CN110128914A - 一种防冰冻涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物基防冰冻涂料的制备方法，属防冰冻涂料领域。本发明的涂料是以环氧树脂为底料，将杜仲胶环氧化，氧化降解，以降低其分子量和增加活性羧基，通过杜仲胶与双脲基硅烷偶联剂接枝，硅烷偶联剂的多胺基与杜仲胶羧基酯化反应，硅烷各分子间的硅醇基相互缩合、齐聚形成网状结构的膜覆盖在底材表面，使其具有良好的防冰冻性能。本发明制备出的涂料在低温环境下具有较强的强度和耐久性，适用温差较大的地区。
Description
技术领域
本发明涉及一种防冰冻涂料的制备方法，特别是涉及一种基于改性环氧杜仲胶的防冰冻涂料。
背景技术
我国北方部地区冬季气温较低，建筑、道路结冰对人们生产生活造成极大影响。例如，输电线路表面的冻粘威胁着电力及通信网络的安全运行，经常引起输电线路倒杆、断线等重大事故；冬季道路结冰，对人们步行、驾车造成困难，甚至威胁到生命安全；风机叶片经常遇上冰雨和冻雨等情况形成冻粘层，叶片表面覆冰后，叶片的翼型极易发生形变，叶片捕捉的能量就会减少5％以上。
现在防冻结涂料由很多，但是现在市面上的防冻结涂料主要强度不高，耐久性不好。一般进过几个除冰结冰循环后，表面的结构就已将破坏，使超疏水性质发生改变。所以，在设计超疏水表面时要考虑涂层的强度及耐久性。
环氧杜仲胶具有良好的橡塑二相性，在温差大的环境下有优异的强度和自修复性。通过表面改性后具有较低的表面能，大大提高了疏水性能和防冰冻性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防冰冻涂料的制备方法，以环氧树脂为底料，将杜仲胶环氧化、降解，以降低其分子量和增加活性羧基。通过杜仲胶与双脲基硅烷偶联剂接枝，硅烷偶联剂的多胺基与杜仲胶羧基酯化反应，硅烷各分子间的硅醇基又相互缩合、齐聚形成网状结构的膜覆盖在底材表面，使其具有良好的防冰冻性能。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种防冰冻涂料，其特征在于，所述涂料包括在使用时才予以混合的组分A与组分B，且组分A和组分B的重量比为5:1；其中，所述组分A由以下原料按质量份组成：环氧树脂100份、改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂30-50份、多功能助剂0.05-0.3份、湿润分散剂0.3-1份和成膜剂0.1-0.2份；组分B：固化剂30-40份。
所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)杜仲胶环氧化降解
取石油醚150mL，杜仲胶5-10g，置于容器中，加热至45-75℃，以120-150r/min的速度搅拌90-150min，充分溶解后加入甲酸1-3mL，然后缓慢滴加2-4mL质量分数30％双氧水，滴加完全后继续恒温反应2-3h，然后取出，用酒精洗至中性。
(2)改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂
取石油醚150mL和(1)中制得的产物，置于三口瓶中，加热至60℃，加入1-3g双脲基硅烷偶联剂，搅拌速度200-300r/min。2-4h后用去离子水洗涤3遍，室温干燥24h，得改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂，备用。
所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述组分A的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂100份、改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂30-50份、多功能助剂0.05-0.3份、湿润分散剂0.3-1份和成膜剂0.1-0.2份混合，用分散机分散30min，高速研磨2-4h后，得组分A。
一种防冰冻涂料的制备方法，包括以下步骤：
将组分A与组分B按照5:1的质量比混合均匀即可。
所述甲酸，其浓度为85％。
所述双脲基硅烷偶联剂，其型号为A-1160。
所述环氧树脂为E51环氧乳液、E44环氧乳液、E20环氧乳液中的一种。
所述多功能助剂为APM-95。
所述湿润分散剂为FX 600。
所述成膜剂为十二碳醇酯。
所述的固化剂为W650、H228B、Aq419、W651中的一种。
环氧杜仲胶具有良好的橡塑二相性，在低温下结晶，具有较高的强度，温度升高后，晶区消失，分子链活动能力增强，自动修复表面缺陷，能极大程度上提高了涂料在低温环境下的耐久性；将杜仲胶与双脲基硅烷偶联剂接枝，硅烷偶联剂的多胺基与杜仲胶羧基酯化反应，硅烷各分子间的硅醇基又相互缩合、齐聚形成网状结构的膜覆盖在底材表面，既使其具有较低的表面能，又使其具有良好的防冰冻性能。
本发明有益效果在于：
(1)本发明充分利用了环氧杜仲胶优良的橡塑二相性，通过将杜仲胶与双脲基硅烷偶联剂接枝后，使其具有较低的表面能，大大提高了疏水性能；杜仲胶与双脲基硅烷偶联剂接枝，硅烷偶联剂的多胺基与杜仲胶羧基酯化反应，硅烷各分子间的硅醇基又相互缩合、齐聚形成网状结构的膜覆盖在底材表面，使其具有良好的防冰冻性能。
(2)本发明制备的涂料，适用于北方寒冷及温差大的地区。
(3)本发明制备放冰冻涂料的方法，操作简便，条件易于控制。
说明书附图
图1为涂层切向剥离强度及接触角与除冰次数关系图。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
取石油醚150mL，杜仲胶7.5g，置于三口瓶中，水浴加热至45℃，以120r/min的速度搅拌，恒温90min，待其充分溶解后用注射器吸取甲酸1mL加入到三口瓶中，然后缓慢滴加2mL(缓慢滴加约20min左右)质量分数30％双氧水，滴加完全后继续恒温反应2h，然后取出，用酒精洗至中性。
取石油醚150mL，上述制得改性杜仲胶，置于三口瓶中，水浴加热至60℃，加入1g双脲基硅烷偶联剂，搅拌速度200r/min。反应2h后用去离子水洗涤3遍，室温干燥24h，得改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂，备用。
将环氧树脂E44 100份、改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂30份、多功能助剂APM-95 0.05份、湿润分散剂0.3份和成膜剂0.1份混合，用分散机分散30min，高速研磨2h后，得组分A。
使用时将组分A与固化剂W651按质量比5:1混合均匀，即可使用。
将制备好的涂料喷涂于样件表面，压缩空气的压强为0.5MPa。喷枪口与样件表面距离为20cm左右。喷涂时，移动速度约为2cm/s；涂层厚度0.08mm左右。
实施例2。
取石油醚150mL，杜仲胶7.5g，置于三口瓶中，水浴加热至55℃，以130r/min的速度搅拌，恒温110min，待其充分溶解后用注射器吸取甲酸1.5mL加入到三口瓶中，然后缓慢滴加2.78mL(缓慢滴加约30min左右)质量分数30％双氧水，滴加完全后继续恒温反应2h，然后取出，用酒精洗至中性。
取石油醚150mL，上述制得改性杜仲胶，置于三口瓶中，水浴加热至60℃，加入1.3g双脲基硅烷偶联剂，搅拌速度250r/min。反应2h后用去离子水洗涤3遍，室温干燥24h，得改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂，备用。
将环氧树脂E51100份、杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂40份、多功能助剂0.1份、湿润分散剂0.5份和成膜剂0.15份混合，用分散机分散30min，高速研磨3h后，得组分A。
将组分A与固化剂W650按质量比5:1混合均匀，即可使用。
将制备好的涂料喷涂于样件表面，压缩空气的压强为0.5MPa。喷枪口与样件表面距离为20cm左右。喷涂时，移动速度约为2cm/s；涂层厚度0.08mm左右。
冻结剥离循环试验：将密封好的注水测试块，放入低温试验箱中冷冻20min，然后取出对其施加水平切向力。记录测试块与涂层刚刚脱离时的力，冰的切向剥离强度为冰与涂层切向分离时的强度。每个试样进行9次循环。此外，并对切向剥离后的涂层表面进行接触角测量。实验结果如图1所示。
测试结果表明，涂料经过9次冻结剥离后，其表面接触角变化较小，在95°左右，而剥离强度前期有上升趋势，最后稳定在75KPa左右。实验结果说明，本发明制备的防冰冻涂料具有良好的防冰冻性能。
实施例3。
取石油醚150mL，杜仲胶10g，置于三口瓶中，水浴加热至75℃，以150r/min的速度搅拌，恒温90-150min，待其充分溶解后用注射器吸取甲酸3mL加入到三口瓶中，然后缓慢滴加4mL(缓慢滴加约30min左右)质量分数30％双氧水，滴加完全后继续恒温反应2h，然后取出，用酒精洗至中性。
取石油醚150mL，上述制得改性杜仲胶，置于三口瓶中，水浴加热至60℃，加入3g双脲基硅烷偶联剂，搅拌速度300r/min。反应2h后用去离子水洗涤3遍，室温干燥24h，得改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂，备用。
将环氧树脂E20 100份、改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂50份、多功能助剂0.3份、湿润分散剂1份和成膜剂0.2份混合，用分散机分散30min，高速研磨4h后，得组分A。
使用时将组分A与固化剂W650按照5:1的质量比混合均匀即可。
对比例1。
对比例1是根据实施例2的原料质量和工艺条件所制得的涂料，除未将改性杜仲胶与双脲基硅烷偶联剂进行接枝外，其他原料、工艺均与实施例2保持一致。
将对比例1与实施例2制得的涂料喷涂于样件表面，压缩空气的压强为0.5MPa。喷枪口与样件表面距离为20cm左右。喷涂时，移动速度约为2cm/s；涂层厚度0.08mm左右。经疏水实验和冻结剥离循环试验发现，实施例2涂料的涂膜与水的接触角相较与对比例1的提高了5-8°，疏水性能明显提高；实施例2涂膜的防冰冻性能相比于对比例1提高了19％以上，且低温环境下涂膜强度和耐久性均高于对比例2的涂膜。
Claims (10)
1.一种防冰冻涂料，其特征在于，所述涂料包括在使用时才予以混合的组分A与组分B，且组分A和组分B为5:1；其中，所述组分A由以下原料按质量份组成：环氧树脂 100份、改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂 30-50份、多功能助剂0.05-0.3份、湿润分散剂0.3-1份和成膜剂0.1-0.2份；组分B：固化剂；
所述改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）杜仲胶环氧化降解
取石油醚150mL，杜仲胶5-10g，置于容器中，加热至45-75℃，以120-150r/min的速度搅拌（90-150 min），充分溶解后加入甲酸1-3 mL，然后缓慢滴加2-4 mL双氧水（质量分数30%），滴加完全后继续恒温反应2-3 h，然后取出，用酒精洗至中性；
（2）改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂
取石油醚150 mL和（1）中制得的产物，置于三口瓶中，加热至60℃，加入1-3 g 双脲基硅烷偶联剂，搅拌速度200-300 r/min，2-4 h后用去离子水洗涤3遍，室温干燥24h，得改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂，备用。
2.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述组分A的制备方法，包括以下步骤：将环氧树脂 100份、改性杜仲胶接枝双脲基硅烷偶联剂 30-50份、多功能助剂0.05-0.3份、湿润分散剂0.3-1份和成膜剂0.1-0.2份混合，用分散机分散 30 min，高速研磨2-4 h后，得组分A。
3.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述甲酸的浓度为85%。
4.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述双脲基硅烷偶联剂型号为A-1160。
5.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述环氧树脂为E51环氧乳液、E44环氧乳液、E20环氧乳液中的一种。
6.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述多功能助剂为APM-95。
7.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述湿润分散剂为FX 600。
8.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述成膜剂为十二碳醇酯。
9.根据权利要求1所述的防冰冻涂料，其特征在于，所述的固化剂为W650、H228B、Aq419、W651中的一种。
10.一种防冰冻涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将组分A与组分B按照5:1的质量比混合均匀即可。
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