CN107841229B - 一种耐低温自修复涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料制备领域，具体涉及一种耐低温自修复涂料及其制备方法。该耐低温自修复涂料以杜仲橡胶为原料，对杜仲橡胶进行降解液化，然后进行环氧化，最后与水性环氧树脂进行接枝。在低温条件下，涂层具有良好的硬度和强度，当温度高于橡胶玻璃化转变温度时，涂层能自动修复细小的裂缝和鼓泡，同时涂层具有良好的弯曲性，柔韧性以及延伸率和耐冲击性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料制备领域，具体涉及一种耐低温自修复涂料及其制备方法。
背景技术
涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜。目前市面上大部分涂料不具备耐低温的功能，在我国北方地区等较低温环境下容易开裂脱落，导致涂料使用寿命大大缩小，对墙体结构造成严重的危害。所以耐低温涂料的研发和推广，对增加建筑安全性能具有重大实际意义。
目前已有的耐低温涂料作为一种功能涂料，大部分在使用过程中受环境温度变化影响较大，极易产生微小的鼓泡和裂缝。随着环境不断侵蚀，缺陷会渐渐扩大，最后造成严重的后果。
所以，急需寻找一种耐低温又具有自我修复功能的材料来解决这一问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温自修复涂料的制备方法，在低温条件下，涂层具有良好的硬度和强度，当温度高于橡胶玻璃化转变温度时，涂层能自动修复细小的裂缝和鼓泡，同时涂层具有良好的弯曲性，柔韧性以及延伸率和耐冲击性能。
为了实现上述目的，本发明是这样实现的：一种耐低温自修复涂料，该涂料以杜仲橡胶为原料，对杜仲橡胶进行降解液化，然后进行环氧化，最后与水性环氧树脂进行接枝，制得一种耐低温自修复涂料。
一种耐低温自修复涂料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
a. 液体橡胶的制备：取4-8g杜仲橡胶、100-150ml良溶剂置于三口瓶内，油浴温度为90-105℃，搅拌1-2h，搅拌速度为800-1000r/min；待溶解后加入0.1-0.36g高碘酸，在40-50℃下水浴0.5-1h，再用无水乙醇洗涤过滤，将得到的粘稠液体加入到良溶剂溶液中，加入2-5g硼氢化钠，控制温度为60-80℃，反应2h，用无水乙醇洗涤过滤干燥，制得白色粘稠液体即为液体杜仲橡胶；
b. 液体橡胶的环氧化：将制得的液体杜仲橡胶加入到良溶剂中溶解，再加入环氧化试剂，40-50℃反应1-3h，搅拌速度为800-1000r/min；
c.液体橡胶与水性环氧树脂接枝：加入5-10g偶联剂，再加入10-20g水性环氧树脂，60-100℃反应1-3h，加入固化剂3-6g，调节温度至30-50℃，反应1-2h。
所述的良溶剂包括环己烷、甲苯、二甲苯和石油醚中的一种。
所述的环氧化试剂为甲酸和过氧化氢的混合物。
所述的固化剂为Aq419、H228B、W651、W650中的一种。
所述偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、磷酸酯中的一种。
所述的水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、E44环氧乳液、E51环氧乳液、E20环氧乳液中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果。
本发明中的杜仲橡胶由聚反式异戊二烯组成，具有独特的橡塑二相性，在玻璃化转变温度以下具有类似塑料的硬度和强度，呈现低温硬化的特性，当涂层温度超过玻璃化转变温度时，杜仲橡胶具有良好的柔顺性和可塑性，橡胶中的小分子链会恢复到固定相起始状态，自动修复体系中细小的裂纹，鼓泡。
本发明将液体杜仲橡胶相引入到基体树脂中，将杜仲液体橡胶进行环氧化，然后与水性环氧树脂进行接枝，形成可逆固化和软化的聚反式异戊二烯可逆相，在低温条件下，涂料中分子链活动性差，使得涂层具有良好的硬度和强度，能很好保护基体不受外界破坏。当温度升高时，涂料中的杜仲橡胶小分子链会恢复到固定相起始状态，能自动修复细小的裂缝和鼓泡，同时涂层具有良好的弯曲性，柔韧性以及延伸率和耐冲击性能，能够承受昼夜温差较大的环境，适用于我国北方地区。
附图说明
图1和图2为实施例1所制备的的耐低温自修复涂料经过10次耐冻融循环处理后的扫描电镜照片。
图3和图4是实施例1所制备的耐低温自修复涂料经过10次耐冻融循环处理，再将涂料室温放置3h后的扫描电镜照片。
具体实施案例
实施例1。
a、液体橡胶的制备：取4g杜仲橡胶、100ml甲苯溶液置于三口瓶内，油浴温度为100℃，搅拌1h，搅拌速度为800r/min。待溶解后加入0.18g高碘酸，在45℃下水浴30min。再用无水乙醇洗涤过滤，将制得的粘稠液体加入到甲苯溶液中，加入2.0g硼氢化钠，控制温度为70℃，反应2h，用无水乙醇洗涤过滤干燥，制得白色粘稠液体为液体杜仲橡胶。
b. 液体橡胶的环氧化：在三口瓶中加入液体杜仲橡胶，加入甲苯溶液溶解，再加入环氧化试剂试剂，40℃反应1.5h，搅拌速度为800r/min。
c.液体橡胶与水性环氧树脂接枝：加入5g偶联剂KH-560，再加入10gE20环氧乳液,70℃反应2h，加入3g固化剂Aq419，50℃反应1h,即得。
实施例2。
a、液体橡胶的制备：取6g杜仲橡胶、120ml环己烷溶液置于三口瓶内，油浴温度为105℃，搅拌1h，搅拌速度为800r/min。待溶解后加入0.27g高碘酸，在45℃下水浴30min。再用无水乙醇洗涤过滤，将制得的粘稠液体加入到环己烷溶液中，加入3.5g硼氢化钠，控制温度为70℃，反应2h，用无水乙醇洗涤过滤干燥，制得白色粘稠液体为液体杜仲橡胶。
b. 液体橡胶的环氧化：在三口瓶中加入液体杜仲橡胶，加入环己烷溶液溶解，再加入环氧化试剂，40℃反应1,5h，搅拌速度为800r/min。
c.液体橡胶与水性环氧树脂接枝：加入7.5g偶联剂KH-550，再加入15g Ar555环氧树脂，70℃反应3h，加入4.5g固化剂W651，50℃反应1h,即得。
实施例3。
a、液体橡胶的制备：取8g杜仲橡胶、150ml石油醚溶液置于三口瓶内，油浴温度为90℃，搅拌1h，搅拌速度为800r/min。待溶解后加入0.36g高碘酸，在45℃下水浴30min。再用无水乙醇洗涤过滤，将制得的粘稠液体加入到石油醚溶液中，加入5g硼氢化钠，控制温度为70℃，反应2h，用无水乙醇洗涤过滤干燥，制得白色粘稠液体为液体杜仲橡胶。
b. 液体橡胶的环氧化：在三口瓶中加入液体杜仲橡胶，加入石油醚溶液溶解，再加入环氧化试剂，40℃反应2h，搅拌速度为800r/min。
c.液体橡胶与水性环氧树脂接枝：加入10g偶联剂磷酸酯，再加入20g E44环氧乳液，70℃反应3h，加入6g固化剂H228B，50℃反应1h,即得。
实施例4 不同耐低温涂料性能比较。
将实施例1-3制得的涂料与市售耐低温涂料一起进行耐冻融循环实验：将涂料均匀涂覆在测试板背面及四边，放置一段时间使其完全干燥，将测试板放置在23℃的恒温水槽中18h，板间距不小于10mm。将测试板取出，侧放置在试架上，然后将试架放置在-20℃的低温箱中,冷冻3h。将测试板从低温箱中取出，用烘箱烘干3h。上述过程中，每浸泡18h，冷冻3h，烘干3h为一个循环，一共进行10次循环。在低温环境下的测试涂料的硬度、附着力和自修复时间。
表1中市售耐低温涂料为天津市辰光化工涂料有限公司生产的耐低温涂料，其成分为水 16-20%；成膜助剂 1.6-2.0%；分散剂 0.3-1%；乙二醇 1.5-1.8%；1200目的硅酸钙4.5%；钛白粉 12-15%；1200目的重钙 3.5%；1200目的滑石粉 3.5%；增稠剂(1:1水溶液) 2-4%；消泡剂 0.02%；纯丙烯酸乳液 37-43%；多功能助剂 0.1-0.3%；防霉剂 0.1-0.3%；自交联弹性丙烯酸乳液 7-10%；纳米级氧化锌凝胶液 0.08%。
实施例5
将实施例1所制备的的耐低温自修复涂料经过10次耐冻融循环处理后的扫描电镜照片，如图一和图二所示；将施例1所制备的耐低温自修复涂料经过10次耐冻融循环处理，再将涂料室温放置3h后的扫描电镜照片，如图三和图四所示。
由图一和图二可知，在进过10次耐冷融循环处理后，涂料表面出现细小裂纹，这是因为涂层在冷热环境下，由体积膨胀收缩引起的物理缺陷。在室温条件下放置3h后，再次进行电子扫描，可以看到细小裂纹消失，这是因为在常温条件下，液体杜仲橡胶晶区消失，分子链能够发生重排，自动修复细小裂缝，通过扫描电镜对比可以清晰看到，原有的裂痕在室温静置后消失，说明本耐低温涂料具有优良的自修复性能。
实施例6
A组是采用环氧化液体杜仲橡胶制备的耐低温自修复涂料；
B组是采用未环氧化液体杜仲橡胶制备的耐低温涂料。
分别检测A组和B组的性能指标，进行比较。
由上表可知，液体环氧橡胶经过环氧化，能在固化时提供了交联的接枝位点，而未环氧化的液体杜仲橡胶在固化后，交联度低，其硬度和附着力都低于环氧化液体杜仲橡胶。经过研究得知，一定程度的交联会提升杜仲橡胶的自修复性能，杜仲橡胶的晶区在熔融和再结晶过程中，交联分子链的相互会向缺陷部位的空隙运动。同等条件下，未交联的液体杜仲橡胶没有发生自修复现象。因此，本发明选用环氧化的液体杜仲橡胶制备耐低温自修复涂料。
Claims (6)
1.一种耐低温自修复涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.液体橡胶的制备：取4-8g杜仲橡胶、100-150ml良溶剂置于三口瓶内，油浴温度为90-105℃，搅拌1-2h，搅拌速度为800-1000r/min；待溶解后加入0.1-0.36g高碘酸，在40-50℃下水浴0.5-1h，再用无水乙醇洗涤过滤，将得到的粘稠液体加入到良溶剂溶液中，加入2-5g硼氢化钠，控制温度为60-80℃，反应2h，用无水乙醇洗涤过滤干燥，制得白色粘稠液体即为液体杜仲橡胶；
b. 液体橡胶的环氧化：将制得的液体杜仲橡胶加入到良溶剂中溶解，再加入环氧化试剂，40-50℃反应1-3h，搅拌速度为800-1000r/min；
c.液体橡胶与水性环氧树脂接枝：加入5-10g偶联剂，再加入10-20g水性环氧树脂，60-100℃反应1-3h，加入固化剂3-6g，调节温度至30-50℃，反应1-2h，即得。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温自修复涂料的制备方法，其特征在于所述的良溶剂包括环己烷、甲苯、二甲苯和石油醚中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温自修复涂料的制备方法，其特征在于所述的环氧化试剂为甲酸和过氧化氢的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温自修复涂料的制备方法，其特征在于所述的固化剂为Aq419、H228B、W651、W650中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温自修复涂料的制备方法，其特征在于所述偶联剂为KH-550、KH-560、KH-570、磷酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温自修复涂料的制备方法，其特征在于所述的水性环氧树脂为Ar555环氧树脂、E44环氧乳液、E51环氧乳液、E20环氧乳液中的一种。
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