KR20210102237A - 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 회절 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품, 화상 표시 장치 - Google Patents

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타카히로 오헤
히사야 하라
켄시로 카와사키
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Abstract

회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 보다 더 향상시킬 수 있는 홀로그램 기록용 조성물을 제공하는 것. 본 기술은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 함유하는 홀로그램 기록용 조성물을 제공한다. 본 기술은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 함유하는 광 경화성 수지층을 적어도 포함하는, 홀로그램 기록 매체도 제공한다. 또한, 본 기술은 상기 홀로그램 기록 매체를 사용한 회절 광학 소자도 제공한다. 나아가, 본 기술은 상기 회절 광학 소자를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치도 제공한다.

Description

홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 회절 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품, 화상 표시 장치
본 기술은 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 회절 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품, 화상 표시 장치에 관한 것이다.
홀로그램은, 광의 명암 (간섭) 패턴을 감광 재료 등에 굴절률 등의 패턴으로서 기록한 것이며, 광 정보 처리, 보안, 의학, 헤드업 디스플레이 등의 분야에서 폭넓게 이용되고 있다. 홀로그램은, 물체에 관한 3차원 정보를 광의 정보로서 대용량으로 기록할 수 있기 때문에, 차세대 기록 매체로서 주목받고 있다.
지금까지, 홀로그램용 재료에 대해 다양한 제안이 이루어져 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 3차원 가교 폴리머 매트릭스 및 1종 또는 복수의 광활성 모노머로 이루어지고, 적어도 1종의 광활성 모노머가, 모노머 관능기 이외에, 폴리머 매트릭스에 실질적으로 존재하지 않는 부분을 포함하고, 매트릭스 폴리머 및 1종 또는 복수의 광활성 모노머의 중합으로부터 생기는 폴리머가 상용성인 광학 제품이 제안되어 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, 가간섭성 광의 간섭에 의한 간섭 무늬(interference fringe)를 굴절률 차에 의해 기록하는 홀로그램 기록용 조성물로서, a) 티오펜환기, 축합 티오펜환기, 복수의 티오펜환 및/또는 축합 티오펜환이 단결합으로 연결되어 있는 기, 및 복수의 티오펜환 및/또는 축합 티오펜환이 연결기를 통해 복수 결합한 기로 이루어지는 군으로부터 선택되는 기와 b) 중합성 관능기를 갖는 중합성 티오펜환 화합물을 포함하는 것을 특징으로 하는 홀로그램 기록용 조성물이 제안되어 있다.
나아가, 특허문헌 3에서는, 적어도 1종의 광 중합성 화합물과, 광 중합 개시제와, 무기 금속계 미립자를 갖는 체적형 홀로그램용 수지 조성물로서, 상기 무기 금속계 미립자의 평균 입경이 홀로그램의 기록 파장보다 작은 것을 특징으로 하는 체적형 홀로그램용 수지 조성물이 제안되어 있다.
특허문헌 1: 일본특허공개 평11-352303호 공보 특허문헌 2: 일본특허공개 제2005-043507호 공보 특허문헌 3: 일본특허공개 제2005-062757호 공보
그러나, 홀로그램 기술에서는, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 더욱 향상시키는 것이 요구되고 있다. 이에, 본 기술은, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 보다 더 향상시킬 수 있는 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 회절 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품, 화상 표시 장치를 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명자들은, 전술한 과제를 해결하기 위해 주의깊게 연구를 행한 결과, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 더욱 향상시키는 것에 성공하여, 본 기술을 완성하는 것에 이르렀다.
즉, 본 기술은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감(增感) 색소를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물을 제공한다.
상기 헤테로폴리산은 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
상기 헤테로폴리산의 굴절률은 1.8 이상이어도 된다.
상기 증감 색소는, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 가지고 있어도 된다.
상기 증감 색소는 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 가지고 있어도 된다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.)
상기 광 중합성 모노머는 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 가지고 있어도 된다.
또한, 본 기술은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유하는 광 경화성 수지층을 포함하는 홀로그램 기록 매체를 제공한다.
상기 헤테로폴리산은 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종이어도 된다.
상기 헤테로폴리산의 굴절률은 1.8 이상이어도 된다.
상기 증감 색소는, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 가지고 있어도 된다.
상기 증감 색소는 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 가지고 있어도 된다.
[화학식 2]
Figure pct00002
(해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.)
상기 광 중합성 모노머는 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 가지고 있어도 된다.
상기 홀로그램 기록 매체가 적어도 하나의 투명 기재를 포함하고, 상기 광 경화성 수지층이 상기 적어도 하나의 투명 기재 상에 형성되어 있어도 된다.
상기 홀로그램 기록 매체는 체적 위상형 홀로그램 기록 매체이어도 된다.
또한, 본 기술은 상기 홀로그램 기록 매체를 사용한 회절 광학 소자도 제공한다.
상기 회절 광학 소자는, 굴절률 변조도가 0.05 이상이어도 된다.
상기 회절 광학 소자는, 가시광 투과율이 80% 이상이고, 헤이즈가 0.5% 이하이어도 된다.
본 기술은 상기 회절 광학 소자를 사용한 광학 장치도 제공한다.
또한, 본 기술은 상기 회절 광학 소자를 사용한 광학 부품도 제공한다.
나아가, 본 기술은 상기 회절 광학 소자를 사용한 화상 표시 장치도 제공한다.
도 1은 본 기술의 일 실시형태에 따른 홀로그램 기록 매체의 일례를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
이하, 본 기술을 실시하기 위한 바람직한 형태에 대해 설명한다. 한편, 이하에 설명하는 실시형태는, 본 기술의 대표적인 실시형태를 나타낸 것이며, 본 기술의 범위가 이들 실시형태로 한정되지 않는다.
한편, 본 기술의 설명은 이하의 순서로 행한다.
1. 본 기술의 개요
2. 제1 실시형태(홀로그램 기록용 조성물)
2-1. 홀로그램 기록용 조성물
2-2. 헤테로폴리산
2-3. 광 중합성 모노머
2-4. 광 중합 개시제
2-5. 증감 색소
2-6. 그 밖의 성분
2-7. 홀로그램 기록용 조성물의 제조 방법
3. 제2 실시형태(홀로그램 기록 매체)
3-1. 홀로그램 기록 매체
3-2. 광 경화성 수지층
3-3. 투명 기재
3-4. 홀로그램 기록 매체의 제조 방법
4. 제3 실시형태(회절 광학 소자)
4-1. 회절 광학 소자
4-2. 회절 광학 소자의 제조 방법
5. 제4 실시형태(광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치)
<1. 본 기술의 개요>
먼저, 본 기술의 개요에 대해 설명한다.
본 기술은, 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 회절 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품, 화상 표시 장치에 관한 것이다.
홀로그램의 일례로서, 광학 이방성을 갖는 패턴을 소정 주기로 배열하여 되는 체적 위상형 홀로그램을 들 수 있다. 체적 위상형 홀로그램에서 높은 굴절률 변조량(Δn)을 얻기 위한 재료로서, 예를 들면 방향족환을 복수 연결시킨 유기 분자, 및 이것과 금속 원자를 착체화한 유기 금속 착체, 및 제4족 원소(Ti, Zr 등)의 산화물 미립자 등이 지금까지 제안되어 있다. 그러나, 유기 분자나 유기 금속 착체는 재료 자체가 가시광을 흡수하는 경우가 있어, 가시광 투명 광학 소자용 재료로서 그대로 사용하는 것이 곤란할 경우가 있었다. 또한, 산화물 미립자는 유기 바인더와의 상용성이 낮기 때문에, 헤이즈가 생겨서, 가시광 투명 광학 소자용 재료로서 그대로 사용하는 것이 곤란할 경우가 있었다.
본 발명자들은, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 더욱 향상시키기 위해, 높은 굴절률을 가지며, 가시광에 흡수를 갖지 않고, 또한 유기 바인더와의 상용성이 높은 재료로서 헤테로폴리산을 사용하는 것을 검토하였다. 그런데, 홀로그램 기록 매체에 있어서 일반적으로 사용되는 증감 색소는 강산에 의해 소색되어 버리는 경우가 많기 때문에, 강산인 헤테로폴리산을 이러한 증감 색소와 조합시키면, 증감 색소의 기능이 발현되지 않게 되어, 홀로그램 기록을 행할 수 없었다.
이에, 본 발명자들은, 헤테로폴리산과, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 조합함으로써, 헤테로폴리산 존재 하에서도 홀로그램 기록을 가능하게 할 수 있다는 것을 알아내었다. 나아가, 이들 재료를 함유하는 홀로그램 기록용 조성물에 의하면, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 보다 더 향상시킬 수 있다는 것을 밝혀내었다.
즉, 본 기술은, 홀로그램용 재료로서 헤테로폴리산과, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 조합함으로써, 우수한 회절 특성 및 투명성을 갖는 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 회절 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품, 화상 표시 장치를 제공할 수 있다.
<2. 제1 실시형태(홀로그램 기록용 조성물)>
[2-1. 홀로그램 기록용 조성물]
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물이다.
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 의하면, 우수한 회절 특성 및 투명성이 우수한 홀로그램을 얻을 수 있다. 이하, 각 성분에 대해 상세하게 설명한다.
[2-2. 헤테로폴리산]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 헤테로폴리산은, 높은 굴절률을 가지며, 가시광에 흡수를 갖지 않고, 유기 바인더와의 상용성이 높다. 그 때문에, 얻어지는 회절 광학 소자의 굴절률 변조량(Δn) 및 가시광 투과율을 양호한 것으로 할 수 있고, 헤이즈도 적게 할 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 헤테로폴리산은, 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 또한, 헤테로폴리산은 케긴(Keggin) 구조를 갖는 화합물인 것이 바람직하다.
구체적으로는, 이하의 화합물을 예시할 수 있고, 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
H5[BW12O40]으로 표현되는 붕텅스텐산; H4[SiW12O40]으로 표현되는 규소텅스텐산; H6[CoW12O40]으로 표현되는 코발트 텅스텐산; H5[AlW12O40]으로 표현되는 알루미노텅스텐산; H5[GaW12O40]으로 표현되는 5-(갈륨 텅스텐산); H3[PW12O40]으로 표현되는 인텅스텐산; H3[PMo12O40]으로 표현되는 인몰리브덴산; H4[GeW12O40]으로 표현되는 게르마노텅스텐산; H3+x[PMo12 - xVxO40]으로 표현되는 바나도몰리브도인산(0≤x≤12); H4+y[SiMo12-yVyO40]으로 표현되는 바나도몰리브도규산(0≤y≤6); H3+z[PVzW12-zO40]으로 표현되는 바나도텅스토인산(0≤z≤4); 및 이들의 수화물 등.
또한, 헤테로폴리산의 굴절률은 1.8 이상인 것이 바람직하다. 한편, 본 기술에 있어서, 굴절률은 임계각법 또는 분광 엘립소메트리법(spectroscopic ellipsometry method)으로 측정할 수 있다. 예를 들면, 임계각법에서는, 시부야 광학제 아베 굴절률계 ER-1을 사용하여 측정할 수 있다(측정 파장 589nm).
홀로그램 기록용 조성물 중의 헤테로폴리산의 함유량은 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 홀로그램 기록용 조성물의 전체 질량에 대해, 5∼95 질량%인 것이 바람직하다.
[2-3. 광 중합성 모노머]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 광 중합성 모노머로서는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 광 중합성 모노머를 사용할 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 광 중합성 모노머는 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 갖는 것이 바람직하다. 또는, 본 실시형태에 있어서, 광 중합성 모노머는 카르바졸계 모노머인 것이 바람직하다. 이들 모노머를 사용함으로써, 헤테로폴리산과 조합했을 때의 헤이즈를 더욱 적게 할 수 있다.
에테르 결합 또는 에스테르 결합을 갖는 광 중합성 모노머로서, 구체적으로는, 단관능, 2관능, 3관능 또는 다관능의 아크릴레이트 모노머; 메타크릴레이트 모노머; 우레탄 아크릴레이트 등이 바람직하고, 이 중, 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트 등의 디아크릴레이트 모노머 등을 예시할 수 있다.
한편, 카르바졸계 모노머로서, 구체적으로는, 단관능, 2관능, 3관능 또는 다관능의 카르바졸계 모노머가 바람직하고, 이 중, 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 비닐 카르바졸 또는 이들의 유도체 등을 사용할 수 있고, 보다 더 구체적으로는, N-비닐 카르바졸 등을 예시할 수 있다.
[2-4. 광 중합 개시제]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 광 중합 개시제로서는, 특별히 한정되지 않고, 임의의 광 중합 개시제를 사용할 수 있다.
본 실시형태에서의 광 중합 개시제로서, 라디칼 중합 개시제(라디칼 발생제) 또는 양이온 중합 개시제(산 발생제), 또는 그 양쪽의 기능을 갖는 것을 예시할 수 있다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 한편, 해당 광 중합 개시제로서, 음이온 중합 개시제(염기 발생제)를 사용해도 된다.
라디칼 중합 개시제(라디칼 발생제)로서는, 이미다졸 유도체, 비스이미다졸 유도체, N-아릴글리신 유도체, 유기 아지드 화합물, 티타노센류, 알루미네이트 착체, 유기 과산화물, N-알콕시피리디늄 염, 티오크산톤 유도체 등을 예시할 수 있다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 1,3-디(t-부틸디옥시카르보닐) 벤조페논, 3,3',4,4'-테트라키스(t-부틸디옥시카르보닐) 벤조페논, 3-페닐-5-이소옥사졸론, 2-메르캅토벤즈이미다졸, 비스(2,4,5-트리페닐) 이미다졸, 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온 (상품명: 이르가큐어 651, 시바 스페셜티 케미컬즈(주) 제), 1-히드록시-시클로헥실-페닐-케톤 (상품명: 이르가큐어 184, 시바 스페셜티 케미컬즈(주) 제), 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부탄온-1 (상품명: 이르가큐어 369, 시바 스페셜티 케미컬즈(주) 제), 비스(η5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)-비스(2,6-디플루오로-3-(1H-피롤-1-일)-페닐) 티타늄 (상품명: 이르가큐어 784, 시바 스페셜티 케미컬즈(주) 제) 등을 예시할 수 있지만, 이들로 한정되는 것이 아니다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
양이온 중합 개시제(산 발생제)로서는, 술폰산 에스테르, 이미드 술포네이트, 디알킬-4-히드록시술포늄 염, 아릴 술폰산-p-니트로벤질 에스테르, 실라놀-알루미늄 착체, (η6-벤젠) (η5-시클로펜타디에닐) 철(II) 등을 예시할 수 있다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 벤조인토실레이트, 2,5-디니트로벤질토실레이트, N-토시프탈산 이미드 등을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되는 것이 아니다.
라디칼 중합 개시제(라디칼 발생제)로서도 양이온 중합 개시제(산 발생제)로서도 사용되는 것으로는, 디아릴 요오드늄 염, 디아릴요오드늄 유기 붕소 착체, 방향족 술포늄 염, 방향족 디아조늄 염류, 방향족 포스포늄 염, 트리아진 화합물, 철 아렌 착체계 등을 예시할 수 있다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
구체적으로는, 4-이소프로필-4'-메틸디페닐요오드늄 테트라키스(펜타플루오로페닐) 보레이트, 디페닐요오드늄 , 디톨릴요오드늄, 비스(p-tert-부틸페닐) 요오드늄, 비스(p-클로로페닐) 요오드늄 등의 요오드늄의 클로라이드, 브로마이드, 붕불화염, 헥사플루오로포스페이트 염, 헥사플루오로안티모네이트 염 등의 요오드늄 염, 트리페닐술포늄, 4-tert-부틸트리페닐술포늄, 트리스(4-메틸페닐) 술포늄 등의 술포늄의 클로라이드, 브로마이드, 붕불화염, 헥사플루오로포스페이트 염, 헥사플루오로안티모네이트 염 등의 술포늄 염, 2,4,6-트리스(트리클로로메틸)-1,3,5-트리아진, 2-페닐-4,6-비스(트리클로로메틸)-1,3,5-트리아진, 2-메틸-4,6-비스(트리클로로메틸)-1,3,5-트리아진 등의 2,4,6-치환-1,3,5-트리아진 화합물을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되는 것이 아니다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
[2-5. 증감 색소]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 증감 색소는, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는다. 증감 색소는, 광 중합 개시제의 광에 대한 감도를 증감시킬 수 있다. 해당 증감 색소가 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 가짐으로써, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 헤테로폴리산의 존재 하에서도, 증감 색소의 상기한 작용을 발현할 수 있다.
본 실시형태에 있어서, 증감 색소는, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 갖는 것이 바람직하다. 나아가, 상기 증감 색소는 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 갖는 것이 보다 바람직하다.
[화학식 3]
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해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.
구체적으로는, 이하의 화합물을 예시할 수 있고, 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
상기 일반식 중의 페닐기 상에 알킬기를 갖는 화합물로서, 2,5-비스(페닐메틸렌) 시클로펜탄온, 2,5-비스[(4-메틸페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온, 2,5-비스[(4-이소프로필페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온, 2,5-비스[(3,4,5-트리메틸페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온 등;
상기 일반식 중의 페닐기 상에 아실기를 갖는 화합물로서, 2,5-비스[(4-아세틸페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온 등;
상기 일반식 중의 페닐기 상에 카르복실기를 갖는 화합물로서, 4,4'-비스[(2-옥소-1,3-시클로펜탄디일리덴) 디메틸리딘] 벤조산 등;
상기 일반식 중의 페닐기 상에 티올기를 갖는 화합물로서, 2,5-비스[(4-메르캅토페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온 등;
상기 일반식 중의 페닐기 상에 히드록실기를 갖는 화합물로서, 2,5-비스[(4-히드록시페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온 등;
상기 일반식 중의 페닐기 상에 할로겐 또는 할로메틸기를 갖는 화합물로서, 2,5-비스[(4-클로로페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온, 2,5-비스[(4-트리클로로메틸페닐) 메틸렌] 시클로펜탄온 등;
상기 일반식 중의 알케닐기 상에 치환기를 갖는 화합물로서, 2,5-비스(1-페닐에틸리덴기) 시클로펜탄온 등;
상기 일반식 중의 페닐기 상에 수소를 갖는 화합물로서, 2,5-디벤질리덴시클로펜탄온 등.
홀로그램 기록용 조성물 중의 증감 색소의 함유량은 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 홀로그램 기록용 조성물의 전체 질량에 대해, 0.1∼20 질량%인 것이 바람직하다.
[2-6. 그 밖의 성분]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 상기한 성분 이외에, 바인더 수지, 가소제, 중합 억제제, 연쇄 이동제, 용매 등을 포함해도 된다.
바인더 수지는, 막 강도를 향상시켜, 내열성이나 기계 강도를 향상시키기 위해 유효할 수 있다.
해당 바인더 수지로서, 예를 들면, 폴리아세트산비닐 또는 그 가수분해물 등의 아세트산비닐계 수지; 폴리(메타)아크릴산 에스테르 또는 그 부분 가수분해물 등의 아크릴계 수지; 폴리비닐 알코올 또는 그 부분 아세탈화물; 트리아세틸셀룰로오스; 폴리이소프렌; 폴리부타디엔; 폴리클로로프렌; 실리콘 고무; 폴리스티렌; 폴리비닐 부티랄; 폴리클로로프렌; 폴리염화비닐; 폴리알릴레이트; 염소화 폴리에틸렌; 염소화 폴리프로필렌; 폴리-N-비닐카르바졸 또는 그 유도체; 폴리-N-비닐피롤리돈 또는 그 유도체; 폴리알릴레이트; 스티렌과 무수 말레산의 공중합체 또는 그의 반에스테르(semiester); 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르, 아크릴아미드, 아크릴 니트릴, 에틸렌, 프로필렌, 염화비닐, 아세트산비닐 등의 공중합 가능한 모노머 군의 적어도 하나를 중합 성분으로 하는 공중합체 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 나아가, 공중합 성분으로서, 열 경화 또는 광 경화 가능한 경화성 관능기를 함유하는 모노머를 사용할 수도 있다.
또한, 해당 바인더 수지로서, 올리고머 타입의 경화성 수지를 사용할 수도 있다. 예를 들면, 비스페놀 A, 비스페놀 S, 노볼락, o-크레졸 노볼락, 및 p-알킬페놀 노볼락 등의 각종 페놀 화합물과, 에피클로로히드린과의 축합 반응에 의해 생성되는 에폭시 화합물 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
가소제는, 홀로그램 기록용 조성물의 접착성, 유연성, 경도 및 그 밖의 물리적 특성을 조정하기 위해 유효할 수 있다.
해당 가소제로서, 예를 들면, 트리에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 디아세테이트, 트리에틸렌 글리콜 디프로피오네이트, 트리에틸렌 글리콜 디카프릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디메틸 에테르, 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(에틸렌 글리콜) 메틸 에테르, 트리에틸렌 글리콜 비스(2-에틸헥사노에이트), 테트라에틸렌 글리콜 디헵타노에이트, 디에틸 세파케이트, 디부틸 수베레이트, 트리스(2-에틸헥실) 포스페이트, 이소졸로빌나프탈렌, 디이소프로필나프탈렌, 폴리(프로필렌 글리콜), 글리세릴 트리부티레이트, 아디핀산 디에틸, 세바신산 디에틸, 수페린산노부틸, 인산 트리부틸, 인산 트리스(2-에틸헥실) 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
중합 억제제로서, 예를 들면, 히드로퀴논 등의 퀴논계 화합물; 힌더드 페놀계 화합물; 벤조트리아졸 화합물; 페노티아진 등의 티아진계 화합물 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
연쇄 이동제는, 중합 반응의 성장 말단으로부터 라디칼을 추출하고, 성장을 정지시킴과 함께, 새로운 중합 반응 개시종이 되고, 광 중합성 모노머에 부가하여 새로운 폴리머의 성장을 개시시킬 수 있다. 연쇄 이동제를 사용함으로써, 라디칼 중합의 연쇄 이동의 빈도가 증가함으로써, 광 중합성 모노머의 반응률이 증가하고, 광에 대한 감도를 향상시킬 수 있다. 또한, 광 중합성 모노머의 반응률이 증가하고, 반응 기여 성분이 증가함으로써, 광 중합성 모노머의 중합도를 조정하는 것이 가능하다.
해당 연쇄 이동제로서, 예를 들면, α-메틸스티렌 다이머, 2-메르캅토벤조옥사졸, 2-메르캅토벤조티아졸, tert-부틸 알코올, n-부탄올, 이소부탄올, 이소프로필벤젠, 에틸벤젠, 클로로포름, 메틸에틸케톤, 프로필렌, 염화비닐 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
용매는, 점도 조정, 상용성 조절 이외에, 막형성성 등을 향상시키기 위해 유효할 수 있다.
해당 용매로서, 예를 들면, 아세톤, 크실렌, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤, 테트라히드로푸란, 벤젠, 염화메틸린, 디클로로메탄, 클로로포름, 메탄올 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
[2-7. 홀로그램 기록용 조성물의 제조 방법]
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 증감 색소를 소정량으로, 전술한 용매에 상온 등에서 첨가하고, 용해 혼합시켜서, 예를 들면 제조할 수 있다. 또한, 용도나 목적 등에 따라, 전술한 바인더 수지, 가소제, 중합 억제제, 연쇄 이동제 등을 첨가해도 된다. 후술하는 홀로그램 기록 매체에, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물이 사용될 때에는, 해당 홀로그램 기록용 조성물은 도포액으로서 사용되어도 된다.
<3. 제2 실시형태(홀로그램 기록 매체)>
[3-1. 홀로그램 기록 매체]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유하는 광 경화성 수지층을 포함하는 홀로그램 기록 매체이다. 본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물을 포함하는 것이다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 적어도 하나의 투명 기재를 포함하고 있어도 되고, 광 경화성 수지층이 해당 적어도 하나의 투명 기재 상에 형성되어도 된다.
여기서, 본 실시형태의 홀로그램 기록 매체의 일례의 단면 모식도를 도 1에 나타낸다. 도시하는 홀로그램 기록 매체(1)는, 투명 보호 필름(11)(투명 기재)과 글래스 또는 필름 기판(투명 기재)(13)의 사이에, 광 경화성 수지층(12)이 배치되어 3층 구조로 구성되어 있다. 이와 같이, 본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 광 경화성 수지층이 1번째의 투명 기재 상에 형성되고, 나아가, 1번째의 투명 기재가 형성되어 있지 않은, 광 경화성 수지층의 주면에 2번째의 투명 기재가 형성되어 3층 구조로 구성되어도 된다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 체적 위상형 홀로그램 기록 매체 또는 릴리프(relief) 홀로그램 기록 매체인 것이 바람직하고, 체적 위상형 홀로그램 기록 매체인 것이 보다 바람직하다.
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체에 의하면, 우수한 회절 특성 및 투명성이 우수한 홀로그램을 얻을 수 있다.
[3-2. 광 경화성 수지층]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체에 포함되는 광 경화성 수지층은, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유한다. 해당 광 경화성 수지층은, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물의 재료를 포함하는 것이며, 상기 2.에서 각 재료에 대해 설명한 내용 모두가, 본 실시형태에서의 홀로그램 기록 매체의 광 경화성 수지층에도 적합하다. 해당 홀로그램 기록 매체의 광 경화성 수지층은, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물과 그 밖의 재료로 구성되어도 되고, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물로 구성되어도 된다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체의 광 경화성 수지층의 두께는, 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 회절 효율과 광에 대한 감도의 관점에서, 0.1∼100㎛인 것이 바람직하다.
[3-3. 투명 기재]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 적어도 하나의 투명 기재를 포함해도 된다. 해당 투명 기재로서는, 글래스 기판, 투명성을 갖는 수지의 기판 등이 사용되어도 된다.
투명성을 갖는 수지의 기판으로서, 구체적으로는, 폴리에스테르 필름, 예를 들면 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리불화에틸렌계 필름, 폴리불화비닐리덴 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 에틸렌-비닐 알코올 필름, 폴리비닐 알코올 필름, 폴리메틸 메타크릴레이트 필름, 폴리에테르 술폰 필름, 폴리에테르 에테르 케톤 필름, 폴리아미드 필름, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 공중합 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 등; 폴리이미드 필름 등을 들 수 있다. 이 중의 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체의 투명 기재의 두께는, 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 홀로그램 기록 매체의 투명성과 강성의 관점에서, 0.1∼100㎛인 것이 바람직하다. 홀로그램 기록 매체의 보호 필름으로서 상기에서 예시한 필름을 사용하여, 필름을 도포면 상에 라미네이트할 수 있다. 이 경우, 라미네이트 필름과 도포면의 접촉면은, 나중에 떼어내기 쉽도록 이형 처리가 되어 있어도 된다.
[3-4. 홀로그램 기록 매체의 제조 방법]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 투명 기재 상에, 상기 2.에서 설명한 홀로그램 기록용 조성물로 이루어지는 도포액을, 스핀 코터, 그라비어 코터, 콤마 코터 또는 바 코터 등을 사용하여 도포하고, 그 후 건조시켜 광 경화성 수지층을 형성함으로써, 예를 들면 얻을 수 있다.
<4. 제3 실시형태(회절 광학 소자)>
[4-1. 회절 광학 소자]
본 기술에 따른 제3 실시형태의 회절 광학 소자는, 본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체를 사용하여 얻어진다. 본 실시형태의 회절 광학 소자는, 예를 들면 상기 홀로그램 기록 매체에 대해 후술하는 방법으로 노광을 행함으로써 얻을 수 있다. 해당 회절 광학 소자는, 예를 들면 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머 유래의 구성 단위를 포함하는 폴리머 및/또는 올리고머와, 광 중합 개시제가 외부 에너지의 조사에 의해 활성종을 발생시켜 구조 변환된 것과, 증감 색소의 소색체를 적어도 함유한다.
본 실시형태의 회절 광학 소자는, 굴절률 변조량(Δn)이 0.05 이상인 것이 바람직하다. 나아가, 본 실시형태의 회절 광학 소자는, 가시광 투과율이 80% 이상이고, 헤이즈가 0.5% 이하인 것이 바람직하다.
한편, 본 기술에 있어서, 굴절률 변조량(Δn)은 가시광 투과율 스펙트럼 중심 파장의 투과율 및 반값으로부터, Bell System Technical Journal, 48, 2909(1969)에 기재된 Kogelnik의 결합파 이론에 의해 산출할 수 있다. 가시광 투과율 스펙트럼은, 광원으로서 하마마츠 포토닉스제 스폿 광원을, 분광기로서 오션 옵틱스제 소형 파이버 광학 분광기 USB-4000을 사용하여, 400-700nm에서의 투과율을 측정함으로써 얻을 수 있다.
본 기술에 있어서, 가시광 투과율은, 예를 들면 일본공업규격 JIS K 7105에 기재된 수법을 사용하여 측정할 수 있다.
또한, 본 기술에 있어서, 헤이즈는, 예를 들면 일본공업규격 JIS K 7136에 기재된 수법을 사용하여 측정할 수 있다.
본 기술에 따른 제3 실시형태의 회절 광학 소자에 의하면, 높은 굴절률 변조량(Δn)이 얻어지고, 우수한 회절 특성의 효과가 나타난다. 또한, 본 실시형태의 회절 광학 소자는, 가시광 투과율이 높고, 헤이즈가 낮기 때문에, 투명성도 우수하다.
[4-2. 회절 광학 소자의 제조 방법]
본 기술에 따른 제3 실시형태의 회절 광학 소자는, 예를 들면, 본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체에 대해, 가시광 영역의 반도체 레이저를 사용하여 2광속 노광을 행한 후, UV(자외선)를 전체 면에 조사함으로써 미경화의 광 중합성 모노머를 경화시켜, 굴절률 분포를 홀로그램 기록 매체에 고정시킴으로써 얻을 수 있다. 2광속 노광의 조건은, 회절 광학 소자의 용도나 목적 등에 따라 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 바람직하게는, 홀로그램 기록 매체 상에서의 한쪽 광속의 광 강도를 0.1∼100mW/cm2로 하고, 1∼1000초간의 노광을 행하여, 2광속이 이루는 각도가 0.1∼179.9도가 되도록 하여 간섭 노광을 행하는 것이 바람직하다.
<5. 제4 실시형태(광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치)>
본 기술에 따른 제4 실시형태의 광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치는, 본 기술에 따른 제3 실시형태의 회절 광학 소자를 사용한 것이다.
본 실시형태에 따른 광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치로서, 예를 들면, 광 디스크 및 광자기 디스크 등의 정보 기록 매체, 광 픽업 장치, 촬상 장치, 편광 현미경, 센서, 컬러 필터, 회절 렌즈, 도광판, 홀로그램 스크린, 투명 디스플레이, 헤드마운트 디스플레이(head-mounted display), 헤드업 디스플레이를 예시할 수 있다.
본 기술에 따른 제4 실시형태의 광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치는, 회절 특성 및 투명성이 우수한 회절 광학 소자를 사용하고 있다. 그 때문에, 광 이용 효율이 높고, 고휘도, 광화각, 저소비전력의 광학 장치, 광학 부품 및 화상 표시 장치를 실현할 수 있다. 특히, 본 기술을 디스플레이에 사용한 경우에는, 높은 시스루성(see-through property) 및 투명성을 갖는 디스플레이로 할 수 있다.
한편, 본 기술에 따른 실시형태는, 전술한 실시형태로 한정되는 것이 아니고, 본 기술의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다.
또한, 본 명세서에 기재된 효과는 어디까지나 예시이며 한정되는 것이 아니고, 또한 다른 효과가 있어도 된다.
한편, 본 기술은, 이하와 같은 구성을 취할 수도 있다.
[1]
헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물.
[2]
상기 헤테로폴리산이 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종인, [1]에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
[3]
상기 헤테로폴리산의 굴절률이 1.8 이상인, [1] 또는 [2]에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
[4]
상기 증감 색소가, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 갖는, [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
[5]
상기 증감 색소가 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 갖는, [4]에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
[화학식 4]
Figure pct00004
(해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.)
[6]
상기 광 중합성 모노머가 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 갖는, [1]∼[5] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
[7]
헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유하는 광 경화성 수지층을 포함하는, 홀로그램 기록 매체.
[8]
상기 헤테로폴리산이 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종인, [7]에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[9]
상기 헤테로폴리산의 굴절률이 1.8 이상인, [7] 또는 [8]에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[10]
상기 증감 색소가, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 갖는, [7]∼[9] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[11]
상기 증감 색소가 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 갖는, [10]에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[화학식 5]
Figure pct00005
(해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.)
[12]
상기 광 중합성 모노머가 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 갖는, [7]∼[11] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[13]
상기 홀로그램 기록 매체가 적어도 하나의 투명 기재를 포함하고,
상기 광 경화성 수지층이 상기 적어도 하나의 투명 기재 상에 형성되는, [7]∼[12] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[14]
체적 위상형 홀로그램 기록 매체인, [7]∼[13] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
[15]
[7]∼[14] 중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체를 사용한, 회절 광학 소자.
[16]
굴절률 변조도가 0.05 이상인, [15]에 기재된 회절 광학 소자.
[17]
가시광 투과율이 80% 이상이고, 헤이즈가 0.5% 이하인, [16]에 기재된 회절 광학 소자.
[18]
[15]∼[17] 중 어느 하나에 기재된 회절 광학 소자를 사용한 광학 장치.
[19]
[15]∼[17] 중 어느 하나에 기재된 회절 광학 소자를 사용한 광학 부품.
[20]
[15]∼[17] 중 어느 하나에 기재된 회절 광학 소자를 사용한 화상 표시 장치.
실시예
이하에, 실시예를 들어, 본 기술의 효과에 대해 구체적으로 설명한다. 한편, 본 기술의 범위는 본 실시예로 한정되는 것이 아니다.
<실시예 1>
(홀로그램 기록용 조성물 1의 조제)
헤테로폴리산으로서 인텅스텐산 12수화물(나칼라이 테스큐 제) 1.0g, 광 중합성 모노머로서 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트(신 나카무라 화학공업 제, 「A-DCP」) 1.0g, 가소제로서 세바신산 디에틸(간토 화학 제) 0.1g, 광 중합 개시제로서 4-이소프로필-4'-메틸디페닐요오드늄 테트라키스(펜타플루오로페닐) 보레이트(도쿄 화성 제) 0.1g, 증감 색소로서 2,5-디벤질리덴 시클로펜탄온(Sigma-Aldrich 제) 0.02g, 연쇄 이동제로서 2-메르캅토벤조옥사졸(도쿄 화성 제) 0.06g, 및 용매로서 아세톤 1.0g를 12시간 혼합하고, 홀로그램 기록용 조성물 1을 조제하였다.
(홀로그램 기록 매체(1)의 제작)
상기 홀로그램 기록용 조성물 1을, 5㎛의 폴리비닐 알코올 필름 상에 바 코터로 건조 막 두께가 20㎛가 되도록 도포하고, 실온에서 5분간 건조를 행하여, 광 경화성 수지층을 얻었다. 0.7mm의 글래스 기판 상에 수지면을 압착하고, 글래스 기판, 광 경화성 수지층 및 폴리비닐 알코올 필름을 이 순서로 적층하여 되는 홀로그램 기록 매체(1)를 얻었다.
(회절 광학 소자 1의 제작)
상기 홀로그램 기록 매체(1)에 대해, 노광 파장 457nm의 반도체 레이저를 사용하여 2광속 노광을 행한 후, UV(자외선)를 전체 면에 조사함으로써 미경화의 모노머를 경화시켜, 굴절률 분포를 매체 1에 고정시켰다. 2광속 노광의 조건은, 기록 매체 상에서의 한쪽 광속의 광 강도를 2.5mW/cm2로 하고, 30초간 노광을 행하여, 2광속이 이루는 각도가 3도가 되도록 간섭 노광을 행하였다. 이에 의해, 홀로그램 기록 매체(1)에 굴절률 분포를 형성하여, 회절 광학 소자 1을 얻었다.
(회절 광학 소자 1의 평가)
제작된 회절 광학 소자 1의 굴절률 변조량(Δn), 가시광 투과율 및 헤이즈 값을 측정하였다.
<비교예 1∼4>
(홀로그램 기록용 조성물 101∼104의 제작)
비교예 1에서는, 헤테로폴리산 대신에 지르코니아 미립자로서 아이카아이트론 Z-510IJ(아이카 공업 제)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 재료를 사용하여, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 101을 얻었다.
비교예 2에서는, 헤테로폴리산 대신에 방향족 아크릴레이트로서 OGSOL EA-0200(오사카 가스 케미컬즈 제)을 사용하고, 광 중합성 모노머로서 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트 대신에 덴카 사쿠놀 SN-09T(덴카 제)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 재료를 사용하여, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 102를 얻었다.
비교예 3에서는, 헤테로폴리산 대신에 펜타브로모페닐 메타크릴레이트(Sigma-Aldrich 제)를 사용하고, 광 중합성 모노머로서 트리시클로데칸디메탄올 디아크릴레이트 대신에 덴카 사쿠놀 SN-09T(덴카 제)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 재료를 사용하여, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 103을 얻었다.
비교예 4에서는, 증감 색소로서 2,5-디벤질리덴 시클로펜탄온 대신에, 산과 반응하는 치환기(아미노기)를 가지며, 산 존재 하에서 소색하는 증감 색소인 2,5-비스(디에틸아미노벤질리덴) 시클로펜탄온(ACROS ORGANIC사 제)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지의 재료를 사용하여, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 104를 얻었다.
(홀로그램 기록 매체 101∼104의 제작)
상기 홀로그램 기록용 조성물 101∼104를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 홀로그램 기록 매체 101∼104를 제작하였다.
(회절 광학 소자 101∼104의 제작)
상기 홀로그램 기록 매체 101∼104를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지의 방법으로 회절 광학 소자 101∼104를 제작하였다.
(회절 광학 소자 101∼104의 평가)
제작된 회절 광학 소자 101∼104의 굴절률 변조량(Δn), 가시광 투과율 및 헤이즈 값을 측정하였다.
<실험 결과>
상기한 실시예 1, 비교예 1∼4의 회절 광학 소자의 실험 결과를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 1에서 각 성분의 수치는 중량비로 나타내고 있다.
Figure pct00006
표 1의 실시예 1에 나타내는 바와 같이, 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 조합시킴으로써, 굴절률 변조량(Δn)이 높은 회절 광학 소자를 얻을 수 있었다. 또한, 해당 회절 광학 소자는, 가시광 투과율이 높고, 헤이즈 값이 낮기 때문에, 투명성도 우수한 것을 알았다.
1: 홀로그램 기록 매체
11: 투명 보호 필름(투명 기재)
12: 광 경화성 수지층
13: 글래스 또는 필름 기판(투명 기재)

Claims (20)

  1. 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감(增感) 색소를 적어도 함유하는, 홀로그램 기록용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 헤테로폴리산이 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종인, 홀로그램 기록용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 헤테로폴리산의 굴절률이 1.8 이상인, 홀로그램 기록용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 증감 색소가, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 갖는, 홀로그램 기록용 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 증감 색소가 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 갖는, 홀로그램 기록용 조성물.
    [화학식 1]
    Figure pct00007

    (해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.)
  6. 제1항에 있어서,
    상기 광 중합성 모노머가 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 갖는, 홀로그램 기록용 조성물.
  7. 헤테로폴리산과, 광 중합성 모노머와, 광 중합 개시제와, 산 존재 하에서 가시광 영역에 흡수를 갖는 증감 색소를 적어도 함유하는 광 경화성 수지층을 포함하는, 홀로그램 기록 매체.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 헤테로폴리산이 텅스텐산, 몰리브덴산, 및 바나듐산으로부터 선택되는 적어도 1종인, 홀로그램 기록 매체.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 헤테로폴리산의 굴절률이 1.8 이상인, 홀로그램 기록 매체.
  10. 제7항에 있어서,
    상기 증감 색소가, 시클로알키논 구조와, 치환기를 가져도 되는 방향족 탄화수소기 1 또는 2개 이상을 갖는, 홀로그램 기록 매체.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 증감 색소가 하기의 일반식(1)로 표현되는 구조를 갖는, 홀로그램 기록 매체.
    [화학식 2]
    Figure pct00008

    (해당 일반식 중, R1∼R12는, 각각 독립적으로, 알킬기, 아실기, 에스테르기, 아릴기, 카르복실기, 티올기, 히드록실기, 할로겐 또는 수소이다.)
  12. 제7항에 있어서,
    상기 광 중합성 모노머가 에테르 결합 또는 에스테르 결합을 갖는, 홀로그램 기록 매체.
  13. 제7항에 있어서,
    상기 홀로그램 기록 매체가 적어도 하나의 투명 기재를 포함하고,
    상기 광 경화성 수지층이 상기 적어도 하나의 투명 기재 상에 형성되는, 홀로그램 기록 매체.
  14. 제7항에 있어서,
    체적 위상형 홀로그램 기록 매체인, 홀로그램 기록 매체.
  15. 제7항에 기재된 홀로그램 기록 매체를 사용한, 회절 광학 소자.
  16. 제15항에 있어서,
    굴절률 변조도가 0.05 이상인, 회절 광학 소자.
  17. 제16항에 있어서,
    가시광 투과율이 80% 이상이고, 헤이즈가 0.5% 이하인, 회절 광학 소자.
  18. 제15항에 기재된 회절 광학 소자를 사용한, 광학 장치.
  19. 제15항에 기재된 회절 광학 소자를 사용한, 광학 부품.
  20. 제15항에 기재된 회절 광학 소자를 사용한, 화상 표시 장치.
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