JP2004318070A - 体積型ホログラム記録用感光性組成物および体積型ホログラム記録用感光性媒体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 光重合性化合物、光重合開始剤、および増感剤を含んでなる体積型ホログラム記録用感光性組成物であって、この感光性組成物からなる記録媒体に窒素雰囲気下6J/cm2の光照射量で露光したときの、前記光重合性化合物の反応率が、50%以上である。
【選択図】 なし
Description
本発明により提供される体積型ホログラム記録用感光性組成物は、光重合性化合物からなるものであり、好ましくは、前記光重合性化合物は、光ラジカル重合性化合物と光カチオン重合性化合物とを含んでなるものである。また、上記体積型ホログラム記録用感光性組成物は、光重合開始剤、および、前記光重合開始剤の可視レーザー光波長に対する感度を増感せしめる増感剤を含んでなることが好ましく、より好ましくは、バインダー樹脂を、さらに含んでなるものである。
本発明の体積型ホログラム記録用感光性組成物を構成する光重合性化合物としては、光ラジカル重合性化合物、光カチオン重合性化合物、ないし光ニ量化性化合物等が挙げられる。これら光重合性化合物の含有量としては、バインダー樹脂100重量部に対して10〜1000重量部、好ましくは10〜100重量部である。
本発明の体積型ホログラム記録用感光性組成物を構成する重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤、ないし光カチオン重合開始剤を用いることができる。これら光重合開始剤の含有量は、バインダー樹脂100重量部に対して0.1〜20重量部、好ましくは5〜15重量部である。
本発明の体積型ホログラム記録用感光性組成物を構成する増感剤は、上記の光重合開始剤の記録光に対する感度を増感せしめる役割を担うものである。具体的には、チオピリリウム塩系色素、メロシアニン系色素、キノリン系色素、スチリルキノリン系色素、ケトクマリン系色素、チオキサンテン系色素、キサンテン系色素、オキソノール系色素、シアニン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム塩系色素、シクロヘキサノン系色素、シクロペンタノン系色素等が例示される。シアニン、メロシアニン系色素の具体例としては、3,3’−ジカルボキシエチル−2,2’−チオシアニンブロミド、1−カルボキシメチル−1’−カルボキシエチル−2,2’−キノシアニンブロミド、1,3’−ジエチル−2,2’−キノチアシアニンヨージド、3−エチル−5−[(3−エチル−2(3H)−ベンゾチアゾリリデン)エチリデン]−2−チオキソ−4−オキサゾリジン等が挙げられ、クマリン、ケトクマリン系色素の具体例としては、ルビス(73−(2’−ベンズイミダゾール)−7−ジエチルアミノクマリン、3,3’−カルボニ−ジエチルアミノクマリン)、3,3’−カルボニルビスクマリン、3,3’−カルボニルビス(5,7−ジメトキシクマリン)、3,3’−カルボニルビス(7−アセトキシクマリン)等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
バインダー樹脂は、感光性媒体を作製する際の成膜性を向上させ、膜固形性を保持し、また、各成分の相溶性改善剤および結合剤として機能するものであり、優れたホログラム性能を示すための補助的な役割をするものである。
RmM(OR’)n (1)
(ここで、MはSi、Ti、Zr、Zn、In、Sn、Al、またはSe等の金属であり、Rは炭素数1〜10のビニル基、または(メタ)アクリロイル基であり、R’は炭素数1〜10のアルキル基であり、m+nは金属Mの価数を表す。)
金属としてSiを使用する場合の有機金属化合物としては、例えば、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリブトキシシラン、ビニルトリアリルオキシシラン、ビニルテトラエトキシシラン、ビニルテトラメトキシシラン、アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、および、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
M’(OR”)n’ (2)
(ここで、M’はTi、Zr、Zn、In、Sn、Al、またはSe等の金属であり、R”は炭素数1〜10のアルキル基であり、n’は金属M’の価数を表す。)
上記の有機金属化合物と添加すると、水ないし酸触媒の存在下においてゾル−ゲル反応により、上記のバインダー樹脂と網目構造を形成するため、バインダー樹脂の屈折率を上げるだけでなく、ホログラム記録媒体とした時の膜の強靭性や耐熱性を向上させることもできる。光重合性化合物との屈折率差を上げるためには、できるだけ屈折率の高い金属(M’)を有する有機金属化合物化合を用いることが好ましい。
次に、上記の体積型ホログラム記録用組成物を用いた体積型ホログラム記録用感光性媒体について説明する。
該基材の膜厚としては2〜200μm、好ましくは10〜50μmである。
ホログラムの記録には、可視レーザー光、例えば、アルゴンイオンレーザー(458nm、488nm、514.5nm)、クリプトンイオンレーザー(647.1nm)、ヘリウム−ネオンイオンレーザー(633nm)、YAGレーザー(532nm)等のレーザー光を用いて、体制型ホログラム記録用感光性媒体に記録することができる。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル
(ナガセケムテックス製EX−212) 70重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
ジアリールヨードニウム塩(ローディア製、PI2074) 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
上記の感光性組成物溶液をUV−IR用クロム蒸着ガラスのクロム面上に乾燥膜厚2μmになるように塗布し、乾燥することにより、UV−IR測定用試料を作製した。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル
(ナガセケムテックス製EX−821) 70重量部
9,9−ビス(4-アクリロキシジエトキシフェニル)フルオレン
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
ジアリールヨードニウム塩(ローディア製、PI2074) 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時28%、600mJ/cm2の時43%、6J/cm2の時に99%であった。
次いで、実施例1と同様にして、体積型ホログラムの作製を行った。記録後、加熱、紫外線全面照射により感光層を固定することにより、回折効率77%の明るいホログラムが得られた。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル
(ナガセケムテックス製EX−841) 70重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
ジアリールヨードニウム塩(ローディア製、PI2074) 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時52%、600mJ/cm2の時76%、6J/cm2の時に99%であった。
次いで、実施例1と同様にして、体積型ホログラムの作製を行った。記録後、加熱、紫外線全面照射により感光層を固定することにより、回折効率80%の明るいホログラムが得られた。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
エポキシ変性シロキサンオリゴマー
(東芝シリコーン製TSL9906) 70重量部
9,9−ビス(4-アクリロキシジエトキシフェニル)フルオレン
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
ジアリールヨードニウム塩(ローディア製、PI2074) 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時57%、600mJ/cm2の時64%、6J/cm2の時に88%であった。
次いで、実施例1と同様にして、体積型ホログラムの作製を行った。記録後、加熱、紫外線全面照射により感光層を固定することにより、回折効率86%の明るいホログラムが得られた。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル
(ナガセケムテックス製EX−841) 70重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 40重量部
TO−1317(東亞合成製) 40重量部
ジアリールヨードニウム塩(ローディア製、PI2074) 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時7%、600mJ/cm2の時24%、6J/cm2の時に60%であった。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
ソルビトールポリグリシジルエーテル
(ナガセケムテックス製EX−611) 70重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
2−メルカプトベンゾチアゾール(アルドリッチ製) 5重量部
2,5−ジニトロベンジルトシレート 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時12%、600mJ/cm2の時24%、6J/cm2の時に38%であった。
次いで、実施例1と同様にして、体積型ホログラムの作製を行った。しかしながらホログラムは発現しなかった。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 170重量部
ジフェノキシエタノールフルオレンジアクリレート
(大阪ガス製BPEFA) 80重量部
2−メルカプトベンゾチアゾール(アルドリッチ製) 5重量部
2,5−ジニトロベンジルトシレート 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時1%、600mJ/cm2の時4%、6J/cm2の時に16%であった。
次いで、実施例1と同様にして、体積型ホログラムの作製を行った。しかしながらホログラムは発現しなかった。
下記に示す材料を用いて、体積型ホログラム記録用感光性組成物溶液を調整した。
ポリ酢酸ビニル
(ポリスチレン換算重量平均分子量:10万) 100重量部
1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル
(ナガセケムテックス製EX−212) 70重量部
ビス(4−メタクロイル−チオフェニル)スルフィド
(住友精化製MPSMA) 80重量部
2−メルカプトベンゾチアゾール(アルドリッチ製) 5重量部
2,5−ジニトロベンジルトシレート 5重量部
2,5−ビス−(4−ジエチルアミノベンジリデン)シクロペンタノン 1重量部
1−ブタノール 30重量部
メチルエチルケトン 30重量部
実施例1と同様にして、UV−IRの測定により、光重合性反応物の反応率を算出した。その結果、紫外線露光積算量が150mJ/cm2の時3%、600mJ/cm2の時16%、6J/cm2の時に38%であった。
Claims (17)
- 光重合性化合物を含んでなる体積型ホログラム記録用感光性組成物であって、この感光性組成物からなる記録媒体に窒素雰囲気下6J/cm2の光照射量で露光したときの、前記光重合性化合物の反応率が、50%以上である、体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- 露光時の光照射量が600mJ/cm2であるときの、前記光重合性化合物の反応率が、20%以上である、請求項1に記載の体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- 露光時の光照射量が150mJ/cm2であるときの、前記光重合性化合物の反応率が、5%以上である、請求項2または3に記載の体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- 光重合開始剤および増感剤を含んでなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- 前記光重合性化合物が2種以上の化合物を含んでなり、前記反応率が、これら化合物の少なくとも1種の反応率を示すものである、請求項1〜4のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- 前記光重合性化合物が、光ラジカル重合性化合物と光カチオン重合性化合物とを含んでなり、前記反応率が、ラジカル重合性化合物の反応率を示すものである、請求項1〜5のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- バインダー樹脂を、さらに含んでなる、請求項1〜6のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性組成物。
- 感光性組成物からなる感光層を有する体積型ホログラム記録用感光性媒体であって、
前記感光性組成物が、光重合性化合物を含んでなり、
露光させてホログラムを記録した後の、前記光重合性化合物の残存二重結合量が40%以下である、体積型ホログラム記録用感光性媒体。 - 窒素雰囲気下で6J/cm2の光照射量で露光したときの前記光重合性化合物の反応率が、50%以上である、請求項8に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 露光時の光照射量が600mJ/cm2であるときの、前記光重合性化合物の反応率が、20%以上である、請求項8または9に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 露光時の光照射量が150mJ/cm2であるときの、前記光重合性化合物の反応率が、5%以上である、請求項8〜10のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 前記光重合性化合物が2種以上の化合物を含んでなり、前記反応率が、これら化合物の少なくとも1種の反応率を示すものである、請求項9〜11のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 前記光重合性化合物が、光ラジカル重合性化合物と光カチオン重合性化合物とを含んでなり、前記反応率が、ラジカル重合性化合物の反応率を示すものである、請求項9〜12のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 前記感光性組成物が、光重合開始剤および増感剤を含んでなる、請求項8〜13のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 前記感光性組成物が、バインダー樹脂をさらに含んでなる、請求項8〜14のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 前記感光層が、透明基材上に設けられてなる、請求項8〜15のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体。
- 請求項8〜16のいずれか1項に記載の体積型ホログラム記録用感光性媒体を用いた体積型ホログラム。
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JP2005062757A (ja) | 体積型ホログラム用樹脂組成物 |
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