KR20210031641A - 피복 입자 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 도전성 입자 표면을 절연층이 피복하는 피복 입자로서, 도전성 입자 표면과 절연층의 밀착성이 우수한 피복 입자를 제공하는 것에 있다. 본 발명의 피복 입자는, 심재의 표면에 금속 피막이 형성되고, 그 금속 피막에 있어서의 그 심재와 반대측의 외표면에 트리아졸계 화합물이 배치된 도전성 입자와, 그 도전성 입자를 피복하는 절연층을 갖는 피복 입자로서, 상기 절연층이 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함한다. 상기 절연층이, 복수의 미립자가 층상으로 배치된 것으로 이루어지거나, 또는 연속 피막인 것이 바람직하다. 트리아졸계 화합물이, 벤조트리아졸계 화합물인 것도 바람직하다. 또 상기 금속 피막이, 니켈, 금, 니켈 합금 및 금 합금으로부터 선택되는 적어도 1 종의 금속의 피막인 것이 바람직하다. 상기 절연층이, 스티렌류, 에스테르류 및 니트릴류로부터 선택되는 적어도 1 종의 중합체로 이루어지는 것도 바람직하다.
Description
본 발명은 도전성 입자가 절연층으로 피복된 피복 입자에 관한 것이다.
수지 입자의 표면에 니켈이나 금 등의 금속 피막을 형성시킨 도전성 입자는, 도전성 접착제, 이방성 도전막, 이방성 도전 접착제 등의 도전성 재료로서 사용되고 있다.
최근, 전자 기기류가 한층더 소형화 됨에 따라, 전자 회로의 회로폭이나 피치는 더욱더 작아지고 있다. 그에 수반하여, 상기 서술한 도전성 접착제, 이방성 도전막, 이방성 도전 접착제 등에 사용되는 도전성 입자로서, 그 입경이 작은 것이 요구되고 있다. 이와 같은 작은 입경의 도전성 입자를 사용한 경우, 그 접속성을 높이기 위해서는 도전성 재료 중의 도전성 입자의 배합량을 증가시키지 않으면 안된다. 그러나, 도전성 입자의 배합량을 증가시키면, 의도하지 않은 방향으로의 도통, 즉 대향 전극간과는 상이한 방향으로의 도통에 의해 단락이 발생해 버려, 그 방향에 있어서의 절연성이 얻기 어려운 것이 문제가 되고 있다.
상기의 문제를 해결하기 위해서, 도전성 입자의 표면을, 금속 피막에 대하여 친화성을 갖는 관능기를 갖는 절연성의 물질로 피복하여, 도전성 입자의 금속 피막끼리의 접촉을 방지한 절연층 피복 도전성 입자가 사용되고 있다. 이와 같은 도전성 입자에 있어서, 금속 표면을 절연성 물질로 피복하기 전에, 미리 유기 처리제로 표면 처리하는 기술이 알려져 있다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는, 도전성 입자의 금속 표면을 방청제로 처리하고, 처리 후의 도전성 입자에, 수산기를 갖는 절연성 입자를 부착시키는 것이 기재되어 있다.
또 특허문헌 2 에는, 도전성 입자의 금속 표면을 트리아졸계 화합물로 처리하고, 처리 후의 도전성 입자에, 암모늄기를 갖는 절연성 입자를 부착시키는 것이 기재되어 있다.
그러나, 특허문헌 1 및 2 에 기재된 종래의 절연성 입자로 피복된 도전성 입자에서는, 절연성 입자와 도전성 입자의 밀착성에 개선의 여지가 있었다. 절연성 입자와 도전성 입자의 밀착성은, 대향 전극과는 상이한 방향에서의 절연성을 얻으면서 대향 전극간에서 도통을 도모하는 (이하, 간단히 접속 신뢰성이라고도 한다) 데에 있어서 중요하다.
그래서 본 발명의 목적은, 종래보다 절연성 물질의 도전성 입자에 대한 밀착성이 우수한 절연층 피복 도전성 입자를 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은, 상기의 과제를 해결하기 위해서 예의 연구를 실시한 결과, 절연성의 물질로서 포스포늄기를 포함하는 절연층을 사용하고, 또한, 도전성 입자의 표면에 트리아졸계 화합물을 가지게 하면, 절연성 물질과, 트리아졸계 화합물을 갖는 도전성 입자의 친화성이 우수하고, 종래 기술과 비교해서 도전성 입자에 대한 절연성 물질의 피복률이 한층 높아지는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하였다.
즉 본 발명은, 심재 (芯材) 의 표면에 금속 피막이 형성되고, 그 금속 피막의 외표면에 트리아졸계 화합물이 배치된 도전성 입자와, 그 도전성 입자를 피복하는 절연층을 갖는 피복 입자로서,
상기 절연층이 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함하는, 피복 입자를 제공하는 것이다.
도 1 은, 실시예 1 에서 얻어진 피복 입자를 주사형 전자 현미경 (SEM) 으로 관찰한 사진이다.
도 2 는, 실시예 5 에서 얻어진 피복 입자를 주사형 전자 현미경 (SEM) 으로 관찰한 사진이다.
도 2 는, 실시예 5 에서 얻어진 피복 입자를 주사형 전자 현미경 (SEM) 으로 관찰한 사진이다.
이하, 본 발명을 바람직한 실시형태에 기초하여 설명한다.
본 실시형태의 피복 입자는, 심재 표면에 금속 피막이 형성된 도전성의 도전성 입자와, 상기 금속 피막의 외표면에 배치된 트리아졸계 화합물과, 상기 트리아졸계 화합물을 그 표면에 갖는 상기 도전성 입자를 피복하는 절연층을 갖고 있고, 상기 절연층이 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함한다.
도전성 입자로는, 도전성 접착제, 이방성 도전막, 이방성 도전 접착제에 종래 사용하고 있는 공지된 것을 사용할 수 있다.
도전성 입자에 있어서의 심재로는, 입자상이고, 무기물이어도 유기물이어도 특별히 제한없이 사용할 수 있다. 무기물의 심재 입자로는, 금, 은, 구리, 니켈, 팔라듐, 땜납 등의 금속 입자, 합금, 유리, 세라믹, 실리카, 금속 또는 비금속의 산화물 (함수물도 포함한다), 알루미노규산염을 포함하는 금속 규산염, 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄산염, 금속 황산염, 금속 인산염, 금속 황화물, 금속 산염, 금속 할로겐화물 및 탄소 등을 들 수 있다. 한편, 유기물의 심재 입자로는, 예를 들어, 천연 섬유, 천연 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리염화비닐, 폴리스티렌, 폴리부텐, 폴리아미드, 폴리아크릴산에스테르, 폴리아크릴니트릴, 폴리아세탈, 아이오노머, 폴리에스테르 등의 열가소성 수지, 알키드 수지, 페놀 수지, 우레아 수지, 벤조구아나민 수지, 멜라민 수지, 자일렌 수지, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 디알릴프탈레이트 수지 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 이들 중에서도, 금속으로 이루어지는 심재 입자에 비해 비중이 작아 잘 침강하지 않고, 분산 안정성이 우수하고, 수지의 탄성에 의해 전기 접속을 유지하기 쉽다는 점에서, 수지 재료로 이루어지는 심재 입자가 바람직하다.
심재 입자로서 유기물을 사용하는 경우, 유리 전이 온도를 갖지 않거나, 혹은, 그 유리 전이 온도는 100 ℃ 초과인 것이, 이방 도전 접속 공정에 있어서 심재 입자의 형상이 유지되기 쉬운 것이나 금속 피막을 형성하는 공정에 있어서 심재 입자의 형상을 유지하기 쉬운 점에서 바람직하다. 또 심재 입자가 유리 전이 온도를 갖는 경우, 유리 전이 온도는 200 ℃ 이하인 것이, 이방 도전 접속에 있어서 도전성 입자가 연화하기 쉽고 접촉 면적이 커짐으로써 도통이 취하기 쉬워지는 점에서 바람직하다. 이 관점에서, 심재 입자가 유리 전이 온도를 갖는 경우, 유리 전이 온도는, 100 ℃ 초과 180 ℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ℃ 초과 160 ℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 유리 전이 온도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
심재 입자로서 유기물을 사용하는 경우에 있어서, 그 유기물이 고도로 가교 한 수지일 때에는, 유리 전이 온도는 하기 실시예에 기재된 방법으로 200 ℃ 까지 측정을 시도해도 거의 관측되지 않는다. 본 명세서 중에서는 이와 같은 입자를, 유리 전이점을 갖지 않는 입자라고도 하며, 본 발명에 있어서는, 이와 같은 심재 입자를 사용해도 된다. 상기의 이와 같은 유리 전이 온도를 갖지 않는 심재 입자 재료의 구체예로는, 상기에서 예시한 유기물을 구성하는 단량체에 가교성의 단량체를 병용하여 공중합시켜 얻을 수 있다. 가교성의 단량체로는, 테트라메틸렌디(메트)아크릴레이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 폴리프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌옥사이드(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄디(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄테트라(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 글리세롤디(메트)아크릴레이트, 글리세롤트리디(메트)아크릴레이트 등의 다관능(메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 디비닐톨루엔 등의 다관능 비닐계 단량체, 비닐트리메톡시실란, 트리메톡시실릴스티렌, γ-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 실란 함유계 단량체, 트리알릴이소시아누레이트, 디알릴프탈레이트, 디알릴아크릴아미드, 디알릴에테르 등의 단량체를 들 수 있다. 특히 COG (Chip on Glass) 분야에서는 이와 같은 경질인 유기 재료에 의한 심재 입자가 많이 사용된다.
심재 입자의 형상에 특별히 제한은 없다. 일반적으로, 심재 입자는 구상 (球狀) 이다. 그러나, 심재 입자는 구상 이외의 형상, 예를 들어, 섬유상, 중공상, 판상 또는 침상 (針狀) 이어도 되고, 그 표면에 다수의 돌기를 갖는 것 또는 부정형의 것이어도 된다. 본 발명에 있어서는, 충전성이 우수하고, 금속을 피복하기 쉽다고 한 점에서, 구상의 심재 입자가 바람직하다.
도전성 입자의 형상은, 심재 입자의 형상에 따라 다르기도 하지만, 특별히 제한은 없다. 예를 들어, 섬유상, 중공상, 판상 또는 침상이어도 되고, 그 표면에 돌기를 갖는 것 또는 부정형의 것이어도 된다. 본 발명에 있어서는, 충전성, 접속성이 우수하다는 점에서, 구상 또는 표면에 돌기를 갖는 형상인 것이 바람직하다. 도전성 입자가 표면에 돌기를 갖는 형상인 경우, 표면에 복수의 돌기를 갖는 것이 바람직하고, 구상의 표면에 복수의 돌기를 갖는 것이 더욱 바람직하다. 도전성 입자가 복수의 돌기를 갖는 형상인 경우, 심재 입자가 복수의 돌기를 갖는 것이어도 되고, 심재 입자가 돌기를 갖지 않고, 금속 피막이 복수의 돌기를 갖는 것이어도 된다. 바람직하게는 심재 입자가 돌기를 갖지 않고, 금속 피막이 복수의 돌기를 갖는 것이다.
본 발명의 피복 입자는, 금속 피막의 외표면에 트리아졸계 화합물이 배치되고, 또한, 절연층이 포스포늄기를 가짐으로써 절연층의 도전성 입자에 대한 밀착성이 우수한 바, 전기적인 도통을 확실한 것으로 하기 위해서, 도전성 입자 표면에 돌기를 가지고 있어도 된다. 도전성 입자 표면에 돌기를 가짐으로써, 실장 시에 전극에 의해 도전성 입자가 압축되었을 때에, 그 돌기에 의해 절연층을 효과적으로 밀어낼 수 있다. 도전성 입자의 돌기의 높이 H 는, 절연층의 두께를 L 로 했을 때에, H/L 이 0.1 이상인 것이, 실장 시에 절연층을 배제하여 전기적인 도통을 확실한 것으로 하는 관점에서 바람직하다. 또 H/L 이 10 이하인 것이, 충전성이나 대향 전극과는 상이한 방향에서의 절연성을 얻는 관점에서 바람직하다. 이러한 점에서, H/L 은 0.2 이상 5 이하인 것이 더 한층 바람직하다. 이들의 바람직한 범위에 있어서, 두께 L 은, 절연층이 절연성 미립자인 경우에 절연성 미립자의 평균 입자경을 가리킨다.
돌기의 높이 H 는, 평균해서 20 ㎚ 이상, 특히 50 ㎚ 이상인 것이 바람직하다. 돌기의 수는, 도전성 입자의 입경에 따라 다르기도 하지만, 1 개의 입자당, 1 ∼ 20000 개, 특히 5 ∼ 5000 개인 것이, 도전성 입자의 도전성이 한층 더 향상되는 점에서 바람직하다. 또, 돌기의 애스펙트비는, 바람직하게는 0.3 이상, 보다 바람직하게는 0.5 이상이다. 돌기의 애스펙트비가 크면, 전극 표면에 형성되어 있는 산화 피막을 용이하게 찢을 수 있으므로 유리하다. 애스펙트비란, 돌기의 높이 H 와 돌기의 기부의 길이 D 의 비, 즉 H/D 로 정의되는 값이다. 돌기의 높이 H, 돌기의 기부의 길이 D 는, 전자 현미경에 의해 관찰된 20 개의 상이한 입자에 대해 측정한 평균값이며, 돌기의 애스펙트비는, 전자 현미경에 의해 관찰된 20 개의 상이한 입자의 애스펙트비를 산출하고, 그 평균값을 구한 것이다. 기부의 길이 D 란, 전자 현미경 이미지에 있어서의, 돌기의 기부의, 도전성 입자의 표면을 따른 길이를 말한다.
도전성 입자의 표면에 형성되어 있는 돌기의 애스펙트비는 상기 서술한 바와 같은 바, 돌기의 기부의 길이 D 자체는 5 ∼ 500 ㎚, 특히 10 ∼ 400 ㎚ 인 것이 바람직하고, 돌기의 높이 H 에 대해서는 20 ∼ 500 ㎚, 특히 50 ∼ 400 ㎚ 인 것이 바람직하다.
표면에 돌기를 갖는 도전성 입자는, 절연층이 절연성 미립자인 경우, 돌기 부분의 피복이 불충분해지는 경우가 있다. 본 발명의 피복 입자는, 금속 피막의 외표면에 배치된 트리아졸계 화합물 자체가 절연성을 나타내기 때문에, 표면에 돌기를 갖는 도전성 입자의 절연성을 보다 높일 수 있다.
도전성 입자에 있어서의 금속 피막은, 도전성을 갖는 것이며, 그 구성 금속으로는, 예를 들어, 금, 백금, 은, 구리, 철, 아연, 니켈, 주석, 납, 안티몬, 비스무트, 코발트, 인듐, 티탄, 안티몬, 비스무트, 게르마늄, 알루미늄, 크롬, 팔라듐, 텅스텐, 몰리브덴 등의 금속 또는 이들의 합금 외에, ITO, 땜납 등의 금속 화합물 등을 들 수 있다. 그 중에서도 금, 은, 구리, 니켈, 팔라듐 또는 땜납이, 저항이 적기 때문에 바람직하고, 특히, 니켈, 금, 니켈 합금 또는 금 합금이, 절연성 미립자에 있어서의 포스포늄기와의 결합성이 높기 때문에 적합하게 사용된다. 도전성 입자에 있어서의 금속은 1 종 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
금속 피막은, 단층 구조여도 되고, 복수 층으로 이루어지는 적층 구조여도 된다. 복수 층으로 이루어지는 적층 구조인 경우에는, 최표층이, 니켈, 금, 니켈 합금 또는 금 합금인 것이 바람직하다. 금속 피막의 최표층은, 고가인 귀금속량을 저감하는 점에서 팔라듐 양이 적은 것이 바람직하고, 5 질량％ 이하인 것이 바람직하고, 1 질량％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 팔라듐을 비함유인 것이 가장 바람직하다.
또 금속 피막은, 심재 입자의 표면 전체를 피복하고 있지 않아도 되고, 그 일부만을 피복하고 있어도 된다. 심재 입자의 표면의 일부만을 피복하고 있는 경우에는, 피복 부위가 연속하고 있어도 되고, 예를 들어 아일랜드 형상으로 불연속으로 피복하고 있어도 된다. 금속 피막의 두께는 0.001 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하를 바람직하게 들 수 있다.
심재 입자의 표면에 금속 피막을 형성하는 방법으로는, 증착법, 스퍼터법, 메카노케미컬법, 하이브리디제이션법 등을 이용하는 건식법, 전해 도금법, 무전해 도금법 등을 이용하는 습식법을 들 수 있다. 또, 이들 방법을 조합하여 심재 입자의 표면에 금속 피막을 형성해도 된다.
도전성 입자는, 금속 피막의 외표면에 트리아졸계 화합물을 갖는다. 트리아졸계 화합물은 도전성 입자에 있어서의 표면의 금속과 화학적으로 결합하고 있어도 되고, 결합하고 있지 않아도 된다. 트리아졸계 화합물은, 도전성 입자의 표면에 존재하고 있으면 되고, 그 경우, 도전성 입자의 표면 전체에 존재하고 있어도 되고, 표면의 일부에만 존재하고 있어도 된다. 트리아졸계 화합물은, 도전성 입자의 표면의 일부 또는 전체를 피복하는 층을 형성하고 있어도 된다. 도전성 입자의 표면에 트리아졸계 화합물을 가짐으로써, 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자와의 친화성이 높은 것이 된다.
트리아졸계 화합물로는, 5 원 고리에 3 개의 질소 원자를 갖는 함질소 복소 고리 구조를 갖는 화합물을 들 수 있다.
트리아졸계 화합물로는, 다른 고리와 축합하고 있지 않은 트리아졸 단고리 구조를 갖는 화합물 외에, 트리아졸 고리와 다른 고리가 축합한 고리 구조를 갖는 화합물을 들 수 있다. 다른 고리로는, 벤젠 고리, 나프탈렌 고리를 들 수 있다.
그 중에서도, 절연층과의 밀착성이 우수하다는 점에서 바람직하게는, 트리아졸 고리와 다른 고리가 축합한 고리 구조를 갖는 화합물이 바람직하고, 특히 트리아졸 고리와 벤젠 고리가 축합한 구조를 갖는 화합물인 벤조트리아졸계 화합물이 바람직하다.
벤조트리아졸계 화합물로는, 하기 일반식 (I) 로 나타내는 것을 들 수 있다.
(식 중, R11 은, 부전하, 수소 원자, 알칼리 금속, 치환되어 있어도 되는 알킬기, 아미노기, 포르밀기, 하이드록실기, 알콕시기, 술폰산기 또는 실릴기이고, R12, R13, R14 및 R15 는 각각 독립적으로, 수소 원자, 할로겐 원자, 치환되어 있어도 되는 알킬기, 카르복실기, 하이드록실기 또는 니트로기이다.)
식 (I) 에 있어서의 R11 로 나타내는 알칼리 금속으로는, 리튬, 나트륨, 칼륨 등을 들 수 있다. R11 로 나타내는 알칼리 금속은, 알칼리 금속 양이온이며, 식 (I) 에 있어서의 R11 이 알칼리 금속인 경우, R11 과 질소 원자의 결합은 이온 결합으로 되어 있어도 된다.
식 (I) 에 있어서의 R11, R12, R13, R14 및 R15 로 나타내는 알킬기로는, 탄소수 1 ∼ 20 의 것을 들 수 있고, 탄소수 1 ∼ 12 가 특히 바람직하다. 당해 알킬기는, 치환되어 있어도 되고, 치환기로는 아미노기, 알콕시기, 카르복실기, 하이드록실기, 알데히드기, 니트로기, 술폰산기, 제 4 급 암모늄기, 술포늄기, 술포닐기, 포스포늄기, 시아노기, 플루오로알킬기, 메르캅토기, 및 할로겐 원자를 들 수 있다.
R11 로 나타내는 알콕시기로는, 탄소수가 1 ∼ 12 인 것을 바람직하게 들 수 있다.
또, R12, R13, R14 및 R15 로 나타내는 알킬기의 치환기로서의 알콕시기의 탄소수는 1 ∼ 12 인 것이 바람직하다. 식 (I) 에 있어서의 R12, R13, R14 및 R15 로 나타내는 할로겐 원자로는, 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자 등을 들 수 있다.
구체적인 트리아졸계 화합물로는, 트리아졸 단고리 구조를 갖는 화합물로서 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 3-아미노-1H-1,2,4-트리아졸, 5-메르캅토-1H-1,2,3-트리아졸나트륨, 4-아미노-3-하이드라지노-5-메르캅토-1,2,4-트리아졸, 3-아미노-5-메르캅토-1,2,4-트리아졸을 들 수 있는 것 외에, 트리아졸 고리와 다른 고리가 축합한 고리 구조를 갖는 벤조트리아졸, 1-메틸-1H-벤조트리아졸, 4-메틸-1H-벤조트리아졸, 5-메틸-1H-벤조트리아졸, 4-카르복시-1H-벤조트리아졸, 5-카르복시-1H-벤조트리아졸, 5-에틸-1H-벤조트리아졸, 5-프로필-1H-벤조트리아졸, 5,6-디메틸-1H-벤조트리아졸, 1-아미노벤조트리아졸, 5-니트로벤조트리아졸, 5-클로로벤조트리아졸, 4,5,6,7-테트라브로모벤조트리아졸, 1-하이드록시벤조트리아졸, 1-(메톡시메틸)-1H-벤조트리아졸, 1H-벤조트리아졸-1-메탄올, 1H-벤조트리아졸-1-카르복시알데히드, 1-(클로로메틸)-1H-벤조트리아졸, 1-하이드록시-6-(트리플루오로메틸)벤조트리아졸, 벤조트리아졸부틸에스테르, 4-카르복실-1H-벤조트리아졸부틸에스테르, 4-카르복실-1H-벤조트리아졸옥틸에스테르, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실)아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2'-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]이미노]비스에탄올, 테트라부틸포스포늄벤조트리아졸레이트, 1H-벤조트리아졸-1-일옥시트리스(디메틸아미노)포스포늄헥사플루오로포스페이트, 1H-벤조트리아졸-1-일옥시트리피롤리디노포스포늄헥사플루오로포스페이트, 1-(포름아미드메틸)-1H-벤조트리아졸, 1-[비스(디메틸아미노)메틸렌]-1H-벤조트리아졸륨3-옥사이드헥사플루오로포스페이트, 1-[비스(디메틸아미노)메틸렌]-1H-벤조트리아졸륨3-옥사이드테트라플루오로보레이트, (6-클로로-1H-벤조트리아졸-1-일옥시)트리피롤리디노포스포늄헥사플루오로포스페이트, O-(벤조트리아졸-1-일)-N,N,N',N'-비스(테트라메틸렌)우로늄헥사플루오로포스페이트, O-(6-클로로벤조트리아졸-1-일)-N,N,N',N'-테트라메틸우로늄테트라플루오로보레이트, O-(6-클로로벤조트리아졸-1-일)-N,N,N',N'-테트라메틸우로늄헥사플루오로포스페이트, O-(벤조트리아졸-1-일)-N,N,N',N'-비스(펜타메틸렌)우로늄헥사플루오로포스페이트, 1-(트리메틸실릴)-1H-벤조트리아졸, 1-[2-(트리메틸실릴)에톡시카르보닐옥시]벤조트리아졸, 1-(트리플루오로메탄술포닐)-1H-벤조트리아졸, (트리플루오로아세틸)벤조트리아졸, 트리스(1H-벤조트리아졸-1-일)메탄, 9-(1H-벤조트리아졸-1-일메틸)-9H-카르바졸, [(1H-벤조트리아졸-1-일)메틸]트리페닐포스포늄클로라이드, 1-(이소시아노메틸)-1H-벤조트리아졸, 1-[(9H-플루오렌-9-일메톡시)카르보닐옥시]벤조트리아졸, 1,2,3-벤조트리아졸나트륨염, 나프토트리아졸 등을 들 수 있다.
트리아졸계 화합물을 도전성 입자의 금속 피막의 외표면에 갖게 하기 위해서는, 후술하는 바람직한 피복 입자의 제조 방법에 있어서, 트리아졸계 화합물에 의한 도전성 입자의 표면 처리를 실시하면 된다.
도전성 입자의 평균 입자경은, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 1 ㎛ 이상 30 ㎛ 이하이다. 도전성 입자의 평균 입자경이 상기 범위 내임으로써, 얻어지는 피복 입자가 대향 전극간과는 상이한 방향에서의 단락을 발생시키는 일 없이, 대향 전극간에서의 도통을 확보하기 쉽다. 또한, 본 발명에 있어서, 도전성 입자의 평균 입자경은, 주사형 전자 현미경 (Scanning Electron Microscope : SEM) 을 사용하여 측정한 입자경의 평균값이다. 또한 주사형 전자 현미경 화상에 있어서 도전성 입자가 구상인 경우는, SEM 을 사용하여 측정하는 입자경이란, 원형의 도전성 입자 이미지의 지름이다. 도전성 입자가 구상이 아닌 경우, SEM 을 사용하여 측정하는 입자경은, 도전성 입자의 이미지를 횡단하는 선분 중 가장 큰 길이 (최대 길이) 를 말한다. 이것은, 후술하는 절연성 미립자의 평균 입자경에 대해서도 동일하다. 단, 도전성 입자가 돌기를 갖는 경우에는, 돌기 이외의 부분에 대한 상기의 최대 길이를 평균 입자경으로 한다.
구체적으로는, 도전성 입자의 평균 입자경은 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
도전성 입자를 피복하는 절연층은 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함한다. 이에 따라 본 발명의 피복 입자는, 암모늄기 등을 갖지만 포스포늄기를 갖지 않는 종래의 절연층에 비해, 트리아졸계 화합물을 갖는 도전성 입자와의 밀착성이 높은 것이 된다. 이 때문에 본 발명의 피복 입자는, 절연층에 의한, 대향 전극간과 상이한 방향에 있어서의 단락 방지 효과가 발휘되기 쉽고, 당해 방향에서의 절연성의 향상을 기대할 수 있다.
본 발명에 있어서의 절연층으로는, 포스포늄기를 갖는 복수의 절연성 미립자가 층상으로 배치된 것으로 이루어지거나, 혹은, 포스포늄기를 갖는 절연성의 연속 피막을 들 수 있다.
먼저, 절연층이 절연성 미립자로 이루어지고, 그 미립자가 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함하는 경우에 대해서 설명한다. 이 경우, 피복 입자를 전극간에서 열 압착함으로써 절연성 미립자가 용융, 변형, 박리 또는 도전성 입자 표면을 이동함으로써 열 압착된 부분에 있어서의 도전성 입자의 금속 표면이 노출되고, 이에 따라 전극간에서의 도통을 가능하게 하여 접속성이 얻어진다. 한편, 피복 입자에 있어서의 열 압착 방향 이외의 방향을 향하는 표면 부분은, 절연성 미립자에 의한 도전성 입자 표면의 피복 상태가 대체로 유지되고 있기 때문에, 열 압착 방향 이외의 방향에 있어서의 도통이 방지된다.
절연성 미립자는, 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함함으로써, 트리아졸계 화합물을 표면에 갖는 도전성 입자에 밀착하기 쉽고, 이에 따라 도전성 입자 표면에 있어서의 절연성 미립자로 피복되는 비율을 충분한 것으로 할 수 있음과 함께 도전성 입자로부터의 절연성 미립자의 박리 등이 효과적으로 방지된다. 이 때문에, 절연성 미립자에 의한 대향 전극간과 상이한 방향에 있어서의 단락 방지 효과가 발휘되기 쉽고, 당해 방향에서의 절연성의 향상을 기대할 수 있다.
또 본 발명의 피복 입자는, 포스포늄기에서 기인하는 정전하를 갖는 절연성 미립자끼리가 서로 반발함으로써 도전성 입자 표면에 단층의 절연성 미립자의 층을 형성하기 쉽다. 따라서, 본 발명의 피복 입자를 이방 도전 재료 등에 사용한 경우에 절연성 미립자가 중층하여 존재하고 있는 것에 의한 열 압착에 수반하는 도통 불량이 효과적으로 방지되어, 접속성의 향상을 기대할 수 있다.
따라서 절연층이 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자로 이루어지는 본 발명의 피복 입자에 의해 접속 신뢰성을 향상할 수 있다.
절연성 미립자는 포스포늄기를 그 표면에 갖는 것이 바람직하다. 본 명세서 중, 절연성 미립자가 포스포늄기를 갖고, 또한 주사형 전자 현미경 관찰에 의해 절연성 미립자가 도전성 입자 표면에 부착되어 있는 것을 확인할 수 있으면, 「절연성 미립자가 포스포늄기를 표면에 갖는」 것에 해당하는 것으로 한다.
절연성 미립자의 형상은, 특별히 제한은 없고, 구상이어도 되고, 혹은 구상 이외의 형상이어도 된다. 구상 이외의 형상으로는 예를 들어, 섬유상, 중공상, 판상 또는 침상을 들 수 있다. 또 절연성 미립자는 그 표면에 다수의 돌기를 갖는 것 또는 부정형의 것이어도 된다. 도전성 입자에 대한 부착성의 점이나 합성의 용이성의 점에서 구상의 절연성 미립자가 바람직하다.
절연성 미립자에 있어서 포스포늄기는, 절연성 미립자를 구성하는 물질의 일부로서, 그 물질의 화학 구조의 일부를 이루고 있는 것이 바람직하다. 절연성 미립자에 있어서 포스포늄기는, 절연성 미립자를 구성하는 폴리머의 구성 단위의 적어도 1 종의 구조 중에 함유되어 있는 것이 바람직하다. 포스포늄기는, 절연성 미립자를 구성하는 폴리머에 화학 결합하고 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 폴리머의 측사슬에 결합하고 있다.
포스포늄기는, 하기 일반식 (2) 로 나타내는 것이 바람직하다.
(식 중, R 은 서로 동일해도 되고, 상이해도 되며, 직사슬형, 분기사슬형 또는 고리형의 알킬기, 또는 아릴기이다. * 는 결합손이다.)
R 로 나타내는 직사슬형의 알킬기로는, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, n-부틸기, n-펜틸기, n-헥실기, n-헵틸기, n-옥틸기, n-노닐기, n-데실기, n-운데실기, n-도데실기, n-트리데실기, n-테트라데실기, n-펜타데실기, n-헥사데실기, n-헵타데실기, n-옥타데실기, n-노나데실기, n-이코실기 등을 들 수 있다.
R 로 나타내는 분기사슬형의 알킬기로는, 이소프로필기, 이소부틸기, s-부틸기, t-부틸기, 이소펜틸기, s-펜틸기, t-펜틸기, 이소헥실기, s-헥실기, t-헥실기, 에틸헥실기 등을 들 수 있다.
R 로 나타내는 고리형의 알킬기로는, 시클로프로필기, 시클로부틸기, 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로헵틸기, 시클로옥틸기, 시클로옥타데실기와 같은 시클로알킬기 등을 들 수 있다.
R 로 나타내는 아릴기로는, 페닐기, 벤질기, 톨릴기, O-자일릴기 등을 들 수 있다.
R 은, 도전성 입자와 절연성 미립자의 밀착성을 높이는 점이나, 이방성 도전막의 내부에서 열 압착되었을 때에, 절연성 미립자가 도전성 입자로부터 탈리하여 도통이 확보되기 쉬워지는 점에서, 탄소수 1 이상 12 이하의 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소수 1 이상 10 이하의 알킬기인 것이 보다 바람직하고, 탄소수 1 이상 8 이하의 알킬기인 것이 가장 바람직하다. 또 절연성 미립자가 도전성 입자에 근접하여 밀착하는 것이 용이해지는 점에서, R 이 직사슬형 알킬기인 것도 바람직하다.
절연성 미립자를 구성하는 폴리머는, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물의 중합체인 것이 바람직하다. 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물로는, 스티렌류, 올레핀류, 에스테르류, α,β 불포화 카르복실산류, 아미드류, 니트릴류 등을 들 수 있다. 스티렌류로는, 스티렌, o,m,p-메틸스티렌, 디메틸스티렌, 에틸스티렌, 클로로스티렌 등의 핵 치환 스티렌이나 α-메틸스티렌, α-클로로스티렌, β-클로로스티렌 등의 스티렌 유도체 등을 들 수 있다. 올레핀류로는, 에틸렌, 프로필렌 등을 들 수 있다. 에스테르류로는, 아세트산비닐, 프로피온산비닐, 비닐벤조에이트 등의 비닐에스테르, 및, (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산페닐 등의(메트)아크릴산의 에스테르 등을 들 수 있다. α,β 불포화 카르복실산류로는, 아크릴산, 메타크릴산, 이타콘산, 말레산 등을 들 수 있다. 이들 α,β 불포화 카르복실산의 염도 α,β 불포화 카르복실산류에 포함된다. 아미드류로는, 아크릴아미드, 메타크릴아미드 등을 들 수 있다. 니트릴류로는, 아크릴로니트릴 등을 들 수 있다. 이들은 또한 치환되어 있어도 되고, 치환기로는, 포스포늄기, 아미노기, 제 4 급 암모늄기, 아미드기, 술포늄기, 술폰산기, 티올기, 카르복실기, 인산기, 시아노기, 알데히드기, 에스테르기, 카르보닐기 등을 들 수 있다. 이들 모노머는, 1 종 또는 2 종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 절연성 미립자를 구성하는 폴리머로는, 특히, 스티렌류, 에스테르류 및 니트릴류로부터 선택되는 적어도 1 종의 중합체인 것이, 중합률이 높은 점, 용이하게 구상으로 할 수 있는 점에서 바람직하다. 절연성 미립자를 구성하는 폴리머가, 복수 종의 구성 단위를 갖는 경우, 폴리머에 있어서의 그들의 구성 단위의 존재 양태는 랜덤이어도 되고 교호여도 되고 블록이어도 된다. 절연성 미립자를 구성하는 폴리머는 가교되어 있어도 되고, 비가교여도 된다. 절연성 미립자를 구성하는 폴리머를 가교시키는 경우에는 가교제로서, 예를 들어, 디비닐벤젠, 디비닐나프탈렌 등의 방향족 디비닐 화합물 ; 메타크릴산알릴, 트리아크릴포르말, 트리알릴이소시아네이트, 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올디(메트)아크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 1,10-데칸디올디(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리메타크릴레이트, 글리세린디메타크릴레이트, 디메틸올-트리시클로데칸디아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 네오펜틸글리콜아크릴산벤조산에스테르, 트리메틸올프로판아크릴산벤조산에스테르, 2-하이드록시-3-아크릴로일옥시프로필메타크릴레이트, 하이드록시피발산네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라아크릴레이트, 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올디아크릴레이트 등의 디(메트)아크릴레이트 화합물을 들 수 있다.
절연성 미립자가, 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물의 중합체인 경우, 그 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물의 적어도 1 종이 포스포늄기를 갖는 것이 바람직하다.
포스포늄기를 갖는 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물로는 4-(비닐벤질)트리에틸포스포늄클로라이드, 4-(비닐벤질)트리메틸포스포늄클로라이드, 4-(비닐벤질)트리부틸포스포늄클로라이드, 4-(비닐벤질)트리옥틸포스포늄클로라이드, 4-(비닐벤질)트리페닐포스포늄클로라이드, 2-(메타크릴로일옥시에틸)트리메틸포스포늄클로라이드, 2-(메타크릴로일옥시에틸)트리에틸포스포늄클로라이드, 2-(메타크릴로일옥시에틸)트리부틸포스포늄클로라이드, 2-(메타크릴로일옥시에틸)트리옥틸포스포늄클로라이드, 2-(메타크릴로일옥시에틸)트리페닐포스포늄클로라이드 등을 들 수 있다. 절연성 미립자가, 포스포늄기를 갖는 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물과 포스포늄기를 갖지 않는 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물의 공중합체인 경우, 포스포늄기를 갖는 중합성 화합물과 포스포늄기를 갖지 않는 중합성 화합물은 동종이어도 되고 상이한 종류여도 된다. 여기서 말하는 종류의 예로는, 전술한 스티렌류, 올레핀류, 에스테르류, 불포화 카르복실산류, 아미드류, 니트릴류를 들 수 있다. 예를 들어 포스포늄기를 갖고 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물의 적어도 1 종과 포스포늄기를 갖지 않고 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물의 적어도 1 종이 동일한 종류, 예를 들어 스티렌류여도 된다.
특히, 절연성 미립자를 구성하는 폴리머는, 하기 일반식 (1) 또는 일반식 (3) 으로 나타내는 구성 단위를 갖는 것이 모노머의 입수 용이성이나 폴리머 합성의 용이성의 점에서 바람직하다. 식 (1) 및 식 (3) 중의 R 의 예로는, 일반식 (2) 중의 R 의 예로서 상기에서 설명한 바와 같다. 포스포늄기는, 식 (1) 의 벤젠 고리의 CH 기에 대하여 파라 위치, 오르토 위치, 메타 위치 중 어느 쪽에 결합하고 있어도 되고, 파라 위치에 결합하는 것이 바람직하다. 식 (1) 및 식 (3) 중, 1 가의 An- 로는 할로겐화물 이온을 적합하게 들 수 있다. 할로겐화물 이온의 예로는, Cl-, F-, Br-, I- 를 들 수 있다.
(식 중, R 은 서로 동일해도 되고, 상이해도 되며, 직사슬형, 분기사슬형 또는 고리형의 알킬기, 또는 아릴기이다. An- 는 1 가의 아니온을 나타낸다. m 은 0 ∼ 5 의 정수를 나타낸다.)
(식 중, R 은 서로 동일해도 되고, 상이해도 되며, 직사슬형, 분기사슬형 또는 고리형의 알킬기, 또는 아릴기이다. An- 는 1 가의 아니온을 나타낸다. n 은 1 ∼ 5 의 수이다. R5 는 수소 원자 또는 메틸기이다.)
상기 일반식 (1) 에 있어서, m 은 0 ∼ 2 가 바람직하고, 0 또는 1 이 보다 바람직하고, 1 이 특히 바람직하다. 상기 일반식 (3) 에 있어서 n 은 1 ∼ 3 이 바람직하고, 1 ∼ 2 가 보다 바람직하고, 2 가 가장 바람직하다.
절연성 미립자를 구성하는 폴리머에 있어서, 전체 구성 단위 중, 포스포늄기가 결합한 구성 단위의 비율은, 0.01 몰％ 이상 5.0 몰％ 이하인 것이 바람직하고, 0.02 몰％ 이상 2.0 몰％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 폴리머 중의 구성 단위의 수는, 1 개의 에틸렌성 불포화 결합에서 유래하는 구조를 하나의 구성 단위로서 카운트한다.
절연성 미립자를 구성하는 폴리머는, 2 종 이상의 구성 단위를 갖는 코폴리머이며, 그 구성 단위의 적어도 1 종이 구조 중에 에스테르 결합을 갖는 것이 바람직하다. 이에 따라, 폴리머의 유리 전이 온도를 적합하게 낮은 것으로 하기 쉽고, 절연성 미립자에 있어서의 도전성 입자와 접촉하는 면적의 비율을 높여 절연성 미립자와 도전성 입자의 밀착성을 높일 수 있는 것 외에, 절연성 미립자끼리의 결합도를 높일 수 있어, 피복 입자간에서의 절연성을 보다 높은 것으로 할 수 있다.
구조 중에 에스테르 결합을 갖는 구성 단위로는, 구조 중에 에틸렌성 불포화 결합 및 에스테르 결합을 겸비하는 중합성 화합물에서 유래하는 것을 들 수 있다. 그러한 중합성 화합물로는 상기에서 예시한 에스테르류, 구체적으로는, 프로피온산비닐, 비닐벤조에이트 등의 비닐에스테르나 (메트)아크릴산메틸, (메트)아크릴산에틸, (메트)아크릴산프로필, (메트)아크릴산부틸, (메트)아크릴산헥실, (메트)아크릴산페닐 등의 (메트)아크릴산의 에스테르 등을 들 수 있다. 특히 구조 중에 에틸렌성 불포화 결합 및 에스테르 결합을 겸비하는 중합성 화합물로는, 그 구조 중에, -COOR1 또는 -OCOR2 (R1 및 R2 는 알킬기) 로 나타내는 기를 갖는 것이 바람직하고, 특히, 이들 기가 H2C=CH*, 또는 H2C=C(CH3)* (* 는, 상기의 -COOR1 또는 -OCOR2 로 나타내는 기에 있어서의 결합손의 결합처이다) 에 결합한 화합물이 바람직하다. R1 및 R2 로는, 직사슬형 또는 분기사슬형의 알킬기가 바람직하고, 탄소 원자수가 1 이상 12 이하인 것이 바람직하고, 2 이상 10 이하인 것이 보다 바람직하다. 이들은 1 종 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
절연성 미립자를 구성하는 폴리머에 있어서, 전체 구성 단위 중, 구조 중에 에스테르 결합을 갖는 구성 단위의 비율은, 절연성 미립자의 유리 전이 온도를 적합한 범위로 하는 관점이나, 중합 반응 진행 시에 생성된 절연성 미립자가, 열에 의해 용융하여 반응 용기의 벽면에 부착되는 일 없이 취출할 수 있는 관점에서 0.1 몰％ 이상 30 몰％ 이하인 것이 바람직하고, 1 몰％ 이상 25 몰％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 여기서 말하는 구조 중에 에스테르 결합을 갖는 구성 단위의 바람직한 예는, 예를 들어 이하의 일반식 (4) 로 나타낸다.
(식 중, R3 은 수소 원자 또는 메틸기를 나타낸다. R4 는 -COOR1 또는 -OCOR2 로 나타내는 기이다.)
절연성 미립자의 유리 전이 온도는, 도전성 입자의 심재의 유리 전이 온도보다 낮은 것이 바람직하다. 이와 같이 구성함으로써, 절연성 미립자에 있어서의 도전성 입자와 접촉하는 면적의 비율, 및 절연성 미립자끼리의 부착성을 용이하게 높일 수 있다.
특히 본 실시형태에서는 절연성 미립자로서 표면에 포스포늄기를 갖는 것을 사용함으로써, 상기 서술한 바와 같이, 절연성 미립자의 도전성 입자에 대한 단층으로의 밀착이 가능한 바, 절연성 미립자로서 유리 전이 온도가 낮은 것을 사용함으로써 더욱 용이하게 절연성 미립자의 도전성 입자에 대한 밀착성, 및, 절연성 미립자끼리의 부착성을 높일 수 있다. 따라서 본 실시형태에서는 피복 입자간의 절연성이 효과적으로 향상할 수 있다.
보다 구체적으로는, 절연성 미립자의 유리 전이 온도는, 100 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 95 ℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 90 ℃ 이하인 것이 특히 바람직하다.
또 절연성 미립자의 유리 전이 온도는, 40 ℃ 이상인 것이, 피복 입자의 보존시 등의 형상 안정성이나 절연성 미립자의 합성의 용이성의 점에서 바람직하고, 45 ℃ 이상인 것이 보다 바람직하고, 50 ℃ 이상인 것이 특히 바람직하다. 유리 전이 온도는, 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.
상기와 동일한 점에서 심재가 유리 전이 온도를 갖는 경우, 절연성 미립자의 유리 전이 온도와 도전성 입자의 심재의 유리 전이 온도의 차는, 160 ℃ 이하인 것이 바람직하고, 120 ℃ 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 절연성 미립자의 유리 전이 온도와 도전성 입자의 심재의 유리 전이 온도의 차는, 5 ℃ 이상인 것이 바람직하고, 10 ℃ 이상인 것이 보다 바람직하다.
유리 전이 온도의 측정 방법은, 예를 들어 이하의 방법을 들 수 있다.
시차 주사 열량계 「STAR SYSTEM」 (METTLER TOLEDO 사 제조) 을 사용하여, 시료 0.04 ∼ 0.06 g 을, 200 ℃ 까지 승온하고, 그 온도로부터 강온 속도 5 ℃/mim 으로 25 ℃ 까지 냉각시켰다. 이어서 시료를 승온 속도 5 ℃/mim 으로 승온하고, 열량을 측정하였다. 피크가 관측될 때에는 그 피크의 온도를, 피크가 관측되지 않고 단차가 관측될 때에는, 그 단차 부분의 곡선의 최대 경사를 나타내는 접선과 그 단차의 고온측의 베이스 라인의 연장선의 교점의 온도를 유리 전이 온도로 하였다.
절연성 미립자의 평균 입자경 (D) 은, 바람직하게는 10 ㎚ 이상 3,000 ㎚ 이하, 보다 바람직하게는 15 ㎚ 이상 2,000 ㎚ 이하이다. 절연성 미립자의 평균 입자경이 상기 범위 내임으로써, 얻어지는 피복 입자가 대향 전극간과는 상이한 방향에서의 단락을 발생시키는 일 없이, 대향 전극간에서의 도통을 확보하기 쉽다. 또한, 본 발명에 있어서, 절연성 미립자의 평균 입자경은, 주사형 전자 현미경을 사용한 관찰에 있어서 측정한 값이며, 구체적으로는 후술하는 실시예에 기재된 방법으로 측정된다.
전술한 방법에 의해 측정된 절연성 미립자의 입도 분포에는 폭이 있다. 일반적으로, 분체의 입도 분포의 폭은, 하기 계산식 (1) 로 나타내는 변동 계수 (Coefficient of Variation, 이하 「C.V.」 라고도 기재한다) 에 의해 표현된다.
C.V. (％) = (표준 편차/평균 입자경) × 100 … (1)
이 C.V. 가 크다는 것은 입도 분포에 폭이 있는 것을 나타내고, 한편, C.V. 가 작다는 것은 입도 분포가 샤프한 것을 나타낸다. 본 실시형태의 피복 입자는, C.V. 가 바람직하게는 0.1 ％ 이상 20 ％ 이하, 보다 바람직하게는 0.5 ％ 이상 15 ％ 이하, 가장 바람직하게는 1 ％ 이상 10 ％ 이하의 절연성 미립자를 사용하는 것이 바람직하다. C.V. 가 이 범위임으로써, 절연성 미립자에 의한 피복층의 두께를 균일하게 할 수 있는 이점이 있다.
또, 절연층으로는, 상기의 절연성 미립자로 이루어지는 것 대신에, 폴리머로 이루어지고 포스포늄기를 갖는 연속 피막이어도 된다. 절연층이, 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함하는 연속 피막인 경우, 그 피복 입자를 전극간에서 열 압착함으로써 그 연속 피막이 용융, 변형 또는 박리함으로써 도전성 입자의 금속 표면이 노출되고, 이에 따라 전극간에서의 도통을 가능하게 하여 접속성이 얻어진다. 특히, 피복 입자를 전극간에서 열 압착함으로써 연속 피막이 찢어짐으로써 금속 표면이 노출되는 경우가 많다. 한편, 피복 입자에 있어서의 열 압착 방향과는 상이한 방향을 향하는 표면 부분에서는, 연속 피막에 의한 도전성 입자의 피복 상태가 대체로 유지되고 있기 때문에, 열 압착 방향 이외의 방향에 있어서의 도통이 방지된다. 절연성 피막도 포스포늄기를 표면에 갖는 것이 바람직하다.
절연층이 연속 피막으로 이루어지는 경우라도 포스포늄기를 가짐으로써, 절연성의 연속 피막이, 트리아졸계 화합물을 표면에 갖는 도전성 입자에 밀착하기 쉽다. 또 후술하는 바와 같이 연속 피막이 절연성 미립자를 가열하여 이루어지는 것인 경우, 절연층의 전구체가 되는 절연성 미립자를 균일하게 배열할 수 있기 때문에, 절연성 미립자의 용융에 의해 얻어지는 피막의 막두께를 균일하게 할 수 있는 효과가 있다. 이러한 이유들에 의해 절연층이 연속 피막으로 이루어지는 경우라도 포스포늄기를 가짐으로써, 대향 전극간과 상이한 방향에 있어서의 단락 방지 효과가 발휘되기 쉽고, 당해 방향에서의 절연성이 향상하여, 접속 신뢰성이 높은 것이 된다. 절연층이 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함하는 연속 피막인 경우, 그 피막은 도전성 입자의 표면 전체를 피복하는 것이어도 되고, 표면의 일부를 피복하는 것이어도 된다. 또 연속 피막의 표면은 평탄해도 되고, 절연성 미립자를 가열하여 이루어짐으로써 유래하는 요철을 표면에 가지고 있어도 된다.
연속 피막의 두께로는, 10 ㎚ 이상인 것이, 대향 전극간과 상이한 방향에 있어서의 절연성의 향상의 점에서 바람직하고, 3,000 ㎚ 이하인 것이, 대향 전극간에서의 도통하기 용이함의 점에서 바람직하다. 이 점에서, 연속 피막의 두께는, 10 ㎚ 이상 3,000 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 15 ㎚ 이상 2,000 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하다.
절연성 미립자와 같이, 연속 피막에 있어서 포스포늄기는, 연속 피막을 구성하는 물질의 일부로서, 그 물질의 화학 구조의 일부를 이루고 있는 것이 바람직하다. 연속 피막에 있어서 포스포늄기는, 연속 피막을 구성하는 폴리머의 구성 단위의 적어도 1 종의 구조 중에 함유되어 있는 것이 바람직하다. 포스포늄기는, 연속 피막을 구성하는 폴리머에 화학 결합하고 있는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 폴리머의 측사슬에 결합하고 있다.
연속 피막이 갖는 포스포늄기로는 상기 절연성 미립자가 갖는 포스포늄기와 동일한 것을 들 수 있다.
또 연속 피막을 구성하는 폴리머의 구성 단위 및 그 조성의 예로는 상기 서술한 절연성 미립자를 구성하는 폴리머의 구성 단위 및 그 조성의 예로서 상기에서 예시한 것과 동일한 것을 들 수 있고, 상기의 구성 단위의 바람직한 비율 범위는, 모두 연속 피막에 대해서도 적용된다. 연속 피막의 유리 전이 온도로는, 상기 서술한 절연성 미립자의 유리 전이 온도와 동일한 것을 들 수 있다. 연속 피막의 유리 전이 온도와 심재 입자의 유리 전이 온도의 관계로는, 상기 서술한 절연성 미립자의 유리 전이 온도와 심재 입자의 유리 전이 온도의 관계와 동일한 관계를 들 수 있다.
절연층이 연속 피막인 경우, 도전성 입자를, 그 표면에 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자로 피복한 후, 그 절연성 미립자를 가열시켜 얻어진 연속 피막인 것이 바람직하다. 이 경우, 상기 서술한 바와 같이, 도전성 입자에 대해 절연성 미립자가 도전성 입자에 밀착하기 쉽고, 이에 따라 도전성 입자 표면에 있어서의 절연성 미립자로 피복되는 비율이 충분한 것이 됨과 함께 도전성 입자로부터의 절연성 미립자의 박리가 방지되기 쉽다. 또, 상기 서술한 바와 같이, 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자는, 단층으로 도전성 입자를 피복하기 쉽다. 이러한 이유들로부터, 도전성 입자를 피복하는 절연성 미립자를 가열하여 얻어진 연속 피막을, 두께가 균일하고 또한 도전성 입자 표면에 있어서의 피복 비율이 높은 것으로 할 수 있다.
또한, 본래라면, 특정한 절연성 미립자에 가열 처리를 실시함으로써 얻어지는 연속 피막의 구조나 특성에 대해서는 모두, 어떠한 수단을 사용하여 측정한 다음에, 본원 명세서에 있어서 직접 명기하는 것이 바람직하다.
그러나, 적어도 출원 시에 있어서는, 출원인의 기술 레벨에서는 본 발명의 효과와 관계되는 그 밖의 연속 피막의 구조 또는 특성을 확인할 수 없었다.
또 설령 모든 요인을 밝혀내었다고 해도, 그들 요인에 관련된 연속 피막의 구조나 특성을, 새로운 측정 방법을 확립하여 특정할 필요가 있고, 그러기 위해서는, 현저하게 과대한 경제적 지출 및 시간을 필요로 한다.
이상의 사정으로, 특허출원의 성질상, 신속성 등을 필요로 하는 것에 감안하여, 출원인은, 연속 피막의 바람직한 특징의 하나로서, 상기의 제조 방법으로 제조되는 것인 것을 기재하였다.
이어서 본 실시형태의 피복 입자의 적합한 제조 방법에 대해서 설명한다.
본 제조 방법은, 포스포늄기를 갖는 중합성 화합물을 포함하는 중합성 조성물을 중합시켜, 표면에 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자를 얻는 제 1 공정,
도전성 입자의 표면에 트리아졸계 화합물을 갖게 하는 제 2 공정,
절연성 미립자와, 표면에 트리아졸계 화합물을 갖는 도전성 입자를 혼합하여, 도전성 입자 표면에 절연성 미립자를 부착시키는 제 3 공정을 갖는다.
제 1 공정 및 제 2 공정은, 어느 쪽을 먼저 실시해도 되고, 동시에 실시해도 된다.
(제 1 공정)
상기 중합성 조성물은, 2 종 이상의 중합성 화합물로 이루어지는 것이며, 적어도 1 종이 포스포늄기를 갖는 것을 들 수 있다. 중합성 화합물로는, 상기 서술한 절연성 미립자를 구성하는 폴리머의 구성 단위가 되는 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 중합성 화합물을 들 수 있다. 또, 바람직한 중합성 화합물이나 그 구성비로는, 상기 서술한, 절연성 미립자를 구성하는 폴리머의 바람직한 구성 단위나 그 바람직한 양비 (量比) 를 주는 것을 들 수 있다.
중합 방법으로는, 유화 중합, 소프프리 유화 중합, 분산 중합, 현탁 중합 등을 들 수 있으며, 어느 것이어도 되지만, 소프프리 유화 중합이면, 단분산인 미립자를, 계면 활성제를 사용하지 않고 제조할 수 있는 이점이 있다는 점에서 바람직하다. 소프프리 유화 중합의 경우, 중합 개시제로는, 수용성 개시제가 사용된다. 중합은 질소나 아르곤 등의 불활성 분위기하에서 실시하는 것이 바람직하다.
이상에 의해, 표면에 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자가 얻어진다.
(제 2 공정)
트리아졸계 화합물을 표면에 갖는 도전성 입자는, 도전성 입자를 트리아졸계 화합물의 용액 중에서 분산시킨 후, 여과함으로써 얻어진다. 트리아졸계 화합물에 의한 처리 전에 있어서, 도전성 입자는 다른 유기제로 처리되어 있어도 되고, 미처리여도 된다.
도전성 입자를 분산시키는 트리아졸계 화합물의 용액 (도전성 입자를 포함하는 용액) 에 있어서의 트리아졸계 화합물의 농도로는, 0.01 질량％ 이상 10.0 질량％ 이하를 들 수 있다. 또 트리아졸계 화합물의 용액에 있어서의 용매는, 물, 메탄올, 에탄올, 1-프로판올, 2-프로판올, 1-부탄올, 2-부탄올, 이소부틸알코올, 이소펜틸알코올, 시클로헥산올 등의 알코올류, 아세톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸에틸케톤, 메틸-n-부틸케톤 등의 케톤류, 아세트산메틸, 아세트산에틸 등의 에스테르류, 디에틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르 등의 에테르류, 노르말헥산, 시클로헥사논, 톨루엔, 1,4-디옥산, N,N-디메틸포름아미드, 테트라하이드로푸란 등을 들 수 있다. 분산, 여과한 표면 처리 후의 도전성 입자는, 재차 용매 중에 분산시켜 과잉된 트리아졸계 화합물을 제거하는 것이 바람직하다.
(제 3 공정)
이어서, 절연성 미립자와, 표면에 트리아졸계 화합물을 갖는 도전성 입자를 혼합하여, 도전성 입자 표면에 절연성 미립자를 부착시킨다. 절연성 미립자와, 표면에 트리아졸계 화합물을 갖는 도전성 입자의 혼합은, 액매 중에서 실시하는 것이 바람직하다. 액매로는, 물 및 유기 용매 그리고 그 혼합물을 들 수 있고, 물이 바람직하다.
절연성 미립자와, 표면에 트리아졸계 화합물을 갖는 도전성 입자를 액매 중에서 혼합시킬 때, 이들 입자와 액매로 이루어지는 분산액은 무기염, 유기염 또는 유기산을 함유하는 것이, 피복률이 일정 이상의 피복 입자를 얻기 쉬운 점에서 바람직하다. 무기염, 유기염 또는 유기산으로는, 음이온을 해리하는 것이 적합하게 사용되며, 이 음이온으로는, Cl-, F-, Br-, I-, SO4 2-, CO3 2-, NO3 -, COO-, RCOO- (R 은 유기기) 등이 적합하다. 무기염으로는, 예를 들어 NaCl, KCl, LiCl, MgCl2, BaCl2, NaF, KF, LiF, MgF2, BaF2, NaBr, KBr, LiBr, MgBr2, BaBr2, NaI, KI, LiI, MgI2, BaI2, Na2SO4, K2SO4, Li2SO4, MgSO4, Na2CO3, NaHCO3, K2CO3, KHCO3, Li2CO3, LiHCO3, MgCO3, NaNO3, KNO3, LiNO3, MgNO3, BaNO3 등을 사용할 수 있다. 또 유기염으로는, 숙신산 Na, 옥살산 Na, 아세트산 Na, 시트르산 Na, 말론산 Na, 타르타르산 Na, 푸마르산 Na, 말레산 Na 등을 사용할 수 있다. 유기산으로는 글리신 등의 아미노산이나, 숙신산, 옥살산, 아세트산, 시트르산, 타르타르산, 말론산, 푸마르산, 말레산 등을 사용할 수 있다.
바람직한 무기염, 유기염 및 유기산의 농도는, 도전성 입자 표면적에 있어서 절연성 미립자가 차지하는 피복 면적으로서 어느 정도로 할지에 따라 상이하지만, 절연성 미립자 및 도전성 입자를 함유하는 분산액 중에 있어서, 예를 들어, 5 m㏖/ℓ 이상 100 m㏖/ℓ 이하가 되는 농도이면, 적합한 피복률을 갖고, 또 절연성 미립자가 단층인 피복 입자를 얻기 쉽기 때문에 바람직하다. 이러한 관점에서, 당해 분산액 중의 무기염, 유기염 및 유기산의 농도는 7 m㏖/ℓ 이상 90 m㏖/ℓ 이하인 것이 보다 바람직하고, 10 m㏖/ℓ 이상 80 m㏖/ℓ 이하인 것이 특히 바람직하다.
절연성 미립자 및 도전성 입자를 액매 중에서 혼합시키는 데 있어서는, 절연성 미립자를 함유하는 분산액과 도전성 입자를 혼합해도 되고, 도전성 입자를 함유하는 분산액과 절연성 미립자를 혼합해도 되고, 혹은, 액매에 절연성 미립자 및 도전성 입자를 각각 투입해도 되고, 절연성 미립자를 함유하는 분산매와 도전성 입자를 함유하는 분산매를 혼합해도 된다. 도전성 입자와 절연성 미립자를 함유하는 분산액 중에, 도전성 입자는 질량 기준으로 100 ppm 이상 100,000 ppm 이하 함유되어 있는 것이 바람직하고, 500 ppm 이상 80,000 ppm 이하 함유되어 있는 것이 보다 바람직하다.
도전성 입자와 절연성 미립자를 함유하는 분산액 중에, 절연성 미립자는 질량 기준으로 10 ppm 이상 50,000 ppm 이하 함유되어 있는 것이 바람직하고, 250 ppm 이상 30,000 ppm 이하 함유되어 있는 것이 보다 바람직하다.
도전성 입자와 절연성 미립자를 함유하는 분산액의 온도는, 일반적으로 20 ℃ 이상 100 ℃ 이하로 하는 것이, 품질이 일정한 피복 입자가 얻기 쉬운 점에서 바람직하고, 40 ℃ 이상 90 ℃ 이하인 것이 특히 바람직하다. 특히 절연성 미립자의 유리 전이 온도를 Tg ℃ 로 했을 때에, 분산액의 온도는, Tg ― 30 ℃ 이상 Tg ＋ 30 ℃ 이하인 것이 바람직하고, Tg ― 15 ℃ 이상 Tg ＋ 15 ℃ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이 범위이면, 절연성 미립자가 그 형상을 유지하면서 도전성 입자에 밀착하여, 절연성 미립자와 도전성 입자의 사이에 적합한 접촉 면적을 얻기 쉽기 때문에 바람직하다. 무엇보다도, 본 발명의 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자는, 도전성 입자와의 친화성이 높기 때문에, 상기 온도의 범위 내이면 충분히 피복하는 것이 가능하다.
도전성 입자 혼합 후의 분산액에 있어서, 절연성 미립자의 도전성 입자에 대한 부착에 제공하는 시간은, 바람직하게는 0.1 시간 이상 24 시간 이하이다. 이 사이, 분산액을 교반하는 것이 바람직하다. 이어서, 분산액의 고형분을 필요에 따라, 세정, 건조시키고, 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자가 도전성 입자 표면에 부착된 피복 입자가 얻어진다.
상기 서술한 바와 같이, 절연성 미립자가 도전성 입자 표면에 부착된 피복 입자를 가열함으로써, 절연성 미립자를 용융 상태로 하여, 도전성 입자 표면을 막 형상으로 피복할 수 있다. 절연성 미립자를 막 형상으로 함으로써, 절연성이 보다 강고한 것이 된다. 가열하는 방법으로는, 절연성 미립자를 도전성 입자 표면에 부착시킨 후의 분산액을 가온하는 방법, 피복 입자를 물 등의 용매 중에서 가온하는 방법, 피복 입자를 불활성 가스 등의 기상 중에서 가온하는 방법 등을 들 수 있다. 가열 온도로는, 절연성 미립자가 탈락하는 일 없이 균일한 막 형상을 형성하기 쉬운 점에서, 절연성 미립자를 구성하는 폴리머의 유리 전이 온도를 Tg 로 했을 때에 Tg ＋ 1 ℃ 이상 Tg ＋ 60 ℃ 이하가 바람직하고, Tg ＋ 5 ℃ 이상 Tg ＋ 50 ℃ 이하가 보다 바람직하고, Tg ＋ 15 ℃ 초과인 것이 가장 바람직하다. 또, 피복 입자를 기상 중에서 가온하는 경우, 그 압력 조건은 대기압하, 감압하 또는 가압하에서 실시할 수 있다.
도전성 입자 표면을 막 형상으로 피복한 피복 입자는, 연속 피막을 보다 안정화시키기 위해서, 어닐링 처리를 실시해도 된다. 어닐링 처리의 방법으로는, 피복 입자를 불활성 가스 등의 기상 중에서 가온하는 방법 등을 들 수 있다. 가열 온도로는, 절연성 미립자를 구성하는 폴리머의 유리 전이 온도를 Tg 로 했을 때에 Tg ＋ 1 ℃ 이상 Tg ＋ 60 ℃ 이하가 바람직하고, Tg ＋ 5 ℃ 이상 Tg ＋ 50 ℃ 이하가 보다 바람직하다. 가열 분위기로는 특별히 제한되지 않고, 질소, 아르곤 등의 불활성 가스 분위기 또는 공기 등의 산화성 분위기에 있어서, 대기압하, 감압하 또는 가압하 중 어느 것의 조건으로 실시할 수도 있다.
이상, 바람직한 제조 방법을 설명했지만, 본 발명의 피복 입자는 다른 제조 방법에 의해서도 제조할 수 있다. 예를 들어, 포스포늄기를 갖지 않는 절연성 미립자를 미리 중합 반응에 의해 제조하고, 얻어진 절연성 미립자를 포스포늄기를 갖는 화합물과 반응시키는 등 하여, 절연성 미립자 표면에 포스포늄기를 도입해도 된다.
이상과 같이 하여 얻어진 피복 입자는, 트리아졸계 화합물을 표면에 갖는 도전성 입자와, 포스포늄기를 갖는 절연성 미립자나 연속 피막을 조합한 이점에 의한 피복 입자간의 절연성 및 대향 전극간에서의 접속성을 살려, 도전성 접착제, 이방성 도전막, 이방성 도전 접착제 등의 도전성 재료로서 적합하게 사용된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의해 설명한다. 그러나 본 발명의 범위는 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다. 예 중의 특성은 하기 방법에 의해 측정하였다.
(1) 평균 입자경
측정 대상의 주사형 전자 현미경 (SEM) 사진 (배율 100,000 배) 으로부터, 임의로 200 개의 입자를 추출하여, 그들의 입자경을 측정하고, 그 평균값을 평균 입자경으로 하였다. 평균 입자경의 정의는 상기 서술한 바와 같다.
(2) C.V. (변동 계수)
상기 평균 입자경의 측정으로부터, 하기 식에 의해 구하였다.
C.V. (％) = (표준 편차/평균 입자경) × 100
(3) 유리 전이 온도
시차 주사 열량 측정 장치 (METTLER TOLEDO 사 제조, STAR SYSTEM) 로 승강온 속도 5 ℃/min, 질소 분위기하, 측정 온도 25 ℃ 에서 200 ℃ 까지의 열량 변화를 상기의 순서로 측정하였다.
(실시예 1)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
길이 60 ㎜ 의 교반 날개를 장착한 200 ㎖ 의 4 구 플라스크에, 순수를 100 ㎖ 투입하였다. 그 후, 스티렌 모노머 (칸토 화학 (주) 사 제조) 30.00 m㏖, n-부틸아크릴레이트 (칸토 화학 (주) 사 제조) 5.3 m㏖, 4-(비닐벤질)트리에틸포스포늄클로라이드 (닛폰 화학 공업 (주) 사 제조) 0.30 m㏖, 및 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디하이드로클로라이드 (와코 쥰야쿠 공업사 제조, V-50) 0.50 m㏖ 을 투입하였다. 질소를 15 분간 통기하고, 용존 산소를 내쫓은 후, 60 ℃ 로 승온하고, 6 시간 유지하여 중합 반응을 진행시켰다. 중합 후의 미립자의 분산액을 눈금간격 150 ㎛ 의 SUS 체로 쳐 응집물을 제거하였다. 응집물을 제거한 분산액을, 원심 분리기 (히타치 공기 (주) 사 제조, CR-21N) 로 20,000 rpm, 20 분간의 조건으로 원심 분리하여 미립자를 침강시키고, 상청액을 제거하였다. 얻어진 고형물에 순수를 첨가하여 세정하여, 폴리(스티렌/n-부틸아크릴레이트/4-(비닐벤질)트리에틸포스포늄클로라이드) 의 구상의 미립자를 얻었다. 얻어진 미립자의 평균 입자경은 86 ㎚ 이며, C.V. 가 7.4 ％ 였다. 또 유리 전이 온도는 약 62 ℃ 였다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
구상의 수지 입자의 표면에 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고, 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 1 질량％ 의 벤조트리아졸의 수용액 10 ㎖ 를 이 분산액에 투입하여 5 분간 교반하여 표면 처리를 실시하였다. 그 후, 눈금간격이 2.0 ㎛ 인 멤브레인 필터로 여과하고, 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자를 회수하였다. 회수한 Ni 도금 입자를 순수로 세정 후, 순수 100 ㎖ 를 투입하여 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 상기에서 얻어진 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 이것을 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 10,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다. 얻어진 피복 입자의 SEM 사진을 도 1 에 나타낸다.
(실시예 2)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
구상의 수지 입자의 표면에, 평균 높이가 0.1 ㎛, 평균의 기부의 길이가 0.197 ㎛, 애스펙트비 0.5 인, 1,030 개의 돌기를 갖고 또한 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고, 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 또 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 1 질량％ 의 벤조트리아졸의 수용액 10 ㎖ 를 이 분산액에 투입하여 5 분간 교반하여 표면 처리를 실시하였다. 그 후, 눈금간격이 2.0 ㎛ 인 멤브레인 필터로 여과하고, 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자를 회수하였다. 회수한 Ni 도금 입자를 순수로 세정 후, 순수 100 ㎖ 를 투입하여 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 상기에서 얻어진 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 이것을 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 10,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 3)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
1 질량％ 의 4-카르복시-1H-벤조트리아졸의 수용액 10 ㎖ 를 Ni 도금 입자의 분산액에 투입하여 표면 처리를 실시하는 것 이외에는 실시예 1 과 동일한 방법으로 실시하였다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 4)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
1 질량％ 의 4-카르복시-1H-벤조트리아졸의 수용액 10 ㎖ 를 Ni 도금 입자의 분산액에 투입하여 표면 처리를 실시하는 것 이외에는 실시예 2 와 동일한 방법으로 실시하였다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(실시예 5)
실시예 1 에서 얻어진 절연성 미립자 피복 도전성 입자 1.0 g 을, 순수 20 ㎖ 중에 첨가하여 분산액으로 하고, 그 분산액을 95 ℃ 에서 6 시간 교반하였다. 교반 종료 후, 눈금간격이 2 ㎛ 인 멤브레인 필터를 사용하여 고형물을 분리하고 건조시켜, 최대 두께가 50 ㎚, 최소 두께가 20 ㎚ 인 연속 피막으로 이루어지는 절연층으로 피복된 피복 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자의 SEM 사진을 도 2 에 나타낸다.
(실시예 6)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
길이 60 ㎜ 의 교반 날개를 장착한 200 ㎖ 의 4 구 플라스크에, 순수를 100 ㎖ 투입하였다. 그 후, 가교성 모노머로서 디비닐벤젠 모노머 (신닛테츠 주금 주식회사 제조) 15.0 m㏖, 비가교성 모노머로서 스티렌 모노머 (칸토 화학 (주) 사 제조) 30.00 m㏖, 및 n-부틸아크릴레이트 (칸토 화학 (주) 사 제조) 5.3 m㏖, 4-(비닐벤질)트리에틸포스포늄클로라이드 (닛폰 화학 공업 (주) 사 제조) 0.03 m㏖, 그리고 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디하이드로클로라이드 (와코 쥰야쿠 공업사 제조, V-50) 0.50 m㏖ 을 투입하였다. 질소를 15 분간 통기하고, 용존 산소를 내쫓은 후, 60 ℃ 로 승온하고, 6 시간 유지하여 중합 반응을 진행시켰다. 중합 후의 미립자의 분산액을 눈금간격 150 ㎛ 의 SUS 체로 쳐 응집물을 제거하였다. 응집물을 제거한 분산액을, 원심 분리기 (히타치 공기 (주) 사 제조, CR-21N) 로 20,000 rpm, 20 분간의 조건으로 원심 분리하여 미립자를 침강시키고, 상청액을 제거하였다. 얻어진 고형물에 순수를 첨가하여 세정하여, 폴리(스티렌/디비닐벤젠/n-부틸아크릴레이트/4-(비닐벤질)트리에틸포스포늄클로라이드) 의 구상의 미립자를 얻었다. 얻어진 미립자의 평균 입자경은 220 ㎚ 이며, C.V. 가 9.7 ％ 였다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1)
[암모늄계 절연성 미립자의 제조]
길이 60 ㎜ 의 교반 날개를 장착한 200 ㎖ 의 4 구 플라스크에, 순수를 100 ㎖ 투입하였다. 그 후, 스티렌 모노머 (칸토 화학 (주) 사 제조) 30.00 m㏖, n-부틸아크릴레이트 (칸토 화학 (주) 사 제조) 5.3 m㏖, 4-(비닐벤질)트리에틸암모늄클로라이드 (닛폰 화학 공업 (주) 사 제조) 0.30 m㏖, 및 중합 개시제로서 2,2'-아조비스(2-메틸프로피온아미딘)디하이드로클로라이드 (와코 쥰야쿠 공업사 제조, V-50) 0.50 m㏖ 을 투입하였다. 질소를 15 분간 통기하고, 용존 산소를 내뿜은 후, 60 ℃ 로 승온하고, 6 시간 유지하여 중합 반응을 진행시켰다. 중합 후의 미립자의 분산액을 눈금간격 150 ㎛ 의 SUS 체로 쳐 응집물을 제거하였다. 응집물을 제거한 분산액을, 원심 분리기 (히타치 공기 (주) 사 제조, CR-21N) 로 20,000 rpm, 20 분간의 조건으로 원심 분리하여 미립자를 침강시키고, 상청액을 제거하였다. 얻어진 고형물에 순수를 첨가하여 세정하여, 폴리(스티렌/n-부틸아크릴레이트/4-(비닐벤질)트리에틸암모늄클로라이드) 의 구상의 미립자를 얻었다. 얻어진 미립자의 평균 입자경은 90 ㎚ 이며, C.V. 가 8.6 ％ 였다. 또 유리 전이 온도는 약 59 ℃ 였다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
구상의 수지 입자의 표면에 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는, 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고, 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 1 질량％ 의 벤조트리아졸의 수용액 10 ㎖ 를 이 분산액에 투입하여 5 분간 교반하고 표면 처리를 실시하였다. 그 후, 눈금간격이 2.0 ㎛ 인 멤브레인 필터로 여과하고, 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자를 회수하였다. 회수한 Ni 도금 입자를 순수로 세정 후, 순수 100 ㎖ 를 투입하여 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 상기에서 얻어진 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 10,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 2)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
실시예 1 에 있어서, 벤조트리아졸 용액에 의한 표면 처리를 실시하지 않았다. 상세하게는, 구상의 수지 입자의 표면에 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는, 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 실시예 1 에서 얻어진 포스포늄계 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 10,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 3)
[암모늄계 절연성 미립자의 제조]
비교예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
비교예 1 에 있어서, 벤조트리아졸 용액에 의한 표면 처리를 실시하지 않았다. 상세하게는 구상의 수지 입자의 표면에 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는, 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고, 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 상기 비교예 1 에서 얻어진 암모늄계 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 10,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(비교예 4)
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
실시예 2 에 있어서, 벤조트리아졸 용액에 의한 표면 처리를 실시하지 않았다. 상세하게는, 구상의 수지 입자의 표면에, 평균 높이가 0.1 ㎛, 평균의 기부의 길이가 0.197 ㎛, 애스펙트비 0.5 인, 1,030 개의 돌기를 갖고 또한 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고, 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 또 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 실시예 1 에서 얻어진 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 이것을 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 10,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(참고예 1)
참고예 1 은, 피복 입자의 도통성 및 절연성의 평가를, 비교예 4 와 동일한 피복률로 비교하기 위한 것이다.
[포스포늄계 절연성 미립자의 제조]
실시예 1 과 동일한 방법으로 절연성 미립자를 얻었다.
[절연성 미립자 피복 도전성 입자의 제조]
구상의 수지 입자의 표면에, 평균 높이가 0.1 ㎛, 평균의 기부의 길이가 0.197 ㎛, 애스펙트비 0.5 인, 1,030 개의 돌기를 갖고 또한 두께가 0.125 ㎛ 인 니켈 피막을 갖는, 평균 입자경이 3 ㎛ 인 Ni 도금 입자 (닛폰 화학 공업 주식회사 제조) 를 준비하였다. 수지 입자는 가교성의 아크릴 수지로 이루어지고, 유리 전이 온도가 120 ℃ 였다. 또 상기의 Ni 도금 입자 5.0 g 에 순수 100 ㎖ 를 투입, 교반하여 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 1 질량％ 의 벤조트리아졸의 수용액 10 ㎖ 를 이 분산액에 투입하여 5 분간 교반하여 표면 처리를 실시하였다. 그 후, 눈금간격이 2.0 ㎛ 인 멤브레인 필터로 여과하고, 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자를 회수하였다. 회수한 Ni 도금 입자를 순수로 세정 후, 순수 100 ㎖ 를 투입하여 벤조트리아졸의 층을 표면에 갖는 Ni 도금 입자의 분산액을 얻었다. 이 분산액에, 상기에서 얻어진 절연성 미립자와, Na2SO4 를 투입하고, 이것을 40 ℃ 에서 30 분간 교반하였다. 절연성 미립자 및 Na2SO4 의 투입 후, 분산액 중, 절연성 미립자의 고형분 농도는 질량 기준으로 4,000 ppm 이고, Na2SO4 의 농도는 5 m㏖/ℓ 였다. 상청액을 제거 후, 순수에 의해 세정한 후, 50 ℃ 에서 진공 건조시켜 절연성 미립자 피복 도전성 입자를 얻었다. 얻어진 피복 입자에 있어서의 절연성 미립자의 피복률을 하기 방법으로 구하였다. 결과를 표 1 에 나타낸다.
(피복률의 평가)
실시예 1 ∼ 실시예 6, 비교예 1 ∼ 비교예 4 및 참고예 1 에서 얻어진 피복 입자의 피복률의 차를 평가하였다. 또한, 피복률은 다음의 방법에 의해 구하였다.
[피복률의 측정 방법]
＜실시예 1 ∼ 실시예 4, 실시예 6, 비교예 1 ∼ 비교예 4 및 참고예 1＞
Ni 도금 입자의 표면에, 절연성 미립자가 최밀 충전으로 배열했을 때의 절연성 미립자의 개수 N 을 이하의 계산식으로 산출하였다.
N = 4π (R ＋ r)2 / 2√3r2
(R : Ni 도금 입자의 반경 (㎚), r : 절연성 미립자의 반경 (㎚))
SEM 으로 Ni 도금 입자에 부착된 절연성 미립자의 개수 n 을 세어, 이하의 식으로부터 피복률을 산출하였다.
피복률 (％) = (n/N) × 100
평가에 사용한 피복률은, Ni 도금 입자 20 개의 평균값으로 하였다.
＜실시예 5＞
피복 입자의 SEM 사진 화상의 반사 전자 조성 (COMPO) 이미지를 자동 화상 해석 장치 (주식회사 니레코 제조, 루젝스 (등록상표) AP) 에 캡쳐하고, 상기 COMPO 이미지에 있어서의 20 개의 피복 입자를 대상으로 하여 산출하였다.
표 1 에 나타내는 바와 같이, 종래 기술과 같이 절연층으로서 암모늄기를 갖는 절연성 미립자를 사용할 때, 도전성 입자가 트리아졸계 화합물을 갖지 않는 경우 (비교예 3) 와, 트리아졸계 화합물을 갖는 경우 (비교예 1) 의 피복률의 차는, 22.3 － 4.9 = 17.4 ％ 가 된다. 또, 트리아졸계 화합물을 갖지 않는 도전성 입자를 사용하는 경우, 절연성 미립자가 포스포늄기를 갖는 경우 (비교예 2) 와 암모늄기를 갖는 (비교예 3) 의 피복률의 차는, 18.4 － 4.9 = 13.5 ％ 가 된다.
이에 반해, 절연성 미립자가 포스포늄기를 갖고, 도전성 입자가 트리아졸계 화합물을 갖는 경우 (실시예 1) 와, 비교예 3 의 피복률의 차는, 47.9 － 4.9 = 43 ％ 가 되고, 이것은, 상기의 비교예 3 과 비교예 2 의 차인 13.5 ％ 와, 비교예 3 과 비교예 1 의 차인 17.4 ％ 의 합계값인 30.9 ％ 보다 대폭 크다.
또 본 발명의 도전성 입자는, 표면에 다수의 돌기를 갖는 경우도 양호한 피복률을 나타내었다.
이상으로부터, 도전성 입자를 절연층으로 피복하는 피복 입자에 있어서, 도전성 입자 표면에 트리아졸계 화합물을 가지게 하고, 포스포늄기를 절연층에 가지게 함으로써, 도전성 입자와 절연층의 밀착성이 상승적으로 향상되는 것을 알 수 있다.
(도통성 및 절연성의 평가)
실시예 2, 비교예 4 및 참고예 1 의 피복 입자를 사용하여, 도통성 및 절연성의 평가를 이하의 방법으로 실시하였다.
＜도통성의 평가＞
에폭시 수지 100 질량부, 경화제 150 질량부 및 톨루엔 70 질량부를 혼합한 절연성 접착제와, 실시예 2 및 비교예 4 에서 얻어진 피복 입자 15 질량부를 혼합하여, 절연성 페이스트를 얻었다. 이 페이스트를 실리콘 처리 폴리에스테르 필름 상에 바 코터를 사용하여 도포하고, 그 후, 페이스트를 건조시켜, 필름 상에 박막을 형성하였다. 얻어진 박막 형성 필름을, 전체면이 알루미늄을 증착시킨 유리 기판과, 구리 패턴이 50 ㎛ 피치로 형성된 폴리이미드 필름 기판의 사이에 배치하여, 전기 접속을 실시하였다. 이 기판 사이의 도통 저항을 측정함으로써, 피복 입자의 도통성을 실온하 (25 ℃·50 ％RH) 에서 평가하였다. 저항값이 낮을수록 피복 입자의 도통성이 높은 것이라고 평가할 수 있다. 피복 입자의 도통성 평가는, 저항값이 2 Ω 미만인 것을 「매우 양호」 (표 2 중, 기호 「○」 로 나타낸다.) 로 하고, 저항값이 2 Ω 이상 5 Ω 미만인 것을 「양호」 (표 2 중, 기호 「△」 로 나타낸다.) 로 하고, 저항값이 5 Ω 이상인 것을 「불량」 (표 2 중, 기호 「×」 로 나타낸다.) 으로 하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
[절연성의 평가]
미소 압축 시험기 MCTM-500 (주식회사 시마즈 제작소 제조) 을 사용하여, 20 개의 피복 입자를 대상으로 하여, 부하 속도 0.5 mN/초의 조건으로 실시예 2 및 비교예 4 의 피복 입자를 압축하고, 저항값이 검출될 때까지의 압축 변위를 측정함으로써 피복 입자의 절연성을 평가하였다. 저항값이 검출될 때까지의 압축 변위가 클수록, 피복 입자의 절연성이 높은 것이라고 평가할 수 있다. 피복 입자의 절연성 평가는, 저항값이 검출될 때까지의 압축 변위의 산술 평균값이 10 ％ 이상인 것을 「매우 양호」 (표 2 중, 기호 「○」 로 나타낸다.) 로 하고, 압축 변위의 산술 평균값이 3 ％ 초과 10 ％ 미만인 것을 「양호」 (표 2 중, 기호 「△」 로 나타낸다.) 로 하고, 압축 변위의 산술 평균값이 3 ％ 이하인 것을 「불량」 (표 2 중, 기호 「×」 로 나타낸다.) 으로 하였다. 결과를 표 2 에 나타낸다.
표 2 에 나타내는 바와 같이, 벤조트리아졸로 표면 처리한 실시예 2 의 피복 입자는, 표면 처리를 하지 않은 비교예 4 의 피복 입자와 비교해서, 도통성을 유지하면서 절연성도 우수한 것을 알 수 있다. 또, 비교예 4 와 동일한 정도의 피복률로 한 참고예 1 은, 비교예 4 와 피복률이 동일한 정도이면서도 절연성이 우수하기 때문에, 벤조트리아졸에 의한 절연 효과가 얻어지는 것을 알 수 있다.
산업상 이용가능성
본 발명의 피복 입자는, 절연층이 갖는 포스포늄기와, 도전성의 도전성 입자의 표면에 배치된 트리아졸계 화합물에서 기인하여, 절연층과 도전성 입자가 우수한 밀착성을 갖는다.
이와 같은 본 발명의 피복 입자는, 높은 접속 신뢰성을 가질 수 있다.
Claims (6)
- 심재 (芯材) 의 표면에 금속 피막이 형성되고, 그 금속 피막의 외표면에 트리아졸계 화합물이 배치된 도전성 입자와, 그 도전성 입자를 피복하는 절연층을 갖는 피복 입자로서,
상기 절연층이 포스포늄기를 갖는 화합물을 포함하는, 피복 입자. - 제 1 항에 있어서,
상기 절연층이, 복수의 미립자로 이루어지거나, 또는 연속 피막인, 피복 입자. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 트리아졸계 화합물이, 벤조트리아졸계 화합물인, 피복 입자. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 금속 피막이, 니켈, 금, 니켈 합금 및 금 합금으로부터 선택되는 적어도 1 종의 피막인, 피복 입자. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 절연층이, 스티렌류, 에스테르류 및 니트릴류로부터 선택되는 적어도 1 종의 중합체로 이루어지는, 피복 입자. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 도전성 입자가, 표면에 복수의 돌기를 갖는, 피복 입자.
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