KR20220137686A - 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물 및 그 경화물 - Google Patents

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타이치 키타가와
노부아키 마츠모토
토시유키 오자이
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신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤
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Abstract

(A) 규소 원자에 결합하는 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 가지고, 25℃에서의 점도가 0.01∼1,000Pa·s인 오가노폴리실록산: 100질량부, (B) 알케닐기를 가지는 오가노폴리실록산 레진: 5∼500질량부, (C) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1분자 중에 2개 이상 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산: 조성물 중의 전체 규소 원자에 결합한 알케닐기의 합계에 대하여 (C) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가 0.1∼5.0배 몰이 되는 양 및 (D) 백금족 금속계 촉매를 함유하고, 비가교성의 오가노폴리실록산 레진을 포함하지 않는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물은 가고정재로서 우수한 점착성을 가지고, 재료 성분의 이행이 극히 적은 경화물을 산출한다.

Description

부가 경화형 실리콘 점착제 조성물 및 그 경화물
본 발명은 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물 및 그 경화물에 관한 것으로, 더욱 상세하게 설명하면, 미소 물체의 일시적인 가고정재로 적합하게 사용할 수 있는, 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물 및 그 경화물에 관한 것이다.
최근, 스마트폰, 디스플레이, 차량 탑재 부품 등으로 대표되는 전자 기기에는, 고성능화뿐만 아니라, 공간절약화, 에너지절약화도 동시에 요구되고 있다. 그러한 사회적 요청에 따라, 탑재되는 전기전자 부품도 점점 소형화·미세화하고 있고, 그 조립 공정도 해마다 복잡해지고, 어려워지고 있다.
미세화가 진행되는 반도체 디바이스의 일례로서 마이크로 LED를 들 수 있다.
마이크로 LED는 수㎛∼수십㎛ 정도로 대단히 미세하기 때문에, 일반적인 LED용의 본더 등으로는 이송하기 어렵다. 그래서, 마이크로 LED를 이송하기 위한 가고정재로서 실리콘 점착제 조성물을 기재 등의 위에서 경화·성형한 점착성 물품이 이용된다.
이 용도로 사용하는 점착 재료로서 실리콘 엘라스토머가 알려졌고, 가열 경화형의 실리콘계 점착제가 많이 제안되었다(특허문헌 1∼3).
그러나, 이들 점착제는 주로 점착 테이프용으로 개발되었으며, 점착성 부여제로서 가교에 관여하지 않는 고체 레진 성분이 포함되어 있다. 미가교의 레진 성분은 접착물질 이동의 원인이 되어, 마이크로·트랜스퍼·프린팅 재료로서 사용했을 때 재료가 소자 등에 잔존할 우려가 있다.
또한, 이들 재료의 강도는 충분하지 않아, 성형시나 소자 등을 이송시에 응집파괴할 가능성도 있다.
그 때문에 가교에 관여하지 않는 고체 레진 성분을 포함하지 않고 충분한 점착력과 강도를 가지는 부가 경화형 점착 실리콘 재료가 요망되고 있다.
일본 특허 제5825738호 공보 일본 특허 제2631098호 공보 일본 특허 제5234064호 공보
본 발명은 상기 사정을 감안한 것으로, 가고정재로서 우수한 점착성을 가지고, 재료 성분의 이행이 극히 적은 경화물을 산출하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물 및 그 경화물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 행한 결과, 비닐기를 가지는 오가노폴리실록산, 오가노하이드로젠폴리실록산, 비닐기를 가지는 폴리실록산 레진을 사용함으로써, MQ 레진(M 단위 및 Q 단위로 이루어지는 폴리실록산)과 같은 비가교성 레진 성분을 포함하지 않더라도 양호한 점착성을 가지는 경화물을 산출하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물이 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성했다.
즉, 본 발명은
1. (A) 규소 원자에 결합하는 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 가지고, 25℃에서의 점도가 0.01∼1,000Pa·s인 오가노폴리실록산: 100질량부,
(B) 알케닐기를 가지는 오가노폴리실록산 레진: 5∼500질량부,
(C) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1분자 중에 2개 이상 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산: 조성물 중의 전체 규소 원자에 결합한 알케닐기의 합계에 대하여 (C) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가 0.1∼5.0배 몰이 되는 양 및
(D) 백금족 금속계 촉매
를 함유하고, 비가교성의 오가노폴리실록산 레진을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물,
2. (E) 유기 용제를, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 1∼10,000질량부 포함하는 1의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물,
3. (F) 대전방지제를, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.001∼10질량부 포함하는 1 또는 2의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물,
4. (G) 반응제어제를, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.01∼5.0질량부 함유하는 1∼3 중 어느 하나의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물,
5. 1∼4 중 어느 하나의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을 경화시켜 이루어지는 실리콘 경화물,
6. 점착력이 0.001MPa 이상인 5의 실리콘 경화물,
7. 인장강도가 0.3MPa 이상인 5 또는 6의 실리콘 경화물,
8. 5∼7 중 어느 하나의 실리콘 경화물로 이루어지는 점착제,
9. 5∼7 중 어느 하나의 실리콘 경화물로 이루어지는 점착 시트,
10. 5∼7 중 어느 하나의 실리콘 경화물로 이루어지는 미소 구조체 전사용 스탬프,
11. 적어도 1개의 볼록 형상 구조를 가지는 10의 미소 구조체 전사용 스탬프,
12. 10 또는 11의 미소 구조체 전사용 스탬프를 갖춘 미소 구조체 전사 장치,
13. 5∼7 중 어느 하나의 실리콘 경화물로 이루어지는 점착제층을 가지는 미소 구조체 유지 기판,
14. 13의 미소 구조체 유지 기판을 갖춘 미소 구조체 전사 장치
를 제공한다.
본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물은 가고정재로서 우수한 점착성을 가지고, 박리했을 때의 재료 이행이 극히 적다.
도 1은 본 발명의 미소 구조체 전사용 스탬프의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 2는 본 발명의 미소 구조체 전사용 스탬프의 일례를 도시하는 개략도이다.
도 3은 본 발명의 미소 구조체 전사용 스탬프의 제조 방법의 일례를 도시하는 개략도이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 대해 구체적으로 설명한다.
본 발명에 따른 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물은,
(A) 규소 원자에 결합한 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 가지고, 25℃에서의 점도가 0.01∼1,000Pa·s인 오가노폴리실록산
(B) 알케닐기를 가지는 오가노폴리실록산 레진
(C) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1분자 중에 2개 이상 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산
(D) 백금족 금속계 촉매
를 함유하는 것을 특징으로 한다.
(A) 오가노폴리실록산
(A) 성분은 본 조성물의 가교 성분이며, 25℃에서의 점도가 0.01∼1,000Pa·s, 바람직하게는 0.05∼500Pa·s이고, 1분자 중에 적어도 2개의 규소 원자와 결합하는 알케닐기를 가지는 오가노폴리실록산이다. 25℃에서의 점도가 0.01Pa·s 미만이면, 경화물의 점착력이 낮아지고, 1,000Pa·s를 초과하면, 작업성이 악화된다. 또한, 상기 점도는 회전 점도계에 의한 측정값(이하, 동일)이다.
이러한 오가노폴리실록산은, 상기 점도와 알케닐기 함유량을 만족시키는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 오가노폴리실록산을 사용할 수 있고, 그 구조도 직쇄상이어도 분기상이어도 되고, 또 다른 점도를 가지는 2종 이상의 오가노폴리실록산의 혼합물이어도 된다.
규소 원자와 결합하는 알케닐기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 2∼10의 알케닐기가 바람직하고, 탄소수 2∼8의 알케닐기가 보다 바람직하다.
그 구체예로서는 비닐, 알릴, 1-부테닐, 1-헥세닐기 등을 들 수 있다. 이것들 중에서도, 합성의 용이함이나 비용의 면에서 비닐기가 바람직하다.
또한, 알케닐기는 오가노폴리실록산의 분자쇄의 말단, 도중의 어디에 존재해도 되지만, 유연성의 면에서는 양쪽 말단에만 존재하는 것이 바람직하다.
규소 원자와 결합하는 알케닐기 이외의 유기 기는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 탄소수 1∼20의 1가 탄화수소기가 바람직하고, 탄소수 1∼10의 1가 탄화수소기가 보다 바람직하다.
그 구체예로서는 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-헥실, n-도데실기 등의 알킬기; 페닐기 등의 아릴기; 2-페닐에틸, 2-페닐프로필기 등의 아랄킬기 등을 들 수 있다.
또, 이들 탄화수소기의 수소 원자의 일부 또는 전부는 염소, 불소, 브롬 등의 할로겐 원자로 치환되어 있어도 되고, 그 구체예로서는 플루오로메틸기, 브로모에틸기, 클로로메틸기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐 치환 1가 탄화수소기를 들 수 있다.
이것들 중에서도, 합성의 용이함이나 비용의 면에서 90몰% 이상이 메틸기인 것이 바람직하다.
따라서, (A) 성분은 양쪽 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄된 디메틸폴리실록산이 특히 바람직하다. 또한, (A) 성분은 단독으로 사용해도, 2종류 이상을 병용해도 된다.
이러한 (A) 성분의 구체예로서는 하기 식으로 표시되는 오가노폴리실록산을 들 수 있지만, 이것들에 한정되는 것은 아니다.
Figure pct00001
(식 중, Me는 메틸기를 의미한다. 이하, 동일.)
(B) 오가노폴리실록산 레진
(B) 성분은 알케닐기를 가지는 가교성 레진이며, 경화물의 경도나 강도를 향상시킴과 동시에, 경화물에 점착성을 발현시키는 역할을 가진다.
일반적인 실리콘 점착제는 비가교성 레진을 배합함으로써 점착성을 부여하고 있다. 이러한 점착제를 소자 등의 가고정재로서 이용하면, 가교 구조에 포함되지 않은 비가교성 레진이 소자 상으로 이행되어 버린다.
이에 대하여 본 발명의 조성물에서 사용하는 (B) 성분은 알케닐기를 가지고 있고, 경화시에 가교 구조에 포함되기 때문에, 경화물을 가고정재로서 사용했을 때 소자에의 재료 이행을 극히 적게 할 수 있다.
(B) 성분의 중량평균 분자량은 500∼30,000이 바람직하고, 1,000∼20,000이 보다 바람직하다. 이러한 범위이면, 조성물의 작업성과 경화물의 점착력이 양호하게 된다. 또한, 중량평균 분자량은 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 있어서의 표준 폴리스티렌 환산값이다.
(B) 성분 중, 규소 원자에 결합한 알케닐기의 함유량은 (B) 성분 100g당 0.001∼1.000mol이 바람직하고, 0.010∼0.500mol이 보다 바람직하다. 이 범위이면, 경화물의 점착력과 기계 물성이 양호하게 된다.
(B) 성분은 RSiO3 /2(여기에서, R은 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기를 나타낸다.)으로 표시되는 3작용성 실록산 단위(즉 오가노실세스퀴옥산 단위) 및 SiO4 /2로 표시되는 4작용성 실록산 단위의 적어도 1종의 분기 형성 단위를 함유하는 것이 바람직하다.
또, (B) 성분의 오가노폴리실록산 레진은 단작용성 실록산 단위(즉 트리오가노실록시 단위) 및/또는 2작용성 실록산 단위(즉 디오가노실록산 단위)를 임의로 포함할 수 있지만, RSiO3 / 2 단위 및 SiO4 / 2 단위의 합계의 함유량은 바람직하게는 (B) 성분의 오가노폴리실록산 수지 중의 전체 실록산 단위의 10몰% 이상, 보다 바람직하게는 20∼90몰%이다.
상기 RSiO3 / 2 단위에 있어서, R로 표시되는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기로서는 탄소 원자수 1∼10의 것이 바람직하고, 그 구체예로서는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 네오펜틸, n-헥실, n-헵틸, n-옥틸, n-노닐, n-데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기; 비닐, 알릴(2-프로페닐), 1-프로페닐, 이소프로페닐, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 시클로헥세닐기 등의 알케닐기(본 명세서에서는 알케닐기를 시클로알케닐기를 포함하는 의미로 사용한다.); 페닐, 톨릴, 크실릴, 나프틸, 비페닐릴기 등의 아릴기; 벤질, 페닐에틸, 페닐프로필기 등의 아랄킬기; 메틸벤질기 등의 알카릴기 등을 들 수 있다.
또, 이것들의 탄화수소기의 1개 이상의 수소 원자가 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자, 또는 시아노기 등으로 치환되어 있어도 되고, 그러한 치환 탄화수소기로서는, 예를 들면, 클로로메틸기, 2-브로모에틸기, 3-클로로프로필기, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기 등을 들 수 있다.
이러한 (B) 성분으로서는, 예를 들면, R1 3SiO1 / 2 단위와 R1R2SiO2 / 2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지는 공중합체, R1 3SiO1 / 2 단위와 R1 2SiO2 / 2 단위와 R1R2SiO2 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, R1 3SiO1 / 2 단위와 R1 2R2SiO1 / 2 단위와 R1 2SiO2 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, R1 3SiO1 / 2 단위와 R1 2R2SiO1 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, R1 2R2SiO1 / 2 단위와 R1 2SiO2 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, R1R2SiO2 / 2 단위와 R1SiO3 / 2 단위 및/또는 R2SiO3 / 2 단위로 이루어지는 공중합체 등을 들 수 있다.
상기 식 중, R1은 불포화 지방족 결합을 가지지 않는 치환 또는 비치환의 1가 탄화수소기이고, 예를 들면, 상기 R에서 예시한 1가 탄화수소기 중, 알케닐기 이외의 기를 들 수 있다. 특히, 메틸, 에틸, n-프로필, n-부틸, n-펜틸, n-헥실, n-헵틸기 등의 알킬기; 페닐, 톨릴, 크실릴, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질, 페네틸기 등의 아랄킬기; 클로로메틸, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화알킬기 등이 바람직하다.
R2는 알케닐기이며, 예를 들면, 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 헥세닐, 헵테닐기 등을 들 수 있다.
더욱 구체적으로는, 예를 들면, (CH3)3SiO1 / 2 단위와 (CH2=CH)SiO3 / 2 단위와 SiO4/2 단위로 이루어지는 공중합체, (CH2=CH)(CH3)2SiO1 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, (CH2=CH)(CH3)2SiO1 / 2 단위와 (CH2=CH)SiO3 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, (CH3)3SiO1 / 2 단위와 (CH2=CH)(CH3)2SiO1 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지는 공중합체, 이것들의 메틸기의 일부가 페닐기로 치환된 것 등을 들 수 있다.
(B) 성분의 구체예로서는 이하의 평균 단위식으로 표시되는 것을 들 수 있다. 식 중, Vi는 비닐기를 나타낸다(이하, 동일).
(Me3SiO1/2)0.35(ViMe2SiO1/2)0.1(SiO4/2)0.55
(Me3SiO1/2)0.4(ViMe2SiO1/2)0.1(SiO4/2)0.5
(ViMeSiO)0.4(Me2SiO)0.15(MeSiO3/2)0.45
(ViMe2SiO1/2)0.2(Me2SiO)0.25(MeSiO3/2)0.55
(Me3SiO1/2)0.2(ViMe2SiO1/2)0.05(MeSiO3/2)0.75
(B) 성분의 배합량은, (A) 성분 100질량부에 대하여, 5∼500질량부이지만, 10∼400질량부가 바람직하다. (B) 성분이 5질량부 미만의 경우, 가고정재로서 충분한 점착성이 얻어지지 않고, 500질량부를 초과하면, 점착성이 발현되지 않는다.
또한, (B) 성분은, 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다.
(C) 오가노하이드로젠폴리실록산
(C) 성분은 1분자 중에 적어도 2개(통상, 2∼300개), 바람직하게는 3개 이상(예를 들면, 3∼150개 정도)의 규소 원자에 결합하는 수소 원자(즉 SiH기)를 함유하는 것이며, 직쇄상, 분기상, 환상, 또는 삼차원 망상 구조의 수지상 물질 어느 것이어도 된다.
이 오가노하이드로젠폴리실록산은 1분자 중의 규소 원자수(즉 중합도)가, 통상, 2∼300개, 바람직하게는 3∼200개 정도의 것이면 된다.
이러한 오가노하이드로젠폴리실록산의 대표예로서는, 예를 들면, 하기 평균 조성식 (1)로 표시되는 오가노하이드로젠폴리실록산을 들 수 있다.
HaR3 bSiO(4-a-b)/2 ···(1)
(식 중, R3은, 각각 독립하여, 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 비치환 또는 치환의 1가 탄화수소기이며, a 및 b는 0<a<2, 0.8≤b≤2 또한 0.8<a+b≤3이 되는 수, 바람직하게는 0.05≤a≤1, 1.5≤b≤2 또한 1.8≤a+b≤2.7이 되는 수이다.)
상기 R3의 지방족 불포화 결합을 함유하지 않는 1가 탄화수소기로서는 탄소 원자수 1∼10의 것이 바람직하고, 그 구체예로서는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, tert-부틸, n-펜틸, 네오펜틸, n-헥실, n-헵틸, n-옥틸, n-노닐, n-데실기 등의 알킬기; 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로헵틸기 등의 시클로알킬기; 페닐, 톨릴, 크실릴, 나프틸, 비페닐릴기 등의 아릴기; 벤질, 페닐에틸, 페닐프로필기 등의 아랄킬기; 메틸벤질기 등의 알카릴기나, 이것들의 탄화수소기의 1개 이상의 수소 원자가 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자 등의 할로겐 원자, 또는 시아노기 등으로 치환된, 클로로메틸, 2-브로모에틸, 3-클로로프로필, 3,3,3-트리플루오로프로필기 등의 할로겐화 알킬기 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도, 탄소 원자수가 1∼7의 것이 바람직하고, 메틸기 등의 탄소 원자수 1∼3의 알킬기, 페닐기, 3,3,3-트리플루오로프로필기가 보다 바람직하다.
이러한 오가노하이드로젠폴리실록산의 구체예로서는 1,1,3,3-테트라메틸디실록산, 1,3,5,7-테트라메틸시클로테트라실록산, 1,3,5,7,8-펜타메틸시클로펜타실록산, 트리스(디메틸하이드로젠실록시)메틸실란, 트리스(디메틸하이드로젠실록시)페닐실란 등의 실록산 올리고머; 메틸하이드로젠시클로폴리실록산, 메틸하이드로젠실록산·디메틸실록산 환상 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 메틸하이드로젠폴리실록산, 분자쇄 양쪽 말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체 등; R3 2(H)SiO1 / 2 단위와 SiO4 / 2 단위로 이루어지고, 임의로 R3 3SiO1/2 단위, R3 2SiO2 / 2 단위, R3(H)SiO2 / 2 단위, (H)SiO3 / 2 단위 또는 R3SiO3 / 2 단위를 포함할 수 있는 실리콘 레진(단, 식 중, R3은 상기와 같은 의미를 나타낸다.) 등이나, 상기의 예시 화합물에 있어서 메틸기의 일부가 에틸기, n-프로필기 등의 그 밖의 알킬기 및/또는 페닐기로 치환된 것 등을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에 사용하는 오가노하이드로젠폴리실록산은 공지의 방법으로 얻을 수 있고, 예를 들면, R3SiHCl2 및 R3 2SiHCl(식 중, R3은 상기와 같은 의미를 나타낸다.)로부터 선택되는 적어도 1종의 클로로실란을 공가수분해하거나, 또는 이 클로로실란과 R3 3SiCl및 R3 2SiCl2(식 중, R3은 상기와 같은 의미를 나타낸다.)로부터 선택되는 적어도 1종의 클로로실란을 조합하고 공가수분해하여 얻을 수 있다. 또, 본 발명의 조성물에 사용하는 오가노하이드로젠폴리실록산은 이와 같이 공가수분해하여 얻어진 폴리실록산을 또한 평형화 반응에 제공하여 얻어진 생성물이어도 된다.
(C) 성분의 양은 (A) 성분과 (B) 성분의 오가노폴리실록산이 가지는 규소 원자 결합 알케닐기의 합계 1개당, (C) 성분의 오가노하이드로젠폴리실록산 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자(즉 SiH기)가 0.1∼5.0개이지만, 0.2∼2.0개가 되는 것과 같은 양이 바람직하다.
또한, (C) 성분은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다.
(D) 백금족 금속계 촉매
(D) 성분의 백금족 금속계 촉매는 (A) 성분 및 (B) 성분의 알케닐기와 (C) 성분의 Si-H기와의 사이의 부가반응을 촉진하는 것이면 되고, 종래 공지의 것을 사용할 수 있지만, 그중에서도, 백금 및 백금 화합물로부터 선택되는 촉매가 바람직하다.
촉매의 구체예로서는 백금(백금흑을 포함한다.), 로듐, 팔라듐 등의 백금족 금속 단체; H2PtCl4·nH2O, H2PtCl6·H2O, NaHPtCl6·nH2O, KHPtCl6·nH2O, Na2PtCl6·nH2O, K2PtCl4·nH2O, PtCl4·nH2O, PtCl2, Na2HPtCl4·nH2O(단, 식 중의 n은 0∼6의 정수이며, 바람직하게는 0 또는 6이다.) 등의 염화백금, 염화백금산, 염화백금산염, 알코올 변성 염화백금산; 염화백금산과 올레핀과의 착체; 백금흑, 팔라듐 등의 백금족 금속을 알루미나, 실리카, 카본 등의 담체에 담지시킨 것; 로듐-올레핀 착체, 클로로트리스(트리페닐포스핀)로듐(윌킨슨 촉매); 염화백금, 염화백금산 또는 염화백금산염과 비닐기 함유 실록산과의 착체 등을 들 수 있고, 이것들은 단독으로 사용해도, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
(D) 성분의 배합량은 촉매로서의 유효량이며, (A) 성분 및 (B) 성분과, (C) 성분의 반응을 진행할 수 있는 양이면 되고, 희망하는 경화 속도에 따라 적당하게 조정하면 된다.
특히, (A) 성분의 질량에 대하여, 백금족 금속 원자로 환산한 질량 기준으로 0.1∼10,000ppm이 되는 양이 바람직하고, 1∼5,000ppm이 되는 양이 보다 바람직하다. (D) 성분의 배합량이 상기 범위이면, 보다 효율이 좋은 촉매 작용을 기대할 수 있다.
(E) 유기 용제
본 발명의 실리콘 조성물은 상기 (A)∼(D) 성분의 소정량을 배합함으로써 얻어지는 무용매형의 조성물로 할 수도 있지만, 필요에 따라 유기 용제로 희석한 용제형 조성물로서 사용할 수도 있다. 유기 용제로 희석함으로써, 도공 작업성의 개선, 스핀 코터에서의 도포성 향상이나 막 두께 제어, 도공 피막의 두께나 표면의 마무리 상태 등 도공 피막 상태의 개선 등 실용상의 이점이 얻어진다.
사용 가능한 유기 용제는 실리콘을 용해할 수 있는 화합물이면 어느 것이어도 되고, 예를 들면, 톨루엔, 크실렌 등의 방향족 탄화수소계 화합물; 헥산, 헵탄, 이소파라핀 등의 지방족 탄화수소계 화합물; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤 등의 케톤 화합물; 아세트산 에틸, 아세트산 부틸 등의 에스테르 화합물; 디이소프로필에테르, 1,4-디옥산 등의 에테르 화합물 등을 들 수 있고, 이것들은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
유기 용제를 사용하는 경우, 그 배합량으로서는 (A) 성분 100질량부에 대하여 1∼10,000질량부가 바람직하고, 10∼5,000질량부가 보다 바람직하다. 1질량부 미만에서는 희석에 의한 이점이 얻어지지 않는 경우가 있고, 10,000질량부를 초과하면 도포 후의 막 두께가 지나치게 얇아져 버리는 경우가 있다.
(F) 대전방지제
본 발명의 조성물에는, 표면저항률을 저하시켜, 재료에 대전방지성을 부여할 목적으로 (F) 성분으로서 대전방지제를 첨가해도 된다.
대전방지제로서는 알칼리 금속 혹은 알칼리토류 금속의 염, 또는 이온 액체를 들 수 있다. 여기에서, 이온 액체란 실온(25℃)에서 액체인 용해염이며, 상온 용해염이라고도 불리는 것이며, 특히 융점이 50℃ 이하의 것을 말하지만, 융점 -100∼30℃의 것이 바람직하고, -50∼20℃의 것이 보다 바람직하다. 이러한 이온 액체는 증기압이 없는(비휘발성), 고내열성, 불연성, 화학적 안정인 등의 특성을 가진다.
알칼리 금속 또는 알칼리토류 금속의 염으로서는, 예를 들면, 리튬, 나트륨, 칼륨 등의 알칼리 금속염; 칼슘, 바륨 등의 알칼리토류 금속염 등을 들 수 있다. 이것들의 구체예로서는 LiClO4, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiAsF6, LiCl, NaSCN, KSCN, NaCl, NaI, KI 등의 알칼리 금속염; Ca(ClO4)2, Ba(ClO4)2 등의 알칼리토류 금속염 등을 들 수 있다.
이것들 중에서도, 저저항값과 용해도의 점에서, LiClO4, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2, LiAsF6, LiCl 등의 리튬염이 바람직하고, LiCF3SO3, LiN(CF3SO2)2가 보다 바람직하다.
이온 액체는 4차 암모늄 양이온과 음이온으로 이루어진다. 이 4차 암모늄 양이온은 이미다졸륨, 피리디늄 또는 식: R6 4N+[식 중, R6은, 각각 독립하여, 수소 원자 또는 탄소 원자수 1∼20의 유기 기이다.]로 표시되는 양이온 중 어느 하나의 형태이다.
상기 R6으로 표시되는 유기 기의 구체예로서는 탄소 원자수 1∼20의 1가 탄화수소기, 알콕시 알킬기 등을 들 수 있고, 보다 구체적으로는, 메틸, 펜틸, 헥실, 헵틸기 등의 알킬기; 페닐, 톨릴, 크실릴, 나프틸기 등의 아릴기; 벤질, 페네틸기 등의 아랄킬기, 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로옥틸기 등의 시클로알킬기; 에톡시에틸기(-CH2CH2OCH2CH3) 등의 알콕시알킬기 등을 들 수 있다. 또한, R6으로 표시되는 유기 기 중 2개가 결합하여 환상 구조를 형성해도 되고, 이 경우에는 2개의 R6이 합쳐져서 2가의 유기 기를 형성한다. 이 2가의 유기 기의 주쇄는 탄소만으로 구성되어 있어도 되고, 그 중에 산소 원자, 질소 원자 등의 헤테로 원자를 포함하고 있어도 된다. 구체적으로는, 예를 들면, 2가 탄화수소기[예를 들면, 탄소 원자수 3∼10의 알킬렌기], 식: -(CH2)c-O-(CH2)d- [식 중, c는 1∼5의 정수이고, d는 1∼5의 정수이며, c+d는 4∼10의 정수이다.] 등을 들 수 있다.
상기 R6 4N+로 표시되는 양이온의 구체예로서는 메틸트리n-옥틸암모늄 양이온, 에톡시에틸메틸피롤리디늄 양이온, 에톡시에틸메틸모르폴리늄 양이온 등을 들 수 있다.
상기 음이온으로서는, 특별히 제한은 없지만, 예를 들면, AlCl4 -, Al3Cl10 -, Al2Cl7 -, ClO4 -, PF6 -, BF4 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-가 바람직하고, PF6 -, BF4 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-이 보다 바람직하다.
(F) 성분을 사용하는 경우, 그 배합량은 대전방지성 및 내열성의 관점에서, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.001∼10질량부가 바람직하고, 0.005∼10질량부가 보다 바람직하다.
또한, 대전방지제는, 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
(F) 성분을 포함하는 본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물로부터 얻어지는 경화물의 대전방지성능으로서는 스태틱 오네스트 미터(시시도세이덴키(주)제)를 사용하여, 경화물의 표면에 코로나 방전에 의해 정전기를 6kV 충전한 후, 그 대전압이 절반 정도가 되는 시간(반감기)이 2분 이내인 것이 바람직하고, 1분 이내인 것이 보다 바람직하다.
(G) 반응제어제
본 발명의 조성물에는, 실온에서의 경화 반응을 억제하고, 셸프 라이프, 포트 라이프를 연장시킬 목적으로, (G) 성분으로서 반응제어제를 배합해도 된다.
반응제어제로서는 (D) 성분의 촉매 활성을 억제할 수 있는 것이면 되고, 종래 공지의 반응제어제를 사용할 수 있다.
그 구체예로서는 1-에티닐-1-시클로헥산올, 3-부틴-1-올 등의 아세틸렌알코올 화합물; 각종 질소 화합물; 유기 인 화합물; 옥심 화합물; 유기 클로로 화합물 등을 들 수 있고, 이것들은 1종 단독으로 사용해도, 2종 이상 병용해도 된다. 이것들 중에서도, 금속에 대한 부식성이 없는 아세틸렌 알코올 화합물이 바람직하다.
(G) 성분을 사용하는 경우, 그 배합량은, (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.001∼5질량부가 바람직하고, 0.01∼1질량부가 보다 바람직하다. 반응제어제의 배합량이 0.001질량부 미만이면, 충분한 셸프 라이프, 포트 라이프가 얻어지지 않는 경우가 있고, 5질량부를 초과하면, 조성물의 경화성이 저하되는 경우가 있다.
또한, 반응제어제는 실리콘 수지에 대한 분산성을 좋게 하기 위해 톨루엔, 크실렌, 이소프로필알코올 등의 유기 용제로 희석하여 사용해도 된다.
또한, 본 발명의 조성물에는, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 색재(안료 또는 염료), 실란커플링제, 접착 조제, 중합금지제, 산화방지제, 내광성 안정제인 자외선흡수제, 광안정화제 등의 첨가제를 배합할 수 있다.
또, 본 발명의 조성물은 그 밖의 수지 조성물과 적당하게 혼합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물은 상기 (A)∼(D) 성분 및 필요에 따라 그 밖의 성분을, 임의의 순서로 혼합하고, 교반 등 하여 얻을 수 있다. 각 성분을 혼합·교반하는 공정에 대해서는 특별히 한정되지 않는다.
조성물의 형태는 1액 타입, 2액 타입의 어느 것이어도 되고 1액 타입의 조성물이면 냉장 또는 냉동함으로써 장기 보존할 수 있고, 2액 타입의 조성물이면, 상온에서 장기 보존할 수 있다.
예를 들면, (A)∼(G) 성분을 포함하는 1액 타입의 조성물은, 게이트 믹서(이노우에세이사쿠쇼(주)제, 상품명: 플래니터리 믹서)에, (A) 성분, (B) 성분, (D) 성분, (E) 성분, (F) 성분을 취하고, 실온에서 30분간 혼합하고, 다음에 (G) 성분을 가하고 실온에서 30분간 혼합한 후, (C) 성분을 가하고 실온에서 30분간 혼합함으로써 얻을 수 있다.
한편, 전체로서 (A)∼(G) 성분을 포함하는 2액 타입의 조성물은 (A) 성분, (C) 성분, (D) 성분의 조합 및 (B) 성분, (C) 성분, (D) 성분의 조합만 공존시키지 않으면, 임의의 조합으로 구성할 수 있다. 예를 들면, 게이트 믹서에, (A) 성분, (B) 성분, (D) 성분, (E) 성분, (F) 성분을 취하고, 실온에서 30분간 가열 혼합하고, 얻어지는 조성물을 A재로 하고, 게이트 믹서에, (A) 성분, (C) 성분 및 (G) 성분을 취하고, 실온에서 30분간 혼합하고, 얻어진 조성물을 B재로 하면, A재, B재의 2액 타입의 조성물을 얻을 수 있다.
본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 점도는, 도포시의 성형성이나 작업성의 관점에서, 회전 점도계를 사용하여 23℃에서 측정한 점도로 1,000Pa·s 이하가 바람직하고, 500Pa·s 이하가 보다 바람직하고, 100Pa·s 이하가 더한층 바람직하다. 5,000Pa·s를 초과하면 작업성이 현저하게 나빠지는 경우가 있다.
본 발명의 부가 경화형 실리콘 조성물의 경화 조건은 특별히 제한되는 것은 아니고, 공지의 경화성 실리콘 조성물과 동일한 조건으로 할 수 있다. 실온 경화이어도, 가열 경화이어도 되고, 바람직하게는 20∼180℃, 보다 바람직하게는 50∼150℃의 온도에서, 바람직하게는 0.1∼3시간, 보다 바람직하게는 0.5∼2시간 반응시켜 경화시킨다.
본 발명에 있어서, 경화물의 점착력은, 이송물의 박리성과 유지성의 밸런스를 고려하면, 0.001MPa 이상이 바람직하고, 0.005MPa 이상이 보다 바람직하다. 또, 그 상한은, 이송물의 박리성과 유지성의 밸런스를 고려하면, 1.0MPa가 바람직하고, 0.5MPa가 보다 바람직하다.
본 발명의 조성물은 비가교성의 오가노폴리실록산 레진을 포함하지 않아, 경화물의 점착력은 전술한 바와 같이 (B) 성분의 양에 크게 의존한다.
본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물로 이루어지는 경화물은, 성형시나 소자 등의 미세부품의 이송시에 응집 파괴를 일으키지 않도록 하는 것을 고려하면, 두께 2.0mm에서의 인장강도(JIS-K6249:2003) 0.3MPa 이상이 바람직하고, 0.5MPa 이상이 보다 바람직하다. 또한, 그 상한은 특별히 한정되지 않지만, 본 발명의 조성물에서는, 통상 50MPa 정도이다.
또, 본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물은 각종 기재에 도포하고 경화시킴으로써, 점착성 물품으로서 이용할 수 있다.
기재로서는, 플라스틱 필름, 유리, 금속 등의 임의 재질의 기재를 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.
플라스틱 필름으로서는 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르 필름, 폴리이미드 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 폴리비닐알코올 필름, 폴리카보네이트 필름, 폴리스티렌 필름, 에틸렌-아세트산 비닐 공중합체 필름, 에틸렌-비닐알코올 공중합체 필름, 트리아세틸셀룰로오스 필름 등을 들 수 있다.
유리에 대해서도, 두께나 종류 등에 대해 특별히 제한은 없고, 화학강화 처리 등을 한 것이어도 된다.
또한, 기재와 점착제층의 밀착성을 향상시키기 위해, 기재에 미리 프라이머 처리, 플라스마 처리 등을 시행한 것을 사용해도 된다.
도공 방법은, 예를 들면, 스핀 코터, 콤마 코터, 립 코터, 롤 코터, 다이 코터, 나이프 코터, 블레이드 코터, 로드 코터, 키스 코터, 그라비아 코터, 스크린 도공, 침지 도공, 캐스트 도공 등의 공지의 도공 방법으로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물의 제작 방법으로서는 형(型)을 사용한 포팅도 가능하다.
포팅에 있어서의 형에 부어 넣을 때 기포가 혼입되는 경우가 있지만, 감압에 의해 탈포할 수 있다. 형으로서는, 예를 들면, 실리콘 웨이퍼 위에 포토레지스트에 의해 원하는 요철을 낸 레지스트형을 사용할 수 있다.
경화 후, 형으로부터 경화물을 취출하는 경우에는, 조성물을 부어 넣기 전에 용기에 이형제 처리를 하는 편이 바람직하다. 이형제로서는 불소계, 실리콘계 등의 것이 사용 가능하다.
도 1, 2에 도시되는 바와 같이, 본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물은 미소한 소자나 부품 등을 이송하기 위한 미소 구조체 전사용 스탬프(100, 101)로서 이용할 수 있다.
도 1에 있어서, 미소 구조체 전사용 스탬프(100)는 기재(200) 위에 본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물층(300)을 가지고 구성되어 있다. 이 경우, 경화물층(300)의 크기는 기재(200)에 들어가는 크기이면 되고, 완전히 같은 크기이어도 된다.
기재(200)의 재질에는 특별히 제한은 없고, 그 구체예로서는 플라스틱 필름, 유리, 합성 석영, 금속 등을 들 수 있다. 두께나 종류 등에 대해서도 특별히 제한은 없고, 화학강화 처리 등을 한 것이어도 된다. 또한, 기재와 점착제층의 밀착성을 향상시키기 위해, 기재에 미리 프라이머 처리, 플라스마 처리 등을 시행한 것을 사용해도 된다. 미소 구조체 이송시의 위치 어긋남을 억제하여, 이송 정밀도를 높이기 위해서는, 평탄도가 높은 합성 석영을 사용하는 것이 바람직하다.
기재(200) 위에 경화물층(300)을 제작하는 방법에도 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 기재(200) 위에 미경화의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을 직접 도포하여 경화시키는 방법과, 기재(200) 위에 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 시트 형상 경화물을 첩합하는 방법 어느 것이어도 된다.
기재(200) 위에 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을 직접 도포하고 경화시키는 방법에서는, 기재(200) 위에 실리콘 점착제 조성물을 도포 후, 경화함으로써 미소 구조체 전사용 스탬프(100)를 얻을 수 있다.
도포 방법으로서는, 예를 들면, 스핀 코터, 콤마 코터, 립 코터, 롤 코터, 다이 코터, 나이프 코터, 블레이드 코터, 로드 코터, 키스 코터, 그라비아 코터, 스크린 도공, 침지 도공, 캐스트 도공 등의 공지의 도공 방법으로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있다.
또, 이들 방법으로 실리콘 점착제 조성물을 기재에 도포 후, 프레스 성형이나 콤프레션 성형 등을 행하면서 경화시킴으로써, 평탄성이 높은 미소 구조체 전사용 스탬프(100)를 얻을 수도 있다.
기재(200) 위에 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 시트 형상 경화물을 첩합하는 방법에서는, 재료를 시트 형상으로 성형 후, 기재(200)에 첩합함으로써 미소 구조체 전사용 스탬프(100)를 얻을 수 있다.
부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을 시트 형상으로 성형하는 방법으로서는, 예를 들면, 롤 성형, 프레스 성형, 트랜스퍼 성형, 콤프레션 성형 등의 성형 방법으로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있다. 시트 형상 경화물은 먼지 등의 부착 방지나 경화시의 산소 저해 억제를 위해, 플라스틱 필름에 끼우는 형태로 성형하는 것이 바람직하다. 또, 얻어진 시트 형상 경화물이 원하는 것보다 클 경우, 원하는 크기로 자르는 것도 가능하다.
또, 시트 형상 경화물과 기재(200)와의 밀착성을 높이기 위해, 이들 중 어느 하나, 또는 양쪽의 첩합면에 플라스마 처리, 엑시머 처리, 화학 처리 등을 시행해도 된다. 또한, 첩합 강도를 향상시키기 위해, 점착제·접착제 등을 사용해도 된다. 점착제·접착제의 구체예로서는 실리콘계, 아크릴계, 에폭시계 등의 것이 사용 가능하다.
첩합 방법으로서는 롤 첩합이나 진공 프레스 등을 사용할 수 있다.
미소 구조체 전사용 스탬프(100) 중의 실리콘 점착제 경화물층(300)의 두께는 성형성이나 평탄성의 관점에서 1㎛∼1cm가 바람직하고, 10㎛∼5mm가 보다 바람직하다.
한편, 도 2에 있어서, 미소 구조체 전사용 스탬프(101)는 기재(201) 위에 본 발명의 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물의 경화물층(310)을 가지고 구성된다. 기재(201)로서는 기재(200)와 동일한 것을 사용할 수 있다. 실리콘 점착제 경화물층(310)은 표면에 볼록 형상 구조(311)를 가지고 있다. 또, 볼록 형상 구조(311)의 하부에는, 베이스층(312)이 설치되어 있어도 된다.
기재(201) 위에 경화물층(310)을 제작하는 방법에 특별히 제한은 없고, 예를 들면, 기재(201) 위에 몰딩 성형 등에 의해 직접 경화물층(310)을 성형하는 방법과, 기재(201) 위에 볼록 형상 구조(311)를 가지는 시트 형상 경화물을 첩합하는 방법을 들 수 있다.
기재(201) 위에 몰드 성형에 의해 직접 실리콘 점착제 경화물층(310)을 성형하는 방법에서는, 도 3에 도시되는 바와 같이, 기재(201)와 형(401)의 사이에 본 발명의 실리콘 점착제 조성물을 채우고, 경화시킨 후, 형(401)을 탈형함으로써 미소 구조체 전사용 스탬프(101)를 얻을 수 있다.
형(401)으로서는, 예를 들면, 실리콘 웨이퍼나 석영 기판 위에 포토레지스트에 의해 원하는 요철을 만든 레지스트형, 부가 경화형 수지에 패턴 노광하여 요철을 만든 수지형 등을 사용할 수 있다. 수지형의 경우, 기재로서 각종 플라스틱 필름을 사용할 수 있다.
기재(201)와 형(401)의 사이에 실리콘 점착제 조성물을 채우는 방법으로서는, 기재(201)와 형(401)의 어느 한쪽, 혹은 양쪽에 실리콘 점착제 조성물을 도포하고 나서 첩합하는 방법을 들 수 있다. 도포 방법이나 첩합 방법은 상기의 방법을 사용할 수 있다. 도포시에 형(401)에 미소한 기포가 남을 가능성이 있지만, 진공 첩합이나 감압에 의한 탈포에 의해 해결할 수 있다.
이들 방법으로 실리콘 점착제 조성물을 기재에 도포 후, 프레스 성형, 콤프레션 성형, 롤 프레스 성형 등을 행하면서 경화시킴으로써, 미소 구조체 전사용 스탬프(101)를 얻을 수 있다.
또, 다른 방법으로서, 실리콘 점착제 조성물을 원하는 패턴을 가지는 메시를 사용하여 스크린 인쇄한 후, 경화시키는 방법으로도 미소 구조체 전사용 스탬프(101)를 얻을 수 있다. 이때, 본 발명의 실리콘 점착제 조성물은 형상 유지성이 우수하기 때문에, 도포 후로부터 경화하기까지 원하는 패턴 형상을 손상시키지 않는다.
기재(201) 위에, 볼록 형상 구조(311)를 가지는 실리콘 점착제 시트 형상 경화물을 첩합하는 방법에서는, 실리콘 점착제 조성물을, 볼록 형상 구조(311)를 가지는 시트 형상 경화물로 성형 후, 기재(201)에 첩합함으로써, 미소 구조체 전사용 스탬프(101)를 얻을 수 있다.
부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을, 볼록 형상 구조(311)을 가지는 시트 형상 경화물로 성형하는 방법으로서는, 형(401)과 동일한 요철을 가지는 형을 사용한 롤 성형, 프레스 성형, 트랜스퍼 성형, 콤프레션 성형 등의 성형 방법으로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있다.
시트 형상 경화물은, 먼지 등의 부착 방지나 경화시의 산소 저해 억제를 위해, 플라스틱 필름 등에 끼워 넣어 성형하는 것이 바람직하다. 또, 얻어진 시트 형상 경화물이 원하는 것보다 클 경우, 원하는 크기로 자르는 것도 가능하다.
또한, 시트 형상 경화물과 기재(201)와의 밀착성을 높이기 위해, 이것들의 첩합면에 플라스마 처리, 엑시머 처리, 화학 처리 등을 시행해도 된다. 또, 첩합 강도를 향상시키기 위해, 상기한 각종 점착제·접착제 등을 사용해도 된다.
첩합 방법으로서는 롤 첩합이나 진공 프레스 등을 사용할 수 있다.
볼록 형상 구조(311)의 크기나 배열은 이송 대상의 미소 구조체의 크기나 원하는 배치에 맞추어 설계 가능하다.
볼록 형상 구조(311)의 상면은 평탄하며, 또, 그 면 형상에 제한은 없고, 원형, 타원형, 사각형 등을 들 수 있다. 사각형 등의 경우, 엣지에 곡면을 형성해도 상관없다. 볼록 형상 구조(311)의 상면의 폭은 0.1㎛∼1cm가 바람직하고, 1㎛∼1mm가 보다 바람직하다.
또, 볼록 형상 구조(311)의 측면의 형태에도 제한은 없고, 수직면, 경사면 등을 불문한다.
볼록 형상 구조(311)의 높이는 0.1㎛∼1cm가 바람직하고, 1㎛∼1mm가 보다 바람직하다.
공간을 두고 이웃하는 볼록 형상 구조(311) 간의 피치 거리는 0.1㎛∼10cm가 바람직하고, 1㎛∼1mm가 보다 바람직하다.
또, 베이스층(312)의 두께는 0.1㎛∼1cm가 바람직하고, 1㎛∼5mm가 보다 바람직하다.
이상과 같은 미소 구조체 전사용 스탬프는 장치에 부착하여 미소 구조체 전사 장치로서 이용할 수 있다. 장치에의 부착하는 방법에 제한은 없지만, 진공 척, 점착제 시트 등을 들 수 있다. 미소 구조체 전사 장치는 소자 등의 미소 구조체를 미소 구조체 전사용 스탬프의 점착성에 의해 픽업하고, 원하는 위치로 이동 후, 릴리스함으로써, 미소 구조체의 이송을 달성하는 것이 가능하다.
미소 구조체의 전사의 구체예로서는 레이저광을 사용하여 반도체 소자의 사파이어 기판을 GaN계 화합물 결정층으로부터 박리하는 레이저 리프트 오프(laser lift off, LLO) 프로세스 시에, 박리한 반도체 소자의 위치 어긋남이 생기지 않도록 가고정하기 위한 유지 기판(도너 기판)으로서, 본 발명의 미소 구조체 전사용 스탬프(100 또는 101)를 사용할 수 있다. 이때, 기재(200 및 201)로서는 평탄도가 높은 합성 석영을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 유지 기판 위에 가고정된 반도체 소자를 선택적으로 픽업하기 위해, 상기 유지 기판보다 점착력이 큰 미소 구조체 전사용 스탬프(100 또는 101)를 사용할 수 있다. 여기에서 픽업한 반도체 소자를 실장 목표 기판 상의 원하는 위치로 이동 후, 납땜을 행하여 반도체 소자와 실장 목표 기판을 접합하고, 미소 구조체 전사용 스탬프를 반도체 소자로부터 박리함으로써, 반도체 소자의 전사 및 기판으로의 실장이 달성된다.
이송물의 박리성과 유지성과의 밸런스를 고려하면, 상기 유지 기판에 있어서의 경화물층(300, 310)의 점착력은 0.001∼2MPa가 바람직하고, 0.002∼1MPa가 보다 바람직하다. 또, 상기 미소 구조체 전사용 스탬프에 있어서의 경화물층(300, 310)의 점착력은 상기 유지 기판의 점착력보다 큰 것이 바람직하고, 0.01MPa 이상, 보다 바람직하게는 0.1MPa 이상이다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
또한, 사용한 각 성분의 화합물은 이하와 같다.
(A) 성분
(A-1) 하기 식으로 표시되는, 25℃에서의 점도 5Pa·s의 오가노폴리실록산
Figure pct00002
(A-2) 하기 식으로 표시되는, 25℃에서의 점도 100Pa·s의 오가노폴리실록산
Figure pct00003
(A-3) 하기 식으로 표시되는, 25℃에서의 점도 0.1Pa·s의 오가노폴리실록산
Figure pct00004
(B) 성분
(B-1) Me3SiO1 / 2:Me2ViSiO1 / 2:SiO4 /2=0.35:0.10:0.55로 표시되는 오가노폴리실록산 레진(중량평균 분자량 5,300, Si-Vi량 0.085mol/100g)
(B-2) Me3SiO1 / 2:ViMe2SiO1 / 2:MeSiO3 /2=0.20:0.05:0.75로 표시되는 오가노폴리실록산 레진(중량평균 분자량 13,000, Si-Vi량 0.059mol/100g)
(C) 성분
(C-1) 하기 식으로 표시되는 오가노하이드로젠실록산
Figure pct00005
(D) 성분
(D-1) 백금-디비닐테트라메틸디실록산 착체의 디메틸폴리실록산 용액(양쪽 말단이 디메틸비닐실릴기로 봉쇄되고, 25℃에서의 점도가 0.6Pa·s의 디메틸폴리실록산에 용해한 것. 백금 원자로서 1질량% 함유.)
(E) 성분
(E-1) 크실렌
(F) 성분
(F-1) LiN(SO2CF3)2를 20질량% 함유하는 아디프산 에스테르
(G) 성분
(G-1) 1-에티닐-1-시클로헥산올
[실시예 1∼11 및 비교예 1, 2]
게이트 믹서(이노우에세이사쿠쇼(주)제, 5L 플래니터리 믹서)에, (A), (B), (D), (E), (F) 성분을 표 1에 나타내는 배합량으로 가하고, 실온에서 30분간 혼합했다. 다음에 (G) 성분을 표 1, 2에 나타내는 배합량으로 가하고, 실온에서 30분간 혼합했다. 최후에, (C) 성분을, 표 1에 나타내는 배합량으로 가하고, 균일하게 되도록 25℃에서 30분간 혼합했다. 얻어진 각 조성물에 대해 하기에 나타내는 방법으로 각 물성을 측정했다. 결과를 표 1, 2에 병기한다. 또한, 표 1, 2에 있어서의 조성물의 점도는 회전 점도계를 사용하여 23℃에서 측정한 값이다.
[경화물의 물성 측정]
조제한 실리콘 조성물을 150℃에서 10분간 프레스 경화하고, 또한 150℃의 오븐 속에서 20분간 가열했다. 또한, 시트의 두께는 2.0mm로 했다. 경화물의 경도, 인장강도, 절단시 신율은 JIS-K6249:2003에 준하여 측정했다.
경화물의 점착성은 (주)시마즈세이사쿠쇼제 소형 탁상 시험기 EZ-SX에 의해 측정했다. 구체적으로는, 1mm 두께의 경화물에 가로세로 1mm SUS제 프로브를 1MPa로 15초간 누른 후, 200mm/min의 속도로 잡아당겼을 때 걸리는 부하를 측정한 값이다.
경화물의 대전방지성은, 스태틱 오네스트 미터(시시도세이덴키(주)제)를 사용하여, 2mm 두께 경화물 시트 표면에, 각각 코로나 방전에 의해 정전기를 6kV 충전한 후, 그 대전압이 절반 정도가 되는 시간(반감기)을 측정했다.
Figure pct00006
Figure pct00007
표 1, 2에 나타내어지는 바와 같이, 실시예 1∼11에서 조제한 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물은 적당한 점도를 가지고 있는 것을 알 수 있다. 또, 그 경화물은 우수한 점착성과 인장강도를 가지고 있어, 소자 등의 미세 부품을 이송하기 위한 가고정재로서 유용한 것을 알 수 있다. 또, 실시예 10 및 11은 F-1 성분을 배합함으로써, 또한 대전방지성이 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 (B) 성분을 포함하지 않는 비교예 1은 점착성과 인장강도가 불충분하고, B-1 성분이 본 발명의 범위를 벗어나 지나치게 많은 비교예 2에서는, 조성물이 고형화되어 취급이 곤란하게 되는 것을 알 수 있다.
100, 101 미소 구조체 전사용 스탬프
200, 201 기재
300, 310 경화물층
311 볼록 형상 구조
312 베이스층
401 형

Claims (14)

  1. (A) 규소 원자에 결합하는 알케닐기를 1분자 중에 적어도 2개 가지고, 25℃에서의 점도가 0.01∼1,000Pa·s인 오가노폴리실록산: 100질량부,
    (B) 알케닐기를 가지는 오가노폴리실록산 레진: 5∼500질량부,
    (C) 규소 원자에 결합한 수소 원자를 1분자 중에 2개 이상 가지는 오가노하이드로젠폴리실록산: 조성물 중의 전체 규소 원자에 결합한 알케닐기의 합계에 대하여 (C) 성분 중의 규소 원자에 결합한 수소 원자가 0.1∼5.0배 몰이 되는 양 및
    (D) 백금족 금속계 촉매
    를 함유하고, 비가교성의 오가노폴리실록산 레진을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, (E) 유기 용제를, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 1∼10,000질량부 포함하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (F) 대전방지제를, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.001∼10질량부 포함하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (G) 반응제어제를, 상기 (A) 성분 100질량부에 대하여, 0.01∼5.0질량부 함유하는 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 부가 경화형 실리콘 점착제 조성물을 경화시켜 이루어지는 실리콘 경화물.
  6. 제5항에 있어서, 점착력이 0.001MPa 이상인 실리콘 경화물.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 인장강도가 0.3MPa 이상인 실리콘 경화물.
  8. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 경화물로 이루어지는 점착제.
  9. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 경화물로 이루어지는 점착 시트.
  10. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 경화물로 이루어지는 미소 구조체 전사용 스탬프.
  11. 제10항에 있어서, 적어도 1개의 볼록 형상 구조를 가지는 미소 구조체 전사용 스탬프.
  12. 제10항 또는 제11항에 기재된 미소 구조체 전사용 스탬프를 갖춘 미소 구조체 전사 장치.
  13. 제5항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 실리콘 경화물로 이루어지는 점착제층을 가지는 미소 구조체 유지 기판.
  14. 제13항에 기재된 미소 구조체 유지 기판을 갖춘 미소 구조체 전사 장치.
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