층 도공액 8로 변경한 것 이외에는 실시예 3와 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 4]
하도층 도공액 3을 하도층 도공액 6으로 변경한 것 이외에는, 실시예 4와 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 5]
하도층 도공액 4를 하도층 도공액 6으로 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 6]
하도층을 형성하지 않는 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 7]
하도층 도포액 4를 하도층 도공액 8로 변경한 것 이외에는, 실시예 5와 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 8]
하도층을 형성하지 않는 것 이외에는, 실시예 6과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 9]
하도층 도공액 2를 하도층 도공액 8로 변경한 것 이외에는, 실시예 6과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 10]
하도층을 형성하지 않는 것 이외에는, 실시예 11과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 11]
하도층 도포액 3을 하도층 도공액 8로 변경한 것 이외에는, 실시예 11과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작했다.
[비교예 12]
하도층 도공액 1을 하도층 도공액 7로 변경하고, 감열 기록층용 도공액에 있어서, A1액을 배합하지 않으며, A5액을 36.0부 배합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
[비교예 13]
하도층 도공액 1을 하도층 도공액 3으로 변경하고, 감열 기록층용 도공액에 있어서, A1액을 배합하지 않으며, A5액을 36.0부 배합한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 하여 감열 기록체를 제작하였다.
제작한 감열 기록체에 대해서, 하기 평가를 실시하였다.
<발색 성능(인자 농도)>
제작한 감열 기록체에 대해서, 오쿠라전기사제의 TH-PMD(감열 기록지 인자시험기, 교세라사제 서멀 헤드를 장착)를 사용하여, 인자 속도 50mm/sec로, 인가 에너지 0.41mJ/dot로 체크 무늬를 인자하였다. 인자부의 인자 농도를 맥베스 농도계(RD-914, 앰버필터 사용)로 측정하여, 발색 성능(인자 농도)을 평가하였다.
<고속 인자(印字) 적성>
제작한 감열 기록체에 대해서, 제브라사제 라벨 프린터 140XiIII를 사용하고, 인자 레벨 +10, 인자 속도 30.4cm/초(12인치/초)로, 바코드(CODE39)를 세로 방향(프린터 헤드의 이동 방향과 바코드가 직교)과 가로 방향(프린터 헤드의 이동 방향과 바코드가 평행)으로 인자하였다.
이어서, 인자된 바코드를 바코드 검증기(Honeywell사 제품, QCPC600, 광원 640nm)로 판독 시험을 실시하여, 바코드 판독 적성을 평가하였다. 평가 결과를 ANSI 규격의 심볼 그레이드로 기록하였다.
심볼 그레이드: 바코드를 바와 수직 방향으로 10분할하여, 각 개소 1회씩 판독 시험을 실시하고, 그 평균값을 (우수)A, B, C, D, F(열등)의 5단계 평가로 나타낸다.
<백지부의 내열성>
제작한 감열 기록체에 대해서, 80℃의 환경 조건하에서 24시간 처리한 후, 23℃×50% RH 환경 조건하에 3시간 정치하였다.
비인자부(백지부)의 농도를 맥베스 농도계(RD-914, 앰버필터 사용)로 측정하고, 처리 전후의 값의 차로부터 배경색 발색값을 산출하여, 하기의 기준으로 비인자부(백지부)의 내열성을 평가하였다.
배경색 발색값=(처리 후의 비인자부의 농도)-(처리 전의 비인자부의 농도)
우수： 배경색 발색값이 0.3 미만
좋음： 배경색 발색값이 0.3 이상 0.5 미만
나쁨： 배경색 발색값이 0.5 이상
<내가소제성>
제작한 감열 기록체에 대해서, 오쿠라전기사제의 TH-PMD(감열 기록지 인자 시험기, 교세라사제 서멀 헤드를 장착)를 사용하고, 인가 에너지 0.41mJ/dot, 인자 속도 50mm/sec로 체크 무늬를 인자하였다.
인자한 감열 기록체를, 종이관에 염화비닐수지제 랩(미쓰이화학제 하이랩 KMA)을 1회 감은 위에 점착하고, 또한 그 위에 염화비닐수지제 랩을 3중으로 감아, 40℃의 환경 조건 하에서 24시간 정치하였다.
인자부의 인자 농도를 맥베스 농도계(RD-914, 앰버필터 사용)로 측정하고, 처리 전후의 값으로부터 잔존율을 산출하여, 내가소제성을 평가하였다.
잔존율(%)=(처리 후의 인자부의 인자 농도/처리 전의 인자부의 인자 농도)×100
우수： 잔존율이 90% 이상
좋음： 잔존율이 70% 이상, 90% 미만
나쁨： 잔존율이 70% 미만
<인자 주행성(내(耐)헤드이물질성)>
제작한 감열 기록체에 대해서, 사토사제 라벨 프린터(레스프리 R-8)로 길이 10cm의 격자 인자를 행하여, 인자 후의 서멀 헤드에 부착된 이물질(헤드 이물질)을 육안으로 하기의 기준으로 평가하였다.
우수： 헤드 이물질의 부착이 거의 보이지 않음.
좋음： 헤드 이물질의 부착이 조금 보였지만, 형성된 화상의 누락 및 긁힘이 보이지 않아, 실용상 문제가 없는 정도임.
나쁨： 헤드 이물질의 부착이 많이 보였고, 형성된 화상의 누락 및 긁힘이 보임.
결과를 아래 표에 나타내었다.
Claims (14)
- 지지체 위에 하도층을 형성하고, 이 하도층 위에 무색 내지 담색의 전자 공여성 류코 염료와 전자 수용성 현색제를 함유하는 감열 기록층을 형성한 감열 기록체에 있어서, 상기 감열 기록층이 전자 수용성 현색제로서, 하기 일반식(화학식 1)으로 표시되는 우레아 화합물을 함유하고, 상기 하도층이 안료를 고형분으로 50 내지 95중량% 함유하며, 플라스틱 중공 입자를 안료에 대하여 고형분으로 50중량% 이상 함유하는, 감열 기록체.
(상기 식에서, X는 -O- 또는 -NH-를 나타내고, R1은 수소 원자 또는 -SO2-R3을 나타내며, R3은 치환 또는 비치환된 알킬기, 아랄킬기 또는 아릴기를 나타내고, R2는 수소 원자 또는 알킬기를 나타내며, m은 0 내지 2의 정수, n은 0 또는 1을 나타낸다.)
- 제1항에 있어서,
상기 우레아 화합물은 하기 (1) 내지 (3)으로 이루어진 군 중에서 선택되는, 감열 기록체.
(1) 하기 일반식(화학식 2)으로 표시되는 제1 우레아 화합물,
[화학식 2]
(상기 식에서, R1, R2, R3 및 n은 상기와 동일하게 정의된다.)
(2) 하기 일반식(화학식 3)으로 표시되는 제2 우레아 화합물,
[화학식 3]
(상기 식에서, R2는 상기와 동일하게 정의되며, R4 내지 R8은 각각 동일하거나 상이하고, 수소 원자, 할로겐 원자, 니트로기, 아미노기, 알킬기, 알콕시기, 아릴옥시기, 알킬카르보닐옥시기, 아릴카르보닐옥시기, 알킬카르보닐아미노기, 아릴카르보닐아미노기, 알킬술포닐아미노기, 아릴술포닐아미노기, 모노알킬아미노기, 디알킬아미노기, 또는 아릴아미노기를 나타내며, m은 상기와 동일하게 정의된다.)
(3) 하기 식(화학식 4)으로 표시되는 제3 우레아 화합물
[화학식 4]
(상기 식에서, R2, R4 내지 R8은 상기와 동일하게 정의된다.)
- 제2항에 있어서,
상기 감열 기록층은 전자 수용성 현색제로서, 상기 (1) 내지 (3)으로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 2종의 우레아 화합물을 함유하며, 단, 각 (1), (2) 또는 (3) 중에서 2종 이상 선택되지 않는, 감열 기록체.
- 제2항 또는 제3항에 있어서,
상기 제1 우레아 화합물이 하기 일반식(화학식 5)로 표시되는, 감열 기록체.
[화학식 5]
(상기 식에서, R2는 상기와 동일하게 정의되며, R3은 각각 동일하거나 상이하고, 하기 식(화학식 11)로 표시되는 기이며, 일반식(화학식 5)의 벤젠 고리 중의 R3-SO2-O-의 위치는 동일하거나 상이하고, 3위치, 4위치 또는 5위치이다.)
[화학식 11]
(상기 식에서, R4 내지 R8은 각각 동일하거나 상이하고, 수소 원자, 할로겐 원자, 니트로기, 아미노기, 알킬기, 알콕시기, 아릴옥시기, 알킬카르보닐옥시기, 아릴카르보닐옥시기, 알킬카르보닐아미노기, 아릴카르보닐아미노기, 알킬술포닐아미노기, 아릴술포닐아미노기, 모노알킬아미노기, 디알킬아미노기, 또는 아릴아미노기를 나타낸다.)
- 제4항에 있어서,
상기 제1 우레아 화합물이 하기 일반식(화학식 6)으로 표시되는, 감열 기록체.
[화학식 6]
(상기 식에서, R9는 각각 동일하거나 상이하며, 알킬기 또는 알콕시기를 나타내고, o는 0 내지 3의 정수를 나타낸다.)
- 제5항에 있어서,
상기 제1 우레아 화합물에 있어서, R9는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내고, o는 0 내지 1의 정수를 나타내며, 벤젠 고리 중의 R9의 위치는 4위치인, 감열 기록체.
- 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제2 우레아 화합물이 하기 일반식(화학식 7) 또는 하기 일반식(화학식 8)으로 표시되는, 감열 기록체.
[화학식 7]
[화학식 8]
- 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제3 우레아 화합물이 N-[2-(3-페닐우레이도)페닐]벤젠술폰아미드인, 감열 기록체.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 감열 기록층 중의 우레아 화합물의 함량(고형분)이 1.0 내지 70.0중량%인, 감열 기록체.
- 제9항 있어서,
상기 감열 기록층 중의 상기 제1 우레아 화합물의 함량(고형분)이 1.0 내지 50.0중량%이며, 단, 사용되는 제1 내지 제3 우레아 화합물의 총 함량(고형분)은 상기 범위 내인, 감열 기록체.
- 제9항 또는 제10항에 있어서,
상기 감열 기록층 중의 상기 제2 우레아 화합물의 함량(고형분)이 5.0 내지 50.0중량%이며, 단, 사용되는 제1 내지 제3 우레아 화합물의 총 함량(고형분)은 상기 범위 내인, 감열 기록체.
- 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 감열 기록층 중의 상기 제3 우레아 화합물의 함량(고형분)이 5.0 내지 50.0중량%이며, 단, 사용되는 제1 내지 제3 우레아 화합물의 총 함량(고형분)은 상기 범위 내인, 감열 기록체.
- 제2항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 감열 기록층이 제1 우레아 화합물, 제2 우레아 화합물 및 제3 우레아 화합물 이외의 현색제를 함유하고, 상기 감열 기록층 중에 함유되는 전체 현색제에 대한, 제1 우레아 화합물, 제2 우레아 화합물 및 제3 우레아 화합물의 총 함량(고형분)이 90중량% 이상인, 감열 기록체.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 플라스틱 중공 입자의 체적 중공율이 40 내지 95%인, 감열 기록체.
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