KR20230020959A - 필름 미러 적층체 및 미러 부재 - Google Patents

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KR20230020959A
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가즈히로 나카지마
가즈키 다나카
도모타케 나시키
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닛토덴코 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 점착제층, 기재 필름, 금속 반사층 및 광학 조정층을 이 순서대로 갖고, 상기 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 105 Pa 이상인 필름 미러 적층체 및 미러 부재에 관한 것이다.

Description

필름 미러 적층체 및 미러 부재
본 발명은, 필름 미러 적층체 및 미러 부재에 관한 것이다.
차량의 운전자는, 프론트 유리를 통해 전방을 주시함과 함께, 인스트루먼트 패널 상의 계기류를 육안으로 보면서 운전을 실시한다. 즉, 시선이 전방과 하방의 계기류로 이동한다. 전방을 본 채로, 계기류를 볼 수 있으면, 시선의 이동이 없어, 운전성 (최종적으로 안전성) 의 향상을 기대할 수 있다. 이 지견으로부터 헤드 업 디스플레이 장치가 개발되어, 실용에 제공되도록 되어 오고 있다.
헤드 업 디스플레이 장치에 있어서는, 대시 보드 장치 내에 있어서, 광원으로부터의 영상을 프론트 유리에 허상으로서 상을 맺음으로써, 운전자에게 영상으로서 시인되고 있다. 광원으로부터의 영상 정보를 휘도를 저하시키지 않고, 투영시키기 위해서는, 높은 반사율을 가진 경면체가 필요해진다.
운전의 안전성을 높이는 관점에서, 시점의 이동이 적어도 되는 헤드 업 디스플레이는, 나날이 주목을 높이고 있고, 그 반사경으로서 이용되는 경면체의 수요도 높아지고 있다. 또 차량의 충돌 등의 사고에 의해 파손되는 리스크가 낮은 점, 중량이 가벼운 점 등의 이유로부터, 경면체를 구성하는 지지 기판으로는, 플라스틱 기판, 특히 내열성의 높음으로부터 폴리카보네이트 기판 등이 사용되고 있다.
종래의 경면체의 제법에서는 배치식의 증착·스퍼터 장치를 사용하여, 폴리카보네이트 기판에 금속 박막을 형성하는 수법이 일반적이었다. 그러나, 배치식 제법은 생산의 효율이 낮고, 날마다 경면체의 수요가 높아지는 경향에 대해, 공급 부족이 된다는 과제가 있었다.
그래서, 향후의 수요의 신장에 대응하여, 양호한 생산성으로 제조할 수 있는 경면체가 요망되고 있다.
한편, 지지체에 첩부 (貼付) 할 수 있는 필름 미러가 검토되고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에 있어서는, 적어도 광 반사층, 수지 기재, 및 점착층을 갖고, 상기 점착층이 아크릴계 점착제에 의해 형성된 필름 미러가 개시되어, 태양열 발전용 반사 장치에 사용되고 있다.
일본 공개특허공보 2015-210335호
발명자들은, 수지로 제조한 지지 기재에 첩부함으로써, 경면체로서 사용 가능한 미러 부재를 양호한 생산성으로 제조할 수 있는, 필름 미러에 대해 검토를 실시하였다. 그러나, 종래의 필름 미러를 점착제를 사용하여 수지제의 지지 기재에 첩부한 미러 부재는, 가혹한 온도 변화나 고온 환경하에서는 기포가 발생하고 변형되어, 헤드 업 디스플레이 장치에 사용하는 경면체로서 사용하기에는 내열성이 충분하지 않은 것을 알았다.
그래서, 내열성이 우수한 미러 부재, 및 생산성이 양호하고, 또 복잡한 곡면 형상 등에도 간단하게 적응이 가능하며, 내열성이 우수한 미러 부재를 제공할 수 있는 필름 미러 적층체가 요구되고 있다.
본 발명은, 상기를 감안하여 완성된 것으로, 그 과제는, 내열성이 우수한 미러 부재, 및 생산성이 양호하고, 복잡한 곡면 형상 등에도 간단하게 적응이 가능하며, 내열성이 우수한 미러 부재를 제공할 수 있는 필름 미러 적층체를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 예의 연구를 거듭한 결과, 점착제층의 저장 탄성률을 특정한 범위로 함으로써, 종래의 배치 처리에서는 제조가 곤란했던 복잡한 형상의 지지 기재에 대해서도 필름 미러 적층체를 첩합 (貼合) 함으로써, 생산성이 양호하고 내열성이 우수한 미러 부재가 제조 가능해져, 상기 과제를 해결할 수 있는 것을 알아냈다.
즉, 본 발명은 이하와 같다.
〔1〕
점착제층, 기재 필름, 금속 반사층, 및 광학 조정층을 이 순서대로 갖고,
상기 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 105 Pa 이상인 필름 미러 적층체.
〔2〕
상기 점착제층의 상기 기재 필름에 대한 접착력이 5 N/25 ㎜ 이상인, 〔1〕에 기재된 필름 미러 적층체.
〔3〕
상기 점착제층을 수지제의 지지 기재에 첩부한 경우의, 상기 점착제층의 상기 지지 기재에 대한 접착력이 5 N/25 ㎜ 이상인, 〔1〕또는〔2〕에 기재된 필름 미러 적층체.
〔4〕
상기 점착제층의 두께가 10 ∼ 70 ㎛ 인, 〔1〕∼〔3〕중 어느 한 항에 기재된 필름 미러 적층체.
〔5〕
상기 금속 반사층은, 알루미늄 (Al), 아연 (Zn), 납 (Pb), 구리 (Cu), 은 (Ag) 에서 선택된 적어도 1 종의 금속, 및 그 금속을 주성분으로 하는 합금 중 어느 것을 함유하는, 〔1〕∼〔4〕중 어느 한 항에 기재된 필름 미러 적층체.
〔6〕
상기 광학 조정층이, 저굴절률층과 고굴절률층을 구비하는, 〔1〕∼〔5〕중 어느 한 항에 기재된 필름 미러 적층체.
〔7〕
상기 저굴절률층이 산화규소를 함유하는, 〔6〕에 기재된 필름 미러 적층체.
〔8〕
상기 고굴절률층이 산화니오브를 함유하는, 〔6〕또는〔7〕에 기재된 필름 미러 적층체.
〔9〕
〔1〕∼〔8〕중 어느 한 항에 기재된 필름 미러 적층체와 수지제의 지지 기재를 구비하고, 상기 필름 미러 적층체가, 상기 점착제층을 개재하여 상기 지지 기재에 첩부되어 있는, 미러 부재.
본 발명의 필름 미러 적층체는, 생산성이 양호하고, 또 복잡한 곡면 형상 등에도 간단하게 적응이 가능하며, 내열성이 우수한 미러 부재를 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 필름 미러 적층체의 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 의한 필름 미러 적층체의 개략 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 미러 부재의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은, 이하에 설명하는 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
[필름 미러 적층체]
도 1 에, 본 발명의 일 실시형태에 의한 필름 미러 적층체 (1) 의 개략 단면도를 나타낸다. 필름 미러 적층체 (1) 는, 점착제층 (10), 기재 필름 (11), 금속 반사층 (12) 및 광학 조정층 (13) 을 이 순서대로 갖고, 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 105 Pa 이상이다.
본 실시형태의 필름 미러 적층체 (1) 는, 점착제층 (10) 의 기재 필름 (11) 측과는 반대측의 면을 지지 기재에 첩부하여 사용할 수 있다.
점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 1.3 × 105 Pa 이상으로 함으로써, 지지 기재에 첩부하여 내열성이 우수한 미러 부재를 형성할 수 있는, 필름 미러 적층체로 할 수 있다.
＜기재 필름＞
기재 필름 (11) 은, 특별히 한정은 되지 않고, 예를 들어 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리에틸렌나프탈레이트 (PEN), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리염화비닐, 폴리카보네이트 (PC), 시클로올레핀 폴리머 (COP), 폴리스티렌, 폴리프로필렌 (PP), 폴리에틸렌, 폴리시클로올레핀, 폴리우레탄, 아크릴 (PMMA), ABS 등의 단독 중합체나 공중합체로 이루어지는 필름을 사용할 수 있다. 이들 부재에 의하면, 투명하고 광학 흡수는 적고, 시각 효과에 영향을 미치는 일도 없다. 단, 후에 기재 필름 (11) 상에 각종 층을 형성하기 위해, 증착이나 스퍼터 등의 고온에 견딜 수 있는 것인 것이 바람직하고, 따라서, 상기 재료 중에서도, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 아크릴, 폴리카보네이트, 시클로올레핀 폴리머, ABS, 폴리프로필렌, 폴리우레탄이 바람직하다. 그 중에서도, 내열성과 비용의 밸런스가 양호한 점에서 폴리에틸렌테레프탈레이트나 시클로올레핀 폴리머, 폴리카보네이트, 아크릴이 바람직하다. 기재 필름 (11) 은, 단층 필름이어도 되고 적층 필름이어도 된다.
가공하기 쉬움 등에서, 두께는, 예를 들어, 6 ㎛ ∼ 250 ㎛ 정도가 바람직하다. 두께의 하한값은, 보다 바람직하게는 15 ㎛ 이상이다. 또, 두께의 상한값은, 보다 바람직하게는 200 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 150 ㎛ 이하이다. 또, 기재 필름 상에 형성되는 층과의 부착력을 강하게 하기 위해, 플라즈마 처리나 접착 용이 처리 등이 실시되어도 된다.
기재 필름 (11) 에는, 필요에 따라 평활성, 혹은 방현성 하드 코트층 등의 하드 코트층이 형성되어 있어도 된다. 하드 코트층이 형성됨으로써, 찰상성을 향상시킬 수 있다.
하드 코트층은, 하드 코트 조성물로 형성할 수 있다. 보다 구체적으로는, 경화성 수지를 함유하는 용액을 하드 코트 조성물로서 기재 필름 (11) 에 도포함으로써 형성할 수 있다.
경화성 수지로는, 열 경화형 수지, 자외선 경화형 수지, 전자선 경화형 수지 등을 들 수 있다. 경화성 수지의 종류로는 폴리에스테르계, 아크릴계, 우레탄계, 아크릴우레탄계, 아미드계, 실리콘계, 실리케이트계, 에폭시계, 멜라민계, 옥세탄계, 아크릴우레탄계 등의 각종 수지를 들 수 있다. 이들 경화성 수지는, 1 종 또는 2 종 이상을, 적절히 선택하여 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 경도가 높고, 자외선 경화가 가능하며 생산성이 우수한 점에서, 아크릴계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 및 에폭시계 수지가 바람직하다.
하드 코트층의 두께는, 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1.0 ㎛ 이상이고, 또, 바람직하게는 10 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 7.0 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 5.0 ㎛ 이하이다. 하드 코트층의 두께는, 예를 들어, 막후계 (디지털 다이얼 게이지) 를 사용하여 측정할 수 있다.
＜점착제층＞
점착제층 (10) 은, 점착제로 형성할 수 있다.
점착제층 (10) 을 형성하는 점착제는 투명 점착제인 것이 바람직하고, 예를 들어 아크릴계 점착제, 고무계 점착제, 실리콘계 점착제, 폴리에스테르계 점착제, 우레탄계 점착제, 에폭시계 점착제, 및 폴리에테르계 점착제 중 어느 것을 단독으로, 혹은, 2 종류 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 투명성, 가공성 및 내구성 등의 관점에서, 아크릴계 점착제를 사용하는 것이 바람직하다.
점착제층 (10) 은, 피착 부재에 첩부될 때까지 박리 라이너에 의해 보호되어 있는 것이 바람직하다.
점착제층 (10) 을 형성하는 점착제는, 베이스 폴리머를 함유하는 점착제 조성물 (이하, 간단히 「점착제 조성물」이라고 칭하는 경우가 있다) 에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 베이스 폴리머로는, 점착제에 사용되는 공지된 폴리머를 사용하는 것이 가능하다. 여기서, 베이스 폴리머란, 점착제 조성물에 함유되는 폴리머의 주성분을 말한다. 또, 이 명세서에 있어서 「주성분」이란, 특기하지 않는 경우, 50 질량％ 를 초과하여 함유되는 성분을 가리킨다.
(점착제 조성물)
점착제 조성물은, 베이스 폴리머로서 (메트)아크릴계 폴리머를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말한다. (메트)아크릴계 폴리머를 구성하는 일부의 모노머는 점착제 조성물 중에 미반응 모노머로서 함유되어 있어도 된다.
본 발명의 실시형태에 있어서의 (메트)아크릴계 폴리머는, (메트)아크릴산알킬 및 수산기 함유 모노머를 모노머 단위로서 함유하는 수산기 함유 (메트)아크릴계 폴리머인 것이 바람직하다. 수산기를 도입하는 수법은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 수산기 함유 모노머를 공중합하는 수법을 용이하게 실시할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시형태에 있어서의 (메트)아크릴계 폴리머란, 아크릴계 폴리머 및/또는 메타크릴계 폴리머를 말하고, 또 (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및/또는 메타크릴레이트를 말하고, 또 (메트)아크릴산알킬은 아크릴산알킬 및/또는 메타크릴산알킬을 말한다.
(메트)아크릴산알킬로는, 예를 들어, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산2-에틸헥실 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
상기 수산기 함유 모노머로는, 예를 들어, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-하이드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-하이드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 10-하이드록시데실(메트)아크릴레이트, 12-하이드록시라우릴(메트)아크릴레이트, (4-하이드록시메틸시클로헥실)메틸아크릴레이트, N-메틸올(메트)아크릴아미드, N-하이드록시(메트)아크릴아미드, 비닐알코올, 알릴알코올, 2-하이드록시에틸비닐에테르, 4-하이드록시부틸비닐에테르, 디에틸렌글리콜모노비닐에테르 등을 들 수 있다. 이들 모노머는 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
상기 수산기 함유 모노머는, 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 되는데, 전체로서의 함유량은 (메트)아크릴계 폴리머 100 질량부에 대해, 1 ∼ 40 질량부인 것이 바람직하고, 2 ∼ 30 질량부인 것이 보다 바람직하다. 수산기 함유 모노머를 공중합함으로써, 가교 등에 의한 반응점이 부여된 수산기 함유 (메트)아크릴계 폴리머로 하게 된다.
본 발명의 실시형태에 사용되는 (메트)아크릴계 폴리머는, 중량 평균 분자량이 30 만 ∼ 250 만 정도인 것이 바람직하다. 중량 평균 분자량이 30 만보다 작은 경우에는, 점착제 조성물의 응집력이 작아짐으로써 풀 잔존을 발생시키는 경향이 있다. 중량 평균 분자량은 GPC (겔·퍼미에이션·크로마토그래피) 에 의해 측정하여 얻어진 것을 말한다.
또, 점착 성능의 밸런스를 취하기 쉬운 이유로부터, 상기 (메트)아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도 (Tg) 가 0 ℃ 이하 (통상적으로 -100 ℃ 이상), 바람직하게는 -10 ℃ 이하인 것이 바람직하다. 유리 전이 온도가 0 ℃ 보다 높은 경우, 폴리머가 유동하기 어려워진다. 또한, (메트)아크릴계 폴리머의 유리 전이 온도 (Tg) 는, 사용하는 모노머 성분이나 조성비를 적절히 바꿈으로써 상기 범위 내로 조정할 수 있다.
또, 상기 모노머 이외에도, 그 밖의 중합성 모노머로서, (메트)아크릴계 폴리머의 유리 전이점이나 박리성을 조정하기 위한 중합성 모노머 등을, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 사용할 수 있다.
(메트)아크릴계 폴리머에 있어서 사용되는 그 밖의 중합성 모노머로는, 예를 들어, 술폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머, 시아노기 함유 모노머, 비닐에스테르 모노머, 방향족 비닐 모노머 등의 응집력·내열성 향상 성분이나, 산 무수물기 함유 모노머, 아미드기 함유 모노머, 아미노기 함유 모노머, 에폭시기 함유 모노머, N-아크릴로일모르폴린, 비닐에테르 모노머 등의 접착력 향상이나 가교화 기점으로서 작용하는 관능기를 갖는 성분을 적절히 사용할 수 있다. 이들 모노머 화합물은 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
상기 시아노기 함유 모노머로는, 예를 들어, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴 등을 들 수 있다.
상기 비닐에스테르 모노머로는, 예를 들어, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 라우르산비닐 등을 들 수 있다.
상기 방향족 비닐 모노머로는, 예를 들어, 스티렌, 클로로스티렌, 클로로메틸스티렌, α-메틸스티렌 등을 들 수 있다.
상기 아미드기 함유 모노머로는, 예를 들어, 아크릴아미드, 디에틸아크릴아미드, N-비닐-2-피롤리돈 등을 들 수 있다.
상기 아미노기 함유 모노머로는, 예를 들어, N,N-디메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트, N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴레이트, N-(메트)아크릴로일모르폴린, (메트)아크릴산알킬아미노알킬에스테르 등을 들 수 있다.
상기 에폭시기 함유 모노머로는, 예를 들어, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 알릴글리시딜에테르 등을 들 수 있다.
상기 비닐에테르 모노머로는, 예를 들어, 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르, 이소부틸비닐에테르 등을 들 수 있다.
본 발명의 실시형태에 있어서, 그 밖의 중합성 모노머는, 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 되는데, 전체로서의 함유량은 (메트)아크릴계 폴리머 100 질량부에 대해, 0 ∼ 40 질량부인 것이 바람직하고, 0 ∼ 30 질량부인 것이 보다 바람직하다.
또한, (메트)아크릴계 폴리머의 중합법은 특별히 제한되지 않고, 용액 중합, 유화 중합, 현탁 중합, UV 중합 등의 공지된 중합법을 채용할 수 있다. 또, 얻어지는 공중합체는, 랜덤 공중합체, 블록 공중합체, 그래프트 공중합체 등 어느 것이어도 된다.
본 발명의 실시형태에 있어서, 점착제 조성물은 상기 베이스 폴리머 이외의 폴리머 성분을 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 실시형태에 있어서, 점착제 조성물은 가교제를 포함하는 것이 바람직하고, 가교제로는 이소시아네이트계 가교제를 사용하는 것이 바람직하다. 이소시아네이트계 가교제는 밀착성 및 응집성을 부여하기 위해 사용된다.
이소시아네이트계 가교제로는, 다관능 이소시아네이트 화합물이 사용되고, 분자 중에 2 개 이상의 이소시아네이트기를 갖는 각종 화합물이 포함된다.
이소시아네이트 화합물로는, 예를 들어, 부틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트 등의 저급 지방족 폴리이소시아네이트류, 시클로펜틸렌디이소시아네이트, 시클로헥실렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등의 지환족 이소시아네이트류, 2,4-톨릴렌디이소시아네이트, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트, 자일릴렌디이소시아네이트 등의 방향족 이소시아네이트류, 트리메틸올프로판/톨릴렌디이소시아네이트 3 량체 부가물 (상품명 콜로네이트 L, 닛폰 폴리우레탄 공업사 제조), 트리메틸올프로판/헥사메틸렌디이소시아네이트 3 량체 부가물 (상품명 콜로네이트 HL, 닛폰 폴리우레탄 공업사 제조), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체 (상품명 콜로네이트 HX, 닛폰 폴리우레탄 공업사 제조) 등의 이소시아네이트 부가물 등을 들 수 있다. 그 중에서도, 이소시아누레이트 고리를 갖는 것이 특히 바람직하고, 예를 들어, 장사슬 알킬렌디올 변성의 이소시아누레이트 고리를 갖는 폴리이소시아네이트 (다이닛폰 잉크 화학 공업사 제조, 버녹 DN-995), 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체 (상품명 콜로네이트 HX, 닛폰 폴리우레탄 공업사 제조) 등을 들 수 있다. 이들 화합물은 단독으로 사용해도 되고, 조합하여 사용해도 된다.
본 발명의 실시형태에 사용되는 가교제의 함유량은, 점착 물성에 영향을 미치지 않는 정도로 배합하면 되는데, 통상적으로 (메트)아크릴계 폴리머 100 질량부에 대해, 0.2 ∼ 10 질량부 함유되고, 0.5 ∼ 8 질량부 함유되어 있는 것이 바람직하고, 1 ∼ 6 질량부 함유되어 있는 것이 보다 바람직하다.
또, 본 발명의 실시형태에 있어서, 점착제 조성물은 가교 성분으로서, 1,6-헥산디올디아크릴레이트 등의 다관능 (메트)아크릴계 모노머를 함유하는 것도 바람직하다. 또한, 본 발명의 실시형태에 있어서의 (메트)아크릴계 모노머란, 아크릴계 모노머 및/또는 메타크릴계 모노머를 말한다.
다관능 (메트)아크릴계 모노머는, 통상적으로 (메트)아크릴계 폴리머 100 질량부에 대해, 0.2 ∼ 10 질량부 함유되고, 0.5 ∼ 8 질량부 함유되어 있는 것이 바람직하고, 1 ∼ 6 질량부 함유되어 있는 것이 보다 바람직하다.
또한, 아크릴계 점착제에는, 상기 예시한 것 이외의 가교제 (폴리아민 화합물, 멜라민 수지, 아지리딘 유도체, 우레아 수지), 중합 개시제, 점착 부여제, 가소제, 실란 커플링제, 착색제, 안료 등의 분체, 염료, 계면 활성제, 표면 윤활제, 레벨링제, 연화제, 산화 방지제, 대전 방지제, 노화 방지제, 광 안정제, 자외선 흡수제, 중합 금지제, 무기 또는 유기의 충전제, 금속 분말, 입자상, 박상물 등을 적절히 사용할 수도 있다. 이들 성분은 단독으로 사용해도 되고, 또 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다.
(점착제층의 저장 탄성률)
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체에 있어서, 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 1.3 × 105 Pa 이상일 필요가 있다.
점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 1.3 × 105 Pa 이상으로 함으로써, 외부로부터의 작용에 대해 변형되기 어려운 점착제가 되어, 미러 부재에 사용했을 때에, 고온 환경하에 있어서도, 지지 기재로부터 발생하는 가스에 의한 기포의 발생을 억제하여, 내열성이 우수한 필름 미러 적층체로 할 수 있다. 또, 지지 기재의 요철을 흡수하여 표면이 평탄해지고, 외관이 우수한 미러 부재가 얻어져, 경면체에 바람직하게 사용할 수 있다.
점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률은, 1.4 × 105 Pa 이상인 것이 바람직하고, 1.6 × 105 Pa 이상인 것이 보다 바람직하고, 1.8 × 105 Pa 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 점착력 및 지지 기재 표면 형상에 대한 추종성의 관점에서 1.0 × 106 Pa 이하인 것이 바람직하고, 8.0 × 105 Pa 이하인 것이 보다 바람직하고, 6.0 × 105 Pa 이하인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 관련된 저장 탄성률은, 25 ℃ 에 있어서 두께 2 ㎜ 의 점착제층을, 예를 들어, T·A·인스트루먼트 주식회사 제조, ARES 등의 점탄성 시험기에 의해, 이하의 조건에서 동적 점탄성 측정을 실시하여 측정한 것이다.
측정 모드 : 전단 모드
온도 범위 : -70 ℃ ∼ 150 ℃
승온 속도 : 5 ℃/min
측정 주파수 : 1 Hz
점착제층의 저장 탄성률은 가교제나 가교 성분의 종류 및 첨가 부수, 베이스 폴리머의 분자량 등에 의해 조정할 수 있다.
(점착제층의 접착력)
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체는, 기재 필름과 점착제층의 계면에 있어서의 박리의 방지의 관점에서, 점착제층의 기재 필름에 대한 접착력이, 5 N/25 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 10 N/25 ㎜ 이상인 것이 보다 바람직하고, 15 N/25 ㎜ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 40 N/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 35 N/25 ㎜ 이하인 것이 보다 바람직하고, 30 N/25 ㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또, 본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체는, 점착제층과 지지 기재의 계면에 있어서의 박리의 방지의 관점에서, 점착제층을 수지제의 지지 기재에 첩부한 경우의, 점착제층의 지지 기재에 대한 접착력이, 5 N/25 ㎜ 이상인 것이 바람직하고, 10 N/25 ㎜ 이상인 것이 보다 바람직하고, 15 N/25 ㎜ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 리워크성 (첩합에 문제가 있었을 때에 재차 박리하여 다시 붙이는 처치) 의 관점에서, 40 N/25 ㎜ 이하인 것이 바람직하고, 35 N/25 ㎜ 이하인 것이 보다 바람직하고, 30 N/25 ㎜ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
상기 접착력은, JIS Z 0237 에 준거하여, 23 ℃, 50 ％RH 의 분위기하, 인장 속도 300 ㎜/분, 박리 각도 180°의 조건에 있어서의 측정값으로, 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
(점착제층의 형성 방법)
점착제층은, 예를 들어, 상기 점착제 조성물을 기재 필름 상에 도포하고, 용제 등을 건조 제거함으로써 형성할 수도 있다. 점착제 조성물의 도포에 있어서는, 적절히 1 종 이상의 용제를 첨가해도 된다.
또, 상기 점착제층은, 예를 들어, 기재 필름과, 상기 점착제 조성물에 의해 보호 필름 상에 형성한 점착제층과 보호 필름의 적층체의 점착제층측의 면을 첩합함으로써 형성할 수도 있다.
점착제층의 두께는, 10 ∼ 70 ㎛ 인 것이 바람직하고, 15 ∼ 65 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 15 ∼ 60 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하고, 20 ∼ 55 ㎛ 인 것이 보다 더욱 바람직하다.
점착제층의 두께는, 다이얼 게이지에 의해 측정할 수 있다.
점착제 조성물의 도포 방법으로는, 각종 방법이 사용된다. 구체적으로는, 예를 들어, 롤 코트, 키스 롤 코트, 그라비어 코트, 리버스 코트, 롤 브러시, 스프레이 코트, 딥 롤 코트, 바 코트, 나이프 코트, 에어 나이프 코트, 커튼 코트, 립 코트, 다이 코터 등에 의한 압출 코트법 등의 방법을 들 수 있다.
상기 가열 건조 온도는, 30 ℃ ∼ 200 ℃ 정도가 바람직하고, 40 ℃ ∼ 180 ℃ 가 보다 바람직하고, 80 ℃ ∼ 160 ℃ 가 더욱 바람직하다. 가열 온도를 상기의 범위로 함으로써, 우수한 점착 특성을 갖는 점착제층을 얻을 수 있다. 건조 시간은, 적절히, 적절한 시간이 채용될 수 있다. 상기 건조 시간은, 5 초 ∼ 20 분 정도가 바람직하고, 30 초 ∼ 10 분이 보다 바람직하고, 1 분 ∼ 8 분이 더욱 바람직하다.
상기 점착제 조성물이, 활성 에너지선 경화형 점착제인 경우에는, 자외선 등의 활성 에너지선을 조사함으로써 점착제층을 형성할 수 있다. 자외선 조사에는, 고압 수은 램프, 저압 수은 램프, 메탈 할라이드 램프, 케미컬 라이트 램프 등을 사용할 수 있다.
＜금속 반사층＞
본 실시형태에 있어서의 금속 반사층 (12) 은, 기재 필름 (11) 상에 형성된다. 금속 반사층 (12) 은, 금속 광택을 갖는 층인 것이 바람직하다. 금속 반사층 (12) 을 형성하는 재료에 특별히 한정은 없고, 금속 및 수지를 포함하고 있어도 된다. 금속 반사층 (12) 은 금속층이어도 된다.
금속 반사층 (12) 이 금속층인 경우에 대해 설명한다.
금속 반사층 (12) 은, 충분한 광휘성을 발휘할 수 있는 것은 물론, 융점이 비교적 낮은 것인 것이 바람직하다. 금속 반사층 (12) 은, 스퍼터링을 사용한 박막 성장에 의해 형성하는 것이 바람직하기 때문이다. 이와 같은 이유로부터, 금속 반사층 (12) 으로는, 융점이 약 1000 ℃ 이하인 금속이 적합하고, 예를 들어, 알루미늄 (Al), 아연 (Zn), 납 (Pb), 구리 (Cu), 은 (Ag) 에서 선택된 적어도 1 종의 금속, 및 그 금속을 주성분으로 하는 합금 중 어느 것을 함유하는 것이 바람직하다.
특히, 물질의 광휘성이나 안정성, 가격 등의 이유로부터 Al 및 그것들의 합금이 바람직하다. 또, 알루미늄 합금을 사용하는 경우에는, 알루미늄 함유량을 50 질량％ 이상으로 하는 것이 바람직하다.
금속 반사층 (12) 의 두께는, 충분한 광휘성을 발휘하도록, 통상적으로 20 ㎚ 이상이 바람직하고, 한편, 시트 저항이나 전자파 투과성의 관점에서, 통상 100 ㎚ 이하가 바람직하다. 예를 들어, 20 ㎚ ∼ 100 ㎚ 가 바람직하고, 30 ㎚ ∼ 70 ㎚ 가 보다 바람직하다. 이 두께는, 균일한 막을 양호한 생산성으로 형성하는 데에도 적합하고, 또, 필름 미러 적층체 (1) 를 지지 기재에 첩부하여 제조한 미러 부재를 경면체로서 사용한 경우의 외관도 양호하다.
＜광학 조정층＞
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체 (1) 는, 금속 반사층 (12) 의 기재 필름 (11) 과는 반대측의 면 상에 광학 조정층 (13) 을 구비한다.
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체 (1) 는, 광학 조정층 (13) 을 구비함으로써 반사광의 색상이 뉴트럴이 되어, 보다 광원으로부터의 영상을 색채의 변화없이 투영할 수 있다.
광학 조정층 (13) 은, 금속 산화물 및/또는 금속 질화물로 이루어지는 층인 것이 바람직하다. 또한, 여기서 말하는 금속 산화물, 금속 질화물에 함유되는 금속 원소에는, Si 등의 반금속 원소가 포함된다. 또, 금속 산화물 및/또는 금속 질화물에는, 금속 산질화물이 포함된다. 또, 금속 산화물은, 단독의 금속 원소의 산화물 (단독 산화물) 이어도 되고, 복수의 금속 원소의 산화물 (복합 산화물) 이어도 된다. 동일하게, 금속 질화물은, 단독의 금속 원소의 질화물 (단독 질화물) 이어도 되고, 복수의 금속 원소의 질화물 (복합 질화물) 이어도 된다.
금속 원소로는, 예를 들어, Ce, Nb, Si, Sb, Ti, Ta, Zr, Zn 등을 들 수 있다.
광학 조정층 (13) 의 재료로서, 보다 구체적으로는, 예를 들어, CeO2(2.30), NbO(2.33), Nb2O3(2.15), Nb2O5(2.32), SiO2(1.46), SiN(2.03), Sb2O3(2.10), TiO2(2.35), Ta2O5(2.10), ZrO2(2.05), ZnO(2.10), ZnS(2.30) 등을 들 수 있다 (상기 각 재료의 괄호 내의 수치는 굴절률이다).
특히, 광학 조정층 (13) 은, Nb, Si, Ti 에서 선택되는 적어도 1 종의 금속 원소를 함유하는 것이 바람직하고, 예를 들어 NbO, SiO2, TiO2 에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 것이 바람직하다.
광학 조정층 (13) 의 두께는, 10 ㎚ ∼ 1000 ㎚ 인 것이 바람직하다. 비용의 관점에서, 800 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 500 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 또, 색미 (色味) 의 관점에서, 15 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 20 ㎚ 이상인 것이 보다 바람직하고, 30 ㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
광학 조정층 (13) 의 두께는, 예를 들어, 표면에 수직 방향 (두께 방향) 의 단면을 노출시킨 다음, 투과형 전자 현미경을 사용하여 측정할 수 있다.
광학 조정층 (13) 의 굴절률은 1.9 이상이 바람직하고, 2.0 이상이 보다 바람직하다. 또, 두께 제어성의 관점에서, 광학 조정층 (13) 의 굴절률은 3.5 이하가 바람직하고, 3.0 이하가 보다 바람직하다.
또, 광학 조정층 (13) 은 굴절률이 상이한 층의 적층체여도 되고, 저굴절률층과 고굴절률층을 구비하고 있어도 된다.
굴절률 1.35 ∼ 1.55 정도의 저굴절률층은, 저굴절률 재료로서, 예를 들어, 산화규소, 불화마그네슘 등을 함유하는 것이 바람직하고, 산화규소를 함유하는 것이 보다 바람직하다. 또, 굴절률 1.80 ∼ 2.40 정도의 고굴절률층은, 고굴절률 재료로서, 산화티탄, 산화니오브, 산화지르코늄, 주석 도프 산화인듐 (ITO), 안티몬 도프 산화주석 (ATO) 등을 함유하는 것이 바람직하고, 산화니오브를 함유하는 것이 보다 바람직하다.
또, 저굴절률층과 고굴절률층에 더하여, 굴절률 1.50 ∼ 1.85 정도의 중굴절률층으로서, 예를 들어, 산화티탄이나, 상기 저굴절률 재료와 고굴절률 재료의 혼합물 (산화티탄과 산화규소의 혼합물 등) 로 이루어지는 박막을 형성해도 된다.
예를 들어, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 필름 미러 적층체 (1) 는, 점착제층 (10), 기재 필름 (11), 금속 반사층 (12) 및 광학 조정층 (13) 을 이 순서대로 갖고, 광학 조정층 (13) 은 기재 필름 (11) 측으로부터, 제 1 저굴절률층 (13a) 과, 고굴절률층 (13b) 과, 제 2 저굴절률층 (13c) 의 적층체여도 된다.
제 1 저굴절률층 (13a) 의 두께는, 10 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 20 ㎚ 이상인 것이 보다 바람직하고, 30 ㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 200 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 150 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
고굴절률층의 두께는, 10 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 20 ㎚ 이상인 것이 보다 바람직하고, 30 ㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 200 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 150 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
제 2 저굴절률층 (13c) 의 두께는, 5 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 10 ㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또, 50 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 30 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하고, 20 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
또, 광학 조정층 (13) 의 적층 구성으로는, 기재 필름 (11) 측으로부터, 막두께 240 ㎚ ∼ 260 ㎚ 의 고굴절률층과, 막두께 120 ㎚ ∼ 140 ㎚ 의 저굴절률층의 2 층 구성 ; 막두께 170 ㎚ ∼ 180 ㎚ 의 중굴절률층과, 막두께 60 ㎚ ∼ 70 ㎚ 정도의 고굴절률층과, 막두께 135 ㎚ ∼ 145 ㎚ 정도의 저굴절률층의 3 층 구성 ; 막두께 25 ㎚ ∼ 55 ㎚ 의 고굴절률층과, 막두께 35 ㎚ ∼ 55 ㎚ 의 저굴절률층과, 막두께 80 ㎚ ∼ 240 ㎚ 의 고굴절률층과, 막두께 120 ㎚ ∼ 150 ㎚ 의 저굴절률층의 4 층 구성 ; 막두께 15 ㎚ ∼ 30 ㎚ 의 저굴절률층과, 막두께 20 ㎚ ∼ 40 ㎚ 의 고굴절률층과, 막두께 20 ㎚ ∼ 40 ㎚ 의 저굴절률층과, 막두께 240 ㎚ ∼ 290 ㎚ 의 고굴절률층과, 막두께 100 ㎚ ∼ 200 ㎚ 의 저굴절률층의 5 층 구성 등을 들 수 있다. 광학 조정층 (13) 을 구성하는 박막의 굴절률이나 막두께의 범위는 상기 예시에 한정되지 않는다. 또, 광학 조정층 (13) 은, 6 층 이상의 박막의 적층체여도 된다.
또한, 필름 미러 적층체 (1) 는 광학 조정층 (13) 을 복수 층 구비해도 된다.
예를 들어, 산화물에 따라서는, 산화니오브와 같이, 점착제와 적층된 상태에서 자외광을 받으면 환원되는 물질도 있고, 환원 작용을 방지하기 위해, 추가로 보호층으로서 산화규소의 층을 적층하고 있어도 된다.
필름 미러 적층체에 있어서의 점착제층은, 박리 시트 (세퍼레이터) 에 의해 보호할 수 있다.
예를 들어, 필름 미러 적층체의 출하시에는 점착제층을 박리 시트에 의해 보호한 상태로, 그 후, 박리 시트를 박리하고 지지 기재에 첩합하여 미러 부재를 제조할 수 있다.
박리 시트로는, 점착제층을 보호할 수 있는 것이면 특별히 제한은 없고, 예를 들어, 플라스틱 필름, 종이, 천, 부직포 등의 다공질 재료, 네트, 발포 시트, 금속박, 및 이들의 라미네이트체 등의 적절한 박엽체 등을 들 수 있지만, 표면 평활성이 우수한 점에서 플라스틱 필름이 바람직하게 사용된다.
상기 플라스틱 필름으로는, 예를 들어, 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리부텐 필름, 폴리부타디엔 필름, 폴리메틸펜텐 필름, 폴리염화비닐 필름, 염화비닐 공중합체 필름, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리부틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리우레탄 필름, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 필름 등을 들 수 있다.
상기 박리 시트의 두께는, 통상적으로 5 ∼ 200 ㎛, 바람직하게는 5 ∼ 100 ㎛ 정도이다. 상기 박리 시트에는, 필요에 따라, 실리콘계, 불소계, 장사슬 알킬계 혹은 지방산 아미드계의 이형제, 실리카 분말 등에 의한 이형 및 방오 처리나, 도포형, 반죽형, 증착형 등의 대전 방지 처리도 할 수도 있다. 특히, 상기 박리 시트의 표면에 실리콘 처리, 장사슬 알킬 처리, 불소 처리 등의 박리 처리를 적절히 실시함으로써, 상기 점착제층으로부터의 박리성을 보다 높일 수 있다.
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체는, 점착제층, 기재 필름, 금속 반사층 및 광학 조정층 외에, 용도에 따라 그 밖의 층을 구비하고 있어도 된다.
그 밖의 층으로는, 예를 들어, 표면 보호 코트층, 클리어 하드 코트층, 접착 용이층, 반사 방지층, 광 취출층, 안티글레어층 등을 들 수 있다.
[필름 미러 적층체의 제조]
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 기재 필름 (11) 의 일방의 면에 금속 반사층 (12) 을 형성하고, 금속 반사층 (12) 상에 광학 조정층 (13) 을 형성할 수 있다. 또, 점착제층 (10) 은, 기재 필름 (11) 의 타방의 면에, 점착제층 (10) 을 형성할 수 있는 조성물을 도포 등에 의해 직접 형성해도 되고, 별도로 형성한 점착제층 (10) 을 첩합함으로써 형성해도 된다.
금속 반사층 (12) 및 광학 조정층 (13) 을 형성하는 경우의 형성 방법은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 대면적에서도 두께를 엄밀하게 제어할 수 있는 점에서, 스퍼터링법이 바람직하다.
본 발명의 실시형태에 관련된 필름 미러 적층체는, 미러 부재에 사용할 수 있다.
또, 본 실시형태의 필름 미러 적층체는, 부재의 가식에 사용할 수도 있다. 예를 들어, 피착 부재에 첩부하여 사용해도 되고, 피착 부재로는, 예를 들어, 유리나 플라스틱으로 이루어지는 부재를 사용할 수 있지만, 이에 한정되는 것은 아니다.
[미러 부재]
본 발명의 실시형태에 관련된 미러 부재는, 상기 필름 미러 적층체와 수지제의 지지 기재를 구비하고, 상기 필름 미러 적층체가, 상기 점착제층을 개재하여 상기 지지 기재에 첩부되어 있다.
도 3 은, 본 발명의 일 실시형태에 의한 미러 부재의 개략 단면도이다. 도 3 에 나타내는 미러 부재 (100) 는, 점착제층 (10), 기재 필름 (11), 금속 반사층 (12) 및 광학 조정층 (13) 을 이 순서대로 갖고, 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 105 Pa 이상인 필름 미러 적층체가, 점착제층 (10) 을 개재하여 지지 기재 (21) 에 첩부되어 있다.
본 발명의 실시형태에 관련된 미러 부재는, 지지 기재가 수지제이기 때문에, 복잡한 곡면 형상의 부재여도 양호한 생산성으로 제조할 수 있다.
또, 본 발명의 실시형태에 관련된 미러 부재는, 내열성이 우수하다. 이는, 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률을 1.3 × 105 Pa 이상으로 함으로써, 외부로부터의 작용에 대해 변형되기 어려운 점착제가 되어, 고온 환경하에 있어서, 수지제의 지지 기재로부터 발생한 가스에 의한 기포가 발생하는 것을 억제하여, 점착제층의 변형이나 박리를 억제하기 때문으로 추찰하고 있다.
(지지 기재)
지지 기재의 재료로는, 수지를 사용하는 것 이외에 특별히 한정은 없고, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 수지, 예를 들어, 폴리메타크릴레이트 등의 (메트)아크릴 수지 (아크릴 수지 및/또는 메타크릴 수지), 예를 들어, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀 폴리머 (예를 들어, 노르보르넨계, 시클로펜타디엔계) 등의 올레핀 수지, 예를 들어, 폴리카보네이트 수지, 폴리에테르술폰 수지, 폴리아릴레이트 수지, 멜라민 수지, 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 셀룰로오스 수지, 폴리스티렌 수지 등을 들 수 있다. 이들 재료는, 단독 사용 또는 2 종 이상 병용할 수 있다. 그 중에서도, 가공성·내열성의 관점에서 폴리카보네이트 수지가 바람직하다.
[필름 미러 적층체 및 미러 부재의 용도]
본 실시형태의 필름 미러 적층체 및 미러 부재의 용도로는 예를 들어, 차량용 구조 부품, 헤드 업 디스플레이 등의 차량 탑재 용품, 전자 기기의 케이싱, 가전 기기의 케이싱, 구조용 부품, 기계 부품, 각종 자동차용 부품, 전자 기기용 부품, 가구, 부엌 용품 등의 가재용 용도, 의료 기기, 건축 자재의 부품, 그 밖의 구조용 부품이나 외장용 부품 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 차량 관계에서는, 인스트루먼트 패널, 콘솔 박스, 도어 노브, 도어 트림, 시프트 레버, 페달류, 글로브 박스, 범퍼, 보닛, 펜더, 트렁크, 도어, 루프, 필러, 좌석 시트, 스티어링 휠, ECU 박스, 전장 부품, 엔진 주변 부품, 구동계·기어 주변 부품, 흡기·배기계 부품, 냉각계 부품 등을 들 수 있다. 전자 기기 및 가전 기기로서 보다 구체적으로는, 냉장고, 세탁기, 청소기, 전자 렌지, 에어콘, 조명 기기, 전기 온수기, 텔레비전, 시계, 환기팬, 프로젝터, 스피커 등의 가전 제품류, PC, 휴대 전화, 스마트폰, 디지털 카메라, 태블릿형 PC, 휴대 음악 플레이어, 휴대 게임기, 충전기, 전지 등 전자 정보 기기 등을 들 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이것들에 한정되는 것은 아니다.
＜필름 미러 적층체 및 미러 부재의 제조＞
[금속 반사층의 제조]
기재 필름으로서, 도레이 주식회사 제조의 PET 필름 미러 (이하 필름 기재) 를 준비하였다. Al 타깃을, 마그네트론 스퍼터링 장치에 세트하고, 필름 기재의 편면에, 금속 반사층으로서, 두께 44 ㎚ 의 알루미늄층 (Al 층) 을 형성하였다.
(Al 층 형성 조건)
도달 진공도 : 1.0 × 10-4 Pa
스퍼터 가스 : Ar
챔버 기압 : 0.30 Pa
기재 온도 : 25 ℃
[광학 조정층의 제조]
Al 층을 형성한 필름 기재를, 마그네트론 스퍼터링 장치에 세트하고, Al 층 상에, 산화규소 70 ㎚ (굴절률 1.46), 산화니오브 (Nb2O5) 50 ㎚ (굴절률 2.32), 산화규소 (SiO2) 20 ㎚ 의 순서로, 투명 산화물의 박막을 형성하여 광학 조정층으로 하였다. 산화규소와 산화니오브의 박막의 형성에 있어서는, 타깃으로는 순규소 타깃, 순니오브 타깃을 사용하고, 아르곤 가스에 더하여, 산소 가스를 도입하고, 반응성 스퍼터링을 실시함으로써, 각각 투명 산화물의 박막을 얻었다.
(산화규소 성막 조건)
도달 진공도 : 1.0 × 10-4 Pa
스퍼터 가스 : Ar 및 O2 를 사용하여 O2/(Ar ＋ O2) 가 0.3 이 되도록 조정
챔버 기압 : 0.30 Pa
기재 온도 : 25 ℃
(산화니오브 성막 조건)
도달 진공도 : 1.0 × 10-4 Pa
스퍼터 가스 : Ar 및 O2 를 사용하여 O2/(Ar ＋ O2) 가 0.1 이 되도록 조정
챔버 기압 : 0.30 Pa
기재 온도 : 25 ℃
이상에 의해, 50 ㎛ 의 PET 기재의 편면 상에, 알루미늄 44 ㎚, 산화규소 70 ㎚, 산화니오브 50 ㎚, 산화규소 20 ㎚ 의 순서로 박층이 형성된 적층체 (1) 를 제조하였다.
[점착제층의 제조]
〔점착제 조성물 1 의 조제〕
(올리고머 조성물 1 의 조제)
모노머 성분으로서 메타크릴산디시클로펜타닐 (DCPMA) 60 질량부 및 메타크릴산메틸 (MMA) 40 질량부, 연쇄 이동제로서 α-티오글리세롤 3.5 질량부, 및 중합 용매로서 톨루엔 100 질량부를 혼합하고, 질소 분위기하에서 70 ℃ 에서 1 시간 교반하였다. 다음으로, 열중합 개시제로서, 2,2'-아조비스이소부티로니트릴 (AIBN) 0.2 질량부를 투입하고, 70 ℃ 에서 2 시간 반응시킨 후, 80 ℃ 로 승온시켜 2 시간 반응시켰다. 그 후, 반응액을 130 ℃ 로 가열하여, 톨루엔, 연쇄 이동제 및 미반응 모노머를 건조 제거하여, 고형상의 아크릴 올리고머 (올리고머 조성물) 를 얻었다. 올리고머 조성물 1 의 중량 평균 분자량은 5100, 유리 전이 온도 (Tg) 는 130 ℃ 였다.
(프레폴리머 조성물 1 의 중합)
모노머 성분으로서의 2-에틸헥실아크릴레이트 (2EHA) 67 질량부, N-비닐-2-피롤리돈 (NVP) 15 질량부, 하이드록시에틸아크릴레이트 (HEA) 3 질량부, 4-하이드록시부틸아크릴레이트 (4-HBA) 15 질량부, 광중합 개시제로서의 상품명 「이르가큐어 651」(BASF 사 제조) 0.05 질량부 및 상품명 「이르가큐어 184」(BASF 사 제조) 0.05 질량부를 배합한 후, 이 모노머 혼합물을 질소 분위기하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 광중합시킴으로써, 프레폴리머 조성물 1 (중합률 약 10 ％) 을 얻었다.
(점착제 조성물 1 의 조제)
얻어진 프레폴리머 조성물 1 100 질량부에, 올리고머 조성물 1 5 질량부, 1,6-헥산디올디아크릴레이트 (상품명 「A-HD-N」, 신나카무라 화학 공업 주식회사 제조) 0.3 질량부, 실란 커플링제 (상품명 「KBM-403」, 신에츠 화학 공업사 제조) 0.3 질량부를 첨가하고 균일하게 혼합하여, 점착제 조성물 1 을 얻었다. 겔 분율은 82 ％ 였다.
〔점착제 조성물 2 의 조제〕
점착제 조성물 1 의 조제에서 사용한 올리고머 조성물 1 과 프레폴리머 조성물 1 을 준비한다.
얻어진 프레폴리머 조성물 1 100 질량부에, 올리고머 조성물 1 5 질량부, 1,6-헥산디올디아크릴레이트 (상품명 「A-HD-N」, 신나카무라 화학 공업 주식회사 제조) 0.1 질량부, 실란 커플링제 (상품명 「KBM-403」, 신에츠 화학 공업사 제조) 0.3 질량부를 첨가하고 균일하게 혼합하여, 점착제 조성물 2 를 얻었다. 겔 분율은 82 ％ 였다.
〔점착제 조성물 3 의 조제〕
(프레폴리머 조성물 3 의 중합)
모노머 성분으로서의 n-부틸아크릴레이트 (BA) 57 질량부, 시클로헥실아크릴레이트 (CHA) 16 질량부, 4-하이드록시부틸아크릴레이트 (4HBA) 23 질량부, 하이드록시에틸아크릴레이트 (HEA) 7 질량부, 광중합 개시제로서의 상품명 「이르가큐어 651」(BASF 사 제조) 0.075 질량부 및 상품명 「이르가큐어 184」(BASF 사 제조) 0.075 질량부를 배합한 후, 이 모노머 혼합물을 질소 분위기하에서 자외선에 노출시켜 부분적으로 광중합시킴으로써, 프레폴리머 조성물 3 (중합률 약 10 ％) 을 얻었다.
(점착제 조성물 3 의 조제)
얻어진 프레폴리머 조성물 3 100 질량부에, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트 (상품명 「KAYARAD DPHA」, 닛폰 화약사 제조) 0.14 질량부, 실란 커플링제 (상품명 「KBM-403」, 신에츠 화학 공업사 제조) 0.3 질량부를 첨가하고 균일하게 혼합하여, 점착제 조성물 3 을 얻었다. 겔 분율은 84 ％ 였다.
〔점착 시트의 제조〕
(점착 시트 1)
표면에 실리콘계 이형층이 형성된 두께 75 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 (미츠비시 케미컬 제조 「다이아 호일 MRF75」) 을 기재 (중박리 필름) 로 하여, 기재 상에 상기의 점착제 조성물 1 을 두께 5 ㎛, 25 ㎛, 50 ㎛, 75 ㎛, 100 ㎛ 가 되도록 도포하여 도포층을 형성하였다. 이 도포층 상에, 커버 시트 (경박리 필름) 로서 편면이 실리콘 박리 처리된 두께 75 ㎛ 의 PET 필름 (미츠비시 케미컬 제조 「다이아 호일 MRE75」) 을 첩합하였다.
이 적층체에, 커버 시트측으로부터, 램프 바로 아래의 조사면에 있어서의 조사 강도가 5 ㎽/㎝2 가 되도록 위치 조절한 블랙 라이트에 의해, 자외선을 조사하여 광경화를 실시하고, 두께 5 ㎛, 25 ㎛, 50 ㎛, 75 ㎛, 100 ㎛ 의 점착제층으로 이루어지는 점착 시트를 얻었다.
(점착 시트 2)
점착 시트 1 의 제조 방법과 동일한 방법에 의해, 점착제 조성물 2 를 사용하여, 두께 25 ㎛ 의 점착제층으로 이루어지는 점착 시트를 얻었다.
(점착 시트 3)
점착 시트 1 의 제조 방법과 동일한 방법에 의해, 점착제 조성물 3 을 사용하여, 두께 25 ㎛, 50 ㎛, 75 ㎛, 100 ㎛ 의 점착제층으로 이루어지는 점착 시트를 제조하였다.
〔실시예 1〕
상기에서 제조한 두께 5 ㎛ 의 점착 시트 1 의 경박리 필름을 박리하고, 적층체 (1) 의 기재 필름의 스퍼터 성막이 되어 있지 않은 면에 첩합하여, 필름 미러 적층체를 제조하였다.
필름 미러 적층체의 점착제층측의 중박리 필름을 박리하고, 지지 기재로서의 5.0 ㎜ 두께의 폴리카보네이트 기재 (아사히 글라스 주식회사 제조 카보 글라스 흑색) 에 첩합하여, 미러 부재를 제조하였다. 시험편 사이즈는 50 ㎜ × 150 ㎜ 이다.
〔실시예 2〕
점착 시트 1 의 두께를 25 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔실시예 3〕
점착 시트 1 의 두께를 50 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔실시예 4〕
점착 시트 1 의 두께를 75 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔실시예 5〕
점착 시트 1 의 두께를 100 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔실시예 6〕
점착 시트를 두께 25 ㎛ 의 점착 시트 2 로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔비교예 1〕
점착 시트를 두께 25 ㎛ 의 점착 시트 3 으로 변경한 것 이외에는, 실시예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔비교예 2〕
점착 시트 3 의 두께를 50 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔비교예 3〕
점착 시트 3 의 두께를 75 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
〔비교예 4〕
점착 시트 3 의 두께를 100 ㎛ 로 변경한 것 이외에는, 비교예 1 과 동일한 수법으로 필름 미러 적층체 및 미러 부재를 제조하였다.
＜저장 탄성률＞
측정 대상인 점착 시트 또는 점착제층을 복수 장 중첩함으로써, 두께 약 2 ㎜ 의 점착제층을 제조하였다. 이 점착제층을 직경 7.9 ㎜ 의 원반상으로 타발한 시료를 패러렐 플레이트로 사이에 끼워 고정시키고, 점탄성 시험기 (예를 들어 T·A·인스트루먼트사 제조, ARES 또는 그 상당품) 에 의해 이하의 조건에서 동적 점탄성 측정을 실시하여, 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률 G' (25 ℃) [Pa] 를 구하였다.
측정 모드 : 전단 모드
온도 범위 : -70 ℃ ∼ 150 ℃
승온 속도 : 5 ℃/min
측정 주파수 : 1 Hz
＜외관 평가＞
제조한 미러 부재의 외관을, 삼파장 광원 램프 (형광등) 환경하에서 육안으로 관찰하여, 이하의 판단 기준에 의해 평가하였다.
OK : 형광등 환경하에서 평활하게 보인다
요철 있음 : 형광등 환경하에서 요철 형상이 명확하게 시인된다
＜발포 평가＞
(냉열 충격 시험)
제조한 미러 부재를 에스펙 주식회사 제조 냉열 충격 장치에 투입하고, 이하의 조건에서 냉열 충격 시험을 실시한 후, 미러 부재의 외관을 확인하여, 기포의 발생의 유무를 관찰 판단하였다.
시험 조건 : -40 ℃ (30 min) 및 85 ℃ (30 min) 를 1 사이클로 하였다.
사이클 횟수 : 100 회
(105 ℃ 가열 시험)
제조한 미러 부재를 에스펙 주식회사 제조 항온 항습 장치에 투입하고, 이하 조건에서 105 ℃ 가열 시험을 실시하였다.
시험 조건 : 105 ℃
시험 시간 : 240 hr
105 ℃ 가열 시험 후의 미러 부재의 외관을 확인하고, 기포의 발생의 유무를 관찰 판단하였다.
각 실시예 및 비교예에 대한 측정 결과 및 평가 결과에 대해, 하기 표 1 에 나타낸다.
Figure pct00001
상기와 같이, 본 실시예의 필름 미러 적층체를 사용한 미러 부재는, 외관이 우수하고, 고온하에 있어서도 기포의 발생을 억제하여 발포 평가의 결과도 양호하였던 점에서, 본 실시예의 필름 미러 적층체는, 내열성이 우수한 미러 부재에 적합한 것이었다.
또, 본 실시예의 필름 미러 적층체는, 점착제층을 개재하여 지지 기재에 첩합 가능하고, 양호한 생산성으로 미러 부재를 얻을 수 있는 데다가, 복잡한 곡면 형상 등에도 간단하게 적응 가능하다.
산업상 이용가능성
본 발명에 의하면, 내열성이 우수한 미러 부재, 및 생산성이 양호하고, 또 복잡한 곡면 형상 등에도 간단하게 적응이 가능하고, 내열성이 우수한 미러 부재를 제공할 수 있는 필름 미러 적층체를 제공할 수 있다.
본 발명을 상세하게 또 특정한 실시양태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하지 않고 다양한 변경이나 수정을 가할 수 있는 것은 당업자에게 있어서 분명하다.
본 출원은, 2020년 6월 12일 출원된 일본 특허출원 (특원 2020-102341) 에 기초하는 것이며, 그 내용은 여기에 참조로서 받아들여진다.
1 : 필름 미러 적층체
10 : 점착제층
11 : 기재 필름
12 : 금속 반사층
13 : 광학 조정층
13a : 제 1 저굴절률층
13b : 고굴절률층
13c : 제 2 저굴절률층
21 : 지지 기재
100 : 미러 부재

Claims (9)

  1. 점착제층, 기재 필름, 금속 반사층, 및 광학 조정층을 이 순서대로 갖고,
    상기 점착제층의 25 ℃ 에 있어서의 저장 탄성률이 1.3 × 105 Pa 이상인 필름 미러 적층체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 점착제층의 상기 기재 필름에 대한 접착력이 5 N/25 ㎜ 이상인, 필름 미러 적층체.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 점착제층을 수지제의 지지 기재에 첩부한 경우의, 상기 점착제층의 상기 지지 기재에 대한 접착력이 5 N/25 ㎜ 이상인, 필름 미러 적층체.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 점착제층의 두께가 10 ∼ 70 ㎛ 인, 필름 미러 적층체.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 반사층은, 알루미늄 (Al), 아연 (Zn), 납 (Pb), 구리 (Cu), 은 (Ag) 에서 선택된 적어도 1 종의 금속, 및 그 금속을 주성분으로 하는 합금 중 어느 것을 함유하는, 필름 미러 적층체.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 광학 조정층이, 저굴절률층과 고굴절률층을 구비하는, 필름 미러 적층체.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 저굴절률층이 산화규소를 함유하는, 필름 미러 적층체.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 고굴절률층이 산화니오브를 함유하는, 필름 미러 적층체.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 기재된 필름 미러 적층체와 수지제의 지지 기재를 구비하고, 상기 필름 미러 적층체가, 상기 점착제층을 개재하여 상기 지지 기재에 첩부되어 있는, 미러 부재.
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