JP2009503152A - 強靭化熱膨張フィルムの熱硬化性前駆体及びそれから作製されたフィルム - Google Patents
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Abstract
b.200g未満の平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物の10〜25wt%、
c.少なくとも1種のエポキシ硬化剤の2〜40wt%、
d.少なくとも1種の強靭化剤の10〜30wt%、及び
e.少なくとも1種の発泡剤を含む強靭化発泡フィルムの前駆体であって、
エポキシ構成成分aとbの質量比、及び強靭化構成成分dの量が、23℃で少なくとも150N/25mmの硬化フィルムのフローティングローラー剥離強度、及び/又は23℃で少なくとも12kN/m2の剪断衝撃強度を提供するように選択される、強靭化発泡フィルムの前駆体。
Description
a.少なくとも350gの平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物の30〜60wt%、
b.220g未満の平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物の10〜25wt%、
c.少なくとも1種のエポキシ硬化剤の2〜40wt%、
d.少なくとも1種の強靭化剤の10〜30wt%、及び
e.少なくとも1種の発泡剤を含む、強靭化発泡フィルムの熱硬化性前駆体に関し、
エポキシ構成成分aとbの質量比、及び強靭化構成成分dの量が、23℃で少なくとも150N/25mmの硬化フィルムのフローティングローラー剥離試験強度、及び/又は23℃で少なくとも11.5kN/m2の剪断衝撃強度を提供するように選択される。
a.少なくとも2の平均エポキシ官能価及び少なくとも350gの平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物の35〜55wt%、
b.少なくとも2の平均エポキシ官能価及び210g未満の平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物の12.5〜23.5wt%、
c.少なくとも1種のエポキシ硬化剤の2〜35wt%、
d.少なくとも1種の強靭化剤の12.5〜25wt%、及び
e.前駆体の質量に関して0.5〜1.8wt%の量の少なくとも1種の化学発泡剤を含む本発明の前駆体であり
エポキシ構成成分aとbの質量比、及び強靭化構成成分dの量が、23℃で少なくとも150N/25mmの硬化フィルムのフローティングローラー剥離強度、及び/又は23℃で少なくとも11.5kN/m2の剪断衝撃強度を提供するように選択される。
フローティングローラー剥離試験(the Floating Roller Peel Test)用試験試料の調製(金属対金属剥離強度試験(the Metal-to-Metal Peel Strength Testing)と呼ばれるときもある)
本発明の前駆体が硬化プロセス中に発泡するとき、1.27mmの硬化していない厚さを有する熱発泡する前駆体フィルムについては1.6mm厚さの硬いシム、又は2.54mmの硬化していない厚さを有する熱発泡する前駆体フィルムについては3.2mm厚さの硬いシムのいずれかが使用された。シムは、3M社(3M Company)から製品参照5480により入手可能な感圧性PTFEテープを用いて保護された。作製された各剥離試験パネルについて、各側に適合されたシム(合計4つのシム)が熱発泡する前駆体フィルムが剥離試験パネルから離れて発泡するのを防いだ。硬化は、3℃/分の温度上昇速度を使用してプラテンプレスの中で行なわれた。プラテンプレスは熱硬化中、4つのシム上に100kPaの定圧で保たれ、本質的に一定の接合面の厚さ(bond line thickness)(硬化フィルムの厚さ)及びフィルムの本質的に一定の硬化密度を結果としてもたらした。接着前駆体フィルムは次に125℃で60分間硬化された。硬化接着フィルムは次に、3℃/分を使用して冷却された。
試験試料調製のために使用された被覆アルミニウム合金2024T3プレートの表面の調製は、最適化林産品研究所(Optimized Forest Product Laboratory)(最適化FPLエッチング液(Optimized FPL etching solution))基準(硫酸クロム(sulfochromic)エッチング)に基づき、及び以下の表1に記載されたような試験手順の以下の修正を有する欧州基準EN2334バージョンB(the European standard EN 2334 version B)に基づいている。
すべての衝撃強度試験試料は、エッチングされた2024T3アルミニウム合金プレートを使用して作製された。衝撃強度試験試料を組み立てるために、常に、寸法35.0mmx25.0mmx8.0mmを有する1枚のアルミニウムプレート、及び寸法25.0mmx25.0mmx8mmを有する第2のプレートが、25.0mmx25.0mmの表面積を有する硬化されていない前駆体フィルムを使用して共に固着された。前駆体フィルムは次に125℃で60分間硬化された。接着フィルムは、3℃/分の率を使用して加熱及び冷却された。
%による自由膨張が、EN2667−3に従って決定された。試験試料は、最初にEN2090に従って、120mmx120mmの寸法及び1〜2mmのシートの厚さを有する正方形のアルミニウム合金シート2024−T3を切り取ることにより調製された。次の工程では、100mmx100mmの寸法を有する正方形の接着フィルムサンプルが切り取られた。接着正方形は次に、アルミニウム合金シートの中央に接着された。硬化前に、硬化されていない前駆体試験試料は、0.01mmの精度を有するフラットエッジマイクロメーターキャリパーを用いて、4℃以下の温度で測定された(測定は、厚さ測定工具に接着するフィルムの粘着を回避するために、周囲の、より低い温度で行なわれる)。前駆体試料は次に、3℃/分の温度上昇率で稼動された、MPCから入手可能の加熱空気循環オーブンを使用して、125℃+/−3℃又は175℃+/−3℃のいずれかにより硬化された。硬化された厚さの測定前に、すべての試験試料は、23+/−2℃の室温及び50+/−5%の相対湿度で、硬化された試料が周囲温度に戻るまで保存された。膨張率は次に、以下の式に従って計算された:
膨張(%)=((厚さ硬化された−厚さ硬化されていない)/厚さ硬化されていない)x100
本発明のエポキシ系組成物は、表2の材料のリストからの成分を、ギタード社(Guittard Co.)から入手可能な0.5リットルのモーグルミキサー中で混ぜ合わせることにより調製された。表2では、すべての濃度はwt%として与えられる。
本発明のこれらのエポキシ系組成物は、表の材料のリストからの成分を、ギタード社(Guittard Co.)から入手可能な0.5リットルのモーグルミキサー中で混ぜ合わせることにより調製された。表2では、すべての濃度はwt%として与えられる。
Claims (10)
- a.少なくとも350gの平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物30〜60wt%、
b.200g未満の平均エポキシ当量を有する少なくとも1種のエポキシ化合物10〜25wt%、
c.少なくとも1種のエポキシ硬化剤2〜40wt%、
d.少なくとも1種の強靭化剤10〜30wt%、及び
e.少なくとも1種の発泡剤、を含む強靭化発泡フィルムの前駆体であって、
前記エポキシ構成成分aとbの質量比、及び前記強靭化構成成分dの量が、23℃で少なくとも150N/25mmの硬化フィルムのフローティングローラー剥離強度、及び/又は23℃で少なくとも11.5kN/m2の剪断衝撃強度を提供するように選択される、強靭化発泡フィルムの前駆体。 - 少なくとも350gの平均エポキシ当量を有する前記エポキシ化合物及び200g未満の平均エポキシ当量を有する前記エポキシ化合物が、少なくとも2の平均エポキシ官能価基を有する、請求項1に記載の前駆体。
- 前記強靭化剤が、コアシェル強靭化剤の群から選択される、請求項1に記載の前駆体。
- 少なくとも1種のフィルム形成剤を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の前駆体。
- 1種以上の充填剤を10wt%未満の量で含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の前駆体。
- 前記前駆体に、硬化反応の開始温度を超える硬化温度を受けさせるときに、40〜100%の硬化時膨張を提供するように、前記1種以上の発泡剤の量が選択される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の前駆体。
- 1種以上の化学発泡剤を0.5〜1.5wt%の量で使用する、請求項5に記載の前駆体。
- 1種以上のカプセル化発泡剤を2〜10wt%の量で使用する、請求項5に記載の前駆体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の前駆体を105〜180℃の温度で熱硬化することにより得られる、強靭化熱膨張硬化フィルム。
- 空隙充填、縁部封止、及び/又は縁部仕上げ用途のための請求項1〜8のいずれか1項に記載の前駆体の使用。
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