KR20220024631A - 절연 코팅 조성물 - Google Patents

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루오이 주
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민민 위엔
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피피지 코팅즈 (쿤산) 캄파니 리미티드
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Abstract

본 발명은 절연 코팅 조성물, 이러한 절연 코팅 조성물로 코팅된 기재 및 절연 코팅 조성물을 이용함으로써 기재를 보호하는 방법에 관한 것이다. 절연 코팅 조성물은 적어도, a) 탄성중합체 세그먼트이며 에폭시 수지 상의 화학 반응을 통해 결합된 화학적으로 강인화된(toughened) 세그먼트의 비가 상기 화학적으로 변형된 에폭시 수지 성분의 총량을 기준으로 20 내지 49중량%의 범위인, 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분; b) 경화제; c) 보강 섬유; 및 d) 0.05 내지 0.7g/㎤, 바람직하게는 0.08 내지 0.5g/㎤, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.4g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 저밀도 충전제를 포함한다.

Description

절연 코팅 조성물
본 발명은 절연 코팅 조성물, 이러한 절연 코팅 조성물로 코팅된 기재(substrate) 및 기재를 보호하기 위해 절연 코팅 조성물을 이용하는 방법에 관한 것이다.
액화 천연 가스(Liquid Natural Gas: LNG, 일반적으로 -162℃만큼 낮을 수 있음)의 탐사, 저장 및 수송 동안, 놀랄 만한, 심각한 진동 또는 장기간의 부식에 의해 야기되는 액화 천연 가스의 누출 위험이 있을 수 있다. 초저온을 갖는 누출된 액체는 단기간에 주위의 강 구조(steel structure)를 퀀치시켜(quench), 강철의 저온 취성 현상으로 이어지는데, 이는 강에 균열을 만들거나 또는 이를 파손시켜, 구조적 붕괴 및 후속적 재해를 야기한다.
초저온을 갖는 액체와 접할 때 강 구조의 급격한 온도 하락을 늦추기 위해, 강 구조는, 예를 들어, 폴리우레탄 발포 플라스틱(polyurethane foamed plastic: PUR), 폴리아이소사이아누레이트(polyisocyanurate: PIR), 발포 유리, 실리카 에어로젤 펠트 등에 의해 단열 보호를 받게 될 것이다. 일부 통상적인 물질, 예컨대, 암면 및 벌크 세라믹 섬유는 인간에 대한 유해성으로 인해 금지되어 있다. 단열 보호 코팅은 이들의 편리한 작업성 및 내구성에 대한 공학에서 점점 더 많이 고려되고 있다.
선행기술에서, 에폭시 수지 기반 단열 보호 코팅은 일반적으로 강 구조의 내식성 및 단열 보호를 위해 사용된다. 예를 들어, CN105658748A는 적어도 하나의 보강 섬유 및 에폭시 수지에 기반한 접착 촉진제를 포함하는 분체 도장 조성물을 개시한다. 상기 조성물은 내식성 및 칩 저항을 제공하기 위해 기재, 예컨대, 강철 상에 코팅된다. 그러나 초저온 조건 하의 단열 보호에 관한 제시는 없다.
그러나, 초저온과 만났을 때, 이들 선행기술 에폭시 수지 기반 코팅은 일반적으로 기재/프라이머 상의 코팅의 응집력 또는 코팅의 접착력보다 더 큰 내부 응력에 의해 야기되는 코팅 수축으로 인해 균열이 생기거나 없어진다. 따라서, 단열 특성은 악화될 것이며, 예상된 보호는 달성될 수 없다. 심각한 경우에, 기재 상의 내염성 코팅은 동시에 균열이 생기거나 또는 심지어 없어져서, 내화성 특성을 더 악화시킬 수 있었다. 게다가, 저온 사용을 위한 이들 정상 에폭시 수지 기반 단열 코팅은 일반적으로 보다 높은 열전도 계수 및 보다 낮은 단열 유효성을 가진다.
따라서, 선행기술에서의 이들 결함을 극복하기 위해 순전히 에폭시 수지에 기반한 단열 보호 코팅을 개선하기 위한 긴급한 필요가 있다.
본 발명의 발명자들은 광대한 실험 및 지속적 노력을 통해 본 발명의 절연 코팅 조성물이 선행기술에서의 상기 문제를 해결할 수 있다는 것을 발견하였다. 특히, 본 발명의 절연 코팅 조성물에 의해, 더 많은 가요성 및 보다 높은 단열 유효성을 갖고, 기재의 내동성 특성, 특히, 저온 균열 저항성(특히, 초저온, 예를 들어, -120℃ 또는 -160℃만큼 낮거나, 또는 심지어 -180℃만큼 낮음)이 증가된 한편, 기재 상의 기저에 존재하는 코팅, 예컨대, 내염성 능력을 갖는 코팅(내염성 코팅)을 보호하여, 보다 양호한 내화성 특성을 달성하는 코팅 필름이 얻어질 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 조성물은 편리한 작업성 및 내구성을 가진다. 본 발명을 위한 특히 적합한 기재는 금속 기재, 특히, 강철, 아연 도금강, 알루미늄, 스테인리스강 또는 강 구조이다.
따라서, 제1 양상에서, 본 발명은 적어도 다음을 포함하는, 절연 코팅 조성물에 관한 것이다:
a) 화학적으로 강인화된(toughened) 에폭시 수지 성분으로서, 탄성중합체 세그먼트이며 에폭시 수지 상의 화학 반응을 통해 결합된 화학적으로 강인화된 세그먼트의 비가 상기 화학적으로 변형된 에폭시 수지 성분의 총 중량을 기준으로 20 내지 49중량%의 범위, 예컨대, 23 내지 45중량%, 또는 32 내지 42중량%인, 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분;
b) 경화제;
c) 보강 섬유; 및
d) 0.05 내지 0.7g/㎤, 바람직하게는 0.08 내지 0.5g/㎤, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.4g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 저밀도 충전제.
다른 양상에서, 본 발명은 상기 절연 코팅 조성물이 코팅된 기재에 관한 것이다.
추가 양상에서, 본 발명은 다음의 단계들을 포함하는 기재의 보호 방법에 관한 것이다:
(1) 제1 코팅으로 선택적으로 코팅된 기재를 제공하는 단계; 및
(2) 기재 또는 기재의 제1 코팅 상에 상기 절연 코팅 조성물을 도포하는 단계.
임의의 작업예 또는 달리 표시되는 경우 이외에, 본 명세서 및 청구범위에서 사용되는 성분의 양, 반응 조건 등을 표현하는 모든 숫자는 모든 예에서 용어 "약"으로 변형되는 바와 같이 이해되어야 한다. 따라서, 달리 대조적으로 표시되지 않는 한, 다음의 명세서 및 첨부하는 청구범위에 제시된 수치적 파라미터는 본 발명에 의해 얻게 될 목적하는 특성에 따라 다를 수 있는 근삿값이다. 최소한으로, 그리고 청구범위의 범주에 대한 균등론의 적용을 제한하기 위한 시도로서가 아니고, 각각의 수치적 파라미터는 적어도 보고되는 유의한 자릿수에 비추어 그리고 보통의 반올림 기법을 적용하는 것에 의해 해석되어야 한다.
본 발명의 넓은 범주를 제시하는 수치적 범위 및 파라미터는 근삿값임에도 불구하고, 구체적 예에 제시되는 수치적 값은 가능한 정확하게 보고된다. 그러나, 임의의 수치적 값은 이들 각각의 시험 측정에서 발견되는 표준 편차로부터 반드시 야기되는 특정 오차를 본질적으로 포함한다.
또한, 본 명세서에 열거된 임의의 수치적 범위는 이에 포함되는 모든 하위 범위를 포함하는 것으로 의도된다는 것이 이해되어야 한다. 예를 들어, "1 내지 10"의 범위는 열거된 최소값 1 내지 열거된 최대값 10의 모든 하위 범위(1과 10을 포함)를 포함하고, 즉, 최소값이 1 이상이며, 최대값은 10 이하인 것으로 의도된다.
본 명세서 및 첨부하는 청구범위에서 사용되는 바와 같은 단수의 항목은 하나의 대상으로 분명하고 명백하게 제한되지 않는 한, 복수의 대상을 포함한다.
또한, 본 명세서 및 이의 첨부하는 청구범위에서, 용어 "(메트)아크릴산", "(메트)아크릴" 또는 "폴리(메트)아크릴" 등의 표현은 각각 (메트)아크릴로일기를 갖는 단량체 또는 화합물을 의미하며, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아마이드, 메틸아크릴아마이드, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 등 및 이들의 대응하는 중합체, 바람직하게는 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트 등을 포함한다.
본 명세서에 주어진 본 발명의 다양한 실시형태 및 예시는 본 발명의 범주에 대한 제한으로서 이해되어서는 안 된다.
본 발명에 따른 조성물은 열경화성 중합체 기질을 결합제로서 함유한다. 결합제는 일반적으로, 필름을 형성하기 위한 기저 성분, 예컨대, 중합체 또는 수지이며, 예컨대, 열 처리 또는 경화제와의 반응 시, 코팅 필름을 형성하는, 다양한 작용성 첨가제(예컨대, 충전제 또는 가소제) 이외의 비-휘발성 물질로서 이해된다. 본 발명에 따라 정의된 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 열경화성 중합체의 주요 부분을 구성하며, 즉, 조성물 중 열경화성 중합체 결합제 총량의 바람직하게는 적어도 60중량%, 더 바람직하게는 적어도 75중량%, 가장 바람직하게는 적어도 85중량%, 특히 적어도 95중량% 또는 100중량%를 차지한다. 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 본 발명의 조성물에 의해 형성되는 코팅의 가요성 개선에 중요하다. 유리한 실시형태에서, 본 발명의 조성물 중 열경화성 중합체 결합제는 본 발명에 따라 정의된 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분으로 완전히 이루어진다.
본 발명에서, "화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분"은 화학 반응, 예컨대, 그래프팅(grafting), 축합 또는 부가 등을 통해 에폭시 수지에 가요성을 갖는 강인화 세그먼트를 일부러 결합시킴으로써 직접적으로 얻은 생성물, 또는 비강인화 에폭시 수지 또는 앞서 직접적으로 얻은 화학적으로 강인화된 생성물을 혼합함으로써 얻은 생성물을 의미한다. 에폭시 수지의 강인성은 강인화 세그먼트의 비를 제어함으로써 조절된다. 강인화 세그먼트는 일반적으로 탄성중합체 세그먼트이다. 탄성중합체 세그먼트는 고무 탄성중합체 특성을 갖고, 특정 응력 부하 하에 변형되며, 응력 제거 시 탄성중합체 회복성이 있는, 당업자에게 잘 공지된 탄성중합체(고무 또는 중합체를 포함)로부터 유래된 세그먼트이다. 당업자에게 공지되어 있거나 당업자가 용이하게 이용 가능한 에폭시 수지를 화학적으로 강인화시키기 위한 다양한 방법이 있다.
본 발명에서, 적합한 화학적 변형은 에폭시 수지에 특정 가요성 및 탄성중합체 특성을 부여하기 위해 에폭시기의 고리-열림을 통해 에폭시 수지에서 화학 반응에 의해 강인화 세그먼트, 특히 탄성중합체 세그먼트를 직접 연결하는 것을 의미할 수 있다.
유리한 실시형태에서, 강인화 세그먼트는 특히 6개 초과, 바람직하게는 8개 초과의 탄소 원자, 예컨대, 6 내지 100 또는 8 내지 50 또는 30개의 탄소 원자를 갖고, 선택적으로, 에스터, 아크릴로일, 우레탄 및/또는 에터기를 갖는 선형 또는 분지형 탄성중합체 세그먼트이다. 따라서, 이들 세그먼트는 상응하여 방향족 또는 지방족 폴리올 및 폴리산으로부터 반응된 폴리에스터 세그먼트, 폴리(메트)아크릴 세그먼트, 폴리우레탄 세그먼트, 폴리에터 세그먼트를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 또한, 다른 유리한 실시형태에서, 세그먼트는 또한 일부 다른 탄성중합체 세그먼트, 특히 스타이렌 중합체, 예컨대, 스타이렌/부타다이엔 탄성중합체, 폴리올레핀 탄성중합체, 클로로프렌 고무, 부타다이엔-아크릴로나이트릴 고무 및 폴리아마이드 탄성중합체 등으로부터의 세그먼트를 포함한다.
상응하여, 본 발명의 바람직한 실시형태에서, 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 폴리에스터 변형 에폭시 수지, 폴리(메트)아크릴 변형 에폭시 수지, 폴리우레탄 변형 에폭시 수지, 폴리에터 변형 에폭시 수지, 스타이렌 중합체 변형 에폭시 수지, 폴리올레핀 변형 에폭시 수지 및 폴리아마이드 변형 에폭시 수지; 바람직하게는 폴리에스터 변형 에폭시 수지 및/또는 폴리(메트)아크릴 변형 에폭시 수지; 더 바람직하게는 폴리에스터 변형 에폭시 수지로부터 선택된 적어도 하나를 포함하거나 또는 바람직하게는 이들로 이루어진다.
또한, 화학적으로 강인화된 에폭시 수지는 또한 비-강인화 에폭시 수지를 상기와 같이 화학적으로 강인화된 에폭시 수지와 혼합함으로써 얻을 수 있다. 따라서, 한 가지 예시적인 작업은 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분을 형성하기 위해, 필요한 경우 유리한 교반 및 용융 조건 하에 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 및 비-강인화 에폭시 수지를 특정 비로 철저하게 혼합하는 것이다. 이후에, 이들은 열경화성 중합체 결합제로서 또는 조성물 중의 이들의 주요 부분으로서 사용된다.
본 발명에서, 직접적으로 화학적 변형에 의해 얻은 에폭시 수지를 이용하거나 또는 화학적으로 강인화된 에폭시 수지로서 비-변형 에폭시 수지와 이의 혼합물을 이용하여, 변형 에폭시 수지 성분 중 화학적으로 강인화된 세그먼트의 비는 필수적이다. 더 선호되는 가요성 효과를 달성하는 한편, 저온 균열 저항성을 유지하기 위해, 화학적으로 강인화된 세그먼트의 비는 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분의 총 중량을 기준으로 20 내지 49중량%, 예컨대, 23 내지 45중량% 또는 32 내지 42중량%이다. 예시적인 계산 방식에서, 화학적으로 강인화된 세그먼트의 비는: (강인화 탄성중합체(들)의 중량)/(강인화 탄성중합체(들)의 중량 + 비-강인화 변형 에폭시 수지 베이스 또는 변형 전 에폭시 수지 베이스 중량의 합계)에 의해 얻을 수 있다.
특히 바람직한 화학적으로 강인화된 에폭시 수지는 폴리에스터 세그먼트를 갖는 에폭시 수지, 즉, 폴리에스터 변형 에폭시 수지이다. 이는 바람직하게는 가요성 산 작용성 폴리에스터 및 폴리에폭사이드로부터 제조된 에폭시 작용성 부가물이다. 선형 폴리에스터는 일반적으로 분지형 폴리에스터보다 더 바람직하다. 산 작용성 폴리에스터는 유기 폴리카복실산 또는 이의 무수물과 유기 폴리올의 폴리에스터화에 의해 제조될 수 있다. 일반적으로, 폴리카복실산 및 폴리올은 지방족 또는 방향족 2산 및 다이올이다. 바람직한 실시형태에서, 예를 들어, C4-10 장쇄 지방족 2산, 예컨대, 아젤라산, 세바스산 및 C3-6 다이올 또는 트라이올, 예컨대, 부탄다이올 및 프로판트라이올은 선형 또는 분지형 가요성 폴리에스터를 얻기 위해 반응시키는 데 사용될 수 있다. 상응하여, 상업적으로 입수 가능한 폴리에스터 화학적 변형 에폭시 수지를 비-변형 에폭시 수지와 적합한 비로 철저하게 혼합함으로써 얻어지는 본 발명에 따른 폴리에스터 변형된 화학적으로 강인화된 에폭시 수지가 또한 사용될 수 있다. 폴리에스터 변형 에폭시 수지에 관한 상세한 설명은 또한 전문이 본 명세서에 참조에 의해 원용되는 미국 특허 제5,070,119호에 관한 것일 수 있다. 따라서, 폴리에스터 변형 에폭시 수지는, 예컨대, JH0711 intermedia의 상표명 하에 상업적으로 얻을 수 있다.
다른 특히 바람직한 화학적으로 강인화된 에폭시 수지는 폴리(메트)아크릴 변형 에폭시 수지이다. 충분한 가요성은 화학 반응을 통해 가요성 장쇄 폴리(메트)아크릴 세그먼트를 혼입함으로써 에폭시 수지에 부여될 수 있다. 따라서, 폴리(메트)아크릴 변형 에폭시 수지가 또한 공지되어 있으며, 당업자는 이를 상업적으로 얻거나 또는 선행기술 방법에 따라 용이하게 제조할 수 있다. 예를 들어, 그래프팅 공중합체는 아크릴레이트 공중합체 활성기에 혼입함으로써 형성될 수 있고, 이어서, 에폭시기 또는 하이드록시기와 반응될 수 있다. 대안적으로, 본 발명의 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 또한 이렇게 변형제로서 폴리(메트)아크릴 화학적 변형 에폭시 수지를 비-변형 에폭시 수지 베이스에 적합한 비로 혼입함으로써 얻을 수 있다.
폴리우레탄 변형 에폭시 수지가 또한 적합하다. 대응하는 폴리우레탄은 에폭시 수지 가요성을 부여하도록 도입된다. 이들 폴리우레탄 변형 에폭시 수지가 또한 공지되어 있고, 당업자에 의해 상업적으로 얻을 수 있거나, 또는 선행기술 방법에 따라 당업자에 의해 용이하게 제조될 수 있다. 예를 들어, PU/EP 변형 시스템은 용융 조건 하에 아이소사이아네이트 종결 폴리우레탄 예비중합체를 에폭시 수지와 혼합 및 반응시킴으로써 얻을 수 있다. 대안적으로, 예를 들어, 비스페놀 A 에폭시 수지는 아이소사이아네이트기 종결 폴리에터 폴리우레탄 올리고머로 접합될 수 있다.
또한, 적용 가능한 화학적으로 강인화된 에폭시 수지는 또한 옥시알킬렌기를 포함하는 폴리에터 변형 에폭시 수지를 포함한다. 이들 기는 에폭시 수지 골격에 현수될 수 있거나, 또는 이들은 골격의 부분으로서 내부에 포함될 수 있다. 이들 폴리에터 변형 에폭시 수지의 제조는 또한 공지되어 있다.
또한, 일부 다른 탄성중합체 변형 에폭시 수지, 특히 스타이렌 중합체, 폴리올레핀 및 폴리아마이드 변형 에폭시 수지가 또한 사용될 수 있다. 이들의 제조 및 범주는 또한 당업자에게 잘 공지되어 있다. 예시적인 실시형태에서, 예를 들어, 네오펜탄다이올의 다이글리시딜 에터와 카복실산 종결된 폴리부타다이엔-아크릴로나이트릴 중합체 탄성중합체 사이의 반응으로부터 얻은 탄성중합체 변형된 에폭시 작용성 부가물인 상업적으로 입수 가능한 제품 EPON™ 수지 58034가 사용될 수 있다.
비-강인화 에폭시 수지로서 그리고 본 발명의 조성물에서 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 베이스로서 적합한 에폭시 수지는 동일 또는 상이할 수 있고, 일반적으로 공지된 방법에 의해 얻을 수 있다. 이들은, 예를 들어, 대응하는 올레핀 산화로부터, 또는 에피클로로하이드린과 대응하는 폴리올, 폴리페놀 또는 아민 사이의 반응, 특히 폴리페놀, 폴리올 또는 아민과 에피클로로하이드린의 글리시딜화 반응으로부터 얻어진다. 에폭시 수지는 일반적으로 모노에폭사이드 또는 폴리에폭사이드, 특히 1개 초과 또는 일반적으로 약 2개의 1,2-에폭시기를 갖는 폴리에폭사이드를 포함한다. 일반적으로, 에폭시 수지의 에폭시 등가 중량 범위는, 예컨대, 약 100 내지 약 2000, 전형적으로 약 180 내지 500일 수 있다. 에폭시 수지는 포화 또는 불포화, 환식 또는 비환식, 지방족, 사이클로지방족, 방향족 또는 복소환식일 수 있다. 이들은 치환체, 예컨대, 할로겐, 하이드록시기 및 에터기를 함유할 수 있다.
적합한 에폭시 수지는 방향족 에폭시 수지, 예컨대, 폴리페놀의 폴리글리시돌 에터이되, 폴리페놀은, 예컨대 2,2-비스(4-하이드록실페닐)프로판(비스페놀 A), 4,4-다이하이드록실 다이페닐 메탄(비스페놀 F), 다이(4-하이드록실페닐)-1,1-아이소부탄, 다이(4-하이드록실tert뷰틸페닐)-2,2-프로판, 다이(2-하이드록실나프틸)메탄, 4,4'-다이하이드록실 벤조페논, 레조르시놀, 하이드로퀴논, 벤젠다이메탄올, 플로로글루시놀 및 카테콜 및 이들의 혼합물; 및/또는 산성 조건 하에 얻은 페놀과 포름알데하이드의 축합 생성물이다.
다른 적합한 에폭시 수지는 또한 특히 다음의 지방족 또는 사이클로지방족 폴리에폭사이드를 포함한다:
- 포화 또는 불포화, 분지 또는 비-분지, 환식 또는 개방 쇄 2-, 3- 또는 4 작용성 C2 내지 C30 알코올, 특히 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 뷰틸렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 옥탄 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 다이메틸올 사이클로헥산, 네오펜틸 글리콜, 다이브로모 네오펜틸 글리콜, 피마자유, 트라이메틸올 프로판, 트라이메틸올에탄, 펜타에리트리톨, 솔비톨 또는 글리세롤, 또는 알콕실화된 글리세롤, 또는 알콕실화된 트라이메틸올프로판의 글리시딜 에터;
- 수소화된 비스페놀 A, F 또는 A/F 액체 수지, 또는 수소화된 비스페놀 A, F 또는 A/F의 글리시딜화된 생성물;
- 아마이드 또는 복소환식 질소 염기의 N-글리시딜 유도체, 예컨대, 트라이글리시딜 사이아누레이트 또는 트라이글리시딜 아이소사이아누레이트, 또는 에피클로로하이드린 및 하이단토인의 반응 생성물;
- 올레핀 산화로부터 유도된 에폭시 수지, 예컨대, 비닐 사이클로헥센, 다이사이클로펜타다이엔, 사이클로헥사다이엔, 사이클로도데카다이엔, 사이클로도데카트라이엔, 아이소프렌, 1,5-헥사다이엔, 부타다이엔, 폴리부타다이엔 또는 다이비닐벤젠.
바람직한 에폭시 수지는 방향족 에폭시 수지, 지방족 및/또는 사이클로지방족 에폭시 수지에 기반한 에폭시 수지, 더 바람직하게는 비스페놀(예컨대, 비스페놀 A, 비스페놀 F 또는 비스페놀 A/F)에 기반한, 특히 비스페놀 A, 비스페놀 F 또는 비스페놀 A/F(예컨대, 이들의 다이글리시딜 에터)에 기반한 에폭시 수지 및 이들의 수소화된 생성물이다.
또한, 특히 적합한 폴리에폭사이드는 200g/eq. 미만의 에폭시 등가 중량을 가진다. 이의 예는 Dow Chemical Corporation으로부터 상업적으로 입수 가능한 D.E.R.331 EPOXY RESIN, Nan Ya Plastic Corporation로부터의 NPEL -128E 또는 Kukdo Chemical로부터의 YD-128 등을 포함한다. 게다가, 적합한 변형 에폭시 수지로서, 비스페놀 A형 에폭시 수지에 기반한 폴리에스터 변형 에폭시 수지인 상업적으로 입수 가능한 제품 JH0711 intermedia가 또한 언급될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 열경화성 중합체, 특히 에폭시 수지 및/또는 변형 에폭시 수지와 반응할 수 있고, 이들을 경화시킬 수 있다면, 본 발명에서 사용되는 경화제에 대해 특별한 제한은 없다. 바람직한 경화제는 아민, 아민 부가물, 폴리아마이드 및 폴리에터 아민 등, 특히 바람직하게는 폴리아마이드 경화제를 포함한다.
아민 경화제는 에폭시 수지에 대해 널리 사용되는 유기 폴리아민 화합물이다. 특정 아민 경화제는 폴리아민을 포함하고, 이의 예는 다이에틸렌 트라이아민, 트라이에틸렌 테트라민, 테트라에틸렌 펜타민, 아이소포론 다이아민, m-자일렌 다이아민, m-페닐렌 다이아민, 1,3-비스(아미노에틸) 사이클로헥산, 비스(4-아미노사이클로헥실) 메탄, N-아미노에틸 피페라진, 4,4'-다이아미노다이페닐 메탄, 4,4'-다이아미노-3,3'-다이에틸다이페닐 메탄 및 다이아미노다이페닐 설폰을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 이들 폴리아민 경화제의 상업적 등급 제품이 사용될 수 있다.
또한, 임의의 상기 폴리아민의 부가물이 또한 사용될 수 있다. 폴리아민의 부가물은 폴리아민과 적합한 반응성 화합물, 예컨대, 에폭시 수지와의 반응에 의해 형성된다. 이 반응은 경화제 중 유리 아민 함량을 감소시켜, 저온 및/또는 고습도 환경 하에 사용되기에 더 적합하게 만들 것이다.
경화제로서, 다양한 폴리에터 아민, 예컨대, Huntsman Corporation으로부터 상업적으로 입수 가능한, Jeffamine D230, Jeffamine 600, Jeffamine 1000, Jeffamine 2005 및 Jeffamine 2070 등을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는, 다양한 Jeffamines이 또한 사용될 수 있다.
경화제로서, 다양한 폴리아마이드가 또한 사용될 수 있다. 일반적으로 말해서, 폴리아마이드는 이량체 지방산 및 폴리에틸렌 아민 및 소량의 단량체 지방산의 반응 생성물을 함유한다. 이량체 지방산은 단량체 지방산의 올리고머화에 의해 제조된다. 폴리에틸렌 아민은 임의의 보다 높은 폴리에틸렌아민, 예컨대, 다이에틸렌트라이아민, 트라이에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민 등일 수 있으며, 이 중 다이에틸렌트라이아민이 가장 통상적으로 사용된다. 폴리아마이드가 경화제로서 사용될 때, 이는 내식성과 내수성의 양호한 균형을 갖게 할 수 있다. 또한, 폴리아마이드는 코팅이 양호한 가요성, 적절한 경화율 및 다른 바람직한 특성을 갖게 할 수 있다. 본 발명에 적합한 상업적으로 입수 가능한 경화제의 예는 Polyamide Versamid 150이다.
경화제의 양은 중요하지 않으며 당업자에 의해 용이하게 결정될 수 있지만, 예시적인 유리한 실시형태에서, 경화제의 양은 조성물이 총 중량을 기준으로 10 내지 30%이고, 예컨대, 15 내지 20중량%, 16 내지 19중량%, 17 내지 19중량%이다. 대안적으로, 본 발명의 절연 코팅 조성물에서 경화제의 양은 10, 11, 12, 13, 14 또는 15중량% 내지 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24 또는 25중량%일 수 있다. 상기 범위의 각 종점은 본 발명의 절연 코팅 조성물에서 다양한 경화제의 양을 정하기 위해 임의로 조합될 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 또한 경화 촉진제를 포함할 수 있다. 경화 촉진제는 수지의 경화 공정을 가속화시키고, 경화 온도를 감소시키고, 경화 시간을 단축시킬 수 있는 물질의 부류이다. 전형적인 경화 촉진제는 지방 아민 촉진제, 예컨대, 트라이에탄올 아민, 트라이에틸렌 다이아민 등; 무수물 촉진제, 예컨대, BDMA, DBU 등; 폴리에터아민 촉매; 주석 촉진제, 예컨대, 다이뷰틸주석 다이라우레이트, 제1주석 옥토에이트 등을 포함한다. 본 발명의 실시형태에서, 경화 촉진제는 Air Products(Evonik)로부터 상업적으로 입수 가능한 ANCAMINE K54이다.
유리한 실시형태에서, 경화 촉진제의 양은 절연 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 2 내지 5중량%, 예컨대, 2 내지 3중량%이다.
본 발명의 절연 코팅 조성물은 또한 한 개 이상의 보강 섬유를 포함하여야 한다. 본 발명자들은, 특히, 본 발명에서 바람직한 해당 보강 섬유가 저온 또는 초저온 하에 기재의 균열 저항성을 향상시킬 수 있다는 것을 발견하였다.
원칙적으로, 본 발명에서 사용하는 데 적합한 섬유에 대한 특별한 제한은 없다. 예는 무기 섬유 및 유기 섬유를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 전형적인 무기 섬유는 탄화물 섬유, 예컨대, 탄화붕소 섬유, 탄화규소 섬유, 탄화니오븀 섬유 등; 질화물 섬유, 예컨대, 질화규소 섬유; 붕소-함유 섬유, 예컨대, 붕소 섬유, 붕화물 섬유; 규소-함유 섬유, 예컨대, 규소 섬유, 이산화알루미늄-붕소-규소 섬유, E-유리(무 알칼리 붕산알루미늄) 섬유, C-유리(무 알칼리 또는 저-알칼리 소다 석회-알루미노보로실리케이트) 섬유, A-유리(알칼리-알칼리 석회-규산염암) 섬유, S-유리 섬유, 무기 유리 섬유, 석영 섬유 등을 포함한다. 본 발명의 다양한 실시형태에서, 바람직한 유리 섬유는 E-유리 섬유, C-유리 섬유, A-유리 섬유, S-유리 섬유 등을 포함한다. 전형적인 유기 섬유는, 예를 들어, 폴리에스터 섬유를 포함한다.
본 발명의 실시형태에서, 유용한 무기 섬유는 또한 세라믹 섬유를 포함한다. 세라믹 섬유는 또한 규산알루미늄 섬유로서 알려져 있는데, 이들의 주요 성분 중 하나가 자기(porcelain)의 주요 성분인 알루미나이고 따라서 이들을 세라믹 섬유로 불리게 하기 때문이다. 산화지르코늄 또는 산화크로뮴의 도핑은 세라믹 섬유의 적용 온도를 추가로 증가시킬 수 있다. 세라믹 섬유는 가벼운 중량, 고온 저항성, 양호한 열안정성뿐만 아니라 낮은 열 전도도를 갖고, 고온, 고압 및/또는 용이한-마모의 다양한 환경에서 사용될 수 있다.
본 발명의 다양한 실시형태에서, 유용한 무기 섬유는 또한 현무암 섬유를 포함한다. 현무암 섬유는 1450℃ 내지 1500℃에서 용융 후에 백금 합금 부싱(bushing) 플레이트를 통해 현무암을 고속으로 끌어당김으로써 형성된 연속 섬유이다. 현무암 섬유는 고강도 S-유리 섬유와 비슷한 강도를 가진다.
본 발명의 절연 코팅 조성물에서, 보강 섬유의 양은 절연 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 2.1 내지 6중량%, 예컨대, 최대 5중량%, 4중량%, 바람직하게는 2.5 내지 5중량%, 예컨대, 3 내지 4.5중량%이다. 과도한 보강 섬유는 조성물의 지나치게 증가된 점성을 초래하여, 작업성에 영향을 미칠 수 있었다.
바람직하게는, 보강 섬유는 폴리에스터 섬유, 광물 섬유, 세라믹 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유 및 현무암 섬유 중 적어도 하나를 포함하고, 더 바람직하게는 유리 섬유, 탄소 섬유 및 세라믹 섬유 중 적어도 하나로부터 선택된다.
다른 바람직한 실시형태에서, 보강 섬유의 길이는 1㎜ 내지 10㎜이다. 본 발명에 따르면, 과도하게 긴 길이의 경우에, 작업성은 유해하게 영향을 받는 반면, 과도하게 짧은 길이의 경우에, 저온 균열 저항성이 유해하게 영향을 받는다.
본 발명에 따른 조성물은 또한 0.05 내지 0.7g/㎤, 바람직하게는 0.08 내지 0.5g/㎤ 범위, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.4g/㎤ 범위의 밀도를 갖는 저밀도 충전제를 포함한다. 본 발명에서, 충전제의 저밀도를 보장하는 것이 중요하다. 본 발명의 발명자들은 예상치 못하게, 저밀도 충전제, 특히, 공동 유리 버블(hollow glass bubble)과 유기 중합체 마이크로스피어의 조합물이 본 발명의 절연 코팅 조성물에 포함된다면, 조성물의 가요성을 손상시키는 일 없이, 향상되지 않는 경우에 매우 우수한 저온 균열 저항성이 얻어질 수 있다는 것을 발견하였다.
본 발명에서 이용하는 데 적합한 공동 유리 버블은 충전제 분야에서 공지된 물질이고 일반적으로 높은 압축 강도를 갖는 유리 물질로 만들어진 공동 구조를 갖는 버블형 마이크로스피어이다. 이들 공동 유리 버블은, 예를 들어,3MTM 유리 마이크로스피어 K, S 및 iM 일련의 제품으로서 상업적으로 업을 수 있고, 예컨대 3M Glass bubble VS5500로서 얻을 수 있다.
유기 중합체 마이크로스피어는 일반적으로 원형 또는 거의 원형이고, 수십 나노미터 내지 수백 마이크로미터 범위의 입자 크기를 갖는 중합체 입자를 지칭한다. 이의 생산 및 제조는 공지되어 있으며, 이들은 널리 상업적으로 얻을 수 있다.
본 발명의 범주에서, 유기 중합체 마이크로스피어는 바람직하게는 고체, 즉, 비-공동 중합체 마이크로스피어이다. 중합체 마이크로스피어를 비-고체 또는 공동 구조와 비교하여, 고체 유기 중합체 마이크로스피어가 저온에서의 조성물의 강인성 및 저온 균열 저항성에 더 선호된다는 것이 발견되었다. 또한, 유기 중합체 마이크로스피어는 또한 코어 셸(core-shell) 구조를 갖는 중합체를 포함할 수 있다.
적합한 중합체 마이크로스피어로서, 예를 들어, 아크릴로나이트릴 중합체, 폴리스타이렌, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리올레핀, 전분, 폴리락트산, 천연 고무, 스타이렌-부타다이엔 고무, 카복실 스타이렌-부타다이엔 고무, 부타다이엔-아크릴로나이트릴 고무, 카복실 부타다이엔-아크릴로나이트릴 고무, 폴리부타다이엔 고무, 실리콘 고무, 클로로프렌 고무, 아크릴 고무, 부타다이엔-스타이렌-비닐피리딘 고무, 아이소프렌 고무, 뷰틸 고무, 폴리설파이드 고무, 아크릴레이트-부타다이엔 고무, 폴리우레탄 고무, 플루오로 고무 및 에틸렌-비닐아세테이트 중합체 중 적어도 하나를 포함하는, 특정 압축 강도를 갖는 천연 또는 합성 탄성중합체 또는 고무 중합체 물질이 선택될 수 있다. 대안적으로, 이들은 또한 공중합체, 또는 상기-언급한 중합체에 의해 형성된 코어-셸 구조를 갖는 공중합체 또는 상기-언급한 중합체를 형성하는 단량체, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 바람직한 실시형태에서, 중합체 마이크로스피어는 아크릴로나이트릴 중합체, 폴리스타이렌, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리부타다이엔 고무, 에틸렌-비닐아세테이트 중합체, 또는 상기-언급한 중합체에 의해 형성된 코어-셸 구조를 갖는 공중합체 또는 상기 언급한 중합체를 형성하는 단량체, 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 특히 바람직하게는, 중합체 마이크로스피어는 아크릴로나이트릴 중합체 셸을 갖는 마이크로스피어이다.
또한, 중합체 마이크로스피어는, 예컨대, 무기 광물 분말로 코팅된 표면일 수 있다. 적합한 무기 광물 분말은 이하로 제한되는 것은 아니지만, 예컨대, 활석, 하소 카올린, 석회암, 탄산칼슘, 규회석, 흄드 실리카 등, 바람직하게는 탄산칼슘을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 이들 유기 중합체 마이크로스피어는, 예를 들어, DUALITE E 130-095D 제품으로서 상업적으로 얻을 수 있다.
또한, 본 발명자들은 본 발명의 최고의 효과를 달성하기 위해, 저밀도 충전제의 양이 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 60중량%, 바람직하게는 7 내지 50중량%, 더 바람직하게는 10 내지 30중량% 범위로 유리하게 제어되어야 한다는 것을 발견하였다. 바람직하게는, 저밀도 충전제는 공동 유리 버블 및 유기 중합체 마이크로스피어로 이루어지고, 조성물은 5 내지 30중량%, 예컨대, 바람직하게는 8 내지 21중량% 또는 8 내지 15%의 공동 유리 버블 및 5 내지 20중량%, 예컨대, 바람직하게는 7 내지 15중량% 또는 8 내지 12%의 유기 중합체 마이크로스피어를 포함한다. 바람직한 실시형태에서, 공동 유리 버블 대 유기 중합체 마이크로스피어의 질량비는 0.6:1 대 2:1, 예컨대, 1:1 내지 1.6:1이다.
본 발명의 절연 코팅 조성물에서, 바람직하게는, 다양한 무기 첨가제의 양은 절연 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 15중량% 내지 45중량%, 예컨대, 15중량% 내지 35중량%, 15중량% 내지 30중량%, 또는 15중량% 내지 25중량%이다. 대안적으로, 본 발명의 절연 코팅 조성물에서 무기 첨가제의 양은 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23 또는 24중량% 내지 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39 또는 40중량%일 수 있다. 상기 범위의 종점은 본 발명의 절연 코팅 조성물에서 무기 첨가제의 양을 정하기 위해 임의로 조합될 수 있다.
본 발명의 절연 코팅 조성물은 추가적으로 1종 이상의 선택적 성분 및/또는 추가적으로 1종 이상의 선택적 성분 및/또는 첨가제, 예컨대, 용매, 기타 경화 촉매, 안료 또는 기타 착색제, 강화재, 요변성제, 촉진제, 계면활성제, 가소제, 증량제, 안정제, 부식 억제제, 희석제, 입체장애 아민 광 안정제, UV 광 흡수제, 접착 프로모터 및 항산화제를 추가로 포함할 수 있다. 대안적으로, 상기 성분 및/또는 첨가제는 또한 본 발명의 절연 코팅 조성물에서 다른 성분과 함께 본 발명의 절연 코팅 조성물에 포함된 혼합물을 형성하는 데 사용될 수 있다.
유리한 실시형태에서, 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물은 카복실산 에스터, 예컨대, 프탈레이트, 특히, 다이아이소노닐 프탈레이트(DINP), 다이아이소데실 프탈레이트(DIDP) 또는 다이(2-프로필헵틸) 프탈레이트(DPHP), 수소화된 프탈레이트, 특히, 수소화된 다이아이소노닐 프탈레이트(DINCH), 테레프탈레이트, 특히 다이옥틸 테레프탈레이트, 트라이멜리테이트, 아디페이트, 특히, 다이옥틸 아디페이트, 아젤레이트, 세바케이트, 폴리올, 특히 폴리옥시알킬렌 폴리올 또는 폴리에스터 폴리올, 벤조에이트, 글리콜 에터, 글리콜 에스터, 유기 포스페이트, 포스포네이트 또는 설포네이트, 폴리부텐, 폴리아이소뷰틸렌 또는 천연 지방 또는 오일로부터 유래된 가소제, 특히, 에폭시화된 대두 오일 또는 아마인유를 포함하지만, 이들로 제한되지 않는, 본 발명의 에폭시 수지에 적합한 가소제를 추가로 포함한다. 가소제의 양은 조성물의 총 중량에 기반하여 바람직하게는 5 내지 15%, 예컨대, 6 내지 10%이다.
유리한 실시형태에서, 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물은 적어도 1종의 낮은 점성도 희석제를 포함하며, 이의 양은 바람직하게는 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 20%, 예컨대, 6 내지 15%이다. 일작용성 에폭시 희석제, 장쇄 캐슈넛 껍질 오일 변형 희석제 및 기타 저점성도 비-반응성 희석제 등을 포함하는 이들 희석제는 에폭시 수지의 점성도를 감소시키기 위해 사용되며, 당업자에게 잘 공지되어 있다. 이들은, 예를 들어, NX 4708, Epotuf 37-058 및 grilonit RV1812로서 상업적으로 얻을 수 있다.
본 발명의 절연 코팅 조성물은 당업자에게 잘 공지된 임의의 방법에 의해 제조될 수 있다. 본 발명의 절연 코팅 조성물의 제조를 위한 방법에서, 상기 성분은 목적하는 비로 혼합될 수 있다. 실시형태에서, 상기 성분은 용기에 순차적으로 채워지고, 이어서, 균질하게 될 때까지 교반된다. 성분 첨가 순서에 대한 특별한 제한은 없다.
본 발명은 추가로 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물이 코팅되는 코팅 기재에 관한 것이다. 이러한 코팅 기재의 저온 균열 특성은 유의미하게 향상될 수 있다.
적합한 기재는 강성의 금속 기재, 예컨대, 제일철 금속, 알루미늄, 알루미늄 합금, 구리 및 기타 금속 및 합금 기재를 포함한다. 본 발명의 실행에서 사용되는 제일철 금속 기재는 철, 강철 및 이들의 합금을 포함할 수 있다. 유용한 강철 물질의 비제한적 예는 냉간압연강재, 아연도금(아연 코팅된) 강, 전기아연도금강, 스테인리스강, 산세강판, 아연-철 합금, 예컨대, GALVANNEAL, 및 이들의 조합물을 포함한다. 제일철 및 비-제일철 금속 또는 복합재의 조합물이 또한 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 기재는 복합 물질, 예컨대, 플라스틱 또는 섬유유리 복합재료를 포함할 수 있다. 특히 적합한 기재는 강철, 특히 강 구조이다. 강 구조는, 예를 들어, 연안의 유전 플랫폼(oil platform), LNG 저장 탱크, 수송 파이프라인, 수송 차량, 예컨대, 선박, 차량 및 기차, 특히, 에너지원으로서 LNG를 이용하는 것을 포함한다.
기재면에 임의의 코팅 조성물을 증착시키기 전에, 필수적이지는 않지만, 표면을 세정하고 탈지시킴으로써 표면으로부터 이물질을 제거하는 것은 통상적인 실행이다. 이러한 세정은 전형적으로 기재(스탬핑, 용접 등)를 최종용도 형상으로 형성한 후에 일어난다. 기재면은 물리적 또는 화학적 수단에 의해, 예컨대, 표면을 기계적으로 마모시키거나 또는 당업자에게 잘 공지되어 있는 상업적으로 입수 가능한 알칼리성 또는 산성 세정제, 예컨대, 메타규산나트륨 및 수산화나트륨을 이용하는 세정/탈지에 의해 세정될 수 있다. 세정제의 비제한적 예는 PPG Industries, Inc로부터 상업적으로 입수 가능한 알칼리계 세정제인 CHEMKLEEN 163이다.
세정 단계 후에, 기재는 임의의 잔사를 제거하기 위해 탈이온수로, 용매 또는 린스제의 수용액으로 린스될 수 있다. 기재는, 예를 들어, 에어 나이프를 이용함으로써, 고온에 기재의 짧은 노출에 의해 물을 플러싱함으로써 또는 스퀴지 롤 사이에 기재를 통과시킴으로써, 공기 건조될 수 있다.
기재는 세정된, 맨 표면일 수 있으며; 이는 유성이며, 1종 이상의 전처리 조성물로 전처리되고/되거나 1종 이상의 코팅 조성물, 프라이머, 탑코트 등으로 사전에 페인팅되고, 전착, 분무, 딥 코팅, 롤 코팅, 커튼 코팅 등을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는 임의의 방법에 의해 도포된다. 따라서, 기재는 적어도 한 번의 기능성 코팅으로 이미 코팅될 수 있고, 이어서, 상기 절연 코팅 조성물은 해당 코팅 상에 코팅된다. 유리한 실시형태에서, 본 발명의 절연 코팅 조성물은 임의의 중간층을 이용하는 일 없이 기재 또는 기능성 코팅 상에 직접 코팅될 수 있다.
유리한 실시형태에서, 이의 착화(firing) 특성을 증가시키도록 기재 상의 내염성 코팅을 보호하기 위해, 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물은 기재 상에 존재하는 내염성 능력(즉, 내염성 코팅)을 갖는 코팅 위에 도포될 수 있다. 본 명세서에서, 단열 보호할 수 있는 본 발명의 절연 코팅 조성물은 내염성 코팅 상부에 직접적으로 도포될 수 있거나, 또는 중간층(들)을 통해 내염성 코팅 상에 간접적으로 도포될 수 있다. 또한 본 발명에 따른 단열 코팅과 내염성 코팅 사이에 적어도 하나의 다른 기능성 코팅이 있을 수 있다. 따라서, 본 발명은 또한 기재에 관한 것이되, 본 발명에 따른 절연 코팅 조성물과 상이한 조성물이 기재 상에 코팅되는 적어도 하나의 추가적인 코팅, 바람직하게는 상기 추가적인 코팅은 내염성 코팅이다.
내염성 코팅, 바람직하게는 내화 코팅은 일반적으로 산 공급원, 팽창제(발포제) 및 탄소 공급원으로부터 선택된 성분을 포함한다.
산 공급원은 내염성 코팅이 화재 또는 열에 노출될 때 산(들)을 생성할 것이다. 적합한 산 공급원은 인 함유 산 공급원 및 황 함유 산 공급원을 포함하지만, 이들로 제한되지 않는다. 인 함유 산 공급원은 인산염, 예컨대, 인산나트륨, 인산칼륨 또는 인산암모늄, 폴리인산암모늄(APP), 인산일암모늄, 인산이암모늄, 트라이클로로에틸 인산염(TCEP), 트라이클로로프로필 인산염(TCPP), 파이로인산암모늄, 트라이페닐인산 등을 포함한다. 황 함유 산 공급원은 설폰산, 예컨대, 설폰산나트륨, 설폰산칼륨 또는 설폰산암모늄, 설폴산파라톨루엔, 황산염, 예컨대, 황산나트륨, 황산칼륨 또는 황산암모늄을 포함한다.
팽창제는 불 또는 열에 노출될 때 비인화성 기체, 일반적으로 질소를 생성할 것이다. 생성된 기체는 탄소 공급원으로부터 유래된 차(char)를 확장시켜, 발포체-유사 보호층을 형성할 것이다. 팽창제는 일반적으로 멜라민 및 붕소-함유 화합물, 예컨대, 멜라민 염, 예컨대, 멜라민 사이아누레이트, 멜라민 폼알데하이드, 메틸올레이트 멜라민, 헥사메톡시메틸 멜라민, 멜라민 모노포스페이트, 비스(멜라민 포스페이트), 멜라민 인산 이수소염 등; 또는 붕소 및 보론산 염, 예컨대, 암모늄 5붕산염, 붕산아연, 붕산나트륨, 붕산리튬, 붕산알루미늄, 붕산마그네슘 및 붕규산염을 포함할 수 있지만, 이들로 제한되지 않는다.
탄소 공급원은 화재 또는 열에 노출 시 차로 전환되어, 기재 상에 방화 보호층을 형성한다. 탄소 공급원은, 예를 들어 방향족 화합물(예컨대, 장쇄 탄화수소 치환체를 갖는 것) 또는 꼬리 지방산(TOFA)일 수 있다.
그러나, 바람직하게는, 본 발명의 절연 코팅 조성물은 내염성 코팅 조성물과 구별되며, 따라서, 본 발명의 조성물은 산 공급원, 팽창제(발포제) 및 탄소 공급원으로부터 선택된 성분을 포함하지 않는다.
본 발명의 절연 코팅 조성물은 분무 코팅, 딥 코팅/함침, 브러쉬 코팅 또는 유동 코팅을 포함하는 한 가지 이상의 방법에 의해 기재에 도포될 수 있으며, 도포용으로 분무 코팅이 가장 흔히 사용된다. 예를 들어, 가열할 수 있는 이중-관 충전 에어리스(airless) 분무 코팅 장치, 예컨대, WIWA Duomix 333 PFP 또는 유사한 장치가 사용될 수 있다. 통상적인 와이어 가열 이중-관 충전 분무 코팅 장치, 예컨대, Graco XM70 시리얼이 또한 사용될 수 있다. 심지어 사전혼합 후에 도포를 위해 WIWA HERKULES 35075 PFP과 같은 펌프가 사용될 수 있다. 코팅의 건식 필름 두께는 0.1 내지 40㎜, 예컨대, 0.5 내지 20㎜, 0.5 내지 18㎜, 0.8 내지 16㎜이다. 대안적으로, 본 발명의 절연 코팅 조성물의 코팅 두께는 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0.6, 0.7 또는 0.8㎜ 내지 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 또는 20㎜일 수 있다. 대안적으로, 본 발명의 절연 코팅 조성물의 코팅 두께는 1, 2, 3, 4, 5 또는 6㎜ 내지 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39 또는 40㎜일 수 있다.
최종적으로 그리고 대응적으로, 본 발명은 다음의 단계들:
(1) 제1 코팅으로 선택적으로 코팅된 기재를 제공하는 단계; 및
(2) 기재 상에 또는 기재의 제1 코팅 상에 상기 절연 코팅 조성물을 도포하는 단계
를 포함하는 기재의 보호 방법에 관한 것이되,
유리하게는, 본 발명에 따른 제1 코팅 및 절연 코팅은 조성 및 기능과 관련하여 상이하다. 바람직하게는, 제1 코팅은 상기 기능성 코팅, 더 바람직하게는 상기 내염성 코팅이다.
다음의 실시예는 본 발명의 다양한 실시형태를 예시하기 위한 의도이지만, 본 발명을 임의의 수단으로 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
1. 사용한 주요 원료의 목록
Figure pct00001
2. 절연 코팅 조성물의 제조
각 절연 코팅 조성물 샘플을 성분에 따라 제형화하고, 이들의 중량비를 표 1에 열거한다:
에폭시 수지 에폭시 828 및 JH0711 intermedia를 분산 장치가 있는 용기에 표시된 비로 부었다. 10분의 느린 교반 하에, 균질하게 될 때까지 에폭시 수지 희석제를 첨가하였다. 분산되는 동안 유리 섬유를 첨가하였다. 1 내지 2시간의 고속 교반 후에, 함께 묶음으로 된 섬유 필라멘트를 흩어지게 만들었다. 다음에, 공동 유리 버블 및 중합체 변형 충전제를 첨가하는 한편 물로 서서히 냉각시켰다. 전체 공정의 온도를 70도 이하로 제어하였다. 마지막에, 농축 보조제를 첨가하고, 균질하게 혼합하고 나서, 결합제를 얻었다.
Versamid 150 및 Jeffamine D 230를 분산 장치가 있는 용기에 첨가하고, 이어서, 촉매를 첨가하였다. 균질하게 될 때까지 서서히 교반하였다. 1 내지 2시간의 고속 교반 후에, 함께 묶음으로 된 섬유 필라멘트를 흩어지게 만들었다. 농축 보조제를 첨가하고, 10분 동안 철저하게 분산시켰다. 3M 유리 버블 VS5500 및 Dualite E30-095D를 서서히 첨가하는 한편, 물로 냉각시키고, 균질하게 혼합하였다. 전체 공정의 온도를 70도 이하로 제어하고, 경화제를 얻었다.
Figure pct00002
3. 특성 시험
가요성 및 저온 균열 저항성
액체 질소 담금 실험:
500㎜의 길이, 500㎜의 폭 및 10㎜의 두께를 갖는 편평한 강 패널에 대해 표면을 샌딩(sanding) 처리하고, 에폭시 프라이머(PPG Industries에 의해 생산된 에폭시 프라이머인 Sigmacover 280)로 코팅하였다. 이어서, 시험할 절연 코팅 조성물 샘플을 필름 두께가 12㎜인 편평한 패널 표면이 도포하였다. 준비한 시험 표본을 실온에서 24시간 동안 경화시키고, 이어서, 60℃에서 다시 4시간 동안 경화시켰다. 다음에, 표본 표면 상에 프레임을 설치하였고, 프레임과 편평한 패널 사이의 갭은 실런트로 충전하였다. -196℃의 액체 질소를 소정의 양으로 프레임에 부었고, 편평한 패널 뒷면의 온도를 측정하였다. 코팅을 가능한 균열에 대해 관찰하였고, 온도 제한에 도달하는 데 필요한 시간을 기록하였다. 실험 결과를 다음의 표 2에 나타내었다.
Figure pct00003
4. 비교 실험
(1) 변형 에폭시 수지 성분에 대한 연구
샘플 1-1, 1-2, 1-3 및 2를 이하의 표 3의 조성물을 이용하여 상기와 같이 제조하고, 변형 에폭시 수지 성분의 조성을 주로 변화시켰다. 수지의 건조 상황을 유리 섬유 및 저밀도 충전제의 첨가 없이 시험하였다.
Figure pct00004
표 3에 나타낸 바와 같이, 50% 폴리에스터 세그먼트 변형 에폭시 수지(샘플 1-1)만을 이용할 때, 건조 속도는 감소되었고, 수지 시스템은 7일 후 손으로 접촉하였 때 여전히 끈적였다. 대조적으로, 비-변형 에폭시 수지(샘플 2)만을 이용할 때, 수지 시스템은 너무 빨리 그리고 너무 단단하게 건조되었다.
(2) 유리 섬유 양에 대한 연구
샘플 1-4, 1-5, 1-6, 1-7 및 2를 이하의 표 3에 나타낸 조성에 따라 상기와 같이 준비하고, 유리 섬유의 양을 주로 변화시켰다.
Figure pct00005
표 4에 나타낸 바와 같이, 유리 섬유의 비가 3% 초과에 도달된 후에, 표면에서 균열은 실질적으로 없거나 작은 균열만이 발견되었지만, 과도한 유리 섬유(예컨대, 샘플 1-8)는 시스템의 점성도가 처리하기에 너무 높게 만든다.
(3) 저밀도 충전제에 대한 연구
샘플 1-9, 1-10 및 1-11을 이하의 표 5에 나타낸 조성에 따라 상기와 같이 준비하고, 저밀도 충전제의 양을 주로 변화시켰다.
Figure pct00006
표 5에 나타낸 바와 같이, 공동 유리 버블과 유기 중합체 마이크로스피어는 둘 다 균열 저항성을 증가시킬 수 있지만, 공동 유리 버블을 함유하는 샘플은 약간 더 낮은 균열 특성과 함께 더 높은 밀도 및 더 높은 경도를 갖는 한편, 유기 중합체 마이크로스피어를 함유하는 샘플은 더 가벼운 중량을 갖고 더 느리게 건조될 것이다.
본 발명의 특정 실시형태는 예시의 목적을 위해 상기 기재하였지만, 첨부하는 청구범위에 규정되는 바와 같은 본 발명의 범주로부터 벗어나는 일 없이 본 발명의 상세한 설명의 수많은 변형이 이루어질 수 있다는 것은 당업자에게 명백할 것이다.

Claims (24)

  1. 절연 코팅 조성물로서, 적어도
    a) 화학적으로 강인화된(toughened) 에폭시 수지 성분으로서, 탄성중합체 세그먼트이며 상기 에폭시 수지 상의 화학 반응을 통해 결합된 화학적으로 강인화된 세그먼트의 비가 상기 화학적으로 변형된 에폭시 수지 성분의 총 중량을 기준으로 20 내지 49중량%의 범위인, 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분;
    b) 경화제;
    c) 보강 섬유; 및
    d) 0.05 내지 0.7g/㎤, 바람직하게는 0.08 내지 0.5g/㎤, 더 바람직하게는 0.1 내지 0.4g/㎤ 범위의 밀도를 갖는, 저밀도 충전제
    를 포함하는, 절연 코팅 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 강인화된 세그먼트의 비는 23 내지 45중량%, 예컨대, 32 내지 42중량% 범위인, 절연 코팅 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 폴리에스터 변형 에폭시 수지, 폴리(메트)아크릴 변형 에폭시 수지, 폴리우레탄 변형 에폭시 수지, 폴리에터 변형 에폭시 수지, 스타이렌 중합체 변형 에폭시 수지, 폴리올레핀 변형 에폭시 수지 및 폴리아마이드 변형 에폭시 수지; 바람직하게는 폴리에스터 변형 에폭시 수지 및/또는 폴리(메트)아크릴 변형 에폭시 수지; 더 바람직하게는 폴리에스터 변형 에폭시 수지로부터 선택된 적어도 한 가지를 포함하거나 또는 적어도 하나로 이루어진, 절연 코팅 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 방향족 에폭시 수지, 지방족 및/또는 사이클로지방족 폴리에폭사이드로부터 선택된 에폭시 수지, 바람직하게는 비스페놀, 특히 비스페놀 A, 비스페놀 F 또는 비스페놀 A/F에 기반한 에폭시 수지 및 이들의 수소화된 생성물에 기반한, 절연 코팅 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 절연 코팅 조성물은 결합제로서 열경화성 중합체 기질을 함유하고, 상기 화학적으로 강인화된 에폭시 수지 성분은 상기 조성물에서 적어도 60중량%, 바람직하게는 75중량% 초과, 더 바람직하게는 85중량% 초과, 가장 바람직하게는 95중량% 초과 또는 100중량%의 상기 열경화성 중합체 기질 결합제를 구성하는, 절연 코팅 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화제의 양은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 10 내지 30중량%인, 절연 코팅 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보강 섬유의 양은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 2.1 내지 6중량%, 예컨대, 2.5 내지 5중량% 또는 3 내지 4.5중량% 범위인, 절연 코팅 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저밀도 충전제의 양은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 60중량%, 바람직하게는 7 내지 50중량%, 더 바람직하게는 10 내지 30중량%의 범위인, 절연 코팅 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 저밀도 충전제는 공동 유리 버블(hollow glass bubble)과 유기 중합체 마이크로스피어의 조합물을 함유하고, 바람직하게는 공동 유리 버블 및 유기 중합체 마이크로스피어로 이루어진, 절연 코팅 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 각 경우에 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 30중량%, 바람직하게는 8 내지 21중량% 또는 8 내지 15중량%의 공동 유리 버블 및 5 내지 20중량%, 바람직하게는 7 내지 15중량% 또는 8 내지 12중량%의 유기 중합체 마이크로스피어를 함유하는, 절연 코팅 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 공동 유리 버블 대 유기 중합체 마이크로스피어의 상기 질량비는 0.6:1 내지 2:1, 예컨대, 1:1 내지 1.6:1인, 절연 코팅 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유기 중합체 마이크로스피어는 고체이고, 바람직하게는 천연 또는 합성 탄성중합체 또는 고무 중합체, 예를 들어, 아크릴로나이트릴 중합체, 폴리스타이렌, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리올레핀, 전분, 폴리락트산, 천연 고무, 스타이렌-부타다이엔 고무, 카복실 스타이렌-부타다이엔 고무, 부타다이엔-아크릴로나이트릴 고무, 카복실 부타다이엔-아크릴로나이트릴 고무, 폴리부타다이엔 고무, 실리콘 고무, 클로로프렌 고무, 아크릴 고무, 부타다이엔-스타이렌-비닐피리딘 고무, 아이소프렌 고무, 뷰틸 고무, 폴리설파이드 고무, 아크릴레이트-부타다이엔 고무, 폴리우레탄 고무, 플루오로고무 및 에틸렌-비닐아세테이트 중합체 및 이들의 혼합물; 또는 공중합체 또는 상기 언급한 중합체에 의해 형성된 코어-셸(core-shell) 구조를 갖는 공중합체 또는 상기 언급한 중합체를 형성하는 단량체, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 절연 코팅 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 중합체 마이크로스피어는 아크릴로나이트릴 중합체, 폴리스타이렌, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리올레핀, 폴리부타다이엔 고무, 에틸렌-비닐아세테이트 중합체, 또는 상기 언급한 중합체에 의해 형성된 코어-셸 구조를 갖는 공중합체 또는 상기 언급한 중합체를 형성하는 단량체, 또는 이들의 혼합물을 함유하며; 바람직하게는, 상기 중합체 마이크로스피어는 아크릴로나이트릴 중합체의 셸을 갖는 마이크로스피어인, 절연 코팅 조성물
  14. 제12항에 있어서, 상기 중합체 마이크로스피어는 활석, 하소 카올린, 석회암, 탄산칼슘, 규회석 및/또는 흄드 실리카, 바람직하게는 탄산칼슘으로부터 선택된 무기 광물 분말로 뒤덮인, 절연 코팅 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 경화제는 아민, 아민 부가물, 폴리아마이드 및 폴리에터아민, 바람직하게는 폴리아마이드 경화제로부터 선택된 적어도 하나를 함유하는, 절연 코팅 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보강 섬유는 폴리에스터 섬유, 광물 섬유, 세라믹 섬유, 유리 섬유, 탄소 섬유 및 현무암 섬유, 바람직하게는 유리 섬유, 탄소 섬유 및/또는 세라믹 섬유로부터 선택된 적어도 하나를 함유하는, 절연 코팅 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 상기 조성물의 총 중량을 기준으로 5 내지 15%의 가소제 및/또는 5 내지 20%의 희석제를 더 함유하는, 절연 코팅 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 절연 코팅 조성물이 코팅된 기재(substrate).
  19. 제18항에 있어서, 상기 기재는 금속 기재, 바람직하게는 강철, 더 바람직하게는 강 구조인, 기재.
  20. 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 따른 기재로서, 조성물이 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항의 절연 코팅 조성물과 상이한 적어도 하나의 추가 코팅이 상기 기재 상에 코팅되고, 바람직하게는 상기 추가적인 코팅은 내염성 코팅인, 기재.
  21. 제20항에 있어서, 상기 내염성 코팅은 산 공급원, 팽창제(발포제) 및 탄소 공급원으로부터 선택된 성분을 함유하는 내화 코팅인 것을 특징으로 하는, 기재.
  22. 기재의 보호 방법으로서,
    (1) 제1 코팅, 바람직하게는 내염성 코팅으로 선택적으로 코팅된 기재를 제공하는 단계; 및
    (2) 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 절연 코팅 조성물을 상기 기재 또는 상기 제1 코팅 상에 도포하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  23. 제22항에 있어서, 상기 기재는 금속 기재, 바람직하게는 강철, 더 바람직하게는 강 구조인, 방법.
  24. 제22항에 있어서, 상기 내염성 코팅은 산 공급원, 팽창제(발포제) 및 탄소 공급원으로부터 선택된 성분을 함유하는 내화 코팅인 것을 특징으로 하는, 방법.
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