CN114991730A - 一种稠油热采模拟隔夹层及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稠油热采模拟隔夹层及其制作方法。所述制作方法包括如下步骤：S1、根据地质资料确定隔夹层的物性参数；S2、根据粒径分布确定用于模拟隔夹层的石英砂、砾石、黏土的质量比及粒径，并混合得到石英砂混合物；S3、采用溶剂润湿表面，然后加入低温固化耐高温树脂，搅拌得到树脂石英砂混合体系；S4、将树脂石英砂混合体系加入至物理模型中，并进行压实，待固化后撤去压力，即得到模拟隔夹层。本发明制备的隔夹层可以真实地模拟隔夹层形成过程中的压实作用，且在组分上与实际隔夹层极为接近；且本发明中采用到的低温固化树脂可耐350℃的过热蒸汽，可以满足室内稠油热采实验的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种稠油热采模拟隔夹层及其制作方法，属于石油开发实验技术领域。
背景技术
隔夹层是指在一定压差范围内可以影响流体在层间相互流动的非渗透岩层或相对低渗透岩层。对于发育隔夹层的稠油油藏而言，隔夹层的类型、位置、厚度、渗透率及长度均会对稠油生产效果造成影响，储层中的隔夹层会影响蒸汽腔的扩展，阻碍原油向生产井方向流动，而对于顶底水油藏而言，隔夹层可以抑制水侵，对稠油开采有积极作用。因此隔夹层对稠油开发效果评价称为一个亟需阐明的课题。
室内三维物理模拟实验通过相似准则能够准确的反映油藏在生产过程中的渗流特征，生产动态等，可以为数值模拟实验提供依据，对现场施工开发具有一定的指导作用，是提高原油开采效率的重要研究手段，但目前室内三维实验对稠油油藏隔夹层的模拟仍存在一定的局限性。
中国专利申请(201910738858.0)公开了一种油藏垂向注气物理模拟装置，该装置包括：石英砂基质、多个注气模拟井、多个生成模拟井及多个隔夹模拟层，并提供一种基于隔夹层发育砂岩油藏的储层特征和开采方式的油藏垂向注气物理模拟装置，但该发明专利中所述多个隔夹模拟层由树脂制成，无法准确实际隔夹层，且其耐温性能较差，无法适用于稠油隔夹层的模拟。
中国专利申请(202011008734.6)公开了一种三维多夹层油砂SAGD模拟的装置及方法,包括：恒温的各方向均透明的模型本体；在模型本体内部设有若干层，各层的填充物不同，模型本体内部还设有贯穿模型本体的注汽模拟井和生产模拟井；注汽模拟井和生产模拟井的入口连接有注入部；出口连接测量部，模型本体底部设有旋转调节部，用于模拟不同地层倾角下的驱替实验。但该发明中使用有机玻璃条带模拟隔夹层，无法准确模拟实际隔夹层。
发明内容
本发明的目的是提供一种稠油热采非均质模拟隔夹层及其制作方法，旨在解决或者至少部分地解决无法精准模拟稠油油藏隔夹层的问题。
本发明首先提供一种胶结隔夹层用低温固化耐高温树脂，由下述质量份的原料制成：
改性环氧树脂55～69份、稀释剂11～19份、固化剂10～14份、增韧剂4～5份、增强剂0.5～2份；
各组分的质量份之和为100。
具体地，所述改性环氧树脂为纳米硅改性环氧树脂、杂化环氧树脂和纳米TiO2改性环氧树脂中的一种或几种；
所述纳米硅改性环氧树脂可按照下述方法进行制备：
1)制备纳米硅溶胶：以m(GDME)：m(EtOH)＝2：1的混合液作为溶剂；将单体TEOS(30g)、BTA(3g)直接加到带有温度计、冷凝管和机械搅拌器的三口烧瓶中，搅拌，油浴加热升温至60～65℃，然后滴加20％(质量分数)的NaOH溶液调节pH＝10,继续反应10min左右，开始以0.01mL/s的速度匀速滴加10gH2O，滴加完毕后，继续保温反应4h；再向其中加入一定量的SDBS，升温至85℃，真空抽气.蒸除体系中的乙醇和水，即得到纳米硅溶胶(TB)。2)制备纳米硅改性树脂：将环氧树脂加到装有m(二甲苯)：m(二乙二醇二甲醚)＝1：3混合溶剂(与树脂等质量)的三口烧瓶中，升温至45℃，添加纳米TB，恒温反应2h左右直至体系透明，停止反应，得到纳米硅改性环氧树脂。
所述杂化环氧树脂可根据中国专利申请(CN201910827751.3)公开的方法制备。
所述纳米TiO2改性环氧树脂可按照下述方法进行制备：先将钛黑或TiO2纳米粉体与二甲苯+正丁醇溶剂混合，室温下超声分散1h得到纳米粉体分散液，然后与环氧树脂混合机械搅拌，先用研磨转头并加入研磨球以3500r/min的转速研磨15min，再换用分散叶轮以2000r/min分散15min，得到纳米TiO2改性环氧树脂。
所述稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚和甲苯基缩水甘油醚中的一种或几种；
所述固化剂选自1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2,4-二氨基-6-(2-甲基咪唑-1-乙基)-S-三嗪、1-十二烷基-2-甲基-3-苄基咪唑氯化物中的一种或几种；
所述增韧剂为纳米核壳硅橡胶，可商购得到；
所述增强剂为芳纶纤维。
在所述胶结隔夹层用低温固化耐高温树脂的基础上，本发明进一步提供了稠油热采非均质模拟隔夹层的制作方法，包括如下步骤：
S1、根据地质资料确定隔夹层的物性参数；
S2、根据粒径分布确定用于模拟隔夹层的石英砂、砾石、黏土的质量比及粒径，并混合得到石英砂混合物；
S3、采用溶剂润湿表面，然后加入所述低温固化耐高温树脂，搅拌得到树脂石英砂混合体系；
所述溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇、甲酸或乙酸；
可现场配制所述低温固化耐高温树脂：将所述改性环氧树脂与所述稀释剂混合后搅拌均匀，随后依次加入所述增韧剂、所述增强剂和所述固化剂，继续搅拌均匀即得；
S4、将所述树脂石英砂混合体系加入至物理模型中，并进行压实，待固化后撤去压力，即得到模拟隔夹层。
步骤S1中，所述物性参数包括但不限于岩石矿物组成、粒径分布、渗透率、孔隙度和油藏温度。
步骤S1中，所述地质资料包括但不限于沉积岩中黏土矿物总量、常见非黏土矿物X-衍射定量分析、岩心粒度分析。
步骤S2中，所述石英砂的粒径包括10～30目、40～60目、60～120目、120～180目、200～400目和2000目；
所述砾石的粒径为3～5mm、2～8mm、25～30mm或30～60mm。
具体地，粒径为10～30目、40～60目、60～120目、120～180目、200～400目和2000目的所述石英砂、所述砾石与所述粘土的质量比为0～40.53：2.92～21.78：8.31～56.56：6.11～40.63：4.94～22.71：4.03～32.96：0～3.34：0～10.64。
步骤S3中，所述石英砂混合物与所述低温固化耐高温树脂的质量比为100：4～15。
步骤S4中，压实施加压力为实际隔夹层处地层压力，具体可为10MPa。
本发明制备的隔夹层可以真实地模拟隔夹层形成过程中的压实作用，且在组分上与实际隔夹层极为接近；且本发明中采用到的低温固化树脂可耐350℃的过热蒸汽，可以满足室内稠油热采实验的需求。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明提供的用于胶结隔夹层的低温固化耐高温树脂，由以下重量份的原料组成：环氧树脂55.4～68.2份、稀释剂11.7～18.6份、固化剂10.5～13.8份、增韧剂4.8～5.6份、增强剂0.6～1.3份，上述组分的重量份之和为100。
本实施方式中，环氧树脂选自纳米硅改性环氧树脂、杂化环氧树脂、纳米TiO2改性环氧树脂中的一种或几种。
本实施方式中，稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚和甲苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
本实施方式中，固化剂选自1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、1-氰乙基-2-苯基-4,5-二(氰乙氧亚甲基)咪唑、1-十二烷基-2-甲基-3-苄基咪唑氯化物中的一种或几种，本发明选择咪唑类固化剂与其它种类固化剂相比，其既能利用仲胺基上的活泼氢参与对环氧基的加成反应，又能利用叔氮原子像叔胺一样作为阴离子型固化剂固化环氧树脂，能够显著降低树脂固化温度及时间且能提高树脂的耐温性能。增韧剂选自纳米核壳硅橡胶；增强剂选自芳纶纤维。
进一步的，所述的低温固化耐高温树脂优选的由以下原料组成：环氧树脂55.4～66.4份、稀释剂14.7～18.6份、固化剂11.5～13.6份、增韧剂5.4份、增强剂1.1～1.3份，上述组分的重量份之和为100。在该含量范围内，所得低温固化耐高温树脂固化后耐温性能最好，抗压强度最高。
在实际过程中，可根据油藏温度、注汽温度、填砂时间适当调节体系组分。
本发明进一步提供了一种稠油热采非均质模拟隔夹层制作方法，包括以下步骤：
S1、根据沉积岩中黏土矿物总量和常见非黏土矿物X-衍射定量分析、岩心粒度分析等相关地质资料确定隔夹层物性参数；所述物性参数包括但不限于岩石矿物组成、粒径分布、渗透率、孔隙度、层位温度；
S2、根据粒径分布确定用于模拟隔夹层的石英砂、砾石、黏土的质量比及粒径并将其混合得到石英砂混合物；
S3、配置低温固化耐高温树脂，过程如下：将环氧树脂与稀释剂混合后搅拌均匀，随后依次加入增韧剂、增强剂、固化剂，继续搅拌均匀得到低温固化耐高温树脂；
S4、将步骤S2所述混合物用乙醇润湿表面，然后加入树脂，搅拌均匀，得到树脂石英砂混合体系；
S5、将所述树脂石英砂混合体系加入物理模型中，并使用液压机在轴向上施加压力进行压实，待树脂固化后撤去压力，即得到模拟隔夹层。
本实施方式中，所述石英砂粒径包括10～30目、40～60目、60～120目、120～180目、200～400目、2000目；所述不同粒径的砾石包括3～5mm、2～8mm、25～30mm、30～60mm。
进一步的所述粒径10～30目、40～60目、60～120目、120～180目、200～400目、2000目的石英砂与砾石及粘土的质量比可以为：0～40.53：2.92～21.78：8.31～56.56：6.11～40.63：4.94～22.71：4.03～32.96：0～3.34：0～10.64，具体可为0～9.38：2.92～21.78：9.85～42.05：14.59～40.63：7.24～22.71：9.04～32.96：0：0.54～10.64、12.58～40.53：22.22～37.30：8.31～29.19：6.11～13.31：5.01～8.98：4.03～8.90：0～3.34：0～0.93或0～6.05：16.01～34.74：26.28～46.56：11.45～20.44：4.94～11.28：6.09～14.21：0：0.09～1.65。
本实施方式中，石英砂混合物与低温固化耐高温树脂的质量比可为100：4～15。
本实施方式中，所述压实施加压力为实际隔夹层上覆岩层压力，具体可为10MPa。
实施例1、
1、本实施例的模拟隔夹层的制备如下：
步骤S1：获取地质资料：
获得N区块稠油油藏中砂砾岩隔层中石英石43.57％、斜长石24％、钾长石20.71％、方解石1％、菱铁矿0.71％、硬石膏0.29％、铁白云石2.43％、粘土7.29％；粒级组成为：砾石1.44％、巨砂7.66％、粗砂22.81％、中砂30.73％、细砂16.08％、极细砂8.75％、粗粉砂6.54％、细粉砂5.99％；储层温度47℃，地层压力10MPa。
步骤S2：配置石英砂混合物：
总量为200g的英砂混合物中组分占比为：粘土14.58g(7.29％)、3～5mm砾石2.88g(1.44％)、10～30目石英砂56.44g(28.22％)、40～60目石英砂56.91g(28.45％)、60～120目石英砂29.77g(14.89％)、120～180目石英砂16.20g(8.10％)、200～400目石英砂12.12g(6.06％)、2000目石英砂11.10g(5.55％)，将上述石英砂、粘土及砾石搅拌混合均匀。
步骤S3：配置低温固化耐高温树脂：
将63.3g纳米硅改性环氧树脂加入250ml烧杯中，接着将16.8g甲苯基缩水甘油醚缓慢加入烧杯中；然后依次加入5.4g纳米核壳硅橡胶、1.1g芳纶纤维、13.4g2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑到烧杯中，搅拌均匀得到成胶液。该成胶液在47℃下固化4h，形成的树脂抗压强度为34MPa，350℃老化60天质量保留率为95.4％。
步骤S4：使用无水乙醇将石英砂混合物表面润湿后加入10g树脂成胶液，并充分搅拌，使树脂成胶液均匀附着在石英砂混合物表面。
步骤S5：树脂石英砂混合体系加入物理模型中，并使用液压机在轴向上施加10MPa的压力进行压实，在47℃的温度下固化4h，即得到抗压强度29MPa，耐温350℃的模拟砂砾岩隔夹层。
2、效果测试：
以本实施例制得的模拟隔夹层为研究对象通过物理模拟实验对比模拟隔夹层与实际隔夹层对蒸汽的封隔能力。
物理模拟实验分三步进行。第一步是使用气体渗透率仪分别测试模拟隔夹层及隔夹层岩心的渗透率k1、k2，并按公式η1＝|k1-k2|/k2×100％，计算得到模拟隔夹层渗透率误差为3.69％；第二步是以5mL/min的流速分别向模拟隔夹层及隔夹层岩心中注入350℃的水蒸汽，测其突破压差，计算突破压力梯度，并按公式η1＝|G1-G2|/G2×100％，计算得到模拟隔夹层渗透率突破压力梯度误差为1.69％。
实施例2、
1、本实施例的模拟隔夹层的制备如下：
步骤S1：获取地质资料：
获得N区块稠油油藏中泥岩隔层中石英石36％、斜长石8％、钾长石14％、方解石0.33％、菱铁矿6％、硬石膏1％、铁白云石2％、粘土32.67％；粒级组成为：砾石0％、巨砂0.06％、粗砂2.77％、中砂10.75％、细砂23.10％、极细砂25.67％、粗粉砂15.68％、细粉砂18.27％、粘土3.71％；储层温度47℃，地层压力10MPa。
步骤S2：配置石英砂混合物：
总量为200g的英砂混合物中组分占比为：粘土65.34g(32.67％)、10～30目石英砂3.81g(1.91％)、40～60目石英砂14.48g(7.24％)、60～120目石英砂31.10g(15.55％)、120～180目石英砂34.57g(17.28％)、200～400目石英砂21.11g(10.55％)、2000目石英砂29.59g(14.79％)，将上述石英砂、粘土及砾石搅拌混合均匀。
步骤S3：配置低温固化耐高温树脂：
将65.4g纳米硅改性环氧树脂加入250ml烧杯中，接着将14.8g甲苯基缩水甘油醚缓慢加入烧杯中；然后依次加入5.4g纳米核壳硅橡胶、1.2g芳纶纤维、13.2g 1-氰乙基-2-苯基-4,5-二(氰乙氧亚甲基)咪唑到烧杯中，搅拌均匀得到成胶液。该成胶液在47℃下固化3.5h，形成的树脂抗压强度为38MPa，350℃老化60天质量保留率为93.7％。
步骤S4：使用无水乙醇将石英砂混合物表面润湿后加入20g树脂成胶液，并充分搅拌，使树脂成胶液均匀附着在石英砂混合物表面。
步骤S5：树脂石英砂混合体系加入物理模型中，并使用液压机在轴向上施加10MPa的压力进行压实，在47℃的温度下固化3.5h，即得到抗压强度35MPa，耐温350℃的模拟泥岩夹层。
2、效果测试：
以本实施例制得的模拟隔夹层为研究对象通过室内实验对比模拟隔夹层与实际隔夹层对蒸汽的封隔能力。
物理模拟实验分三步进行。第一步是使用气体渗透率仪分别测试模拟隔夹层及隔夹层岩心的渗透率k1、k2，并按公式η1＝|k1-k2|/k2×100％，计算得到模拟隔夹层渗透率误差为1.24％；第二步是以5mL/min的流速分别向模拟隔夹层及隔夹层岩心中注入350℃的水蒸汽，测其突破压差，计算突破压力梯度，并按公式η1＝|G1-G2|/G2×100％，计算得到模拟隔夹层渗透率突破压力梯度误差为1.15％。
实施例3、
1、本实施例的模拟隔夹层的制备如下：
步骤S1：获取地质资料：
获得N区块稠油油藏中泥质砂岩夹层中石英石24.25％、斜长石19.75％、钾长石13.75％、方解石0.25％、菱铁矿14％、铁白云石0.75％、粘土27.25％；粒级组成为：砾石0％、巨砂1.42％、粗砂8.17％、中砂28.01％、细砂31.23％、极细砂12.76％、粗粉砂7.61％、细粉砂9.97％、粘土0.82％；储层温度47℃，地层压力10MPa。
步骤S2：配置石英砂混合物：
总量为200g的英砂混合物中组分占比为：粘土54.50g(27.25％)、10～30目石英砂13.95g(6.98％)、40～60目石英砂40.75g(20.38％)、60～120目石英砂45.44g(22.72％)、120～180目石英砂18.57g(9.28％)、200～400目石英砂11.07g(5.54％)、2000目石英砂15.71g(7.86％)，将上述石英砂、粘土及砾石搅拌混合均匀。
步骤S3：配置低温固化耐高温树脂：
将61.8g杂化环氧树脂加入250ml烧杯中，接着将18.1g甲苯基缩水甘油醚缓慢加入烧杯中；然后依次加入5.4g纳米核壳硅橡胶、1.1g芳纶纤维、13.6g1-氰乙基-2-苯基-4,5-二(氰乙氧亚甲基)咪唑到烧杯中，搅拌均匀得到成胶液。该成胶液在47℃下固化5h，形成的树脂抗压强度为39.4MPa，350℃老化60天质量保留率为96.7％。
步骤S4：使用无水乙醇将石英砂混合物表面润湿后加入25g树脂成胶液，并充分搅拌，使树脂成胶液均匀附着在石英砂混合物表面。
步骤S5：树脂石英砂混合体系加入物理模型中，并使用液压机在轴向上施加10MPa的压力进行压实，在47℃的温度下固化5h，即得到抗压强度36.3Mpa、耐温350℃的模拟泥质砂岩夹层。
2、效果测试：
以本实施例制得的模拟隔夹层为研究对象通过室内实验对比模拟隔夹层与实际隔夹层对蒸汽的封隔能力。
物理模拟实验分三步进行。第一步是使用气体渗透率仪分别测试模拟隔夹层及隔夹层岩心的渗透率k1、k2，并按公式η1＝|k1-k2|/k2×100％，计算得到模拟隔夹层渗透率误差为3.44％；第二步是以5mL/min的流速分别向模拟隔夹层及隔夹层岩心中注入350℃的水蒸汽，测其突破压差，计算突破压力梯度，并按公式η1＝|G1-G2|/G2×100％，计算得到模拟隔夹层渗透率突破压力梯度误差为1.15％。
表1实施例1至3的树脂与模拟隔夹层的组成及性能参数
从表1的数据能够清楚的看出，模拟隔夹层在低温下(47℃)固化时间可选3.5～5h，渗透率可选195.56～788.47Md，耐温350℃，抗压强度均高于25MPa，与实际隔夹层岩心渗透率相对误差及突破压力梯度相对误差较小，能够较好地模拟隔夹层的性质。
本发明考察了不同固化剂对隔夹层耐温性能的影响，按照实施例1制备模拟隔夹层，不同之处是将固化剂替换为表2中的固化剂，结果如表2所示。
由表2中的数据可以看出，与脂肪族胺类固化剂和有机酸酐类固化剂相比，咪唑类固化剂能够降低树脂在低温下的固化时间且能提高树脂的耐温性能。
表2不同固化剂得到的模拟隔夹层的抗压性能
Claims (10)
1.一种胶结隔夹层用低温固化耐高温树脂，由下述质量份的原料制成：
改性环氧树脂55～69份、稀释剂11～19份、固化剂10～14份、增韧剂4～5份、增强剂0.5～2份；
各组分的质量份之和为100。
2.根据权利要求1所述的低温固化耐高温树脂，其特征在于：所述改性环氧树脂为纳米硅改性环氧树脂、杂化环氧树脂和纳米TiO2改性环氧树脂中的一种或几种；
所述稀释剂选自丁二醇二缩水甘油醚、季戊二醇二缩水甘油醚和甲苯基缩水甘油醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的低温固化耐高温树脂，其特征在于：所述固化剂选自1-氰乙基-2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基-4-甲基-5-羟甲基咪唑、2,4-二氨基-6-(2-甲基咪唑-1-乙基)-S-三嗪和1-十二烷基-2-甲基-3-苄基咪唑氯化物中的一种或几种；
所述增韧剂为纳米核壳硅橡胶；
所述增强剂为芳纶纤维。
4.一种稠油热采非均质模拟隔夹层的制作方法，包括如下步骤：
S1、根据地质资料确定隔夹层的物性参数；
S2、根据粒径分布确定用于模拟隔夹层的石英砂、砾石、黏土的质量比及粒径，并混合得到石英砂混合物；
S3、采用溶剂润湿表面，然后加入权利要求1-3中任一项所述低温固化耐高温树脂，搅拌得到树脂石英砂混合体系；
S4、将所述树脂石英砂混合体系加入至物理模型中，并进行压实，待固化后撤去压力，即得到模拟隔夹层。
5.根据权利要求4所述的制作方法，其特征在于：步骤S1中，所述物性参数包括但不限于岩石矿物组成、粒径分布、渗透率、孔隙度和油藏温度。
6.根据权利要求4或5所述的制作方法，其特征在于：步骤S1中，所述地质资料包括但不限于沉积岩中黏土矿物总量、常见非黏土矿物X-衍射定量分析、岩心粒度分析。
7.根据权利要求4-6中任一项所述的制作方法，其特征在于：步骤S2中，所述石英砂的粒径包括10～30目、40～60目、60～120目、120～180目、200～400目和2000目；
所述砾石的粒径为3～5mm、2～8mm、25～30mm或30～60mm。
8.根据权利要求7所述的制作方法，其特征在于：粒径为10～30目、40～60目、60～120目、120～180目、200～400目和2000目的所述石英砂、所述砾石与所述粘土的质量比为0～40.53：2.92～21.78：8.31～56.56：6.11～40.63：4.94～22.71：4.03～32.96：0～3.34：0～10.64。
9.根据权利要求4-8中任一项所述的制作方法，其特征在于：步骤S3中，所述石英砂混合物与所述低温固化耐高温树脂的质量比为100：4～15。
10.权利要求4-9中任一项所述方法制作的稠油热采非均质模拟隔夹层。
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