CN113302331A - 靶材的研磨方法、靶材的制造方法以及循环铸块的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供靶材的研磨方法,其可从靶材去除接合材料并且可减少研磨材料的堵塞。本发明涉及的靶材的研磨方法为对从溅射靶分离出的靶材进行研磨的方法,所述溅射靶通过接合材料将靶材与支承部件接合而构成,其中,所述靶材的研磨方法包括:使用研磨材料对所述靶材中的与所述支承部件接合而成的接合面进行研磨,所述研磨材料包含由磨石形成的多个块状体,并且所述多个块状体以与邻接的块状体通过间隙而隔开的方式排列在同一面上。
Description
技术领域
本发明涉及靶材的研磨方法、以该研磨方法处理的靶材的制造方法以及将通过该制造方法得到的该靶材作为原料的铸块(以下,也称为循环铸块)的制造方法。
背景技术
溅射靶通常是将由氧化物等的陶瓷、金属或合金构成的靶材,与用金属及合金等构成的背板、衬管等支承部件用焊料等接合材料接合(bonding,焊接)而成的物质。通过将这样的溅射靶用于溅射,可以在基板上形成金属或氧化物等的薄膜。对于靶材而言,无论其种类如何,均不会通过溅射而完全地消耗,而是在其使用后被回收。例如,铝及铜等金属可以通过熔解并铸造而作为铸块(板坯、铸锭)来再使用。
为了将回收的靶材进行再使用,需要去除附着于靶材上的接合材料等的表面附着物,例如,已知有基于酸处理等药剂处理、磨削的去除方法。以往,作为使用过的靶材的研磨、磨削方法,有日本特开2002-120155号公报(专利文献1)中记载的方法。该靶材的研磨方法中,从使用过的溅射靶处取下支承部件,并将附着于靶材的接合材料用磨粒率为30~48%、结合剂率为7~15%、孔隙率为45~63%的氧化铝系磨石或金刚石系磨石去除。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2002-120155号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而,在上述的以往的靶材的研磨方法中,磨石、研磨材料中产生堵塞,且无法充分地减少该堵塞,另外,无法充分地去除靶材的接合材料。需要频繁地进行磨石、研磨材料的更换,耗费工夫和时间。尤其在尺寸大的平板显示器用的靶材中是显著的。
因此,本发明的课题在于提供靶材的研磨方法、用该研磨方法处理的靶材的制造方法、以及将通过该制造方法得到的靶材作为原料的循环铸块的制造方法,所述靶材的研磨方法可减少由接合材料引起的研磨材料的堵塞,同时从靶材减少、去除来源于接合材料及支承部件的杂质。
用于解决课题的手段
为了解决前述课题,本发明的靶材的研磨方法,为对从溅射靶分离出的靶材进行研磨的方法,所述溅射靶通过接合材料将靶材与支承部件接合而构成,其中,所述靶材的研磨方法包括:使用研磨材料对前述靶材中的与前述支承部件接合而成的接合面进行研磨,所述研磨材料包含由磨石形成的多个块状体,并且前述多个块状体以与邻接的块状体通过间隙而隔开的方式排列在同一面上。
根据本发明的靶材的研磨方法,使用包含多个块状体的研磨材料来研磨靶材的接合面,由此可从靶材去除接合材料,另外,将所去除的接合材料从邻接的块状体之间的间隙排除到外部,从而可减少研磨材料的堵塞。
另外,在靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述研磨材料形成为带状,一边使前述研磨材料旋转一边研磨前述靶材的前述接合面。
根据前述实施方式,一边使带状的研磨材料旋转一边研磨靶材的接合面,由此可更可靠地将被去除的接合材料排除至外部。
另外,靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述带状的研磨材料绕挂于辊,一边使用前述辊将前述研磨材料推压至前述靶材,一边研磨前述靶材的前述接合面。
根据前述实施方式,一边使用辊将研磨材料推压至靶材,一边研磨靶材的接合面,由此可进一步可靠地从靶材的接合面去除接合材料。
另外,靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述辊为橡胶辊。
根据前述实施方式,由于辊为橡胶辊,能够利用橡胶辊的硬质性而以研磨材料咬入靶材的接合面的方式进行研磨,可从靶材的接合面进一步可靠地去除接合材料。
另外,在靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述靶材的维氏硬度为150以下。
根据前述实施方式,可从维氏硬度为150以下的靶材的接合面去除接合材料。
另外,靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述靶材的主成分为铝或铜。
根据前述实施方式,可从由铝或铜构成的靶材的接合面去除接合材料。
另外,靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述靶材的维氏硬度为10以上且40以下,前述研磨材料的前述块状体的表面粗糙度Ra为10μm以上且30μm以下。
根据前述实施方式,可从维氏硬度为10以上且40以下的由金属或者合金构成的靶材的接合面进一步可靠地去除接合材料。
另外,靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述靶材的维氏硬度为40以上120以下,前述研磨材料的前述块状体的表面粗糙度Ra为12μm以上且50μm以下。
根据前述实施方式,可从维氏硬度为40以上120以下的由金属或者合金构成的靶材的接合面进一步可靠地去除接合材料。
另外,靶材的研磨方法的一个实施方式中,前述接合材料为包含锡、锌、铟、铅或这些金属的合金的焊料材料。
另外,靶材的制造方法的一个实施方式中,提供靶材(或使用过的靶材)的制造方法,其包括:通过前述研磨方法处理靶材。
根据前述实施方式,可制造杂质(接合材料)少的使用过的靶材。
另外,循环铸块的制造方法的一个实施方式中,包括:将根据前述制造方法得到的前述靶材作为原料进行铸造来制造循环铸块。
根据前述实施方式,可制造杂质(接合材料)少的循环铸块。
发明的效果
根据本发明的靶材的研磨方法,可减少研磨材料的堵塞,同时可从靶材去除接合材料。
附图说明
图1是表示本发明的使用过的溅射靶的一个实施方式的说明图。
图2是表示本发明的靶材为平板型的情况下的将使用过的溅射靶材分离成靶材与支承部件的方法的一个实施方式的说明图。
图3是表示本发明的靶材的研磨方法的一个实施方式的说明图。
图4A是表示本发明的研磨材料的一个实施方式的俯视图。
图4B是图4A的X-X剖面图。
具体实施方式
以下,根据图示的实施方式详细地说明本发明。
(实施方式)
图1至图3是表示本发明的靶材的研磨方法的一个实施方式的说明图。如图1至图3所示,该方法是对从使用过的溅射靶1分离出的靶材2进行研磨的方法。
在本发明中,“溅射靶”是将靶材与支承部件用接合材料接合而成的物质,只要可在溅射中使用,则靶材、支承部件等的形状及材料等没有特别限定。溅射靶为平板型的情况下,作为支承部件,可使用平板状的背板。另外,溅射靶为圆筒型的情况下,作为支承部件,可使用圆筒状的衬管。在此,可在圆筒型靶材的内部插入圆筒状的衬管,圆筒型靶材的内周部与衬管的外周部可通过接合材料接合。
如图1所示,溅射靶1是使靶材2与支承部件3通过接合材料接合而成的构成。
靶材2具有上表面的溅射面2a和下表面的接合面2b。在靶材2的溅射时,通过溅射而离子化的非活性气体碰撞溅射面2a。使靶材2中所含的靶原子从离子化的非活性气体碰撞到的溅射面2a时击出。该击出的原子在与溅射面2a相对配置的基板上堆积,并在该基板上形成薄膜。
靶材2可主要由金属构成。例如,靶材2可由选自由如下物质组成的组中的材料制作:铝、铜、铬、铁、钽、钛、锆、钨、钼、铌、银、钴、钌、铂、钯、金、铑、铟及镍等金属、以及包含选自这些组中的金属的合金。构成靶材2的材料不限于这些。
靶材2的维氏硬度优选为150以下,更优选为10以上且100以下,进一步更优选为12以上且90以下。如果对这样的维氏硬度的范围的靶材2应用本实施方式的研磨方法,则可更适当地去除接合材料等。维氏硬度可通过维氏硬度试验(JIS Z 2244:2003)来确认。
靶材2的主成分优选为铝(纯度为99.99%(4N)以上,优选纯度为99.999%(5N)以上)或铜(纯度为99.99%(4N)以上)。靶材2的主成分为铝的情况下,靶材2的维氏硬度优选为10以上且40以下,更优选为12以上且35以下,进一步优选为14以上且30以下。靶材2的主成分为铜的情况下,靶材2的维氏硬度优选为40以上且120以下,更优选为60以上且100以下,进一步优选为80以上且95以下。靶材2的尺寸、形状及结构上没有特别限制。靶材2可使用平板型、圆筒型。
靶材2为平板型的情况下,靶材2的长边方向的尺寸例如为500mm以上且4000mm以下,优选为1000mm以上且3200mm以下,更优选为1200mm以上且2700mm以下。宽度方向(相对于长边方向垂直的方向)的尺寸例如为50mm以上且1200mm以下,优选为150mm以上且750mm以下,更优选为170mm以上且300mm以下。靶材2可形成为长条状,也可为短边与长边为同一长度。厚度例如为5mm以上且35mm以下,优选为10mm以上且30mm以下,更优选为12mm以上且25mm以下。
靶材2为圆筒型的情况下,靶材2的长边方向的尺寸例如为1000mm以上且5000mm以下,优选为1500mm以上且4500mm以下,更优选为2000mm以上且4000mm以下,进一步优选为2200mm以上且3500mm以下,更进一步优选为2500mm以上且3000mm以下。靶材2的外径尺寸为75mm以上且400mm以下,优选为100mm以上且350mm以下,更优选为120mm以上且300mm以下,进一步优选为140mm以上且250mm以下,更进一步优选为150mm以上且200mm以下。靶材2的内径尺寸为50mm以上且250mm以下,优选为70mm以上且200mm以下,更优选为80mm以上且180mm以下,进一步优选为100mm以上且160mm以下,更进一步优选为110mm以上且150mm以下。本发明中,例如,即使为大型的平板显示器用的靶材2,也可简便地进行处理。
支承部件3为背板的情况下,对于背板的尺寸、形状及结构而言,只要是可配置靶材2的板状的形状,则没有特别限定。背板的长边方向的长度例如为700mm以上且4500mm以下,优选为1200mm以上且4000mm以下,更优选为1500mm以上且3500mm以下;背板的短边方向的长度例如为100mm以上且1500mm以下,优选为180mm以上且1000mm以下,更优选为200mm以上且350mm以下。背板可以形成为长条状,也可为短边与长边为同一长度。背板由导电性材料构成,由选自由铜、铬、铝、钛、钨、钼、钽、铌、铁、钴及镍组成的组的金属、或包含至少一种选自前述组中的金属的合金等形成,优选为铜(无氧铜)、铬铜合金或铝合金。另一方面,在支承部件为衬管的情况下,对于衬管的尺寸而言,由于插入到圆筒型靶材的内部进行接合,因此通常比圆筒型靶材长,衬管的外径优选比圆筒型靶材的内径稍小。构成的金属或合金与上述背板的情况相同,其中,优选为不锈钢(SUS)、钛、钛合金等。
支承部件3具有上表面的接合面3a。支承部件3的接合面3a通过接合材料与靶材2的接合面2b接合。接合材料包含例如焊料材料、钎料材料等。
焊料材料为含有低熔点(例如723K以下)的金属或合金的材料,焊料的材料例如可举出:选自由铟(In)、锡(Sn)、锌(Zn)、铅(Pb)、银(Ag)、铜(Cu)、铋(Bi)、镉(Cd)及锑(Sb)组成的组的金属、或包含至少一种选自前述组中的金属的合金。对于焊料材料而言,这些之中,优选为包含锡、锌、铟、铅、或下述合金的焊料,所述合金含有至少一种选自由Sn、Zn、In及Pb组成的组的金属,更具体而言,可举出:In、In-Sn、Sn-Zn、Sn-Zn-In、In-Ag、Sn-Pb-Ag、Sn-Bi、Sn-Ag-Cu、Pb-Sn、Pb-Ag、Zn-Cd、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Cd、Pb-Sn-In、Bi-Sn-Sb等。
作为钎料材料,只要是可将靶材2与支承部件3接合、且熔点比靶材2及支承部件3低的金属或合金,则可没有特别限制地使用。
接合材料通常使用低熔点的In、In合金、Sn、Sn合金等焊料材料,这些焊料材料软,易于进入研磨材料、磨石表面的凹凸或附着在表面上,因此易于引起研磨材料、磨石的堵塞。在使用如上所述的焊料材料作为接合材料的情况下,如果应用本实施方式的研磨方法,则得到更显著的效果,可更适当地去除接合材料等。
例如,焊料材料通过加热而在与靶材2的接合面中,与靶材2中所含的金属形成扩散层(合金层),由此,可将靶材2与焊料材料接合。或者,接合材料也在与支承部件3的接合面中同样地与支承部件3中所含的金属形成扩散层(合金层),由此,可将支承部件3与焊料材料接合。因此,通过使用这样的焊料材料而在靶材2与支承部件3之间形成焊料层作为接合层,可将靶材2与支承部件3接合。
在靶材2的接合面2b、支承部件3的接合面3a处存在形成金属化层的情况。通常,仅是将焊料材料装载在靶材2、支承部件3处并使其熔融,有时受可存在于靶材2、支承部件3的表面的氧化膜影响,而无法得到充分的接合强度。因此,首先,为了提高焊料材料相对于这些表面的润湿性而可设置金属化层。该情况下,在靶材2与支承部件3之间形成的接合层具备:焊料层、在靶材2的接合面2b上形成的金属化层、在支承部件3的接合面3a上形成的金属化层。
所谓“金属化”,通常是为了使非金属的表面进行金属膜化而使用的处理方法。在靶材2、支承部件3具有氧化膜的情况下等,例如使用金属化用的焊料材料而在靶材2、支承部件3上形成金属化层。对于金属化层而言,例如使用超声波烙铁,通过超声波的振动能量(空蚀效应)而使靶材2、支承部件3的氧化膜破坏同时进行加热,由此金属化用的焊料材料中所含的金属原子同氧化膜中的氧原子一起,与靶材2、支承部件3中所含的金属原子化学地结合,由此可形成金属化层。
对于金属化中可使用的焊料,例如为选自由In、Sn、Zn、Pb、Ag、Cu、Bi、Cd及Sb组成的组的金属、或含有包含至少一种选自前述组中的金属的合金的材料等,更具体地,可举出In、In-Sn、Sn-Zn、Sn-Zn-In、In-Ag、Sn-Pb-Ag、Sn-Bi、Sn-Ag-Cu、Pb-Sn、Pb-Ag、Zn-Cd、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Cd、Pb-Sn-In、Bi-Sn-Sb等。只要适当选择与靶材2或支承部件3亲和性高的材料即可。
金属化层也可与焊料层结合,分别位于靶材2与焊料层之间或支承部件3与焊料层之间,从而可发挥出使靶材2与接合层、及支承部件3与接合层牢固地结合的作用。
在本说明书中,所谓接合层,不仅有由焊料、钎料材料等接合材料构成的层的情况,也包含包括在靶材2的接合面2b上形成的金属化层及在支承部件3的接合面3a上形成的金属化层中的至少一者的层的情况。
焊料层的厚度在支承部件3为平板型的情况下,例如可为50μm以上且500μm以下的范围内,在支承部件3为圆筒型的情况下,例如可为250μm以上且1500μm以下的范围内。金属化层的厚度在支承部件3为平板型及圆筒型这两种情况中,例如可为1μm以上且100μm以下的范围内。
如图1所示,对靶材2的溅射面2a进行溅射,使用溅射靶1后,如图2所示,从使用过的溅射靶1分离(或剥离)靶材2。针对将靶材2从支承部件3分离的方法,没有特别限定。例如,对接合层施加热(例如180℃以上且300℃以下),一边软化或熔融接合层,一边根据需要物理性地破坏接合层,从而可从溅射靶1分离靶材2。
在靶材2为平板型的情况下,分离后的靶材2中,在与背板接合的面(接合面2b、有时也称为“接合面”)上,包含前述的金属化层在内的接合层的至少一部分附着并残存。根据情况,不仅接合层,也有来源于背板的杂质也在接合层、靶材2的接合面侧的表面上扩散并残存的情况。
优选的是,在实施靶材2的研磨之前,使用例如刮刀(例如有机硅制的刮刀)等将附着在分离后的接合面2b上的接合层预先尽可能地刮落。需要说明的是,通过刮刀等进行事先的刮落中,难以完全去除附着在分离后的接合面2b上的接合材料,特别是无法去除与靶材2牢固地结合的金属化层。另外,存在接合材料也附着在靶材2的溅射面2a、侧面而残存的情况。作为其原因,例如可举出:在靶材2的分离时熔融的接合材料附着在溅射面2a、侧面上;由于分离的使用过的靶材2彼此层叠保管而使得接合面2b与溅射面2a、侧面相接触,接合面2b的接合材料附着在溅射面2a、侧面;等等。因此,在溅射面、侧面中也可应用本发明的研磨方法。
在靶材为圆筒型的情况下,圆筒型的靶材可使用接合材料而接合于圆筒型的衬管的外周部。因此,与前述的平板型的靶材的情况同样地,接合材料附着在分离后的靶材的接合面(内周部),该接合材料的去除比平板型的靶更困难。另外,与平板型的靶材的情况同样地,也存在接合材料附着在圆筒型的靶材的溅射面中而残存的情况。进而,也存在来源于衬管的成分可作为杂质而混入的情况。因此,圆筒型的靶材中,也可对分离后的靶材的接合面即内周部、溅射面即外周部应用该研磨方法。需要说明的是,进行靶材的接合面即内周部的处理的情况下,例如优选以将靶材的圆筒中的圆周进行2等分的方式(即,以平行于圆筒的长边方向地将圆筒型的靶材进行2等分的方式)进行切断,且以露出接合面即内周部的方式进行加工,然后应用该研磨方法。
对于分离后的靶材中的接合材料的存在而言,例如可以通过能量色散型荧光X射线分析(EDXRF:Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)进行确认。此外,在金属元素从支承部件向靶材扩散的情况下,针对该金属元素,也可同样地根据EDXRF进行确认。除此之外,利用波长色散型荧光X射线分析(WDXRF:Wavelength Dispersive X-rayFluorescence Analysis)、电子探针显微分析(EPMA:Electron Probe Micro Analysis)、欧杰电子分光法(AES:Auger Electron Spectroscopy)、X射线光电分光法(XPS:X-rayPhotoelectron Spectroscopy)、飞行时间二次离子质谱(TOF-SIMS:Time-of-FlightSecondary Ion Mass Spectrometry)、激光照射电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS:LaserAblation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)、X射线衍射法(XRD:X-rayDiffraction Analysis)等分析方法,也可确认来源于接合材料、支承部件的杂质,但从分析的简便性、分析范围的广泛性出发,优选用EDXRF、WDXRF进行确认。
在后续的循环处理中,如果通过将附着有接合材料的分离后的靶材直接熔解及铸造来制造铸块(以下,有时也称为“板坯”或“铸锭”),并由该铸块再次制造靶材,则来源于附着的接合材料的成分的杂质就混入了靶材中。此外,在金属元素从支承部件向靶材扩散并作为杂质混入的情况下,也存在该金属元素作为杂质而混入铸块中的情况。
至少,对靶材中的靶材2与支承部件3接合而成的接合面2b进行研磨,由此可清洗靶材。
图4A是研磨材料13的俯视图,图4B是图4A的X-X剖面图。如图4A和图4B所示,研磨材料13具有:片状体20、以及设置于片状体20的一面的多个块状体21。片状体20例如由橡胶形成,且形成为带状。多个块状体21排列于同一面,即片状体20的一面上。
在图4A中,块状体21形成为俯视时为平行四边形形状,但形状无特别限制,可为长方形、正方形、菱形、正圆形、椭圆形等,也可为将这些形状组合而成的形状。另外,块状体21只要为半球体、圆锥形、棱锥形等相对于被处理面成为凸起状的形状即可,就保持相对于焊料材料的研磨力方面而言,优选为与被处理面相向的面为平面的形状,另外,从可紧密地配置块状体21的观点考虑,更优选为从相向的被处理面的一侧观察时的俯视下为平行四边形、长方形、正方形、菱形。对于块状体21的研磨面的尺寸而言,1边或直径为5mm以上且30mm以下,优选为7mm以上且25mm以下,更优选为10mm以上且20mm以下,进一步优选为12mm以上且18mm以下。如果块状体21的研磨面的尺寸为前述范围内,则可保持相对于焊料材料的研磨力,另外,可防止研磨材料的研磨面的堵塞。
多个块状体21沿着图4A中的箭头R所示的研磨方向,优选以交错状排列。由此,块状体21无间隙地接触被处理面,可效率良好地去除焊料材料。此外,多个块状体21优选为沿着相对于箭头R方向以规定角度θ交叉的箭头A方向,以直线状排列。规定角度θ为10°以上且小于90°,优选为30°以上且85°以下,更优选为45°以上且80°以下,进一步优选为60°以上且75°以下,多个块状体21可相对于与箭头R方向正交的方向倾斜,以直线状排列。通过以成为前述规定角度θ的方式进行配置,可防止块状体21的缺损、由焊料材料导致的堵塞。
邻接的块状体21通过间隙23而隔开。块状体21由磨石形成。对于磨石而言,例如由混合物形成,所述混合物是用由树脂形成的结合剂,将碳化硅、氧化铬、氧化锆、氧化铈、锆石、金刚石、氮化硼、氧化铝等磨粒结合而成。作为结合剂,例如可举出:环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、丙烯酸树脂、脲醛树脂、聚乙烯醇树脂、聚乙烯醇缩醛树脂等。磨粒组成、磨粒尺寸、结合剂种类可根据靶材、焊料材料的组成来选择,也可选择多种。为了减少由磨粒导致的靶材的污染,优选选择组成与靶材2的组成相近的研磨材料。
从效率良好地去除来源于接合材料、支承部件的杂质的观点考虑,块状体21的高度优选为一样,块状体21的平均高度例如为0.5mm以上,优选为1mm以上,更优选为1.5mm以上,进一步优选为2mm以上,并且该平均高度为10mm以下、优选为8mm以下,更优选为6mm以下,进一步优选为5mm以下,特别优选为4mm以下。如果块状体21的平均高度为前述下限值以上,则研磨材料的寿命延长,可降低研磨材料的更换频率,如果为前述上限值以下,则即使在研磨材料的使用初期时,与附着在靶材2上的接合材料的接触性良好,另外,可不产生研磨时的振动等而稳定地研磨,能够效率良好地去除来源于接合材料、支承部件的杂质。
在块状体21的平均高度为前述上限值以下的情况下,从效率良好地释放接合材料的观点考虑,块状体21的平均间隔距离(作为图4A的X-X剖面的图4B中的间隙23的宽度)例如为0.1mm以上,优选为0.2mm以上,更优选为0.3mm以上,进一步优选为0.4mm以上,并且该平均间隔距离为1mm以下,优选为0.8mm以下,更优选为0.7mm以下,进一步优选为0.6mm以下。在此,所谓图4A的X-X剖面,是在与箭头A方向交叉的方向上相邻的块状体21的剖面,进而换言之,是和沿箭头A方向以直线状排列的第1行的块状体21、以及与该第1行的块状体21相邻的第2行的块状体21交叉的剖面。
如果块状体21的平均间隔距离(间隙23的宽度)为前述下限值以上,则即使是包含焊料那样的软且有粘性的金属、合金的研磨屑,也可效率良好地从间隙23排出,可防止研磨材料的堵塞。如果块状体21的平均间隔距离(间隙23的宽度)为前述上限值以下,则可减少块状体21从片状体20脱离的风险。在图4B中,多个块状体21完全地分开,但只要在对堵塞没有影响的范围,也可在片状体20的正上方附近,也就是说,在块状体21的下部处形成连结的结构。由此,可容易地进行块状体21与片状体20的粘接工序。优选的是,块状体21的上表面的周缘在下述范围被C倒角或者R倒角,所述范围为0.1mm以上,优选为0.2mm以上,更优选为0.5mm以上,进一步优选为0.7mm以上,且为3mm以下,更优选为2mm以下,进一步优选为1.5mm以下。如果块状体21的周缘在前述范围内被倒角,则可防止块状体21的缺损,且可防止由于块状体21的角部向焊料层刺入而产生的向角部的焊料堆积。
研磨材料13的块状体21的研磨面中的表面粗糙度、例如算术平均粗糙度Ra可通过磨粒的尺寸、磨粒的配合量而调整,可根据靶材2的维氏硬度适当选择。例如,在维氏硬度为150以下的由金属或合金形成的靶材中,块状体21的研磨面中的表面粗糙度Ra为3μm以上,优选为5μm以上,更优选为9μm以上,进一步优选为10μm以上,特别优选为15μm以上,且该表面粗糙度Ra为150μm以下,优选为100μm以下,更优选为50μm以下,进一步优选为35μm以下。更具体地,在维氏硬度为10以上且40以下的由金属或合金形成的靶材、主成分为铝的靶材中,块状体21的研磨面中的表面粗糙度Ra为3μm以上且150μm以下,优选为3μm以上且100μm以下,更优选为5μm以上且50μm以下、进一步优选为7μm以上且30μm以下,更进一步优选为10μm以上且27μm以下,特别优选为15μm以上且25μm以下。另外,在维氏硬度为40以上且120以下的由金属或合金形成的靶材、主成分为铜的靶材中,块状体21的研磨面中的表面粗糙度Ra为5μm以上且150μm以下,优选为8μm以上且120μm以下,更优选为10μm以上且100μm以下,进一步优选为12μm以上且50μm以下,更进一步优选为12μm以上且45μm以下,特别优选为15μm以上且40μm以下。如果研磨材料13的块状体21的研磨面中的表面粗糙度Ra为前述下限值以上,则相对于焊料材料、靶材2可具有充分的研磨力,另外如果表面粗糙度Ra为前述上限值以下,则可减少在靶材2的处理面产生大的沟槽、凹陷而使研磨屑卡在该沟槽、凹陷中、或焊料材料被压入靶材2的处理面的风险,从而可效率良好地去除来源于焊料材料、支承部件的杂质。为了从使用过的靶材2去除来源于焊料材料、支承部件的杂质,优选的是,不仅减轻因接合材料那样的软且有粘性的金属、合金导致的堵塞,还根据成为接合层的基底的靶材的维氏硬度来调整研磨材料13的块状体21的研磨面中的表面粗糙度。
研磨材料的操作方法没有特别限定。具体而言,相对于成为对象的面(例如靶材2的接合面2b),只要是研磨材料表面的块状体21可优选紧贴的同时进行研磨的方法,则可使用本领域技术人员已知的任何方法,但优选使用安装了前述研磨材料的研磨装置。例如,可利用市售的轨道式砂光机(orbital sander)、三角砂光机(delta sander)、随机砂光机(random sander)、盘式研磨机(disk grinder)、带式砂光机(belt sander)、直型研磨机(straight grinder)、电动抛光机等便携式的电动工具、气动工具、平面磨削盘(例如,黑田精工株式会社、株式会社冈本工作机械制作所制)、去毛刺机(例如,ST-Link Co.,Ltd.制)等大型设置型的装置。此外,研磨也可在同一个部位中重复进行多次,优选为1次以上且10次以下,更优选为2次以上且5次以下。
安装于研磨装置的研磨材料的运动方向没有特别限定。具体而言,可举出:相对于被处理面向水平方向的直线性的往复运动,旋转方向相对于被处理面为水平方向的旋转运动(旋转轴相对于被处理面为垂直方向),旋转方向相对于被处理面为垂直方向的旋转运动(旋转轴相对于被处理面为水平方向)等。为了使本发明的研磨材料进一步发挥效果,优选使用安装了研磨材料来进行旋转运动的研磨装置,更优选旋转方向相对于被处理面为垂直方向的旋转运动(旋转轴相对于被处理面为水平方向)的研磨装置。
图3是本发明的靶材的研磨方法的一个实施方式,且为使用了研磨工具10,即带式砂光机(进行旋转方向相对于被处理面为垂直方向的旋转运动的研磨装置)作为研磨装置的例子。研磨工具10具有主体部11、安装在主体部11的研磨部12。主体部11具有供作业人员握持的握持部、和驱动研磨部12的电机。研磨部12具有驱动侧的第1辊15、从动侧的第2辊16、以及绕挂于第1辊15和第2辊16的带状的研磨材料13。第1辊15与电机连接。并且,通过电机的驱动,第1辊15旋转,研磨材料13在箭头R方向上旋转。也就是说,研磨方向为箭头R的朝向。
如图3所示,在通过研磨工具10对靶材2的接合面2b进行研磨时,使用第1辊15及第2辊16中的至少第1辊15将研磨材料13推压至靶材2并使研磨材料13旋转,同时通过研磨材料13对靶材2的接合面2b进行研磨。此时,对于研磨材料13而言,其以研磨材料13中的块状体21的表面(和与片状体20相接的面相向的面)成为与靶材2的接合面2b相接的朝向的方式,安装在研磨工具10上。作业人员一边使研磨工具10沿着靶材2的接合面2b移动,一边对靶材2的接合面2b的整个面进行研磨。
根据前述靶材2的研磨方法,使用包含多个块状体21的研磨材料13而对靶材2的接合面2b进行研磨,由此可从靶材2去除接合材料,另外,将所去除的接合材料从邻接的块状体21之间的间隙23排除至外部,可减少研磨材料13的堵塞。
另外,由于一边使带状的研磨材料13旋转一边对靶材2的接合面2b进行研磨,可更可靠地将所去除的接合材料排除至外部。
另外,一边使用第1辊15将研磨材料13推压至靶材2一边对靶材2的接合面2b进行研磨,因此可从靶材2的接合面2b进一步可靠地去除接合材料。
第1辊15可使用海绵、橡胶等树脂、金属制的物质,优选为树脂制,更优选为橡胶辊。由此,通过橡胶辊的硬度与挠性,使研磨材料13与靶材2的接合面2b更紧贴,进而可一边进一步施加载荷一边研磨,可从靶材2的接合面2b进一步可靠地去除接合材料。
如果可将靶材2上的接合材料充分地去除后,研磨材料的堵塞的风险显著降低,由此也可进行使用已知的研磨材料的精研磨工序。例如,为了改善由磨粒导致的污染,可举出:通过具有与靶材2的组成相近的磨粒的研磨材料进行精研磨等。
如果根据本实施方式的靶材的研磨方法,可从使用过的靶材2将来源于构成接合层(若金属化层存在则也包含金属化层)的接合材料及支承部件3的杂质简便且充分地去除。本说明书中,所谓“充分地去除”,是指靶材2与支承部件3接合而成的接合面2b中,来源于构成接合层的接合材料(若金属化层存在则也包含金属化层)的杂质中所含的元素的量以及来源于支承部件3的杂质中所含的元素的量被去除至用EDXRF测定而检测的各元素的量为0.5wt%以下,优选为0.2wt%以下,更优选为0.1wt%以下。
<靶材(或使用过的靶材)的制造方法>
本发明的一个实施方式的靶材(或使用过的靶材)的制造方法包括通过前述实施方式的靶材的研磨方法来处理靶材。进行了所述处理的靶材可在后述的循环铸块的制造中使用。该靶材(或使用过的靶材)的制造方法不仅包括通过前述的靶材的研磨方法进行处理,也可包括其他处理。例如,也可包括用于将研磨后的使用过的靶材上所附着的研磨屑去除的处理(例如,喷附高压空气、用流水清洗)等。通过去除研磨屑,将清洗后的使用过的靶材作为原料而进行熔解、铸造时,可防止因原料上所附着的研磨屑而产生的异物混入等不良情况。
<循环铸块的制造方法>
本发明的一个实施方式的循环铸块的制造方法中,可将使用前述靶材的研磨方法而清洗的靶材作为原料而铸造,从而可制造循环铸块。由此,可制造杂质(接合材料)少的循环铸块。循环铸块也称为板坯或铸锭,可由该铸块再次制造靶材2。
作为制造循环铸块的方法,只要使用本领域技术人员已知的方法即可。例如,可经过熔解及铸造的工序来制造。作为熔解方法,只要利用电炉或燃烧炉,使清洗过的靶材在大气中或真空中熔解即可。作为铸造方法,可采用连续铸造法、半连续铸造法、模具铸造法、精密铸造法、热顶铸造法(hot-top casting)、重力铸造法等。另外,熔解及铸造工序之间也可进行脱气处理、夹杂物去除处理。
对于循环铸块的制造条件、特别是温度而言,只要根据靶材中主要包含的金属来进行适当决定即可。例如,在靶材中作为主成分而包含的金属为铝的情况下,首先,在真空下(例如0.03Torr)或大气下,于670℃以上且1200℃以下、优选在750℃以上且850℃以下,将使用前述实施方式的方法清洗过的靶材在碳或氧化铝等的坩埚中熔解。接下来,根据需要在大气中进行搅拌并去除浮渣后,在大气中冷却,由此可制造循环铸块。
例如,在靶材中作为主成分而包含的金属为铜的情况下,在真空下(例如,0.03Torr)或者大气下,于1100℃以上且1500℃以下、优选1150℃以上且1200℃以下,将清洗后的靶材在碳或氧化铝等的坩埚中熔解,并根据需要在大气中搅拌并去除浮渣后,在大气中冷却,由此可制造循环铸块。
循环铸块的制造中,可仅由使用前述实施方式的方法清洗后的靶材来制造,也可使用原来的原料金属和清洗后的靶材的混合物。将原料金属与清洗后的靶材进行混合的情况下,清洗后的靶材的混合比例通常可为20质量%以上。从可抑制制造成本中的原料费的比例的观点考虑,优选为50质量%以上。
<循环铸块>
本实施方式的循环铸块是将使用前述实施方式的方法清洗的靶材作为原料进行铸造而制造的,因此,如上所述,来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质被充分地去除,即,实质上不含来源于这些杂质中所包含的元素,与原来的(未使用的)靶材具有实质上相同的组成。因此,可由这样的循环铸块再次制造与原来的靶材具有实质上相同的组成的靶材。
在本说明书中,所谓“与原来的(未使用的)靶材具有实质上相同的组成”,是指主成分的金属相同,可包含与原来的靶材中原本包含的杂质为相同程度的量的杂质。例如,来源于构成接合层、金属化层的接合材料及支承部件的杂质的总量,可举出以质量基准计,小于10ppm,优选为0.1ppm以上且8ppm以下,更优选为0.1ppm以上且6ppm以下,进一步优选为0.1ppm以上且5ppm以下,更进一步优选为0.1ppm以上且4ppm以下的情况,需要说明的是,并且所有杂质总量(即,原来的靶材中原本包含的杂质量、与来源于接合材料及支承部件的杂质的总量之和)可举出小于50ppm,优选为0.1ppm以上且20ppm以下,更优选为0.1ppm以上且10ppm以下,进一步优选为8ppm以下(或小于8ppm),进更一步优选为0.1ppm以上且8ppm以下的情况。
需要说明的是,原来的靶材中原本包含的杂质及其量可依存于该靶材中作为主成分而包含的金属的种类及原来的靶材的制造方法。另外,循环铸块也可用于靶材以外的用途。例如,也可作为铝电解电容器、硬盘基板、耐腐蚀性材料、高纯度氧化铝等要求高纯度的制品的原料而使用。
例如,在靶材包含铝作为主成分的情况下,对于本实施方式的循环铸块中包含的来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质的总量而言,以质量基准计,小于10ppm,优选为0.1ppm以上且8ppm以下,更优选为0.1ppm以上且6ppm以下,进一步优选为0.1ppm以上且5ppm以下,更进一步优选为0.1ppm以上且4ppm以下,特别优选为0.3ppm以上且2ppm以下。例如,如果Cu、In、Sn、及Zn的总量为上述范围内,则不产生循环铸块的导电率的降低,可将循环铸块的晶粒微细化。其结果,利用循环铸块制造的靶材的晶粒也变得微细,因此可制造溅射特性优异的靶材。另外,如果在上述范围内含有原子量比铝大的Cu、In、Sn、或Zn,则也可提高将经循环铸块制造的靶材进行溅射而制造的铝薄膜的抗电迁移性。
本实施方式的循环铸块中包含的来源于接合材料及支承部件的杂质的量为极微量,因此可使用辉光放电质量分析法(GDMS)进行测定。具体而言,在本说明书中,该杂质的量设为使用VG Elemental Limited制的VG9000而测定的量。对于GDMS的定量下限而言,根据靶材的主元素及作为检测对象的元素而不同,例如作为靶材的主成分而包含的金属为铝的情况下,通常以质量基准计,为0.001ppm以上且0.1ppm以下,例如对于In而言,为0.01ppm。
虽然取决于用途,但已知的是,例如平面显示器用的铝制的靶材通常可包含以质量基准计为50ppm以下,优选为0.1ppm以上且20ppm以下,更优选为0.1ppm以上且10ppm以下的杂质。因此,本实施方式的循环铸块的杂质的量只要为前述的程度,则对溅射没有特别妨碍。
另外,在本发明中,由于通过研磨来清洗靶材,因此也可有意地使研磨材料的磨粒残存在靶材中。通过使用具有与靶材的主成分为不同组成的磨粒的研磨材料对靶材进行研磨,可制造使靶材熔融时成为微量的添加元素的磨粒附着于表面的靶材。在靶为高纯度的金属,优选为纯度99.99%(4N)以上、更优选为纯度99.999%(5N)以上的铝,或优选为纯度99.99%(4N)以上的铜的情况下,从清洗后的靶材得到循环铸块时,对于靶材中所含的来源于磨粒的极微量的添加元素而言,可在不使纯金属的导电率恶化的情况下,使循环铸块的晶粒粒径微小化,进而可达到通过循环铸块制造的靶材的晶粒的微细化,可得到溅射特性优异的靶材。从防止循环铸块的导电率的恶化、易于使循环铸块的晶粒粒径微细化的观点考虑,循环铸块中所含的来源于研磨材料的磨粒的元素的含有量优选为0.5ppm以上且小于10ppm,更优选为1ppm以上且小于10ppm,进一步优选为2ppm以上且8ppm以下,特别优选为2.5ppm以上且6ppm以下。例如,靶材为纯度99.999%(5N)以上的铝、且来源于研磨材料的磨粒的元素为Si的情况下,可得到包含微量Si的铝的循环铸块。对通过该循环铸块制造的靶材进行溅射而在硅晶片、玻璃基板上进行成膜而成的铝薄膜,可抑制Si从基板向薄膜的扩散,可防止由过度的Si的扩散导致的铝薄膜的特性的降低。
另外,从形成特性优异的金属薄膜、特别是铝薄膜的观点考虑,循环铸块优选为Cu、In、Sn、及Zn的合计的含有量为0.1ppm以上且8ppm以下,且Si的含有量为2ppm以上且8ppm以下。
如此,根据本发明,可简便且充分地清洗使用过的靶材,且清洗后的靶材实质上不含来源于接合材料及支承部件的杂质,因此可制造循环铸块并简易地循环靶材。
需要说明的是,本发明不限定于上述的实施方式,可在不脱离本发明的要旨的范围内进行设计变更。
前述实施方式中,将研磨材料设为带状并一边旋转研磨材料一边研磨靶材的接合面,但也可通过将研磨材料设为平面状并一边在水平方向上移动研磨材料一边研磨靶材的接合面的方式实施。也就是说,研磨材料只要包含由磨石形成的多个块状体,并以邻接的块状体通过间隙隔开的方式将多个块状体排列在同一面上即可。
(实施例1)
通过对使用过的溅射靶的接合层进行加热(280℃),从而将溅射靶分离为靶材和支承部件(背板)。
需要说明的是,对于该溅射靶而言,其在使用前的状态下是用In的焊料材料(焊料层的厚度:350μm)将铝制的平板型靶材(纯度:99.999%,维氏硬度:16,尺寸:2000mm×200mm×15mm)与无氧铜制的支承部件(纯度:99.99%,尺寸:2300mm×250mm×15mm)接合(对于靶材的金属化,使用Sn-Zn-In的焊料材料)而成的。
此外,用有机硅制的刮刀将分离出的靶材的接合面上所附着的焊料材料刮落,尽可能去除焊料材料。从溅射靶分离后,将靶材切断成200mm×100mm×15mm左右。
准备研磨材料,所述研磨材料是如下形成的:将研磨面的表面粗糙度Ra为20μm、平均高度为3mm、长边的平均长度为16mm、短边的平均长度为14mm的平行四边形形状(俯视图中)的块状体(用酚醛树脂将相当于JIS R 6001-1:2017中的F120的粒度的碳化硅结合而成的类树脂磨石),以平均间隔距离为0.5mm、相对研磨方向(带式砂光机的旋转方向)成72°的倾斜的方式,通过混合橡胶粘接到研磨布用布体(棉-聚酯混纺布、树脂固化物、碳黑混合物)上而形成。块状体的角部(周缘部)为以1.25mm经C倒角而成的形状,研磨材料的尺寸设为60mm×260mm。将研磨材料的两端固定而制成带状后,安装于带式砂光机(OFISUMAINCorporation(日文:オフィスマイン)制,RMB-E,接触轮(辊)为OFISUMAIN Corporation制的海绵接触体M(φ50mm×宽60mm)),对切断的靶材的接合面整个面均等地进行30秒研磨(处理速度为400cm2/分钟)。研磨材料的表面粗糙度Ra(算术平均粗糙度)依据JIS B0601:2001并通过Mitutoyo Corporation制的小型表面粗糙度计Surftest SJ-301(Ra的测定范围为0.01~100μm)进行测定。
使用岛津制作所制的EDXRF分析装置(EDX-700L,检测极限:以In计为约0.01重量%),在下述条件下对通过研磨进行清洗后的使用过的靶材的接合面进行分析(半定量分析)。
<分析条件>
X射线照射直径:φ10mm
激发电压:10kV(Na~Sc)、50kV(Ti~U)
电流:100μA
测定时间:200秒(在各激发电压下测定100秒)
气氛:He
管球:Rh靶
过滤器:无
测定方法:基本参数法
检测器:Si(Li)半导体检测器
需要说明的是,与上述相同地通过EDXRF分析清洗前的使用过的靶材的接合面,则来源于焊料材料的Sn、Zn、及In分别以10重量%以下、10重量%以下、1重量%~70重量%存在,来源于支承部件的Cu以1重量%~50重量%存在。与该清洗前的分析结果进行比较,将基于研磨处理的清洗后的接合面的分析结果、与研磨处理后的研磨材料表面的基于目视的堵塞的有无作为处理结果,并分类评价为A(显著地去除杂质且无研磨材料的明显的堵塞)与B(充分地去除杂质且无研磨材料的明显的堵塞)、E(检测到的来源于焊料材料、支承部件的各杂质的量超过0.5wt%,或者确认到研磨材料的堵塞)。将评价结果示于以下的表1(单位:质量%(wt%))。另外,针对未检测到的接合材料、支承部件的成分的元素,还确认了是否检测到X射线峰。
(实施例2)
对研磨材料使用粒度号为#220的削磨环(slash ring)(三共理化学(株)社制,硬度M,主要的磨粒为氧化铝),除此以外,与实施例1同样地进行研磨作业。需要说明的是,针对所使用的研磨材料,角部未经倒角,研磨面是1边为12mm的菱形,研磨面的表面粗糙度Ra为10μm,块状体的平均高度为9mm,块状体间的平均间隔距离为0.7mm。另外,以磨石相对于研磨方向(带式砂光机的旋转方向)的倾斜度为75°的方式安装在带式砂光机上。将评价结果示于表1。
(比较例1)
对研磨材料使用粒度号为#240的研磨布带(OFISUMAIN Corporation制,研磨布带WA,主要的磨粒为氧化铝),除此以外,与实施例1同样地进行研磨作业。需要说明的是,针对使用的研磨材料,并非为块状体状,且研磨面的表面粗糙度Ra为17μm。将评价结果示于表1。
(比较例2)
对研磨材料使用粒度号为#320的HL带(OFISUMAIN Corporation制,主要的磨粒为氧化铝),除此以外,与实施例1同样地进行研磨作业。需要说明的是,所使用的研磨材料并非为块状体状,而是在无纺布上结合有磨粒的研磨材料。将评价结果示于表1。
[表1]
由表1可知,在使用具有块状体状磨石的研磨材料的实施例1及2中,未确认到研磨材料的堵塞,另外来源于焊料材料、支承部件的杂质被充分地去除。与此相对,在使用不具有块状体状磨石的研磨材料的比较例1及2中,确认到研磨材料的堵塞,进而无法充分地去除来源于焊料材料、支承部件的杂质。需要说明的是,与比较例1相比,实施例1中的Al的含有率低,但为实质上并无问题的范围。另外,实施例1中,即使为研磨材料使用初期,研磨材料与附着在靶材表面上的接合材料的接触性也良好,可不产生研磨时的振动等而稳定地进行研磨,可完全去除焊料材料等的杂质。
此外,虽然表1中并未记载,但在使用实施例1的研磨材料的情况下,反复进行研磨作业也可去除焊料材料等的杂质。另一方面,在使用实施例2的研磨材料的情况下,在反复进行研磨作业的情况下,研磨材料的研磨面中央处并未确认到堵塞,但观察到焊料材料附着在尖角部的情况。由此可知,如果研磨材料的角部经倒角,则即使为比较软且有粘性的In,也抑制了其向研磨材料的附着,在反复使用时是有益的。对于本发明的优选的研磨材料的用途而言,在通过研磨对处理面积大的大型的平板显示器用的靶材进行清洗的情况下、对大量的靶材进行处理的情况下,是非常有效的。
(实施例3)
通过与实施例1相同的方法,将溅射靶分离成支承部件(背板)与靶材,得到200mm×100mm×15mm左右的铝制的靶材。
作为研磨材料,使用以下的条件1~4的研磨材料,除此以外,用与实施例1相同的方法并通过研磨对靶材的接合面进行清洗,对清洗后的使用过的靶材的接合面进行EDXRF分析。评价结果示于表2。
(条件1)
准备以下述方式得到的研磨材料:将研磨面的表面粗糙度Ra大于100μm、平均高度为3mm、长边的平均长度为16mm、短边的平均长度为14mm的平行四边形形状(俯视图中)的块状体(用酚醛树脂将相当于JIS R 6001-1:2017中的F36的粒度的碳化硅结合而成的类树脂磨石),以平均间隔距离为0.5mm、相对于研磨方向的垂直方向(相对于带式砂光机的旋转方向垂直的方向)成15°的倾斜的方式,通过混合橡胶粘接于研磨布用布体(棉-聚酯混纺布、树脂固化物、碳黑混合物)而成。块状体的角部为以1.25mm经C倒角的形状,研磨材料的尺寸设为60mm×260mm。使用将研磨材料的两端固定并制成带状的物质作为研磨材料。
(条件2)
准备以下述方式得到的研磨材料:将研磨面的表面粗糙度Ra为31μm、平均高度为3mm、长边的平均长度为16mm、短边的平均长度为14mm的平行四边形形状(俯视图中)的块状体(用酚醛树脂将相当于JIS R 6001-1:2017中的F60的粒度的碳化硅结合而成的类树脂磨石),以平均间隔距离为0.5mm、相对于研磨方向的垂直方向(相对于带式砂光机的旋转方向垂直的方向)成15°的倾斜的方式,通过混合橡胶粘接于研磨布用布体(棉-聚酯混纺布、树脂固化物、碳黑混合物)而成。块状体的角部为以1.25mm经C倒角的形状,研磨材料的尺寸设为60mm×260mm。使用将研磨材料的两端固定并制成带状的物质作为研磨材料。
(条件3)
使用与实施例1相同的研磨材料。
(条件4)
准备以下述方式得到的研磨材料:将研磨面的表面粗糙度Ra为7.7μm、平均高度为3mm、长边的平均长度为16mm、短边的平均长度为14mm的平行四边形形状(俯视图中)的块状体(用酚醛树脂将相当于JIS R 6001-2:2017中的F400的粒度的碳化硅结合而成的类树脂磨石),以平均间隔距离为0.5mm、相对于研磨方向的垂直方向(相对于带式砂光机的旋转方向垂直的方向)成15°的倾斜的方式,通过混合橡胶粘接于研磨布用布体(棉-聚酯混纺布、树脂固化物、碳黑混合物)而成。块状体的角部为以1.25mm经C倒角的形状,研磨材料的尺寸设为60mm×260mm。使用将研磨材料的两端固定并制成带状的物质作为研磨材料。
[表2]
在任一条件下,均未在研磨结束后的研磨材料中确认到堵塞。由表2可知,在任一条件下,来源于焊料材料、支承部件的杂质均被充分地去除,在研磨材料的表面粗糙度Ra为100μm以下时,来源于焊料材料、支承部件的杂质减少至小于0.1wt%的水平,特别是在研磨材料的表面粗糙度Ra为20μm时,未确认到来源于焊料材料、支承部件的杂质。在靶材为铝的情况下,在研磨材料的表面粗糙度为31μm以上、特别是超过100μm的情况下,产生由研磨材料向靶材表面的侵入导致的沟槽、凹陷,焊料材料等被压入该沟槽、凹陷中,由此认为残存有一部分来源于焊料材料及支承部件的杂质。另外,在研磨材料的表面粗糙度Ra为7.7μm时,研磨力小,因此认为一部分来源于焊料材料的杂质残存在靶材上。
(实施例4)
通过对使用过的溅射靶的接合层进行加热(280℃),将溅射靶分离成靶材与支承部件(背板)。
需要说明的是,对于该溅射靶而言,其在使用前的状态下是用In的焊料材料(焊料层的厚度:350μm)将无氧铜制的平板型靶材(纯度:99.99%,维氏硬度:90,尺寸:2000mm×200mm×15mm)与无氧铜制的支承部件(纯度:99.99%,尺寸:2300mm×250mm×15mm)接合(对于靶材的金属化,使用Sn-Zn-In的焊料材料)而成的。
此外,用有机硅制的刮刀将分离出的靶材的接合面上所附着的焊料材料刮落,尽可能去除焊料材料。从支承部件分离后,将靶材切断成100mm×45mm×15mm左右。
靶材使用无氧铜制的靶材,将处理速度设为15cm2/分钟,除此以外,以与实施例3相同的方法研磨靶材的接合面,对清洗后的使用过的靶材的接合面进行EDXRF分析。评价结果示于表3。
[表3]
在任一条件下,均未在研磨结束后的研磨材料中确认到堵塞。由表3可知,在任一条件下,来源于焊料材料、支承部件的杂质均减少,在研磨材料的表面粗糙度Ra为10μm以上时,来源于焊料材料、支承部件的杂质减少至小于0.5wt%的水平,特别是在研磨材料的表面粗糙度Ra为20μm、31μm时,未确认到来源于焊料材料、支承部件的杂质。在靶材为纯铜的情况下,在研磨材料的表面粗糙度超过100μm的情况下,产生由研磨材料向靶材表面侵入导致的沟槽、凹陷,焊料材料等被压入该沟槽、凹陷中,由此认为残存有一部分来源于焊料材料及支承部件的杂质。另外,在研磨材料的表面粗糙度Ra为7.7μm时,研磨力小,因此认为来源于焊料材料的杂质残存在靶材上。
(实施例5)
通过与实施例1相同的方法,将溅射靶分离为支承部件(背板)与靶材,得到200mm×100mm×15mm左右的铝制的靶材。
将处理速度设为480cm2/分钟,除此以外,使用与实施例1相同的方法(实施例5-1),接触轮(辊)使用OFISUMAIN Corporation制的橡胶接触体(硬度为55°、φ55mm×宽60mm)),将处理速度设为480cm2/分钟,除此以外,用与实施例1相同的方法(实施例5-2)研磨靶材的接合面,并对清洗后的使用过的靶材的接合面进行EDXRF分析。评价结果示于表4。所谓“评价位置”的“中央”,是指靶材的中央的位置,所谓“评价位置”的“端部”,是指靶材的端部的位置。
[表4]
在任一条件下,均未在研磨结束后的研磨材料中确认到堵塞。由表4可知,在任一条件下,来源于焊料材料、支承部件的杂质均被充分地去除,特别是如果使用橡胶辊(实施例5-2),则即使处理速度快也能将来源于焊料材料、支承部件的杂质完全去除。与作为软质原材料的海绵辊不同,橡胶辊为硬质原材料,因此可进一步施加载荷而研磨,从而以研磨材料咬入靶材的接合面的方式进行研磨。因此,认为进一步去除焊料材料。
(实施例6)
将处理速度设为200cm2/分钟,除此以外,通过与实施例1相同的方法研磨靶材的接合面,对清洗后的使用过的靶材的接合面进行EDXRF分析。将评价结果示于表5。
(实施例7)
通过与实施例1相同的方法制成对靶材的接合面进行了研磨的靶材。其后,在实施例1中所安装的带式砂光机上安装粒度号为#180的研磨布带(OFISUMAIN Corporation制,研磨布带WA,主要的磨粒为氧化铝),将研磨后的靶材以处理速度400cm2/分钟进行进一步研磨。对清洗后的使用过的靶材的接合面进行EDXRF分析。将评价结果示于表5。
选取实施例6、7中得到的清洗后的使用过的靶材的一部分,在真空下(约0.03Torr)、于850℃进行熔解,在大气中进行冷却,由此制造循环铸块。
将循环铸块中所含的杂质的量分别使用GDMS(VG ElementalLimited制,VG9000)进行针对In、Sn、Zn、及Cu的微量分析。与作为5参考例的未使用的靶材、及用相同的方法由使用过的靶材(清洗前)制作的铸块的分析结果一起示于以下的表6中(单位:质量ppm(wtppm))。
[表5]
[表6]
如表6所示,可知实施例6、7中制造的循环铸块中所含的来源于焊料材料(In、Sn、Zn)、支承部件(Cu)的杂质的总量以质量为基准计为小于4ppm。另外,杂质的总量也小于10ppm。另外,由表5、表6可知,通过使用与靶材组成相近的粒子作为研磨材料的磨粒,也可进一步减少由研磨材料导致的污染的风险。
对于上述实施例及比较例,针对平板型靶材进行了说明,对于使用接合材料而接合于衬管的圆筒型靶材,也能够通过进行相同的处理来得到相同的结果。
产业上的可利用性
通过本发明的靶材的研磨方法,可减少磨石、研磨材料的堵塞,进而能够从靶材减少、去除来源于构成接合层的接合材料及支承部件的杂质。因此,对使用过的靶材的清洗、循环而言是有益的。
附图标记说明
1 溅射靶
2 靶材
2a 溅射面
2b 接合面
3 支承部件
3a 接合面
10 研磨工具
11 主体部
12 研磨部
13 研磨材料
15 第1辊
16 第2辊
20 片状体
21 块状体
22 间隙
Claims (11)
1.靶材的研磨方法,其为对从溅射靶分离出的靶材进行研磨的方法,所述溅射靶通过接合材料将靶材与支承部件接合而构成,其中,
所述靶材的研磨方法包括:使用研磨材料对所述靶材中的与所述支承部件接合而成的接合面进行研磨,所述研磨材料包含由磨石形成的多个块状体,并且所述多个块状体以与邻接的块状体通过间隙而隔开的方式排列在同一面上。
2.如权利要求1所述的靶材的研磨方法,其中,所述研磨材料形成为带状,一边使所述研磨材料旋转一边研磨所述靶材的所述接合面。
3.如权利要求2所述的靶材的研磨方法,其中,所述带状的研磨材料绕挂于辊,一边使用所述辊将所述研磨材料推压至所述靶材,一边研磨所述靶材的所述接合面。
4.如权利要求3所述的靶材的研磨方法,其中,所述辊为橡胶辊。
5.如权利要求1至4中任一项所述的靶材的研磨方法,其中,所述靶材的维氏硬度为150以下。
6.如权利要求1至5中任一项所述的靶材的研磨方法,其中,所述靶材的主成分为铝或铜。
7.如权利要求5所述的靶材的研磨方法,其中,
所述靶材的维氏硬度为10以上且40以下,
所述研磨材料的所述块状体的表面粗糙度Ra为10μm以上且30μm以下。
8.如权利要求5所述的靶材的研磨方法,其中,
所述靶材的维氏硬度为40以上且120以下,
所述研磨材料的所述块状体的表面粗糙度Ra为12μm以上且50μm以下。
9.如权利要求1至8中任一项所述的靶材的研磨方法,其中,
所述接合材料为包含锡、锌、铟、铅或这些金属的合金的焊料材料。
10.靶材的制造方法,其包括:通过权利要求1至9中任一项所述的研磨方法处理靶材。
11.循环铸块的制造方法,其包括:将通过权利要求10所述的制造方法得到的所述靶材作为原料进行铸造来制造循环铸块。
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