KR19990065121A - 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

폴리에틸렌테레프탈레이트가 주성분인 폴리에스테르 중합체를 티-다이(T-DIE)로 일정온도에서 용융,압출하여 냉각드럼에서 무정형의 시트를 제조하고 통상의 방법으로 다수의 롤을 통과시키면서 종방향으로 80℃내지 130℃에서 2내지 5배연신한 다음 0.5내지 10중량퍼센트의 음이온성 수성폴리우레탄제, 0.001내지 5.0중량퍼센트의 멜라민계 경화제 및 0.001내지 6.0중량 퍼센트의 계면활성제를 첨가, 증류수와 혼합 희석하여 농도가 0.5 내지 10.0중량퍼센트인 수분산체를 단위면적당(㎡) 1내지 20그램을 적어도 한면이상에 그라비아 코우터(GRAVURE COATER) 또는 로드 코우터 (ROD COATER)로 도포하여 1.0내지 5.0배 횡방향으로 연신 ,건조 및 결정화를 행하여 제조하는 데 음이온성 폴리우레탄 수분산체는 피막형성온도가 0℃이하, 신도 300퍼센트 내지 400퍼센트, 탄성율이 150Kg/㎟ 내지 160Kg/㎟인 폴리에스테르계 폴리우레탄 조성체이며 내수성 및 접착력 향상을을 위하여 경화제는 각종의 멜라민계 중에서 PH가 8.0내지 10인 메틸계멜라민 및 도포성향상을 위하여 계면활성제는 PH가 9.0내지 11인 설폰산계 조성체를 사용하여 제조한 이축연신 필름을 사용한 적층의 포장재를 98도의 끓는 물에 60분 동안 방치하더라도 도포된 필름이 떨어지지 않는 것을 특징으로 하는 즉,금속증착재료 및 잉크와의 접착성이 부여됨과 동시에
내수성 매우 우수한 각종포장재료용 이축연신 폴리에스테르 필름 제품을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.

Description

이축연신폴리에스테르 필름의 제조방법
본 발명은 금속재료 및 잉크와의 접착성을 부여함과 동시에 내수성이 아주 우수한 포장재용 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에스테르는 고결정성 및 고연화점, 강신도, 굴곡강도, 내약품성, 내열성, 투명성,내열성,가스배리어(GAS BARRIER)등이 우수하여 포장재료,전기절연재료,자기기록재료, 섬유제품, 사진재료등 광범위하게 사용되고 있는데 이러한 용도에는 접착성이 요구되는 경우가 많다.
예를들면, 포장재료에는 인쇄잉크,금속재료 및 라미네이션 재료와의 접착성,사진재료에는 젤라틴 및 감광성 조성체와의 접착성, 자기기록용 재료에는 자성체 조성물과의 접착성등이 요구되며 이축연신 폴리에스테르 필름에 접착성을 부여하는 방법으로는 특정의 폴리에스테르 조성물들을 공중합하여 공압출는 방법, 코로나 방전처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사처리 및 특정의 유기화합물 또는 무기화합물을 이용하는 도포법등이 알려져 있는데 이러한 방법들 중에서 용도별 요구특성 및 생산비등을 고려하여 이상적인 방법을 선택 사용한다. 또한 도포법에는 폴리에스테르 필름과의 친화성이 높은 조성체를 사용하여 리버스 롤 코우터(REVERSE ROLL COATER), 로드 코우터(ROD COATER), 그라비아 코우터(GRAVURE COATER)등이 공지되고 있다. 그러나 이러한 방법중 특정의 수분산성 유기화합물 및 무기화합물을 이용 하는 도포법에 있어서, 포장재료에 주로 사용되는 방법은 현재 여러 가지의 바인더 및 첨가제를 사용하는 경우가 대부분인데 종래의 방법들을 살펴보면 일본특개 소57-262369호의 경우 폴리우레탄 수분산체에 비이온계 계면활성제가 혼합된 조성물을 결정배향 완료전의 폴리에스테르 필름에 도포한 후 연신하여 접착성이 부여된 제품을 얻게되나, 이 발명은 자기도료, 세로판 잉크, 사진용 젤라틴 도료와의 접착력을 향상시킨 것으로 금속증착재료와의 접착이 불가능 하다. 또한 일본 특개소 60-248232, 특개소63-249650호 등은 폴리에스테르 변성 공중합체를 이용하여 접착력을 향상하지만 내수성이 저하되어 액체상태의 제품을 보관하는 포장재료로의 사용이 불가능 하다.
본 발명에서는 상기와 같은 문제점을 개선하기 위하여 액체상태의 제품 포장재료 또는 냉동가공식품 포장재료, 예를들면 리키드 박스 (liquid box),레토르트(retort)포장등에 쓰이는 금속증착재료 및 폴리에틸렌수지또는 필름과의 접착력이 우수하고 끓는 물에서도 접착력이 저하되지 않는 내수성을 개선시킨 이축연신폴리에스테르 필름 제조방법을 제공하는 것이다..
본 발명은 폴리에스테르 중합체를 용융,압출,성형하여 종방향으로 2내지 5배연신한 후 0.5내지 10중량퍼센트의 음이온성 수성폴리우레탄제, 0.001내지 5.0중량퍼센트의 멜라민계 경화제 및 0.001내지 6.0중량 퍼센트의 계면활성제를 첨가, 증류수와 혼합 희석하여 농도가 0.5 내지 10.0중량퍼센트인 수분산체를 단위면적당(㎡) 1내지 20그램을 적어도 한면이상에 도포하여 1 내지 5배 횡방향으로 연신 ,건조 및 결정화를 행한 최종필름으로 만든 적층의 포장재로서 98도의 끓는 물에 30분동안 방치하더라도 도포된 필름이 떨어지지 않는 것을 특징으로 하는 내수성이 우수한 이축연신폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로,
상기에서 수분산체 음이온성 폴리우레탄은 폴리올과 폴리이소시아네이트로 구성되는 데 이때 사용되는 폴리올의 종류에는 물, 디아미노사이클로헥산디메탄, 디네틸렌디아민, 디아미노디페닐메탄, 폴리카프락탐계 폴리에스테르 폴리올류, 에틸렌디아민, 폴리옥시 프로필렌글리콜계의 폴리에테르 폴리올 형태, 폴리옥시프로필렌글리콜,에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜,디에틸렌글리콜등이 있고 폴리이소시아네이트의 종류에는 이소보론디이소시아네이트,디클로로헥사메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트,톨루엔디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트등의 형태가 있다.수분산체 음이온성 폴리우레탄 조성물은 폴리우레탄 형성성분의 폴리올과 폴리이소시아네이트 혼합물, 가교제는 음이온성 화합물을 주로 사용하며 폴리우레탄 활성수소기가 있는 특정의 화합물을 반응시켜 제조할 수 있다. 폴리우레탄의 형성성분 및 음이온성의 화합물 제조방법에는 예를들면 방향족이소시아네이트 화합물을 설폰화하는 방법으로 얻을 수 있으며 또 디카르본산염, 아미노 알콜류의 작산에스테르염을 사용할 수 있다. 폴리우레탄의 활성 수소기 및 특정의 화합물을 반응시켜 제조하는 방법으로는 디카르본산 무수물,텍트라카르본산 무수물, 에폭시카르본산,에폭시 수지,설폰산등을 사용할 수 있다. 폴리우레탄조성물 중에서 음 이온성은 -SO3,-OSO3, -COOH기등을 사용할 수 있으나 특히 설폰산 염기가 우수하며 폴리우레탄의 음이온성의 양은 0.02~8.0중량퍼센트가 좋은 데 양에 따라 도포후의 내수성이 좌우된다.
그리고 본 발명에 사용되는 경화제로 접착성 및 내수성을 보완할 수 있는 데 주로 사용된는 것은 에폭시계 멜라민수지계등을 주로 사용되며 멜라민계가 수분산체의 경시안정성 측면에서는 유리한 측면이 있다 또한 도포균일성 향상 및 소포특성을 부여하기 위하여 기타 첨가제를 혼합하는 경우가 있는 데 스테아레이트염, 라우릴설폰산염계등의 음이온 형태, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드의 공중합체인 비이온 형태, 염화암모늄계통의 양이온 및 양쪽성 형태의 계면활성제를 사용하거나 부틸인산염, 디부틸인산염,트리부틸인산염등의 알킬 인산염류 또는 실리콘계등의 소포제를 사용하기도 한다.
본 발명에 따른 내수성이 우수한 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
폴리에틸렌테레프탈레이트가 주성분인 폴리에스테르 중합체를 티-다이(T-DIE)로 일정온도에서 용융,압출하여 냉각드럼에서 무정형의 시트를 제조하고 통상의 방법으로 다수의 롤을 통과시키면서 종방향으로 80℃내지 130℃에서 2내지 5배 연신한 후 0.5∼10중량%의 음이온성 수성 폴리우레탄제 접착제와 0.001∼5.0중량%의 멜라민계 경화제 및 0.001∼6.0중량%의 계면활성제를 첨가하고 증류수와 혼합 희석시켜 농도가 0.5∼10.0중량%인 수분산체를 제조하고, 이 수분산체를 단위면적(1㎡)당 1∼20그램을 적어도 한면 이상에 그라비아 코우터(GRAVURE COATER)또는 로드 코우터(ROD COATER)로 도포한 후 횡방향으로 1내지 5배 연신하고 건조 및 결정화를 행하여 제조한다.
상기 음이온성 수성 폴리우레탄제 접착제는 0.5중량%이하를 첨가하면 각종 재료와의 접착력이 저하되고, 10중량%이상 첨가할 경우 지나친 접착력에 의해 내수성 저하 및 블록킹에 의한 접착제의 전이현상이 발생하므로 바람직하기는 1.0중량% 내지 8.0중량% 첨가하는 것이 가장 유리하며, 멜라민계 경화제의 경우 0.001중량%이하를 첨가하면 만족스러운 접착력과 내수성 확보가 어렵고 5.0중량% 이상 첨가하면 도포시 도포층이 갈라지는 결점이 발생하므로 바람직하기는 0.1중량% 내지 3.5중량%를 첨가하는 것이 유리하다. 또는 계면 활성제는 0.001중량% 이하 또는 6.0중량%이상 첨가시에는 도포결점발생과 거품의 과량 발생 및 접착력 저하 등의 문제점이 있으므로 바람직하기는 0.1중량% 내지 4.0중량% 첨가하는 것이 유리하다.
또한, 음이온성 폴리우레탄 수분산체는 피막형성온도가 0℃이하, 신도 300퍼센트 내지 400퍼센트, 탄성율이 150Kg/㎟ 내지 160Kg/㎟인 폴리에스테르계 폴리우레탄 조성체이며 내수성 및 접착력 향상을 위하여 경화제는 각종의 멜라민계 중에서 PH가 8.0내지 10인 메틸계멜라민을,그리고 도포성향상을 위하여 계면활성제는 PH가 9.0내지 11인 설폰산계 조성체를 사용하여 접착성이 부여됨과 동시에 내수성이 우수한 이축연신 필름을 제조할 수 있다.
본 발명에서 제조한 이축연신 폴리에스테르 필름을 사용하여 만든 각종의 적층 포장재는 98도의 끓는 물에 30분 동안 방치하더라도 도포된 필름이 떨어지지 않는 것이 특징이다.
본 발명에서 특성치 평가는 다음의 측정법 및 평가기준에 의하여 평가하였다.
(1) 금속증착재료의 접착성
이축연신 폴리에스테르 필름에 알루미늄을 증착된 제품에 썰린필름을 130도에서
2KG/㎟압력으로 1분동안 합지한후 가로 12.5㎝ 세로 2.54㎝크기 시료를 제작한 후 90도 방향으로 박리할 때 부여되는 힘으로 평가 한다
(2)잉크접착성
ASTMD-3359에 준하여 평가하여 그 결과를 아래와 같이 평가 하였다.
(3)신도,탄성율의 측정
도요세이키사의 제품을 사용하여 ASTM-D882 규격에 의하여 평가하였다.
○ :접착력 양호한 경우
△:부분적인 접착력이 있을 경우
×:접착력이 전혀 나타나지 않는 경우
(4)내수성의 평가
알루미늄 금속이 증착된 이축연신폴리에스테르필름에 폴리에틸렌이미드 접착제를
코팅한 후 20미크론 폴리에틸렌필름을 130도에서 30초 동안 4kg/㎟ 압력으로 합
지한 후 가로 5㎝ 세로 5㎝ 크기의 시료를 98℃끓는 물속에 30분간 방치후 폴
리에틸렌 필름과 박리되는 상태를 아래와 같이 표시한다
○ :박리가 되지 않을 경우
△:부분박리 될 경우
×:완전 박리될 경우
이하 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 좀 더 상세하게 설명한다.
실시예 1
고유점도 0.65인 폴리에스테르 중합체를 티-다이(T-DIE)오 280℃에서 용융,압출하여 35℃의 냉각드럼에서 무정형의 시트를 제조하고 종방향으로 95℃에서 4.0배 연신한 후 음이온성 폴리우레탄 4.0중량퍼센트 ,멜라민계 경화제를 1.0중량퍼센트,톨루엔설폰산을 0.8중량퍼센트가 함유된 수분산체를 로드 코우터(ROD COATER)를 이
용하여 5 g/㎡ 도포두께로 코팅한 후 130℃에서 건조와 동시에 횡방향으로 3.0배 연신 연신하고 210℃에서 결정화를 하여 평균두께 12미크론의 이축연신 필름을 제조하였다.
상기에서 제조한 이축연신폴리에스테르 필름에 두께 500옴스트롬(Å) 알루미늄증착을 하여 그 결과를 표 1에 기술하였다. 그 결과 실시예 1가 가장 양호한 결과
를 얻을 수 있었다.
비교예 1
상기 실시예 1에서 수분산체중 접착제를 독일 바이엘사의 폴리우레탄인 상품명 DLN 타입을 4.0중량퍼센트, 에폭시계 경화제를 1.0중량퍼센트,계면활성제는 일본 유지사의 상품명 NS-210타입을 0.2중량퍼센트 혼합하여 제조하였고 그외는 실시예 1과 동일하게 실시하여 그결과를 표 1에 기술하였다.
비교예 2
상기 실시예 1에서 수분산체중 접착제를 일본합성사의 수용성포리에스테르 공중합체 상품명 WR901타입을 4.5중량퍼센트 함유된 된 것을 사용하여 제조하였고 그외는 실시예 1과 동일하게 실시하여 그결과를 표 1에 기술하였다
실시예 2 ~ 5 및 비교예 3 ~ 5
실시예 1에서 수분산체의 조성물중 실시예 1과 동일한 접착제,경화제 및 계면활성제를 사용하여 각 성분의 함량만을 변경하되 수분산체의 첨가량 및 그 결과를
표 1에 기술하였다
표 1
구분 수분산체 조성물(중량 퍼센트) 제품 물성
접착제 경화제 계면 활성제 증착접착성(g/㎟) 잉크접착성(%) 내수성
실시예1 4.0% 1.0 0.8 450 ○ ○
비교예1 4.0% 1.0 0.2 90 ○ ×
비교예2 4.5% - - 240 △ ×
실시예2 5.0% 1.0 0.8 320 ○ ○
비교예3 0.2% 1.0 0.8 80 ○ ○
실시예4 5.0% 1.0 8.0 280 ○ △
비교예4 4.0% 2.0 - 210 ○ △
비교예5 4.0% - 0.8 160 △ △
실시예5 5.0% 0.5 1.0 220 △ ○
본 발명은 금속증착재료와 잉크 등에 대한 접착성이 뛰어나고 내수성을 부여함으로써 각종 포장재로 사용할 때 특히 내열, 내수에 대한 안정성을 보장할 수 있는 이축연신 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있다.

Claims (3)

  1. 폴리에스테르 중합체를 공지의 방법으로 용융, 압출, 성형하고 종방향으로 연신한 다음 0.5내지 10중량퍼센트의 수분산체 음이온성 폴리우레탄제 0.001내지 5.0중량퍼센트의 멜라민계 경화제 및 0.001 내지 6.0중량퍼센트의 설폰산계 계면활성제를 첨가하고 증류수와 혼합 희석하여 농도가 0.5내지 10.0중량퍼센트인 수분산체를 단위면적당(㎡) 1내지 20그램을 적어도 한면이상에 도포하여 1.0내지 5.0배 횡방향으로 연신 및 건조시켜 필름으로 제조함을 특징으로 하는 내수성이 우수한 이축연신폴리에스테르 필름의 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    수분산체 음이온성 폴리우레탄제의 피막형성 온도가 0℃이하, 신도 300퍼센트 내지 400퍼센트, 탄성율이 150 Kg/㎟ 내지 160Kg/㎟인 것을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법
  3. 제1항에 있어서,
    계면활성제는 스테아레이트염, 라우릴설폰산염, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드공중합체, 톨루엔설폰산 등의 조성물로 된것 중에서 한가지 이상 선택 사용함을 특징으로 하는 이축연신 폴리에스테르 필름의 제조방법
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