KR102567411B1 - 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티 - Google Patents
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Abstract
화재의 확산 및 열전달을 지연시켜 안전성이 개선되도록, 본 발명은 피착물의 간극부에 시공되되 화재 발생시 상기 간극부를 차폐하도록 열경화되는 것으로, 상기 간극부를 메우도록 열경화성 에폭시수지와 에테르 반응성 희석제가 혼합되어 구비되는 베이스부와, 기설정된 온도 이상에서 발포 및 탄화막이 형성되도록 인계 난연제, 질소계 난연제, 무기계 난연제 및 난연보조제가 혼합되어 구비되는 난연제부와, 연기발생을 억제하는 억연제와, 균일성을 위해 혼합되는 분산제와, 점도조절을 위해 구비되는 희석용제와, 상기 탄화막의 강도를 보강하기 위해 구비되는 유리섬유 촙을 포함하는 퍼티주제부; 및 상기 퍼티주제부의 경화시간이 조절되도록 아마이드계 화합물 및 아민계 화합물이 혼합되어 구비되는 경화제부를 포함하되, 상기 퍼티주제부 100 중량부에 대하여 상기 경화제부가 5~20 중량부로 혼합되어 퍼티 제형으로 형성됨을 특징으로 하는 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티를 제공한다.
Description
본 발명은 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 화재의 확산 및 열전달을 지연시켜 안전성이 개선된 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티에 관한 것이다.
최근들어서, 지구 온난화는 전세계적인 문제로 대두되고 있으며, 이를 해결하기 위하여 탄소중립을 이행하기 위한 다양한 연구가 진행되고 있다. 그 일례로 내연기관을 대신하는 전기자동차로의 전환이 증가되고 있다. 상세히, 현재 전기자동차는 전체 자동차 시장에서 약 10% 정도의 점유율을 차지하고 있으며, 특히 유럽 및 중국의 경우 약 30%의 수준까지 증가된 상태이다.
여기서, 상기 전기자동차는 주동력원을 전기로 사용함에 따라 전기에너지를 저장하기 위한 배터리가 필수적인데, 주로 리튬이온 배터리가 적용되고 있다.
상기 리튬이온 배터리는 양극, 음극 및 양극과 음극 사이에 개재된 세퍼레이터로 구성된 전극 구조체에 비수 전해질을 주입하여 제조되며, 리튬이온이 양극 및 음극에서 삽입/탈삽입될 때의 산화-환원 반응에 의해 전기에너지를 생성한다. 이때, 상기 리튬이온 배터리는 전해질을 구성하는 유기용매로 카보네이트계 유기용매, 특히 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트 등의 알킬렌 카보네이트가 주로 사용된다.
그러나, 상기 리튬이온 배터리는 복수개의 배터리가 집약적으로 밀집된 구조로 구비됨에 따라 작동시 고온의 열을 발생시키고, 더욱이 전기자동차의 충돌로 인하여 배터리 셀이 파괴될 경우 전해질의 화학반응에 의해 배터리 셀의 온도가 급격히 상승한다. 이때, 상기 리튬이온 배터리에 사용되는 전해질의 발화온도가 낮기 때문에 상기 전해질이 유출되면 그 전해질은 쉽게 발화됨으로 인하여 화재 발생 가능성이 높아지는 문제점이 있었다. 또한, 화재 발생시 알칼리 금속의 수분 반응 및 구조물의 손상에 의한 화학 반응을 일으며 일반적인 분말소화약제로는 쉽게 진압되지 않는 심각한 문제점이 있었다.
이에 일부에서는 할로겐계 난연제를 사용하여 상기 배터리의 난연성을 개선사는 기술이 개시되었다. 그러나, 상기 할로겐계 난연제는 화재 발생시 다이옥신과 같은 환경 유해물질을 발생시켜 환경오염을 야기하는 문제점이 있었다.
또한, 리튬이온 배터리를 대체하는 전고체 배터리 등의 기술 개발이 진행되고 있으나, 상용화까지 상당한 기간이 소요될 것으로 예상되는 바, 현재 리튬이온 배터리의 안전성을 확보하기 위한 기술의 도출이 요구되고 있는 실정이다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 본 발명은 화재의 확산 및 열전달을 지연시켜 안전성이 개선된 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티를 제공하는 것을 해결과제로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 피착물의 간극부에 시공되되 화재 발생시 상기 간극부를 차폐하도록 열경화되는 것으로, 상기 간극부를 메워 차폐하도록 열경화성 에폭시수지와 에테르 반응성 희석제가 혼합되어 구비되는 베이스부와, 기설정된 온도 이상에서 발포 및 탄화막이 형성되도록 인계 난연제, 질소계 난연제, 무기계 난연제 및 난연보조제가 혼합되어 구비되는 난연제부와, 연기발생을 억제하는 억연제와, 균일성을 위해 혼합되는 분산제와, 점도조절을 위해 구비되는 희석용제와, 상기 탄화막의 강도를 보강하기 위해 구비되는 유리섬유 촙을 포함하는 퍼티주제부; 및 상기 퍼티주제부의 경화시간이 조절되도록 아마이드계 화합물 및 아민계 화합물이 혼합되어 구비되는 경화제부를 포함하되, 상기 퍼티주제부와 상기 경화제부가 혼합되어 형성되는 에폭시계 수지 퍼티가 상기 간극부를 차폐하여 상기 피착물에 부착되도록 상기 퍼티주제부는, 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 상기 베이스부로서 비스페놀계 에폭시수지 5~12 중량% 및 에테르 반응성 희석제인 글리시딜 에테르 화합물 0.5~2 중량%와, 상기 난연제부로서 상기 인계 난연제인 폴리인산암모늄 20~70 중량%, 상기 질소계 난연제인 멜라민시아누레이트 5~20 중량%, 상기 무기계 난연제인 수산화 알루미늄 5~10 중량%, 규조토 0.5~2 중량%, 팽창성 흑연 3~10 중량%, 삼산화안티몬 2~7 중량% 및 상기 난연보조제로 디펜타에리트리톨 1~7 중량%와, 상기 억연제로서 붕산아연 0.5~5 중량%와, 상기 분산제 0.5~5 중량%와, 자이렌, 벤질알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 상기 희석용제 5~30 중량%와, 상기 탄화막의 강도를 높히면서 장시간 견고하게 유지되도록 포함되는 상기 유리섬유 촙 1~5 중량%와, 반응성 난연모노머 0.5~2 중량%를 포함하며, 상기 경화제부는, 상기 경화제부의 전체 중량에 대하여 아마이드계 경화제 20~60 중량%, 아민계 경화제 30~70 중량%, 희석제용 아민 5~20 중량%, 아민촉진제 1~10 중량%를 포함하되, 상기 퍼티주제부 100 중량부에 대하여 상기 경화제부가 5~20 중량부로 혼합되어 퍼티 제형으로 형성됨을 특징으로 하는 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티를 제공한다.
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상기의 해결 수단을 통하여, 본 발명은 다음과 같은 효과를 제공한다.
첫째, 폴리인산암모늄, 팽창성 흑연, 펜타에리트리톨, 규조토와 같이 인, 탄소, 실란 등이 포함된 인계 및 무기계 난연성분의 조합을 통해 탄화막의 형성율이 향상되며, 유리섬유 촙을 통해 탄화막의 강도 및 부착력이 보강되면서 화염 전파 억제력이 향상되므로 준불연성 및 난연성이 우수한 난연 퍼티를 제공받을 수 있다.
둘째, 멜라민시아누레이트 등의 성분에 의해 연소시 발포 팽창되는 수지 퍼티가 피착물을 실링하여 산소를 차단하고 연소시 발생한 질소에 의해 산소가 희석됨과 함께 수산화 알루미늄의 흡열반응으로 물/수증기가 생성되는 복합 난연성능을 통하여 화재로 인한 인명/재산 피해가 감소되며 안전성이 현저히 향상될 수 있다.
셋째, 에폭시수지, 희석용제 및 분산제가 먼저 교반되어 복합적인 난연성능을 부여하는 난연제가 고함량 투입되더라도 균일하게 분산 가능한 점도로 형성될 수 있으며, 퍼티 제형으로 조성되어 피착물의 재질, 형태 및 간극 크기에 상관없이 도포 또는 실링 시공이 가능하므로 작업 및 시공 편의성이 현저히 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티의 제조방법에 대한 흐름도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 경화제부의 제조방법에 대한 흐름도.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 전후면에 대한 사진도.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 전면을 화염처리하는 과정을 나타낸 사진도.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 연소 처리 후 전후면에 대한 사진도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 경화제부의 제조방법에 대한 흐름도.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 전후면에 대한 사진도.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 전면을 화염처리하는 과정을 나타낸 사진도.
도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 연소 처리 후 전후면에 대한 사진도.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티 및 이의 제조방법을 상세히 설명한다.
이때, 본 발명에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티는 전기자동차의 배터리셀, 내장부품 뿐만 아니라 각종 가전제품, 전자제품, 전기부품, 방화패널, 발전플랜트시설 등과 같이 화재의 확산 방지 및 조기 진화를 위한 준불연성 및 난연성이 요구되는 제품 및 산업현장에 사용 가능한 것으로 이해함이 바람직하다. 더욱이, 본 발명에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티는 교내열의 방화성능이 요구되는 방산 및 항공분야 뿐만 아니라 고전압케이블의 이음부, 하수배관의 이음새를 실링하여 유체 누출 및 화재시 화염 전파를 차단하여 안전성이 현저히 향상될 수 있는 것이다. 이하에서 상기 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티와 에폭시계 수지 퍼티는 동일한 의미로 이해함이 바람직하다.
상기 에폭시계 수지 퍼티는 에폭시수지를 베이스 기재로 하며 난연성 소재들이 혼합된 퍼티주제부 및 상기 퍼티주제부의 경화를 위한 경화제부를 포함하며, 상기 퍼티주제부 100 중량부에 대하여 상기 경화제부가 5~20 중량부로 혼합됨이 바람직하다. 여기서, 상기 퍼티주제부와 상기 경화제부는 각각의 조성물이 준비 및 혼합되어 별도로 구비되며, 상기 에폭시계 수지 퍼티를 상기 피착물에 시공시 상기 퍼티주제부와 상기 경화제부가 현장에서 혼합되어 사용될 수 있다. 이때, 상기 에폭시계 수지 퍼티가 시공되는 것은 상기 에폭시계 수지 퍼티가 상기 피착물에 도포되는 것과 상기 피착물의 간극부를 상기 에폭시계 수지 퍼티로 메우는 것을 포괄하는 의미로 이해함이 바람직하다.
상기 에폭시계 수지 퍼티는 열경화성인 에폭시수지를 베이스로 함이 바람직하며, 이를 통해 상기 피착물 내에서 발화된 화재에 의해 기설정된 온도 이상으로 상승시 상기 피착물에 시공된 상기 에폭시계 수지 퍼티가 경화되면서 상기 피착물의 간극부를 차폐하여 화재의 진행을 억제한다. 또한, 상기 에폭시계 수지 퍼티는 후술되는 난연제부를 통해 견고한 탄화막이 함께 형성된다. 상기 탄화막은 화염을 가하여도 더이상 연소되지 않아 화재 주변의 연소원으로 작용하지 않는 특성을 가진다. 이를 통해, 상기 탄화막이 지속적인 방화막으로 기능하여 화염의 확산을 차단 또는 지연시키므로 화재에 대한 상기 피착물 및 상기 피착물 주변의 안전성이 현저히 향상될 수 있다.
여기서, 상기 퍼티주제부는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 베이스부로서 비스페놀계 에폭시수지 5~12 중량% 및 에테르 반응성 희석제 0.5~2 중량%와, 상기 난연제부로서 인계 난연제인 폴리인산암모늄(ammonium polyphosphate, 이하 APP) 20~70 중량%와, 질소계 난연제인 멜라민시아누레이트(melamine cyanurate, 이하 MC) 5~20 중량%, 무기계 난연제인 수산화 알루미늄(aluminium hydroxide) 5~10 중량%, 규조토 0.5~2 중량%, 팽창성 흑연 3~10 중량%, 삼산화안티몬(antimony trioxide) 2~7 중량% 및 난연보조제로 펜타에리트리톨, 바람직하게는 디펜타에리트리톨(dipentaerytritol, 이하 DPE) 1~7 중량%와, 억연제로 붕산아연(zinc borate) 0.5~5 중량%와, 분산제 0.5~5 중량%와, 희석용제 5~30 중량%와, 유리섬유 촙(glass fiber chop) 1~5 중량%를 포함함이 바람직하다.
즉, 상기 퍼티주제부는 상기 에폭시수지 50~90 중량부 및 상기 에테르 반응성 희석제 10~50 중량부로 구성되는 상기 베이스부의 총합을 100 중량부로 하고, 상기 베이스부 100 중량부에 대하여 상기 폴리인산암모늄 200~400 중량부, 상기 멜라민시아누레이트 50~150 중량부, 상기 수산화 알루미늄 20~100 중량부, 상기 규조토 1~10 중량부, 상기 팽창성 흑연 20~100 중량부, 상기 삼산화안티몬 5~50 중량부, 상기 디펜타에리트리톨 10~70 중량부, 상기 억연제 1~10 중량부, 상기 분산제 1~10 중량부, 상기 희석용제 10~100 중량부, 상기 유리섬유 촙 10~50 중량부가 혼합되어 구비될 수 있다.
상세히, 상기 에폭시수지는 비스페놀 또는 변성비스페놀 에폭시수지이며, 상기 에테르 반응성 희석제와 분산 교반되어 상기 에폭시계 수지 퍼티의 매트릭스(matrix)로 기능한다.
상기와 같이 형성된 베이스부를 통해 상기 에폭시계 수지 퍼티가 상기 피착물에 견고하게 부착될 수 있다. 또한, 상기 베이스부의 열경화 특성을 통해 상기 피착물이 전기적, 물리적 또는 화학적인 문제로 발화되거나 기설정된 온도 이상으로 과열되면 상기 에폭시계 수지가 단단하게 경화되며, 이를 통해 후술되는 난연제부를 기반으로 형성되는 탄화막(char)이 견고하게 형성되면서 상기 피착물을 차폐하는 방화막으로 기능할 수 있다. 이를 통해, 상기 에폭시계 수지 퍼티가 시공된 상기 피착물의 외부로 화염이 진행 및 확산되는 것을 차단 또는 지연시킴으로써 회재에 대한 안전성이 현저히 향상될 수 있다.
상기 에폭시수지로는 예컨대 국도화학의 YD-128, KSR-177 등과 같은 제품이 사용될 수 있다. 또한, 상기 에테르 반응성 희석제는 글리시딜 에테르 화합물로 구비됨이 바람직하며, 라우릴글리시딜에테르(lauryl glycidyl ether), 부틸글리시딜에테르(butyl glycidyl ether) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있으나, 상술한 에폭시수지와 혼합되어 퍼티 제형의 베이스부로 형성될 수 있는 것이라면 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 베이스부는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 상기 에폭시수지 5~12 중량%, 상기 에테르 반응성 희석제 0.5~2 중량%로 포함됨이 바람직하며, 상기 에폭시수지가 상기의 중량범위 미만이거나 초과할 경우 바람직한 제형으로 형성되지 못하여 작업성이 저하된다.
더욱이, 상기 베이스부는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5~12 중량%로 구비될 수 있으며, 상기 베이스부가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5 중량% 미만으로 포함되면 상기 에폭시계 수지 퍼티가 바람직한 퍼티 제형으로 형성되지 못하며 상기 에폭시계 수지 퍼티의 부착성이 저하된다. 반면 상기 베이스부가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 12 중량%를 초과하여 포함되면 후술되는 난연제부가 상대적으로 적은 양으로 포함되므로 바람직한 준불연성 및 난연성을 제공받지 못한다. 따라서, 상기 베이스부는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5~ 12 중량%로 포함될 수 있으며, 이때 상기 에폭시수지와 상기 에테르 반응성 희석제는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 각각 5~12 중량% 및 0.5~2 중량%로 포함됨이 바람직하다.
상기 난연제부는 상기 피착물이 발화 또는 과열됨으로 인하여 상기 피착물 또는 그 주변의 온도가 기설정된 온도 이상인 경우 발포 및 상기 탄화막이 형성되도록 기능한다. 상기 난연제부는 각 난연제의 난연 특성을 통해 상기 피착물이 발화시 화염의 진행 및 확산을 억제 또는 지연시킴으로써 화재에 의한 인명 및 재산피해를 최소화할 수 있다.
상세히, 상기 인계 난연제는 상기 APP로 구비되며, 상기 APP는 고온 환경에서 암모늄과 인산으로 분해된다. 이때, 상기 인산은 상기 DPE를 분해시키는데, 상기 DPE가 상기 인산을 통해 분해되어 형성되는 탄소를 통해 상기 피착물이 발화시 탄화막이 형성될 수 있다. 또한, 상기 인계 난연제는 가연성 물질과 반응해 고분자의 표면에 탄화막을 형성하여 산소를 차단함으로써 난연 효과를 부여할 수 있다.
그리고, 상기 질소계 난연제는 바람직하게 멜라민계 난연제로 구비될 수 있으며, 상기 MC로 구비될 수 있다. 상기 MC는 화재 발생시 상기 에폭시계 수지 퍼티가 발포되어 상기 피착물의 간극부가 실질적으로 밀폐되도록 기능한다. 이를 통해, 상기 피착물로부터 발생한 화염이 상기 간극부를 통해 외부로 전파되는 것을 실질적으로 차단할 수 있다. 이와 동시에, 상기 멜라민시아누레이트가 연소시 발생하는 질소가 산소를 희석함으로써 산소 공급이 억제되어 화염 확대를 최소화할 수 있다.
상기 무기계 난연제는 상기 수산화 알루미늄, 상기 규조토, 상기 팽창성 흑연, 상기 삼산화안티몬 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 상기 수산화 알루미늄, 상기 규조토, 상기 팽창성 흑연 및 상기 삼산화안티몬을 모두 포함할 수 있다. 상기 무기계 난연제는 화재 발생시 탄화막을 형성시키기 위한 탄소공급원으로 기능함과 함께 연소 현상을 억제하도록 기능한다.
상세히, 상기 수산화 알루미늄은 화재시 발생하는 열을 흡수하는 흡열반응을 통해 물을 생성하며, 이를 통해 화재 주변의 냉각 작용 및 고열에 의해 기화된 수증기를 통한 소화 작용으로 화재를 진화 및 지연시키도록 기능한다. 이때, 상기 수산화 알루미늄은 실리콘으로 코팅된 수산화 알루미늄으로 구비될 수 있다. 상기 실리콘으로 코팅된 수산화 알루미늄은 상기 탄화막에 크랙이 발생하는 것을 방지하므로 상기 탄화막의 내구성 및 내화성이 향상됨에 따라 상기 탄화막을 통한 준불연성 및 난연성이 현저히 개선될 수 있다.
이때, 상기 수산화 알루미늄이 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5 중량% 미만으로 포함되면 상기 수산화 알루미늄을 통한 바람직한 난연성능을 기대하기 어려우며, 10 중량%를 초과하여 포함되면 상기 에폭시계 수지 퍼티의 점도가 증가하여 원하는 퍼티 제형으로 형성되기 어렵다. 따라서, 상기 수산화 알루미늄은 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5~10 중량%로 포함됨이 바람직하다.
그리고, 상기 규조토와 상기 팽창성 흑연은 상기 탄화막이 형성되도록 포함되는 것으로, 예컨대 상기 팽창성 흑연은 엘에스켐 사의 CX-150Y와 같은 제품이 사용될 수 있다. 또한, 상기 규조토는 예컨대 쇼와케미칼 사의 Radiolite F20과 같은 제품이 사용될 수 있다. 즉, 상기 규조토를 통해 공급되는 실란과 상기 팽창성 흑연을 통해 공급되는 탄소를 기반으로 상기 에폭시계 수지 퍼티에 견고한 탄화막이 형성될 수 있다.
이때, 상기 팽창성 흑연은 상기 탄화막이 형성되기 위한 탄소를 공급함과 함께 고열에 의해 팽창되는 반응을 통해 상기 간극부가 상기 에폭시계 수지 퍼티를 통해 실질적으로 밀폐되도록 기능한다. 즉, 상기 에폭시계 수지 퍼티는 상기 MC와 상기 팽창성 흑연을 통해 화재 또는 고열 발생시 발포 및 팽창됨에 따라 상기 피착물의 간극부를 실질적으로 밀폐시킴으로써 산소 공급 차단을 통한 소화(消火) 뿐만 아니라 화재의 외부 확산을 방지하도록 기능할 수 있다.
상기 팽창성 흑연이 상기 퍼티수지부의 전체 중량에 대하여 3 중량% 미만으로 포함되면 상기 탄화막 형성능이 저하되며, 10 중량%를 초과하여 포함되면 젖음성이 저하된다. 따라서, 상기 팽창성 흑연은 상기 퍼티수지부의 전체 중량에 대하여 3~10 중량%로 포함됨이 바람직하다.
상기 규조토가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5 중량% 미만으로 포함되면 난연기능을 부여하지 못하고 상기 탄화막의 강도가 저하되며, 2 중량%를 초과하여 포함되면 분산성이 저하된다. 따라서, 상기 규조토는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5~2 중량%로 포함됨이 바람직하며, 이때 상기 규조토는 50~700 메쉬의 입도로 구비될 수 있다.
상기 삼산화안티몬은 상기 수산화 알루미늄 및 상기 에폭시수지와 혼합되어 사용함으로써 상기 에폭시계 수지 퍼티에 난연 효과를 부여하며, 상기 난연제부가 상기 에폭시계 수지 퍼티에 다량으로 포함되더라도 상기 에폭시계 수지 퍼티의 성형성이 우수한 특징이 있다. 이를 통해, 상기 에폭시계 수지 퍼티를 상기 피착물의 간극부에 용이하게 시공할 수 있어 작업성이 현저히 향상될 수 있다.
상기 삼산화안티몬이 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 2 중량% 미만으로 포함되면 바람직한 난연 효과를 제공받지 못하며, 7 중량%를 초과하여 포함되면 상기 에폭시계 수지 퍼티의 물성이 저하된다. 따라서, 상기 삼산화안티몬은 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 2~7 중량%로 포함됨이 바람직하다.
상기 DPE는 난연보조제로 포함되며, 상기 APP로부터 제공되는 상기 인산을 통해 분해되어 상기 탄화막의 재료인 탄소공급원으로 기능한다. 또한, 상기 DPE는 화재 발생시 상기 팽창성 흑연이 신속하게 팽창되도록 연소를 순간적으로 촉진시킨다. 이를 통해, 상기 에폭시계 수지 퍼티가 신속하게 팽창되면서 상기 간극부가 즉각적으로 밀폐될 수 있다.
상기 DPE가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 1 중량% 미만으로 포함되면, 인과의 반응을 통한 탄화막이 바람직하게 형성되지 못하며, 상기 탄화막의 형성 속도가 저하되어 난연 성능을 제공받기 어렵다. 반면, 상기 DPE가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 7 중량%를 초과하여 포함되면, 인과 반응하지 못하는 잉여물이 화재의 연소원으로 작용하여 난연성이 현저히 저하된다. 따라서, 상기 DPE는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 1~7 중량%로 포함됨이 바람직하다.
상기 억연제는 화재 발생시 연기가 발생하는 것을 억제하며, 이를 통해 화재가 발생한 주변에 유독가스로 인한 인명피해를 방지하도록 기능한다. 상기 억연제는 상기 붕산아연으로 구비될 수 있으며, 상기 붕산아연이 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5 중량% 미만으로 포함되면 바람직한 억연효과를 제공받지 못하며, 5 중량%를 초과하여 포함되면 다른 성분의 함량비가 상대적으로 낮아져 난연 성능 및 물성이 저하된다. 따라서, 상기 억연제는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5~5 중량%로 포함됨이 바람직하다. 더욱이, 상기 수산화 알루미늄도 억연 기능을 부여하므로 상기 붕산아연의 함유량이 최소화되고 전술한 난연성분의 혼합비가 상대적으로 증가할 수 있다.
상기 분산제는 상기 퍼티주제부의 각 성분이 균일하게 분산 혼합될 수 있도록 포함되며, 이를 통해 상기 난연제가 상기 베이스부보다 많은 양으로 포함되더라도 각 성분이 균일하게 분산될 수 있다. 상기 분산제는 BYK사의 BYK-110과 같은 제품이 사용될 수 있다. 상기 분산제가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5 중량% 미만으로 포함되면 상기 난연제 성분의 침전으로 인하여 상기 퍼티주제부의 저장성이 저하되며, 5 중량%를 초과하여 포함되면 상기 퍼티주제부의 과도한 점도로 인하여 바람직한 퍼티 제형으로 형성되기 어렵다. 따라서, 상기 분산제는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5~5 중량%로 포함됨이 바람직하다.
상기 희석용제는 상기 퍼티주제부의 각 성분이 용이하게 혼합되도록 구비되며, 또한, 상기 성분을 배합시 배합 점조를 낮추어 제조작업성이 향상될 수 있으며, 상기 에폭시계 수지 퍼티를 상기 피착물에 시공시 시공편의성이 현저히 향상될 수 있다. 상기 희석용제는 자일렌(xylene), 벤질알코올(benzyl alcohol) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 하나로 포함될 수 있다.
상기 희석용제가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5 중량% 미만으로 포함되면 바람직한 물성으로 형성되기 어려우며, 30 중량%를 초과하여 포함되면 다른 성분의 함량비가 상대적으로 낮아져 난연 성능 및 물성이 저하된다. 따라서, 상기 희석용제는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 5~30 중량%로 포함됨이 바람직하다.
상기 유리섬유 촙은 상기 피착물의 발화시 상기 에폭시계 수지 퍼티가 연소되면서 형성되는 탄화막의 강도를 높히면서 상기 탄화막이 장시간 견고하게 유지되도록 기능한다. 상기 유리섬유 촙은 2~6mm 길이인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게 상기 유리섬유 촙은 3~4mm 길이로 구비될 수 있다. 상기 유리섬유 촙이 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 1 중량% 미만으로 포함되면 상기 탄화막의 강도를 보강하기 어려우며 5 중량%를 초과하여 포함되면 상기 에폭시계 수지 퍼티가 바람직한 물성으로 형성되기 어렵다. 따라서, 상기 유리섬유 촙은 상기 퍼티주제부 전체 중량에 대하여 1~5 중량%로 포함됨이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티의 제조방법에 대한 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 상기 퍼티주제부는 다음의 일련의 단계를 통해 혼합 조성될 수 있다.
먼저, 배합조에 상기 에폭시수지와 상기 에테르 반응성 희석제가 상기의 혼합비율 범위로 혼합되어 형성된 상기 베이스부가 배합조에 투입되고, 상기 희석용제 및 상기 분산제가 상기의 혼합비율 범위로 투입 및 상옥에서 1차 분산 혼합되어 1차 혼합물이 형성된다(s11). 이때, 상기 1차 혼합물은 디솔바 분산기를 이용하여 300rpm에서 분산 혼합되어 형성될 수 있다.
그리고, 상기 1차 혼합물에 상기의 혼합비율 범위로 준비된 상기 수산화 알루미늄, 상기 APP, 상기 MC, 상기 DPE, 상기 억연제, 상기 삼산화안티몬, 상기 규조토를 투입하여 20분간 균일하게 교반시키며 2차 혼합물이 형성되며(s12), 상기 2차 혼합물에 상기 팽창성 흑연은 투입 후 다시 10분간 교반시키는 과정을 통해 상기 퍼티주제부가 형성된다(s13). 여기서, 상기 난연제부가 투입된 상태에서 50rpm 조건으로 교반됨이 바람직하다.
이어서, 상기 퍼티주제부 100 중량부에 대하여 상기 경화제부가 5~20 중량부로 혼합되어 퍼티형의 에폭시계 수지 퍼티가 형성된다(s14).
이처럼, 본 발명은 상기 베이스부가 상기 희석용제 및 상기 분산제와 먼저 혼합됨에 따라 상기 난연제부가 순차적으로 혼합시 상기 1차 혼합물에 균일하게 분산 혼합될 수 있는 점도로 형성될 수 있다. 이를 통해, 상기 퍼티주제부를 구성하는 성분들을 혼합시 분말 또는 촙 형태의 성분이 포함되더라도 균일하게 분산 혼합될 수 있다. 또한, 상기 퍼티주제부를 구성하는 성분들의 혼합시 별도의 가열 반응이 요구되지 않으므로 제조설비가 간소화되고 설비비용이 절감될 수 있다. 더욱이, 가열 반응으로 인하여 상기 퍼티주제부의 물성이 변형되는 것을 방지하므로 생산성이 현저히 향상될 수 있다.
이때, 본 발명은 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5~2 중량%의 반응성 난연 모노머를 더 포함할 수 있다. 상기 반응성 난연 모노머는 액상의 아크릴레이트계 모노머로 구비될 수 있으며, 예컨대 미원스페셜티케이말사의 MIRAMER SC1400, MIRAMER SC9610 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 하나로 포함될 수 있다. 상기 반응성 난연 모노머를 통해 상기 탄화막의 형성율이 더욱 개선될 수 있으며, 생성된 상기 탄화막에 준불연성 및 난연성을 저해시키는 공극, 균열 등이 성성되는 것을 방지할 수 있다. 또한, 상기 에폭시계 수지 퍼티가 바람직한 퍼티 제형으로 형성되도록 하여 가공성이 개선될 수 있다.
상기 반응성 난연 모노머가 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5 중량% 미만으로 포함되면 상기 반응성 난연 모노머의 특성이 발현되기 어려우며, 2 중량%를 초과하여 포함되면 상기 퍼티주제부의 접착성이 저하된다. 따라서, 상기 반응성 난연 모노머는 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 0.5~2 중량%로 포함됨이 바람직하며, 상기 베이스부, 상기 희석용제 및 상기 분산제와 함께 혼합되어 상기 1차 혼합물을 구성할 수 있다.
상기 경화제부는 상기 경화제부의 전체 중량에 대하여 아마이드계 경화제 20~60 중량%, 아민계 경화제 30~70 중량%, 희석제용 아민 5~20 중량%, 아민촉진제 1~10 중량%를 포함함이 바람직하다.
여기서, 상기 아마이드계 경화제는 국도화학의 G5022X70와 같은 제품이 사용될 수 있다. 그리고, 아민계 경화제는 국도화학의 G640과 같은 제품이 사용될 수 있다. 그리고, 희석제용 아민은 트리에틸렌테트라민, 디에틸렌테트라민 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택될 수 있다. 상기 아민촉진제는 디메틸벤질아민으로 구비될 수 있다.
상기 퍼티주제부 100 중량부에 대하여 상기 경화제부가 5~20 중량부로 포함됨에 따라 상기 에폭시계 퍼티 수지가 바람직한 퍼티 제형으로 형성될 수 있으며, 이를 통해 상기 에폭시계 퍼티 수지의 시공작업성이 현저히 향상될 수 있다. 또한, 상기 퍼티주제부와 상기 경화제부는 각각 개별로 혼합되어 구비되되 상기 피착물에 시공 전에 혼합됨에 따라 상기 에폭시계 퍼티 수지의 저장성 및 시공시 가사시간이 조절되므로 작업편의성이 더욱 향상될 수 있다.
여기서, 상기 에폭시수지를 포함하는 상기 베이스부, 상기 희석용제 및 상기 분산제가 먼저 혼합되어 복합적인 난연성분이 순차적으로 투입되더라도 균일하게 분산될 수 있는 점도로 형성될 수 있다. 이를 통해, 상기 에폭시계 수지 퍼티의 난연성능이 상기 피착물에 전체적으로 균일하게 부여되므로 난연성능이 현저히 향상될 수 있다.
더욱이, 상기 에폭시계 수지 퍼티는 작업자가 주무르거나 늘이는 등 다양한 형태 및 크기로 용이하게 조절할 수 있는 퍼티 제형으로 조성된다. 따라서, 상기 피착물의 재질, 형태 및 간극 크기에 상관없이 상기 에폭시계 수지 퍼티의 형상을 성형하여 실링 시공할 수 있다. 또한, 상기 베이스부를 통해 상기 에폭시계 수지 퍼티의 접착력이 향상되므로, 별도의 건조 고정시간이 요구되지 않아 신속한 실링 시공이 가능하므로 사용편의성 및 작업성이 현저히 향상될 수 있다.
이처럼 본 발명에 따라 조성된 상기 에폭시계 수지 퍼티를 통해 다양한 형태 및 구조의 피착물이 도포 및 실링됨에 따라 난연성능 뿐만 아니라 실링성능을 부여받음으로써 제품의 안전성이 현저히 향상될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 경화제부의 제조방법에 대한 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 상기 경화제부는 다음의 일련의 단계를 통해 혼합 조성될 수 있다.
먼저, 아마이드계 경화제, 상기 아민계 경화제 및 상기 희석용제 아민이 상기의 혼합비율 범위로 배합조에 투입되고 300rpm으로 20분간 1차 분산 혼합되어 예비경화제가 형성된다(s21). 그리고, 상기 예비경화제에 상기 아민 촉진제가 상기의 혼합비율 범위로 투입되고 5분간 교반함에 따라 상기 경화제부가 형성된다(s22).
이처럼, 본 발명은 상기 퍼티주제부와 상기 경화제부가 별도로 구비되되 상기 에폭시계 수지 퍼티의 시공이 요구되는 시점에서 혼합될 수 있다. 이를 통해, 보관기간 중 상기 경화제부로 인한 상기 퍼티주제부의 경화 반응 및 변성이 근본적으로 억제되므로 상기 에폭시계 수지 퍼티의 저장성이 현저히 향상될 수 있다.
| 비교예1 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | |
| 에폭시수지 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 | 90 |
| 반응성 에테르 희석제 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 수산화 알루미늄 | - | 130 | 130 | 100 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| APP | - | 70 | 250 | 250 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| MC | - | 35 | 35 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| DPE | - | 5 | 5 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 |
| ZnB | - | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 반응성 난연 모노머 | - | 2 | 2 | 5 | - | - | - | 5 |
| 삼산화안티몬 | - | - | - | - | 10 | 35 | 35 | 35 |
| 팽창성 흑연 | - | 3 | 5 | 25 | 25 | 50 | 50 | 50 |
| 규조토 | - | - | - | 5 | 20 | 5 | 5 | 5 |
| 유리섬유 촙(3mm) | - | - | - | - | - | - | 20 | 20 |
| 분산제 | - | - | - | - | - | 5 | 5 | 5 |
| 희석용제 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 | 80 |
| THR(MJ/M2)(10mim) | 66 | 58 | 53 | 48 | 41.5 | 0.12 | 0.10 | 0.11 |
| PHRR(KW/M2)(10min) | 470 | 380 | 273 | 155 | 123.8 | 7.8 | 7.5 | 7.4 |
| PHRR 200KW/M2 10sec 초과 | 초과 | 초과 | 초과 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 | 없음 |
| 탄화막 형성율 or 잔분율 | 미흡 | 미흡 | 미흡 | 22.5% | 23.9% | 99.2% | 99.3% | 99.4% |
| 유해한 균열, 구멍, 용융 | - | 발생 | 미발생 | 미발생 | 미발생 | 미발생 | 미발생 | 미발생 |
| 탄화막 형성 | No | 미흡 | 양호 | 양호 | 양호 | 우수 | 우수 | 우수 |
| 탄화막 단단함 | - | 미흡 | 중간 | 강함 | 강함 | 중간 | 강함 | 강함 |
| 아마이드계 경화제 | 아민계 경화제 | 희석제용 아민 | 아민 촉진제 |
| 40 | 50 | 10 | 5 |
표 1은 비교예 및 각 실시예에 따른 퍼티주제부의 조성표 및 이에 따라 형성된 퍼티주제부와 표 2에 따라 형성된 경화제부가 혼합되어 형성된 에폭시계 수지 퍼티가 시공된 시편들에 대하여 콘칼로리미터법에 따라 난연 특성 평가 실험 및 탄화막에 대한 평가 결과를 나타낸 표이다. 이때, 상기 탄화막 형성율은 상기 시편의 연소 후 무게를 연소 전 무게로 나눈 값을 %로 나타내었으며, 이때 상기 시편의 연소 후 무게는 780℃의 복사열로 10분간 연소한 것의 무게를 측정한 것이다.
표 1을 통해 확인할 수 있는 것처럼 난연제부를 포함하지 않은 비교예1과 상기 APP, 상기 MC, 상기 DPE, 상기 팽창성 흑연이 상대적으로 적게 혼합된 실시예1과 비교하여 실시예2 내지 실시예7의 착화시간 THR, PHRR 수치가 감소된 것이 수치적으로 표시되며, 이를 통해 난연 성능 뿐만 아니라 방열성능이 향상된 것을 확인할 수 있다.
더욱이, 실시예5 내지 실시예7에서와 같이 상기 APP와 상기 팽창성 흑연이 본 발명에 따른 조성비로 포함됨에 따라 탄화막의 형성율 및 물성 등이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 더불어, 실시예6 내지 실시예7에서와 같이 유리섬유 촙이 포함되면 상기 탄화막이 더욱 단단하게 형성되는 것을 확인할 수 있었으며, 실시예7에서와 같이 반응성 난연 모노머가 더 포함되면 탄화막의 형성율이 좀더 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 실시예5 내지 실시예7에서와 같이 본 발명은 연소시 잔분에 의한 상기 탄화막의 형성율이 매우 높은 것을 확인할 수 있으며, 이를 통해 연소시 상기 탄화막을 제외한 성분이 발생율이 낮아 연소가스 및 유해성분 발생이 최소화되는 것을 실험적으로 확인할 수 있다.
도 3a 및 도 3b는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 전후면에 대한 사진도이고, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 전면을 화염처리하는 과정을 나타낸 사진도이며, 도 5a 및 도 5b는 본 발명의 일실시예에 따른 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 시편의 연소 처리 후 전후면에 대한 사진도이다. 이때, 도 3a 내지 도 5b의 연소평가에 적용된 에폭시계 수지 퍼티는 실시예6에 따라 형성된 퍼티주제부 및 표 2에 따라 형성된 경화제부를 혼합하여 형성된 것이며, FRP패널시편에 상기 에폭시계 수지 퍼티를 도포한 후 상기 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 면을 토치로 5분간 연소한 것이다.
도 3a 내지 도 5b에서 보는 바와 같이, 본 발명에 따른 에폭시계 수지 퍼티가 도포된 면이 연소되면 상기 에폭시계 수지 퍼티가 탄화막으로 형성되면서 발포되는 것을 확인할 수 있으며, 연소가 종료된 후 상기 FRP패널시편측은 화염에 의하여 연소 또는 변형된 부분이 없는 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 4에서 보는 바와 같이, 연소 중에도 연기가 발생하지 않는 것을 확인할 수 있다.
이때, 이상에서 기재된 "포함하다", "구성하다", "구비하다" 또는 "가지다" 등의 용어는, 특별히 반대되는 기재가 없는 한, 해당 구성 요소가 내재할 수 있음을 의미하는 것이므로, 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것으로 해석되어야 한다. 기술적이거나 과학적인 용어를 포함한 모든 용어들은, 다르게 정의되지 않는 한, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미가 있다. 사전에 정의된 용어와 같이 일반적으로 사용되는 용어들은 관련 기술의 문맥상의 의미와 일치하는 것으로 해석되어야 하며, 본 발명에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명은 상술한 각 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 청구항에서 청구하는 범위를 벗어남 없이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 변형 실시되는 것은 가능하며, 이러한 변형예는 본 발명의 범위에 속한다.
Claims (5)
- 피착물의 간극부에 시공되되 화재 발생시 상기 간극부를 차폐하도록 열경화되는 것으로,
상기 간극부를 메워 차폐하도록 열경화성 에폭시수지와 에테르 반응성 희석제가 혼합되어 구비되는 베이스부와, 기설정된 온도 이상에서 발포 및 탄화막이 형성되도록 인계 난연제, 질소계 난연제, 무기계 난연제 및 난연보조제가 혼합되어 구비되는 난연제부와, 연기발생을 억제하는 억연제와, 균일성을 위해 혼합되는 분산제와, 점도조절을 위해 구비되는 희석용제와, 상기 탄화막의 강도를 보강하기 위해 구비되는 유리섬유 촙을 포함하는 퍼티주제부; 및
상기 퍼티주제부의 경화시간이 조절되도록 아마이드계 화합물 및 아민계 화합물이 혼합되어 구비되는 경화제부를 포함하되,
상기 퍼티주제부와 상기 경화제부가 혼합되어 형성되는 에폭시계 수지 퍼티가 상기 간극부를 차폐하여 상기 피착물에 부착되도록 상기 퍼티주제부는, 상기 퍼티주제부의 전체 중량에 대하여 상기 베이스부로서 비스페놀계 에폭시수지 5~12 중량% 및 에테르 반응성 희석제인 글리시딜 에테르 화합물 0.5~2 중량%와, 상기 난연제부로서 상기 인계 난연제인 폴리인산암모늄 20~70 중량%, 상기 질소계 난연제인 멜라민시아누레이트 5~20 중량%, 상기 무기계 난연제인 수산화 알루미늄 5~10 중량%, 규조토 0.5~2 중량%, 팽창성 흑연 3~10 중량%, 삼산화안티몬 2~7 중량% 및 상기 난연보조제로 디펜타에리트리톨 1~7 중량%와, 상기 억연제로서 붕산아연 0.5~5 중량%와, 상기 분산제 0.5~5 중량%와, 자이렌, 벤질알코올 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택되는 상기 희석용제 5~30 중량%와, 상기 탄화막의 강도를 높히면서 장시간 견고하게 유지되도록 포함되는 상기 유리섬유 촙 1~5 중량%와, 반응성 난연모노머 0.5~2 중량%를 포함하며,
상기 경화제부는, 상기 경화제부의 전체 중량에 대하여 아마이드계 경화제 20~60 중량%, 아민계 경화제 30~70 중량%, 희석제용 아민 5~20 중량%, 아민촉진제 1~10 중량%를 포함하되,
상기 퍼티주제부 100 중량부에 대하여 상기 경화제부가 5~20 중량부로 혼합되어 퍼티 제형으로 형성됨을 특징으로 하는 준불연성 및 난연성 에폭시계 수지 퍼티. - 삭제
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