KR20220158697A - 전해질 및 축전 디바이스 - Google Patents
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Abstract
이온 전도도를 향상시킬 수 있는 기술을 제공한다. 전해질은, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 관능기 및 베타인 구조를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은, 전해질 및 축전 디바이스에 관한 것이다.
예를 들어, 리튬 이온 이차 전지 등의 축전 디바이스는 높은 에너지 밀도를 갖는 파워 디바이스이기 때문에, 최근, 노트북 컴퓨터나 휴대 전화 등의 단말의 전원으로서 범용되고 있다 (예를 들어, 특허문헌 1). 이들 축전 디바이스의 이온 전도도를 향상시키기 위해, 특허문헌 1 에서는, 산화알루미늄이나 산화규소 등의 무기 입자를 포함하는 전해질이 사용되고 있다.
그러나, 특허문헌 1 에 기재된 전해질은, 이온 전도도가 충분하지는 않고, 개선의 여지가 있었다. 이 때문에, 이온 전도도를 향상시키는 다른 방법의 개발이 요망되고 있었다.
본 발명은, 상기 서술한 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 이하의 형태로서 실현하는 것이 가능하다.
(1) 본 발명의 일 형태에 의하면, 전해질이 제공된다. 이 전해질은, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 관능기 및 베타인 구조를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 형태의 전해질에 의하면, 이온 전도도를 향상시킬 수 있다.
(2) 상기 서술한 전해질로서, 상기 관능기가, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상이어도 된다.
이 형태의 전해질에 의하면, 이온 전도도를 보다 향상시킬 수 있다.
(3) 상기 서술한 전해질로서, 상기 베타인 구조가, SO3 -, PO3H-, 및 COO- 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상과, 4 급 암모늄 카티온을 가져도 된다.
이 형태의 전해질에 의하면, 이온 전도도를 보다 향상시킬 수 있다.
(4) 상기 서술한 전해질로서, 상기 화합물의 함유량이, 상기 무기 입자의 함유량 100 질량부에 대해, 0.1 질량부 이상 10 질량부 이하여도 된다.
이 형태의 전해질에 의하면, 이온 전도도를 보다 향상시킬 수 있다.
(5) 상기 서술한 전해질로서, 상기 무기 입자의 BET 비표면적이 1.0 ㎡/g 이상이어도 된다.
이 형태의 전해질에 의하면, 이온 전도도를 보다 향상시킬 수 있다.
(6) 상기 서술한 전해질로서, 상기 무기 복합 입자의 함유량이, 상기 전해질 100 질량부에 대해, 1 질량부 이상 50 질량부 이하여도 된다.
이 형태의 전해질에 의하면, 이온 전도도를 보다 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명은, 여러 가지의 형태로 실현하는 것이 가능하고, 예를 들어, 전해질을 구비하는 축전 디바이스 등의 양태로 실현할 수 있다.
A. 실시형태
A1. 전해질
본 발명의 일 실시형태인 전해질은, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 관능기 및 베타인 구조를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다. 본 명세서에 있어서,「복합」이란, 예를 들어, 이온 결합, 공유결합, 수소 결합, 반데르발스 힘 등에 의해, 서로 결합된 상태를 나타낸다. 본 실시형태의 전해질에 의하면, 메커니즘은 확실하지 않지만, 이온 전도도를 향상시킬 수 있다.
본 명세서에 있어서,「(메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 관능기」를, 간단히,「관능기」라고도 부른다.
본 명세서에 있어서,「(메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 관능기 및 베타인 구조를 갖는 화합물」을, 간단히,「베타인」이라고도 부른다. 본 명세서에 있어서,「베타인 구조」란, 정전하와 부전하를 동일 분자 내로서, 서로 이웃하지 않는 위치에 갖고 있고, 정전하를 갖는 원자에는 괴리될 수 있는 수소가 결합되어 있지 않은 구조를 나타낸다.
본 실시형태의 베타인으로는, 특별히 한정되지 않지만, 하기 일반식으로 나타낸다.
Y-A-N＋R1R2-B-Z－
Y 는 (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), 또는 Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 를 나타낸다. Z- 는 SO3 -, PO3H-, 또는 COO- 를 나타낸다. A 와 B 는 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 6 의 알킬렌기를 나타낸다. A 와 B 는 각각 독립적으로 탄소수 2 ∼ 4 의 알킬렌기인 것이 바람직하다. R1 과 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 6 의 알킬기를 나타낸다. R1 과 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 2 ∼ 4 의 알킬기인 것이 바람직하다.
본 실시형태의 베타인으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, N,N-디메틸-(트리하이드록시실릴)프로필-N-술포프로필-암모늄, 분자내 염 (N,N-dimethyl-(trihydroxysilyl)propyl-N-sulfopropyl-ammonium, inner salt) (이하,「화합물 A」라고도 부른다), [2-(메타크릴로일옥시)에틸]디메틸(3-술포프로필)암모늄 하이드록시드, 분자내 염 ([2-(Methacryloyloxy)ethyl]dimethyl(3-sulfopropyl)ammonium hydroxide, inner salt)(이하,「화합물 B」라고도 부른다), 1-프로판아미늄, N,N-디메틸-N-(3-포스포노프로필)-3-(트리메톡시실릴)-, 분자내 염 (1-Propanaminium, N,N-dimethyl-N-(3-phosphonopropyl)-3-(trimethoxysilyl)-, inner salt)(이하,「화합물 C」라고도 부른다), 1-프로판아미늄, 3-카르복시-N,N-디메틸-N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]-, 분자내 염 (1-Propanaminium, 3-carboxy-N,N-dimethyl-N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]-, inner salt)(이하,「화합물 D」라고도 부른다), 1-프로판아미늄, N,N-디메틸-N-(3-브로노프로필)-3-(트리메톡시실릴)-, 분자내 염 (1-Propanaminium, N,N-dimethyl-N-(3-boronopropyl)-3-(trimethoxysilyl)-, inner salt) 등을 들 수 있다.
상기 베타인 중, 이온 전도도를 향상시키는 관점에서, N,N-디메틸-(트리하이드록시실릴)프로필-N-술포프로필-암모늄, 분자내 염 (N,N-dimethyl-(trihydroxysilyl)propyl-N-sulfopropyl-ammonium, inner salt) (화합물 A), [2-(메타크릴로일옥시)에틸]디메틸(3-술포프로필)암모늄 하이드록시드, 분자내 염 ([2-(Methacryloyloxy)ethyl]dimethyl(3-sulfopropyl)ammonium hydroxide, inner salt) (화합물 B), 1-프로판아미늄, N,N-디메틸-N-(3-포스포노프로필)-3-(트리메톡시실릴)-, 분자내 염 (1-Propanaminium, N,N-dimethyl-N-(3-phosphonopropyl)-3-(trimethoxysilyl)-, inner salt) (화합물 C), 1-프로판아미늄, 3-카르복시-N,N-디메틸-N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]-, 분자내 염 (1-Propanaminium, 3-carboxy-N,N-dimethyl-N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]-, inner salt) (화합물 D) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상인 것이 바람직하고, N,N-디메틸-(트리하이드록시실릴)프로필-N-술포프로필-암모늄, 분자내 염 (N,N-dimethyl-(trihydroxysilyl)propyl-N-sulfopropyl-ammonium, inner salt) (화합물 A) 를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 본 실시형태의 베타인으로는, 이온 전도도를 향상시키는 관점에서, 술포기와 카르복시기의 적어도 일방과, 4 급 암모늄 카티온을 갖는 것이 바람직하다.
본 실시형태의 베타인이 갖는 관능기로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 등을 들 수 있다. 이들 관능기 중에서도, 이온 전도도를 향상시키는 관점에서, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상인 것이 바람직하다. 또한, (메트)아크릴옥시기란, 메타크릴옥시기와, 아크릴옥시기를 포함한다.
본 실시형태의 베타인과 복합화되는 무기 입자는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 무기 산화물의 입자를 들 수 있다. 무기 산화물은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, Li, Mg, Al, Si, Ca, Ti, Zr, La, Na, K, Ba, Sr, V, Nb, B, Ge 등을 구성 원소로서 포함하는 무기 산화물을 들 수 있다.
본 실시형태의 베타인과 복합화되는 무기 입자로는, 보다 구체적으로는, 예를 들어, Al2O3 (알루미나), Li1＋x＋yTi2-xAlxP3-ySiyO12 (0 ＜ x ＜2, 0 ＜ y ＜ 3) (LATP), Li7La3Zr2O12 (LLZ), La2/3-xLi3xTiO3 (LLT), Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 (LAGP), SiO2, TiO2, ZnO, AlOOH, ZrO2, BaTiO3, 제올라이트 등을 들 수 있다. 제올라이트는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 이하의 구조의 것을 들 수 있다.
(MI, MII1/2)m(AlmSinO2(m＋n))·xH2O
식 중에 있어서, n 및 m 은 n ≥ m ＞ 0 을 만족하고, x 는 x ≥ 0 을 만족하고 있다. 또, 식 중의 MI 는, Li＋, Na＋, K＋ 등의 1 가의 금속 이온을 나타내고, MII 는, Ca2＋, Mg2＋, Ba2＋ 등의 2 가의 금속 이온을 나타내고 있다.
무기 입자의 BET 비표면적은, 이온 전도도를 향상시키는 관점에서, 1.0 ㎡/g 이상인 것이 바람직하고, 2.0 ㎡/g 이상인 것이 보다 바람직하고, 3.0 ㎡/g 이상인 것이 더욱 바람직하다. 한편, 무기 입자의 BET 비표면적은, 800 ㎡/g 이하인 것이 바람직하고, 400 ㎡/g 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ㎡/g 이하인 것이 더욱 바람직하다. 본 명세서에 있어서, BET 비표면적은, JIS Z 8830 : 2013 에 준하여 측정한 값을 나타낸다.
본 실시형태의 베타인과, 복합화시키는 무기 입자의 함유 비율은 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 베타인의 함유량이, 무기 입자의 함유량 100 질량부에 대해, 0.1 질량부 이상이 바람직하고, 0.3 질량부 이상이 보다 바람직하고, 0.5 질량부 이상이 더욱 바람직하고, 10 질량부 이하가 바람직하고, 8 질량부 이하가 보다 바람직하고, 7 질량부 이하가 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 무기 복합 입자의 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 전해질 100 질량부에 대해, 1 질량부 이상인 것이 바람직하고, 2 질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 5 질량부 이상인 것이 더욱 바람직하고, 50 질량부 이하인 것이 바람직하고, 30 질량부 이하인 것이 보다 바람직하고, 20 질량부 이하인 것이 더욱 바람직하다.
전해질은, 폴리머를 포함해도 된다. 폴리머는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 본 개시에 관련된 전해질의 조성 또는 용도 (전기 화학 디바이스) 의 종류 등에 따라, 바람직한 화합물을 선택할 수 있다. 폴리머로는, 예를 들어, 아크릴레이트계 화합물이나 옥세탄계 화합물 등을 들 수 있다.
아크릴레이트계 화합물로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 4 관능 폴리에테르아크릴레이트, 2 관능 폴리에테르아크릴레이트, 그 밖의 AO 부가 아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또, 옥세탄계 화합물로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 메틸메타크릴레이트-옥세타닐메타크릴레이트 공중합체 등을 들 수 있다. 이들 폴리머는 1 종류만 사용해도 되고, 2 종류 이상을 적절히 조합해도 된다.
상기 이외의 폴리머로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 폴리우레탄, 폴리불화비닐리덴 (PVDF), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 폴리이미드, 폴리아미드, 실리콘 (폴리실록산), 스티렌·부타디엔 고무 (SBR), 폴리아크릴산 등을 들 수 있다. 이들 폴리머는 1 종류만 사용해도 되고, 2 종류 이상을 적절히 조합해도 된다.
본 실시형태의 전해질로서, 예를 들어, 비스(플루오로술포닐)이미드아니온 (FSI 아니온) 을 아니온 성분으로서 포함하는 이온 액체를 사용해도 된다. 여기서, 이온 액체란, 상온 (25 ℃) 에서 액체이고, 휘발성을 갖지 않으며, 분해 온도가 비교적 높다는 특징을 갖는다. 전해질을 구성하는 전해액에 이온 액체를 사용함으로써, 일반적인 가연성의 유기 용매 (예를 들어, 고리형 카보네이트나, 사슬형 카보네이트 등) 를 사용한 경우와 비교하여, 전해질의 내열성이나 안전성이 우수하다. 또, 이와 같이 함으로써, 고율의 충방전시에 있어서도 높은 성능을 가지며, 고에너지 밀도, 고전압의 전지가 얻어진다. FSI 아니온의 조제 방법으로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 플루오로술폰산과 우레아를 반응시키는 방법을 들 수 있다. 또한, 불순물의 확인은, 플라즈마 발광 분석 장치 (ICP) 를 사용하여 분석할 수 있다.
또, 이온 액체에 포함되는 아니온 성분은, FSI 아니온 이외의 아니온을 포함하고 있어도 된다. FSI 아니온 이외의 아니온으로는, 예를 들어, BF4 -, PF6 -, SbF6 -, NO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N- (이하,「TFSI」라고도 부른다), (C2F5SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, CF3CO2 -, C3F7CO2 -, CH3CO2 -, (CN)2N- 등을 들 수 있다. 또, FSI 아니온 이외의 아니온으로서, 상기 서술한 2 종 이상을 포함해도 된다.
이온 액체에 있어서, 상기 서술한 FSI 아니온과 조합되는 카티온은, 특별히 제한은 없지만, 융점이 50 ℃ 이하인 이온 액체를 형성하는 카티온을 사용하는 것이 바람직하다. 이와 같이 함으로써, 비수 전해액의 점도 상승을 억제할 수 있음과 함께, 방전 용량의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 비수 전해액이란, 리튬 이온을 전달하기 위한 용매에, 전해질로서 리튬염을 용해시킨 것을 나타낸다.
상기 서술한 카티온으로는, 예를 들어, N, P, S, O, C, Si 등의 원소를 포함하는 화합물로서, 사슬형 또는 5 원 고리, 6 원 고리 등의 고리형 구조를 골격으로 하는 화합물이 사용된다.
5 원 고리, 6 원 고리 등의 고리형 구조로는, 예를 들어, 푸란 고리, 티오펜 고리, 피롤 고리, 피리딘 고리, 옥사졸 고리, 이소옥사졸 고리, 티아졸 고리, 이소티아졸 고리, 푸라잔 고리, 이미다졸 고리, 피라졸 고리, 피라진 고리, 피리미딘 고리, 피리다진 고리, 피롤리딘 고리, 피페리딘 고리, 벤조푸란 고리, 이소벤조푸란 고리, 인돌 고리, 이소인돌 고리, 인돌리진 고리, 카르바졸 고리 등의 복소 고리 구조를 들 수 있다.
이들 카티온 중에서도, 특히 질소 원소를 포함하는 사슬형 또는 고리형의 화합물이 공업적으로 저렴함과 함께, 화학적, 전기 화학적으로 안정적인 점에서 바람직하다.
질소 원소를 포함하는 카티온으로는, 예를 들어, 트리에틸암모늄 등의 알킬암모늄, 1-에틸-3-메틸이미다졸륨, 1-부틸-3-메틸이미다졸륨, 1-메틸-1-프로필-피롤리디늄, 메틸프로필피페리디늄 등을 들 수 있다.
상기 서술한 비수 전해액의 지지 전해질로서 상기 서술한 이온 액체에 용해되는 리튬염으로는, 일반적으로, 비수 전해액용 전해질로서 사용되고 있는 리튬염이면, 특별히 한정되지 않고 사용할 수 있다. 그러한 리튬염으로는, 예를 들어, LiPF6, LiBF4, LiClO4, LiAsF6, LiCF3SO3, LiC(CF3SO2)3, LiN(CF3SO2)2(LiTFSI), LiN(FSO2)2(LiFSI), LiBC4O8 등을 들 수 있다. 이들 리튬염은, 2 종 이상을 혼합하여 사용해도 된다. 리튬염으로는, LiFSI, LiTFSI 가 바람직하다.
이와 같은 리튬염은, 예를 들어, 0.1 mol/㎏ 이상 3.0 mol/㎏ 이하의 농도로 이온 액체 중에 포함되어 있는 것이 바람직하고, 0.3 mol/㎏ 이상 2.0 mol/㎏ 이하의 농도로 이온 액체 중에 포함되어 있는 것이 보다 바람직하고, 0.5 mol/㎏ 이상 1.5 mol/㎏ 이하의 농도로 이온 액체 중에 포함되어 있는 것이 더욱 바람직하다.
A2. 축전 디바이스
다른 실시형태로서, 상기 서술한 전해질을 구비하는 축전 디바이스가 제공된다. 본 실시형태의 축전 디바이스는, 추가로, 정극과, 부극을 구비한다. 축전 디바이스로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 리튬 이온 이차 전지, 전기 이중층 커패시터, 리튬 이온 커패시터 등을 들 수 있다. 이하에서는, 축전 디바이스의 일례로서, 리튬 이온 이차 전지를 사용하여 설명한다.
본 실시형태의 정극 및 부극은, 각각, 전극 활물질과, 도전제와, 집전체와, 바인더로 구성된다.
본 실시형태의 정극에 사용하는 정극 활물질로는, 리튬 이온의 삽입, 탈리가 가능한 것이면, 특별히 제한되는 것은 아니다. 정극 활물질로는, 예를 들어, 금속 산화물, 리튬과 천이 금속의 복합 산화물, 금속 칼코겐화물, 도전성 고분자 화합물 등을 들 수 있다. 금속 산화물로는, 예를 들어, CuO, Cu2O, MnO2, MoO3, V2O5, CrO3, MoO3, Fe2O3, Ni2O3, CoO3 등을 들 수 있다. 금속 칼코겐화물로는, 예를 들어, TiS2, MoS2, NbSe3 등을 들 수 있다. 도전성 고분자 화합물로는, 예를 들어, 폴리아센, 폴리파라페닐렌, 폴리피롤, 폴리아닐린 등을 들 수 있다.
정극 활물질로는, 고전압이 얻어지기 쉽기 때문에, 리튬과 천이 금속의 복합 산화물이 바람직하다. 리튬과 천이 금속의 복합 산화물로는, 예를 들어, LiCoO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiNiO2, LiFePO4, LiNixCo(1-x)O2, LiMnaNibCoc (a ＋ b ＋ c ＝ 1) 등을 들 수 있다. 또, 리튬과 천이 금속의 복합 산화물에, 불소, 붕소, 알루미늄, 크롬, 지르코늄, 몰리브덴, 철 등의 원소를 소량 도프한 것이나, 리튬 복합 산화물의 입자 표면을, 탄소, MgO, Al2O3, SiO2 등으로 표면 처리한 것을, 정극 활물질로서 사용해도 된다. 또, 정극 활물질로서, 상기 서술한 2 종 이상을 병용해도 된다. 정극 활물질의 양은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 집전체의 단위 면적에 대해, 3 mg/㎠ 이상 10 mg/㎠ 이하로 해도 된다.
본 실시형태의 부극에 사용하는 부극 활물질로는, 금속 리튬 또는 리튬 이온의 삽입, 탈리가 가능한 것이면, 특별히 제한되는 것은 아니다. 부극 활물질로는, 예를 들어, 탄소 재료, 금속 재료, 리튬 천이 금속 질화물, 결정성 금속 산화물, 비정질 금속 산화물, 규소 화합물, 도전성 폴리머 등을 들 수 있다. 탄소 재료로는, 예를 들어, 천연 흑연, 인조 흑연, 난흑연화 탄소, 흑연 용이화 탄소 등을 들 수 있다. 금속 재료로는, 예를 들어, 금속 리튬이나 합금, 주석 화합물 등을 들 수 있다. 부극 활물질의 구체예로는, Li4Ti5O12, NiSi5C6 등을 들 수 있다. 또, 부극 활물질로서, 상기 서술한 2 종 이상을 병용해도 된다. 부극 활물질의 양은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 집전체의 단위 면적에 대해, 1 mg/㎠ 이상 5 mg/㎠ 이하로 해도 된다.
정극 및 부극에 사용하는 본 실시형태의 도전제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 아세틸렌 블랙이나 케첸 블랙 등의 카본 블랙을 들 수 있다. 또, 도전제로서, 카본 블랙 대신에, 천연 흑연 (인상 흑연, 인편상 흑연, 토상 흑연 등), 인조 흑연, 카본 위스커, 탄소 섬유, 금속 (구리, 니켈, 알루미늄, 은, 금 등) 분말, 금속 섬유, 도전성 세라믹스 재료 등의 도전성 재료를 사용해도 된다. 또, 도전재로서, 상기 서술한 2 종 이상을 병용해도 된다. 도전재의 첨가량은, 특별히 한정되지 않지만, 정극 활물질량 또는 부극 활물질량에 대해, 1 질량％ 이상 30 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이상 20 질량％ 이하가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 정극에 사용하는 집전체는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 알루미늄, 티탄, 스테인리스강, 니켈, 소성 탄소, 도전성 고분자, 도전성 유리 등을 들 수 있다. 또, 접착성, 도전성, 및 내산화성의 향상을 목적으로 하여, 알루미늄이나 구리 등의 표면을, 카본, 니켈, 티탄이나 은 등으로 처리한 것을, 정극용 집전체에 사용해도 된다.
본 실시형태의 부극에 사용하는 집전체는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 구리, 스테인리스강, 니켈, 알루미늄, 티탄, 소성 탄소, 도전성 고분자, 도전성 유리, Al-Cd 합금 등을 들 수 있다. 또, 접착성, 도전성, 및 내산화성의 향상을 목적으로 하여, 구리 등의 표면을, 카본, 니켈, 티탄이나 은 등으로 처리한 것을, 부극용 집전체에 사용해도 된다.
정극 또는 부극에 사용하는 집전체는, 표면을 산화 처리해도 된다. 또, 집전체의 형상에 대해서는, 포일상으로 해도 되고, 필름상, 시트상, 네트상으로 해도 된다. 또, 집전체로서, 펀치 또는 익스팬드된 것을 사용해도 되고, 라스체, 다공질체, 발포체 등의 성형체를 사용해도 된다. 집전체의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 1 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하로 해도 된다.
본 실시형태의 바인더로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 폴리불화비닐리덴 (PVDF) 을 사용할 수 있다. 또, 바인더로는, PVDF 대신에, 예를 들어, PVDF 공중합체 수지, 불소계 수지, 스티렌-부타디엔 고무 (SBR), 에틸렌-프로필렌 고무 (EPDM), 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 등을 사용해도 된다. PVDF 공중합체 수지로는, 예를 들어, 헥사플루오로프로필렌 (HFP), 퍼플루오로메틸비닐에테르 (PFMV), 또는 테트라플루오로에틸렌 (TFE) 과, PVDF 의 공중합체 수지를 사용해도 된다. 불소계 수지로는, 예를 들어, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 불소 고무 등을 사용해도 된다. 그 밖의 바인더로서, 예를 들어, 카르복시메틸셀룰로오스 (CMC) 등의 다당류, 폴리이미드 수지 등의 열가소성 수지를 사용해도 된다. 또, 바인더로서, 상기 서술한 2 종 이상을 병용해도 된다. 바인더의 첨가량은, 특별히 한정되지 않지만, 정극 활물질량 또는 부극 활물질량에 대해, 1 질량％ 이상 30 질량％ 이하가 바람직하고, 2 질량％ 이상 20 질량％ 이하가 보다 바람직하다.
본 실시형태의 전극의 제조 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 전극의 제조 방법으로는, 예를 들어, 전극 활물질, 도전재, 바인더 등을 분산매에 혼합함으로써 슬러리상의 전극 재료를 조제한 후, 집전체에 전극 재료를 도포하고, 그 후, 분산매를 휘발시키는 방법을 들 수 있다.
상기 서술한 전극 재료를 슬러리상으로 하기 위해, 점도 조정제를 사용해도 된다. 점도 조정제로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, 수용성 고분자를 사용할 수 있다. 점도 조정제로는, 예를 들어, 카르복시메틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스, 하이드록시에틸메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스류 ; 폴리아크릴산, 폴리아크릴산소다 등의 폴리카르복실산계 화합물 ; 폴리비닐피롤리돈 등의 비닐피롤리돈 구조를 갖는 화합물 ; 폴리아크릴아미드, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐알코올, 알긴산소다, 잔탄검, 카라기난, 구아검, 한천, 전분 등을 들 수 있다. 또, 점도 조정제로서, 상기 서술한 2 종 이상을 병용해도 된다. 점도 조정제로는, 카르복시메틸셀룰로오스가 바람직하다.
본 실시형태의 리튬 이온 이차 전지는, 추가로, 절연층을 구비하고 있어도 된다. 절연층으로는, 예를 들어, 무기 고체 전해질을 정극 또는 부극 상에 도포함으로써 형성할 수 있다. 무기 고체 전해질로는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어, Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 (LAGP), La2/3-xLi3xTiO3 (LLT), LICGC (등록상표), Li1＋x＋yTi2-xAlxP3-ySiyO12 (0 ＜ x ＜ 2, 0 ＜ y ＜ 3) (LATP) 등을 들 수 있다.
세퍼레이터는, 정극과 부극 사이에 형성되고, 정극과 부극을 격리하는 부재이다. 본 실시형태의 세퍼레이터로는, 유리 섬유를 사용한다. 본 실시형태의 유리 섬유의 공극률은 70 ％ 이상으로 해도 된다.
본 실시형태의 리튬 이온 이차 전지는, 원통형, 코인형, 각형, 그 외 임의의 형상으로 형성할 수 있고, 전지의 기본 구성은 형상에 상관없이 동일하며, 목적에 따라 설계 변경하여 실시할 수 있다. 예를 들어, 원통형에서는, 부극 집전체에 부극 활물질을 도포하여 이루어지는 부극과, 정극 집전체에 정극 활물질을 도포하여 이루어지는 정극을, 세퍼레이터를 개재하여 권회한 권회체를 전지 캔에 수납하고, 비수 전해액을 주입하여 상하에 절연판을 재치 (載置) 한 상태로 밀봉하여 얻어진다. 또, 코인형 리튬 이온 이차 전지에 적용하는 경우에는, 원반상 부극, 세퍼레이터, 원반상 정극, 및 스테인리스의 판이 적층된 상태로 코인형 전지 캔에 수납되고, 비수 전해액이 주입되어, 밀봉된다.
B. 실험
이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다. 또한, 예 중, 특별히 한정이 없는 한,「％」는「질량％」를 의미하고,「비」는「질량비」를 의미한다.
B1. 실험 1
＜실시예 1-1＞
(전해질 용액의 조제)
이하의 작업은 노점 －50 ℃ 이하의 건조 공기 분위기하에서 실시하였다. 폴리머 전해질이고 또한 매트릭스재인 4 관능 폴리에테르아크릴레이트 (다이이치 공업 제약사 제조, 제품명 : 엘렉셀 TA-210) 를 20.1 질량부, 이온 액체계의 전해액 용매인 1-에틸-3-메틸-이미다졸리움 비스(플루오로술포닐)이미드 (1-ethyl-3-methyl-imidazolium bis (fluorosulfonyl) imide (EMIm-FSI)) (다이이치 공업 제약사 제조, 제품명 : 엘렉셀 IL-110) 를 46.9 질량부, 리튬염인 리튬 비스(플루오로술포닐)이미드 (Lithium bis (fluorosulfonyl) imide (LiFSI)) 를 12.5 질량부, 아조계의 개시제인 2,2'-아조비스(2,4-디메틸발레로니트릴) (2,2'-Azobis(2,4-dimethylvaleronitrile)) (와코 순약사 제조, 제품명 : V-65) 을 0.5 질량부, 및 희석 용제인 1,2-디메톡시에탄 (1,2-Dimethoxyethane (DME)) 을 20 질량부 배합하여 혼합함으로써, 전해질 용액을 제작하였다.
(무기 복합 입자의 조제)
N,N-디메틸-(트리하이드록시실릴)프로필-N-술포프로필-암모늄, 분자내 염 (N,N-dimethyl-(trihydroxysilyl)propyl-N-sulfopropyl-ammonium, inner salt) (화합물 A) 를 0.33 질량％ 용해시킨 수용액에 대해, 알루미나 (입경 0.5 ㎛, BET 비표면적 5.9 ㎡/g) 를 화합물 A/알루미나 ＝ 1/100 이 되도록 혼합하였다. 그 후, 실온 (25 ℃) 에서 12 시간 교반함으로써 알루미나와 화합물 A 를 복합화시킨 후, 수용액과 알루미나를 여과 분리함으로써, 무기 복합 입자를 얻었다. 여기서, 이하에, 화합물 A 의 화학식 (1) 을 나타낸다.
[화학식 1]
(전해질의 제작)
전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자의 질량 ＝ 98/2 가 되도록 전해질 용액과 무기 복합 입자를 혼합한 후, 자공전 교반 장치를 사용하여 무기 복합 입자를 용액 중에 분산시킴으로써, 전해질 용액을 제작하였다.
제작한 전해질 용액을, 어플리케이터를 사용하여 두께 20 ㎛ 의 SUS 박 상에 도포한 후, 25 ℃ 에서 2 시간 진공 건조하였다. 그 후, 80 ℃ 에서 12 시간 진공 가열함으로써 폴리에테르아크릴레이트를 중합시킴으로써, 이하의 표 1 에 나타내는 조성비의 전해질 도막을 얻었다. 또한, 표 등에 있어서, 본 실시형태의 베타인과, 본 실시형태의 베타인의 대체품을 총칭하여「복합재」라고도 부른다. 또, 리튬염 농도 (mol/㎏) 는, 이온 액체와 폴리머의 함유량의 합 (㎏) 에 대한 리튬염의 함유량 (mol) 을 의미한다. 표에 있어서의「폴리머 ＋ 전해액의 비율」은, 전해질 전체량에 대한 폴리머와 전해액의 합 (％) 을 의미한다. 표에 있어서의「무기 입자 ＋ 복합재의 비율」은, 전해질 전체량에 대한 무기 입자와 복합재의 합 (％) 을 의미한다.
얻어진 실시예 1-1 에 관련된 전해질막에 대해, 직경 16 φ 로 타발한 후에 교류 임피던스 측정을 실시함으로써, 후술하는 방법에 의해 이온 전도도를 계산하였다.
＜실시예 1-2 ∼ 실시예 1-4＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 이하의 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
＜실시예 1-5 ∼ 실시예 1-6＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 화합물 A 대신에 [2-(메타크릴로일옥시)
에틸]디메틸(3-술포프로필)암모늄 하이드록시드, 분자내 염 ([2-(Methacryloyloxy)ethyl]dimethyl(3-sulfopropyl)ammonium hydroxide, inner salt) (화합물 B) 를 사용하여 제작한 무기 복합 입자를 사용하여, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다. 여기서, 이하에, 화합물 B 의 화학식 (2) 를 나타낸다.
[화학식 2]
＜실시예 1-7 ∼ 실시예 1-8＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 화합물 A 대신에 1-프로판아미늄, N,N-디메틸-N-(3-포스포노프로필)-3-(트리메톡시실릴)-, 분자내 염 (1-Propanaminium, N,N-dimethyl-N-(3-phosphonopropyl)-3-(trimethoxysilyl)-, inner salt) (화합물 C) 를 사용하여 제작한 무기 복합 입자를 사용하여, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다. 여기서, 이하에, 화합물 C 의 화학식 (3) 을 나타낸다.
[화학식 3]
＜실시예 1-9 ∼ 실시예 1-10＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 화합물 A 대신에 1-프로판아미늄, 3-카르복시-N,N-디메틸-N-[3-(트리메톡시실릴)프로필]-, 분자내 염 (1-Propanaminium, 3-carboxy-N,N-dimethyl-N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]-, inner salt) (화합물 D) 를 사용하여 제작한 무기 복합 입자를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다. 여기서, 이하에, 화합물 D 의 화학식 (4) 를 나타낸다.
[화학식 4]
＜비교예 1-1＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 화합물 A 를 사용하여 제작한 무기 복합 입자 대신에 알루미나를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/알루미나 질량의 비율을 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
＜비교예 1-2＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 화합물 A 대신에, 1-알킬아미늄, N-(카르복시메틸)-N,N-디메틸-, 분자내 염 (1-Alkylaminium, N-(carboxymethyl)-N,N-dimethyl-, inner salt) (화합물 E) 를 사용하여 제작한 무기 복합 입자를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다. 여기서, 이하에, 화합물 E 의 화학식 (5) 를 나타낸다. 또한, 화합물 E 는, 베타인 구조를 구비하는 한편으로, 베타인 구조 이외의 관능기를 갖지 않는다.
[화학식 5]
(식 중, R 은 탄소수 12 ∼ 16 의 알킬기를 의미한다)
＜비교예 1-3＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 화합물 A 대신에, 트리메틸[3-(트리메톡시실릴)프로필]암모늄 클로라이드 (Trimethyl[3-(trimethoxysilyl)propyl]ammonium Chloride) (화합물 F) 를 사용하여 제작한 무기 복합 입자를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 표 1 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다. 여기서, 이하에, 화합물 F 의 화학식 (6) 을 나타낸다. 또한, 화합물 F 는, 베타인 구조를 구비하지 않는다.
[화학식 6]
＜이온 전도도의 측정 방법＞
각 실시예 또는 각 비교예에서 얻어진 전해질막에 대해, 그 두께 (막 두께) 및 단면적을 측정하였다. 얻어진 전해질을 2 극 셀 내에 넣은 후, 바이오 로직사 (Bio-Logic SAS) 제조 임피던스 애널라이저 (제품명 : SP-150) 를 사용하여, 25 ℃, 주파수 1 ㎒ ∼ 0.1 Hz 의 조건으로 전기 화학 임피던스 (EIS) 를 측정함으로써, 전해질의 벌크 저항값을 얻었다. 그리고, 얻어진 저항값과 하기 식을 사용하여, 전해질막의 이온 전도도 (σ) 를 얻었다.
σ ＝ l/(s·R)
(식 중, l 은 전해질막의 두께 (㎝) 를 나타내고, s 는 단면적 (㎠) 을 나타내며, R 은 벌크 저항값 (Ω) 을 나타낸다)
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 1 에 나타낸다.
표 1 로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예 1-1 은, 무기 복합 입자 대신에 무기 입자만을 사용하고 있기 때문에, 실시예보다 이온 전도도가 낮았다. 비교예 1-2 는, 베타인 구조를 구비하는 한편으로, 관능기를 갖지 않는 화합물을 사용한 무기 복합 입자를 사용하고 있기 때문에, 실시예보다 이온 전도도가 낮았다. 또, 비교예 1-3 은, 베타인 구조를 구비하지 않은 화합물을 사용한 무기 복합 입자를 사용하고 있기 때문에, 실시예보다 이온 전도도가 낮았다.
B2. 실험 2
＜실시예 2-1 ∼ 실시예 2-4＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, (i) 리튬염 농도와, (ii) 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 이하의 표 2 에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
＜비교예 2-1＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, (i) 화합물 A 를 사용한 무기 복합 입자가 아니라, 알루미나를 사용한 점과, (ii) 리튬염 농도와, (iii) 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/알루미나 질량의 비율을 표 2 에 나타내는 비율로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 2 에 나타낸다.
표 2 로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 2-1 ∼ 실시예 2-4 와 비교예 2-1 을 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 리튬염 농도로 한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
B3. 실험 3
＜실시예 3-1 ∼ 실시예 3-2＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 전해액으로서 EMIm-FSI 대신에, 1-메틸-1-프로필-피롤리디늄 비스(플루오로술포닐)이미드 (1-methyl-1-propyl-pyrrolidinium bis(fluorosulfonyl)imide (MPPy-FSI)) (다이이치 공업 제약사 제조, 제품명 : 엘렉셀 IL-120) 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 이하의 표 3 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
(비교예 3-1)
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 무기 복합 입자 대신에 알루미나를 사용한 점, 전해액으로서 EMIm-FSI 가 아니라 MPPy-FSI 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/알루미나 질량의 비율을 표 3 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 3 에 나타낸다.
표 3 으로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 3-1 ∼ 실시예 3-2 와 비교예 3-1 을 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 전해액을 사용한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
B4. 실험 4
＜실시예 4-1 ∼ 실시예 4-2＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 리튬염으로서 LiFSI 대신에 리튬 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드 (Lithium bis(trifluoromethanesulfonyl)imide (LiTFSI)) 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 이하의 표 4 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
＜비교예 4-1＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 무기 복합 입자 대신에 알루미나를 사용한 점, 리튬염으로서 LiFSI 대신에 LiTFSI 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/알루미나 질량의 비율을 표 4 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 4 에 나타낸다.
표 4 로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 4-1 ∼ 실시예 4-2 와 비교예 4-1 을 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 리튬염을 사용한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
B5. 실험 5
＜실시예 5-1 ∼ 실시예 5-2＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 리튬염으로서 LiFSI 대신에 리튬테트라플루오로보레이트 (Lithiumtetrafluoroborate (LiBF4)) 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 이하의 표 5 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
＜비교예 5-1＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 무기 복합 입자 대신에 알루미나를 사용한 점, 리튬염으로서 LiFSI 대신에 LiBF4 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/알루미나 질량의 비율을 표 5 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 5 에 나타낸다.
표 5 로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 5-1 ∼ 실시예 5-2 와 비교예 5-1 을 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 리튬염을 사용한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
B6. 실험 6
＜실시예 6-1 ∼ 실시예 6-2＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 전해액으로서 EMIm-FSI 대신에 에틸렌 카르보네이트 (EC)/프로필렌 카르보네이트 (PC) ＝ 1/1 (Ethylene Carbonate (EC)/Propylene Carbonate (PC) ＝ 1/1) 을 사용한 점, 리튬염으로서 LiFSI 대신에 리튬 헥사플루오로포스페이트 (Lithium Hexafluorophosphate (LiPF6)) 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 이하의 표 6 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
＜비교예 6-1＞
실시예 1-1 의 전해질막에 있어서, 무기 복합 입자 대신에 알루미나를 사용한 점, 전해액으로서 EMIm-FSI 대신에 EC/PC ＝ 1/1 을 사용한 점, 리튬염으로서 LiFSI 대신에 LiPF6 을 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/알루미나 질량의 비율을 표 6 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 전해질막을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 6 에 나타낸다.
표 6 으로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 6-1 ∼ 실시예 6-2 와 비교예 6-1 을 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 리튬염 및 전해액을 사용한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
B7. 실험 7
＜실시예 7-1＞
(무기 복합 입자의 조제)
실시예 1-1 과 동일한 방법에 의해 무기 복합 입자를 얻었다.
(복합 전해질의 제작)
매트릭스재인 카보네이트 골격을 갖는 분자량 6 만 정도의 10 질량％ 폴리우레탄/N-메틸피롤리돈 (N-methylpyrrolidone (NMP)) 용액 34.5 질량부와, 전해액 용매인 EMImFSI (다이이치 공업 제약 주식회사 제조, 제품명 : 엘렉셀 IL-110) 20.3 질량부와, 리튬염인 LiFSI 3.8 질량부를 혼합한 후, 자공전 교반 장치를 사용하여 무기 복합 입자 41.4 질량부를 용액 중에 분산시킴으로써, 복합 전해질 용액을 제작하였다.
제작한 복합 전해질 용액을, 어플리케이터를 사용하여 두께 20 ㎛ 의 SUS 박 상에 도포한 후, 80 ℃ 에서 6 시간 건조하였다. 그 후, 80 ℃ 에서 10 시간 진공 가열함으로써, 이하의 표 7 에 나타내는 조성비의 복합 전해질 도막을 얻었다.
얻어진 실시예 7-1 에 관련된 복합 전해질막에 대해, 직경 16 φ 로 타발한 후에 교류 임피던스 측정을 실시함으로써, 이온 전도도를 계산하였다.
＜실시예 7-2＞
실시예 7-1 의 복합 전해질막에 있어서, 전해질 용액 질량/무기 복합 입자 질량의 비율을 표 7 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 7-1 과 동일한 방법에 의해 복합 전해질막을 제작하였다.
＜비교예 7-1 ∼ 비교예 7-2＞
실시예 7-1 의 복합 전해질막에 있어서, 무기 복합 입자 대신에 알루미나를 사용한 점, 전해질 용액 질량/알루미나 질량의 비율을 표 7 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 7-1 과 동일한 방법에 의해 복합 전해질막을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 7 에 나타낸다.
표 7 로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 7-1 ∼ 실시예 7-2 와 비교예 7-1 ∼ 비교예 7-2 를 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 폴리머를 사용한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 베타인 구조 이외에 1 개 이상의 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
B8. 실험 8
＜실시예 8-1＞
(무기 복합 입자의 조제)
상기 서술한 화합물 A 를 0.33 질량％ 용해시킨 수용액에 대해, 무기 입자로서의 Li1＋x＋yTi2-xAlxP3-ySiyO12 (0 ＜ x ＜2, 0 ＜ y ＜3) (LATP) 를 화합물 A/LATP ＝ 1/100 이 되도록 혼합하였다. 그 후, 실온 (25 ℃) 에서 12 시간 교반함으로써 무기 입자와 화합물 A 를 복합시킨 후, 수용액과 무기 입자를 여과 분리함으로써, 무기 복합 입자를 얻었다.
(전해질 분말의 제작)
매트릭스재인 폴리비닐리덴 디플루오리드 (PVDF) (Poly Vinylidene DiFluoride (PVDF)) (분자량 약 30 만) 를 2.5 질량부와, 전해액 용매인 EMImFSI (다이이치 공업 제약 주식회사 제조, 제품명 : 엘렉셀 IL-110) 6.3 질량부와, 리튬염인 LiFSI 1.2 질량부와, 희석 용제인 DME 50 질량부를 혼합한 후, 자공전 교반 장치를 사용하여 무기 복합 입자를 용액 중에 분산시킴으로써, 전해질 용액을 제작하였다. 그 후, 희석 용제를 감압 건조함으로써, 전해질 분말을 얻었다.
(전해질 펠릿의 제작)
제작한 전해질 분말을, 직경 12 φ 의 원통형의 금형에 0.3 g 정도 넣은 후, 200 kgf/㎠ 의 압력으로 30 초간 1 축 가압함으로써, 이하의 표 8 에 나타내는 조성비의 전해질 펠릿을 제작하였다.
얻어진 전해질 펠릿에 대해, 두께를 측정한 후에 교류 임피던스 측정을 실시함으로써, 이온 전도도를 계산하였다.
＜실시예 8-2＞
실시예 8-1 의 전해질 펠릿에 있어서, 무기 입자로서 LATP 대신에 Li7La3Zr2O12 (LLZ) 를 사용한 점 이외에는, 실시예 8-1 과 동일한 방법에 의해 전해질 펠릿을 제작하였다.
＜실시예 8-3＞
실시예 8-1 의 전해질 펠릿에 있어서, 무기 입자로서 LATP 대신에 La-Li-Ti 계 페로브스카이트형 산화물 (LLT) 을 사용한 점 이외에는, 실시예 8-1 과 동일한 방법에 의해 전해질 펠릿을 제작하였다.
＜실시예 8-4＞
실시예 8-1 의 전해질 펠릿에 있어서, 무기 입자로서 LATP 대신에 Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3 (LAGP) 을 사용한 점 이외에는, 실시예 8-1 과 동일한 방법에 의해 전해질 펠릿을 제작하였다.
＜비교예 8-1 ∼ 비교예 8-2＞
실시예 8-1 의 전해질 펠릿에 있어서, 무기 복합 입자 대신에 LATP 를 사용한 점, 전해질 용액의 희석 용제 이외의 질량/LATP 질량의 비율을 표 8 에 나타내는 비율로 변경한 점 이외에는, 실시예 8-1 과 동일한 방법에 의해 전해질 펠릿을 제작하였다.
얻어진 결과에 대해서는, 하기 표 8 에 나타낸다.
표 8 로부터 이하를 알 수 있었다. 요컨대, 실시예 8-1 ∼ 실시예 8-4 와 비교예 8-1 ∼ 비교예 8-2 를 비교함으로써, 실험 1 과는 상이한 무기 입자를 사용한 경우에 있어서도, 베타인 구조 및 관능기를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 실시예는, 그렇지 않은 비교예와 비교하여, 이온 전도도가 높은 것을 알 수 있었다.
본 발명은, 상기 서술한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지의 구성으로 실현할 수 있다. 예를 들어, 발명의 개요의 란에 기재한 각 형태 중의 기술적 특징에 대응하는 실시형태, 실시예 중의 기술적 특징은, 상기 서술한 과제의 일부 또는 전부를 해결하기 위해, 혹은, 상기 서술한 효과의 일부 또는 전부를 달성하기 위해, 적절히, 교환이나, 조합을 실시하는 것이 가능하다. 또, 그 기술적 특징이 본 명세서 중에 필수적인 것으로서 설명되어 있지 않으면, 적절히, 삭제하는 것이 가능하다.
본 실시형태의 전해질은, 이온 전도도가 높다. 이 때문에, 본 실시형태의 전해질을 구비하는 축전 디바이스는, 모바일 기기 전원에 바람직하게 사용할 수 있음과 함께, 예를 들어, 웨어러블 기기, 전동 공구, 전동 자전거, 전동 휠체어, 로봇, 전기 자동차, 비상용 전원 및 대용량 정치 (定置) 전원 등에도 유용하다.
Claims (7)
- (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기), Al(OR)2 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상의 관능기 및 베타인 구조를 갖는 화합물과, 무기 입자가 복합되어 있는 무기 복합 입자를 포함하는 것을 특징으로 하는, 전해질.
- 제 1 항에 있어서,
상기 관능기가, (메트)아크릴옥시기, Si(OR)3 기 (R 은, 수소 원자 또는 탄소수 1 ∼ 3 의 알킬기) 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상인 것을 특징으로 하는, 전해질. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 베타인 구조가, SO3 -, PO3H-, 및 COO- 에서 선택된 1 종 또는 2 종 이상과, 4 급 암모늄 카티온을 갖는 것을 특징으로 하는, 전해질. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 화합물의 함유량이, 상기 무기 입자의 함유량 100 질량부에 대해, 0.1 질량부 이상 10 질량부 이하인 것을 특징으로 하는, 전해질. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 입자의 BET 비표면적이 1.0 ㎡/g 이상인 것을 특징으로 하는, 전해질. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 무기 복합 입자의 함유량이, 상기 전해질 100 질량부에 대해, 1 질량부 이상 50 질량부 이하인 것을 특징으로 하는, 전해질. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 전해질을 구비하는 축전 디바이스.
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