TW202103841A - 靶材的研磨方法、靶材的製造方法以及再生鑄塊的製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種可自靶材將接合材料去除並且可減少研磨材料的堵塞的靶材的研磨方法。靶材的研磨方法為對自濺鍍靶分離出的靶材進行研磨的方法,所述濺鍍靶是利用接合材料將靶材與支撐構件接合而構成,並且所述方法包括:使用研磨材料對所述靶材的與所述支撐構件接合的接合面進行研磨,所述研磨材料包括包含研磨石的多個塊狀體,並且所述多個塊狀體以與鄰接的塊狀體介隔間隙而隔開的方式排列於同一面上。

Description

靶材的研磨方法、靶材的製造方法以及再生鑄塊的製造方法
本發明是有關於一種靶材的研磨方法、利用該研磨方法進行處理的靶材的製造方法以及將利用該製造方法獲得的該靶材作為原料的鑄塊(以下,亦稱為再生鑄塊)的製造方法。
濺鍍靶通常是利用焊料等接合材料將包含氧化物等陶瓷、金屬、或合金的靶材、與包含金屬及合金等的支承板(backing plate)或支承管(backing tube)等支撐構件接合(黏合(bonding))而成。藉由將此種濺鍍靶賦予至濺鍍,可於基板上形成金屬或氧化物等的薄膜。靶材無論其種類如何,均不會藉由濺鍍而完全消耗,而是於該使用後被回收。例如,鋁及銅等金屬可藉由熔解並進行鑄造而作為鑄塊(板坯(slab)、鑄錠(ingot))再次使用。
為了再次使用所回收的靶材,需要將附著於靶材上的接合材料等表面附著物去除,例如已知有基於酸處理等藥劑處理或研削的去除方法。先前,作為使用過的靶材的研磨、研削方法,有日本專利特開2002-120155號公報(專利文獻1)中所記載的方法。於該靶材的研磨方法中,自使用過的濺鍍靶取下支撐構件,並利用研磨粒率為30%~48%、結合劑率為7%~15%、氣孔率為45%~63%的氧化鋁系研磨石或金剛石系研磨石將附著於靶材的接合材料去除。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2002-120155號公報
[發明所欲解決之課題] 但是,於所述現有般的靶材的研磨方法中,研磨石或研磨材料產生堵塞,且無法充分減少該堵塞,另外,無法充分去除靶材的接合材料。需要頻繁進行研磨石或研磨材料的更換,耗費工夫與時間。尤其是,於尺寸大的平板顯示器用的靶材中顯著。
因此,本發明的課題在於提供一種靶材的研磨方法、利用該研磨方法進行處理的靶材的製造方法、以及將利用該製造方法獲得的靶材作為原料的再生鑄塊的製造方法,所述靶材的研磨方法可減少接合材料所致的研磨材料的堵塞、並且可自靶材減少、去除源自接合材料及支撐構件的雜質。 [解決課題之手段]
為了解決所述課題,本發明的靶材的研磨方法為 對自濺鍍靶分離出的靶材進行研磨的方法,所述濺鍍靶是利用接合材料將靶材與支撐構件接合而構成,並且所述方法包括: 使用研磨材料對所述靶材的與所述支撐構件接合的接合面進行研磨,所述研磨材料包括包含研磨石的多個塊狀體,並且所述多個塊狀體以與鄰接的塊狀體介隔間隙而隔開的方式排列於同一面上。
根據本發明的靶材的研磨方法,藉由使用包含多個塊狀體的研磨材料對靶材的接合面進行研磨,可自靶材將接合材料去除,另外,可自鄰接的塊狀體之間的間隙將所去除的接合材料排除至外部,從而減少研磨材料的堵塞。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中,將所述研磨材料形成為帶狀,且一邊使所述研磨材料旋轉一邊對所述靶材的所述接合面進行研磨。
根據所述實施形態,由於一邊使帶狀的研磨材料旋轉一邊對靶材的接合面進行研磨,因此可更確實地將所去除的接合材料排除至外部。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中,將所述帶狀的研磨材料繞掛於輥,且一邊使用所述輥將所述研磨材料推壓到所述靶材一邊對所述靶材的所述接合面進行研磨。
根據所述實施形態,由於一邊使用輥將研磨材料推壓到靶材一邊對靶材的接合面進行研磨,因此可更確實地自靶材的接合面將接合材料去除。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中,所述輥為橡膠輥。
根據所述實施形態,由於輥為橡膠輥,因此可藉由橡膠輥的硬質性而以研磨材料咬入靶材的接合面的方式進行研磨,可更確實地自靶材的接合面將接合材料去除。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中,所述靶材的維氏硬度(Vickers hardness)為150以下。
根據所述實施形態,可自維氏硬度為150以下的靶材的接合面將接合材料去除。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中,所述靶材的主成分為鋁或銅。
根據所述實施形態,可自包含鋁或銅的靶材的接合面將接合材料去除。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中, 所述靶材的維氏硬度為10以上且40以下, 所述研磨材料的所述塊狀體的表面粗糙度Ra為10 μm以上且30 μm以下。
根據所述實施形態,可更確實地自維氏硬度為10以上且40以下的包含金屬或合金的靶材的接合面將接合材料去除。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中, 所述靶材的維氏硬度為40以上且120以下, 所述研磨材料的所述塊狀體的表面粗糙度Ra為12 μm以上且50 μm以下。
根據所述實施形態,可更確實地自維氏硬度為40以上且120以下的包含金屬或合金的靶材的接合面將接合材料去除。
另外,於靶材的研磨方法的一實施形態中,所述接合材料為包含錫、鋅、銦、鉛或該些金屬的合金的焊料材料。
另外,於靶材的製造方法的一實施形態中,提供一種靶材(或使用過的靶材)的製造方法,其包括利用所述研磨方法對靶材進行處理。
根據所述實施形態,可製造雜質(接合材料)少的使用過的靶材。
另外,於再生鑄塊的製造方法的一實施形態中,包括將利用所述製造方法獲得的所述靶材作為原料進行鑄造來製造再生鑄塊。
根據所述實施形態,可製造雜質(接合材料)少的再生鑄塊。 [發明的效果]
根據本發明的靶材的研磨方法,可減少研磨材料的堵塞並且可自靶材將接合材料去除。
以下,藉由圖示的實施形態對本發明進行詳細說明。
(實施形態) 圖1至圖3是表示本發明的靶材的研磨方法的一實施形態的說明圖。如圖1至圖3所示,該方法是對自使用過的濺鍍靶1分離出的靶材2進行研磨的方法。
於本發明中,「濺鍍靶」為利用接合材料將靶材與支撐構件接合而成者,只要可於濺鍍中使用,則靶材或支撐構件等的形狀及材料等並無特別限定。於濺鍍靶為平板型的情況下,可使用平板狀的支承板作為支撐構件。另外,於濺鍍靶為圓筒型的情況下,可使用圓筒狀的支承管作為支撐構件。此處,可於圓筒型靶材的內部插入圓筒狀的支承管,且可利用接合材料將圓筒型靶材的內周部與支承管的外周部接合。
如圖1所示,濺鍍靶1是利用接合材料將靶材2與支撐構件3接合而構成。
靶材2具有上表面的濺鍍面2a與下表面的接合面2b。於靶材2的濺鍍時,藉由濺鍍而經離子化的惰性氣體碰撞濺鍍面2a。將靶材2中所含的靶原子自經離子化的惰性氣體所碰撞到的濺鍍面2a趕出。該被趕出的原子於與濺鍍面2a相向配置的基板上堆積並於該基板上形成薄膜。
靶材2可主要由金屬構成。例如,靶材2可由選自由如下成分所組成的群組中的材料製作,所述成分為:鋁、銅、鉻、鐵、鉭、鈦、鋯、鎢、鉬、鈮、銀、鈷、釕、鉑、鈀、金、銠、銦及鎳等金屬、以及包含選自該些金屬群組中的金屬的合金。構成靶材2的材料並不限於該些。
靶材2的維氏硬度較佳為150以下,更佳為10以上且100以下,進而更佳為12以上且90以下。若對此種維氏硬度的範圍的靶材2應用本實施形態的研磨方法,則可更適宜地去除接合材料等。維氏硬度可藉由維氏硬度試驗(日本工業標準(Japanese Industrial Standards,JIS)Z 2244:2003)來確認。
靶材2的主成分較佳為鋁(純度99.99%(4 N)以上,較佳為純度99.999%(5 N)以上)或銅(純度99.99%(4 N)以上)。於靶材2的主成分為鋁的情況下,靶材2的維氏硬度較佳為10以上且40以下,更佳為12以上且35以下,進而佳為14以上且30以下。於靶材2的主成分為銅的情況下,靶材2的維氏硬度較佳為40以上且120以下,更佳為60以上且100以下,進而佳為80以上且95以下。靶材2的尺寸、形狀及結構並無特別限制。靶材2可使用平板型或圓筒型。
於靶材2為平板型的情況下,靶材2的長度方向上的尺寸例如為500 mm以上且4000 mm以下,較佳為1000 mm以上且3200 mm以下,更佳為1200 mm以上且2700 mm以下。寬度方向(相對於長度方向垂直的方向)上的尺寸例如為50 mm以上且1200 mm以下,較佳為150 mm以上且750 mm以下,更佳為170 mm以上且300 mm以下。靶材2可形成為長條,亦可短邊與長邊為同一長度。厚度例如為5 mm以上且35 mm以下,較佳為10 mm以上且30 mm以下,更佳為12 mm以上且25 mm以下。
於靶材2為圓筒型的情況下,靶材2的長度方向上的尺寸例如為1000 mm以上且5000 mm以下,較佳為1500 mm以上且4500 mm以下,更佳為2000 mm以上且4000 mm以下,進而佳為2200 mm以上且3500 mm以下,進而更佳為2500 mm以上且3000 mm以下。靶材2的外徑尺寸為75 mm以上且400 mm以下,較佳為100 mm以上且350 mm以下,更佳為120 mm以上且300 mm以下,進而佳為140 mm以上且250 mm以下,進而更佳為150 mm以上且200 mm以下。靶材2的內徑尺寸為50 mm以上且250 mm以下,較佳為70 mm以上且200 mm以下,更佳為80 mm以上且180 mm以下,進而佳為100 mm以上且160 mm以下,進而更佳為110 mm以上且150 mm以下。於本發明中,例如,即便為大型的平板顯示器用的靶材2,亦可簡便地進行處理。
於支撐構件3為支承板的情況下,支承板的尺寸、形狀及結構若為可配置靶材2的板狀者,則並無特別限定。支承板的長邊方向上的長度例如為700 mm以上且4500 mm以下,較佳為1200 mm以上且4000 mm以下,更佳為1500 mm以上且3500 mm以下,支承板的短邊方向上的長度例如為100 mm以上且1500 mm以下,較佳為180 mm以上且1000 mm以下,更佳為200 mm以上且350 mm以下。支承板可形成為長條,亦可短邊與長邊為同一長度。支承板包含導電性的材料,包含:選自由銅、鉻、鋁、鈦、鎢、鉬、鉭、鈮、鐵、鈷及鎳所組成的群組中的金屬、或含有至少一種選自所述群組中的金屬的合金等,較佳為銅(無氧銅)、鉻銅合金或鋁合金。另一方面,於支撐構件為支承管的情況下,關於支承管的尺寸,由於插入圓筒型靶材的內部進行接合,因此通常比圓筒型靶材長,支承管的外徑較佳為比圓筒型靶材的內徑稍小。進行構成的金屬或合金與所述支承板的情況相同,其中,較佳為不鏽鋼(SUS)、鈦、鈦合金等。
支撐構件3具有上表面的接合面3a。支撐構件3的接合面3a經由接合材料而與靶材2的接合面2b接合。接合材料包含例如焊料材料或硬焊材等。
焊料材料為含有低熔點(例如723 K以下)的金屬或合金的材料,焊料的材料例如可列舉:選自由銦(In)、錫(Sn)、鋅(Zn)、鉛(Pb)、銀(Ag)、銅(Cu)、鉍(Bi)、鎘(Cd)及銻(Sb)所組成的群組中的金屬、或者包含至少一種選自所述群組中的金屬的合金。該些中,焊料材料較佳為如下焊料,其含有錫、鋅、銦、鉛、或包含至少一種選自由Sn、Zn、In及Pb所組成的群組中的金屬的合金,更具體而言,可列舉:In、In-Sn、Sn-Zn、Sn-Zn-In、In-Ag、Sn-Pb-Ag、Sn-Bi、Sn-Ag-Cu、Pb-Sn、Pb-Ag、Zn-Cd、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Cd、Pb-Sn-In、Bi-Sn-Sb等。
硬焊材若為可將靶材2與支撐構件3接合、且熔點比靶材2及支撐構件3低的金屬或合金,則可無特別限制地使用。
接合材料通常使用低熔點的In或In合金、Sn或Sn合金等焊料材料,該些焊料材料柔軟,容易進入研磨材料或研磨石表面的凹凸、或容易附著於表面,因此容易引起研磨材料或研磨石的堵塞。於使用所述般的焊料材料作為接合材料的情況下,若應用本實施形態的研磨方法,則可獲得更顯著的效果,可更適宜地將接合材料等去除。
例如,焊料材料藉由加熱而於與靶材2的接合面中,與靶材2中所含的金屬形成擴散層(合金層),藉此,可將靶材2與焊料材料接合。或者,接合材料亦於與支撐構件3的接合面中同樣地與支撐構件3中所含的金屬形成擴散層(合金層),藉此,可將支撐構件3與焊料材料結合。因此,藉由使用此種焊料材料而於靶材2與支撐構件3之間形成焊料層作為接合層,從而可將靶材2與支撐構件3接合。
存在於靶材2的接合面2b或支撐構件3的接合面3a上形成金屬化(metallizing)層的情況。通常,若只是將焊料材料載置於靶材2或支撐構件3而使其熔融,則有時可存在於靶材2或支撐構件3的表面的氧化膜產生影響,而無法獲得充分的接合強度。因此,首先,為了提高焊料材料相對於該些的表面的潤濕性而可設置金屬化層。該情況下,形成於靶材2與支撐構件3之間的接合層包括:焊料層、形成於靶材2的接合面2b上的金屬化層、形成於支撐構件3的接合面3a上的金屬化層。
所謂「金屬化」,通常為可用於使非金屬的表面進行金屬膜化的處理方法。關於金屬化層,於靶材2或支撐構件3具有氧化膜的情況下等,例如可使用金屬化用的焊料材料而形成於靶材2或支撐構件3上。金屬化層例如可藉由如下方式形成:使用超音波烙鐵並利用超音波的振動能量(空蝕效應)對靶材2或支撐構件3的氧化膜進行破壞,同時藉由加熱,和氧化膜中的氧原子一起使金屬化用的焊料材料中所含的金屬原子、與靶材2或支撐構件3中所含的金屬原子進行化學結合。
金屬化中可使用的焊料例如為如下材料等,其含有選自由In、Sn、Zn、Pb、Ag、Cu、Bi、Cd及Sb所組成的群組中的金屬、或包含至少一種選自所述群組中的金屬的合金,更具體而言,可列舉:In、In-Sn、Sn-Zn、Sn-Zn-In、In-Ag、Sn-Pb-Ag、Sn-Bi、Sn-Ag-Cu、Pb-Sn、Pb-Ag、Zn-Cd、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Cd、Pb-Sn-In、Bi-Sn-Sb等。只要適宜選擇與靶材2或支撐構件3的親和性高的材料即可。
金屬化層亦可與焊料層結合,並且可分別位於靶材2與焊料層之間、或支撐構件3與焊料層之間,從而發揮使靶材2與接合層、及支撐構件3與接合層牢固地結合的作用。
於本說明書中,所謂接合層,不僅包含由焊料、硬焊材等接合材料構成的層的情況,亦包含包括形成於靶材2的接合面2b上的金屬化層及形成於支撐構件3的接合面3a上的金屬化層的至少一者的層的情況。
關於焊料層的厚度,於支撐構件3為平板型的情況下,例如可為50 μm以上且500 μm以下的範圍內,於支撐構件3為圓筒型的情況下,例如可為250 μm以上且1500 μm以下的範圍內。關於金屬化層的厚度,於支撐構件3為平板型及圓筒型兩者的情況下,例如可為1 μm以上且100 μm以下的範圍內。
如圖1所示,對靶材2的濺鍍面2a進行濺鍍,並使用濺鍍靶1,之後,如圖2所示,將靶材2自使用過的濺鍍靶1分離(或剝離)。關於自支撐構件3分離靶材2的方法,並無特別限定。例如,可對接合層施加熱(例如180℃以上且300℃以下),使接合層軟化或熔融,同時視需要對接合層物理性地進行破壞,從而自濺鍍靶1分離靶材2。
於靶材2為平板型的情況下,分離後的靶材2中,在與支承板接合的面(接合面2b,亦存在稱為「接合面」的情況)上,包含所述金屬化層,且接合層的至少一部分附著並殘存。視情況,亦存在如下情況:不僅接合層殘存,而且源自支承板的雜質亦於接合層或靶材2的接合面側的表面中擴散並殘存。
較佳為於實施靶材2的研磨之前,使用例如刮刀(例如矽酮製的刮刀)等儘量將附著於分離後的接合面2b上的接合層預先刮落。再者,利用刮刀等進行的事先的刮落中,難以完全去除附著於分離後的接合面2b上的接合材料,尤其是,無法去除與靶材2牢固結合的金屬化層。另外,存在接合材料亦附著於靶材2的濺鍍面2a或側面而殘存的情況。作為其原因,例如可列舉如下原因等:分離靶材2時熔融的接合材料附著於濺鍍面2a或側面;或者為了將分離後的使用過的靶材2彼此層疊來加以保管,而接合面2b與濺鍍面2a或側面接觸,從而接合面2b的接合材料附著於濺鍍面2a或側面。因此,於濺鍍面或側面中,亦可應用本發明的研磨方法。
於靶材為圓筒型的情況下,圓筒型的靶材可使用接合材料而接合於圓筒型的支承管的外周部。因此,與所述平板型的靶材的情況同樣地,接合材料附著於分離後的靶材的接合面(內周部),該接合材料的去除較平板型的靶材而言困難。另外,與平板型的靶材的情況同樣地,存在接合材料亦附著於圓筒型的靶材的濺鍍面而殘存的情況。進而,亦存在源自支承管的成分亦可作為雜質而混入的情況。因此,於圓筒型的靶材中,亦可對分離後的靶材的接合面即內周部或濺鍍面即外周部應用該研磨方法。再者,於對靶材的接合面即內周部進行處理的情況下,例如,較佳為以將靶材的圓筒中的圓周加以二等分的方式(即,以與圓筒的長度方向平行地將圓筒型的靶材加以二等分的方式)進行切斷,且以使接合面即內周部露出的方式進行加工,之後,應用該研磨方法。
分離後的靶材中的接合材料的存在例如可藉由能量分散型螢光X射線分析(EDXRF:Energy Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)而確認。進而,於金屬元素自支撐構件向靶材擴散的情況下,關於所述金屬元素,亦可同樣地藉由EDXRF確認。除此以外,即便為波長分散型螢光X射線分析(WDXRF:Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Analysis)、電子探針顯微分析(EPMA:Electron Probe Micro Analysis)、歐傑電子分光法(AES:Auger Electron Spectroscopy)、X射線光電分光法(XPS:X-ray Photoelectron Spectroscopy)、飛行時間型二次離子質量分析法(TOF-SIMS:Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry)、雷射照射型感應耦合電漿質量分析(LA-ICP-MS:Laser Ablation Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)、X射線繞射法(XRD:X-ray Diffraction Analysis)等分析方法,亦可確認源自接合材料、支撐構件的雜質,就分析的簡便性、分析範圍的廣泛性而言,較佳為利用EDXRF、WDXRF進行確認。
於後續的再生處理中,若藉由將附著有接合材料的分離後的靶材直接熔解及鑄造,來製造鑄塊(以下,亦存在稱為「板坯」或「鑄錠」的情況),並由該鑄塊再次製造靶材,則源自所附著的接合材料的成分的雜質會混入靶材中。進而,於金屬元素自支撐構件向靶材擴散並作為雜質而混入的情況下,亦存在該金屬元素作為雜質而混入鑄塊中的情況。
至少對靶材中的靶材2與支撐構件3接合而成的接合面2b進行研磨,藉此,可清洗靶材。
圖4A是研磨材料13的平面圖,圖4B是圖4A的X-X剖面圖。如圖4A與圖4B所示,研磨材料13具有:片狀體20、以及設置於片狀體20的一面的多個塊狀體21。片狀體20例如包含橡膠,且形成為帶狀。多個塊狀體21排列於同一面即片狀體20的一面上。
於圖4A中,塊狀體21形成為俯視時為平行四邊形形狀,但形狀並無特別限制,可為長方形、正方形、菱形、正圓形、橢圓形等,亦可為將該些形狀組合而成者。另外,塊狀體21只要為半球體、圓錐形、稜錐形等相對於被處理面而成為凸起般的形狀即可,就保持相對於焊料材料的研磨力的方面而言,較佳為與被處理面相向的面為平面的形狀,另外,就可緊密地配置塊狀體21的觀點而言,更佳為自相向的被處理面的一側觀察時的俯視下為平行四邊形、長方形、正方形、菱形。關於塊狀體21的研磨面的尺寸,1邊或直徑為5 mm以上且30 mm以下,較佳為7 mm以上且25 mm以下,更佳為10 mm以上且20 mm以下,進而佳為12 mm以上且18 mm以下。若塊狀體21的研磨面的尺寸為所述範圍內,則可保持相對於焊料材料的研磨力,另外,可防止研磨材料的研磨面的堵塞。 多個塊狀體21較佳為沿著圖4A中的箭頭R所示的研磨方向而以交錯狀排列。藉此,塊狀體21無間隙地碰觸到被處理面,可效率良好地去除焊料材料。進而,多個塊狀體21較佳為沿著相對箭頭R方向以規定角度θ交叉的箭頭A方向而以直線狀排列。規定角度θ為10°以上且小於90°,較佳為30°以上且85°以下,更佳為45°以上且80°以下,進而佳為60°以上且75°以下,多個塊狀體21可相對於與箭頭R方向正交的方向傾斜而以直線狀排列。藉由以成為所述規定角度θ的方式進行配置,可防止塊狀體21的缺損或焊料材料引起的堵塞。 鄰接的塊狀體21介隔間隙23而隔開。塊狀體21包含研磨石。研磨石例如包含如下混合物,所述混合物是利用包含樹脂的結合劑將碳化矽、氧化鉻、氧化鋯、氧化鈰、鋯石、金剛石、氮化硼、氧化鋁等研磨粒結合而成。作為結合劑,例如可列舉:環氧樹脂、聚酯樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、丙烯酸樹脂、脲樹脂、聚乙烯醇樹脂、聚乙烯縮醛樹脂等。研磨粒組成或研磨粒尺寸、結合劑種類可根據靶材或焊料材料的組成來選擇,亦可選擇多種。為了減少研磨粒所致的靶材的污染,較佳為選擇組成與靶材2的組成接近的研磨材料。 就效率良好地去除源自接合材料或支撐構件的雜質的觀點而言,塊狀體21的高度較佳為一樣,塊狀體21的平均高度例如為0.5 mm以上,較佳為1 mm以上,更佳為1.5 mm以上,進而佳為2 mm以上,且為10 mm以下,較佳為8 mm以下,更佳為6 mm以下,進而佳為5 mm以下,特佳為4 mm以下。若塊狀體21的平均高度為所述下限值以上,則研磨材料的壽命延長,可降低研磨材料的更換頻率,若為所述上限值以下,則即便於研磨材料的使用初期,與附著於靶材2上的接合材料的接觸性亦良好,另外,可不會產生研磨時的振動等地穩定地進行研磨,可效率良好地去除源自接合材料或支撐構件的雜質。 於塊狀體21的平均高度為所述上限值以下的情況下,就效率良好地放出接合材料的觀點而言,塊狀體21的平均分開距離(作為圖4A的X-X剖面的圖4B中的間隙23的寬度)例如為0.1 mm以上,較佳為0.2 mm以上,更佳為0.3 mm以上,進而佳為0.4 mm以上,且為1 mm以下,較佳為0.8 mm以下,更佳為0.7 mm以下,進而佳為0.6 mm以下。此處,所謂圖4A的X-X剖面,是於與箭頭A方向交叉的方向上相鄰的塊狀體21的剖面,進而換言之,是和沿箭頭A方向以直線狀排列的第一行的塊狀體21、以及與該第一行的塊狀體21相鄰的第二行的塊狀體21交叉的剖面。 若塊狀體21的平均分開距離(間隙23的寬度)為所述下限值以上,則即便為包含焊料般的柔軟、且有黏性的金屬、合金的研磨屑,亦可效率良好地自間隙23排出,可防止研磨材料的堵塞。若塊狀體21的平均分開距離(間隙23的寬度)為所述上限值以下,則可減小塊狀體21自片狀體20脫離的風險。於圖4B中,多個塊狀體21完全分開,但若為對堵塞並無影響的範圍,則多個塊狀體21亦可為於片狀體20的正上方附近、即塊狀體21的下部進行連結的結構。藉此,可容易地進行塊狀體21與片狀體20的接著步驟。塊狀體21的上表面的周緣較佳為於0.1 mm以上、較佳為0.2 mm以上、更佳為0.5 mm以上、進而佳為0.7 mm以上、且3 mm以下、更佳為2 mm以下、進而佳為1.5 mm以下的範圍內經C倒角或R倒角。若塊狀體21的周緣於所述範圍內經倒角,則可防止塊狀體21的缺損,另外,可防止因塊狀體21的角部刺入焊料層而產生的角部中的焊料的堆積。
研磨材料13的塊狀體21的研磨面中的表面粗糙度、例如算術平均粗糙度Ra可藉由研磨粒的尺寸或研磨粒的調配量來調整,可根據靶材2的維氏硬度適宜選擇。例如,於維氏硬度為150以下的包含金屬或合金的靶材中,塊狀體21的研磨面中的表面粗糙度Ra為3 μm以上,較佳為5 μm以上,更佳為9 μm以上,進而佳為10 μm以上,特佳為15 μm以上,且為150 μm以下,較佳為100 μm以下,更佳為50 μm以下,進而佳為35 μm以下。更具體而言,於維氏硬度為10以上且40以下的包含金屬或合金的靶材或主成分為鋁的靶材中,塊狀體21的研磨面中的表面粗糙度Ra為3 μm以上且150 μm以下,較佳為3 μm以上且100 μm以下,更佳為5 μm以上且50 μm以下,進而佳為7 μm以上且30 μm以下,進而更佳為10 μm以上且27 μm以下,特佳為15 μm以上且25 μm以下。另外,於維氏硬度為40以上且120以下的包含金屬或合金的靶材或主成分為銅的靶材中,塊狀體21的研磨面中的表面粗糙度Ra為5 μm以上且150 μm以下,較佳為8 μm以上且120 μm以下,更佳為10 μm以上且100 μm以下,進而佳為12 μm以上且50 μm以下,進而更佳為12 μm以上且45 μm以下,特佳為15 μm以上且40 μm以下。若研磨材料13的塊狀體21的研磨面中的表面粗糙度Ra為所述下限值以上,則相對於焊料材料或靶材2而可具有充分的研磨力,另外,若表面粗糙度Ra為所述上限值以下,則可減少於靶材2的處理面產生大的槽或凹陷而該槽或凹陷中卡住研磨屑、或將焊料材料壓入靶材2的處理面的風險,從而可效率良好地去除源自焊料材料或支撐構件的雜質。為了自使用過的靶材2去除源自焊料材料或支撐構件的雜質,較佳為:不僅減輕因接合材料般的柔軟、且有黏性的金屬、合金引起的堵塞,而且亦根據成為接合層的基底的靶材的維氏硬度來調整研磨材料13的塊狀體21的研磨面中的表面粗糙度。
研磨材料的操作方法並無特別限定。具體而言,若為研磨材料表面的塊狀體21可較佳地密接於成為對象的面、例如靶材2的接合面2b、同時可進行研磨的方法,則可使用本領域技術人員公知的任意方法,較佳為使用安裝有所述研磨材料的研磨裝置。例如,可利用市售的軌道式砂光機(orbital sander)、三角砂光機(delta sander)、隨機砂光機(random sander)、盤式研磨機(disk grinder)、帶式砂光機(belt sander)、直柄研磨機(straight grinder)、電動拋光機等攜帶式電動工具或氣動工具、平面研削盤(例如,黑田精工股份有限公司或岡本工作機械製作所股份有限公司製造)或毛刺清理機(例如,st林庫(st-link)股份有限公司製造)等大型設置型的裝置。進而,研磨亦可於同一部位重疊進行多次、較佳為1次以上且10次以下、更佳為2次以上且5次以下。
安裝於研磨裝置的研磨材料的運動方向並無特別限定。具體而言,可列舉:相對於被處理面而朝向水平方向的直線性往返運動、旋轉方向相對於被處理面而為水平方向的旋轉運動(旋轉軸相對於被處理面而為垂直方向)、旋轉方向相對於被處理面而為垂直方向的旋轉運動(旋轉軸相對於被處理面而為水平方向)等。為了使本發明的研磨材料進一步發揮效果,較佳為使用所安裝的研磨材料進行旋轉運動的研磨裝置,更佳為進行旋轉方向相對於被處理面而為垂直方向的旋轉運動(旋轉軸相對於被處理面而為水平方向)的研磨裝置。
圖3是本發明的靶材的研磨方法的一實施形態,且為使用研磨工具10、即帶式砂光機(進行旋轉方向相對於被處理面而為垂直方向的旋轉運動的研磨裝置)作為研磨裝置的例子。研磨工具10具有:主體部11、以及安裝於主體部11的研磨部12。主體部11具有:供作業者握持的握持部、以及驅動研磨部12的電動機(motor)。研磨部12具有:驅動側的第一輥15、從動側的第二輥16、以及繞掛於第一輥15與第二輥16的帶狀的研磨材料13。第一輥15與電動機連結。而且,藉由電動機的驅動,第一輥15旋轉,研磨材料13於箭頭R方向上旋轉。即,研磨方向為箭頭R的朝向。
如圖3所示,於利用研磨工具10對靶材2的接合面2b進行研磨時,使用第一輥15以及第二輥16中的至少第一輥15將研磨材料13推壓到靶材2並一邊使研磨材料13旋轉,一邊利用研磨材料13對靶材2的接合面2b進行研磨。此時,研磨材料13以研磨材料13中的塊狀體21的表面(與和片狀體20相接的面相向的面)成為與靶材2的接合面2b相接的朝向的方式安裝於研磨工具10。作業者一邊使研磨工具10沿著靶材2的接合面2b移動,一邊對靶材2的接合面2b的整個面進行研磨。
根據所述靶材2的研磨方法,藉由使用包含多個塊狀體21的研磨材料13對靶材2的接合面2b進行研磨,可自靶材2將接合材料去除,另外,可自鄰接的塊狀體21之間的間隙23將所去除的接合材料排除至外部,從而可減少研磨材料13的堵塞。
另外,由於一邊使帶狀的研磨材料13旋轉一邊對靶材2的接合面2b進行研磨,因此可更確實地將所去除的接合材料排除至外部。
另外,由於一邊使用第一輥15將研磨材料13推壓到靶材2一邊對靶材2的接合面2b進行研磨,因此可更確實地自靶材2的接合面2b將接合材料去除。
第一輥15可使用海綿或橡膠等樹脂或金屬製的輥,較佳為樹脂製,更佳為橡膠輥。據此,藉由橡膠輥的硬質性與可撓性,使研磨材料13與靶材2的接合面2b更密接,進而可一邊進一步施加負荷一邊進行研磨,可更確實地自靶材2的接合面2b將接合材料去除。
若於可充分地去除靶材2上的接合材料之後,則研磨材料的堵塞的風險顯著降低,因此亦可進行使用公知的研磨材料的精研磨步驟。例如,為了改善研磨粒所致的污染,可列舉:利用具有與靶材2的組成接近的研磨粒的研磨材料進行精研磨等。
根據本實施形態的靶材的研磨方法,可自使用過的靶材2簡便且充分地去除源自構成接合層(存在金屬化層的情況下,亦包含金屬化層在內)的接合材料以及支撐構件3的雜質。於本說明書中,所謂「充分地去除」,是指於靶材2與支撐構件3接合而成的接合面2b中,源自構成接合層的接合材料(存在金屬化層的情況下,亦包含金屬化層在內)的雜質中所含的元素的量以及源自支撐構件3的雜質中所含的元素的量被去除至藉由EDXRF測定而檢測到的各元素的量為0.5 wt%以下、較佳為0.2 wt%以下、更佳為0.1 wt%以下。
<靶材(或使用過的靶材)的製造方法> 本發明的一實施形態的靶材(或使用過的靶材)的製造方法包括:利用所述實施形態的靶材的研磨方法對靶材進行處理。進行了所述處理的靶材可用於後述的再生鑄塊的製造中。該靶材(或使用過的靶材)的製造方法不僅可包括利用所述靶材的研磨方法進行處理,亦可包括其他處理。例如,亦可包括用於將研磨後的使用過的靶材上所附著的研磨屑除去的處理(例如,利用高壓空氣的吹附或流水的清洗)等。藉由除去研磨屑,於將清洗後的使用過的靶材作為原料進行溶解、鑄造時,可防止因附著於原料上的研磨屑而產生的異物混入等不良情況。
<再生鑄塊的製造方法> 本發明的一實施形態的再生鑄塊的製造方法中,可將使用所述靶材的研磨方法而經清洗的靶材作為原料進行鑄造,從而製造再生鑄塊。藉此,可製造雜質(接合材料)少的再生鑄塊。再生鑄塊亦被稱為板坯或鑄錠,可由該鑄塊再次製造靶材2。
作為製造再生鑄塊的方法,只要使用本領域技術人員公知的方法即可。例如,可經過熔解及鑄造的步驟來製造。作為熔解方法,只要利用電爐或燃燒爐使清洗後的靶材於大氣中或真空中熔解即可。作為鑄造方法,可採用連續鑄造法、半連續鑄造法、模具鑄造法、精密鑄造法、熱頂鑄造法、重力鑄造法等。另外,亦可於熔解及鑄造步驟之間進行脫氣處理、夾雜物去除處理。
再生鑄塊的製造條件、尤其是溫度只要根據靶材中主要包含的金屬來適宜決定即可。例如,於在靶材中作為主成分而包含的金屬為鋁的情況下,首先,於真空下(例如0.03托(Torr))或大氣下,且於670℃以上且1200℃以下、較佳為750℃以上且850℃以下的溫度下,使利用所述實施形態的方法清洗後的靶材於碳或氧化鋁等的坩堝中熔解。繼而,視需要於大氣中進行攪拌並去除浮渣後,在大氣中冷卻,藉此,可製造再生鑄塊。
例如,於在靶材中作為主成分而包含的金屬為銅的情況下,於真空下(例如,0.03托)或大氣下,且於1100℃以上且1500℃以下、較佳為1150℃以上且1200℃以下的溫度下,使清洗後的靶材於碳或氧化鋁等的坩堝中熔解,並視需要於大氣中進行攪拌並去除浮渣後,在大氣中冷卻,藉此,可製造再生鑄塊。
於再生鑄塊的製造中,可僅藉由使用所述實施形態的方法清洗後的靶材來製造,亦可使用原來的原料金屬與清洗後的靶材的混合物。於將原料金屬與清洗後的靶材混合的情況下,清洗後的靶材的混合比例通常可為20質量%以上。就可抑制製造成本中的原料費用的比例的觀點而言,較佳為50質量%以上。
<再生鑄塊> 本實施形態的再生鑄塊是將使用所述實施形態的方法清洗後的靶材作為原料進行鑄造而製造的,因此,如上所述,源自構成接合層的接合材料以及支撐構件的雜質被充分地去除,即,實質上不含源自該些的雜質中所含的元素,與原來的(未使用的)靶材具有實質上相同的組成。因此,可自此種再生鑄塊再次製造與原來的靶材具有實質上相同的組成的靶材。
於本說明書中,所謂「與原來的(未使用的)靶材具有實質上相同的組成」,是指主成分的金屬相同,可含有與原來的靶材中原本包含的雜質為相同程度的量的雜質。例如,源自構成接合層或金屬化層的接合材料及支撐構件的雜質的合計量可列舉以質量基準計小於10 ppm、較佳為0.1 ppm以上且8 ppm以下、更佳為0.1 ppm以上且6 ppm以下、進而佳為0.1 ppm以上且5 ppm以下、進而更佳為0.1 ppm以上且4 ppm以下的情況,並且所有雜質的合計量(即,原來的靶材中原本包含的雜質量、與源自接合材料及支撐構件的雜質的合計量的和)可列舉小於50 ppm、較佳為0.1 ppm以上且20 ppm以下、更佳為0.1 ppm以上且10 ppm以下、進而佳為8 ppm以下(或小於8 ppm)、進而更佳為0.1 ppm以上且8 ppm以下的情況。
再者,原來的靶材中原本包含的雜質及其量可依存於該靶材中作為主成分而包含的金屬的種類及原來的靶材的製造方法。另外,再生鑄塊亦可用於靶材以外的用途。例如,亦可作為鋁電解電容器、硬碟基板、耐腐蝕性材料、高純度氧化鋁等要求高純度的製品的原料來使用。
例如,於靶材包含鋁作為主成分的情況下,本實施形態的再生鑄塊中所含的、源自構成接合層的接合材料及支撐構件的雜質的合計量以質量基準計小於10 ppm,較佳為0.1 ppm以上且8 ppm以下,更佳為0.1 ppm以上且6 ppm以下,進而佳為0.1 ppm以上且5 ppm以下,進而更佳為0.1 ppm以上且4 ppm以下,特佳為0.3 ppm以上且2 ppm以下。例如,若Cu、In、Sn及Zn的合計量為所述範圍內,則可於不產生再生鑄塊的導電率的降低的情況下使再生鑄塊的結晶粒微細化。結果,利用再生鑄塊製造的靶材的結晶粒亦變得微細,因此可製造濺鍍特性優異的靶材。另外,若於所述範圍內含有原子量比鋁大的Cu、In、Sn或Zn,則亦可提高對經由再生鑄塊而製造的靶材進行濺鍍而製造的鋁薄膜的電遷移耐性。
本實施形態的再生鑄塊中所含的源自接合材料及支撐構件的雜質的量為極微量,因此,可使用輝光放電質量分析法(Glow Discharge Mass Spectrometry,GDMS)進行測定。具體而言,於本說明書中,所述雜質的量是設為使用VG元素(VG Elemental)公司製造的VG9000測定的量。GDMS的定量下限視靶材的主元素及作為檢測對象的元素而不同,例如於作為靶材的主成分而包含的金屬為鋁的情況下,通常以質量基準計為0.001 ppm以上且0.1 ppm以下,例如為In的情況下為0.01 ppm。
雖取決於用途,但已知:例如平板顯示器用的鋁製靶材通常可包含以質量基準計為50 ppm以下、較佳為0.1 ppm以上且20 ppm以下、更佳為0.1 ppm以上且10 ppm以下的雜質。因此,本實施形態的再生鑄塊的雜質的量若為所述程度,則對濺鍍並無特別妨礙。
另外,於本發明中,由於藉由研磨來清洗靶材,因此亦可使研磨材料的研磨粒有目的地殘存於靶材。藉由使用具有與靶材的主成分為不同組成的研磨粒的研磨材料對靶材進行研磨,可製造於使靶材熔融時成為微量的添加元素的研磨粒附著於表面的靶材。於靶材為高純度的金屬、較佳為純度99.99%(4 N)以上、更佳為純度99.999%(5 N)以上的鋁、或較佳為純度99.99%(4 N)以上的銅的情況下,自清洗後的靶材獲得再生鑄塊時,靶材中所含的源自研磨粒的極微量的添加元素可於不使純金屬的導電率惡化的情況下使再生鑄塊的結晶粒徑微小化,進而可達成由再生鑄塊製造的靶材的結晶粒的微細化,可獲得濺鍍特性優異的靶材。就防止再生鑄塊的導電率的惡化、容易使再生鑄塊的結晶粒徑微細化的觀點而言,再生鑄塊中所含的源自研磨材料的研磨粒的元素的含量較佳為0.5 ppm以上且小於10 ppm,更佳為1 ppm以上且小於10 ppm,進而佳為2 ppm以上且8 ppm以下,特佳為2.5 ppm以上且6 ppm以下。例如,於靶材為純度99.999%(5 N)以上的鋁、且源自研磨材料的研磨粒的元素為Si的情況下,可獲得以微量包含Si的鋁的再生鑄塊。對由該再生鑄塊製造的靶材進行濺鍍並於矽晶圓或玻璃基板上進行成膜而成的鋁薄膜可抑制Si自基板向薄膜的擴散,從而可防止過度的Si的擴散所致的鋁薄膜的特性的降低。 另外,就形成特性優異的金屬薄膜、尤其是鋁薄膜的觀點而言,再生鑄塊較佳為Cu、In、Sn、及Zn的合計含量為0.1 ppm以上且8 ppm以下、且Si的含量為2 ppm以上且8 ppm以下。
如此,根據本發明,可簡便且充分地清洗使用過的靶材,且清洗後的靶材實質上不含源自接合材料及支撐構件的雜質,因此,可製造再生鑄塊並簡易地使靶材再生。
再者,本發明並不限定於所述實施形態,可於不脫離本發明的主旨的範圍內進行設計變更。
於所述實施形態中,將研磨材料設為帶狀並一邊使研磨材料旋轉一邊對靶材的接合面進行研磨,但亦可將研磨材料設為平面狀並一邊使研磨材料於水平方向上移動一邊對靶材的接合面進行研磨。即,研磨材料只要包括包含研磨石的多個塊狀體且以鄰接的塊狀體介隔間隙而隔開的方式將多個塊狀體排列於同一面上即可。
(實施例1) 藉由對使用過的濺鍍靶的接合層進行加熱(280℃),而將濺鍍靶分離成靶材與支撐構件(支承板)。
再者,該濺鍍靶於使用前的狀態下是利用In的焊料材料(焊料層的厚度:350 μm)將鋁製的平板型靶材(純度:99.999%、維氏硬度:16、尺寸:2000 mm×200 mm×15 mm)、與無氧銅製的支撐構件(純度:99.99%、尺寸:2300 mm×250 mm×15 mm)接合(於靶材的金屬化時使用Sn-Zn-In的焊料材料)而成。
進而,利用矽酮製的刮刀將分離後的靶材的接合面上所附著的焊料材料刮落,儘量去除焊料材料。自濺鍍靶分離後,將靶材切斷為200 mm×100 mm×15 mm左右。
準備研磨材料,所述研磨材料是藉由混合橡膠將研磨面的表面粗糙度Ra為20 μm、平均高度3 mm、長邊的平均長度16 mm、短邊的平均長度14 mm的平行四邊形形狀(俯視圖中)的塊狀體(利用酚樹脂將相當於JIS R 6001-1:2017中的F120的粒度的碳化矽結合而成的類樹脂(resinoid)研磨石)以平均分開距離為0.5 mm、相對於研磨方向(帶式砂光機的旋轉方向)傾斜72°的方式接著於研磨布用布體(棉-聚酯混紡布、樹脂硬化物、碳黑混合物)上而成。塊狀體的角部(周緣部)為以1.25 mm經C倒角的形狀,研磨材料的尺寸是設為60 mm×260 mm。將研磨材料的兩端固定而製成帶狀後,安裝於帶式砂光機(奧菲斯曼(office mine)(股)公司製造,RMB-E,接觸輪(contact wheel)(輥)為奧菲斯曼(office mine)(股)公司製造的海綿接觸體(sponge contact)M(Φ50 mm×寬60 mm))上,對經切斷的靶材的接合面整個面均等地進行30秒研磨(處理速度400 cm2 /分鐘)。研磨材料的表面粗糙度Ra(算術平均粗糙度)是依據JIS B0601:2001並利用三豐(Mitutoyo)股份有限公司製造的小型表面粗糙度計蘇福特(Surftest)SJ-301(Ra的測定範圍0.01 μm~100 μm)進行測定。
使用島津製作所製造的EDXRF分析裝置(EDX-700L,檢測極限:In為約0.01重量%),於下述條件下對藉由研磨而清洗後的使用過的靶材的接合面進行分析(半定量分析)。
<分析條件> X射線照射直徑:10 mmΦ 激發電壓:10 kV(Na~Sc)、50 kV(Ti~U) 電流:100 μA 測定時間:200秒(於各激發電壓下測定100秒) 環境:He 管球:Rh靶 濾波器:無 測定方法:基本參數(fundamental parameter)法 檢測器:Si(Li)半導體檢測器
再者,若與所述同樣地利用EDXRF對清洗前的使用過的靶材的接合面進行分析,則源自焊料材料的Sn、Zn、及In分別以10重量%以下、10重量%以下、1重量%~70重量%存在,源自支撐構件的Cu以1重量%~50重量%存在。與該清洗前的分析結果進行比較,則將基於研磨處理的清洗後的接合面的分析結果、與研磨處理後的研磨材料表面的基於目視的堵塞的有無作為處理結果,並分類評價為A(顯著去除雜質且研磨材料無顯眼的堵塞)與B(充分去除雜質且研磨材料無顯眼的堵塞)、E(所檢測到的源自焊料材料或支撐構件的各雜質的量超過0.5 wt%、或確認到研磨材料的堵塞)。將評價結果示於以下的表1中(單位:質量%(wt%))。另外,關於並未檢測到的接合材料或支撐構件的成分的元素,亦確認了是否檢測到X射線峰值。
(實施例2) 研磨材料是使用粒度號為#220的削磨環(slash ring)(三共理化學(股)公司製造,硬度M,主要的研磨粒為氧化鋁),除此以外,與實施例1同樣地進行研磨作業。再者,關於所使用的研磨材料,角未經倒角,研磨面為1邊為12 mm的菱形,研磨面的表面粗糙度Ra為10 μm,塊狀體的平均高度為9 mm,塊狀體間的平均分開距離為0.7 mm。另外,以相對於研磨方向(帶式砂光機的旋轉方向)而研磨石的傾斜度為75°的方式安裝於帶式砂光機上。將評價結果示於表1中。
(比較例1) 研磨材料是使用粒度號為#240的研磨布帶(奧菲斯曼(office mine)(股)公司製造,研磨布帶WA,主要的研磨粒為氧化鋁),除此以外,與實施例1同樣地進行研磨作業。再者,關於所使用的研磨材料,並非塊狀體狀,且研磨面的表面粗糙度Ra為17 μm。將評價結果示於表1中。
(比較例2) 研磨材料是使用粒度號為#320的HL帶(奧菲斯曼(office mine)(股)公司製造,主要的研磨粒為氧化鋁),除此以外,與實施例1同樣地進行研磨作業。再者,關於所使用的研磨材料,並非塊狀體狀,而是於不織布上結合有研磨粒的研磨材料。將評價結果示於表1中。
[表1]
  處理狀態
檢測元素(wt%) 有無研磨 材料的堵塞 處理結果
源自靶材 的元素(Al) 源自焊料材料、 支撐構件的元素 (In、Sn、Zn、Cu) 其他元素
實施例1 Al:97.837 未檢測到 Si:2.163 A
實施例2 Al:99.735 In:0.064 Zn:0.033 Cu:0.168 未檢測到 B
比較例1 Al:98.568 In:0.689 Cu:0.743 未檢測到 E
比較例2 Al:90.649 In:2.823 Sn:0.199 Zn:0.261 Cu:5.396 Si:0.672 E
如根據表1得知般,於使用具有塊狀體狀的研磨石的研磨材料的實施例1及實施例2中,未確認到研磨材料的堵塞,另外,充分去除了源自焊料材料或支撐構件的雜質。相對於此,於使用不具有塊狀體狀的研磨石的研磨材料的比較例1及比較例2中,確認到研磨材料的堵塞,進而,無法充分去除源自焊料材料或支撐構件的雜質。再者,實施例1與比較例1相比,Al的含有率低,但為實質上並無問題的範圍。另外,實施例1中,即便為研磨材料使用初期,研磨材料與附著於靶材表面上的接合材料的接觸性亦良好,可不會產生研磨時的振動等地穩定地進行研磨,可完全去除焊料材料等的雜質。
進而,雖然表1中並未記述,但於使用實施例1的研磨材料的情況下,即便反覆進行研磨作業,亦可去除焊料材料等的雜質。另一方面,於使用實施例2的研磨材料的情況下,在反覆進行研磨作業時,研磨材料的研磨面中央處並未確認到堵塞,但觀察到焊料材料附著於尖銳的角部的形態。根據該情況,得知:若研磨材料的角部經倒角,則即便為比較柔軟、且有黏性的In,向研磨材料的附著亦得到抑制,在反覆使用時有益。關於本發明的適宜的研磨材料的用途,於利用研磨對處理面積大的大型平板顯示器用的靶材進行清洗的情況下、或者對大量的靶材進行處理的情況下,非常有效。
(實施例3) 利用與實施例1相同的方法,將濺鍍靶分離成支撐構件(支承板)與靶材,獲得200 mm×100 mm×15 mm左右的鋁製靶材。 使用以下條件1~條件4的研磨材料作為研磨材料,除此以外,利用與實施例1相同的方法並藉由研磨對靶材的接合面進行清洗,對清洗後的使用過的靶材的接合面進行EDXRF分析。將評價結果示於表2中。
(條件1) 準備研磨材料,所述研磨材料是藉由混合橡膠將研磨面的表面粗糙度Ra大於100 μm、平均高度3 mm、長邊的平均長度16 mm、短邊的平均長度14 mm的平行四邊形形狀(俯視圖中)的塊狀體(利用酚樹脂將相當於JIS R 6001-1:2017中的F36的粒度的碳化矽結合而成的類樹脂研磨石)以平均分開距離為0.5 mm、相對於研磨方向的垂直方向(相對於帶式砂光機的旋轉方向垂直的方向)傾斜15°的方式接著於研磨布用布體(棉-聚酯混紡布、樹脂硬化物、碳黑混合物)上而成。塊狀體的角部為以1.25 mm經C倒角的形狀,研磨材料的尺寸是設為60 mm×260 mm。使用將研磨材料的兩端固定並製成帶狀而成者作為研磨材料。
(條件2) 準備研磨材料,所述研磨材料是藉由混合橡膠將研磨面的表面粗糙度Ra為31 μm、平均高度3 mm、長邊的平均長度16 mm、短邊的平均長度14 mm的平行四邊形形狀(俯視圖中)的塊狀體(利用酚樹脂將相當於JIS R 6001-1:2017中的F60的粒度的碳化矽結合而成的類樹脂研磨石)以平均分開距離為0.5 mm、相對於研磨方向的垂直方向(相對於帶式砂光機的旋轉方向垂直的方向)傾斜15°的方式接著於研磨布用布體(棉-聚酯混紡布、樹脂硬化物、碳黑混合物)上而成。塊狀體的角部為以1.25 mm經C倒角的形狀,研磨材料的尺寸是設為60 mm×260 mm。使用將研磨材料的兩端固定並製成帶狀而成者作為研磨材料。
(條件3) 使用與實施例1相同的研磨材料。
(條件4) 準備研磨材料,所述研磨材料是藉由混合橡膠將研磨面的表面粗糙度Ra為7.7 μm、平均高度3 mm、長邊的平均長度16 mm、短邊的平均長度14 mm的平行四邊形形狀(俯視圖中)的塊狀體(利用酚樹脂將相當於JIS R 6001-2:2017中的F400的粒度的碳化矽結合而成的類樹脂研磨石)以平均分開距離為0.5 mm、相對於研磨方向的垂直方向(相對於帶式砂光機的旋轉方向垂直的方向)傾斜15°的方式接著於研磨布用布體(棉-聚酯混紡布、樹脂硬化物、碳黑混合物)上而成。塊狀體的角部為以1.25 mm經C倒角的形狀,研磨材料的尺寸是設為60 mm×260 mm。使用將研磨材料的兩端固定並製成帶狀而成者作為研磨材料。
[表2]
條件 1 2 3 4 清洗前
粒度 #36 #60 #120 #400
研磨材料的 表面粗糙度Ra >100 μm 31 20 7.7
檢測元素 (wt%) Al 99.466 99.959 97.935 99.265 60.112
In 0.233 0.041 未檢測到 0.014 20.202
Sn 未檢測到 未檢測到 未檢測到 未檢測到 0.994
Zn 0.025 未檢測到 未檢測到 0.018 0.526
Cu 0.276 未檢測到 未檢測到 未檢測到 17.319
其他 未檢測到 未檢測到 Si:2.065 Si:0.703 Si:0.694 Fe:0.153
於任一條件下,均未在研磨結束後的研磨材料中確認到堵塞。如根據表2得知般,於任一條件下,源自焊料材料或支撐構件的雜質均被充分去除,且於研磨材料的表面粗糙度Ra為100 μm以下時,源自焊料材料或支撐構件的雜質被減少至小於0.1 wt%的水準,尤其是於研磨材料的表面粗糙度Ra為20 μm時,並未確認到源自焊料材料或支撐構件的雜質。於靶材為鋁的情況下,在研磨材料的表面粗糙度為31 μm以上、尤其是超過100 μm時,因研磨材料向靶材表面的侵入而產生槽或凹陷,焊料材料等被壓入該槽或凹陷中,藉此認為殘存有一部分源自焊料材料及支撐構件的雜質。另外,於研磨材料的表面粗糙度Ra為7.7 μm時,研磨力小,因此認為於靶材上殘存有一部分源自焊料材料的雜質。
(實施例4) 藉由對使用過的濺鍍靶的接合層進行加熱(280℃),而將濺鍍靶分離成靶材與支撐構件(支承板)。 再者,該濺鍍靶於使用前的狀態下是利用In的焊料材料(焊料層的厚度:350 μm)將無氧銅製的平板型靶材(純度:99.99%、維氏硬度:90、尺寸:2000 mm×200 mm×15 mm)、與無氧銅製的支撐構件(純度:99.99%、尺寸:2300 mm×250 mm×15 mm)接合(於靶材的金屬化時使用Sn-Zn-In的焊料材料)而成。 進而,利用矽酮製的刮刀將分離後的靶材的接合面上所附著的焊料材料刮落,儘量去除焊料材料。自支撐構件分離後,將靶材切斷為100 mm×45 mm×15 mm左右。 靶材是使用無氧銅製的靶材,並將處理速度設為15 cm2 /分鐘,除此以外,利用與實施例3相同的方法對靶材的接合面進行研磨,對清洗後的使用過的靶材的接合面進行EDXRF分析。將評價結果示於表3中。
[表3]
條件 1 2 3 4 清洗前
粒度 #36 #60 #120 #400
研磨材料的表面粗糙度Ra >100 μm 31 20 7.7
檢測元素 (wt%) Cu 97.746 99.702 99.615 59.767 35.910
In 0.471 未檢測到 未檢測到 1.956 3.629
Sn 未檢測到 未檢測到 未檢測到 18.756 34.998
Zn 1.783 未檢測到 未檢測到 12.322 17.231
其他 未檢測到 Si:0.298 Si:0.385 Si:0.173 其他元素 合計:7.026 Si:0.884 其他元素 合計:7.348
於任一條件下,均未在研磨結束後的研磨材料中確認到堵塞。如根據表3得知般,於任一條件下,源自焊料材料或支撐構件的雜質均減少,於研磨材料的表面粗糙度Ra為10 μm以上時,源自焊料材料或支撐構件的雜質被減少至小於0.5 wt%的水準,尤其是於研磨材料的表面粗糙度Ra為20 μm、31 μm時,並未確認到源自焊料材料或支撐構件的雜質。於靶材為純銅的情況下,在研磨材料的表面粗糙度超過100 μm時,因研磨材料向靶材表面的侵入而產生槽或凹陷,焊料材料等被壓入該槽或凹陷中,藉此認為殘存有一部分源自焊料材料及支撐構件的雜質。另外,於研磨材料的表面粗糙度Ra為7.7 μm時,研磨力小,因此認為於靶材上殘存有源自焊料材料的雜質。
(實施例5) 利用與實施例1相同的方法,將濺鍍靶分離成支撐構件(支承板)與靶材,獲得200 mm×100 mm×15 mm左右的鋁製靶材。 將處理速度設為480 cm2 /分鐘,除此以外,利用與實施例1相同的方法(實施例5-1)對靶材的接合面進行研磨,並對清洗後的使用過的靶材的接合面進行EDXRF分析;接觸輪(輥)是使用奧菲斯曼(office mine)(股)公司製造的橡膠接觸體(硬度55°,Φ55 mm×寬60 mm)並將處理速度設為480 cm2 /分鐘,除此以外,利用與實施例1相同的方法(實施例5-2)對靶材的接合面進行研磨,並對清洗後的使用過的靶材的接合面進行EDXRF分析。將評價結果示於表4中。「評價位置」的「中央」是指靶材的中央的位置,「評價位置」的「端部」是指靶材的端部的位置。
[表4]
  實施例5-1 實施例5-2 清洗前
評價位置 中央 端部 中央 端部
檢測元素 (wt%) Al 99.958 99.872 96.573 97.325 60.112
In 0.018 未檢測到 未檢測到 未檢測到 20.202
Sn 未檢測到 未檢測到 未檢測到 未檢測到 0.994
Zn 0.024 未檢測到 未檢測到 未檢測到 0.526
Cu 未檢測到 未檢測到 未檢測到 未檢測到 17.319
其他 未檢測到 Si:0.128 Si:3.427 Si:2.675 Si:0.694 Fe:0.153
於任一條件下,均未在研磨結束後的研磨材料中確認到堵塞。如根據表4得知般,於任一條件下,源自焊料材料或支撐構件的雜質均被充分去除,尤其是若使用橡膠輥(實施例5-2),則即便處理速度快,源自焊料材料或支撐構件的雜質亦被完全去除。與作為軟質原材料的海綿輥不同,橡膠輥為硬質原材料,因此可進一步施加負荷來進行研磨,從而以研磨材料咬入靶材的接合面的方式進行研磨。因此,認為進一步去除焊料材料。
(實施例6) 將處理速度設為200 cm2 /分鐘,除此以外,利用與實施例1相同的方法對靶材的接合面進行研磨,對清洗後的使用過的靶材的接合面進行EDXRF分析。將評價結果示於表5中。
(實施例7) 利用與實施例1相同的方法製成對靶材的接合面進行了研磨的靶材。其後,於實施例1中所安裝的帶式砂光機上安裝粒度號為#180的研磨布帶(奧菲斯曼(office mine)(股)公司製造,研磨布帶WA,主要的研磨粒為氧化鋁),進而以處理速度400 cm2 /分鐘對研磨後的靶材進行研磨。對清洗後的使用過的靶材的接合面進行EDXRF分析。將評價結果示於表5中。
採取實施例6、實施例7中所獲得的清洗後的使用過的靶材的一部分,於真空下(約0.03托)、850℃下進行溶解,於大氣中進行冷卻,藉此,製造再生鑄塊。
對於再生鑄塊中所含的雜質的量,分別使用GDMS(VG元素(VG Elemental)公司製造,VG9000),進行與In、Sn、Zn及Cu相關的微量分析。將分析結果與作為參考例的未使用的靶材、及利用相同的方法由使用過的靶材(清洗前)製作的鑄塊的分析結果一起示於以下的表6中(單位:質量ppm(wt ppm))。
[表5]
  實施例6 實施例7
檢測元素 (wt%) Al 98.502 100.000
In 未檢測到 未檢測到
Sn 未檢測到 未檢測到
Zn 未檢測到 未檢測到
Cu 未檢測到 未檢測到
其他 Si:1.498 未檢測到
[表6]
  參考例 (未使用的靶材(接合前)) 再生鑄塊
使用過的靶材 (清洗前) 實施例6 實施例7
元素 In 0.004 390 0.05 0.08
Sn 0.002 14 0.008 0.003
Zn 0.054 1.2 0.027 0.035
Cu 0.76 62 0.57 0.41
Mg <0.50 <0.50 <0.50 <0.50
Si <2.00 <2.00 4.4 <2.00
Ti <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
V <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
Cr <0.10 <0.10 <0.10 <0.10
Mn <0.05 <0.05 <0.05 <0.05
Fe 0.52 0.49 0.52 <0.10
Ni <0.05 <0.05 <0.05 <0.05
源自焊料材料、支撐構件的雜質 (In、Sn、Zn、Cu的合計) (wt ppm) 0.82 467.20 0.66 0.53
所有雜質的合計量 (wt ppm) <4.24 <471 <6.48 <3.53
如表6所示般,得知實施例6、實施例7中所製造的再生鑄塊中所含的源自焊料材料(In、Sn、Zn)或支撐構件(Cu)的雜質的合計量以質量基準計小於4 ppm。另外,雜質的合計量亦小於10 ppm。另外,如根據表5、表6得知般,藉由使用與靶材組成接近的粒子作為研磨材料的研磨粒,亦可進一步減小研磨材料所致的污染的風險。
關於所述實施例及比較例,對平板型靶材進行了說明,關於使用接合材料而接合於支承管的圓筒型靶材,藉由進行相同的處理,亦可獲得相同的結果。 [產業上的可利用性]
根據本發明的靶材的研磨方法,可減少研磨石或研磨材料的堵塞,進而可自靶材減少、去除源自構成接合層的接合材料以及支撐構件的雜質。因此,對於使用過的靶材的清洗或再生而言有益。
1:濺鍍靶 2:靶材 2a:濺鍍面 2b:接合面 3:支撐構件 3a:接合面 10:研磨工具 11:主體部 12:研磨部 13:研磨材料 15:第一輥 16:第二輥 20:片狀體 21:塊狀體 23:間隙 A:箭頭 R:箭頭 θ:角度
圖1是表示本發明的使用過的濺鍍靶的一實施形態的說明圖。 圖2是表示本發明的靶材為平板型時的將使用過的濺鍍靶材分離成靶材與支撐構件的方法的一實施形態的說明圖。 圖3是表示本發明的靶材的研磨方法的一實施形態的說明圖。 圖4A是表示本發明的研磨材料的一實施形態的平面圖。 圖4B是圖4A的X-X剖面圖。
2:靶材
2a:濺鍍面
2b:接合面
10:研磨工具
11:主體部
12:研磨部
13:研磨材料
15:第一輥
16:第二輥
R:箭頭

Claims (11)

  1. 一種靶材的研磨方法,其為對自濺鍍靶分離出的靶材進行研磨的方法,所述濺鍍靶是利用接合材料將靶材與支撐構件接合而構成,並且所述方法包括: 使用研磨材料對所述靶材的與所述支撐構件接合的接合面進行研磨,所述研磨材料包括包含研磨石的多個塊狀體,並且所述多個塊狀體以與鄰接的塊狀體介隔間隙而隔開的方式排列於同一面上。
  2. 如請求項1所述的靶材的研磨方法,其中將所述研磨材料形成為帶狀,且一邊使所述研磨材料旋轉一邊對所述靶材的所述接合面進行研磨。
  3. 如請求項2所述的靶材的研磨方法,其中將所述帶狀的研磨材料繞掛於輥,且一邊使用所述輥將所述研磨材料推壓到所述靶材一邊對所述靶材的所述接合面進行研磨。
  4. 如請求項3所述的靶材的研磨方法,其中所述輥為橡膠輥。
  5. 如請求項1至請求項4中任一項所述的靶材的研磨方法,其中所述靶材的維氏硬度為150以下。
  6. 如請求項1至請求項5中任一項所述的靶材的研磨方法,其中所述靶材的主成分為鋁或銅。
  7. 如請求項5所述的靶材的研磨方法,其中所述靶材的維氏硬度為10以上且40以下, 所述研磨材料的所述塊狀體的表面粗糙度Ra為10 μm以上且30 μm以下。
  8. 如請求項5所述的靶材的研磨方法,其中所述靶材的維氏硬度為40以上且120以下, 所述研磨材料的所述塊狀體的表面粗糙度Ra為12 μm以上且50 μm以下。
  9. 如請求項1至請求項8中任一項所述的靶材的研磨方法,其中所述接合材料為包含錫、鋅、銦、鉛或該些金屬的合金的焊料材料。
  10. 一種靶材的製造方法,包括:利用如請求項1至請求項9中任一項所述的研磨方法對靶材進行處理。
  11. 一種再生鑄塊的製造方法,包括:將利用如請求項10所述的製造方法獲得的所述靶材作為原料進行鑄造來製造再生鑄塊。
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