KR100470446B1 - 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 무기 결정화 촉진제를 0.01내지 5.0중량% 투입한 후 용융압출하여 필름 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여, 필름의 표면조도가 낮고 평활하여 이형 실리콘코팅 특성이 우수할 뿐만 아니라, 필름의 결정화도가 높아 내열 치수 안정성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.

Description

이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법{The processing method of polyester film}
본 발명은 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 필름의 표면조도가 낮고 평활하여 이형 실리콘코팅 특성이 우수할 뿐만 아니라, 필름의 결정화도가 높아 내열 치수 안정성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate)로 대표되는 폴리에스테르 필름은 우수한 기계적 특성, 내열성, 내후성, 전기절연성 및 내약품성 등을 가지고 있으므로 포장용, 사진용, 콘덴서, 전기 절연용, 자기기록용 등의 넓은 분야에서 폭넓게 사용되고 있다.
상기 용도 중에서도 폴리에스테르 필름은 우수한 내열성과 고온에서의 치수안정성을 가지고 있으므로 폴리우레탄 및 폴리비닐클로라이드 쉬트 성형과, 세라믹 콘덴서 및 인덕터 제조에 사용되는 세라믹 쉬트를 성형하는데 이형 캐리어 용도로 사용된다.
폴리에스테르 필름이 이형 캐리어용도로 사용될 수 있도록 한 방법이 미국특허 제5753346호, 미국 특허 제5576356호 및 미국 특허 제5945475호에 공지된 바 있다.
상기 방법에서는 먼저 폴리에스테르 필름 위에 실리콘 코팅을 하게 되는 데, 이때 실리콘은 폴리에스테르 필름 위에 0.1㎛이하의 얇은 두께로 균일하게 코팅이 이루어져야 적층 세라믹 콘덴서용 쉬트를 성형할 때 이형불량의 문제가 발생하지 않게 되므로, 폴리에스테르 필름의 표면은 평활하고, 거대돌기가 없으며, 평균 조도가 60㎚미만이어야 한다.
또한 상기 실리콘이 코팅된 필름을 이용하여 적층 세라믹 콘덴서 및 인덕터를 제조하기 위해서는 실리콘이 코팅된 필름 위에 폴리머 바인더와 세라믹 파우더를 혼합한 페이스트를 10내지 100㎛의 두께로 코팅한 후 건조한 다음, 적층 세라믹 콘덴서의 경우 건조된 쉬트위에 전극을 인쇄하고 인쇄된 쉬트를 가로세로 일정 크기로 절단한 후 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름을 수작업으로 또는 자동으로 제거한 다음, 캐리어용 폴리에스테르 필름을 제거하고 남은 세라믹 쉬트를 50내지 600매 정도 적층하여 콘덴서를 제조한다.
위의 공정중에서 실리콘 코팅 후 건조공정 및 세라믹 페이스트 코팅 후 건조공정에서 이형 캐리어 필름이 열적 변형이 일어나 불량이 발생하는 문제가 있으며, 또한, 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름을 제거하는 공정에서 필름의 높은 스티프니스 및 이형성이 요구된다.
따라서, 본 발명은 상기한 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로 최종 필름의 조도가 이형 실리콘 코팅에 적합함과 동시에, 필름의 결정화도를 높여 내열 치수 안정성이 우수하도록 한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 무기 결정화 촉진제를 0.01내지 5.0중량% 투입한 후 용융압출하여 필름 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공함으로서 달성할 수 있다.
상기에서 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 무기 결정화 촉진제를 첨가하여 혼합하게 되는데, 이때 폴리에스테르계 수지는 성분 (A)의 폴리에스테르 수지와 성분 (B)의 폴리에스테르 수지를 통상의 공중합반응을 통해 제조한 것을 사용하였으며, 이때 성분 (A)의 폴리에스테르 수지는 70중량% 이상, 성분 (B)의 폴리에스테르 수지는 30중량% 이내에서 공중합 되도록 한 것이다.
상기에서 성분 (A)는 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트로서 방향족 디카르복시산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 중축합시킴으로써 제조된 것이다.
이때, 방향족 디카르복시산으로는 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸-2,6-나프탈렌디카르복실레이트, 나프탈렌디카르복실산, 싸이클로헥산디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산 등이 사용 가능하며, 이중에서 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈레이트산이 바람직하다.
또한 알킬렌글리콜의 예로는 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헤실렌글리콜 등을 들 수 있으나 이들 중 에틸렌글리콜이 바람직하다.
또, 성분 (B)는 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 폴리에틸렌글리콜, p-키실렌글리콜, 1,4-싸이클로헥산디메탄올, 5-나트륨슬포레졸신 등의 디올화합물과 이소프탈산, 아지핀산, 5-나트륨슬포이소프탈산 등의 디카르복실산 성분 및 트리메틸산, 피로메틸산 등의 다관능 디카르복실산 성분을 중축합 시켜 제조된 것이다.
상기한 바와 같이 폴리에스테르계 수지를 제조하는 과정에서 무기 입자가 첨가되는 데, 일반적으로 무기 입자는 빛의 투과율이나 색상과 같은 광학적 특성의 조절 및 마찰계수, 표면 조도 및 미세한 촉감의 조절을 목적으로 폴리에스테르 수지에 첨가되며, 그 입경은 0.1내지 5㎛ 범위인 것으로 0.01내지 0.5중량% 특히, 0.03내지 0.2중량% 첨가하여 필름의 평균 조도가 20내지 60nm가 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
이때 무기 입자의 첨가량이 0.01중량% 미만인 경우에는 첨가 효과가 미미하고, 0.5중량%를 초과하는 경우에는 필름의 표면의 돌기가 커져서 실리콘 코팅 특성이 불량해진다.
사용 가능한 무기 미립자의 예로는 이산화티탄, 탄산 칼슘, 황산바륨, 실리카, 카오린, 탈크, 제오라이트 등을 들 수 있다. 상기 무기입자를 투입하는 방법은 폴리에스테르 수지 합성 시에 정량을 투입하는 방법, 또는 컴파운딩을 이용 다량을 투입하여 매스터 칩을 제조한 후 무기 미립자가 함유되지 않은 칩과 혼합하여 투입량을 조절하는 방식이 있는데 이중 어느 방식을 이용해도 무방하다.
이외에도, 본 발명의 폴리에스테르계 수지 제조시 상기 주성분들 외에 첨가제로서 중축합촉매, 분산제, 정전인가제, 블로킹방지제 등이 더 첨가될 수 있음은 물론이며, 이들 첨가제로는 통상 이러한 용도로 사용되는 물질들이 사용된다.
상기와 같이 제조된 무기입자를 함유하는 폴리에스테르 수지에 무기 결정화 촉진제를 0.01내지 5.0중량% 투입하여 용융압출하여 필름 쉬트를 형성하게 되는데, 이때 무기 결정화 촉진제의 투입량이 0.01% 미만일 경우에는 폴리에스테르 필름제조공정에서 결정화 촉진 효과가 미미하며, 무기결정화 촉진제가 5.0%를 초과하도록 투입할 경우에는 무기 입자가 필름의 표면 특성을 저하시키는 문제가 발생하므로 무기 결정화 촉진제의 투입량은 0.01내지 5.0중량% 첨가하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하기로는 무기결정화 촉진제를 0.05내지 1.0% 투입하여 필름을 제조하는 것이 바람직하다.
무기결정화 촉진제는 폴리에스테르 수지 합성공정에 투입되던가 수지합성 후 컴파운딩을 이용 폴리에스테르와 혼합하여 매스터칩을 제조한 후 2차로 폴리에스테르와의 혼합비율을 조정하여 용융압출하는 방법 중 어느 방법을 이용해도 된다.
상기 폴리에스테르 수지에 혼합되는 무기 결정화 촉진제는 나트륨아세테이트, 징크아세테이트 및 실리케이트염 마그네슘염 등 무기염이 사용될수 있으며, 티타늄옥사이드, 징크옥사이드 등 무기산화물 또한 사용할 수 있다.
폴리에스테르 수지에 무기 결정화 촉진제를 투입한 후 용융압출하여 쉬트를 제조한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 필름을 제조하게 된다.
이때 상기 연신공정에서는 종방향 및 횡방향 모두 3내지 6배의 연신비로 연신하는 것이 바람직하며, 폴리에스테르 필름의 종방향 배향도와 횡방향 배향도의 비(종방향 배향도/횡방향 배향도)가 0.6내지 1.65가 되도록 한다. 바람직하게는 종방향 및 횡방향 모두 3.5배내지 4.5배 연신한다.
위의 공정에서 연신비를 3배 미만으로 하여 연신을 실시하면 폴리에스테르 수지가 충분히 배향되지 않아 스티프니스 및 열안정성이 개선되지 않는다는 문제점이 발생하며, 연신비를 6배 이상으로 하여 연신을 실시하면 필름이 찢어지는 등 필름의 제조공정성이 불량해진다.
그리고 상기와 같이 종횡방향의 연신비 및 연신온도을 조절하여 폴리에스테르 필름의 종방향 배향도와 횡방향 배향도의 비(최대배향도/최소배향도)가 0.6내지 1.65가 되도록 하여 폴리에스테르 필름의 열변형을 방지하는 것이 중요하다.
상기 2축연신된 필름의 적어도 한면에 코로나처리를 하여 필름의 표면장력을 48dyne/cm이상으로 유지함으로서 실리콘 이형 코팅 특성이 우수한 필름을 제조하게 된다.
이하 본 발명을 하기한 실시예를 통해 더욱 상헤하게 설명하기로 하나, 본 발명은 이항의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
당량비로 디메틸테레프탈레이트 1에 에틸렌글리콜을 2 비율로 혼합한 뒤, 이 화합물에 에스테르 교환반응 촉매를 첨가하여 에스테르 교환반응을 시킨 다음, 여기에 평균입경이 3.2㎛인 실리카를 폴리에스테르 기준으로 0.15중량%, 결정화 촉진제로 나트륨아세테이트 0.1중량%와 중축합 촉매를 첨가하여 중축합 반응을 완결시켜 극한점도가 0.62dl/gr인 폴리에스테르 필름 제조방식에 따라 건조, 용융, 압출하여 쉬트 형태로 형성한 후, 종연신비 3.4배, 횡연신비 3.5배로 연신시켜 두께 38㎛의 이축연신 고분자 필름을 제조한 다음, 상기 제조된 필름을 이용하여 하기한 방법에 따라 무기미립자의 평균입경, 결정화도, 필름 배향도, 실리콘 코팅 특성평가, 필름 표면조도 및 필름 열안정성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
- 무기미립자의 평균입경 -
일본 시마쥬사의 원심분리 입도측정기를 이용하여 에틸렌글리콜에 분산된 무기미립자의 슬러리를 측정하여 체적평균 입경으로서 나타낸다.
- 결정화도 -
사염화탄소와 노르칼헵탄으로 이루어진 밀도 구배관을 25℃로 유지하고 부침법에 의해 밀도를 측정한 후 결정화도로 환산한다.
- 필름 배향도 -
필름배향도 측정기기(Kanzaki, MOA 200)를 이용해 종방향 및 횡방향의 배향도를 측정한다.
- 실리콘 코팅 특성평가 -
용제로서 톨루엔 94%에 형화형 실리콘(신월화학 KNS-3705)을 6%, 미량의 경화제를 투입한 용액을 폴리에스테르 필름의 코로나 처리가 된 면에 코팅한 후 코팅상태를 평가한다. 균일하게 코팅되고 줄무늬 등의 발생상태에 따라 코팅성을 판단한다.
- 필름 표면조도 측정법 -
WYKO, 삼차원 조도계로 필름표면의 평균조도를 측정한다.
- 필름 열안정성 -
제조된 폴리에스테르 필름을 가로세로 1미터 크기로 잘라 150℃의 오븐에서 10분간 열처리 후 필름의 열변형 상태를 평가한다. 열변형으로 필름전체 또는 국부적으로 주름이 발생한 상태에 따라 평가한다.
<실시예 2내지 5>
폴리에스테르 및 각종 첨가제의 첨가량을 하기 표 1에서와 같이 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 폴리에스테르 필름을 얻은 다음, 이 필름을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 무기미립자의 평균입경, 결정화도, 필름 배향도, 실리콘 코팅 특성평가, 필름 표면조도 및 필름 열안정성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
<비교예 1내지 4>
폴리에스테르 및 각종 첨가제의 첨가량을 하기 표 1에서와 같이 변화시키는것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 폴리에스테르 필름을 얻은 다음, 이 필름을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 무기미립자의 평균입경, 결정화도, 필름 배향도, 실리콘 코팅 특성평가, 필름 표면조도 및 필름 열안정성을 측정하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
구분 사용수지 무기미립자 결정화촉진제(첨가량) 최종 필름 물성 실리콘 코팅성(등급) 필름 열안정성도(등급)
종류 크기(㎛) 첨가량 결정화도(%) 표면조도(NM) 배향도비율
실시예 1 PET SiO2 3.2 0.15 A 0.1 43 35 1.45 양호 양호
실시예 2 PET CaCO3 0.5 0.3 A 0.5 45 45 1.32 양호 양호
실시예 3 PET CaCO3 0.5 0.2 B 1.0 50 40 1.21 양호 양호
실시예 4 PEN SiO2 3.2 0.2 A 0.5 43 53 1.34 양호 양호
실시예 5 PEN SiO2 1.6 0.3 B 1.0 48 50 1.42 양호 양호
비교예 1 PET SiO2 3.2 0.12 A 0.005 40 38 1.75 양호 불량
비교예 2 PET SiO2 3.2 0.12 A 8 55 39 1.43 양호 불량
비교예 3 PET SiO2 3.2 1.0 A 1.0 51 75 1.33 불량 양호
비교예 4 PET SiO2 3.2 0.005 A 1.0 50 10 1.80 불량 불량
상기 표 1에서 PET는 폴리에틸렌테레프탈레이트를, PEN은 폴리에틸렌나프탈레이트를 나타내며, A는 나트륨 아세테이트, B는 나트륨 옥사이드를 나타낸다.
상기 표 1에서 보는 바와 같이 무기 미립자의 첨가량이 0.5중량부를 초과하여 첨가한 비교예 3의 경우 실리콘 코팅성이 불량한 것을 확인할 수 있으며, 또한 무기 미립자의 첨가량이 0.01중량부 미만으로 첨가한 비교예 4의 경우 실리콘 코팅성이 불량인 것을 확인할 수 있다.
그러나 무기 미립자의 첨가량이 0.01내지 0.5중량부의 범위내에서 첨가한 실시예 1내지 5 및 비교예 경우 실리콘 코팅성이 양호한 것을 상기 표 1을 통해 확인할 수 있다.
또한, 결정화 촉진제의 첨가량이 5중량부를 초과하여 첨가된 비교예 2의 경우 필름 열 안정성이 불량인 것을 확인할 수 있으며, 마찬가지로 결정화 촉진제의 첨가량이 0.01중량부 미만으로 첨가된 비교예 1의 경우 필름 열 안정성이 불량인 것을 확인할 수 있다.
그러나, 결정화 촉진제의 첨가량이 0.01내지 5중량부 범위내에서 첨가한 실시예 1내지 5의 경우 필름 열 안정성이 양호한 것을 상기 표 1을 통해 확일 할 수 있다.
또한, 최종 필름의 배향도 비율이 1.65를 초과한 비교예 1과 비교예 4의 경우에는, 특히 결정화 촉진제가 본 발명의 범위내에서 첨가되었다 하더라도, 배향도 비율이 1.65를 초과함에 따라 필름의 열 안정성이 불량으로 나타난 것을 확인 할 수 있다.
또한, 표면 조도에 있어서 60nm를 초과한 비교예 3의 경우와, 표면 조도가 20nm 미만인 비교예 4의 경우 실리콘 코팅성이 저하된 것을 상기 표 1을 통해 확인 할 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 최종 필름의 조도를 20내지 60nm로 유지하여 이형 실리콘 코팅에 적합함과 동시에, 필름의 배향도 및 결정화 촉진제의 첨가량에 따라 결정화도를 높여 열 안정성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 유용한 발명인 것이다.

Claims (5)

  1. 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 무기 결정화 촉진제를 0.01내지 5.0중량% 투입한 후 용융압출하여 필름 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 무기 결정화 촉진제는 나트륨아세테이트, 징크아세테트 및 실리케이트염 마그네슘염 등 무기염 또는 티타늄옥사이드, 징크옥사이드 등 무기산화물 중에서 적어도 하나를 선택하여 사용하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 무기 미립자는 입경이 0.1내지 5㎛ 범위인 것으로서 0.01내지 0.5중량% 첨가하여 필름의 평균 조도가 20내지 60nm가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 쉬트의 2축 연신공정에서 종방향과 횡방향으로 각각 3배 내지 6배 연신하도록 하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서, 폴리에스테르 필름의 최대배향도와 최소배향도의 비(종방향 배향도/횡방향 배향도)가 0.6내지 1.65인 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
KR10-1999-0052149A 1999-11-23 1999-11-23 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법 KR100470446B1 (ko)

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