JP2020164979A - ターゲット材の研磨方法、ターゲット材の製造方法及びリサイクル鋳塊の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ターゲット材と支持部材とを接合材によって接合して構成されるスパッタリングターゲットから分離されたターゲット材を研磨する方法であって、
前記ターゲット材における、前記支持部材と接合していた接合面を、砥石からなる複数のブロック体を含むと共に、前記複数のブロック体が隣接するブロック体と隙間を介して離隔するように同一面に配列されている研磨材を用いて、研磨することを含む。
前記ターゲット材のビッカース硬度は、10以上40以下であり、
前記研磨材の前記ブロック体の表面粗さRaは、10μm以上30μm以下である。
前記ターゲット材のビッカース硬度は、40以上120以下であり、
前記研磨材の前記ブロック体の表面粗さRaは、12μm以上50μm以下である。
図1から図3は、本発明のターゲット材の研磨方法の一実施形態を示す説明図である。図1から図3に示すように、この方法は、使用済みのスパッタリングターゲット1から分離されたターゲット材2を研磨する方法である。
複数のブロック体21は、図4Aにおける矢印Rに示す研磨方向に沿って、好ましくは千鳥状に配列される。これにより、被処理面に隙間なくブロック体21が当たり、効率よくハンダ材を除去できる。さらに、複数のブロック体21は、好ましくは矢印R方向に対して所定角度θで交差する矢印A方向に沿って、直線状に配列される。所定角度θは、10°以上90°未満、好ましくは30°以上85°以下、より好ましくは45°以上80°以下、さらに好ましくは60°以上75°以下であり、複数のブロック体21が、矢印R方向に直交する方向に対して傾斜して、直線状に配列されるとよい。前記所定角度θとなるように配置することで、ブロック体21の欠けやハンダ材による目詰まりを防ぐことができる。
隣接するブロック体21は、隙間23を介して、離隔している。ブロック体21は、砥石からなる。砥石は、例えば、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、ジルコン、ダイヤモンド、窒化ホウ素、アルミナ等の砥粒を樹脂からなる結合剤で結合させた混合物からなる。結合剤としては、例えば、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、アクリル樹脂、ユリア樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、ポリビニルアセタール樹脂などが挙げられる。砥粒組成や砥粒サイズ、結合剤種は、ターゲット材やハンダ材の組成に応じて選択することができ、複数種選択されたものであってもよい。砥粒によるターゲット材の汚染を低減するには、ターゲット材2の組成と近しい組成の研磨材を選択することが好ましい。
接合材や支持部材由来の不純物を効率よく除去する観点から、ブロック体21の高さは一様であることが好ましく、ブロック体21の平均高さは、例えば、1mm以上10mm以下、好ましくは1.5mm以上6mm以下、より好ましくは2mm以上5mm以下である。ブロック体21の平均高さが前記下限値以上であると、研磨材の寿命が延び、研磨材の交換頻度を下げることができる。
ブロック体21の平均高さが前記上限値以下である場合、接合材を効率よく放出する観点から、ブロック体21の平均離間距離(図4AのX−X断面である図4Bにおける隙間23の幅)は、例えば、0.1mm以上1mm以下、好ましくは0.2mm以上0.8mm以下、より好ましくは0.3mm以上0.7mm以下、さらに好ましくは0.4mm以上0.6mm以下である。ここで、図4AのX−X断面とは、矢印A方向と交差する方向に隣り合うブロック体21の断面であり、さらに言い換えると、矢印A方向に直線状に配列された第1列のブロック体21と、この第1列のブロック体21と隣り合う第2列のブロック体21と交差する断面である。
ブロック体21の平均離間距離(隙間23の幅)が前記下限値以上であると、ハンダのような柔らかく、粘りのある金属、合金を含む研磨くずであっても、効率よく隙間23から排出することができ、研磨材の目詰まりを防ぐことができる。ブロック体21の平均離間距離(隙間23の幅)が前記上限値以下であると、ブロック体21のシート体20からの脱離のリスクを低減できる。図4Bにおいて、複数のブロック体21は完全に離間しているが、目詰まりに影響のない範囲であれば、シート体20の直上付近、つまりブロック体21の下部においては連結された構造であってもよい。これにより、ブロック体21とシート体20の接着工程を容易にすることができる。ブロック体21の上面の周縁は、0.5mm以上3mm以下、好ましくは0.7mm以上2mm以下、より好ましくは1mm以上1.5mm以下の範囲で、C面取りもしくはR面取りされていることが好ましい。ブロック体21の周縁が前記範囲で面取りされていると、ブロック体21の欠けを防止でき、またブロック体21の角部がハンダ層へ突き刺さることにより生じる角部へのハンダの堆積を防止することができる。
本発明の1つの実施形態のターゲット材(又は使用済みターゲット材)の製造方法は、前述の実施形態のターゲット材の研磨方法によりターゲット材を処理することを含む。かかる処理が行われたターゲット材は、後述するリサイクル鋳塊の製造に使用され得る。該ターゲット材(又は使用済みターゲット材)の製造方法は、前述のターゲット材の研磨方法により処理することだけでなく、他の処理を含んでも構わない。例えば、研磨後の使用済みターゲット材に付着した研磨くずを取り除くための処理(例えば、高圧エアーの吹き付けや流水での洗浄)等を含んでいてもよい。研磨くずを取り除くことで、洗浄後の使用済みターゲット材を原料として溶解、鋳造を行う際に、原料に付着した研磨くずが原因で生じる異物混入等の不具合を防ぐことができる。
本発明の1つの実施形態のリサイクル鋳塊の製造方法は、前記ターゲット材の研磨方法を用いて洗浄したターゲット材を、原料として鋳造して、リサイクル鋳塊を製造するようにしてもよい。これにより、不純物(接合材)の少ないリサイクル鋳塊を製造できる。リサイクル鋳塊は、スラブまたはインゴットとも称され、この鋳塊から再びターゲット材2を製造することができる。
本実施形態のリサイクル鋳塊は、前述の実施形態の方法を用いて洗浄したターゲット材を原料として鋳造して製造しているため、前述した通り、接合層を構成する接合材及び支持部材由来の不純物は十分に除去されており、即ち、これらに由来する不純物に含まれる元素を実質的に含まず、元の(未使用の)ターゲット材と実質的に同一の組成を有する。そのため、このようなリサイクル鋳塊から、元のターゲット材と実質的に同一の組成を有するターゲット材を再び製造することができる。
また、特性に優れた金属薄膜、特にアルミニウム薄膜を形成する観点から、リサイクル鋳塊は、Cu、In、Sn、及びZnの合計の含有量が0.1ppm以上8ppm以下であり、Siの含有量が2ppm以上8ppm以下であることが好ましい。
使用済みのスパッタリングターゲットの接合層を加熱(280℃)することによって、スパッタリングターゲットをターゲット材と支持部材(バッキングプレート)とに分離した。
X線照射径:10mmφ
励起電圧:10kV(Na〜Sc)、50kV(Ti〜U)
電流:100μA
測定時間:200秒(各励起電圧において100秒測定)
雰囲気:He
管球:Rhターゲット
フィルター:無し
測定方法:ファンダメンタルパラメータ法
検出器:Si(Li)半導体検出器
研磨材に、番手#220のスラッシュリング(三共理化学(株)社製、硬度M、主な砥粒はアルミナ)を用いた以外は実施例1と同様にして研磨作業を行った。なお、用いた研磨材については、角は面取りされておらず、研磨面が1辺12mmの菱形であり、研磨面の表面粗さRaが10μm、ブロック体の平均高さが9mm、ブロック体間の平均離間距離は0.7mmであった。また、研磨方向(ベルトサンダの回転方向)に対して砥石の傾きが75°となるようにベルトサンダに取り付けた。評価結果を表1に示す。
研磨材に、番手#240の研磨布ベルト((株)オフィスマイン社製、研磨布ベルトWA、主な砥粒はアルミナ)を用いた以外は実施例1と同様にして研磨作業を行った。なお、用いた研磨材については、ブロック体状ではなく、研磨面の表面粗さRaが17μmであった。評価結果を表1に示す。
研磨材に、番手#320のHLベルト((株)オフィスマイン社製、主な砥粒はアルミナ)を用いた以外は実施例1と同様にして研磨作業を行った。なお、用いた研磨材については、ブロック体状ではなく、不織布に砥粒が結合した研磨材であった。評価結果を表1に示す。
実施例1と同様の方法により、スパッタリングターゲットを支持部材(バッキングプレート)とターゲット材とに分離して、200mm×100mm×15mm程度のアルミニウム製のターゲット材を得た。
研磨材として、以下の条件1〜4の研磨材を用いた以外は、実施例1と同様の方法にてターゲット材の接合面を研磨により洗浄し、洗浄後の使用済みターゲット材の接合面をEDXRF分析した。評価結果を表2に示す。
研磨面の表面粗さRaが100μmより大きく、平均高さ3mm、長辺の平均長さ16mm、短辺の平均長さ14mmの平行四辺形状(平面図において)のブロック体(JIS R 6001−1:2017におけるF36に相当する粒度の炭化ケイ素をフェノール樹脂で結合させたレジノイド砥石)を、平均離間距離が0.5mm、研磨方向の垂直方向(ベルトサンダの回転方向に対して垂直な方向)に対して15°の傾斜となるように混合ゴムによって研磨布用布体(綿-ポリエステル混紡布、樹脂硬化物、カーボンブラック混合物)に接着した研磨材を準備した。ブロック体の角部は1.25mmC面取りされた形状であり、研磨材のサイズは60mm×260mmとした。研磨材の両端を固定してベルト状にしたものを研磨材として用いた。
研磨面の表面粗さRaが31μm、平均高さ3mm、長辺の平均長さ16mm、短辺の平均長さ14mmの平行四辺形状(平面図において)のブロック体(JIS R 6001−1:2017におけるF60に相当する粒度の炭化ケイ素をフェノール樹脂で結合させたレジノイド砥石)を、平均離間距離が0.5mm、研磨方向の垂直方向(ベルトサンダの回転方向に対して垂直な方向)に対して15°の傾斜となるように混合ゴムによって研磨布用布体(綿-ポリエステル混紡布、樹脂硬化物、カーボンブラック混合物)に接着した研磨材を準備した。ブロック体の角部は1.25mmC面取りされた形状であり、研磨材のサイズは60mm×260mmとした。研磨材の両端を固定してベルト状にしたものを研磨材として用いた。
実施例1と同様の研磨材を用いた。
研磨面の表面粗さRaが7.7μm、平均高さ3mm、長辺の平均長さ16mm、短辺の平均長さ14mmの平行四辺形状(平面図において)のブロック体(JIS R 6001−2:2017におけるF400に相当する粒度の炭化ケイ素をフェノール樹脂で結合させたレジノイド砥石)を、平均離間距離が0.5mm、研磨方向の垂直方向(ベルトサンダの回転方向に対して垂直な方向)に対して15°の傾斜となるように混合ゴムによって研磨布用布体(綿-ポリエステル混紡布、樹脂硬化物、カーボンブラック混合物)に接着した研磨材を準備した。ブロック体の角部は1.25mmC面取りされた形状であり、研磨材のサイズは60mm×260mmとした。研磨材の両端を固定してベルト状にしたものを研磨材として用いた。
使用済みのスパッタリングターゲットの接合層を加熱(280℃)することによって、スパッタリングターゲットをターゲット材と支持部材(バッキングプレート)とに分離した。
なお、該スパッタリングターゲットは、使用前の状態で、無酸素銅製の平板型ターゲット材(純度:99.99%、ビッカース硬度:90、寸法:2000mm×200mm×15mm)と、無酸素銅製の支持部材(純度:99.99%、寸法:2300mm×250mm×15mm)とをInのハンダ材(ハンダ層の厚み:350μm)で接合(ターゲット材のメタライズには、Sn−Zn−Inのハンダ材を使用)してなる。
更に、分離されたターゲット材の接合面に付着しているハンダ材をシリコーン製のヘラで掻き落として、可能な限りハンダ材を除去した。支持部材から分離後、ターゲット材を100mm×45mm×15mm程度になるように切断した。
ターゲット材に無酸素銅製のものを用い、処理速度を15cm2/分とした以外は、実施例3と同様の方法にてターゲット材の接合面を研磨し、洗浄後の使用済みターゲット材の接合面をEDXRF分析した。評価結果を表3に示す。
実施例1と同様の方法により、スパッタリングターゲットを支持部材(バッキングプレート)とターゲット材とに分離して、200mm×100mm×15mm程度のアルミニウム製のターゲット材を得た。
処理速度を480cm2/分にしたこと以外は実施例1と同様の方法(実施例5−1)、コンタクトホイール(ローラー)に(株)オフィスマイン社製のゴムコンタクト(硬度55°、φ55mm×幅60mm))を用い、処理速度を480cm2/分にしたこと以外は実施例1と同様の方法(実施例5−2)にてターゲット材の接合面を研磨し、洗浄後の使用済みターゲット材の接合面をEDXRF分析した。評価結果を表4に示す。「評価位置」の「中央」とは、ターゲット材の中央の位置をいい、「評価位置」の「端」とは、ターゲット材の端の位置をいう。
処理速度を200cm2/分とした以外は実施例1と同様の方法によりターゲット材の接合面を研磨し、洗浄後の使用済みターゲット材の接合面をEDXRF分析した。評価結果を表5に示す。
実施例1と同様の方法によりターゲット材の接合面を研磨したターゲット材を作成した。その後、実施例1で取り付けたベルトサンダに、番手#180の研磨布ベルト((株)オフィスマイン社製、研磨布ベルトWA、主な砥粒はアルミナ)を取り付け、研磨後のターゲット材を処理速度400cm2/分でさらに研磨した。洗浄後の使用済みターゲット材の接合面をEDXRF分析した。評価結果を表5に示す。
グチューブに接合材を用いて接合される円筒型ターゲット材についても、同様の処理を行
うことにより、同結果を得ることができる。
2 ターゲット材
2a スパッタ面
2b 接合面
3 支持部材
3a 接合面
10 研磨工具
11 本体部
12 研磨部
13 研磨材
15 第1ローラー
16 第2ローラー
20 シート体
21 ブロック体
22 隙間
Claims (11)
- ターゲット材と支持部材とを接合材によって接合して構成されるスパッタリングターゲットから分離されたターゲット材を研磨する方法であって、
前記ターゲット材における、前記支持部材と接合していた接合面を、砥石からなる複数のブロック体を含むと共に、前記複数のブロック体が隣接するブロック体と隙間を介して離隔するように同一面に配列されている研磨材を用いて、研磨することを含む、ターゲット材の研磨方法。 - 前記研磨材は、ベルト状に形成され、前記研磨材を回転させながら前記ターゲット材の前記接合面を研磨する、請求項1に記載のターゲット材の研磨方法。
- 前記ベルト状の研磨材は、ローラーに掛け回され、前記ローラーを用いて前記研磨材を前記ターゲット材に押し当てながら前記ターゲット材の前記接合面を研磨する、請求項2に記載のターゲット材の研磨方法。
- 前記ローラーは、ゴムローラーである、請求項3に記載のターゲット材の研磨方法。
- 前記ターゲット材のビッカース硬度は、150以下である、請求項1から4の何れか一つに記載のターゲット材の研磨方法。
- 前記ターゲット材の主成分は、アルミニウムまたは銅である、請求項1から5の何れか一つに記載のターゲット材の研磨方法。
- 前記ターゲット材のビッカース硬度は、10以上40以下であり、
前記研磨材の前記ブロック体の表面粗さRaは、10μm以上30μm以下である、請求項5に記載のターゲット材の研磨方法。 - 前記ターゲット材のビッカース硬度は、40以上120以下であり、
前記研磨材の前記ブロック体の表面粗さRaは、12μm以上50μm以下である、請求項5に記載のターゲット材の研磨方法。 - 前記接合材は、スズ、亜鉛、インジウム、鉛又はそれらの金属の合金を含むハンダ材である、請求項1から8の何れか一つに記載のターゲット材の研磨方法。
- 請求項1から9のいずれか1項に記載の研磨方法によりターゲット材を処理することを含む、ターゲット材の製造方法。
- 請求項10に記載の製造方法により得られる前記ターゲット材を原料として鋳造してリサイクル鋳塊を製造することを含む、リサイクル鋳塊の製造方法。
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