KR20210143732A

KR20210143732A - 타깃재의 연마 방법, 타깃재의 제조 방법 및 리사이클 주괴의 제조 방법

Info

Publication number: KR20210143732A
Application number: KR1020217026274A
Authority: KR
Inventors: 고지 니시오카; 히로유키 츠카다; 나오키 도쿠나가
Original assignee: 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
Priority date: 2019-03-28
Filing date: 2020-03-19
Publication date: 2021-11-29
Also published as: CN113302331B; JP6755378B1; CN113302331A; TW202103841A; WO2020196281A1; JP2020164979A

Abstract

타깃재로부터 접합재를 제거할 수 있음과 함께 연마재의 막힘을 저감할 수 있는 타깃재의 연마 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명과 관련된 타깃재의 연마 방법은, 타깃재와 지지 부재를 접합재에 의해 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 연마하는 방법으로서, 상기 타깃재에 있어서의, 상기 지지 부재와 접합하고 있던 접합면을, 숫돌로 이루어지는 복수의 블록체를 포함함과 함께, 상기 복수의 블록체가 인접하는 블록체와 간극을 개재하여 이격되도록 동일 면에 배열되어 있는 연마재를 이용하여, 연마하는 것을 포함한다.

Description

타깃재의 연마 방법, 타깃재의 제조 방법 및 리사이클 주괴의 제조 방법

본 발명은, 타깃재의 연마 방법, 당해 연마 방법으로 처리하는 타깃재의 제조 방법 및 당해 제조 방법에 의해 얻어지는 당해 타깃재를 원료로 하는 주괴(이하, 리사이클 주괴라고도 함)의 제조 방법에 관한 것이다.

스퍼터링 타깃은, 일반적으로 산화물 등의 세라믹, 금속, 또는 합금으로 구성되는 타깃재와, 금속 및 합금 등으로 구성되는 백킹 플레이트나 백킹 튜브 등의 지지 부재가 땜납 등의 접합재로 접합(본딩)되어 이루어지는 것이다. 이와 같은 스퍼터링 타깃을 스퍼터링에 붙임으로써, 기판 상에 금속 또는 산화물 등의 박막을 형성할 수 있다. 타깃재는, 그 종류에 관계없이, 스퍼터링에 의해 완전히 소비되는 것은 아니고, 그 사용 후에 있어서 회수된다. 예를 들면, 알루미늄 및 구리 등의 금속은 용해하여 주조함으로써 주괴(슬래브, 잉곳)로서 재사용할 수 있다.

회수된 타깃재를 재사용하기 위해서는, 타깃재에 부착된 접합재 등의 표면 부착물을 제거할 필요가 있고, 예를 들면, 산 처리 등의 약제 처리나 연삭에 의한 제거 방법이 알려져 있다. 종래, 사용이 끝난 타깃재의 연마, 연삭 방법으로서는, 일본공개특허 특개2002-120155호 공보(특허 문헌 1)에 기재된 것이 있다. 이 타깃재의 연마 방법에서는, 사용이 끝난 스퍼터링 타깃으로부터 지지 부재를 떼어 내고, 타깃재에 부착하는 접합재를, 지립률(砥粒率)이 30~48%, 결합제율이 7~15%, 기공율이 45~63%인 알루미나계 숫돌 또는 다이아몬드계 숫돌로 제거한다.

일본공개특허 특개2002-120155호 공보

그러나, 상기 종래와 같은 타깃재의 연마 방법에서는, 숫돌이나 연마재에 막힘이 발생하고, 이러한 막힘을 충분히 저감할 수 없고, 또한, 타깃재의 접합재를 충분히 제거할 수 없다. 숫돌이나 연마재의 교환을 빈번히 행할 필요가 있어, 수고와 시간이 걸린다. 특히 사이즈가 큰 플랫 패널 디스플레이용의 타깃재에 있어서는 현저하다.

따라서, 본 발명의 과제는, 접합재에 의한 연마재의 막힘을 저감할 수 있음과 함께, 타깃재로부터 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 저감, 제거할 수 있는 타깃재의 연마 방법, 당해 연마 방법으로 처리하는 타깃재의 제조 방법, 및 당해 제조 방법에 의해 얻어지는 타깃재를 원료로 하는 리사이클 주괴의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 타깃재의 연마 방법은,

타깃재와 지지 부재를 접합재에 의해 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 연마하는 방법으로서,

상기 타깃재에 있어서의, 상기 지지 부재와 접합되어 있던 접합면을, 숫돌로 이루어지는 복수의 블록체를 포함함과 함께, 상기 복수의 블록체가 인접하는 블록체와 간극을 개재하여 이격되도록 동일 면에 배열되어 있는 연마재를 이용하여, 연마하는 것을 포함한다.

본 발명의 타깃재의 연마 방법에 의하면, 복수의 블록체를 포함하는 연마재를 이용하여 타깃재의 접합면을 연마함으로써, 타깃재로부터 접합재를 제거할 수 있고, 또한, 제거된 접합재를 인접하는 블록체의 사이의 간극으로부터 외부로 배제하여, 연마재의 막힘을 저감할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 연마재는, 벨트 형상으로 형성되며, 상기 연마재를 회전시키면서 상기 타깃재의 상기 접합면을 연마한다.

상기 실시 형태에 의하면, 벨트 형상의 연마재를 회전시키면서 타깃재의 접합면을 연마하므로, 제거된 접합재를 보다 확실하게 외부로 배제할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 벨트 형상의 연마재는, 롤러에 감겨져, 상기 롤러를 이용하여 상기 연마재를 상기 타깃재에 꽉 누르면서 상기 타깃재의 상기 접합면을 연마한다.

상기 실시 형태에 의하면, 롤러를 이용하여 연마재를 타깃재에 꽉 누르면서 타깃재의 접합면을 연마하므로, 타깃재의 접합면으로부터 접합재를 한층 확실하게 제거할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 롤러는, 고무 롤러이다.

상기 실시 형태에 의하면, 롤러는 고무 롤러이므로, 고무 롤러의 경질성에 의해 연마재가 타깃재의 접합면에 맞물려 들어가도록 연마할 수 있어, 타깃재의 접합면으로부터 접합재를 한층 확실하게 제거할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 타깃재의 비커스 경도는, 150 이하이다.

상기 실시 형태에 의하면, 비커스 경도가 150 이하인 타깃재의 접합면으로부터 접합재를 제거할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 타깃재의 주성분은, 알루미늄 또는 구리이다.

상기 실시 형태에 의하면, 알루미늄 또는 구리로 구성되는 타깃재의 접합면으로부터 접합재를 제거할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는,

상기 타깃재의 비커스 경도는, 10 이상 40 이하이며,

상기 연마재의 상기 블록체의 표면 거칠기 Ra는, 10㎛ 이상 30㎛ 이하이다.

상기 실시 형태에 의하면, 비커스 경도가 10 이상 40 이하의 금속 혹은 합금으로 구성되는 타깃재의 접합면으로부터 접합재를 한층 확실하게 제거할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는,

상기 타깃재의 비커스 경도는, 40 이상 120 이하이며,

상기 연마재의 상기 블록체의 표면 거칠기 Ra는, 12㎛ 이상 50㎛ 이하이다.

상기 실시 형태에 의하면, 비커스 경도가 40 이상 120 이하인 금속 혹은 합금으로 구성되는 타깃재의 접합면으로부터 접합재를 한층 확실하게 제거할 수 있다.

또한, 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 접합재는, 주석, 아연, 인듐, 납 또는 그들 금속의 합금을 포함하는 땜납재이다.

또한, 타깃재의 제조 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 연마 방법에 의해 타깃재를 처리하는 것을 포함하는, 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법이 제공된다.

상기 실시 형태에 의하면, 불순물(접합재)이 적은 사용이 끝난 타깃재를 제조할 수 있다.

또한, 리사이클 주괴의 제조 방법의 일 실시 형태에서는, 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 상기 타깃재를 원료로서 주조하여 리사이클 주괴를 제조하는 것을 포함한다.

상기 실시 형태에 의하면, 불순물(접합재)이 적은 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.

본 발명의 타깃재의 연마 방법에 의하면, 연마재의 막힘을 저감할 수 있음과 함께 타깃재로부터 접합재를 제거할 수 있다.

도 1은 본 발명의 사용이 끝난 스퍼터링 타깃의 일 실시 형태를 나타내는 설명도이다.
도 2는 본 발명의 타깃재가 평판형인 경우의 사용이 끝난 스퍼터링 타깃재를 타깃재와 지지 부재로 분리하는 방법의 일 실시 형태를 나타내는 설명도이다.
도 3은 본 발명의 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태를 나타내는 설명도이다.
도 4a는 본 발명의 연마재의 일 실시 형태를 나타내는 평면도이다.
도 4b는 도 4a의 X-X 단면도이다.

이하, 본 발명을 도시의 실시 형태에 의해 상세하게 설명한다.

(실시 형태)

도 1 내지 도 3은, 본 발명의 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태를 나타내는 설명도이다. 도 1 내지 도 3에 나타내는 바와 같이, 이 방법은, 사용이 끝난 스퍼터링 타깃(1)으로부터 분리된 타깃재(2)를 연마하는 방법이다.

본 발명에 있어서, 「스퍼터링 타깃」은, 타깃재와, 지지 부재가 접합재로 접합되어 이루어지는 것이며, 스퍼터링에 사용될 수 있는 것이면, 타깃재나 지지 부재 등의 형상 및 재료 등은, 특별히 한정되지 않는다. 스퍼터링 타깃이 평판형인 경우, 지지 부재로서, 평판 형상의 백킹 플레이트가 이용될 수 있다. 또한, 스퍼터링 타깃이 원통형인 경우, 지지 부재로서, 원통 형상의 백킹 튜브가 이용될 수 있다. 여기서, 원통형 타깃재의 내부에는, 원통 형상의 백킹 튜브를 삽입할 수 있어, 원통형 타깃재의 내주부와 백킹 튜브의 외주부가 접합재에 의해 접합될 수 있다.

도 1에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 타깃(1)은, 타깃재(2)와 지지 부재(3)가 접합재에 의해 접합된 구성이다.

타깃재(2)는, 상면의 스퍼터면(2a)과 하면의 접합면(2b)을 가진다. 타깃재(2)의 스퍼터링 시에, 스퍼터링에 의해 이온화된 불활성 가스가 스퍼터면(2a)에 충돌한다. 이온화된 불활성 가스가 충돌한 스퍼터면(2a)으로부터는, 타깃재(2) 중에 포함되는 타깃 원자가 방출된다. 그 방출된 원자는, 스퍼터면(2a)에 대향하여 배치되는 기판 상에, 퇴적되어, 이 기판 상에 박막이 형성된다.

타깃재(2)는, 주로, 금속으로 구성될 수 있는 것이다. 예를 들면, 타깃재(2)는, 알루미늄, 구리, 크롬, 철, 탄탈, 티탄, 지르코늄, 텅스텐, 몰리브덴, 니오브, 은, 코발트, 루테늄, 백금, 팔라듐, 금, 로듐, 인듐 및 니켈 등의 금속, 및 그들의 군으로부터 선택되는 금속을 포함하는 합금으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 재료로 제작할 수 있다. 타깃재(2)를 구성하는 재료는, 이들에 한정되는 것은 아니다.

타깃재(2)의 비커스 경도는, 바람직하게는 150 이하, 보다 바람직하게는 10 이상 100 이하, 보다 더 바람직하게는 12 이상 90 이하이다. 이와 같은 비커스 경도의 범위의 타깃재(2)에 본 실시 형태의 연마 방법을 적용하면, 보다 적합하게 접합재 등을 제거할 수 있다. 비커스 경도는, 비커스 경도 시험(JIS Z 2244:2003)에 의해 확인할 수 있다.

타깃재(2)의 주성분은, 바람직하게는, 알루미늄(순도 99.99%(4N) 이상, 바람직하게는 순도 99.999%(5N) 이상) 또는 구리(순도 99.99%(4N) 이상)이다. 타깃재(2)의 주성분이 알루미늄인 경우, 타깃재(2)의 비커스 경도는, 바람직하게는 10 이상 40 이하, 보다 바람직하게는 12 이상 35 이하, 더 바람직하게는 14 이상 30 이하이다. 타깃재(2)의 주성분이 구리인 경우, 타깃재(2)의 비커스 경도는, 바람직하게는 40 이상 120 이하, 보다 바람직하게는 60 이상 100 이하, 더 바람직하게는 80 이상 95 이하이다. 타깃재(2)의 치수, 형상 및 구조에 특별히 제한은 없다. 타깃재(2)는, 평판형이나 원통형이 이용될 수 있다.

타깃재(2)가 평판형인 경우, 타깃재(2)의 길이 방향의 치수는, 예를 들면 500㎜ 이상 4000㎜ 이하, 바람직하게는 1000㎜ 이상 3200㎜ 이하, 보다 바람직하게는 1200㎜ 이상 2700㎜ 이하이다. 폭 방향(길이 방향에 대하여 수직인 방향)의 치수는, 예를 들면 50㎜ 이상 1200㎜ 이하, 바람직하게는 150㎜ 이상 750㎜ 이하, 보다 바람직하게는 170㎜ 이상 300㎜ 이하이다. 타깃재(2)는, 장척으로 형성되어 있어도 되고, 단변(短邊)과 장변(長邊)이 동일한 길이여도 된다. 두께는, 예를 들면 5㎜ 이상 35㎜ 이하, 바람직하게는 10㎜ 이상 30㎜ 이하, 보다 바람직하게는 12㎜ 이상 25㎜ 이하이다.

타깃재(2)가 원통형인 경우, 타깃재(2)의 길이 방향의 치수는, 예를 들면 1000㎜ 이상 5000㎜ 이하, 바람직하게는 1500㎜ 이상 4500㎜ 이하, 보다 바람직하게는 2000㎜ 이상 4000㎜ 이하, 더 바람직하게는 2200㎜ 이상 3500㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 2500㎜ 이상 3000㎜ 이하이다. 타깃재(2)의 외경 치수는, 75㎜ 이상 400㎜ 이하, 바람직하게는 100㎜ 이상 350㎜ 이하, 보다 바람직하게는 120㎜ 이상 300㎜ 이하, 더 바람직하게는 140㎜ 이상 250㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 150㎜ 이상 200㎜ 이하이다. 타깃재(2)의 내경 치수는, 50㎜ 이상 250㎜ 이하, 바람직하게는 70㎜ 이상 200㎜ 이하, 보다 바람직하게는 80㎜ 이상 180㎜ 이하, 더 바람직하게는 100㎜ 이상 160㎜ 이하, 보다 더 바람직하게는 110㎜ 이상 150㎜ 이하이다. 본 발명에서는, 예를 들면, 대형의 플랫 패널 디스플레이용의 타깃재(2)여도 간편하게 처리할 수 있다.

지지 부재(3)가 백킹 플레이트인 경우, 백킹 플레이트의 치수, 형상 및 구조는, 타깃재(2)를 배치할 수 있는 판 형상의 것이면, 특별히 한정되지 않는다. 백킹 플레이트의 장변 방향의 길이는, 예를 들면, 700㎜ 이상 4500㎜ 이하, 바람직하게는 1200㎜ 이상 4000㎜ 이하, 보다 바람직하게는 1500㎜ 이상 3500㎜ 이하이며, 백킹 플레이트의 단변 방향의 길이는, 예를 들면, 100㎜ 이상 1500㎜ 이하, 바람직하게는 180㎜ 이상 1000㎜ 이하, 보다 바람직하게는 200㎜ 이상 350㎜ 이하이다. 백킹 플레이트는, 장척으로 형성되어 있어도 되고, 단변과 장변이 동일한 길이여도 된다. 백킹 플레이트는, 도전성의 재료로 구성되며, 구리, 크롬, 알루미늄, 티탄, 텅스텐, 몰리브덴, 탄탈, 니오브, 철, 코발트 및 니켈로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금 등으로 이루어지고, 바람직하게는 구리(무산소 구리), 크롬 구리 합금 또는 알루미늄 합금이다. 한편, 지지 부재가, 백킹 튜브인 경우, 백킹 튜브의 치수는, 원통형 타깃재의 내부에 삽입하여 접합하기 위해, 원통형 타깃재보다 통상 길고, 백킹 튜브의 외경은, 원통형 타깃재의 내경보다 약간 작은 것이 바람직하다. 구성하는 금속 또는 합금은, 상기의 백킹 플레이트의 경우와 마찬가지이지만, 그 중에서도, 스테인리스강(SUS), 티탄, 티탄 합금 등인 것이 바람직하다.

지지 부재(3)는, 상면의 접합면(3a)을 가진다. 지지 부재(3)의 접합면(3a)은, 접합재를 개재하여, 타깃재(2)의 접합면(2b)과 접합된다. 접합재는, 예를 들면, 땜납재나 납재 등을 포함한다.

땜납재는, 저융점(예를 들면 723K 이하)의 금속 또는 합금을 함유하는 재료이며, 땜납의 재료는, 예를 들면, 인듐(In), 주석(Sn), 아연(Zn), 납(Pb), 은(Ag), 구리(Cu), 비스무트(Bi), 카드뮴(Cd) 및 안티몬(Sb)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속, 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금을 들 수 있다. 땜납재는, 이들 중, 바람직하게는, 주석, 아연, 인듐, 납 또는, Sn, Zn, In, 및 Pb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금을 포함하는 땜납이며, 보다 구체적으로는, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb 등을 들 수 있다.

납재로서는, 타깃재(2)와 지지 부재(3)를 접합할 수 있으며, 타깃재(2) 및 지지 부재(3)보다 융점이 낮은 금속 또는 합금이면, 특별히 제한 없이 사용할 수 있다.

접합재는, 일반적으로 저융점인 In이나 In 합금, Sn이나 Sn 합금 등의 땜납재가 사용되지만, 이들 땜납재는 물러, 연마재나 숫돌 표면의 요철에 들어가거나, 표면에 부착하기 쉽기 때문에, 연마재나 숫돌의 막힘을 야기하기 쉽다. 전술한 바와 같은 땜납재가 접합재로서 이용되고 있는 경우에 본 실시 형태의 연마 방법을 적용하면, 보다 현저한 효과가 얻어져, 보다 적합하게 접합재 등을 제거할 수 있다.

예를 들면, 땜납재는, 가열에 의해, 타깃재(2)와의 접합면에 있어서, 타깃재(2)에 포함되는 금속과 확산층(합금층)을 형성하고, 그에 따라 타깃재(2)와 땜납재를 접합할 수 있다. 혹은, 접합재는, 지지 부재(3)와의 접합면에 있어서도, 마찬가지로 지지 부재(3)에 포함되는 금속과 확산층(합금층)을 형성하고, 그에 따라 지지 부재(3)와 땜납재를 접합할 수 있다. 따라서, 이와 같은 땜납재를 사용함으로써 타깃재(2)와 지지 부재(3)의 사이에 접합층으로서 땜납층을 형성하여, 타깃재(2)와 지지 부재(3)를 접합할 수 있다.

타깃재(2)의 접합면(2b)이나 지지 부재(3)의 접합면(3a)에는, 메탈라이즈층이 형성되는 경우가 있다. 일반적으로, 타깃재(2)나 지지 부재(3)에 땜납재를 얹어 용융시키는 것만으로는, 타깃재(2)나 지지 부재(3)의 표면에 존재할 수 있는 산화막이 영향을 끼쳐, 충분한 접합 강도가 얻어지지 않는 경우가 있다. 이 때문에, 우선은 그들 표면에 대한 땜납재의 젖음성을 향상시키기 위해 메탈라이즈층이 마련될 수 있다. 이 경우, 타깃재(2)와 지지 부재(3)와의 사이에 형성되는 접합층은, 땜납층, 타깃재(2)의 접합면(2b) 상에 형성된 메탈라이즈층, 지지 부재(3)의 접합면(3a) 상에 형성된 메탈라이즈층을 구비한다.

「메탈라이즈」란, 일반적으로 비금속의 표면을 금속막화하기 위해 사용될 수 있는 처리 방법이다. 메탈라이즈층은, 타깃재(2)나 지지 부재(3)가 산화막을 가지는 경우 등에 있어서, 예를 들면 메탈라이즈용의 땜납재를 이용하여 타깃재(2)나 지지 부재(3)에 형성된다. 메탈라이즈층은, 예를 들면, 초음파 땜납 인두를 사용하여, 초음파의 진동 에너지(캐비테이션 효과)에 의해 타깃재(2)나 지지 부재(3)의 산화막을 파괴하면서, 가열에 의해, 산화막 중의 산소 원자와 함께, 메탈라이즈용의 땜납재에 포함되는 금속 원자와, 타깃재(2)나 지지 부재(3)에 포함되는 금속 원자를 화학적으로 결합시킴으로써 형성될 수 있는 것이다.

메탈라이즈에 사용하는 것이 가능한 땜납은, 예를 들면, In, Sn, Zn, Pb, Ag, Cu, Bi, Cd 및 Sb로 이루어지는 군으로부터 선택되는 금속, 또는 상기 군으로부터 선택되는 금속을 적어도 1종 포함하는 합금을 포함하는 재료 등이며, 보다 구체적으로는, In, In-Sn, Sn-Zn, Sn-Zn-In, In-Ag, Sn-Pb-Ag, Sn-Bi, Sn-Ag-Cu, Pb-Sn, Pb-Ag, Zn-Cd, Pb-Sn-Sb, Pb-Sn-Cd, Pb-Sn-In, Bi-Sn-Sb 등을 들 수 있다. 타깃재(2) 또는 지지 부재(3)와 친화성이 높은 재료를 적절히 선택하면 된다.

메탈라이즈층은, 땜납층과도 결합할 수 있고, 각각, 타깃재(2)와 땜납층층과의 사이 또는 지지 부재(3)와 땜납층과의 사이에 위치하여, 타깃재(2)와 접합층 및 지지 부재(3)와 접합층을 강고하게 결합하는 역할을 할 수 있다.

본 명세서에 있어서, 접합층이란, 땜납, 납재 등의 접합재로 구성되는 층인 경우뿐만 아니라, 타깃재(2)의 접합면(2b) 상에 형성된 메탈라이즈층 및 지지 부재(3)의 접합면(3a) 상에 형성된 메탈라이즈층 중 적어도 일방을 포함하는 층의 경우도 포함한다.

땜납층의 두께는, 지지 부재(3)가 평판형인 경우에는 예를 들면 50㎛ 이상 500㎛ 이하의 범위 내에 있을 수 있고, 지지 부재(3)가 원통형인 경우에는 예를 들면 250㎛ 이상 1500㎛ 이하의 범위 내일 수 있다. 메탈라이즈층의 두께는, 지지 부재(3)가 평판형 및 원통형의 양방인 경우에 있어서, 예를 들면 1㎛ 이상 100㎛ 이하의 범위 내일 수 있다.

도 1에 나타내는 바와 같이, 타깃재(2)의 스퍼터면(2a)을 스퍼터링하여, 스퍼터링 타깃(1)을 사용한 후, 도 2에 나타내는 바와 같이, 사용이 끝난 스퍼터링 타깃(1)으로부터 타깃재(2)를 분리(또는 박리)한다. 타깃재(2)를 지지 부재(3)로부터 분리하는 방법에 대해서는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면, 접합층에 열(예를 들면 180℃ 이상 300℃ 이하)을 가하여, 접합층을 연화 또는 용융하면서, 필요에 따라 물리적으로 접합층을 파괴하여 타깃재(2)를 스퍼터링 타깃(1)으로부터 분리할 수 있다.

타깃재(2)가 평판형인 경우, 분리한 후의 타깃재(2)에 있어서, 백킹 플레이트와 접합하고 있던 면(접합면(2b), 「접합면」이라고 칭하는 경우도 있음)에는, 상기 서술한 메탈라이즈층을 포함시켜, 접합층 중 적어도 일부가 부착되어 잔존하고 있다. 경우에 따라서는, 접합층뿐만 아니라, 백킹 플레이트 유래의 불순물도, 접합층이나 타깃재(2)의 접합면측의 표면에 확산하여 잔존하고 있는 경우도 있다.

바람직하게는, 타깃재(2)의 연마를 실시하기 전에, 분리 후의 접합면(2b)에 부착되어 있는 접합층을, 예를 들면 주걱(spatula)(예를 들면 실리콘제의 주걱) 등을 이용하여 미리 가능한 한 긁어 떨어뜨려 둔다. 또한, 주걱 등에 의한 사전의 긁어 떨어뜨림에서는, 분리 후의 접합면(2b)에 부착된 접합재를 완전히 제거하는 것은 곤란하며, 특히 타깃재(2)와 강고하게 결합된 메탈라이즈층의 제거는 할 수 없다. 또한, 타깃재(2)의 스퍼터면(2a)이나 측면에 있어서도 접합재가 부착되어 잔존하는 경우가 있다. 그 원인으로서는, 예를 들면, 타깃재(2)의 분리 시에 용융된 접합재가 스퍼터면(2a)이나 측면에 부착되는 것이나, 분리한 사용이 끝난 타깃재(2)를 서로 겹쳐 쌓아 보관했기 때문에, 접합면(2b)과 스퍼터면(2a)이나 측면이 접촉하여, 접합면(2b)의 접합재가 스퍼터면(2a)이나 측면에 부착되는 것 등을 들 수 있다. 따라서, 스퍼터면이나 측면에 있어서도 본 발명의 연마 방법을 적용해도 된다.

타깃재가 원통형인 경우, 원통형의 타깃재가 원통형의 백킹 튜브의 외주부에 접합재를 이용하여 접합될 수 있다. 이 때문에, 전술의 평판형의 타깃재인 경우와 마찬가지로, 분리 후의 타깃재의 접합면(내주부)에는 접합재가 부착되고, 그 접합재의 제거는 평판형의 타깃보다 곤란하다. 또한, 평판형의 타깃재의 경우와 마찬가지로, 원통형의 타깃재의 스퍼터링면에 있어서도 접합재가 부착되어 잔존하는 경우가 있다. 나아가서는, 백킹 튜브에 유래하는 성분도 불순물로서 혼입될 수 있는 경우도 있다. 따라서, 원통형의 타깃재에 있어서도, 분리 후의 타깃재의 접합면인 내주부나 스퍼터링면인 외주부에 대하여 당해 연마 방법을 적용할 수 있다. 또한, 타깃재의 접합면인 내주부의 처리를 행하는 경우에는, 예를 들면, 타깃재의 원통에 있어서의 원주를 2등분하도록(즉, 원통의 길이 방향으로 평행하게 원통형의 타깃재를 2등분하도록) 절단하고, 접합면인 내주부가 노출되도록 가공하고 나서 당해 연마 방법을 적용하는 것이 바람직하다.

분리 후의 타깃재에 있어서의 접합재의 존재는, 예를 들면, 에너지 분산형 형광 X선 분석(EDXRF: Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)에 의해 확인할 수 있다. 또한, 지지 부재로부터 타깃재로 금속 원소가 확산되는 경우에도, 당해 금속 원소에 대해서도 마찬가지로 EDXRF에 의해 확인할 수 있다. 그 밖에도, 파장 분산형 형광 X선 분석(WDXRF: Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis), 전자선 프로브 마이크로 애널리시스(EPMA: Electron Probe Micro Analysis), 오제 전자 분광법(AES: Auger Electron Spectroscopy), X선 광전 분광법(XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy), 비행 시간형 2차 이온 질량 분석법(TOF-SIMS: Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry), 레이저 조사형 유도 결합 플라즈마 질량 분석(LA-ICP-MS: Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), X선 회절법(XRD: X-ray Diffraction Analysis) 등의 분석 방법에서도, 접합재, 지지 부재에 유래하는 불순물은 확인 가능하지만, 분석의 간편함, 분석 범위의 넓이로부터, EDXRF, WDXRF로의 확인이 바람직하다.

후속의 리사이클 처리에 있어서, 접합재가 부착된 분리 후의 타깃재를 그대로 용해 및 주조함으로써, 주괴(이하, 「슬래브」 또는 「잉곳」이라고 칭하는 경우도 있음)를 제조하고, 이 주괴로부터 다시 타깃재를 제조하면, 부착된 접합재의 성분에 유래하는 불순물이 타깃재에 혼입되어버린다. 또한, 지지 부재로부터 타깃재로 금속 원소가 확산하여 불순물로서 혼입되는 경우에도, 당해 금속 원소가 불순물로서 주괴 중에 혼입되는 경우가 있다.

적어도, 타깃재에 있어서의 타깃재(2)와 지지 부재(3)가 접합되어 있던 접합면(2b)에 대하여, 연마를 행함으로써, 타깃재를 세정할 수 있다.

도 4a는, 연마재(13)의 평면도이며, 도 4b는, 도 4a의 X-X 단면도이다. 도 4a와 도 4b에 나타내는 바와 같이, 연마재(13)는, 시트체(20)와, 시트체(20)의 일면에 마련된 복수의 블록체(21)를 가진다. 시트체(20)는, 예를 들면, 고무로 이루어지며, 벨트 형상으로 형성되어 있다. 복수의 블록체(21)는, 동일 면인 시트체(20)의 일면에 배열되어 있다.

블록체(21)는, 도 4a에 있어서는, 평면에서 볼 때 평행 사변형 형상으로 형성되어 있지만, 특별히 형상에 제한은 없고, 장방형, 정방형, 마름모형, 원형, 타원형 등이어도 되고, 이들 형상을 조합시킨 것이어도 된다. 또한, 블록체(21)는, 반구체, 원추형, 각뿔형 등, 피처리면에 대하여 볼록해지는 형상이면 되지만, 땜납재에 대한 연마력을 보지(保持)하는데 있어서, 피처리면에 대향하는 면이 평면인 형상인 것이 바람직하고, 또한 블록체(21)를 조밀하게 배치할 수 있는 관점에서, 대향하는 피처리면의 측으로부터 본 평면에서 볼 때 평행 사변형, 장방형, 정방형, 마름모형인 것이 보다 바람직하다. 블록체(21)의 연마면의 사이즈는, 1변이나 직경이 5㎜ 이상 30㎜ 이하, 바람직하게는 7㎜ 이상 25㎜ 이하, 보다 바람직하게는 10㎜ 이상 20㎜ 이하, 더 바람직하게는 12㎜ 이상 18㎜ 이하이다. 블록체(21)의 연마면의 사이즈가 상기 범위 내이면, 땜납재에 대한 연마력을 보지할 수 있고, 또한 연마재의 연마면의 막힘을 막을 수 있다.

복수의 블록체(21)는, 도 4a에 있어서의 화살표 R로 나타내는 연마 방향을 따라, 바람직하게는 지그재그 형상으로 배열된다. 이에 따라, 피처리면에 간극 없이 블록체(21)가 닿아, 효율적으로 땜납재를 제거할 수 있다. 또한, 복수의 블록체(21)는, 바람직하게는 화살표 R 방향에 대하여 소정 각도(θ)로 교차하는 화살표 A 방향을 따라, 직선 형상으로 배열된다. 소정 각도(θ)는, 10° 이상 90° 미만, 바람직하게는 30° 이상 85° 이하, 보다 바람직하게는 45° 이상 80° 이하, 더 바람직하게는 60° 이상 75° 이하이며, 복수의 블록체(21)가, 화살표 R 방향에 직교하는 방향에 대하여 경사져, 직선 형상으로 배열되면 된다. 상기 소정 각도(θ)가 되도록 배치함으로써, 블록체(21)의 이지러짐이나 땜납재에 의한 막힘을 막을 수 있다.

인접하는 블록체(21)는, 간극(23)을 개재하여, 이격되어 있다. 블록체(21)는, 숫돌로 이루어진다. 숫돌은, 예를 들면, 탄화 규소, 산화 크롬, 산화 지르코늄, 산화 세륨, 지르콘, 다이아몬드, 질화 붕소, 알루미나 등의 지립을 수지로 이루어지는 결합제로 결합시킨 혼합물로 이루어진다. 결합제로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 아크릴 수지, 요소 수지, 폴리비닐알코올 수지, 폴리비닐아세탈 수지 등을 들 수 있다. 지립 조성이나 지립 사이즈, 결합제종은, 타깃재나 땜납재의 조성에 따라 선택할 수 있고, 복수종 선택된 것이어도 된다. 지립에 의한 타깃재의 오염을 저감하기 위해서는, 타깃재(2)의 조성과 가까운 조성의 연마재를 선택하는 것이 바람직하다.

접합재나 지지 부재 유래의 불순물을 효율적으로 제거하는 관점에서, 블록체(21)의 높이는 똑같은 것이 바람직하고, 블록체(21)의 평균 높이는, 예를 들면, 0.5㎜ 이상, 바람직하게는 1㎜ 이상, 보다 바람직하게는 1.5㎜ 이상, 더 바람직하게는 2㎜ 이상이며, 10㎜ 이하, 바람직하게는 8㎜ 이하, 보다 바람직하게는 6㎜ 이하, 더 바람직하게는 5㎜ 이하, 특히 바람직하게는 4㎜ 이하이다. 블록체(21)의 평균 높이가 상기 하한값 이상이면, 연마재의 수명이 연장되어, 연마재의 교환 빈도를 낮출 수 있고, 상기 상한값 이하이면, 연마재의 사용 초기에 있어서도, 타깃재(2) 상에 부착되어 있는 접합재와의 접지성이 좋고, 또한 연마 시의 진동 등 발생하지 않아 안정적으로 연마가 가능하며, 접합재나 지지 부재 유래의 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다.

블록체(21)의 평균 높이가 상기 상한값 이하인 경우, 접합재를 효율적으로 방출하는 관점에서, 블록체(21)의 평균 이간 거리(도 4a의 X-X 단면인 도 4b에 있어서의 간극(23)의 폭)는, 예를 들면, 0.1㎜ 이상, 바람직하게는 0.2㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.3㎜ 이상, 더 바람직하게는 0.4㎜ 이상이며, 1㎜ 이하, 바람직하게는 0.8㎜ 이하, 보다 바람직하게는 0.7㎜ 이하, 더 바람직하게는 0.6㎜ 이하이다. 여기서, 도 4a의 X-X 단면이란, 화살표 A 방향과 교차하는 방향에 이웃하는 블록체(21)의 단면이며, 더 바꿔 말하면, 화살표 A 방향으로 직선 형상으로 배열된 제 1 열의 블록체(21)와, 이 제 1 열의 블록체(21)와 이웃하는 제 2 열의 블록체(21)와 교차하는 단면이다.

블록체(21)의 평균 이간 거리(간극(23)의 폭)가 상기 하한값 이상이면, 땜납과 같은 무르고, 점도가 있는 금속, 합금을 포함하는 연마 부스러기여도, 효율적으로 간극(23)으로부터 배출할 수 있어, 연마재의 막힘을 막을 수 있다. 블록체(21)의 평균 이간 거리(간극(23)의 폭)가 상기 상한값 이하이면, 블록체(21)의 시트체(20)로부터의 탈리의 리스크를 저감할 수 있다. 도 4b에 있어서, 복수의 블록체(21)는 완전히 이간되어 있지만, 막힘에 영향의 없는 범위이면, 시트체(20)의 바로 위 부근, 즉 블록체(21)의 하부에 있어서는 연결된 구조여도 된다. 이에 따라, 블록체(21)와 시트체(20)의 접착 공정을 용이하게 할 수 있다. 블록체(21)의 상면의 주연은, 0.1㎜ 이상, 바람직하게는 0.2㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎜ 이상, 더 바람직하게는 0.7㎜ 이상, 또한 3㎜ 이하, 보다 바람직하게는 2㎜ 이하, 더 바람직하게는 1.5㎜ 이하의 범위에서, C 챔퍼링 혹은 R 챔퍼링되어 있는 것이 바람직하다. 블록체(21)의 주연이 상기 범위에서 챔퍼링되어 있으면, 블록체(21)의 이지러짐을 방지할 수 있고, 또한 블록체(21)의 모서리부가 땜납층에 박히는 것에 의해 발생하는 모서리부로의 땜납의 퇴적을 방지할 수 있다.

연마재(13)의 블록체(21)의 연마면에 있어서의 표면 거칠기, 예를 들면 산술 평균 거칠기 Ra는, 지립의 사이즈나 지립의 배합량에 의해 조정 가능하며, 타깃재(2)의 비커스 경도에 따라 적절히 선정된다. 예를 들면, 비커스 경도가 150 이하인 금속 또는 합금으로 이루어지는 타깃재에 있어서는, 블록체(21)의 연마면에 있어서의 표면 거칠기 Ra가 3㎛ 이상, 바람직하게는 5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 9㎛ 이상, 더 바람직하게는 10㎛ 이상, 특히 바람직하게는 15㎛ 이상이고, 또한 150㎛ 이하, 바람직하게는 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는 50㎛ 이하, 더 바람직하게는 35㎛ 이하이다. 보다 구체적으로는, 비커스 경도가 10 이상 40 이하의 금속 또는 합금으로 이루어지는 타깃재나 주성분이 알루미늄인 타깃재에 있어서는, 블록체(21)의 연마면에 있어서의 표면 거칠기 Ra가 3㎛ 이상 150㎛ 이하, 바람직하게는 3㎛ 이상 100㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5㎛ 이상 50㎛, 더 바람직하게는 7㎛ 이상 30㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 10㎛ 이상 27㎛ 이하, 특히 바람직하게는 15㎛ 이상 25㎛ 이하이다. 또한, 비커스 경도가 40 이상 120 이하의 금속 또는 합금으로 이루어지는 타깃재나 주성분이 구리인 타깃재에 있어서는, 블록체(21)의 연마면에 있어서의 표면 거칠기 Ra가 5㎛ 이상 150㎛ 이하, 바람직하게는 8㎛ 이상 120㎛ 이하, 보다 바람직하게는 10㎛ 이상 100㎛, 더 바람직하게는 12㎛ 이상 50㎛ 이하, 보다 더 바람직하게는 12㎛ 이상 45㎛ 이하, 특히 바람직하게는 15㎛ 이상 40㎛ 이하이다. 연마재(13)의 블록체(21)의 연마면에 있어서의 표면 거칠기 Ra가 상기 하한값 이상이면, 땜납재나 타깃재(2)에 대하여 충분한 연마력을 가질 수 있고, 또한 표면 거칠기 Ra가 상기 상한값 이하이면, 타깃재(2)의 처리면에 큰 홈이나 패임이 발생하고, 그 홈이나 패임에 연마 부스러기가 걸리거나, 땜납재가 타깃재(2)의 처리면에 압입된다고 하는 리스크를 저감할 수 있어, 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다. 사용이 끝난 타깃재(2)로부터 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물을 제거하기 위해서는, 접합재와 같은 무르고, 점도가 있는 금속, 합금에 의한 막힘을 경감할뿐만 아니라, 접합층의 바탕이 되는 타깃재의 비커스 경도에 맞춰 연마재(13)의 블록체(21)의 연마면에 있어서의 표면 거칠기를 조정하는 것이 바람직하다.

연마재의 조작 방법은, 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 대상으로 하는 면, 예를 들면 타깃재(2)의 접합면(2b)에 대하여, 연마재 표면의 블록체(21)가, 바람직하게는 밀착하면서 연마할 수 있는 방법이면, 당업자에게 공지인 어떠한 방법을 이용해도 상관없지만, 상기 연마재를 장착한 연마 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 시판되고 있는 오비탈 샌더, 델타 샌더, 랜덤 샌더, 디스크 그라인더, 벨트 샌더, 스트레이트 그라인더, 전동 폴리셔 등의 휴대식의 전동 공구나 에어 공구, 평면 연삭반(예를 들면, 구로다정공주식회사나 주식회사오카모토공작기계제작소제)이나 디버링기(예를 들면, 주식회사에스티링크제) 등의 대형의 설치형의 장치를 이용할 수 있다. 또한, 연마는, 동일 개소에 있어서, 복수회, 바람직하게는 1회 이상 10회 이하, 보다 바람직하게는 2회 이상 5회 이하 거듭하여 행해도 된다.

연마 장치에 장착한 연마재의 운동 방향은 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 피처리면에 대하여 수평 방향으로의 직선적인 왕복 운동, 회전 방향이 피처리면에 대하여 수평 방향인 회전 운동(회전축이 피처리면에 대하여 수직 방향), 회전 방향이 피처리면에 대하여 수직 방향인 회전 운동(회전축이 피처리면에 대하여 수평 방향) 등을 들 수 있다. 본 발명의 연마재가 보다 효과를 나타내기 위해서는, 장착한 연마재가 회전 운동을 행하는 연마 장치를 사용하는 것이 바람직하고, 회전 방향이 피처리면에 대하여 수직 방향인 회전 운동(회전축이 피처리면에 대하여 수평 방향)을 행하는 연마 장치가 보다 바람직하다.

도 3은 본 발명의 타깃재의 연마 방법의 일 실시 형태이며, 연마 장치로서 연마 공구(10), 요컨대 벨트 샌더(회전 방향이 피처리면에 대하여 수직 방향인 회전 운동을 행하는 연마 장치)를 사용한 예이다. 연마 공구(10)는, 본체부(11)와, 본체부(11)에 장착된 연마부(12)를 가진다. 본체부(11)는, 작업자가 파지하는 파지부와, 연마부(12)를 구동하는 모터를 가진다. 연마부(12)는, 구동측의 제 1 롤러(15)와, 종동측의 제 2 롤러(16)와, 제 1 롤러(15)와 제 2 롤러(16)에 감겨진 벨트 형상의 연마재(13)를 가진다. 제 1 롤러(15)는, 모터에 연결되어 있다. 그리고, 모터의 구동에 의해, 제 1 롤러(15)가 회전하여, 연마재(13)가 화살표 R 방향으로 회전한다. 즉, 연마 방향은 화살표 R의 방향이 된다.

도 3에 나타내는 바와 같이, 타깃재(2)의 접합면(2b)을 연마 공구(10)에 의해 연마할 때, 제 1 롤러(15) 및 제 2 롤러(16) 중 적어도 제 1 롤러(15)를 이용하여 연마재(13)를 타깃재(2)에 꽉 눌러 연마재(13)를 회전시키면서, 타깃재(2)의 접합면(2b)을 연마재(13)에 의해 연마한다. 이 때, 연마재(13)는, 연마재(13)에 있어서의 블록체(21)의 표면(시트체(20)에 접하고 있는 면과 대향하는 면)이 타깃재(2)의 접합면(2b)과 접하는 방향이 되도록, 연마 공구(10)에 장착된다. 작업자는, 타깃재(2)의 접합면(2b)을 따라 연마 공구(10)를 이동시키면서, 타깃재(2)의 접합면(2b)의 전체 면을 연마한다.

상기 타깃재(2)의 연마 방법에 의하면, 복수의 블록체(21)를 포함하는 연마재(13)를 이용하여 타깃재(2)의 접합면(2b)을 연마함으로써, 타깃재(2)로부터 접합재를 제거할 수 있고, 또한, 제거된 접합재를 인접하는 블록체(21)의 사이의 간극(23)으로부터 외부로 배제하여, 연마재(13)의 막힘을 저감할 수 있다.

또한, 벨트 형상의 연마재(13)를 회전시키면서 타깃재(2)의 접합면(2b)을 연마하므로, 제거된 접합재를 보다 확실하게 외부로 배제할 수 있다.

또한, 제 1 롤러(15)를 이용하여 연마재(13)를 타깃재(2)에 꽉 누르면서 타깃재(2)의 접합면(2b)을 연마하므로, 타깃재(2)의 접합면(2b)으로부터 접합재를 한층 확실하게 제거할 수 있다.

제 1 롤러(15)는, 스펀지나 고무 등의 수지나 금속제의 것을 사용할 수 있지만, 바람직하게는 수지제이며, 보다 바람직하게는, 고무 롤러이다. 이에 의하면, 고무 롤러의 경질성과 가요성에 의해, 연마재(13)와 타깃재(2)의 접합면(2b)을 보다 밀착시켜, 나아가서는 보다 부하를 주면서 연마할 수 있어, 타깃재(2)의 접합면(2b)으로부터 접합재를 한층 확실하게 제거할 수 있다.

타깃재(2) 상의 접합재가 충분히 제거할 수 있었던 후이면, 연마재의 막힘의 리스크는 각별히 저하되고 있기 때문에, 공지의 연마재를 이용한 마무리 연마 공정을 행해도 된다. 예를 들면, 지립에 의한 오염을 개선하는 것을 목적으로, 타깃재(2)의 조성에 가까운 지립을 가지는 연마재에 의해, 마무리 연마를 행하는 것 등을 들 수 있다.

본 실시 형태의 타깃재의 연마 방법에 의하면, 사용이 끝난 타깃재(2)로부터 접합층(존재하는 경우에는 메탈라이즈층도 포함함)을 구성하는 접합재 및 지지 부재(3) 유래의 불순물을 간편 또한 충분히 제거할 수 있다. 본 명세서에 있어서, 「충분히 제거하는」이란, 타깃재(2)와 지지 부재(3)가 접합되어 있던 접합면(2b)에 있어서, EDXRF 측정에 의해 검출되는 각 원소의 양이 0.5wt% 이하, 바람직하게는 0.2wt% 이하, 보다 바람직하게는 0.1wt% 이하에까지, 접합층을 구성하는 접합재(존재하는 경우에는 메탈라이즈층도 포함함) 유래의 불순물에 포함되는 원소의 양 및 지지 부재(3) 유래의 불순물에 포함되는 원소의 양이 제거되는 것을 의미한다.

<타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법>

본 발명의 하나의 실시 형태의 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법은, 전술의 실시 형태의 타깃재의 연마 방법에 의해 타깃재를 처리하는 것을 포함한다. 이러한 처리가 행해진 타깃재는, 후술하는 리사이클 주괴의 제조에 사용될 수 있다. 당해 타깃재(또는 사용이 끝난 타깃재)의 제조 방법은, 전술의 타깃재의 연마 방법에 의해 처리할뿐만 아니라, 다른 처리를 포함해도 상관없다. 예를 들면, 연마 후의 사용이 끝난 타깃재에 부착된 연마 부스러기를 제거하기 위한 처리(예를 들면, 고압 에어의 분사나 유수(流水)로의 세정) 등을 포함하고 있어도 된다. 연마 부스러기를 제거함으로써, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재를 원료로서 용해, 주조를 행할 때에, 원료에 부착된 연마 부스러기가 원인으로 발생하는 이물 혼입 등의 문제를 막을 수 있다.

<리사이클 주괴의 제조 방법>

본 발명의 하나의 실시 형태의 리사이클 주괴의 제조 방법은, 상기 타깃재의 연마 방법을 이용하여 세정한 타깃재를, 원료로서 주조하여, 리사이클 주괴를 제조 하도록 해도 된다. 이에 따라, 불순물(접합재)이 적은 리사이클 주괴를 제조할 수 있다. 리사이클 주괴는, 슬래브 또는 잉곳이라고도 칭해지고, 이 주괴로 다시 타깃재(2)를 제조할 수 있다.

리사이클 주괴를 제조하는 방법으로서는, 당업자에게 공지된 방법을 사용하면 된다. 예를 들면, 용해 및 주조의 공정을 거쳐 제조할 수 있다. 용해 방법으로서는, 전기로 또는 연소로에 의해, 세정한 타깃재를 대기중 또는 진공중에서 용해시키면 된다. 주조 방법으로서는, 연속 주조법, 반연속 주조법, 금형 주조법, 정밀 주조법, 핫탑 주조법, 중력 주조법 등을 채용할 수 있다. 또한, 용해 및 주조 공정의 사이에, 탈가스 처리, 개재물 제거 처리를 행해도 된다.

리사이클 주괴의 제조 조건, 특히 온도는, 타깃재에 주로 포함되는 금속에 따라 적절히 결정하면 된다. 예를 들면, 타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 먼저, 전술의 실시 형태의 방법을 이용하여 세정한 타깃재를, 진공 상태(예를 들면 0.03Torr) 또는 대기하, 670℃ 이상 1200℃ 이하, 바람직하게는 750℃ 이상 850℃ 이하에 있어서, 카본 또는 알루미나 등의 도가니중에서 용해시킨다. 이어서, 필요에 따라 대기중에서 교반하여 드로스(dross)를 제거한 후, 대기중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.

예를 들면, 타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속이 구리인 경우, 세정 후의 타깃재를 진공 상태(예를 들면, 0.03Torr) 혹은 대기하, 1100℃ 이상 1500℃ 이하, 바람직하게는 1150℃ 이상 1200℃ 이하에 있어서 카본이나 알루미나 등의 도가니중에서 용해하고, 필요에 따라 대기중에서 교반하여 드로스를 제거한 후, 대기중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조할 수 있다.

리사이클 주괴의 제조에는, 전술의 실시 형태의 방법을 이용하여 세정한 타깃재만으로 제조해도 되고, 원래의 원료 금속과 세정 후의 타깃재와의 혼합물을 사용해도 된다. 원료 금속과 세정 후의 타깃재를 혼합하는 경우, 세정 후의 타깃재의 혼합 비율은, 통상 20질량% 이상일 수 있다. 제조 비용에 있어서의 원료 비용의 비율을 억제할 수 있다고 하는 관점에서는, 50질량% 이상인 것이 바람직하다.

<리사이클 주괴>

본 실시 형태의 리사이클 주괴는, 전술의 실시 형태의 방법을 이용하여 세정한 타깃재를 원료로서 주조하여 제조하고 있기 때문에, 전술한 바와 같이, 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물은 충분히 제거되어 있으며, 즉, 이들에 유래하는 불순물에 포함되는 원소를 실질적으로 포함하지 않고, 원래의(미사용의) 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가진다. 이 때문에, 이와 같은 리사이클 주괴로부터, 원래의 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는 타깃재를 다시 제조할 수 있다.

본 명세서에 있어서, 「원래의(미사용의) 타깃재와 실질적으로 동일한 조성을 가지는」이란, 주성분의 금속이 동일하며, 원래의 타깃재에 본래 포함되는 불순물과 동일한 정도의 양의 불순물을 포함할 수 있는 것을 의미한다. 예를 들면, 접합층이나 메탈라이즈층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 합계량이, 질량 기준으로, 10ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm 이상 8ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 6ppm 이하, 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 5ppm 이하이며, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 4ppm 이하인 경우를 들 수 있고, 게다가 전체 불순물 합계량(즉, 원래의 타깃재에 본래 포함되는 불순물량과, 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 합계량의 합)이, 50ppm 미만, 바람직하게는 0.1ppm 이상 20ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 10ppm 이하, 더 바람직하게는 8ppm 이하(또는 8ppm 미만), 보다 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 8ppm 이하인 경우를 들 수 있다.

또한, 원래의 타깃재에 본래 포함되는 불순물 및 그 양은, 그 타깃재에 주성분으로서 포함되는 금속의 종류 및 원래의 타깃재의 제조 방법에 의존할 수 있다. 또한, 리사이클 주괴는, 타깃재 이외의 용도로 사용해도 된다. 예를 들면, 알루미늄 전해 콘덴서, 하드 디스크 기판, 내식성 재료, 고순도 알루미나 등의 높은 순도가 요구되는 제품 원료로서도 사용할 수 있다.

예를 들면, 타깃재가 알루미늄을 주성분으로서 포함하는 경우, 본 실시 형태의 리사이클 주괴에 포함되는, 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 합계량은, 질량 기준으로 10ppm 미만이며, 바람직하게는 0.1ppm 이상 8ppm이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 6ppm 이하, 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 5ppm 이하이며, 보다 더 바람직하게는 0.1ppm 이상 4ppm 이하, 특히 바람직하게는 0.3ppm 이상 2ppm 이하이다. 예를 들면, Cu, In, Sn, 및 Zn의 합계량이 상기 범위 내이면, 리사이클 주괴의 도전율의 저하를 발생시키지 않고, 리사이클 주괴의 결정립을 미세화할 수 있다. 그 결과, 리사이클 주괴로부터 제조되는 타깃재도 결정립이 미세가 되기 때문에, 스퍼터링 특성이 우수한 타깃재를 제조할 수 있다. 또한, 알루미늄보다 원자량이 큰 Cu, In, Sn, 또는 Zn을 상기 범위 내에서 함유하면, 리사이클 주괴를 거쳐 제조된 타깃재를 스퍼터링하여 제조되는 알루미늄 박막의 일렉트로마이그레이션 내성을 높게 할 수도 있다.

본 실시 형태의 리사이클 주괴에 포함되는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물의 양은 극히 미량이기 때문에, 글로우 방전 질량 분석법(GDMS)을 이용하여 측정된다. 구체적으로는, 본 명세서에서는, 이러한 불순물의 양은 VG Elemental사제의 VG9000을 이용하여 측정되는 양으로 한다. GDMS의 정량 하한은, 타깃재의 주원소 및 검출 대상인 원소에 따라 상이하지만, 예를 들면 타깃재가 주성분으로서 포함되는 금속이 알루미늄인 경우, 통상, 질량 기준으로 0.001ppm 이상 0.1ppm 이하이며, 예를 들면 In에서는 0.01ppm이다.

용도에 따라 다르지만, 예를 들면 플랫 디스플레이용의 알루미늄제의 타깃재는, 통상, 질량 기준으로 50ppm 이하, 바람직하게는 0.1ppm 이상 20ppm 이하, 보다 바람직하게는 0.1ppm 이상 10ppm 이하의 불순물을 포함할 수 있는 것이 알려져 있다. 따라서, 본 실시 형태의 리사이클 주괴의 불순물의 양이 상기 서술한 정도이면, 스퍼터링에 특별히 지장은 없다.

또한, 본 발명에 있어서는, 연마에 의해 타깃재를 세정하기 위해, 연마재의 지립을 타깃재에 의도적으로 잔존시킬 수도 있다. 타깃재의 주성분과는 상이한 조성의 지립을 가지는 연마재를 이용하여 타깃재를 연마함으로써, 타깃재를 용융시켰을 때에 미량의 첨가 원소가 되는 지립을 표면에 부착된 타깃재를 제조할 수 있다. 타깃이 고순도인 금속, 바람직하게는 순도 99.99%(4N) 이상, 보다 바람직하게는 순도 99.999%(5N) 이상의 알루미늄, 또는 바람직하게는 순도 99.99%(4N) 이상의 구리인 경우, 세정 후의 타깃재로부터 리사이클 주괴를 얻을 때, 타깃재에 포함되는 지립 유래의 극미량의 첨가 원소는, 순금속의 도전율을 악화시키지 않아, 리사이클 주괴의 결정 입경을 미소화할 수 있고, 나아가서는 리사이클 주괴로부터 제조되는 타깃재의 결정립의 미세화를 달성할 수 있어, 스퍼터링 특성이 우수한 타깃재를 얻을 수 있다. 리사이클 주괴의 도전율의 악화를 막고, 리사이클 주괴의 결정 입경을 미세화하기 쉬운 관점에서, 리사이클 주괴 중에 포함되는 연마재의 지립 유래의 원소의 함유량은, 바람직하게는 0.5ppm 이상 10ppm 미만, 보다 바람직하게는 1ppm 이상 10pp 미만, 더 바람직하게는 2ppm 이상 8ppm 이하, 특히 바람직하게는 2.5ppm 이상 6ppm 이하이다. 예를 들면, 타깃재가 순도 99.999%(5N) 이상의 알루미늄이며, 연마재의 지립 유래의 원소가 Si였던 경우, Si를 미량으로 포함하는 알루미늄의 리사이클 주괴를 얻을 수 있다. 그 리사이클 주괴로부터 제조되는 타깃재를 스퍼터링하여 실리콘 웨이퍼나 유리 기판 상에 성막한 알루미늄 박막은, 기판으로부터 박막으로의 Si의 확산이 억제되어, 과도한 Si의 확산에 의한 알루미늄 박막의 특성의 저하를 방지할 수 있다.

또한, 특성이 우수한 금속 박막, 특히 알루미늄 박막을 형성하는 관점에서, 리사이클 주괴는, Cu, In, Sn, 및 Zn의 합계의 함유량이 0.1ppm 이상 8ppm 이하이며, Si의 함유량이 2ppm 이상 8ppm 이하인 것이 바람직하다.

이와 같이, 본 발명에 의하면, 사용이 끝난 타깃재를 간편 또한 충분히 세정할 수 있고, 또한 세정 후의 타깃재는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 실질적으로 포함하지 않는 점에서, 리사이클 주괴를 제조하여 타깃재를 간이하게 리사이클할 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 서술의 실시 형태에 한정되지 않고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 설계 변경 가능하다.

상기 실시 형태에서는, 연마재를 벨트 형상으로 하여 연마재를 회전시키면서 타깃재의 접합면을 연마하고 있지만, 연마재를 평면 형상으로 하여 연마재를 수평 방향으로 이동시키면서 타깃재의 접합면을 연마하도록 해도 된다. 즉, 연마재는, 숫돌 로 이루어지는 복수의 블록체를 포함하고, 인접하는 블록체가 간극을 개재하여 이격되도록 복수의 블록체가 동일 면에 배열되어 있으면 된다.

(실시예 1)

사용이 끝난 스퍼터링 타깃의 접합층을 가열(280℃)함으로써, 스퍼터링 타깃을 타깃재와 지지 부재(백킹 플레이트)로 분리했다.

또한, 당해 스퍼터링 타깃은, 사용 전의 상태에서, 알루미늄제의 평판형 타깃재(순도: 99.999%, 비커스 경도: 16, 치수: 2000㎜×200㎜×15㎜)와, 무산소 구리제의 지지 부재(순도: 99.99%, 치수: 2300㎜×250㎜×15㎜)를 In의 땜납재(땜납층의 두께: 350㎛)와 접합(타깃재의 메탈라이즈에는, Sn-Zn-In의 땜납재를 사용)하여 이루어진다.

또한, 분리한 타깃재의 접합면에 부착되어 있는 땜납재를 실리콘제의 주걱으로 긁어 떨어뜨려, 가능한 한 땜납재를 제거했다. 스퍼터링 타깃으로부터 분리 후, 타깃재를 200㎜×100㎜×15㎜ 정도가 되도록 절단했다.

연마면의 표면 거칠기 Ra가 20㎛, 평균 높이 3㎜, 장변의 평균 길이 16㎜, 단변의 평균 길이 14㎜의 평행 사변형 형상(평면도에 있어서)의 블록체(JIS R 6001-1:2017에 있어서의 F120에 상당하는 입도의 탄화 규소를 페놀 수지로 결합시킨 레지노이드 숫돌)를, 평균 이간 거리가 0.5㎜, 연마 방향(벨트 샌더의 회전 방향)에 대하여 72°의 경사가 되도록, 혼합 고무에 의해 연마포용 포체(布體)(솜-폴리에스테르 혼방포, 수지 경화물, 카본 블랙 혼합물)에 접착한 연마재를 준비했다. 블록체의 모서리부(주연부)는 1.25㎜ C 챔퍼링된 형상이며, 연마재의 사이즈는 60㎜×260㎜로 했다. 연마재의 양단을 고정하여 벨트 형상으로 한 후, 벨트 샌더((주)오피스마이드사제, RMB-E, 콘택트 휠(롤러)은 (주)오피스마인드사제의 스펀지 콘택트 M(φ50㎜×폭 60㎜))에 장착하고, 절단한 타깃재의 접합면 전체 면을 30초간 균등하게 연마했다(처리 속도 400cm²/분). 연마재의 표면 거칠기 Ra(산술 평균 거칠기)는, JIS B0601:2001에 준거하여, 주식회사미쯔토요제의 소형 표면 조도계 서프테스트 SJ-301(Ra의 측정 범위 0.01~100㎛)에 의해 측정했다.

시마즈제작소제의 EDXRF 분석 장치(EDX-700L, 검출 한계: In에서 약 0.01중량%)를 이용하여, 하기 조건으로 연마에 의한 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 분석(반정량 분석)했다.

<분석 조건>

X선 조사 직경: 10㎜φ

여기 전압: 10kV(Na~Sc), 50kV(Ti~U)

전류: 100μA

측정 시간: 200초(각 여기 전압에 있어서 100초 측정)

분위기: He

관공: Rh 타깃

필터: 없음

측정 방법: 펀더멘탈 파라미터법

검출기: Si(Li) 반도체 검출기

또한, 세정 전의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 상기와 마찬가지로 EDXRF로 분석하면, 땜납재에 유래하는 Sn, Zn, 및 In은, 각각 10중량% 이하, 10중량% 이하, 1중량%~70중량%로 존재하고, 지지 부재에 유래하는 Cu는 1중량%~50중량%로 존재하고 있었다. 이 세정 전의 분석 결과와 비교해, 연마 처리에 의한 세정 후의 접합면의 분석 결과와, 연마 처리 후의 연마재 표면의 육안에 의한 막힘의 유무를 처리 결과로 하여, A(불순물을 현저하게 제거 또한 연마재의 눈에 띄는 막힘 없음)와 B(불순물을 충분히 제거 또한 연마재의 눈에 띄는 막힘 없음), E(검출되는 땜납재나 지지 부재에 유래하는 각 불순물의 양이 0.5wt%를 초과하거나, 혹은 연마재의 막힘이 확인됨)로 분류하여 평가했다. 평가 결과를 이하의 표 1에 나타낸다(단위: 질량%(wt%)). 또한 검출되지 않은 접합재나 지지 부재의 성분의 원소에 대해서는, X선 피크의 검출 유무에 대해서도 확인했다.

(실시예 2)

연마재에, 번수(番手) #220의 슬래시링(산쿄리화학(주)사제, 경도 M, 주된 지립은 알루미나)을 이용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마 작업을 행했다. 또한, 이용한 연마재에 대해서는, 모서리는 챔퍼링되어 있지 않고, 연마면이 한 변 12㎜의 마름모형이며, 연마면의 표면 거칠기 Ra가 10㎛, 블록체의 평균 높이가 9㎜, 블록체간의 평균 이간 거리는 0.7㎜였다. 또한, 연마 방향(벨트 샌더의 회전 방향)에 대하여 숫돌의 기울기가 75°가 되도록 벨트 샌더에 장착했다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 1)

연마재에, 번수 #240의 연마포 벨트((주)오피스마인드사제, 연마포 벨트 WA, 주된 지립은 알루미나)를 이용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마 작업을 행했다. 또한, 이용한 연마재에 대해서는, 블록체 형상이 아니며, 연마면의 표면 거칠기 Ra가 17㎛였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

(비교예 2)

연마재에, 번수 #320의 HL 벨트((주)오피스마인드사제, 주된 지립은 알루미나)를 이용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 연마 작업을 행했다. 또한, 이용한 연마재에 대해서는, 블록체 형상이 아닌, 부직포에 지립이 결합된 연마재였다. 평가 결과를 표 1에 나타낸다.

표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 블록체 형상의 숫돌을 가지는 연마재를 이용한 실시예 1 및 2에 있어서는, 연마재의 막힘이 확인되지 않고, 또한 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분히 제거되어 있었다. 이에 대하여, 블록체 형상의 숫돌을 가지지 않는 연마재를 이용한 비교예 1 및 2에 있어서는, 연마재의 막힘이 확인되고, 나아가서는 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분하게는 제거되어 있지 않았다. 또한, 실시예 1에서는, 비교예 1에 비해, Al의 함유율이 낮지만, 실질적으로 문제가 없는 범위이다. 또한, 실시예 1에서는, 연마재 사용 초기여도, 연마재와 타깃재 표면에 부착된 접합재와의 접지성이 좋고, 연마 시의 진동 등도 발생하지 않아 안정적으로 연마가 가능하여, 땜납재 등의 불순물이 완전히 제거될 수 있었다.

또한, 표 1 중에는 기록하고 있지 않지만, 실시예 1의 연마재를 사용한 경우에는, 반복 연마 작업을 행해도 땜납재 등의 불순물을 제거할 수 있었다. 한편, 실시예 2의 연마재를 이용하는 경우에는, 반복 연마 작업을 행한 경우에, 연마재의 연마면 중앙에는 막힘은 확인되지 않았지만, 뾰족한 모서리부에 땜납재가 부착되어 가는 모습이 관찰되었다. 이 점에서부터, 연마재의 모서리부가 챔퍼링되어 있으면, 비교적 무르고, 점도가 있는 In이어도, 연마재로의 부착이 억제되어, 반복 사용 시에 유익한 것을 알 수 있었다. 본 발명의 바람직한 연마재의 사용은, 처리 면적이 큰 대형의 플랫 패널 디스플레이용의 타깃재를 연마에 의해 세정하는 경우나, 대량의 타깃재를 처리하는 경우에는, 매우 유효하다.

(실시예 3)

실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해, 스퍼터링 타깃을 지지 부재(백킹 플레이트)와 타깃재로 분리하여, 200㎜×100㎜×15㎜ 정도의 알루미늄제의 타깃재를 얻었다.

연마재로서, 이하의 조건 1~4의 연마재를 이용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 타깃재의 접합면을 연마에 의해 세정하고, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 EDXRF 분석했다. 평가 결과를 표 2에 나타낸다.

(조건 1)

연마면의 표면 거칠기 Ra가 100㎛보다 크고, 평균 높이 3㎜, 장변의 평균 길이 16㎜, 단변의 평균 길이 14㎜의 평행 사변형 형상(평면도에 있어서)의 블록체(JIS R 6001-1:2017에 있어서의 F36에 상당하는 입도의 탄화 규소를 페놀 수지로 결합시킨 레지노이드 숫돌)을, 평균 이간 거리가 0.5㎜, 연마 방향의 수직 방향(벨트 샌더의 회전 방향에 대하여 수직인 방향)에 대하여 15°의 경사가 되도록 혼합 고무에 의해 연마포용 포체(솜-폴리에스테르 혼방포, 수지 경화물, 카본 블랙 혼합물)에 접착한 연마재를 준비했다. 블록체의 모서리부는 1.25㎜ C 챔퍼링된 형상이며, 연마재의 사이즈는 60㎜×260㎜로 했다. 연마재의 양단을 고정하여 벨트 형상으로 한 것을 연마재로서 이용했다.

(조건 2)

연마면의 표면 거칠기 Ra가 31㎛, 평균 높이 3㎜, 장변의 평균 길이 16㎜, 단변의 평균 길이 14㎜의 평행 사변형 형상(평면도에 있어서)의 블록체(JIS R 6001-1:2017에 있어서의 F60에 상당하는 입도의 탄화 규소를 페놀 수지로 결합시킨 레지노이드 숫돌)을, 평균 이간 거리가 0.5㎜, 연마 방향의 수직 방향(벨트 샌더의 회전 방향에 대하여 수직인 방향)에 대하여 15°의 경사가 되도록 혼합 고무에 의해 연마포용 포체(솜-폴리에스테르 혼방포, 수지 경화물, 카본 블랙 혼합물)에 접착한 연마재를 준비했다. 블록체의 모서리부는 1.25㎜ C 챔퍼링된 형상이며, 연마재의 사이즈는 60㎜×260㎜로 했다. 연마재의 양단을 고정하여 벨트 형상으로 한 것을 연마재로서 사용했다.

(조건 3)

실시예 1과 마찬가지의 연마재를 이용했다.

(조건 4)

연마면의 표면 거칠기 Ra가 7.7㎛, 평균 높이 3㎜, 장변의 평균 길이 16㎜, 단변의 평균 길이 14㎜의 평행 사변형 형상(평면도에 있어서)의 블록체(JIS R 6001-2:2017에 있어서의 F400에 상당하는 입도의 탄화 규소를 페놀 수지로 결합시킨 레지노이드 숫돌)을, 평균 이간 거리가 0.5㎜, 연마 방향의 수직 방향(벨트 샌더의 회전 방향에 대하여 수직인 방향)에 대하여 15°의 경사가 되도록 혼합 고무에 의해 연마포용 포체(솜-폴리에스테르 혼방포, 수지 경화물, 카본 블랙 혼합물)에 접착한 연마재를 준비했다. 블록체의 모서리부는 1.25㎜ C 챔퍼링된 형상이며, 연마재의 사이즈는 60㎜×260㎜로 했다. 연마재의 양단을 고정하여 벨트 형상으로 한 것을 연마재로서 이용했다.

어느 조건에 있어서도, 연마 종료 후의 연마재에 막힘은 확인되지 않았다. 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 어느 조건에 있어서도 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분히 제거되어 있으며, 연마재의 표면 거칠기 Ra가 100㎛ 이하일 때에는, 땜납재나 지지 부재 유래의 불순물이 0.1wt% 미만의 레벨로까지 저감되고, 특히 연마재의 표면 거칠기 Ra가 20㎛일 때에는, 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 확인되지 않았다. 타깃재가 알루미늄인 경우에는, 연마재의 표면 거칠기가 31㎛ 이상, 특히 100㎛를 초과한 경우에, 타깃재의 표면으로의 연마재의 파고듦에 의한 홈이나 패임이 발생하고, 그 홈이나 패임에 땜납재 등이 압입됨으로써 일부 땜납재 및 지지 부재 유래의 불순물이 잔존한 것이라고 생각된다. 또한, 연마재의 표면 거칠기 Ra가 7.7㎛일 때에는, 연마력이 작았기 때문에, 일부 땜납재 유래의 불순물이 타깃재 상에 잔존한 것이라고 생각된다.

(실시예 4)

또한, 당해 스퍼터링 타깃은, 사용 전의 상태에서, 무산소 구리제의 평판형 타깃재(순도: 99.99%, 비커스 경도: 90, 치수: 2000㎜×200㎜×15㎜)와, 무산소 구리제의 지지 부재(순도: 99.99%, 치수: 2300㎜×250㎜×15㎜)를 In의 땜납재(땜납층의 두께: 350㎛)로 접합(타깃재의 메탈라이즈에는, Sn-Zn-In의 땜납재를 사용)하여 이루어진다.

또한, 분리된 타깃재의 접합면에 부착되어 있는 땜납재를 실리콘제의 주걱으로 긁어 떨어뜨려, 가능한 한 땜납재를 제거했다. 지지 부재로부터 분리 후, 타깃재를 100㎜×45㎜×15㎜ 정도가 되도록 절단했다.

타깃재에 무산소 구리제의 것을 이용하고, 처리 속도를 15cm²/분으로 한 것 이외는, 실시예 3과 마찬가지의 방법으로 타깃재의 접합면을 연마하여, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 EDXRF 분석했다. 평가 결과를 표 3에 나타낸다.

어느 조건에 있어서도, 연마 종료 후의 연마재에 막힘은 확인되지 않았다. 표 3으로부터 알 수 있는 바와 같이, 어느 조건에 있어서도 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 저감되고 있으며, 연마재의 표면 거칠기 Ra가 10㎛ 이상일 때에는, 땜납재나 지지 부재 유래의 불순물이 0.5wt% 미만의 레벨로까지 저감되고, 특히 연마재의 표면 거칠기 Ra가 20㎛, 31㎛일 때에는, 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 확인되지 않았다. 타깃재가 순구리인 경우에는, 연마재의 표면 거칠기가 100㎛를 초과한 경우에, 타깃재의 표면으로의 연마재의 파고듦에 의한 홈이나 패임이 발생하고, 그 홈이나 패임에 땜납재 등이 압입됨으로써 일부 땜납재 및 지지 부재 유래의 불순물이 잔존한 것이라고 생각된다. 또한, 연마재의 표면 거칠기 Ra가 7.7㎛일 때에는, 연마력이 작았기 때문에, 땜납재 유래의 불순물이 타깃재 상에 잔존한 것이라고 생각된다.

(실시예 5)

처리 속도를 480cm²/분으로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법(실시예 5-1), 콘택트 휠(롤러)에 (주)오피스마인드사제의 고무 콘택트(경도 55°, φ55㎜×폭 60㎜))를 이용하여, 처리 속도를 480cm²/분으로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법(실시예 5-2)에 의해 타깃재의 접합면을 연마하고, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 EDXRF 분석했다. 평가 결과를 표 4에 나타낸다. 「평가 위치」의 「중앙」이란, 타깃재의 중앙의 위치를 말하고, 「평가 위치」의 「가장자리」란, 타깃재의 가장자리의 위치를 한다.

어느 조건에 있어서도, 연마 종료 후의 연마재에 막힘은 확인되지 않았다. 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 어느 조건에 있어서도 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 충분히 제거되어 있으며, 특히 고무 롤러를 이용하면(실시예 5-2), 처리 속도가 빨라도 땜납재나 지지 부재에 유래하는 불순물이 완전히 제거되어 있었다. 연질 소재인 스펀지 롤러와는 상이하며, 고무 롤러는 경질 소재이기 때문에, 보다 하중을 가해 연마할 수 있고, 연마재가 타깃재의 접합면에 들어가도록 연마된다. 따라서, 한층 땜납재를 제거하는 것이라고 생각된다.

(실시예 6)

처리 속도를 200cm²/분으로 한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 타깃재의 접합면을 연마하고, 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 EDXRF 분석했다. 평가 결과를 표 5에 나타낸다.

(실시예 7)

실시예 1과 마찬가지의 방법에 의해 타깃재의 접합면을 연마한 타깃재를 작성했다. 그 후, 실시예 1에서 장착한 벨트 샌더에, 번수 #180의 연마포 벨트((주)오피스마인드사제, 연마포 벨트 WA, 주된 지립은 알루미나)를 장착하고, 연마 후의 타깃재를 처리 속도 400cm²/분으로 더 연마했다. 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 접합면을 EDXRF 분석했다. 평가 결과를 표 5에 나타낸다.

실시예 6, 7에서 얻어진 세정 후의 사용이 끝난 타깃재의 일부를 채취하고, 진공 상태(약 0.03Torr), 850℃에 있어서 용해하여, 대기중에서 냉각함으로써, 리사이클 주괴를 제조했다.

리사이클 주괴에 포함되는 불순물의 양을, 각각 GDMS(VG Elemental사제, VG9000)를 이용하여, In, Sn, Zn, 및 Cu에 관한 미량 분석을 행했다. 참고예인 미사용의 타깃재와, 사용이 끝난 타깃재(세정 전)로부터 마찬가지의 방법으로 제작한 주괴의 분석 결과와 함께, 이하의 표 6에 분석 결과를 나타낸다(단위: 질량ppm(wt ppm)).

표 6에 나타내는 바와 같이, 실시예 6, 7에 있어서 제조된 리사이클 주괴 중에 포함되는 땜납재(In, Sn, Zn)나 지지 부재(Cu)에 유래하는 불순물의 합계량이 질량 기준으로 4ppm 미만이 되는 것을 알 수 있었다. 또한, 불순물의 합계량도 10ppm 미만이었다. 또한, 표 5, 표 6으로부터 알 수 있는 바와 같이, 연마재의 지립으로서, 타깃재 조성에 가까운 입자를 이용함으로써, 연마재에 의한 오염의 리스크도 보다 저감할 수 있다.

상기 실시예 및 비교예에 대해서는, 평판형 타깃재에 대하여 설명했지만, 백킹 튜브에 접합재를 이용하여 접합되는 원통형 타깃재에 대해서도, 마찬가지의 처리를 행함으로써, 동(同)결과를 얻을 수 있다.

본 발명의 타깃재의 연마 방법에 의하면, 숫돌이나 연마재의 막힘을 저감할 수 있고, 나아가서는 타깃재로부터 접합층을 구성하는 접합재 및 지지 부재 유래의 불순물을 저감, 제거할 수 있다. 따라서, 사용이 끝난 타깃재의 세정이나 리사이클에는 유익하다.

1 스퍼터링 타깃
2 타깃재
2a 스퍼터면
2b 접합면
3 지지 부재
3a 접합면
10 연마 공구
11 본체부
12 연마부
13 연마재
15 제 1 롤러
16 제 2 롤러
20 시트체
21 블록체
22 간극

Claims

타깃재와 지지 부재를 접합재에 의해 접합하여 구성되는 스퍼터링 타깃으로부터 분리된 타깃재를 연마하는 방법으로서,
상기 타깃재에 있어서의, 상기 지지 부재와 접합하고 있던 접합면을, 숫돌로 이루어지는 복수의 블록체를 포함함과 함께, 상기 복수의 블록체가 인접하는 블록체와 간극을 개재하여 이격되도록 동일 면에 배열되어 있는 연마재를 이용하여, 연마하는 것을 포함하는, 타깃재의 연마 방법.
제 1 항에 있어서,
상기 연마재는, 벨트 형상으로 형성되며, 상기 연마재를 회전시키면서 상기 타깃재의 상기 접합면을 연마하는, 타깃재의 연마 방법.
제 2 항에 있어서,
상기 벨트 형상의 연마재는, 롤러에 감겨져, 상기 롤러를 이용하여 상기 연마재를 상기 타깃재에 꽉 누르면서 상기 타깃재의 상기 접합면을 연마하는, 타깃재의 연마 방법.
제 3 항에 있어서,
상기 롤러는, 고무 롤러인, 타깃재의 연마 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 타깃재의 비커스 경도는, 150 이하인, 타깃재의 연마 방법.
제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 타깃재의 주성분은, 알루미늄 또는 구리인, 타깃재의 연마 방법.
제 5 항에 있어서,
상기 타깃재의 비커스 경도는, 10 이상 40 이하이며,
상기 연마재의 상기 블록체의 표면 거칠기 Ra는, 10㎛ 이상 30㎛ 이하인, 타깃재의 연마 방법.
제 5 항에 있어서,
상기 타깃재의 비커스 경도는, 40 이상 120 이하이며,
상기 연마재의 상기 블록체의 표면 거칠기 Ra는, 12㎛ 이상 50㎛ 이하인, 타깃재의 연마 방법.
제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 접합재는, 주석, 아연, 인듐, 납 또는 그들 금속의 합금을 포함하는 땜납재인, 타깃재의 연마 방법.
제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 기재된 연마 방법에 의해 타깃재를 처리하는 것을 포함하는, 타깃재의 제조 방법.
제 10 항에 기재된 제조 방법에 의해 얻어지는 상기 타깃재를 원료로서 주조하여 리사이클 주괴를 제조하는 것을 포함하는, 리사이클 주괴의 제조 방법.