CN110183929A - 一种疏冰粉末涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种疏冰粉末涂层及其制备方法，属于涂层制备技术领域。所述疏冰粉末涂层包括树脂粉、疏冰粉、流平剂粉和其他助剂，所述树脂粉和疏冰粉的质量比为(100‑260):1，流平剂粉占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.5~3%，其他助剂包括消泡剂和增塑剂，消泡剂占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.1~0.5%，增塑剂占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.5~2%。本发明所述涂料可以直接静电喷涂，制备方法简单高效，制备过程环境无害，获得的涂层兼具疏水性和很低的冰层粘附力。

Description

一种疏冰粉末涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种疏冰粉末涂层及其制备方法。
背景技术
目前来说，除少数情况下，结冰现象给人们带来的更多的是各类危害。比如汽车在冬天低温湿冷环境下行驶时，车窗玻璃易结霜结冰，给驾驶员带来视觉上的不便，极大地增大了兼通事故发生的隐患；大型风场的风力发电机的叶片结冰，会导致风力机叶片的翼型发生变化，显著影响风力机的空气动力性能，使其出现故障甚至事故而不能正常工作；架于空中的电线电缆一旦结冰，短时间内其重量会迅速增加，造成线路和支撑基站的过度负载，严重时可能导致电线电缆断裂、基站垮塌等。此外，雷达天线、热交换器、低温制冷设备以及高寒地区工作设备等也普遍存在结冰问题，严重影响了相关设备的安全、稳定和运行效率，造成了巨大的人员和经济损失。另一方面，对于安全系数要求更高的的飞行器来说，其在负温云层中飞行时，未防护表面极易发生覆冰现象，是发生飞行事故的重要原因之一。
现有的抗结冰涂层主要是制备低表面能涂层，包括平滑疏水涂层、超疏水涂层、油脂润滑涂层。平滑的疏水涂层主要是采用低表面能的树脂为基体，如聚四氟乙烯、氟碳树脂等，添加纳米微粒进行制备涂层，但是这类涂层冰层粘附力基本都在50KPa以上，实际使用过程中效果并不好。超疏水涂层经过了近些年的研究，也有了长足的进步，虽然其延迟结冰效果较好，但是由于其表面具有很大的粗糙度，冰层容易在其表面钉扎，从而冰层粘附力变得很大。添加油脂类物质的涂层虽然冰层粘附力极低，但是由于其核心成分-油极容易挥发，所以其具有耐久性差的缺点。
公开号为CN107652795A公布了一种超疏水粉末涂料及其制备方法和应用，公开了疏水粉和树脂粉的质量比为1:1～4的可用于静电喷塑的粉末涂料。该方案制备出来的涂层虽然疏水性较好，但其表面太过粗糙，冰层在其表面的钉扎作用较强，冰层粘附力大，不适用于抗结冰应用。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种疏冰粉末涂层及其制备方法，具备操作容易、成本低、简单有效等优点，制得的涂层兼具疏水性和低冰层粘附力。
技术方案：一种疏冰粉末涂层，所述疏冰粉末涂层包括树脂粉、疏冰粉、流平剂粉和其他助剂，所述树脂粉和疏冰粉的质量比为(100-260):1，流平剂粉占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.5～3％，其他助剂包括消泡剂和增塑剂，消泡剂占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.1～0.5％，增塑剂占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.5～2％。
作为优选，所述疏冰粉为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、疏水改性二氧化硅、疏水改性二氧化钛和疏水改性硅藻土中的至少一种，疏冰粉的粒径为1～50μm。
作为优选，所述疏水改性二氧化硅的制备方法如下：以无水乙醇为溶剂，硅溶胶作为硅源，通过添加十七氟癸基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯改性，搅拌20～30h后，在6000～12000r/min速度下离心后，在50～100℃下干燥，研磨成粉即可，粉末粒径10～50μm。
作为优选，无水乙醇、硅溶胶、十七氟癸基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯的比例为80mL：(0.5-2)g：(0.2-0.6)mL:(0.3-1)mL。
作为优选，所述疏水改性二氧化钛/疏水改性硅藻土的制备方法如下：将粒径小于100μm的二氧化钛/硅藻土粉末加入到无水乙醇中，再加入去离子水，40～50℃下充分搅拌后添加十七氟癸基三乙氧基硅烷，经机械搅拌20～30h后，将获得的溶液烘干后即可。
作为优选，所述二氧化钛/硅藻土粉末、无水乙醇、去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷的比例为(1-3)g:80mL:(0.5-2)mL:(0.5-2)mL。
作为优选，所述树脂粉为用于静电喷塑的环氧类粉末，树脂粉粒径为200nm～2μm。
作为优选，所述流平剂为氟改性聚乙烯粉末，所述消泡剂为二苯乙醇酮，增塑剂为聚丙烯酸醇醚脂。
上述疏冰粉末涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一.混粉：按配比将树脂粉、疏冰粉、流平剂粉和助剂混合，在高速混合机中混合5-10min；
步骤二.球磨：将步骤一得到的混合粉末加入到球磨机中混合2-5h，其中球料比为(2-6):1，球磨机转速为100～300rpm；
步骤三.筛分：将球磨得到的粉料过筛，筛分粒度不大于300目，获得疏冰粉末涂料；
步骤四.静电喷粉：将步骤三得到的疏冰粉末涂料通过静电喷涂方式涂覆于基底表面，获得喷粉件，喷粉时输入电压为220V，喷枪静电输出电压为10～100KV，供粉气压0.3～0.8MPa，喷涂距离为100～300mm；
步骤五.固化：将喷粉件放入烘箱，200～250℃条件下固化5～20min，取出冷却后即可获得疏冰粉末涂层。利用静电喷塑成膜的涂膜厚度为30～120μm，粗糙度0.45～5.85μm，硬度为HB～2H，附着力达到一级。
作为优选，所述步骤四中基底为具有导电性能的马口铁片、铝合金片或导电玻片。
有益效果：(1)本发明所述方法简单高效，制备过程环境无害，获得的涂层兼具疏水性和很低的冰层粘附力，其中冰层粘附力低至27.2KPa。
(2)树脂粉、疏冰粉和流平剂粉采用球磨方式混合，球磨过程中磨球间的碰撞力能够将疏冰粉变得更细小，从而使得疏冰粉在树脂中的分散更为均匀，粉末在加热固化时由也会相对平整，避免材料表面出现较大的微米结构，形成了由疏冰粉均匀分散的低表面能纳米结构，减弱了冰层的钉扎作用，从而降低冰层粘附力。
(3)含氟低熔点流平剂的加入可以使涂层在熔化过程中迅速流平，从而降低了材料表面的粗糙度，同时由于氟元素的引入，表面能也有所降低，在二者同时作用下降低了冰粘附力，使冰在其表面难以附着。消泡剂的添加可以抑制树脂粉在熔融过程中产生气泡，从而使得涂层在基底材料上均匀的完全覆盖。增塑剂的添加主要是起到降低了聚合物分子链的结晶性，从而增加聚合物的塑性和流动性，更加有利于粉末涂层的平整性的提高。
(4)疏冰改性粉末的加入使得涂层的疏水性逐渐增强，疏水涂层的粗糙结构使液滴与基底之间截留了空气，表面的水滴在结冰的过程中形成的冰晶逐渐向上生长，与涂层之间形成明显的空隙，从而减小了液滴与涂层的接触面积，降低了冰层剪切力。这种较好的疏水性又可以使得腐蚀液与基体隔离，腐蚀液很难与基体发生接触，有效保护了基底材料，从而使涂层的耐腐蚀性能得到了提高。
(5)基于此方法所制备的涂层采用了静电喷粉的方式，避免了有机溶剂带来的各种不安全因素，同时也防止了有机溶剂给环境带来的污染；同时在施工时，不需要随季节变化调节粘度，简化了施工操作。制备的涂层厚度30～120μm，粗糙度0.45～5.85μm，硬度为HB～2H，附着力达到一级，疏水角大于110°，冰层剪切力低于30KPa，腐蚀电位达到-0.181V。
附图说明
图1为实施例5中试样涂层表面扫描图片；
图2为实施例3中试样涂层表面扫描图片及其各个元素的分布图，图中左侧为试样表面扫描图片，右侧分别为C、O、Si、和F元素的分布图；
图3为实施例3和5中试样涂层表面5μL水滴的形态图；
图4为实施例3和5中试样涂层表面宏观形貌图；
图5实施例5中水滴在试样涂层上的延迟结冰过程图，五幅图中从左到右依次对应水滴在试样涂层上在0s、1250s、1330s、1370s、1381s时结冰示意图；
图6为实施例1-6中试样涂层的Tafel极化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例为普通市售疏水涂层的制备方法。
(1)制备现有的涂层：将环氧粉末涂料通过静电喷涂方式均匀喷涂到铝合金基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm。
(2)树脂热熔固化：将刷涂好的样品放置到220℃烘箱内加热10min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，即可获得现有的疏水涂层。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例2
一种疏冰粉末涂层，所述疏冰粉末涂层包括树脂粉、疏冰粉、流平剂粉、消泡剂和增塑剂。本实施例中疏冰粉选用疏水改性二氧化硅。树脂粉为用于静电喷塑的环氧类粉末，树脂粉粒径为200nm～2μm。流平剂为熔点较低的氟改性聚乙烯粉末，消泡剂为二苯乙醇酮，增塑剂为聚丙烯酸醇醚脂。
制备过程如下：
(1)疏冰粉的制备：以80mL无水乙醇为溶剂，1g硅溶胶作为硅源，通过添加0.3mL十七氟癸基三乙氧基硅烷和0.6mL正硅酸四乙酯改性，搅拌24h后，在10000r/min速度下离心后，在80℃下干燥，研磨成粉，粉末粒径10～50μm。
(2)球磨混粉和筛分：将树脂粉、疏冰粉、流平剂、消泡剂和增塑剂混合，在高速混合机中混合10min，其中树脂粉:疏冰粉的质量比为260:1，流平剂的添加量占树脂粉和疏冰粉的2wt.％，消泡剂的添加量占树脂粉和疏冰粉的0.2wt.％，增塑剂的添加量占树脂粉和疏冰粉的1wt.％。然后将混合粉末加入到球磨机中混合3h，其中球料比为5:1，球磨机转速为150rpm。待粉末充分混合后，将球磨得到的粉料过筛，选用300目的筛进行筛分，获得疏冰粉末涂料。
(3)制备疏水涂层：将筛分好的混合粉末通过静电喷涂方式均匀喷涂到铝合金基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm。
(4)树脂热熔固化：将刷涂好的样品放置到220℃烘箱内加热10min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，取出后冷却即可获得具有优良抗结冰性能的疏水涂层。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例3
同实施例2，区别在于，所述树脂粉和疏冰粉的比例改为220:1。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，试样表面扫描图片及其各个元素的分布图参见图2，从图中可以看出疏冰SiO2纳米颗粒分布均匀，氟元素的存在证明了纳米颗粒被成功的改性。试样涂层表面5μL水滴的形态图参见图3，试样涂层表面宏观形貌图参见图4，从图中可以看出水滴在其表面呈半球状，接触角为137°。划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例4
同实施例2，区别在于，所述树脂粉和疏冰粉的质量比为180:1。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例5
同实施例2，区别在于，所述树脂粉和疏冰粉的质量比为140:1。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，试样涂层表面扫描图片参见图1。试样涂层表面5μL水滴的形态图参见图3，试样涂层表面宏观形貌图参见图4，水滴在涂层上的延迟结冰过程图参见图5，从图中可以看出水滴首先在-15℃的条件下能够保持液体状态1250s，随着时间的继续延长，水滴开始从底部结冰，然后缓慢向上生长，最终在1381s后完全结冰。划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例6
同实施例2，区别在于，所述树脂粉和疏冰粉的质量比为100:1。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例7
同实施例3，区别在于，疏冰粉选用疏水改性二氧化钛。所述疏水改性二氧化钛的制备方法如下：将粒径小于100μm的二氧化钛粉末加入到无水乙醇中，再加入去离子水，45℃下充分搅拌后添加十七氟癸基三乙氧基硅烷，经机械搅拌25h后，将获得的溶液烘干后即可。所述二氧化钛粉末、无水乙醇、去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷的比例为2g:80mL:1mL:1mL。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
实施例8
同实施例3，区别在于疏冰粉选用疏水改性硅藻土。所述疏水改性硅藻土的制备方法如下：将粒径小于100μm的硅藻土粉末加入到无水乙醇中，再加入去离子水，45℃下充分搅拌后添加十七氟癸基三乙氧基硅烷，经机械搅拌25h后，将获得的溶液烘干后即可。所述硅藻土粉末、无水乙醇、去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷的比例为2g:80mL:1mL:1mL。
对本实施例制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示：
图6为实施例1-6中试样涂层的Tafel极化曲线。从图6和上述实施例1-6制备的涂层试验结果可以看出，未添加疏水改性的粉末涂层的腐蚀电位为-0.221V，随着粉末的添加，涂层的腐蚀电位开始增大，当树脂粉和疏冰粉的比例改为220:1时达到最大的-0.181V，此时耐腐蚀性最好，继续添加疏冰粉，涂层的耐腐蚀性又开始减弱。

Claims (10)

1.一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述疏冰粉末涂层包括树脂粉、疏冰粉、流平剂粉和其他助剂，所述树脂粉和疏冰粉的质量比为(100-260):1，流平剂粉占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.5~3%，其他助剂包括消泡剂和增塑剂，消泡剂占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.1~0.5%，增塑剂占树脂粉和疏冰粉的质量分数为0.5~2%。
2.根据权利要求1所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述疏冰粉为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、疏水改性二氧化硅、疏水改性二氧化钛和疏水改性硅藻土中的至少一种，疏冰粉的粒径为1~50 μm。
3.根据权利要求2所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述疏水改性二氧化硅的制备方法如下：以无水乙醇为溶剂，硅溶胶作为硅源，通过添加十七氟癸基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯改性，搅拌20~30 h后，在6000~12000 r/min速度下离心后，在50~100 ℃下干燥，研磨成粉即可，粉末粒径10~50 μm。
4.根据权利要求3所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，无水乙醇、硅溶胶、十七氟癸基三乙氧基硅烷和正硅酸四乙酯的比例为80 mL：(0.5-2) g：(0.2-0.6) mL:(0.3-1) mL。
5.根据权利要求2所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述疏水改性二氧化钛/疏水改性硅藻土的制备方法如下：将粒径小于100 μm的二氧化钛/硅藻土粉末加入到无水乙醇中，再加入去离子水，40~50℃下充分搅拌后添加十七氟癸基三乙氧基硅烷，经机械搅拌20~30 h后，将获得的溶液烘干后即可。
6.根据权利要求5所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述二氧化钛/硅藻土粉末、无水乙醇、去离子水和十七氟癸基三乙氧基硅烷的比例为(1-3) g:80 mL:(0.5-2) mL:(0.5-2) mL。
7.根据权利要求1所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述树脂粉为用于静电喷塑的环氧类粉末，树脂粉粒径为200 nm~2 μm。
8.根据权利要求1所述的一种疏冰粉末涂层，其特征在于，所述流平剂为氟改性聚乙烯粉末，所述消泡剂为二苯乙醇酮，所述增塑剂为聚丙烯酸醇醚脂。
9.权利要求1-8任一所述疏冰粉末涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一.混粉：按配比将树脂粉、疏冰粉、流平剂粉和助剂混合，在高速混合机中混合5-10 min；
步骤二.球磨：将步骤一得到的混合粉末加入到球磨机中混合2-5 h，其中球料比为(2-6):1，球磨机转速为100~300 rpm；
步骤三.筛分：将球磨得到的粉料过筛，筛分粒度不大于300目，获得疏冰粉末涂料；
步骤四.静电喷粉：将步骤三得到的疏冰粉末涂料通过静电喷涂方式涂覆于基底表面，获得喷粉件，喷粉时输入电压为220 V，喷枪静电输出电压为10~100 KV，供粉气压0.3~0.8MPa，喷涂距离为100~300 mm；
步骤五.固化：将喷粉件放入烘箱，200~250 ℃条件下固化5~20 min，取出冷却后即可获得疏冰粉末涂层。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤四中基底为具有导电性能的马口铁片、铝合金片或导电玻片。
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