KR20220097221A - 폴리에스테르 이형필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리에스테르 이형필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 세라믹 적층 콘덴서(MLCC), 편광판 보호용 및 OCA용 등의 전자재료에 사용되는 표면 보호용 이형필름에 관한 것이다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 이형필름은 박막의 필름이면서도 롤에 대한 권취성 및 슬립성이 우수하며, 세라믹 슬러리를 도포하여 박막의 세라믹 시트를 제조할 때, 핀홀 발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공할 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 이형필름은 박막의 필름이면서도 롤에 대한 권취성 및 슬립성이 우수하며, 세라믹 슬러리를 도포하여 박막의 세라믹 시트를 제조할 때, 핀홀 발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 폴리에스테르 이형필름에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 세라믹 적층 콘덴서 (Multi-layer Ceramic condenser, 이하 MLCC), 편광판 보호용 및 OCA용 등의 전자재료에 사용되는 표면 보호용 이형필름에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름(Polyester film)은 저온에서 고온에 이르는 넓은 온도 범위에서 물성 안정성이 뛰어나고, 다른 고분자 수지에 비하여 내화학성이 우수하다. 또한, 기계적 강도, 표면특성, 두께의 균일성이 양호하여 다양한 용도나 공정조건에 적용이 가능하다. 이에, 콘덴서용, 사진필름용, 라벨용, 감압 테이프, 장식용 라미네이트, 트랜스퍼 테이프, 편광판 및 세라믹이형용 그린시트 등에 적용되고 있으며, 최근 고속화 및 자동화 추세에 부응하여 그 수요가 증대되고 있다.
최근 전자기기의 소형화 추세에 따라서 콘덴서 및 인덕터 등의 전자 부품 또한 소형화되고 있으며, 이 중 세라믹 그린시트 자체도 박막화되고 있으며, 세라믹 시트를 박막으로 제조하여 같은 볼륨 내에 더 많은 세라믹층을 올리는 것이 관건이 되고 있다. 폴리에스테르 이형필름의 표면에 형성된 실리콘 이형층 상에 세라믹 분체와 바인더를 액상 매체에 분산시킨 세라믹 슬러리를 도포하여 박막의 세라믹 시트를 제조하며, 이후에 세라믹 콘덴서를 제조하는 과정에서 이형필름을 제거하게 된다. 그런데, 이형필름의 표면조도가 높은 경우는 이형필름 자체의 슬립성이나 롤에 권취 등의 물성은 만족하지만 세라믹 시트 상에 이형필름 표면에 돌출된 입자의 돌출 형태가 전사되는 문제가 발생한다. 또한 이형필름 제조 시, 이송롤과 접촉하여 필름을 고속으로 이송하였을 때 입자가 탈리되고, 절삭분이 되어 접촉되는 롤에 묻어 오염이 발생해 필에 흠집이 발생하는 문제가 발생한다. 상기 절삭분이나 탈리된 입자는 이송롤에 부착되어 필름 표면에 흠집을 발생시키는 원인이 되며, 후 공정에서 이물이 된다.
반대로 필름의 표면조도를 너무 낮추는 경우는 세라믹 슬러리 도포 시 도포 안정성, 필름 주행성, 슬립성이 저하되고, 이형필름 제조 후 롤에 권취 시 폼롤 빠짐 현상 등이 발생하며, 이형필름의 표면에 실리콘 이형층을 도포하는 과정에서 필름 표면에 스크래치 등이 발생할 수 있다.
따라서 이형필름의 제조 시 표면조도를 최대한 낮추면서도 슬립성, 롤에 대한 권취성이 우수하고, 고속 이송을 하여도 절삭분이 적으며, 필름 절삭 시 분진발생이 적은 박막의 이형필름 개발에 대한 요구가 있다.
본 발명은 세라믹 적층 콘덴서(MLCC), 편광판 보호용 및 OCA용 등의 전자재료에 사용되는 표면 보호용 이형필름을 제공하고자 한다.
구체적으로, 본 발명은 박막의 세라믹 적층 콘덴서(MLCC)의 이형필름에 적용이 가능하도록 두께 50 ㎛이하의 박막의 필름이면서도, 롤에 대한 권취성 및 슬립성이 우수한 폴리에스테르 이형필름을 제공하고자 한다.
또한, 세라믹 슬러리를 도포하여 박막의 세라믹 시트를 제조할 때, 핀홀 발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공하고자 한다.
또한, 필름 제조 시 고속 이송을 하여도 절삭분이 적으며, 필름 절삭 시 분진발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공하고자 한다.
상기 과제를 달성하기 위하여 연구한 결과, 특정한 물성을 만족하는 바이모달 형태의 입자를 포함하여 필름을 제조함으로써, 상기 목적을 달성할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 양태는 적어도 한층 이상이 적층된 이축연신 폴리에스테르 필름이며,
적어도 한 면에 입자를 포함하고, 입자를 포함하는 폴리에스테르층에 함유하는 입자의 입도분포를 측정하고 가로에 입자 지름, 세로에 입자수를 플롯했을 때, 하기 관계식 1 및 2를 만족하는 범위에서 평균입경을 갖는 입자 A 및 B를 가지며, 상기 입자 A 및 B의 중량비가 하기 관계식 3을 만족하는 것인 폴리에스테르 이형필름을 제공한다.
0.1 ㎛ ≤ A ≤ 0.5 ㎛ [관계식 1]
0.6 ㎛ ≤ B ≤ 1.2 ㎛ [관계식 2]
2 ≤ A/B [관계식 3]
본 발명의 일 양태에서, 상기 관계식 3은 2 ≤ A/B ≤ 10인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 입자는 하기 관계식 4를 만족하는 것일 수 있다.
B - A ≤ 0.5 ㎛ [관계식 4]
본 발명의 일 양태에서, 상기 이형필름은 총 두께가 10 내지 50 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 입자의 함량은 필름 전체 중량 중 0.01 내지 0.3 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 입자는 무기입자 및 유기입자 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 무기입자는 탄산칼슘, 산화티탄, 실리카, 고령토 및 황산바륨에서 선택되고, 상기 유기입자는 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트, 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지 및 멜라민-포름알데히드수지에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 무기입자는 실리카 또는 탄산칼슘인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 무기입자는 평균입경이 0.1 내지 0.5 ㎛인 실리카(A)와, 평균입경이 0.6 내지 1.0 ㎛인 탄산칼슘(B)이고, 상기 탄산칼슘(B)의 평균입경과 실리카(A)의 평균입경의 차이가 0.5 ㎛ 이하인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리에스테르 이형필름은 박막의 필름이면서도 롤에 대한 권취성 및 슬립성이 우수하며, 세라믹 슬러리를 도포하여 박막의 세라믹 시트를 제조할 때, 핀홀 발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공할 수 있다.
또한, 필름 제조 시 고속 이송을 하여도 절삭분이 적으며, 필름 절삭 시 분진발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공할 수 있다.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 구체예 또는 실시예는 본 발명을 상세히 설명하기 위한 하나의 참조일 뿐 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니며, 여러 형태로 구현될 수 있다.
또한 달리 정의되지 않는 한, 모든 기술적 용어 및 과학적 용어는 본 발명이 속하는 당업자 중 하나에 의해 일반적으로 이해되는 의미와 동일한 의미를 갖는다. 본 발명에서 설명에 사용되는 용어는 단지 특정 구체예를 효과적으로 기술하기 위함이고 본 발명을 제한하는 것으로 의도되지 않는다.
또한 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 단수 형태는 문맥에서 특별한 지시가 없는 한 복수 형태도 포함하는 것으로 의도할 수 있다.
또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하는 본 발명의 각 구성에 대하여 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에스테르 필름을 제조하기 위한 마스터배치 칩으로 사용되는 것일 수 있다.
본 발명의 발명자들은 입경이 상이한 2종의 무기입자를 혼합하여 사용하고, 이들 입자의 크기 및 함량을 특정범위로 조합하여 사용하는 경우, 필름의 표면이 평탄하면서도 후가공 핸들링 및 필름의 권취성을 향상시키기 위한 유효돌기를 포함하며, 절삭 시 분진 발생이 적은 필름을 제공할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 폴리에스테르 수지는 특별히 제한되지 않으며, 통상의 폴리에스테르 수지를 사용하는 것일 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬렌 글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 축중합하여 얻어진 것일 수 있다. 상기 디카르복실산은 제한되지 않으나 테레프탈산 또는 그의 알킬에스테르나 페닐에스테르 등을 사용할 수 있고, 일부는 이소프탈산, 옥시에톡시 안식향산, 아디핀산, 세바신산 및 5-나트륨설포이소프탈산 등의 이관능성 카르본산 또는 그의 에스테르 형성 유도체로 치환하여 사용할 수 있다. 또한 글리콜 성분으로는 제한되지 않으나, 에틸렌 글리콜을 주로 사용하고, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 트리메틸렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디올, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 1,4-비스옥시에톡시벤젠, 비스페놀 및 폴리옥시에틸렌글리콜 등을 혼합하여 사용할 수 있으며, 일관능성 화합물 또는 삼관능성 화합물을 일부 병용할 수 있다.
이밖에도 폴리에스테르 수지 중합 시 통상적으로 사용되는 첨가제 즉, 피닝제(pinning), 대전방지제, 자외선 안정제, 방수제, 슬립제 및 열안정제 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 성분을 포함할 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 폴리에스테르 수지는 당해 기술분야에서 통상적인 중합방법인 TPA(Terephthalic acid)중합법 또는 DMT(dimethyl terephthalate)중합법 등으로 제조할 수 있으며, 이로 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 폴리에스테르 수지는 폴리에틸렌 테레프탈레이트일 수 있다. 즉, 상기 폴리에스테르 수지는 디카르복실산으로 테레프탈산(Terephthalic acid)을 사용하고, 글리콜로 에틸렌글리콜(Ethylene glycol)을 사용하여 제조한 폴리에틸렌 테레프탈레이트일 수 있다.
또한 본 발명의 폴리에스테르 필름은 표면조도를 낮추어 이형필름의 베이스필름으로 적용 시 표면조도의 전사로 인해 이형층에 도포되는 층에 핀홀이나 두께 불균형 등이 발생하는 것을 방지하고자 하면서, 동시에 롤 주행성, 권취성 등 핸들링(Handling)성이 개선되어 생산성을 크게 향상시키기 위하여 특정한 2종의 무기입자를 포함하는 것이 바람직하다.
더욱 구체적으로 하기 관계식 1 내지 3을 동시에 만족하는 입자를 포함하는 것일 수 있다.
구체적으로, 입자를 포함하는 폴리에스테르층에 함유하는 입자의 입도분포를 측정하고 가로에 입자 지름, 세로에 입자수를 플롯했을 때, 하기 관계식 1 및 2를 만족하는 범위에서 평균입경을 갖는 입자 A 및 B를 가지며, 상기 입자 A 및 B의 중량비가 하기 관계식 3을 만족하는 것일 수 있다.
0.1 ㎛ ≤ A ≤ 0.5 ㎛ [관계식 1]
0.6 ㎛ ≤ B ≤ 1.2 ㎛ [관계식 2]
2 ≤ A/B [관계식 3]
즉, 상기 관계식 1 및 2는 입자 지름이 0.1 내지 0.5 ㎛, 0.6 내지 1.2 ㎛인 범위에 각각 하나 이상의 평균입경을 가지는 것을 의미하며, 상기 관계식 3은 상기 0.1 내지 0.5 ㎛의 범위의 평균입경을 갖는 입자 A와, 0.6 내지 1.2 ㎛ 범위의 평균입경을 갖는 입자 B의 함량비(중량비)비(A/B)가 2 이상, 3 이상, 더욱 구체적으로 2 내지 10, 2 내지 11, 3 내지 10, 3 내지 11, 3 내지 11.5인 것일 수 있다.
상기 관계식 1 내지 3을 동시에 만족하는 범위에서 목적으로 하는 바와 같이, 필름 제조 시 박막의 필름이면서도 롤에 대한 권취성 및 슬립성이 우수하며, 평활성이 우수하여 세라믹 슬러리를 도포하여 박막의 세라믹 시트를 제조할 때, 핀홀 발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공할 수 있다.
즉, 서로 트레이드-오프 관계인 평활성과 슬립성 및 권취성을 동시에 만족하는 필름을 제공할 수 있다. 구체적으로, 필름의 표면이 평탄하면서도 후가공 핸들링 및 필름의 권취성을 향상시키기 위한 유효돌기를 포함하며, 표면조도 전사로 인한 핀홀 발생 및 MLCC Short 불량률을 감소시킬 수 있는 필름을 제공할 수 있다.
또한, 필름 제조 시 고속 이송을 하여도 절삭분이 적으며, 필름 절삭 시 분진발생이 적은 폴리에스테르 이형필름을 제공할 수 있다.
또한, 상기 입자 A 및 B의 평균입경은 하기 관계식 4를 만족하는 것일 수 있다.
B - A ≤ 0.5 ㎛ [관계식 4]
상기 관계식 4와 같이, 상기 0.1 내지 0.5 ㎛에서의 평균입경과, 0.6 내지 1.2 ㎛인 범위에서 평균입경의 차이가 0.5 ㎛이하, 더욱 구체적으로 0.1 내지 0.5 ㎛인 범위인 것일 수 있다. 상기 범위에서 표면 평활성이 더욱 우수하여 세라믹 콘덴서에 적용 시 핀홀 발생을 더욱 감소시킬 수 있으며, 필름 절단 시 절삭분의 함량을 감소시켜 이물의 발생을 감소시킬 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 입자는 무기입자 및 유기입자 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물인 것일 수 있다.
상기 무기입자는 탄산칼슘, 산화티탄, 실리카, 고령토 및 황산바륨 등에서 선택되고, 상기 유기입자는 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트, 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지 및 멜라민-포름알데히드수지 등에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 것일 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
좋게는 상기 입자는 평균입경이 0.1 내지 0.5 ㎛인 입자 A와 평균입경이 0.6 내지 1.2 ㎛인 입자 B를 혼합하여 사용하는 것일 수 있다. 또한, 상기 입자 B의 평균입경과 입자 A의 평균입경의 차이가 0.5 ㎛ 이하, 보다 구체적으로 0.1 내지 0.5 ㎛인 것일 수 있다.
더욱 좋게는 상기 입자는 평균입경이 0.1 내지 0.5 ㎛인 실리카 입자(입자 A)와 평균입경이 0.6 내지 1.2 ㎛인 탄산칼슘(입자 B)인 것일 수 있다. 또한, 상기 탄산칼슘(입자 B)의 평균입경과 실리카 입자(입자 A)의 평균입경의 차이가 0.5 ㎛ 이하, 보다 구체적으로 0.1 내지 0.5 ㎛인 것일 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 입자의 함량은 필름 전체 중량 중 0.01 내지 0.3 중량%, 더욱 좋게는 0.05 내지 0.25 중량%, 더욱 좋게는 0.1 내지 0.2 중량%인 것일 수 있다. 상기 범위에서 입자의 분산성이 우수하며, 입자의 응집을 방지하고, 절삭분의 발생이 적은 필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 입자는 폴리에스테르 수지 합성 시 글리콜 성분에 분산시킨 입자 슬러리 형태로 첨가하는 것이 분산성이 우수하고, 입자들 간의 재응집을 방지할 수 있으므로 효과적이나, 이에 제한되는 것은 아니다. 즉, 에스테르화 반응 또는 에스테르 교환 반응 종료 후에서 중축합 반응 시작 전까지 첨가하는 것일 수 있으나 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 양태에 따른 폴리에스테르 이형필름은 적어도 한층 이상이 적층된 이축연신 폴리에스테르 필름이며, 적어도 한 면에 상기 관계식 1 내지 3을 만족하는 입자를 포함한다.
구체적으로 예를 들면, 2층 또는 3층이 적층된 이축연신 폴리에스테르 필름인 것일 수 있으며, 이중 적어도 한면에 상기 관계식 1 내지 3을 만족하는 입자를 포함할 수 있다.
더욱 좋게는 3층 이상이 적층된 이축연신 폴리에스테르 필름인 것일 수 있으며, 적어도 한쪽 표층이 상기 관계식 1 내지 3을 만족하는 입자를 포함할 수 있다. 3층 이상이 적층되도록 함으로써 내층부에는 표층의 거칠기에 영향을 주지 않는 범위에서 제막공정에서 발생하는 에지 부분의 회수 원료 혹은 다른 제막 공정의 재활용 원료 등을 혼합하여 재사용 함으로써, 자원의 재활용이 가능해짐과 동시에 가격 절감이 가능해진다.
상기 이축연신은 X선 회절로 이축 배향의 패턴을 나타내는 것을 의미한다. 상기 연신은 순차 이축 연신인 것일 수 있으며, 길이방향(종방향)으로 연신 후, 폭방향(횡방향)으로 연신하는 공정을 수행함으로써 달성될 수 있다. 이와 같이 이축연신 함으로써 길이방향 및 폭방향의 강도 및 결정화 상태를 균일하게 하고 각 방향에서의 재단을 효율적으로 수행할 수 있다.
본 발명의 일 양태에 따른 폴리에스테르 이형필름은 상기 관계식 1 내지 3을 만족함에 따라, JIS B-0601을 기준으로, 3차원 표면조도 측정기(Tokyoseimitsu, Surfcom 590A-3DF-12)를 사용하여 측정된 표면조도 피크 카운트 Pc가 2.0개/mm2 이하, 더욱 구체적으로 0.1 내지 2개/mm2 이하인 필름을 제공할 수 있다. 상기 범위에서 표면조도를 낮추면서 동시에 권취성 및 주행성을 만족하므로 생산성이 향상되는 필름을 제공할 수 있으므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에 따른 폴리에스테르 이형필름은 접촉식 3차원 표면조도계를 이용하여 0.08mm 컷-오프 값을 적용하여 측정한 중심선 평균표면조도 Ra가 20nm이하, 더욱 좋게는 15nm이하인 것일 수 있다. 구체적으로, 중심선 평균표면조도 Ra가 1 내지 20nm, 더욱 구체적으로 4 내지 15nm인 것일 수 있다. 상기 범위에서 표면조도가 낮아 평활성이 우수하고, MLCC의 이형필름으로 적용 시 핀홀 발생이 거의 없는 필름을 제공할 수 있으므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 이형필름은 총 두께가 10 내지 50 ㎛, 더욱 구체적으로 20 내지 40 ㎛인 것일 수 있다. 상기 범위에서 이형필름의 베이스필름으로 적용하기에 충분하나 이에 제한되는 것은 아니다. MLCC용 이형필름의 기재필름으로 사용되는 폴리에스테르 필름은 지속적으로 그 사용 두께가 박막화 되어가고 있는 추세이므로 상기 범위에서 적용하기에 적합할 수 있다. 또한, 적어도 3층 이상 적층 시 코어층과 이의 양면에 스킨층이 형성될 수 있으며, 코어층과 스킨층의 두께비가 50% : 50% 내지 90% 내지 10%, 더욱 좋게는 60% : 40 % 내지 80% : 20%인 것일 수 있다. 상기 범위에서 주행성이 우수하며, 슬립성이 우수하고, 롤에 대한 권취성이 향상되며, 절삭분이 적게 발생하는 필름을 제공할 수 있어서 바람직하다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 폴리에스테르 필름은 이축연신 필름인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 폴리에스테르 필름은 기계방향으로 3 내지 5배 및 폭방향으로 4 내지 6배 이축연신된 것일 수 있다. 상기 연신비에서 고분자 구조의 열적 치수안정성이 더욱 증가하여 열수축을 줄일 수 있으므로 바람직하나 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태에서, 상기 폴리에스테르 필름은 이축연신 후 200 내지 250 ℃에서 열처리 및 1 내지 10% 이완된 것일 수 있다. 구체적으로 열처리와 동시에 이완을 부여하는 것일 수 있으며, 더욱 구체적으로 폭방향으로 1 내지 10%, 더욱 구체적으로 2 내지 4% 이완을 하는 것일 수 있다. 상기 범위에서 필름이 폭방향으로 긴장된 상태를 유지하여 고분자 구조의 치밀성이 높아지고, 열에 의한 변형을 줄일 수 있으므로 바람직하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이하 실시예 및 비교예를 바탕으로 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 다만 하기 실시예 및 비교예는 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 하나의 예시일 뿐, 본 발명이 하기 실시예 및 비교예에 의해 제한되는 것은 아니다.
이하 물성을 다음과 같이 평가하였다.
[평균입경]
입도분포 측정기(Beckman社의 LS13 320)을 사용하여 측정하였다.
[표면조도(Ra)]
JIS B-0601을 기준으로, 폴리에스테르 필름을 좌/중/우 3개소로 절편한 후, 3차원 표면조도 측정기(Tokyoseimitsu, Surfcom 590A-3DF-12)를 사용하여 측정 속도 0.03mm/sec, 촉침 반경 2㎛, 하중 0.7mm/N, 측정면적 1.0mm2, 컷오프치 0.08mm의 조건하에서 측정하였다.
중심선을 x축, 수직방향을 y축으로 하여 조도곡선을 y=f(x)로 나타냈을 때 하기의 식으로 계산하였다.
(L: 기준길이(Cut-Off))
[권취수율]
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름을 제조 시 투입량 대비 제품 생산량을 계산하여 다음과 같이 평가하였다.
권취수율(%) = 제품 생산량/투입량 Х 100
◎ : 수율이 65% 이상일 때
○ : 수율이 55 이상 65% 미만일 때
△ : 수율이 55% 미만일 때
[절삭분 발생 정도]
제조된 필름을 300 m/min의 속도로 500 mm의 폭에 슬릿하고 슬릿 후의 500 mm의 필름 롤 PET 절삭분에 의한 입자의 유무를 필름 롤 표면에서 확인하고 1 m2 당 알맹이 수가 0점이었던 경우는 1급, 1점~3점인 경우에는 2급, 4점~6점인 경우에는 3급, 7점~9점이기도 한 경우에는 4급,10~12점의 경우는 5급, 13 점 이상을 6급으로 하고, 1급, 2급을 합격으로 하고, 그 이외는 불합격으로 했다.
[생산수율]
실시예 및 비교예에서 제조된 폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤을 기재필름으로 사용하고, 실리콘 이형층을 형성 한 후, 세라믹 슬러리를 도포하여 1.5 내지 3.0㎛ 두께의 세라믹 그린 시트를 제조하였다. 이때 핀홀의 발생 유무에 따라 다음과 같이 평가하였다. 생산수율은 공급된 폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤의 면적에 대하여, 최종 생성된 세라믹 그린 시트의 면적으로 계산한다.
생산수율(%) = 세라믹 그린 시트의 면적/폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤의 면적 Х 100
우수 : 폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤에 대해 핀홀이 발생하지 않음
양호 : 폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤에 대해 핀홀이 일부 발생하였으며, 생산수율이 70% 이상일 때
보통 : 폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤에 대해 핀홀이 일부 발생하였으며, 생산수율이 30% 이상일 때
불량 : 폴리에스테르 필름의 마스터롤 1롤에 대해 핀홀이 다수 발생하였으며, 생산수율이 30% 미만일 때
[실시예 1]
1) 폴리에스테르 칩(1)의 제조
디메틸테레프탈레이트 100 중량부에 대하여, 에틸렌글리콜 50 중량부, 정전피닝제로써 마그네슘아세테이트를 400ppm와 칼슘아세테이트 200ppm, 중합촉매로 삼산화안티몬 150ppm을 에스테르화 반응기에 투입한 후 상온에서 230 ℃까지 4시간동안 에스테르 교환 반응을 진행시켜, 예비중합물 BHET(bis-βterephthalate)를 제조하였다. 반응 중 발생한 부산물인 메탄올은 반응기 외로 유출시켜 증류탑을 통하여 분리하고 에스테르화 반응 종료 후 추가로 발생하는 에틸렌 글리콜 역시 증류탑을 통해 분리하였다. 이 때, 열안정제로 트리메틸포스페이트 200ppm을 첨가한 후 285 ℃까지 서서히 승온함과 동시에, 압력을 0.3 torr까지 감압하였다. 고진공하에서 중축합 반응을 4시간동안 수행하여 고유점도 0.630 dl/g의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 수지 칩(이하 'wet chip'이라 함)을 제조하였다.
2) 폴리에스테르 칩(2)의 제조
상기 폴리에스테르 칩(1)에 평균입경이 0.3㎛의 실리카(입자A)를 1 중량% 첨가하여 이축혼련기를 이용하여 용융압출하여 폴리에스테르 칩(2)를 제조하였다.
3) 폴리에스테르 칩(3)의 제조
상기 폴리에스테르 칩(1)에 평균입경이 0.7㎛의 탄산칼슘(입자B)을 1 중량% 첨가하여 이축혼련기를 이용하여 용융압출하여 폴리에스테르 칩(2)를 제조하였다.
4) 필름의 제조
코어층에는 무기입자를 포함하지 않는 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 칩(1)를 사용하고, 스킨층에는 상기 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 칩(1), 폴리에스테르 칩(2) 및 폴리에스테르 칩(3)을 하기 표 1과 같은 함량으로 혼합하여 사용하였다.
스킨층/코어층/스킨층이 적층된 3층 필름으로 공압출하고, 냉각롤에 캐스팅하여 미연신 시트를 제조하였다. 이때, 상기의 코어층은 전체필름중량의 80 중량%, 스킨층은 전체 필름중량의 20 중량%로 하였다.
압출기를 통해 용융 압출한 후 표면 온도 20℃인 캐스팅드럼으로 급냉, 고화시켜 시트를 제조하였다. 제조된 시트를 95℃에서 기계방향으로 3.5배, 횡방향으로 4.0배 연신하고, 230℃에서 열처리하여 최종 필름 내 입자 함량이 0.2중량%이며, 두께 31㎛의 2축 연신 필름을 제조하였다. 코어층의 두께가 24.8 ㎛이고, 스킨층의 두께가 각각 3.1 ㎛이었다. 제조된 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
[실시예 2 내지 6]
하기 표 1과 같이, 입자의 함량비를 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
[비교예 1]
하기 표 1과 같이, 입자의 함량비를 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
[비교예 2]
실시예 1에서 폴리에스테스 칩(3)을 대신하여, 폴리에스테르 칩(4)를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 물성을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
상기 폴리에스테르 칩(4)는 상기 폴리에스테르 칩(1)에 평균입경이 1.0 ㎛의 가교 폴리스티렌 입자(입자B)을 1 중량% 첨가하여 이축혼련기를 이용하여 용융압출하여 폴리에스테르 칩(2)를 제조하였다.
| 스킨층 내 함량비(중량%) | A/B | B - A (㎛) |
필름두께 (㎛) |
|||
| 칩(1) | 칩(2) | 칩(3) | ||||
| 실시예 1 | 80 | 15 | 5 | 3 | 0.4 | 31 |
| 실시예 2 | 88 | 10 | 2 | 5 | 0.4 | 31 |
| 실시예 3 | 83 | 15 | 2 | 7.5 | 0.4 | 31 |
| 실시예 4 | 80 | 18 | 2 | 9 | 0.4 | 31 |
| 실시예 5 | 45 | 50 | 5 | 10 | 0.4 | 31 |
| 실시예 6 | 85 | 10 | 5 | 2 | 0.4 | 31 |
| 비교예 1 | 87 | 12 | 1 | 12 | 0.4 | 31 |
| 비교예 2 | 80 | 15 | 칩(4)5 | 3 | 0.7 | 31 |
| 권취수율 (%) |
절삭분 발생 정도 | 생산수율 | 표면조도 Ra (nm) |
|
| 실시예 1 | ◎ | 1급 | 양호 | 10 |
| 실시예 2 | ◎ | 1급 | 양호 | 11 |
| 실시예 3 | ◎ | 1급 | 양호 | 12 |
| 실시예 4 | ◎ | 1급 | 양호 | 13 |
| 실시예 5 | ◎ | 1급 | 양호 | 14 |
| 실시예 6 | ◎ | 1급 | 양호 | 18 |
| 비교예 1 | △ | 3급 | 보통 | 20 |
| 비교예 2 | △ | 4급 | 불량 | 24 |
상기 표 2에서 보는 바와 같이 2종의 입자를 사용하더라도 입자간의 입자크기 비 및 바이모달 입도분포가 본 발명의 범위를 벗어나는 경우 생산수율이 불량인 것을 알 수 있었다. 또한 절삭분의 발생이 증가하고, 권취수율이 저하되며, 표면조도가 증가함을 확인하였다.
이상과 같이 본 발명에서는 특정된 사항들과 한정된 실시예에 의해 설명되었으나 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다.
따라서, 본 발명의 사상은 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등하거나 등가적 변형이 있는 모든 것들은 본 발명 사상의 범주에 속한다고 할 것이다.
Claims (9)
- 적어도 한 층 이상이 적층된 이축연신 폴리에스테르 필름이며,
적어도 한 면에 입자를 포함하고, 입자를 포함하는 폴리에스테르층에 함유하는 입자의 입도분포를 측정하고 가로에 입자 지름, 세로에 입자수를 플롯했을 때, 하기 관계식 1 및 2를 만족하는 평균입경을 갖는 입자 A 및 B를 가지며, 상기 입자 A 및 B의 중량비가 하기 관계식 3을 만족하는 것인 폴리에스테르 이형필름:
0.1 ㎛ ≤ A ≤ 0.5 ㎛ [관계식 1]
0.6 ㎛ ≤ B ≤ 1.2 ㎛ [관계식 2]
2 ≤ A/B [관계식 3].
- 제 1항에 있어서,
상기 관계식 3은 2 ≤ A/B ≤ 10인 폴리에스테르 이형필름.
- 제 1항에 있어서,
상기 입자 A 및 B의 평균입경은 하기 관계식 4를 만족하는 것인 폴리에스테르 이형필름:
B - A ≤ 0.5 ㎛ [관계식 4].
- 제 1항에 있어서,
상기 이형필름은 총 두께가 10 내지 50 ㎛인 폴리에스테르 이형필름.
- 제 1항에 있어서,
상기 입자의 함량은 필름 전체 중량 중 0.01 내지 0.3 중량%인 폴리에스테르 이형필름.
- 제 1항에 있어서,
상기 입자는 무기입자 및 유기입자 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 혼합한 혼합물인 폴리에스테르 이형필름.
- 제 6항에 있어서,
상기 무기입자는 탄산칼슘, 산화티탄, 실리카, 고령토 및 황산바륨에서 선택되고, 상기 유기입자는 실리콘 수지, 가교디비닐벤젠폴리메타아크릴레이트, 가교폴리메타아크릴레이트, 가교폴리스타이렌수지, 벤조구아나민-포름알데히드수지, 벤조구아나민-멜라민-포름알데히드수지 및 멜라민-포름알데히드수지에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합물인 폴리에스테르 이형필름.
- 제 7항에 있어서,
상기 무기입자는 실리카 또는 탄산칼슘인 것인 폴리에스테르 이형필름.
- 제 8항에 있어서,
상기 무기입자는 평균입경이 0.1 내지 0.5 ㎛인 실리카(A)와, 평균입경이 0.6 내지 1.0 ㎛인 탄산칼슘(B)이고,
상기 탄산칼슘(B)의 평균입경과 실리카(A)의 평균입경의 차이가 0.5 ㎛ 이하인 폴리에스테르 이형필름.
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| JP2021215403A JP7488248B2 (ja) | 2020-12-31 | 2021-12-29 | ポリエステル離型フィルム |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20030055118A (ko) | 2001-12-26 | 2003-07-02 | 미쓰비시 가가꾸 폴리에스테르 필름 가부시키가이샤 | 이형 필름용 폴리에스테르 필름 |
-
2021
- 2021-11-24 KR KR1020210163432A patent/KR20220097221A/ko active Search and Examination
Patent Citations (1)
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