CN110240849A - 一种超耐磨超双疏涂层及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种超耐磨超双疏涂层及其制备方法和应用，属于涂层制备技术领域。制备过程如下：将树脂粉、疏水粉和助剂混合，然后投入双螺杆搅拌机中熔融挤出后压片并破碎，将破碎后的薄片研磨、过筛后得到粉末涂料，将水性硅溶胶分散于水溶液中，添加氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂，经搅拌和静置后获得纳米超双疏涂料，粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，然后将纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，即可获得超耐磨超双疏涂层。本发明通过静电喷粉工艺制备大粗糙度表面结构，功能化面漆涂层的引入可以获得兼具超高耐磨性和抗结冰性能的超双疏涂层，可应用于制备厨具设备、制冷设备内壁或寒冷地区户外设施外壁。

Description

一种超耐磨超双疏涂层及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种超耐磨超双疏涂层及其制备方法和应用。
背景技术
基于仿生学概念的提出，人们最早从荷叶的表面观察到其表面特殊的微米-纳米复合结构，从而提出了超疏水的概念，并研制了超疏水表面涂层；更进一步的，通过对其表面能进一步降低，可以使得其超疏油。通过大量的研究发现，自然界的超疏水表面往往具有粗糙的纳米结构和低表面能物质，因而在低表面能物质上构建粗糙表面和在粗糙的表面结构上修饰低表面能的物质，可以制备出超疏水表面仿生涂层。然而，目前所制备的超疏水涂层中，能够超疏油的少之又少，同时涂层的耐磨性和超疏水性能往往是一对相悖的概念，难以同时改进。增强涂层耐磨性的同时，往往伴随着涂层疏水性能的下降；反之亦如此。
中国专利CN109082209A公布的一种热固性PFPE-氟碳聚醋粉末徐料及其生产工艺，按质量百分比含量由全氟聚醚聚醋树脂50-60份，固化剂10-18份，流平剂0.5-1.5份，消泡剂0.1-0.5份，增塑剂0.5-2份，钛白粉10-20份，炭黑0.1-0.5份，铁黄0.1-0.5份，云母粉1-10份，沉淀硫酸钡5-10份。该发明制得的粉末涂料具有优异的粉末涂料耐化学腐蚀性，同时兼顾抗冲击性能，以及耐候性，但其树脂基体制备复杂，耐磨性较差，且疏水疏油性能一般。
中国专利CN107254239A公布的一种复合改性氟碳聚脂粉末涂料及其制备方法，该发明以钛酸四丁醋为钛源，正硅酸乙醋为硅源，制得复合纳米粉末填料，再与苯乙烯、十二烷基磺酸钠等物质搅拌成混合乳液，加入过硫酸钾保温反应接枝苯乙烯，再经十三氟辛基三乙氧基硅烷在氯仿中产生的活泼性硅醇的惰性低表面能处理，使复合纳米粉末填料具有较低的表面能，再与聚脂树脂、氟碳树脂等进行研磨得混合物料，最后经熔融混合挤出、压片、破碎、细粉碎、分离、除杂后制得复合改性氟碳聚脂粉末涂料。该发明制备过程中纳米粒子与基料之间相容性好，无团聚现象发生，所得聚脂粉末涂料具有较好的流平性，可有效提高涂层的耐老化性能。其虽然具备一定的疏水性能，但是该种粉末涂料的耐磨损性能一般，且不具有疏油性能。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，本发明提供一种超耐磨超双疏涂层及其制备方法和应用，所述方法操作容易、成本低、简单有效，制得的涂层兼具疏水疏油性和耐磨性。
技术方案：一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一.混粉：树脂粉、疏水粉和助剂混合，在高速混合机中混合5～10min，其中树脂粉与疏水粉的质量比为(40-200):1，助剂占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为1.1-5.5％；
步骤二.熔融挤出：将步骤一中得到的混合粉末投入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120～180℃，转速100～300r/m条件下挤出；
步骤三.压片及破碎：将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度1～3mm、长宽3～7mm的不规则形状薄片并破碎；
步骤四.筛分：破碎后的薄片研磨、过筛后得到粉末涂料，选用不低于300目的筛进行筛分；
步骤五.纳米超双疏涂料制备：将水性硅溶胶分散于水溶液中，添加0.3～1vt.％氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得纳米超双疏涂料，其中，水性硅溶胶、水、氨水、乙醇、疏水改性剂的比例为3g：16mL：4mL：80mL：(0.6-1.2)mL；
步骤六.将步骤四制得的粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，然后将步骤五得到的纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，即可获得所述超耐磨超双疏涂层。
作为优选，所述步骤一中树脂粉为用于静电喷塑的环氧类粉末、聚酯类粉末、聚氨酯类粉末、氟碳类粉末、聚酰胺类粉末、聚乙烯类或丙烯酸类粉末，树脂粉粒径为200nm～2μm。
作为优选，所述步骤一中疏水粉为疏水二氧化硅、疏水二氧化钛和疏水改性硅藻土中的至少一种，疏水粉粒径为1～50μm。
作为优选，所述疏水二氧化硅的制备方法如下：将水性硅溶胶分散于水溶液中，添加0.3～1vt.％氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后于50-100℃温度下烘干、破碎，过200目筛得到疏水二氧化硅粉末，其中，水性硅溶胶、水、氨水、乙醇、疏水改性剂的比例为3g:16mL:4mL:80mL:(0.6-1.2)mL；所述疏水二氧化钛/疏水改性硅藻土制备方法如下：将粒径小于100μm的二氧化钛/硅藻土粉末分散于水溶液中，添加0.3～1vt.％氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后于50-100℃温度下烘干、破碎，过200目筛得到疏水二氧化钛/疏水改性硅藻土粉末，其中，二氧化钛/硅藻土粉末、水、氨水、乙醇、疏水改性剂的比例为3g:16mL:4mL:80mL:(0.6-1.2)mL；上述疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三氯硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
作为优选，所述步骤五中疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三氯硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
作为优选，所述步骤一中助剂包括流平剂、消泡剂和增塑剂，其中流平剂为氟化聚乙烯粉末，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5～3％，消泡剂为硬脂酸，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.1～0.5％，增塑剂为特种聚醚醇酯，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5～2％。
作为优选，所述步骤五中疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三氯硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
作为优选，所述步骤六中将步骤四制得的粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，静电喷涂时输入电压为220V，喷枪静电输出电压为10～100KV，供粉气压0.3～1MPa，喷涂距离为150～300mm，随后160～250℃条件下加热5～60s使涂层半固化，指触干条件下将步骤五得到的纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，喷涂距离为100～400mm，气压为0.4～4MPa，最后200～260℃条件下加热5～20min使涂层完全固化，即可获得所述超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备厨具设备、制冷设备内壁、寒冷地区户外设施中的应用。
有益效果：(1)本发明所述方法获得的涂层兼具疏水疏油性、优良的耐磨损性能和优异的疏冰性能，其中冰层粘附力低至8.3KPa，可延迟结冰4735s，相比于现有涂层的冰层粘附力为95KPa，延迟结冰365s具有很大的提升。
(2)疏水粉和树脂粉经过持续搅拌后再熔融挤出，持续的强力搅拌不仅能够将疏水二氧化硅粉末变得更细小，而且还能够将使疏水粉在树脂中的分散更为均匀，粉末在加热固化时与树脂基体结合牢固，形成了由二氧化硅纳米颗粒均匀分散的低表面能纳米结构，减弱了冰层的钉扎作用，从而降低冰层粘附力。
(3)底漆涂层中加入疏水改性粉末的使得涂层的耐磨损性能逐渐增强，在磨损后，底漆涂层中的疏水性粉末裸露出来，从而使得疏水性能得以保持。
(4)含氟低熔点流平剂的加入可以使涂层的熔点降低，使得涂层的固化过程更快，从而增大降低生产成本；另外流平剂的加入可以使得涂层流动性更大，更多的疏水颗粒被树脂包覆，使得涂层表面不会出现掉粉现象；另外由于氟元素的引入，表面能也有所降低，在二者同时作用下降低了冰粘附力；消泡剂的添加可以抑制树脂粉在熔融过程中产生气泡，从而使得涂层在基底材料上均匀的完全覆盖；增塑剂的添加主要是起到降低了聚合物分子链的结晶性，从而增加聚合物的塑性和流动性。
(5)底漆涂层采用了静电喷粉的方式，避免了有机溶剂带来的各种不安全因素，同时也防止了有机溶剂给环境带来的污染；同时在施工时，不需要随季节变化调节粘度，简化了施工操作。
(6)纳米多孔结构面漆涂层的喷涂能够使得涂层超疏水超疏油，多孔的粗糙结构使液滴与基底之间截留了空气，极大地降低了涂层表面的表面能，从而使涂层不仅能够排斥表面张力较高的水，同时也能排斥表面张力极低的十六烷等油脂成分。
(7)对底漆涂层进行预热后再喷涂面漆，能够使得底漆涂层在保持一定流动性的前提下将面漆涂层中的纳米颗粒喷涂进入底漆涂层一定厚度，从而底漆涂层中的树脂成分能够对面漆中的纳米颗粒起到更好的粘结作用，从而极大的提高涂层的耐磨损性能。
(8)本发明制备的超耐磨超双疏涂层的涂膜厚度30～120μm，粗糙度0.89～26.19μm，附着力达到一级，耐老化和耐酸碱性良好，磨耗仪采用CS10橡胶轮，1Kg压力下磨损100圈后仍然超双疏，1000圈后仍然可以保持超疏水，冰层剪切力为极低的8.3KPa，在风速8m/s吹沙9h后和风速为20m/s吹沙9h后，涂层仍能保持很好的超双疏性能和较低的冰层剪切力。500g砝码压力下，涂层磨损50个循环后，仍然能够保持超双疏效果，磨损1000个循环后，涂层仍然能够保持超疏水性能。涂层耐老化和耐酸碱性好，自然环境放置一年后，涂层外观、颜色均无明显变化，各种酸碱溶液浸泡3天后，仍具有优异的超双疏性。
附图说明
图1实施例5中试样涂层表面5μL正十六烷液滴的实际状态光学图。
图2实施例2中试样涂层表面扫描图片，图中a为放大500倍的表面形貌图，b为表面凸起处的放大10000倍的形貌图，c为凸起处的放大200000倍的形貌图，d为表面凹陷处的放大10000倍的形貌图，e为表面凹陷处的放大200000倍的形貌图；
图3实施例2中试样涂层磨损100圈后的表面扫描图片，图中a为放大500倍的表面形貌图，b为放大200000倍的表面形貌图；
图4实施例2中试样涂层表面5μL水滴的形态图；
图5实施例2中试样涂层表面5μL正十六烷液滴的形态图；
图6实施例2中试样涂层表面磨损100圈5μL水滴的形态图；
图7实施例2中试样涂层表面磨损100圈5μL正十六烷液滴的形态图；
图8实施例4中试样在20m/s风速下吹砂9h后涂层表面扫描图片，图中a为放大2000倍的表面形貌图，b为放大100000倍的表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例采用普通市售聚酯粉末涂料。
(1)制备现有粉末涂层：将现有的聚酯粉末涂料通过静电喷涂方式均匀喷涂到铝合金基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm。
(2)树脂热熔固化：将刷涂好的样品放置到220℃烘箱内加热10min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，即可获得现有的粉末涂层。
对实施例1制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在磨损不同圈数后的的性能数据表
实施例2
本实施例中树脂粉为用于静电喷塑的环氧树脂粉，树脂粉粒径为200nm～2μm。疏水粉为疏水二氧化硅粉末，疏水粉粒径为1-50μm。所述疏水二氧化硅的制备方法如下：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后在80℃下烘干，破碎机粉碎，再过200目筛即可制得疏水二氧化硅粉末。
一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米超双疏面漆涂料：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得超双疏涂料。
(2)制备疏水粉末涂料：将环氧树脂粉和疏水二氧化硅粉末按140:1比例共混，添加氟化聚乙烯粉末作为流平剂、硬脂酸作为消泡剂、特种聚醚醇酯作为增塑剂，其中氟化聚乙烯粉末占环氧树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的2％，硬脂酸占环氧树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的0.2％，特种聚醚醇酯占环氧树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的1％。在高速混合机中混合10min后，放入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120℃，转速100r/m条件下挤出，将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度3mm、长宽7mm的不规则形状薄片并破碎，将破碎后的薄片研磨、过筛后选用300目筛进行筛分得到疏水粉末涂料；
(3)制备底漆涂层：将(2)制得的疏水粉末涂料通过静电喷涂方式均匀喷涂到钢质基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm，制得底漆涂层。
(4)制备超双疏涂层：采用热台加热的方式将制得的底漆涂层预热至160℃，加热30s后使涂层半固化(即指触干条件下)，然后喷涂(1)制备的纳米超双疏面漆涂料，喷涂距离为30cm，气压为2MPa。再将热台温度调为200℃，加热5min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，即获得超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备寒冷地区户外设施中的应用。
对实施例2制备获得的涂层试样进行测试，试样涂层表面扫描图片参见图2，试样涂层磨损100圈后的表面扫描图片参见图3，试样涂层表面5μL水滴的形态图参见图4，试样涂层表面5μL正十六烷液滴的形态图参见图5，试样涂层表面磨损100圈5μL水滴的形态图参见图6，试样涂层表面磨损100圈5μL正十六烷液滴的形态图参见图7。划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在磨损不同圈数后的的性能数据表
实施例3
本实施例中树脂粉为用于静电喷塑的氟碳树脂粉，树脂粉粒径为200nm～2μm。疏水粉为疏水二氧化硅粉末，疏水粉粒径为1-50μm。所述疏水二氧化硅的制备方法如下：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后在80℃下烘干，破碎机粉碎，再过200目筛即可制得疏水二氧化硅粉末。
一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备超双疏面漆涂料：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得超双疏涂料。
(2)制备疏水粉末涂料：将氟碳树脂粉和疏水二氧化硅粉末按200:1比例共混，添加氟化聚乙烯粉末作为流平剂、硬脂酸作为消泡剂、特种聚醚醇酯作为增塑剂，其中氟化聚乙烯粉末占氟碳树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的2％，硬脂酸占氟碳树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的0.2％，特种聚醚醇酯占氟碳树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的1％。在高速混合机中混合10min后，放入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120℃，转速100r/m条件下挤出，将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度3mm、长宽7mm的不规则形状薄片并破碎，将破碎后的薄片研磨、过筛后选用300目筛进行筛分得到疏水粉末涂料。
(3)制备底漆涂层：将(2)制得的疏水粉末涂料通过静电喷涂方式均匀喷涂到钢质基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm，制得底漆涂层。
(4)制备超双疏涂层：采用热台加热的方式将制得的底漆涂层预热至150℃，加热20s后使涂层半固化(即指触干条件下)，然后喷涂(1)制备的纳米超双疏面漆涂料，喷涂距离为30cm，气压为2MPa。再将热台温度调为200℃，加热5min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，即获得超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备制冷设备内壁中的应用。
对实施例3制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，在风速8m/s下吹尘9h后冰层剪切力为25.3KPa，在风速20m/s吹砂9h后冰层剪切力为40.2KPa，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在磨损不同圈数后的的性能数据表
实施例4
本实施例中树脂粉为用于静电喷塑的聚酯树脂粉，树脂粉粒径为200nm～2μm。疏水粉为疏水二氧化硅粉末，疏水粉粒径为1-50μm。所述疏水二氧化硅的制备方法如下：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.8mL十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后在80℃下烘干，破碎机粉碎，再过200目筛即可制得疏水二氧化硅粉末。
一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备超双疏面漆涂料：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.8mL十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得超双疏涂料。
(2)制备疏水粉末涂料：将聚酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末按200:1比例共混，添加氟化聚乙烯粉末作为流平剂、硬脂酸作为消泡剂、特种聚醚醇酯作为增塑剂，其中氟化聚乙烯粉末占聚酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的2％，硬脂酸占聚酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的0.2％，特种聚醚醇酯占聚酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的1％。在高速混合机中混合10min后，放入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120℃，转速100r/m条件下挤出，将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度3mm、长宽7mm的不规则形状薄片并破碎，将破碎后的薄片研磨、过筛后选用300目筛进行筛分得到疏水粉末涂料。
(3)制备底漆涂层：将(2)制得的疏水粉末涂料通过静电喷涂方式均匀喷涂到钢质基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm，制得底漆涂层。
(4)制备超双疏涂层：采用热台加热的方式将制得的底漆涂层预热至160℃，加热20s后使涂层半固化(即指触干条件下)，然后喷涂(1)制备的纳米超双疏面漆涂料，喷涂距离为30cm，气压为2MPa。再将热台温度调为200℃，加热5min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，即获得超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备厨具设备中的应用。
对实施例4制备获得的涂层试样进行测试，试样在20m/s风速下吹砂9h后涂层表面扫描图片参见图8。划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，在风速8m/s下吹尘9h后冰层剪切力为18.9KPa，在风速20m/s吹砂9h后冰层剪切力为32.5KPa，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在磨损不同圈数后的的性能数据表
实施例5
本实施例中树脂粉为用于静电喷塑的热固性聚氨酯树脂粉，树脂粉粒径为200nm～2μm。疏水粉为疏水二氧化硅粉末，疏水粉粒径为1-50μm。所述疏水二氧化硅的制备方法如下：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL全氟癸基三乙氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后在80℃下烘干，破碎机粉碎，再过200目筛即可制得疏水二氧化硅粉末。
一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备超双疏面漆涂料：首先将3g水性硅溶胶分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL全氟癸基三乙氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得超双疏涂料。
(2)制备疏水粉末涂料：将热固性聚氨酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末按120:1比例共混，添加氟化聚乙烯粉末作为流平剂、硬脂酸作为消泡剂、特种聚醚醇酯作为增塑剂，其中氯化聚乙烯粉末占热固性聚氨酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的2％，硬脂酸占热固性聚氨酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的0.2％，特种聚醚醇酯占热固性聚氨酯树脂粉和疏水二氧化硅粉末总质量的1％。在高速混合机中混合10min后，放入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120℃，转速100r/m条件下挤出，将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度3mm、长宽7mm的不规则形状薄片并破碎，将破碎后的薄片研磨、过筛后选用300目筛进行筛分得到疏水粉末涂料。
(3)制备底漆涂层：将(2)制得的疏水粉末涂料通过静电喷涂方式均匀喷涂到钢质基底上，输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压0.5MPa，喷涂距离200mm，制得底漆涂层。
(4)制备超双疏涂层：采用热台加热的方式将制得的底漆涂层预热至150℃，加热20s后使涂层半固化(即指触干条件下)，然后喷涂(1)制备的纳米超双疏面漆涂料，喷涂距离为30cm，气压为2MPa。再将热台温度调为180℃，加热5min，使涂层中的树脂粉末充分融化后固化，即获得超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备寒冷地区户外设施中的应用。
对实施例5制备获得的涂层试样进行测试，试样涂层表面5μL正十六烷液滴的实际状态光学图参见图1。划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在磨损不同圈数后的的性能数据表
从实施例2-5中可以看出，以不同树脂作为基体的粉末涂层均能够达到优异的超双疏状态，相比于实施例1中的市面上现有的粉末涂层具有很大的提升。其中以氟碳树脂粉末作为基体的粉末涂层在磨损100圈后仍能够保持超双疏性能，其他树脂基体的耐磨性能略低，聚酯树脂基粉末涂层冰层粘附力最低，而热固性聚氨酯粉末涂层由于粗糙度较大，延迟结冰时间最长。
实施例6
本实施例中树脂粉为用于静电喷塑的环氧树脂粉，树脂粉粒径为200nm～2μm。疏水粉为疏水二氧化钛粉末，疏水粉粒径为1-50μm。所述疏水二氧化钛的制备方法如下：首先将3g粒径小于100μm的二氧化钛粉末分散于16mL水溶液中，添加4mL0.3vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL全氟癸基三乙氧基硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后在80℃下烘干，破碎机粉碎，再过200目筛即可制得疏水二氧化钛粉末。
一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一.混粉：树脂粉、疏水粉和助剂混合，在高速混合机中混合5min，其中树脂粉与疏水粉的质量比为40:1，助剂占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为1.1％，所述助剂包括流平剂、消泡剂和增塑剂，其中流平剂为氟化聚乙烯粉末，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5％，消泡剂为硬脂酸，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.1％，增塑剂为特种聚醚醇酯，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5％。
步骤二.熔融挤出：将步骤一中得到的混合粉末投入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120℃，转速100r/m条件下挤出；
步骤三.压片及破碎：将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度1mm、长宽3mm的不规则形状薄片；
步骤四.筛分：破碎后的薄片研磨、过筛后得到粉末涂料，选用300目筛进行筛分；
步骤五.纳米超双疏涂料制备：将3g粒径小于100μm的二氧化钛粉末分散于16mL水溶液中，添加4mL0.3vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入0.6mL全氟癸基三乙氧基硅烷疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得纳米超双疏涂料；
步骤六.将步骤四制得的粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，静电喷涂时输入电压为220V，喷枪静电输出电压为10KV，供粉气压0.3MPa，喷涂距离为150mm，随后160℃条件下加热60s使涂层半固化，指触干条件下将步骤五得到的纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，喷涂距离为100mm，气压为0.4MPa，最后200℃条件下加热5min使涂层完全固化，即可获得所述超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备厨具设备、制冷设备内壁或寒冷地区户外设施中的应用。
实施例7
本实施例中树脂粉为用于静电喷塑的聚酯树脂粉，树脂粉粒径为200nm～2μm。疏水粉为疏水改性硅藻土，疏水粉粒径为1-50μm。所述疏水改性硅藻土的制备方法如下：首先将3g硅藻土粉末分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入1.2mL全氟癸基三氯硅烷进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后在80℃下烘干，破碎机粉碎，再过200目筛即可制得疏水改性硅藻土。
一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一.混粉：树脂粉、疏水粉和助剂混合，在高速混合机中混合10min，其中树脂粉与疏水粉的质量比为200:1，助剂占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为5.5％，所述树脂粉为用于静电喷塑的聚酯类粉末，树脂粉粒径为200nm～2μm；所述疏水粉为疏水改性硅藻土，疏水粉粒径为200目；所述助剂包括流平剂、消泡剂和增塑剂，其中流平剂为氟化聚乙烯粉末，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为3％，消泡剂为硬脂酸，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5％，增塑剂为特种聚醚醇酯，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为2％。
步骤二.熔融挤出：将步骤一中得到的混合粉末投入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度180℃，转速300r/m条件下挤出；
步骤三.压片及破碎：将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度3mm、长宽7mm的不规则形状薄片；
步骤四.筛分：破碎后的薄片研磨、过筛后得到粉末涂料，选用300目筛进行筛分；
步骤五.纳米超双疏涂料制备：将3g粒径小于100μm的硅藻土粉末分散于16mL水溶液中，添加4mL1vt.％氨水碱化处理；再将上述溶液加入到80mL乙醇溶液中，混合均匀后再加入1.2mL全氟癸基三氯硅烷疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24h后获得纳米超双疏涂料；
步骤六.将步骤四制得的粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，静电喷涂时输入电压为220V，喷枪静电输出电压为100KV，供粉气压1MPa，喷涂距离为300mm，随后250℃条件下加热60s使涂层半固化，指触干条件下将步骤五得到的纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，喷涂距离为400mm，气压为4MPa，最后260℃条件下加热20min使涂层完全固化，即可获得所述超耐磨超双疏涂层。
上述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
上述超耐磨超双疏涂层在制备厨具设备、制冷设备内壁或寒冷地区户外设施中的应用。

Claims (9)

1.一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一.混粉：树脂粉、疏水粉和助剂混合，在高速混合机中混合5~10 min，其中树脂粉与疏水粉的质量比为(40-200):1，助剂占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为1.1-5.5%；
步骤二.熔融挤出：将步骤一中得到的混合粉末投入双螺杆搅拌机，在螺杆套筒温度120~180 ℃，转速100~300 r/m条件下挤出；
步骤三.压片及破碎：将挤出的浆料直接用双辊机冷却并碾压至厚度1~3 mm、长宽3~7mm的不规则形状薄片并破碎；
步骤四.筛分：破碎后的薄片研磨、过筛后得到粉末涂料，选用不低于300目的筛进行筛分；
步骤五.纳米超双疏涂料制备：将水性硅溶胶分散于水溶液中，添加0.3~1 vt.%氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24 h后获得纳米超双疏涂料，其中，水性硅溶胶、水、氨水、乙醇、疏水改性剂的比例为3 g:16 mL:4 mL:80 mL:(0.6-1.2) mL；
步骤六.将步骤四制得的粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，然后将步骤五得到的纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，即可获得所述超耐磨超双疏涂层。
2.根据权利要求1所述的一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中树脂粉为用于静电喷塑的环氧类粉末、聚酯类粉末、聚氨酯类粉末、氟碳类粉末、聚酰胺类粉末、聚乙烯类或丙烯酸类粉末，树脂粉粒径为200 nm~2 μm。
3.根据权利要求1所述的一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中疏水粉为疏水二氧化硅、疏水二氧化钛和疏水改性硅藻土中的至少一种，疏水粉粒径为1~50 μm。
4.根据权利要求3所述的一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述疏水二氧化硅的制备方法如下：将水性硅溶胶分散于水溶液中，添加0.3~1 vt.%氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24 h后于50-100℃温度下烘干、破碎，过200目筛得到疏水二氧化硅粉末，其中，水性硅溶胶、水、氨水、乙醇、疏水改性剂的比例为3 g:16 mL:4 mL:80 mL:(0.6-1.2)mL；所述疏水二氧化钛/疏水改性硅藻土制备方法如下：将粒径小于100 μm的二氧化钛/硅藻土粉末分散于水溶液中，添加0.3~1 vt.%氨水碱化处理，再将上述溶液加入到乙醇溶液中，混合均匀后再加入疏水改性剂进行表面疏水改性，经机械搅拌和自然静置24 h后于50-100℃温度下烘干、破碎，过200目筛得到疏水二氧化钛/疏水改性硅藻土粉末，其中，二氧化钛/硅藻土粉末、水、氨水、乙醇、疏水改性剂的比例为3 g:16 mL:4 mL:80 mL:(0.6-1.2)mL；上述疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三氯硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤五中疏水改性剂为全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟癸基三氯硅烷或十七氟癸基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求1所述的一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤一中助剂包括流平剂、消泡剂和增塑剂，其中流平剂为氟化聚乙烯粉末，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5~3%，消泡剂为硬脂酸，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.1~0.5%，增塑剂为特种聚醚醇酯，占树脂粉和疏水粉的混合物的质量分数为0.5~2%。
7.根据权利要求1所述的一种超耐磨超双疏涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤六中将步骤四制得的粉末涂料经静电喷粉得到底漆涂层，静电喷涂时输入电压为220 V，喷枪静电输出电压为10~100 KV，供粉气压0.3~1 MPa，喷涂距离为150~300 mm，随后160~250 ℃条件下加热5~60 s使涂层半固化，指触干条件下将步骤五得到的纳米超双疏涂料喷涂于底漆涂层表面，喷涂距离为100~400 mm，气压为0.4~4 MPa，最后200~260 ℃条件下加热5~20min使涂层完全固化，即可获得所述超耐磨超双疏涂层。
8.权利要求1-7任一所述方法制备的超耐磨超双疏涂层。
9.权利要求8所述的超耐磨超双疏涂层在制备厨具设备、制冷设备内壁或寒冷地区户外设施中的应用。
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