KR20230133406A - 3차원 미결정 유리 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 3차원 미결정 유리 및 그 제조 방법을 개시하고, 상기 3차원 미결정 유리의 제조 원료를 산화물 기준으로 하는 질량 분율로 표시하면, SiO2: 63-75%; Al2O3: 4-10%; Li2O: 8-11%; Na2O: 0.1-3%; K2O: 0.1-1%; P2O5: 1-5%; ZrO2: 1-6%를 함유하고, 완제품 유리 결정체 함량은: 리튬 디실리케이트: 30-45%; 페탈라이트: 30-45%이다. 본 발명에서 개시한 제조 방법에서, 열간 벤딩 성형 처리 및 미결정화 처리의 순서를 조정하고, 미리 결정화 과정에서의 온도 및 시간을 제어하여, 3차원 미결정 유리를 NaNO3 또는 KNO3 염욕조에 배치하여 이온 교환을 수행하는 등 수단을 통해, 유리 미결정화 처리를 수행하여 평면 미결정 유리를 얻은 다음, 다시 연마 공정을 채택하여 평면 미결정 유리를 3D 곡면 미결정 유리로 제조하며, 상기 제조 공정은 완제품 수율이 높고 공정 비용이 낮은 장점을 구비한다.
Description
본 발명은 유리 제조 기술 분야에 관한 것이고, 구체적으로 3차원 미결정 유리 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
커버 유리는 2D에서 2.5D, 2.5D에서 3D의 발전 과정을 경과하였고, 전통적인 2.5D유리, 세라믹 커버 및 금속 백플레이트에 비해, 3D 유리 성능은 더욱 우월하다. 3D 유리는 향후 스마트폰, 스마트워치, 태블릿 컴퓨터, 대시보드 및 기타 웨어러블 제품의 스크린 커버와 백플레이트 등 3C 제품에 널리 사용될 것으로 예상되며, 3D 유리는 가볍고 얇으며, 투명하고 깨끗하며, 지문 방지, 눈부심 방지 및 우수한 내후성 등 장점을 가지고 있어, 스마트 단말 제품의 외관의 참신함을 향상시킬 뿐만 아니라, 뛰어난 터치감을 제공할 수 있다. 스마트폰이 차세대 모바일 단말 기기가 되어서부터, 커버 유리는 대부분 스마트폰의 표준 구성으로 되었으며, 사실 커버 유리의 설계 개념과 가공 모드는, 주로 시계 유리 렌즈의 심가공 업계의 경험을 참고하였다. 시계 유리 렌즈의 설계 및 응용에서, 3D 곡면 유리가 2D 평면 유리보다 더욱 좋은 외관 표현 모드 및 더욱 우수한 보호 효과가 있다는 것을 알 수 있다. 그 중 이중 곡률 3D 곡면 유리는 표현이 특히 좋으며, 낙하 방지, 긁힘 방지 및 정압 시험에서 2D 평면 유리보다 현저히 우수하다. 최근 몇 년 동안, OLED(유기 발광 다이오드) 곡면 스크린은 점차 스마트폰의 응용 추세로 되고 있으며, 이에 이득을 얻어, 아크형 디자인을 채택하고 곡면 스크린에 어울리는 3D 유리 커버는 크게 빛날 것이다. 5G 시대에 진입함에 따라, NFC(근거리 무선 통신 기술), WiFi(와이파이), LIFI(가시광 무선 통신) 등과 같은 무선 통신 기술이 점점 더 널리 사용되고 있지만, 금속 몸체는 일정한 정도에서 신호를 차폐하거나 간섭한다. 스마트폰이 만약 3D 유리 스크린 및 3D 유리 백커버를 사용하면, 이 문제를 매우 잘 해결할 수 있다. 또한, 3D 유리는 아크형 디자인을 채택하였기에, 촉감이 부드럽고, 질감이 가볍고 얇으며, 투명하고 깨끗하며, 눈부심을 방지하는 등 장점을 더 구비한다.
미결정 유리는 미결정 옥석 또는 세라믹 유리라고도 지칭하며, 결정상과 일부 유리상으로 조성되었으므로, 유리와 세라믹의 이중 특성을 구비한다. 미결정 유리 중의 결정상은 전형적 미결정 유리의 고유 강화 메커니즘을 보장하는 동시에, 미결정 유리의 나머지 유리상은 또한 화학적 강화를 수행할 수 있으므로, 미결정 유리에 높은 강도, 높은 경도 및 높은 내스크래치 능력을 부여한다. 또한, 미결정 유리는 자연적으로 부드러운 질감을 구비하고 있을 뿐만 아니라, 성분 및 공정을 제어하는 것을 통해, 풍부하고 다채로운 색상을 얻을 수 있다. 따라서, 미결정 유리 커버가 시장에 진입하는 추세가 나타나기 시작한다.
현재, 미결정 유리는 상당한 함량의 결정체 구조를 구비하기에, 유리에 비해 고온 연화 효과가 크게 떨어지고, 일부 세라믹의 취성을 구비하므로, 3D 열간 벤딩 공정이 불가능하다. 그러나 연마 공정으로 3D 곡면 미결정 유리를 제조함에 있어서, 공정이 복잡하고, 수율이 낮으며, 성형 비용이 시종 높아, 이러한 문제의 존재는 미결정 유리가 3D 커버 재료 분야에서의 응용을 크게 저해한다.
종래 기술의 결점을 극복하기 위해, 본 발명은 비용이 낮고 효율이 높은 3차원 미결정 유리의 제조 방법 및 그 제품을 제공한다.
본 발명의 구체적인 기술 방안은, 3차원 미결정 유리의 제조 방법이며, 상기 방법은,
원료를 분배함에 있어서, 중량 백분율에 따라 계산하여, SiO2: 63-75%; Al2O3: 4-10%; TiO2: 0-4%; CaO: 0-1%; MgO: 0-1%; Li2O: 8-11%; Na2O: 0.1-3%; K2O: 0.1-1%; P2O5: 1-5%; ZrO2: 1-6%; BaO: 0-1%; Sb2O3: 0-2%; Y2O3: 0-0.5%를 칭량하여, 균일하게 혼합하는 단계 1;
단계 1에서 얻은 원료를 백금 도가니에 전이하고, 백금 도가니를 고온로 내에 배치하며, 온도를 점차 1500℃~1600℃로 상승시키고, 2~24시간 동안 보온하며, 버블링 및 균일화 처리를 거치고(버블링의 목적은 유리 중의 작은 기포를 배출하여, 유리액 중의 기포를 제거하기 위한 것임), 용융한 후, 용융액을 예열된 후의 금형에 넣어 성형을 수행하고, 다음 300-550℃에서, 2-12시간의 어닐링 처리를 수행하여 전구체 유리 블록을 얻는 단계 2;
단계 2에서 얻은 전구체 유리 블록에 대해 CNC 가공을 수행하여 전구 유리 시트를 얻는 단계 3;
단계 3에서 얻은 전구 유리 시트에 대해 미리 결정화 처리를 수행하되, 구체적으로 먼저 540-590℃에서, 0.5-5h 동안 보온하고, 다음 600-800℃에서, 0.5-2h 동안 보온하여 유리가 미리 결정화된 결정도가 10-46%가 되도록 제어하며, 형성된 결정체는 리튬 디실리케이트, 규산리튬 및/또는 페탈라이트이고, 구체적으로 리튬 디실리케이트: 5-20wt%, 규산리튬: 5-20wt%, 페탈라이트: 0-6wt%인 단계 4; 상기 미리 결정화된 후의 유리 경도는, 5000-6500Kg/cm2로 제어되며, 이는 후속적인 열간 벤딩 과정에서 최종적인 제품이 양호한 성형 효과를 구비하도록 하려면 일정한 압력을 가해야 하기 때문이며, 미리 결정화된 유리의 경도를 제어하지 않으면, 성형 금형이 쉽게 손상되기에, 미리 결정화된 후의 유리의 경도값이 이 범위 내에 있도록 하여, 열간 벤딩 금형에 대해 생성되는 손상이 최대한 작도록 하며;
열간 벤딩 성형에 있어서, 단계 4에서 얻은 미리 결정화된 유리 시트에 대해 먼저 예열 처리를 수행한 다음, 성형 처리를 수행하고, 마지막으로 냉각 처리를 수행하며, 실온으로 냉각한 후, 3차원 미결정 유리를 제조하여 얻은 단계 5; 를 포함한다.
상기 단계 5에서의 예열 처리는 6개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 350-500℃이고; 제2 공정 구간의 온도는 440-580℃이며; 제3 공정 구간의 온도는 530-660℃이고; 제4 공정 구간의 온도는 590-670℃이며; 제5 공정 구간의 온도는 590-680℃이고; 제6 공정 구간의 온도는 620-650℃이며; 각 공정 구간의 시간은 90-150s이다.
상기 단계 5에서의 성형 단계는 3개의 공정 구간으로 나뉘고, 여기서 성형 단계는 3개의 공정 구간으로 나뉘며, 제1 공정 구간의 온도는 690-780℃이고, 금형이 가하는 압력은 3-6Kg/cm2이며; 제2 공정 구간의 온도는 740-800℃이고, 금형이 가하는 압력은 5-7Kg/cm2이며; 제3 공정 구간의 온도는 730-810℃이고, 금형이 가하는 압력은 8-9Kg/cm2이며; 각 공정 구간의 시간은 90-150s이다. 이 과정에서, 금형으로 유리에 압력을 가하고 실체를 통해 금형 내의 유리가 이동 및 팽창되는 것을 저해하여, 결정 공정 기간의 유리 변형을 감소하며, 이 압력을 가하면 빠른 속도로 유리를 결정 온도까지 가열하도록 허용할 수 있다. 또한, 금형으로 유리에 압력을 가하면 비교적 짧은 지속 시간 내에 결정화를 수행하도록 허용할 수 있다. 가압은 하나 또는 복수 개의 공정 구간을 통해 완성되며, 각 공정 구간에 멈추는 시간은 90-150s이고, 열간 벤딩 성형 공정에서 금형 압력은 3-9Kg/cm2이다. 압력이 너무 낮으면, 열간 벤딩 효과는 부족하다. 만약 압력이 너무 높으면, 열압축 후의 유리 표면에 흑연 흔적이 잔류하며, 열간 벤딩 성형 온도는 유리 팽창 연화점 온도보다 30℃-60℃ 이상이고; 열간 벤딩은 하나 또는 복수 개의 공정 구간을 통해 완성되며, 각 공정 구간에 멈추는 시간은 90-150s이고, 열간 벤딩 온도는 바람직하게 720℃-820℃로 제어되며, 만약 비교적 높은 온도에서 결정화를 수행하면, 경미한 보조 압력을 가하여, 유리 결정화 시 변형 현상이 발생하는 것을 방지함에 있어서 도움된다.
상기 단계 5에서의 냉각 단계는 4개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 720-800℃이고; 제2 공정 구간의 온도는 670-730℃이며; 제3 공정 구간의 온도는 550-630℃이고; 제4 공정 구간의 온도는 550℃이며; 각 공정 구간의 시간은 90-150s이다. 마지막으로, 0.1℃/초-8℃/초 속도로 천천히 실온으로 냉각시키되, 유리를 실온 환경에 노출시킴으로써, 유리가 결정 온도에서 실온으로 냉각되도록 할 수 있다.
더 나아가, 단계 5에서 얻은 3차원 미결정 유리에 대해 이온 교환 강화 처리를 수행하되, 먼저 3차원 미결정 유리를 420℃~460℃ 온도의 용융 NaNO3의 염욕조에 3~12시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하고; 다음 3차원 미결정 유리를 400℃~460℃ 온도의 용융 KNO3의 염욕조에 약 2~10시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하는 단계 6을 더 포함한다.
3차원 미결정 유리에 있어서, 제조 원료를 산화물 기준으로 하는 질량 분율로 표시하면, SiO2: 63-75%; Al2O3: 4-10%; TiO2: 0-4%; CaO: 0-1%; MgO: 0-1%; Li2O: 8-11%; Na2O: 0.1-3%; K2O: 0.1-1%; P2O5: 1-5%; ZrO2: 1-6%; BaO: 0-1%; Sb2O3: 0-2%; Y2O3: 0-0.5%를 함유하고, 완제품 유리 결정체 함량은: 리튬 디실리케이트:30-45%; 페탈라이트:30-45%이며, 3차원 미결정 유리의 투명성을 확보할 수 있다. 설명하여야 할 것은, 페탈라이트 및 리튬 디실리케이트와 잔여의 유리체의 화학적 성질은 비교적 유사하며, 굴절률 차이가 작고, 성분은 연속적으로 변화하므로, 페탈라이트 및 리튬 디실리케이트가 상기 결정상을 차지하는 비율이 높을수록, 3차원 미결정 유리가 가시광 영역에서의 투과율이 더욱 높다.
상기 3차원 미결정 유리의 경도는 8500Kg/cm2보다 낮지 않다. 하지만, 비커스 경도가 너무 클 경우, 때로는 가공하기 쉽지 않으므로, 본 발명의 3차원 형상의 유리의 비커스 경도는 바람직하게 11000Kg/cm2 이하이고, 더욱 바람직하게 10500Kg/cm2 이하이며, 추가로 바람직하게 10000Kg/cm2 이하이다.
상기 3차원 미결정 유리 중 결정상의 평균 입경은 100nm보다 작고, 바람직하게, 상기 3차원 미결정 유리 중 결정상의 평균 입경은 20nm~70nm이다.
일 측면에 있어서, 본 발명은 열간 벤딩 성형 처리 및 미결정화 처리의 순서를 조정하는 것을 통해, 먼저 평면 유리에 대해 미리 결정화 핵형성 처리를 수행하여, 20%-40%의 결정도 및 2-15nm의 결정립 사이즈를 구비하도록 하고, 다음 열간 벤딩 성형 처리를 수행하여 3차원 미결정 유리를 얻는다. 열간 벤딩 성형 단계를 미리 결정화 이후로 설정하며, 즉 미리 결정화의 유리 제품을 열간 벤딩 금형에 배치하여 열간 벤딩 성형을 수행한다. 열간 벤딩 성형 단계 이전에, 미결정 유리는 결정핵을 형성하지만, 결정상이 아직 성장하지 않았고, 결정도가 비교적 낮으며, 경도가 비교적 낮아, 열간 벤딩 성형에 유리하다.
다른 측면에 있어서, 본 발명은 미리 결정화 과정에서의 온도 및 시간을 제어하는 것을 통해, 특정된 결정형 전환이 발생하도록 한다. 본 발명의 원료의 성분 조성 전제하에, 미리 결정화 과정에서의 온도 및 시간을 결합하면, 리튬 디실리케이트 및 규산리튬은 더욱 쉽게 조직되고 핵형성되며, 리튬 디실리케이트 및 규산리튬을 구비하는 핵형성 유리는 비교적 좋은 굽힘 저항 성능을 구비하고, 유리 중 결정체 함량으로 인해 핵형성 유리가 이상적으로 3D 열간 벤딩 성형을 수행할 수 있도록 하며; 일정한 온도에서 일정한 시간 보온한 후, 유리의 구조 완화는 현저한 변화가 발생하였으며, 규산리튬 결정체는 점차적으로 리튬 디실리케이트로 전환되고, 이때 규산리튬과 리튬 디실리케이트의 비율은 점차 작아지며, 구체적으로 Li2SiO3+SiO2 =Li2Si2O5이고, 여기서 SiO2의 출처는 유리 매트릭스이다. 유리의 메인 결정상이 Li2Si2O5로 전환되는 경우, 유리의 균열 강도는 대폭 향상되고, 그 굽힘 저항 강도 또한 다소 향상되며; 열간 벤딩이 계속됨에 따라, 제품 중 페탈라이트 결정체는 점차 증가하고, 페탈라이트의 석출은 출처가 두 개가 있으며, 하나는, 유리 매트릭스 중의 Li2O, Al2O3 및 SiO2가 일정한 조건에서 추가적으로 페탈라이트 결정체를 형성하고; 다른 하나는, 핵형성 유리 중의 리튬 디실리케이트 및/또는 규산리튬이 유리 매트릭스 중의 SiO2와 반응을 발생하여 페탈라이트 결정체를 생성하며, 즉 Li2Si2O5+6SiO2+Al2O3=2LiAlSi4O10 및/또는 Li2SiO3+7SiO2+Al2O3=2LiAlSi4O10이다. 최종 제품에서 규산리튬은 전부 용해되거나 소량으로 잔류하며, 메인 결정상은 페탈라이트 및 리튬 디실리케이트이다.
또한, 본 발명 기술방안에 따라 제조된 3차원 미결정 유리는 이온 교환을 수행할 수 있어, 강도가 더욱 높은 강화 유리를 획득한다. 구체적으로, 3차원 미결정 유리를 NaNO3 또는 KNO3 염욕조에 넣어 이온 교환을 수행하고, 이온 교환 과정에서, 칼륨-나트륨 또는 나트륨-리튬 1원 이온 교환을 수행할 수 있고, 칼륨-나트륨 및 나트륨-리튬 혼합 2원 이온 교환을 수행할 수도 있으며, 큰 직경 알칼리 금속 이온은 칼륨, 나트륨 이온이고, 작은 직경 알칼리 금속은 나트륨, 리튬 이온이다. 염욕조 중 큰 직경의 알칼리 금속 이온으로 유리 작은 직경 알칼리 금속 이온을 대체하고, “크라우딩(crowding) 효과”를 통해 3차원 미결정 유리가 복합 압축 응력이 생성하도록 한다. 강화후 제품의 비커스 경도는 9000-11000Kg/cm2에 도달할 수 있고, 그 헤이즈는 0.15보다 작다. 8mm 두께의 유리 제품이 400-800nm 파장에서의 투과율은 85% 이상이다. 본 발명 3차원 미결정 유리의 비커스 경도는 크기에, 쉽게 손상되지 않는다.
본 제품은 제조 과정에서 상이한 단계의 결정체 타입, 결정도 등을 조절하여 제품이 상이한 단계에서 상이한 범위의 경도를 구비하도록 함으로써, 최종 제품이 이상적인 기계적 강도를 구비하도록 할 뿐만 아니라, 제품이 생산 과정에서 금형에 대한 손상을 최소 정도로 제어할 수 있는 효과에 도달할 수 있다. 예를 들어, 성분 및 시간 온도에 대한 조절을 통해 미리 결정화 단계에서 석출된 결정체 메인 결정상이 리튬 디실리케이트 및 규산리튬이 되도록 하고, 그 결정체 결정도는 20-40%이며, 리튬 디실리케이트 및 규산리튬의 경도는 최종 제품에서 석출된 페탈라이트의 경도보다 낮으므로, 열간 벤딩 과정에서 미리 결정화된 유리의 경도가 너무 커서 금형이 마모되는 속도가 빨라지는 것을 초래하지 않고, 열간 벤딩 후의 유리 석출된 결정체 메인 결정상은 페탈라이트 및 리튬 디실리케이트이며, 결정도가 60-90% 범위 내에 있어, 최종 제품이 이상적인 기계적 성능을 구비하도록 하고, 미리 결정화의 결정도가 20-40% 범위 내에 있도록 제어하면 열간 벤딩 과정에서 결정도가 너무 높아 성형이 어려워지는 것을 초래하지 않도록 확보할 수 있고, 미리 결정화 유리의 결정도가 너무 낮아 최종 제품 결정도가 이상적인 범위에 도달하지 못해 제품의 기계적 성능이 부족하게 되는 것을 초래하지 않도록 확보할 수도 있다.
본 발명의 기술방안을 채택하여 평면 유리가 비교적 완전하고 철저한 미결정화 처리를 거친후, 일부 세라믹의 취성을 구비하기에, 3D 열간 벤딩 공정을 수행할 수 없는 문제를 피하고, 비결정 유리를 벤딩 성형 후 결정화를 수행하는 방법에서, 성형 후 가열 처리를 수행하기에, 쉽게 변형될 뿐만 아니라, 비결정화 유리가 결정화될 경우 사이즈가 변화되어, 기대하는 형상을 얻기 어려운 문제를 피한다. 종래 기술에 비해, 본 발명의 기술방안은 평면에 대해 유리 미결정화 처리를 수행하여 평면 미결정 유리를 얻은 다음, 다시 연마 공정을 채택하여 평면 미결정 유리를 3D 곡면 미결정 유리로 제조하며, 본 발명에서 제공한 상기 제조 공정은 완제품 수율이 높고 공정 비용이 낮은 장점을 구비한다.
도 1은 상이한 공정 구간에 대응되는 결정체 형성 원리 예시도이고;
도 2는 실시예 1에서 제조된 미리 결정화 유리의 XRD 패턴 분석이며;
도 3은 실시예 1에서 제조된 열간 벤딩 후의 유리의 XRD 패턴 분석이고;
도 4는 실시예 1에서 제조된 3차원 미결정 유리가 280-800nm 범위에서의 투과율 스펙트럼이며;
도 5는 본 발명 열간 벤딩 제품 모형도이다.
도 2는 실시예 1에서 제조된 미리 결정화 유리의 XRD 패턴 분석이며;
도 3은 실시예 1에서 제조된 열간 벤딩 후의 유리의 XRD 패턴 분석이고;
도 4는 실시예 1에서 제조된 3차원 미결정 유리가 280-800nm 범위에서의 투과율 스펙트럼이며;
도 5는 본 발명 열간 벤딩 제품 모형도이다.
본 발명의 발명자는 반복적인 시험 및 연구를 거쳐, 미결정 유리 제품을 구성하는 특정 성분에 대해, 그 함량 및 함량 비율을 특정값으로 규정하고, 그가 특정된 여러 가지 결정상을 석출하도록 하여, 비교적 낮은 비용으로 본 발명의 미결정 유리 또는 유리 제품을 얻는다. 아래, 본 발명의 미결정 유리의 각 성분의 조성 범위에 대해 설명한다. 본 명세서에서, 특별한 설명이 없으면, 각 조성성분의 함량은 모두 산화물의 조성으로 환산된 유리 물질 총량에 대한 중량 백분비로 표시한다. 여기서, 상기 “산화물의 조성으로 환산되는 것”은, 본 발명의 미결정 유리 조성 성분의 원료로서 사용되는 산화물, 복합염 등이 용융 시 전부 산화물로 분해 및 전환될 경우, 상기 산화물의 물질 총량을 100％로 하는 것을 의미한다.
표 1에 따라 유리 1의 산화물 질량 백분비로 구성분을 칭량하고, 혼합하여 균일한 구성분을 얻고, 다음 구성분을 약 800ml 백금 도가니 내로 전이하고, 백금 도가니를 고온로 내에 배치하며, 점차 1540℃로 승온하고, 6시간 동안 보온하며, 버블링 등을 통해 기포가 배출되고 균일화되도록 한다. 이어서 10h 동안 청징한 후 용융액을 예열 후의 금형에 넣어 성형을 수행한 다음, 이를 박스형 어닐링로 내에 이동하여 500℃에서 약 4시간 동안 어닐링 처리를 수행하고, 이후 실온으로 자연 냉각시켜 전구 유리 블록을 제조한다. 얻은 전구체 유리 블록을 단일 와이어 다이아몬드 와이어 커팅 머신으로 0.8mm의 유리 시트로 커팅한다. 얻은 유리 시트에 대해 CNC 가공을 수행하여, 최종 필요한 전구 유리를 얻는다.
얻은 최종 필요한 전구 유리에 대해 먼저 550℃에서, 3h 동안 보온하고, 다음 660℃에서, 2h 동안 보온하여 미리 결정화 처리를 수행한다.
다음, 미리 결정화된 후의 유리에 대해 열간 벤딩 성형 가공을 수행하고, 열간 벤딩 가공 과정에서 먼저 예열 단계를 수행하며, 예열 단계는 6개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 380℃이며; 제2 공정 구간의 온도는 440℃이고; 제3 공정 구간의 온도는 530℃이며; 제4 공정 구간의 온도는 590℃이고; 제5 공정 구간의 온도는 610℃이며; 제6 공정 구간의 온도는 630℃이고; 각 공정 구간에 멈추는 시간은 120s이다. 이어서 성형 단계에 진입하며, 본 실시예에서 성형 단계는 3개의 공정 구간으로 나뉘고, 여기서 제1 공정 구간의 온도는 700℃이고, 금형이 가하는 압력은 4Kg/cm2이며; 제2 공정 구간의 온도는 750℃이고, 금형이 가하는 압력은 6Kg/cm2이며; 제3 공정 구간의 온도는 740℃이고, 금형이 가하는 압력은 8Kg/cm2이며; 각 공정 구간에 멈추는 시간은 120s이다. 마지막으로 냉각 단계에 진입하며, 본 실시예에서 냉각 단계는 5개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 730℃이며; 제2 공정 구간의 온도는 680℃이고; 제3 공정 구간의 온도는 640℃이며; 제4 공정 구간의 온도는 590℃이고; 제5 공정 구간의 온도는 550℃이며; 각 공정 구간에 멈추는 시간은 120s이다.
이후, 성형된 후의 유리 제품을 430℃의 용융 NaNO3의 용염에 침지시켜 7h 동안 보온하고, 다음 450℃의 KNO3의 용염에서 3h 동안 보온하고 이온 교환을 수행하여 최종 제품을 얻으며, 최종 제품의 메인 결정상은 페탈라이트 및 리튬 디실리케이트이고, 여기서 제품의 투과율은 90%이며, 미리 결정화된 후의 경도는 560MPa이고; 열간 벤딩 유리 경도는 870MPa이며; 강화 후 유리 경도는 1020MPa이고, 강화 후 유리 CS값은 400MPa이며, DOC는 10μm이다.
표 1 및 표 2에서는 실시예 1-8의 실험 데이터를 열거한다.
[표 1]
[표 2]
[표 2](계속)
설명하여야 할 것은, 본문에서 이미 상기 각 실시예에 대해 설명하였지만, 이로써 본 발명의 특허 보호 범위를 한정하는 것은 아니다. 따라서, 본 발명의 혁신적인 개념에 기초하여, 본문에서 서술한 실시예에 대한 변경 및 수정, 또는 본 발명의 명세서 및 도면 내용을 이용하여 이루어진 등가 구조 또는 등가 프로세스 변환, 직접 또는 간접적으로 이상의 기술방안을 기타 관련된 기술 분야에 적용하는 것은 모두 본 발명의 특허 보호 범위에 포함된다.
Claims (10)
- 3차원 미결정 유리로서,
상기 3차원 미결정 유리의 제조 원료를 산화물 기준으로 하는 질량 분율로 표시하면, SiO2: 63-75%; Al2O3: 4-10%; Li2O: 8-11%; Na2O: 0.1-3%; K2O: 0.1-1%; P2O5: 1-5%; ZrO2: 1-6%를 함유하고, 완제품 유리 결정체 함량은: 리튬 디실리케이트: 30-45%; 페탈라이트: 30-45%인 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리. - 제1항에 있어서,
제조 원료는 또한 TiO2: 0-4%; CaO: 0-1%; MgO: 0-1%; BaO: 0-1%; Sb2O3: 0-2%; Y2O3: 0-0.5%를 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리. - 제1항에 있어서,
0.8mm 두께의 상기 3차원 미결정 유리는, 400nm 내지 800nm의 파장에서 85％보다 크거나 같은 투과율을 구비하는 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 따른 3차원 미결정 유리의 제조 방법으로서,
원료를 분배함에 있어서, 중량 백분율에 따라 계산하여, SiO2: 63-75%; Al2O3: 4-10%; TiO2: 0-4%; CaO: 0-1%; MgO: 0-1%; Li2O: 8-11%; Na2O: 0.1-3%; K2O: 0.1-1%; P2O5: 1-5%; ZrO2: 1-6%; BaO: 0-1%; Sb2O3: 0-2%; Y2O3: 0-0.5%를 칭량하여, 균일하게 혼합하는 단계 1;
단계 1에서 얻은 원료를 백금 도가니에 전이하고, 백금 도가니를 고온로 내에 배치하며, 온도를 점차 1500℃~1600℃로 상승시키고, 2~24시간 동안 보온하며, 버블링 및 균일화 처리를 거치고, 용융한 후, 용융액을 예열된 후의 금형에 넣어 성형을 수행하고, 다음 300-550℃에서, 2-12시간의 어닐링 처리를 수행하여 전구체 유리 블록을 얻는 단계 2;
단계 2에서 얻은 전구체 유리 블록에 대해 CNC 가공을 수행하여 전구 유리 시트를 얻는 단계 3;
단계 3에서 얻은 전구 유리 시트에 대해 미리 결정화 처리를 수행하되, 구체적으로 먼저 540-590℃에서, 0.5-5h 동안 보온하고, 다음 600-800℃에서, 0.5-2h 동안 보온하여 유리가 미리 결정화된 후의 결정도가 10-46%가 되도록 제어하는 단계 4; 및
열간 벤딩 성형에 있어서, 단계 4에서 얻은 미리 결정화된 유리 시트에 대해 먼저 예열 처리를 수행한 다음, 성형 처리를 수행하고, 마지막으로 냉각 처리를 수행하며, 실온으로 냉각한 후, 3차원 미결정 유리를 제조하여 얻은 단계 5; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
단계 4의 미리 결정화 과정에서 형성된 결정체는 리튬 디실리케이트, 규산리튬 및/또는 페탈라이트인 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법. - 제2항에 있어서,
단계 4의 미리 결정화 과정에서 형성된 결정체 함량은 리튬 디실리케이트: 5-20wt%, 규산리튬: 5-20wt%, 페탈라이트: 0-6wt%인 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 단계 5에서의 예열 처리는 6개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 350-500℃이고; 제2 공정 구간의 온도는 440-580℃이며; 제3 공정 구간의 온도는 530-660℃이고; 제4 공정 구간의 온도는 590-670℃이며; 제5 공정 구간의 온도는 590-680℃이고; 제6 공정 구간의 온도는 620-650℃이며; 각 공정 구간의 시간은 90-150s인 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 단계 5에서의 성형 단계는 3개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 690-780℃이고, 금형이 가하는 압력은 3-6Kg/cm2이며; 제2 공정 구간의 온도는 740-800℃이고, 금형이 가하는 압력은 5-7Kg/cm2이며; 제3 공정 구간의 온도는 730-810℃이고, 금형이 가하는 압력은 8-9Kg/cm2이며; 각 공정 구간의 시간은 90-150s인 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
상기 단계 5에서의 냉각 단계는 4개의 공정 구간으로 나뉘고, 제1 공정 구간의 온도는 720-800℃이고; 제2 공정 구간의 온도는 670-730℃이며; 제3 공정 구간의 온도는 550-630℃이고; 제4 공정 구간의 온도는 550℃이며; 각 공정 구간의 시간은 90-150s인 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법. - 제4항에 있어서,
단계 5에서 얻은 3차원 미결정 유리에 대해 이온 교환 강화 처리를 수행하되, 먼저 3차원 미결정 유리를 420℃~460℃ 온도의 용융 NaNO3의 염욕조에 3~12시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하고; 다음 3차원 미결정 유리를 400℃~460℃ 온도의 용융 KNO3의 염욕조에 약 2~10시간 동안 침지시켜 이온 교환을 수행하는 단계 6을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 3차원 미결정 유리의 제조 방법.
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