TW202028336A - 全像記錄用組合物、全像記錄媒體、繞射光學元件、及使用其之光學裝置、光學零件、圖像顯示裝置 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種可實現繞射特性及全像之透明性之進一步提高之全像記錄用組合物。
本技術提供一種全像記錄用組合物，其含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。本技術亦提供一種全像記錄媒體，其至少包含光硬化性樹脂層，該光硬化性樹脂層含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。又，本技術亦提供一種繞射光學元件，其使用上述全像記錄媒體。進而，本技術亦提供一種使用上述繞射光學元件之光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置。
Description
本技術係關於一種全像記錄用組合物、全像記錄媒體、繞射光學元件、及使用其之光學裝置、光學零件、圖像顯示裝置。
全像係將光之明暗(干涉)圖案作為折射率等之圖案記錄於感光材料等而成者，被廣泛地用於光資訊處理、安全、醫學、抬頭顯示器等領域。全像可將關於物體之三維資訊以光之資訊之形式大容量地記錄，因此作為下一代記錄媒體備受關注。
迄今為止，關於全像用之材料，揭示有多種。例如，於專利文獻1中揭示有一種光學製品，其包含三維交聯聚合物基質及一種或複數種光活性單體，且至少一種光活性單體除包含單體官能基以外，亦包含實質上不存在於聚合物基質之部分，自基質聚合物及一種或複數種光活性單體之聚合所生成之聚合物為相溶性。
又，於專利文獻2中揭示有一種全像記錄用組合物，其特徵在於：其係藉由折射率之差來記錄由可干涉性光之干涉所形成之干涉條紋者，且包含聚合性噻吩環化合物，該聚合性噻吩環化合物具有a)選自由噻吩環基、縮合噻吩環基、複數個噻吩環及/或縮合噻吩環以單鍵連結之基、及複數個噻吩環及/或縮合噻吩環經由連結基鍵結複數個而成之基所組成之群中之基、以及b)聚合性官能基。
進而，於專利文獻3中揭示有一種體積型全像用樹脂組合物，其特徵在於：其係具有至少一種光聚合性化合物、光聚合起始劑、及無機金屬系微粒子者，且上述無機金屬系微粒子之平均粒徑小於全像之記錄波長。
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本專利特開平11-352303號公報
專利文獻2：日本專利特開2005-043507號公報
專利文獻3：日本專利特開2005-062757號公報
[發明所欲解決之問題]
然而，於全像技術中，要求進一步提高繞射特性及全像之透明性。因此，本技術之目的在於提供一種可實現繞射特性及全像之透明性之進一步提高之全像記錄用組合物、全像記錄媒體、繞射光學元件、及使用其之光學裝置、光學零件、圖像顯示裝置。
[解決問題之技術手段]
本發明人等為解決上述問題進行了努力研究，結果成功進一步提高繞射特性及全像之透明性，從而完成本技術。
即，本技術提供一種全像記錄用組合物，其至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
上述雜多酸可為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。
上述雜多酸之折射率可為1.8以上。
上述增感色素可具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。
上述增感色素可具有下述通式(1)所表示之結構。
[化1]
(該通式中，R1
～R12
分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫)
上述光聚合性單體可具有醚鍵或酯鍵。
又，本技術提供一種全像記錄媒體，其包含光硬化性樹脂層，該光硬化性樹脂層至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
上述雜多酸可為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。
上述雜多酸之折射率可為1.8以上。
上述增感色素可具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。
上述增感色素可具有下述通式(1)所表示之結構。
[化2]
(該通式中，R1
～R12
分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫)
上述光聚合性單體可具有醚鍵或酯鍵。
上述全像記錄媒體可包含至少一種透明基材，且上述光硬化性樹脂層形成於上述至少一種透明基材上。
上述全像記錄媒體可為體積相位型全像記錄媒體。
又，本技術亦提供一種繞射光學元件，其使用上述全像記錄媒體。
上述繞射光學元件可為折射率調變度為0.05以上。
上述繞射光學元件可為可見光透過率為80%以上，且霧度為0.5%以下。
本技術亦提供一種光學裝置，其使用上述繞射光學元件。
又，本技術亦提供一種光學零件，其使用上述繞射光學元件。
進而，本技術亦提供一種圖像顯示裝置，其使用上述繞射光學元件。
以下，對用以實施本技術之較佳之形態進行說明。再者，以下所說明之實施形態表示本技術之代表實施形態，本技術之範圍不限於該等實施形態。
再者，本技術之說明按照以下順序進行。
1.本技術之概要
2.第1實施形態(全像記錄用組合物)
2-1.全像記錄用組合物
2-2.雜多酸
2-3.光聚合性單體
2-4.光聚合起始劑
2-5.增感色素
2-6.其他成分
2-7.全像記錄用組合物之製造方法
3.第2實施形態(全像記錄媒體)
3-1.全像記錄媒體
3-2.光硬化性樹脂層
3-3.透明基材
3-4.全像記錄媒體之製造方法
4.第3實施形態(繞射光學元件)
4-1.繞射光學元件
4-2.繞射光學元件之製造方法
5.第4實施形態(光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置)
＜1.本技術之概要＞
首先，對本技術之概要進行說明。
本技術係關於一種全像記錄用組合物、全像記錄媒體、繞射光學元件、及使用其之光學裝置、光學零件、圖像顯示裝置。
作為全像之一例，可列舉將具有光學各向異性之圖案以特定週期排列而成之體積相位型全像。作為用以於體積相位型全像中獲得較高之折射率調變量(Δn)之材料，迄今為止揭示有例如使芳香環連結複數個而成之有機分子、及將其與金屬原子進行錯合化而成之有機金屬錯合物、以及第四族元素(Ti、Zr等)之氧化物微粒子等。然而，有機分子或有機金屬錯合物存在材料本身吸收可見光之情況，而存在難以直接用作可見光透明光學元件用材料之情況。又，氧化物微粒子由於與有機黏合劑之相溶性較低，故而存在產生霧度，而難以直接用作可見光透明光學元件用材料之情況。
本發明人等為了進一步提高繞射特性及全像之透明性，研究使用雜多酸作為具有較高之折射率，對可見光不具有吸收，且與有機黏合劑之相溶性較高之材料。然而，全像記錄媒體中一般使用之增感色素大多數會因強酸而消色，因此若將作為強酸之雜多酸與此種增感色素組合，則不再表現增感色素之功能，而無法進行全像記錄。
因此，本發明人等發現，藉由將雜多酸、與於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素組合，即便於雜多酸存在下亦可進行全像記錄。進而查明，根據含有該等材料之全像記錄用組合物，可實現繞射特性及全像之透明性之進一步提高。
即，本技術藉由將雜多酸、與於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素作為全像用材料進行組合，可提供一種具有優異之繞射特性及透明性之全像記錄用組合物、全像記錄媒體、繞射光學元件、及使用其之光學裝置、光學零件、圖像顯示裝置。
＜2.第1實施形態(全像記錄用組合物)＞
[2-1.全像記錄用組合物]
本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
根據本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物，可獲得優異之繞射特性及透明性優異之全像。以下，對各成分詳細地進行說明。
[2-2.雜多酸]
本實施形態之全像記錄用組合物中所含之雜多酸具有較高之折射率，對可見光不具有吸收，且與有機黏合劑之相溶性較高。因此，可使所獲得之繞射光學元件之折射率調變量(Δn)及可見光透過率變得良好，亦可減少霧度。
於本實施形態中，雜多酸較佳為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。又，雜多酸較佳為具有Keggin結構之化合物。
具體而言，可例示以下化合物，可使用其中之一種或兩種以上。
H5
[BW12
O40
]所表示之硼鎢酸；H4
[SiW12
O40
]所表示之矽鎢酸；H6
[CoW12
O40
]所表示之鈷鎢酸；H5
[AlW12
O40
]所表示之鋁鎢酸；H5
[GaW12
O40
]所表示之5-(鎵鎢酸)；H3
[PW12
O40
]所表示之磷鎢酸；H3
[PMo12
O40
]所表示之磷鉬酸；H4
[GeW12
O40
]所表示之鍺鎢酸；H3 + x
[PMo12 - x
Vx
O40
]所表示之磷釩鉬酸(0≦x≦12)；H4 + y
[SiMo12 - y
Vy
O40
]所表示之矽釩鉬酸(0≦y≦6)；H3 + z
[PVz
W12-z
O40
]所表示之釩鎢磷酸(0≦z≦4)；及該等之水合物等。
又，雜多酸之折射率較佳為1.8以上。再者，於本技術中，折射率可藉由臨界角法或分光橢圓偏光法進行測定。例如於臨界角法中，可使用澀谷光學製造之阿貝折射計ER-1進行測定(測定波長589 nm)。
全像記錄用組合物中之雜多酸之含量可由從業者進行適宜設定，但較佳為相對於全像記錄用組合物之總質量為5～95質量%。
[2-3.光聚合性單體]
作為本實施形態之全像記錄用組合物中所含之光聚合性單體，並無特別限定，可使用任意光聚合性單體。
於本實施形態中，光聚合性單體較佳為具有醚鍵或酯鍵。或者，於本實施形態中，光聚合性單體較佳為咔唑系單體。藉由使用該等單體，可使與雜多酸組合時之霧度進而變小。
作為具有醚鍵或酯鍵之光聚合性單體，具體而言，較佳為單官能、2官能、3官能或多官能之丙烯酸酯單體；甲基丙烯酸酯單體；聚胺基甲酸酯丙烯酸酯等；其中，可使用一種或兩種以上。更具體而言，可例示三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯等二丙烯酸酯單體等。
另一方面，作為咔唑系單體，具體而言，較佳為單官能、2官能、3官能或多官能之咔唑系單體，其中，可使用一種或兩種以上。更具體而言，可使用乙烯基咔唑或其等之衍生物等，進一步具體而言，可例示N-乙烯基咔唑等。
[2-4.光聚合起始劑]
作為本實施形態之全像記錄用組合物中所含之光聚合起始劑，並無特別限定，可使用任意光聚合起始劑。
作為本實施形態中之光聚合起始劑，可例示自由基聚合起始劑(自由基產生劑)或陽離子聚合起始劑(酸產生劑)、或者具有該兩者之功能者。可使用其中之一種或兩種以上。再者，作為該光聚合起始劑，亦可使用陰離子聚合起始劑(鹼產生劑)。
作為自由基聚合起始劑(自由基產生劑)，可例示：咪唑衍生物、雙咪唑衍生物、N-芳基甘胺酸衍生物、有機疊氮化物、二茂鈦類、鋁酸鹽錯合物、有機過氧化物、N-烷氧基吡啶鎓鹽、9-氧硫𠮿
衍生物等。可使用其中之一種或兩種以上。
具體而言，可例示：1,3-二(第三丁基二氧羰基)二苯甲酮、3,3',4,4'-四(第三丁基二氧羰基)二苯甲酮、3-苯基-5-異㗁唑啉酮、2-巰基苯并咪唑、雙(2,4,5-三苯基)咪唑、2,2-二甲氧基-1,2-二苯乙烷-1-酮(商品名：Irgacure 651，Ciba Specialty Chemicals(股)製造)、1-羥基-環己基-苯基-酮(商品名：Irgacure 184，Ciba Specialty Chemicals(股)製造)、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮-1(商品名：Irgacure 369，Ciba Specialty Chemicals(股)製造)、雙(η5-2,4-環戊二烯-1-基)-雙(2,6-二氟-3-(1H-吡咯-1-基)-苯基)鈦(商品名：Irgacure 784，Ciba Specialty Chemicals(股)製造)等，但並不限於該等。可使用其中之一種或兩種以上。
作為陽離子聚合起始劑(酸產生劑)，可例示：磺酸酯、亞胺基磺酸酯、二烷基-4-羥基鋶鹽、芳基磺酸-對硝基苄酯、矽烷醇-鋁錯合物、(η6-苯)(η5-環戊二烯基)鐵(II)等。可使用其中之一種或兩種以上。
具體而言，可例示安息香甲苯磺酸酯、2,5-二硝基苄基甲苯磺酸酯、N-甲苯磺醯基鄰苯二甲醯亞胺(tosylphthalic acid imido)等，但並不限於該等。
作為用作自由基聚合起始劑(自由基產生劑)亦用作陽離子聚合起始劑(酸產生劑)者，可例示：二芳基錪鹽、二芳基錪有機硼錯合物、芳香族鋶鹽、芳香族重氮鎓鹽、芳香族鏻鹽、三𠯤化合物、芳茂鐵錯合物系等。可使用其中之一種或兩種以上。
具體而言，可例示4-異丙基-4'-甲基二苯基錪四(五氟苯基)硼酸鹽、二苯基錪、二甲苯基錪、雙(對第三丁基苯基)錪、雙(對氯苯基)錪等錪之氯化物、溴化物、硼氟化鹽、六氟磷酸鹽、六氟銻酸鹽等錪鹽、三苯基鋶、4-第三丁基三苯基鋶、三(4-甲基苯基)鋶等鋶之氯化物、溴化物、硼氟化鹽、六氟磷酸鹽、六氟銻酸鹽等鋶鹽、2,4,6-三(三氯甲基)-1,3,5-三𠯤、2-苯基-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三𠯤、2-甲基-4,6-雙(三氯甲基)-1,3,5-三𠯤等2,4,6-取代-1,3,5-三𠯤化合物，但並不限於該等。可使用其中之一種或兩種以上。
[2-5.增感色素]
本實施形態之全像記錄用組合物中所含之增感色素於酸存在下在可見光區域具有吸收。增感色素可增強光聚合起始劑對光之感度。藉由該增感色素於酸存在下在可見光區域具有吸收，使得即便於存在本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物中所含之雜多酸之情況下，亦能夠表現增感色素之上述作用。
於本實施形態中，增感色素較佳為具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。進而，上述增感色素更佳為具有下述通式(1)所表示之結構。
[化3]
該通式中，R1
～R12
分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫。
具體而言，可例示以下化合物，可使用其中之一種或兩種以上。
作為上述通式中之在苯基上具有烷基之化合物，有2,5-雙(苯基亞甲基)環戊酮、2,5-雙[(4-甲基苯基)亞甲基]環戊酮、2,5-雙[(4-異丙基苯基)亞甲基]環戊酮、2,5-雙[(3,4,5-三甲基苯基)亞甲基]環戊酮等；
作為上述通式中之在苯基上具有醯基之化合物，有2,5-雙[(4-乙醯基苯基)亞甲基]環戊酮等；
作為上述通式中之在苯基上具有羧基之化合物，有4,4'-雙[(2-側氧基-1,3-環戊烷二亞基)二次甲基]苯甲酸等；
作為上述通式中之在苯基上具有硫醇基之化合物，有2,5-雙[(4-巰基苯基)亞甲基]環戊酮等；
作為上述通式中之在苯基上具有羥基之化合物，有2,5-雙[(4-羥基苯基)亞甲基]環戊酮等；
作為上述通式中之在苯基上具有鹵素或鹵甲基之化合物，有2,5-雙[(4-氯苯基)亞甲基]環戊酮、2,5-雙[(4-三氯甲基苯基)亞甲基]環戊酮等；
作為上述通式中之在烯基上具有取代基之化合物，有2,5-雙(1-苯基亞乙基)環戊酮等；
作為上述通式中之在苯基上具有氫之化合物，有2,5-二亞苄基環戊酮等。
全像記錄用組合物中之增感色素之含量可由從業者進行適宜設定，但較佳為相對於全像記錄用組合物之總質量為0.1～20質量%。
[2-6.其他成分]
本實施形態之全像記錄用組合物除包含上述成分以外，亦可包含黏合劑樹脂、塑化劑、聚合抑制劑、鏈轉移劑、溶劑等。
黏合劑樹脂能夠對提高膜強度且提高耐熱性或機械強度而言有效。
作為該黏合劑樹脂，例如可列舉：聚乙酸乙烯酯或其水解物等乙酸乙烯酯系樹脂；聚(甲基)丙烯酸酯或其部分水解物等丙烯酸系樹脂；聚乙烯醇或其部分縮醛化物；三乙醯纖維素；聚異戊二烯；聚丁二烯；聚氯丁二烯；矽酮橡膠；聚苯乙烯；聚乙烯醇縮丁醛；聚氯丁二烯；聚氯乙烯；聚芳酯；氯化聚乙烯；氯化聚丙烯；聚-N-乙烯基咔唑或其衍生物；聚-N-乙烯基吡咯啶酮或其衍生物；聚芳酯；苯乙烯與順丁烯二酸酐之共聚物或其半酯；將丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸酯、丙烯醯胺、丙烯腈、乙烯、丙烯、氯乙烯、乙酸乙烯酯等能夠進行共聚之單體群中之至少一者作為聚合成分之共聚物等；該等中，可使用一種或兩種以上。進而，亦可使用含有能夠進行熱硬化或光硬化之硬化性官能基之單體作為共聚成分。
又，作為該黏合劑樹脂，亦可使用低聚物類型之硬化性樹脂。例如可列舉藉由雙酚A、雙酚S、酚醛清漆、鄰甲酚酚醛清漆、及對烷基酚酚醛清漆等各種酚化合物、與表氯醇之縮合反應而生成之環氧化合物等，該等中，可使用一種或兩種以上。
塑化劑能夠對調整全像記錄用組合物之接著性、柔軟性、硬度及其他物理特性而言有效。
作為該塑化劑，例如可列舉三乙二醇、三乙二醇二乙酸酯、三乙二醇二丙酸酯、三乙二醇二辛酸酯、三乙二醇二甲醚、聚(乙二醇)、聚(乙二醇)甲醚、三乙二醇雙(2-乙基己酸酯)、四乙二醇二庚酸酯、癸二酸二乙酯(diethyl sebacate)、辛二酸二丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯、異丙基萘、二異丙基萘、聚(丙二醇)、三丁酸甘油酯、己二酸二乙酯、癸二酸二乙酯(Sebacic Acid Diethyl Ester)、辛二酸單丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三(2-乙基己基)酯等，該等中，可使用一種或兩種以上。
作為聚合抑制劑，例如可列舉氫醌等醌系化合物；受阻酚系化合物；苯并三唑化合物；啡噻𠯤等噻𠯤系化合物等；該等中，可使用一種或兩種以上。
鏈轉移劑能夠自聚合反應之生長末端抽出自由基，使生長停止，並且成為新的聚合反應起始種，對光聚合性單體進行加成而開始新的聚合物的生長。藉由使用鏈轉移劑，使自由基聚合之鏈轉移之頻度增加，藉此光聚合性單體之反應率增加，而可提高對光之感度。又，藉由光聚合性單體之反應率增加，反應有利成分增加，可調整光聚合性單體之聚合度。
作為該鏈轉移劑，例如可列舉α-甲基苯乙烯二聚物、2-巰基苯并㗁唑、2-巰基苯并噻唑、第三丁基醇、正丁醇、異丁醇、異丙基苯、乙基苯、氯仿、甲基乙基酮、丙烯、氯乙烯等，該等中，可使用一種或兩種以上。
溶劑除能夠對黏度調整、相溶性調節外，對提高製膜性等亦有效。
作為該溶劑，例如可列舉：丙酮、二甲苯、甲苯、甲基乙基酮、四氫呋喃、苯、二氯甲烷(methylene chloride)、二氯甲烷(dichloromethane)、氯仿、甲醇等，該等中，可使用一種或兩種以上。
[2-7.全像記錄用組合物之製造方法]
本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物例如可藉由以下方式製造，即，將雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及增感色素以特定量在常溫等下添加至上述溶劑中，使其等溶解混合。又，亦可根據用途或目的等添加上述黏合劑樹脂、塑化劑、聚合抑制劑、鏈轉移劑等。於將本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物用於下述全像記錄媒體時，可以塗佈液形式使用該全像記錄用組合物。
＜3.第2實施形態(全像記錄媒體)＞
[3-1.全像記錄媒體]
本技術之第2實施形態之全像記錄媒體包含光硬化性樹脂層，該光硬化性樹脂層至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。本實施形態之全像記錄媒體係包含本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物者。
本實施形態之全像記錄媒體亦可包含至少一種透明基材，光硬化性樹脂層亦可形成於該至少一種透明基材上。
此處，將本實施形態之全像記錄媒體之一例之剖面模式圖示於圖1。所圖示之全像記錄媒體1係於透明保護膜11(透明基材)與玻璃或膜基板(透明基材)13之間配置光硬化性樹脂層12而構成為3層構造。如此，本實施形態之全像記錄媒體亦可將光硬化性樹脂層形成於第一種透明基材上，進而於未形成第一種透明基材之光硬化性樹脂層之主面形成第二種透明基材而構成為3層構造。
本實施形態之全像記錄媒體較佳為體積相位型全像記錄媒體或浮雕型全像記錄媒體，更佳為體積相位型全像記錄媒體。
根據本技術之第2實施形態之全像記錄媒體，可獲得優異之繞射特性及透明性優異之全像。
[3-2.光硬化性樹脂層]
本技術之第2實施形態之全像記錄媒體中所含之光硬化性樹脂層至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。該光硬化性樹脂層包含本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物之材料，在上述2.中已關於各材料進行說明之全部內容亦完全適用於本實施形態中之全像記錄媒體之光硬化性樹脂層。該全像記錄媒體之光硬化性樹脂層可包含本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物及其他材料，亦可包含本技術之第1實施形態之全像記錄用組合物。
本實施形態之全像記錄媒體之光硬化性樹脂層之厚度可由從業者適宜設定，但就繞射效率及對光之感度之觀點而言，較佳為0.1～100 μm。
[3-3.透明基材]
本技術之第2實施形態之全像記錄媒體亦可包含至少一種透明基材。作為該透明基材，可使用玻璃基板、具有透明性之樹脂之基板等。
作為具有透明性之樹脂之基板，具體而言，可列舉：聚酯膜例如聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚氟化乙烯系膜、聚偏二氟乙烯膜、聚氯乙烯膜、聚偏二氯乙烯膜、乙烯-乙烯醇膜、聚乙烯醇膜、聚甲基丙烯酸甲酯膜、聚醚碸膜、聚醚醚酮膜、聚醯胺膜、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基共聚合膜、聚對苯二甲酸乙二酯膜等；聚醯亞胺膜等。其中，可使用一種或兩種以上。
本實施形態之全像記錄媒體之透明基材之厚度可由從業者適宜設定，但就全像記錄媒體之透明性與剛性之觀點而言，較佳為0.1～100 μm。可使用上文所例示之膜作為全像記錄媒體之保護膜，並將膜層壓至塗佈面上。於該情形時，層壓膜與塗佈面之接觸面亦可經離型處理以在之後容易剝離。
[3-4.全像記錄媒體之製造方法]
本技術之第2實施形態之全像記錄媒體例如可藉由如下方式獲得，即，於透明基材上使用旋轉塗佈機、凹版塗佈機、缺角輪塗佈機或棒式塗佈機等塗佈包含在上述2.已說明之全像記錄用組合物之塗佈液，然後進行乾燥而形成光硬化性樹脂層。
＜4.第3實施形態(繞射光學元件)＞
[4-1.繞射光學元件]
本技術之第3實施形態之繞射光學元件係使用本技術之第2實施形態之全像記錄媒體而獲得。本實施形態之繞射光學元件例如可藉由利用下述方法對上述全像記錄媒體進行曝光來獲得。該繞射光學元件例如至少含有：雜多酸、包含源自光聚合性單體之結構單元之聚合物及/或低聚物、光聚合起始劑經外部能量照射而產生活性種並進行結構變化而成者、及增感色素之消色體。
本實施形態之繞射光學元件較佳為折射率調變量(Δn)為0.05以上。進而，本實施形態之繞射光學元件較佳為可見光透過率為80%以上，且霧度為0.5%以下。
再者，於本技術中，折射率調變量(Δn)可自可見光透過率光譜中心波長之透過率及半值，藉由Bell System Technical Journal，48, 2909(1969)中所記載之Kogelnik之耦合波理論算出。可見光透過率光譜可藉由如下方式獲得，即，使用Hamamatsu Photonics製造之點光源作為光源，使用Ocean Optics製造之小型光纖光學分光器USB-4000作為分光器，而測定400-700 nm下之透過率。
於本技術中，可見光透過率例如可使用日本工業標準 JIS K 7105所記載之方法來測定。
又，於本技術中，霧度例如可使用日本工業標準 JIS K 7136所記載之方法來測定。
根據本技術之第3實施形態之繞射光學元件，而獲得較高之折射率調變量(Δn)，發揮優異之繞射特性之效果。又，本實施形態之繞射光學元件由於可見光透過率較高，霧度較低，故而透明性亦優異。
[4-2.繞射光學元件之製造方法]
本技術之第3實施形態之繞射光學元件例如可藉由如下方式獲得，即，使用可見光區域之半導體雷射對本技術之第2實施形態之全像記錄媒體進行雙光束曝光後，對整個面照射UV(紫外線)，藉此使未硬化之光聚合性單體硬化，而將折射率分佈固定於全像記錄媒體。雙光束曝光之條件可根據繞射光學元件之用途或目的等由從業者進行適宜設定，但較佳而言，較理想為將全像記錄媒體上之單光束之光強度設為0.1～100 mW/cm2
，進行1～1000秒鐘之曝光，使雙光束所成之角度成為0.1～179.9度而進行干涉曝光。
＜5.第4實施形態(光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置)＞
本技術之第4實施形態之光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置係使用本技術之第3實施形態之繞射光學元件者。
作為本實施形態之光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置，例如可例示：光碟及磁光碟等資訊記錄媒體、光學讀取裝置、攝像裝置、偏光顯微鏡、感測器、彩色濾光片、繞射透鏡、導光板、全像屏幕、透明顯示器、頭戴式顯示器、抬頭顯示器。
本技術之第4實施形態之光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置使用繞射特性及透明性優異之繞射光學元件。因此，可實現光利用效率較高且為高亮度、廣視角、低耗電之光學裝置、光學零件及圖像顯示裝置。尤其於將本技術用於顯示器之情形時，可製成具有較高之透視性及透明性之顯示器。
再者，本技術之實施形態並不限於上述實施形態，可於不脫離本技術之主旨之範圍內進行各種變更。
又，本說明書中所記載之效果僅為示例，並不受限定，又，亦可有其他效果。
再者，本技術亦可採用如下所述之構成。
[1]
一種全像記錄用組合物，其至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
[2]
如[1]所記載之全像記錄用組合物，其中上述雜多酸為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。
[3]
如[1]或[2]所記載之全像記錄用組合物，其中上述雜多酸之折射率為1.8以上。
[4]
如[1]至[3]中任一項所記載之全像記錄用組合物，其中上述增感色素具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。
[5]
如[4]所記載之全像記錄用組合物，其中上述增感色素具有下述通式(1)所表示之結構，
[化4]
(該通式中，R1
～R12
分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫)。
[6]
如[1]至[5]中任一項所記載之全像記錄用組合物，其中上述光聚合性單體具有醚鍵或酯鍵。
[7]
一種全像記錄媒體，其包含光硬化性樹脂層，該光硬化性樹脂層至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
[8]
如[7]所記載之全像記錄媒體，其中上述雜多酸為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。
[9]
如[7]或[8]所記載之全像記錄媒體，其中上述雜多酸之折射率為1.8以上。
[10]
如[7]至[9]中任一項所記載之全像記錄媒體，其中上述增感色素具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。
[11]
如[10]所記載之全像記錄媒體，其中上述增感色素具有下述通式(1)所表示之結構，
[化5]
(該通式中，R1
～R12
分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫)。
[12]
如[7]至[11]中任一項所記載之全像記錄媒體，其中上述光聚合性單體具有醚鍵或酯鍵。
[13]
如[7]至[12]中任一項所記載之全像記錄媒體，其中上述全像記錄媒體包含至少一種透明基材，且
上述光硬化性樹脂層形成於上述至少一種透明基材上。
[14]
如[7]至[13]中任一項所記載之全像記錄媒體，其為體積相位型全像記錄媒體。
[15]
一種繞射光學元件，其使用如[7]至[14]中任一項所記載之全像記錄媒體。
[16]
如[15]所記載之繞射光學元件，其折射率調變度為0.05以上。
[17]
如[16]所記載之繞射光學元件，其可見光透過率為80%以上，且霧度為0.5%以下。
[18]
一種光學裝置，其使用如[15]至[17]中任一項所記載之繞射光學元件。
[19]
一種光學零件，其使用如[15]至[17]中任一項所記載之繞射光學元件。
[20]
一種圖像顯示裝置，其使用如[15]至[17]中任一項所記載之繞射光學元件。
實施例
以下，列舉實施例對本技術之效果具體地進行說明。再者，本技術之範圍並不限於本實施例。
＜實施例1＞
(全像記錄用組合物1之製備)
將作為雜多酸之磷鎢酸12水合物(Nacalai Tesque製造)1.0 g、作為光聚合性單體之三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯(新中村化學工業製造，「A-DCP」)1.0 g、作為塑化劑之癸二酸二乙酯(關東化學製造)0.1 g、作為光聚合起始劑之4-異丙基-4'-甲基二苯基錪四(五氟苯基)硼酸鹽(東京化成製造)0.1 g、作為增感色素之2,5-二亞苄基環戊酮(Sigma-Aldrich製造)0.02 g、作為鏈轉移劑之2-巰基苯并㗁唑(東京化成製造)0.06 g、及作為溶劑之丙酮1.0 g混合12小時，而製備全像記錄用組合物1。
(全像記錄媒體1之製作)
於5 μm之聚乙烯醇膜上利用棒式塗佈機以乾燥膜厚成為20 μm之方式塗佈上述全像記錄用組合物1，於室溫下進行5分鐘乾燥，而獲得光硬化性樹脂層。將樹脂面壓接於0.7 mm之玻璃基板上，而獲得將玻璃基板、光硬化性樹脂層及聚乙烯醇膜依序積層而成之全像記錄媒體1。
(繞射光學元件1之製作)
使用曝光波長457 nm之半導體雷射對上述全像記錄媒體1進行雙光束曝光後，對整個面照射UV(紫外線)，藉此使未硬化之單體硬化，而將折射率分佈固定於媒體1。雙光束曝光之條件係將記錄媒體上之單光束之光強度設為2.5 mW/cm2
進行30秒鐘曝光，以雙光束所成之角度成為3度之方式進行干涉曝光。藉此於全像記錄媒體1形成折射率分佈，而獲得繞射光學元件1。
(繞射光學元件1之評價)
測定所製成之繞射光學元件1之折射率調變量(Δn)、可見光透過率及霧度值。
＜比較例1～4＞
(全像記錄用組合物101～104之製作)
於比較例1中，使用AICA AITRON Z-510IJ(Aica Kogyo製造)代替雜多酸作為氧化鋯微粒子，除此以外，使用與實施例1相同之材料，依據表1所示之量，藉由與實施例1相同之方法獲得全像記錄用組合物101。
於比較例2中，使用OGSOL EA-0200(Osaka Gas Chemicals製造)代替雜多酸作為芳香族丙烯酸酯，且使用DENKA SAKNOHOL SN-09T(DENKA製造)代替三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯作為光聚合性單體，除此以外，使用與實施例1相同之材料，依據表1所示之量，藉由與實施例1相同之方法獲得全像記錄用組合物102。
於比較例3中，使用五溴苯基甲基丙烯酸酯(Sigma-Aldrich製造)代替雜多酸，且使用DENKA SAKNOHOL SN-09T(DENKA製造)代替三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯作為光聚合性單體，除此以外，使用與實施例1相同之材料，依據表1所示之量，藉由與實施例1相同之方法獲得全像記錄用組合物103。
於比較例4中，使用作為具有與酸反應之取代基(胺基)且於酸存在下消色之增感色素的2,5-雙(二乙基胺基亞苄基)環戊酮(ACROS ORGANIC公司製造)代替2,5-二亞苄基環戊酮作為增感色素，除此以外，使用與實施例1相同之材料，依據表1所示之量，藉由與實施例1相同之方法獲得全像記錄用組合物104。
(全像記錄媒體101～104之製作)
使用上述全像記錄用組合物101～104，藉由與實施例1相同之方法製作全像記錄媒體101～104。
(繞射光學元件101～104之製作)
使用上述全像記錄媒體101～104，藉由與實施例1相同之方法製作繞射光學元件101～104。
(繞射光學元件101～104之評價)
測定所製作之繞射光學元件101～104之折射率調變量(Δn)、可見光透過率及霧度值。
＜實驗結果＞
將上述實施例1、比較例1～4之繞射光學元件之實驗結果示於表1。再者，於表1中以重量比計示出各成分之數值。
[表1]
| 實施例1 | 比較例1 | 比較例2 | 比較例3 | 比較例4 | ||
| 組成 | 高折射率成分 | |||||
| 磷鎢酸12水合物 | 100 | - | - | - | 100 | |
| AICA AITRON Z-510IJ | - | 100 | - | - | - | |
| OGSOL EA-0200 | - | - | 100 | - | - | |
| 五溴苯基甲基丙烯酸酯 | - | - | - | 100 | - | |
| 光聚合性單體 | ||||||
| 三環癸烷二甲醇二丙烯酸酯 | 100 | 100 | - | - | 100 | |
| DENKA SAKNOHOL SN-09T | - | - | 100 | 100 | - | |
| 塑化劑 | ||||||
| 癸二酸二乙酯 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| 光聚合起始劑 | ||||||
| 4-異丙基-4'-甲基二苯基錪四(五氟苯基)硼酸鹽 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 | |
| 增感色素 | ||||||
| 2,5-二亞苄基環戊酮 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | 2.0 | - | |
| 2,5-雙(二乙基胺基亞苄基)環戊酮 | - | - | - | - | 2.0 | |
| 鏈轉移劑 | ||||||
| 2-巰基苯并㗁唑 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | 6.0 | |
| 評價 | 折射率調變量(Δn) | 0.06 | 0.01 | 0.04 | 0.04 | 0.01 |
| 可見光透過率[%] | ≧90% | 80% | ≧90% | 60% | ≧90% | |
| 霧度值[%] | 0.27 | 35.2 | 0.15 | 0.20 | 0.25 |
如表1之實施例1所示，藉由將雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素組合，已可獲得折射率調變量(Δn)較高之繞射光學元件。又可知，該繞射光學元件由於可見光透過率較高，霧度值較低，故而透明性亦優異。
1:全像記錄媒體
11:透明保護膜(透明基材)
12:光硬化性樹脂層
13:玻璃或膜基板(透明基材)
圖1係模式性地表示本技術之一實施形態之全像記錄媒體之一例的剖視圖。
1:全像記錄媒體
11:透明保護膜(透明基材)
12:光硬化性樹脂層
13:玻璃或膜基板(透明基材)
Claims (20)
- 一種全像記錄用組合物，其至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
- 如請求項1之全像記錄用組合物，其中上述雜多酸為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。
- 如請求項1之全像記錄用組合物，其中上述雜多酸之折射率為1.8以上。
- 如請求項1之全像記錄用組合物，其中上述增感色素具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。
- 如請求項4之全像記錄用組合物，其中上述增感色素具有下述通式(1)所表示之結構， [化1](該通式中，R1 ～R12 分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫)。
- 如請求項1之全像記錄用組合物，其中上述光聚合性單體具有醚鍵或酯鍵。
- 一種全像記錄媒體，其包含光硬化性樹脂層，該光硬化性樹脂層至少含有：雜多酸、光聚合性單體、光聚合起始劑、及於酸存在下在可見光區域具有吸收之增感色素。
- 如請求項7之全像記錄媒體，其中上述雜多酸為選自鎢酸、鉬酸、釩酸中之至少一種。
- 如請求項7之全像記錄媒體，其中上述雜多酸之折射率為1.8以上。
- 如請求項7之全像記錄媒體，其中上述增感色素具有環炔酮結構、及亦可具有取代基之芳香族烴基1或2個以上。
- 如請求項10之全像記錄媒體，其中上述增感色素具有下述通式(1)所表示之結構， [化2](該通式中，R1 ～R12 分別獨立地為烷基、醯基、酯基、芳基、羧基、硫醇基、羥基、鹵素或氫)。
- 如請求項7之全像記錄媒體，其中上述光聚合性單體具有醚鍵或酯鍵。
- 如請求項7之全像記錄媒體，其中上述全像記錄媒體包含至少一種透明基材，且 上述光硬化性樹脂層形成於上述至少一種透明基材上。
- 如請求項7之全像記錄媒體，其為體積相位型全像記錄媒體。
- 一種繞射光學元件，其使用如請求項7之全像記錄媒體。
- 如請求項15之繞射光學元件，其折射率調變度為0.05以上。
- 如請求項16之繞射光學元件，其可見光透過率為80%以上，且霧度為0.5%以下。
- 一種光學裝置，其使用如請求項15之繞射光學元件。
- 一種光學零件，其使用如請求項15之繞射光學元件。
- 一種圖像顯示裝置，其使用如請求項15之繞射光學元件。
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