KR100483655B1 - 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법 Download PDF

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Abstract

이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 에라스토마를 3내지 20중량부 혼합한 후 용융압출하여 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 세라믹 적층 인덕터 제조공정에서 천공시 발생하는 찌꺼기가 쉽게 제거될 수 있도록 한 이형성 및 천공성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.

Description

이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법{The processing method of polyester film}
본 발명은 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 이형성과 천공성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethyleneterephthalate)로 대표되는 폴리에스테르 필름은 우수한 기계적 특성, 내열성, 내후성, 전기절연성 및 내약품성 등을 가지고 있어 포장용, 사진용, 콘덴서, 전기 절연용 및 자기기록용 등 다양한 분야에 폭넓게 사용되고 있다.
상기 용도 중에서도 폴리에스테르 필름은 우수한 내열성과 고온에서의 치수안정성을 가지고 있어 폴리우레탄 및 폴리비닐클로라이드 쉬트 성형과, 세라믹 콘덴서 및 인덕터 제조에 사용되는 세라믹 쉬트를 성형하는 경우 이형 캐리어 용도로 사용된다.
폴리에스테르 필름이 이형 캐리어용도로 사용될 수 있도록 한 방법이 미국 특허 제5753346호, 미국 특허 제5576356호 및 미국 특허 제5945475호에 공지된 바 있다.
상기 방법에서는 먼저 폴리에스테르 필름 위에 실리콘 코팅을 하게 되는 데, 이때 실리콘은 폴리에스테르 필름 위에 0.1㎛이하의 얇은 두께로 균일하게 코팅이 이루어져야 적층 세라믹 콘덴서용 쉬트를 성형할 때 이형불량의 문제가 발생하지 않게 되므로, 폴리에스테르 필름의 표면은 평활하고, 거대돌기가 없으며, 평균 조도가 60㎚미만이어야 한다.
또한 상기 실리콘이 코팅된 필름을 이용하여 적층 세라믹 콘덴서 및 인덕터를 제조하기 위해서는 실리콘이 코팅된 필름 위에 폴리머 바인더와 세라믹 파우더를 혼합한 페이스트를 10내지 100㎛의 두께로 코팅한 후 건조한 다음, 적층 세라믹 콘덴서의 경우 건조된 쉬트위에 전극을 인쇄하고 인쇄된 쉬트를 가로세로 일정 크기로 절단한 후 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름을 수작업으로 또는 자동으로 제거한 다음, 캐리어용 폴리에스테르 필름을 제거하고 남은 세라믹 쉬트를 50내지 600매 정도 적층하여 콘덴서를 제조한다.
특히, 적층 세라믹 인덕터의 경우는 적층 세라믹 콘덴서와 동일한 일련의 공정을 거치되 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름을 제거하기 전에 지름 150내지 200㎛의 미세한 전극 홀을 천공한 다음, 이 전극 홀 내에 도전체를 삽입하여 세라믹 층간의 전극을 이어주는 역할을 하게 된다.
그러나 폴리에스테르 필름의 물리적 특성상 미세한 전극 홀을 천공할 때 천공 찌꺼기가 기공 내 또는 뒷면에 잔류하게 되어 세라믹 쉬트 적층시 이물로 작용하여 도전체가 원할히 삽입되지 않는 불량을 유발한다.
상기 문제를 해결하기 위한 방법으로 다층 공압출 폴리에스테르 필름의 표면조도 및 극한 점도를 조절하는 방법이 일본국 특개평10-86304 및 일본국 특개평10-29287에 공지되어 있으나 여전히 천공시 천공 찌꺼기가 기공 내 또는 뒤면에 잔류하게 되어 도전체의 삽입이 원할하지 못하다는 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 폴리에스테르 고유의 물성에 영향을 주지 않으면서 세라믹 적층 인덕터 제조공정에서 천공시 발생하는 찌꺼기가 쉽게 제거될 수 있도록 한 이형성 및 천공성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 에라스토마를 3내지 20중량부 혼합한 후 용융압출하여 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공함으로서 달성할 수 있다.
상기에서 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 에라스토마를 첨가하여 혼합하게 되는데, 이때 폴리에스테르계 수지는 성분 (A)의 폴리에스테르 수지와 성분 (B)의 폴리에스테르 수지를 통상의 공중합반응을 통해 제조한 것을 사용하였으며, 이때 성분 (A)의 폴리에스테르 수지는 70중량% 이상, 성분 (B)의 폴리에스테르 수지는 30중량% 이내에서 공중합 되도록 한 것이다.
상기에서 성분 (A)는 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트로서 방향족 디카르복시산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬렌글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 중축합시킴으로써 제조된 것이다.
이때, 방향족 디카르복시산으로는 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈산, 이소프탈산, 디메틸-2,6-나프탈렌디카르복실레이트, 나프탈렌디카르복실산, 싸이클로헥산디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산 등이 사용 가능하며, 이중에서 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈레이트산이 바람직하다.
또한 알킬렌글리콜의 예로는 에틸렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헥실렌글리콜 등을 들 수 있으나, 이들 중 에틸렌글리콜이 바람직하다.
또, 성분 (B)는 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 폴리에틸렌글리콜, p-키실렌글리콜, 1,4-싸이클로헥산디메탄올, 5-나트륨슬포레졸신 등의 디올화합물과 이소프탈산, 아지핀산, 5-나트륨슬포이소프탈산 등의 디카르복실산 성분 및 트리메틸산, 피로메틸산 등의 다관능 디카르복실산 성분을 중축합 시켜 제조된 것이다.
상기한 바와 같이 폴리에스테르계 수지를 제조하는 과정에서 무기 입자가 첨가되는 데, 일반적으로 무기 입자는 빛의 투과율이나 색상과 같은 광학적 특성의 조절 및 마찰계수, 표면 조도 및 미세한 촉감의 조절을 목적으로 폴리에스테르 수지에 첨가되며, 그 입경은 0.1내지 5㎛ 범위인 것으로 0.01내지 0.5중량% 특히, 0.03내지 0.2중량% 첨가하여 필름의 평균 조도가 20내지 60nm가 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
이때 무기 입자의 첨가량이 0.01중량% 미만인 경우에는 첨가 효과가 미미하고, 0.5중량%를 초과하는 경우에는 필름의 표면의 돌기가 커져서 실리콘 코팅 특성이 불량해진다.
사용 가능한 무기 미립자의 예로는 이산화티탄, 탄산 칼슘, 황산바륨, 실리카, 카오린, 탈크, 제오라이트 등을 들 수 있다. 상기 무기입자를 투입하는 방법은 폴리에스테르 수지 합성 시에 정량을 투입하는 방법, 또는 컴파운딩을 이용 다량을 투입하여 매스터 칩을 제조한 후 무기 미립자가 함유되지 않은 칩과 혼합하여 투입량을 조절하는 방식이 있는데 이중 어느 방식을 이용해도 무방하다.
이외에도, 본 발명의 폴리에스테르계 수지 제조시 상기 주성분들 외에 첨가제로서 중축합촉매, 분산제, 정전인가제, 블로킹방지제 등이 더 첨가될 수 있음은 물론이며, 이들 첨가제로는 통상 이러한 용도로 사용되는 물질들이 사용된다.
상기와 같이 무기입자를 함유하는 폴리에스테르 수지에 에라스토마를 3내지 20중량% 투입한 다음 용융압출하여 쉬트를 제조하게 되는데, 이때 에라스토마의 투입량이 3% 미만일 경우에는 폴리에스테르 필름에 생성되는 보이드의 함량이 적어 천공성이 개선되지 않는다는 문제점이 발생하며, 에라스토마의 투입량이 20%를 초과할 경우 너무 많은 보이드가 형성되어 필름의 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생하므로 에라스토마의 투입량은 3내지 20중량% 첨가하는 것이 바람직하다.
보다 바람직하게는 폴리에스테르 수지에 에라스토마를 5내지 15중량% 투입하여 폴리에스테르 필름을 제조하는 것이 바람직하다.
에라스토마는 폴리에스테르와 혼합하여 용융압출하던가, 컴파운딩을 이용 폴리에스테르와 혼합하여 매스터칩을 제조한 후 2차로 폴리에스테르와 혼합비율을 조정하여 용융압출하는 방법 중 어느 방법을 이용해도 된다.
이때, 폴리에스테르 수지에 혼합되는 그라프트 중합된 에라스토마는 노말부틸테레프탈레이트와 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드가 그라프트 공중합된 에라스토마 및 노말부틸테레프탈레이트와 테트라메틸렌에테르글리콜이 그라프트 공중합된 에라스토마 중에서 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 그라프트 중합된 에라스토마는 상업화 되어 시판되고 있으며, 대표적인 예로는 에스테이케미칼의 G130D, G172D, P147D, P155D 내지 엘지화학의 BT1040D, BT1063D 등이 있다.
폴리에스테르 수지에 에라스토마를 혼합한 후 용융압출하여 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 쉬트를 종방향과 횡방향으로 각각 2배 내지 5배 연신한다.
이때 연신공정에서 종방향 및 횡방향의 연신비가 2배 이하로 연신하면 폴리에스테르와 에라스토마 입자사이에 미세한 보이드의 생성이 적어 천공성이 개선되지 않는다는 문제점이 발생하며, 연신비를 5배 이상으로 연신을 실시하면 보이드의 생성이 너무 많아져 필름이 찢어지는 등 필름의 제조공정성이 불량해진다는 문제점이 발생하므로 쉬트의 연신비는 종방향과 횡방향 모두 2배 내지 5배 연신하는 것이 바람직하다.
이렇게 이축 연신된 필름의 적어도 한면에 코로나 처리를 하여 필름의 표면 장력을 48dyne/cm 이상으로 유지함으로서 실리콘 이형 코팅 특성이 우수한 필름을 제조한다.
표면 장력이 48dyne/cm 미만일 때는 실리콘 이형 코팅시 젖음(wetting)성이 부족하여 코팅액이 표면에 고르게 퍼지지 않기 때문에 코팅 두께가 불량해져서 이형성이 저하되는 문제가 발생한다.
또한, 종래 방법에서는 코로나 처리가 후공정에서 코팅 전에 이루어지는 것에 비해, 본 특허에서는 폴리에스테르 필름의 생산시 이루어지기 때문에 그 효과가 극대화 될 수 있다.
이하 본 발명을 하기한 실시예를 통해 더욱 상세히 설명하기로 하나, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
당량비로 디메틸테레프탈레이트 1에 에틸렌글리콜을 2 비율로 혼합한 뒤, 이 화합물에 에스테르 교환반응 촉매를 첨가하여 에스테르 교환반응을 시킨다음, 평균입경이 1.6㎛인 실리카를 폴리에스테르 기준으로 0.2중량%와 중축합 촉매를 첨가하여 중축합 반응을 완결시켜 극한점도가 0.60dl/gr인 폴리에스테르 수지를 제조한 후, 제조된 폴리에스테르 수지 90중량%와 용융지수 15인 폴리에스테르에 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜이 그라프트 중합된 에라스토마 10%를 혼합한 다음 통상의 폴리에스테르 필름 제조방식에 따라 건조, 용융, 압출하여 쉬트 형태로 형성한 후, 종연신비를 3.5배, 횡연신비를 3.8배로 연신시킨 다음, 통상의 방법으로 필름의 표면에 코로나 처리를 하여 두께 38㎛의 이축연신 폴리에스테르 필름을 제조한 다음, 상기 제조된 필름을 이용하여 하기한 방법에 따라 무기미립자의 평균 입경, 겉보기 밀도, 전극홀 천공 공정성, 실리콘 코팅 특성 및 표면장력을 측정하여 하기한 표 1에 나타내었다.
- 무기미립자의 평균입경 -
일본 시마쥬사의 원심분리 입도 측정기를 이용하여 에틸렌글리콜에 분산된 무기미립자의 슬러리를 측정하여 체적평균 입경으로서 나타낸다.
- 겉보기 밀도 -
사염화탄소와 노르말헵탄으로 이루어진 밀도구배관을 25℃로 유지하고 부침법에 의해 측정한다.
- 전극홀 천공 공정성 -
천공계(UHT Corp, MP4150)를 이용해 지름 200㎛짜리 전극홀을 천공한 후 광학 현미경으로 찌꺼기가 잔류한 정도를 평가한다.
- 실리콘 코팅 특성 -
용제로서 톨루엔 94%에 경화형 실리콘(신월화학 KNS-3705)을 6%, 미량의 경화제를 투입한 용액을 폴리에스테르 필름의 코로나 처리가 된 면에 코팅한 후 코팅상태를 평가한다. 코팅의 균일성, 줄무늬 발생정도로 코팅특성을 평가한다.
- 표면장력 측정법 -
ASTM, D-2578에 의거하여 필름표면의 젖음성(Wettability)을 평가한다.
<실시예 2내지 5>
폴리에스테르 및 각종 첨가제의 첨가량을 하기 표 1에서와 같이 변화시키는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 폴리에스테르 필름을 얻은 다음, 이 필름을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 무기미립자의 평균 입경, 겉보기 밀도, 전극홀 천공 공정성, 실리콘 코팅 특성 및 표면장력을 측정하여 하기한 표 1에 나타내었다.
<비교예 1내지 3>
폴리에스테르 및 각종 첨가제의 첨가량을 하기 표 1에서와 같이 변화시킨 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 폴리에스테르 필름을 얻은 다음, 이 필름을 이용하여 실시예 1과 동일한 방법으로 무기미립자의 평균 입경, 겉보기 밀도, 전극홀 천공 공정성, 실리콘 코팅 특성 및 표면장력을 측정하여 하기한 표 1에 나타내었다.
구분 수지첨가량(중량부) 무기미립자 에라스토마 최종 필름 물성 실리콘 코팅성(등급) 전극홀 천공성(등급)
종류 크기(㎛) 첨가량 종류 첨가량 코로나처리 표면장력(dyne/cm)
실시예 1 PET 90 SiO2 1.6 0.2 PBT-PTMEG 10 실시 52 양호 양호
실시예 2 PET 92 SiO2 3.2 0.12 PBT-PTMEG 8 실시 50 양호 양호
실시예 3 PET 95 CaCO3 0.5 0.2 PBT-PPG 5 실시 52 양호 양호
실시예 4 PEN 90 CaCO3 0.5 0.2 PBT-PTMEG 10 실시 51 양호 양호
실시예 5 PEN 92 SiO2 1.6 0.12 PBT-PTMEG 8 실시 52 양호 양호
비교예 1 PET 98 SiO2 3.2 0.12 PBT-PTMEG 2 미실시 42 양호 불량
비교예 2 PET 78 SiO2 3.2 0.12 PBT-PTMEG 22 실시 52 양호 불량
비교예 3 PET 90 SiO2 3.2 1.0 PBT-PTMEG 10 실시 52 불량 양호
상기 표 1에서 PET는 폴리에틸렌테레프탈레이트를, PEN은 폴리에틸렌나프탈레이트를 나타내며, PBT-PTMEG는 폴리부틸렌테레프탈레이트-폴리테트라메틸렌에테르글리콜를, PBT-PPG는 폴리부틸렌테레프탈레이트-폴리프로필렌에테르글리콜을 나타낸다.
상기 표 1에서 보는 바와 같이 무기 미립자의 첨가량이 0.5중량부를 초과하여 첨가한 비교예 3의 경우 실리콘 코팅성이 불량한 것을 확인할 수 있으며, 0.01내지 0.5중량부의 범위내에서 첨가한 실시예 1내지 5 및 비교예 1내지 2의 경우 실리콘 특성이 양호한 것을 확인할 수 있다.
또한 에라스토마의 첨가량이 20중량부를 초과하여 첨가된 비교예 2의 경우 전극홀 천공성이 불량한 것으로 나타났으며, 마찬가지로 에라스토마의 첨가량이 3중량부 미만으로 첨가된 비교예 1의 경우 전극홀 천공성이 불량한 것으로 나타났다.
그러나 에라스토마의 첨가량이 3내지 20중량부내에서 첨가된 실시예 1내지 5의 경우 전극홀 천공성이 양호한 것을 표 1을 통해 확인할 수 있다.
상기에서 설명한 바와 같이 본 발명은 세라믹 적층 인덕터 제조공정에서 천공시 발생하는 찌꺼기가 쉽게 제거될 수 있도록 한 이형성 및 천공성이 우수한 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는 유용한 발명인 것이다.

Claims (5)

  1. 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 무기 미립자를 함유하는 폴리에스테르계 수지 100중량부에 대하여 에라스토마를 3내지 20중량부 혼합한 후 용융압출하여 쉬트를 형성한 다음, 상기 제조된 쉬트를 2축 연신공정을 거치도록 하여 필름을 제조하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 무기입자는 입경이 0.1내지 5㎛ 범위인 것으로서 0.01내지 0.5중량% 첨가하여 필름의 평균 조도가 20내지 60nm가 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 에라스토마는 노말부틸테레프탈레이트와 에틸렌옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드가 그라프트 공중합된 에라스토마 및 노말부틸테레프탈레이트와 테트라메틸렌에테르글리콜이 그라프트 공중합된 에라스토마 중에서 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 쉬트의 2축 연신공정에서 종방향과 횡방향으로 각각 2배 내지 5배 연신하도록 하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 이축연신된 필름의 적어도 한면에 코로나처리를 하여 필름의 표면장력을 48dyne/cm 이상으로 유지하는 것을 특징으로 하는 이형 캐리어용 폴리에스테르 필름의 제조방법.
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