CN113000836B - 一种NaCl颗粒的镍包覆表面处理方法 - Google Patents

一种NaCl颗粒的镍包覆表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种NaCl颗粒的镍包覆表面处理方法，属于颗粒材料的表面处理技术领域。本发明所述方法为首先将适量的Ni(NO3)2溶解于丙酮溶液中，得到Ni(NO3)2的丙酮溶液，再将NaCl颗粒放入Ni(NO3)2丙酮溶液中搅拌并加以超声波振动，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润，然后低温烘焙使丙酮挥发，得到包覆Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒，高温加热使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，NiO在还原性气氛中加热、保温一段时间后还原成Ni单质，得到表面包覆Ni的NaCl颗粒。本发明镍包覆NaCl颗粒的表面处理技术，具有工艺简单、成本低的特点，可实现工业化生产。

Description

一种NaCl颗粒的镍包覆表面处理方法
技术领域
本发明涉及一种NaCl颗粒的镍包覆表面处理方法，属于颗粒材料表面处理技术领域。
背景技术
通孔结构的多孔铝材料，具有高强韧、能量吸收、吸声、耐高温、可回收等不可替代的安全及环保性，在轻质结构材料、缓冲吸能材料、装饰材料、噪声控制、过滤、电磁屏蔽、流体处理等领域，有广阔的应用前景。通孔多孔铝的力学及吸声等性能，与其孔结构密切相关，研究表明，在孔隙率一定的情况下，随孔径的减小，其力学及众多物理性能均大幅度提高。
目前，渗流是制备通孔结构的多孔铝材料的主流方法，其所用的前驱体材料为NaCl颗粒，已经能够制备孔径1mm以上的通孔多孔铝，但1mm以下孔径通孔结构多孔铝、特别是大尺寸通孔结构多孔铝还未能稳定实现，其原因是NaCl颗粒与铝熔体不润湿，致使铝熔体很难渗入1mm以下孔径NaCl颗粒的间隙间，采用正压或负压力渗流的方法，也不能稳定、充分地解决铝熔体填充微细NaCl颗粒间隙的问题。NaCl颗粒的镍金属化表面改性，可改善NaCl颗粒与铝熔体的润湿性，使铝熔体渗流进入NaCl颗粒间隙微细、制备微细通孔结构多孔铝成为了可能。由于NaCl易溶于水，故常规的电化学、化学镀等方法均不能实现其表面金属化。
发明内容
本发明针对微细孔结构通孔多孔铝制备困难问题，本发明的目的在于提供一种NaCl颗粒表面包覆镍的技术方法，该方法中 NaCl不溶解于丙醇，但Ni(NO3)2在丙醇中的溶解度较高，故以丙醇作为溶剂溶解Ni(NO3)2，加入NaCl后加热使丙醇挥发，再在高温下使Ni(NO3)2分解为NiO，并在还原性气氛中还原为单质Ni，最终得到镍包覆的NaCl颗粒，具体包括以下步骤：
（1）Ni(NO3)2丙酮溶液制备：将Ni(NO3)2放入丙酮中，搅拌使Ni(NO3)2溶解于丙酮中，得到含Ni(NO3)2的丙酮溶液；
（2）NaCl颗粒均混：将NaCl颗粒放入步骤（2）获得的Ni(NO3)2丙酮溶液中，搅拌并加以超声波振动，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润 ；
（3）丙酮烘焙挥发：将步骤（2）获得的NaCl- Ni(NO3)2丙酮溶液烘焙，使丙酮挥发，得到包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒；
（4）Ni(NO3)2加热分解：将步骤（3）制备的包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒进行加热，使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，得到包覆有NiO的NaCl颗粒；
（5）NiO还原：将步骤（4）获得的包覆有NiO的NaCl颗粒在H2气氛中加热、保温一段时间，使NiO还原为单质Ni，得到表面包覆Ni的NaCl颗粒。
优选的，本发明步骤（1）所述的Ni(NO3)2丙酮溶液的浓度为0.2-1.1kg/L。
优选的，本发明步骤（2）所述的NaCl颗粒为市售工业盐或海盐，粒径为0.05-1mm；NaCl颗粒添加量与Ni(NO3)2丙酮溶液质量比为0.5:1-2:1，超声波震动时间为30-60分钟。
优选的，本发明步骤（3）中丙酮溶液挥发的条件为：50℃低温烘焙30-120分钟。
优选的，本发明步骤（4）中所述加热的条件为：300-400℃保温1-3小时。
优选的，本发明步骤（5）所述还原温度为300-400℃，还原时间为2-4小时。
优选的，本发明所得镍包覆层的厚度为5-20微米。
本发明的原理：
1、丙酮有机溶剂的选取原理
在溶剂的选取方面，由于NaCl是一种水溶性盐，在水中的溶解度很高，熔点低，很难在水存在的情况下，对NaCl颗粒表面进行涂覆处理，只有在不溶解NaCl的机溶剂里进行处理。另外，由于镍与铝熔体是相润湿的，故表面包覆镍是NaCl颗粒表面改性的合理途径，故需选取能够溶解镍盐的有机溶剂；综上，丙酮是能同时满足不溶解NaCl、但能溶解镍盐的有机溶剂，故选取丙酮作为本发明的有机溶剂。
2、NaCl颗粒表面的镍包覆层形成原理
将适量的Ni(NO3)2溶解于丙酮溶液中，得到Ni(NO3)2的丙酮溶液，再将NaCl颗粒放入Ni(NO3)2丙酮溶液中搅拌并加以超声波振动，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润；然后在50℃下低温烘干使丙酮挥发，经过筛分后得到包覆Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒；高温加热使Ni(NO3)2·6H2O发生分解反应得到NiO。NiO在还原性气氛中加热，保温一段时间后变成Ni单质。
（1）丙酮溶剂的挥发
丙酮（CH3COCH3）是一种常温下为无色液体的有机溶剂，易溶于水，熔点−94.9 °C ，沸点56.53 °C ，可在较低温度下挥发，使Ni(NO3)2过饱和析出，由于NaCl颗粒的比表面积较大，析出的Ni(NO3)2可沉积在NaCl颗粒表面，实现Ni(NO3)2·6H2O对NaCl颗粒的包覆。
（2）Ni(NO3)2·6H2O的受热分解
Ni(NO3)2·6H2O可在 310°C完全分解成氧化镍，二氧化氮，和氧气，其反应为：
Ni(NO3)2→2 NiO↓+4NO2↑+O2↑ （1）
通过实验，确定300-400℃保温1-3小时，可使Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO。
（3）NiO的还原
氢气还原氧化镍发生的反应为：
NiO（s）+ H2（g）→H2O （g）+ Ni （2）
由热力学计算可知，在25-450℃的温度范围内，（2）式氢气还原氧化镍的吉布斯自由能变化值均为负值，表明该反应是可以自发进行；通过实验，得到NiO还原为镍的还原温度为300-400℃，还原时间为2-4小时。
本发明的有益效果
（1）利用丙酮溶剂不溶解NaCl、溶解镍盐的特性，通过镍离子的析出、还原方法，在微细NaCl颗粒表面实现镍的包覆，解决了水溶性NaCl颗粒的表面包覆镍的难题，工艺简单，成本低，可实现工业化生产。
（2）微细NaCl颗粒表面实现镍的包覆，使渗流制备微细孔结构多孔铝成为了可能，为提高多孔铝的力学及物理性能、拓展其工程应用奠定了基础。
（3）采用本发明处理的镍包覆NaCl颗粒作为渗流前驱体，由于镍与铝熔体在渗流温度下的润湿角小于90度、润湿性良好，铝熔体可以顺利地渗透入微细NaCl颗粒间隙间，解决微细孔径（1mm以下）通孔多孔铝的制备难题。
附图说明
图1为NaCl颗粒表面包覆镍工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）Ni(NO3)2丙酮溶液制备
按照Ni(NO3)2丙酮溶液浓度20g/100ml进行配料，将Ni(NO3)2放入丙酮中，搅拌使Ni(NO3)2溶解于丙酮中，得到含Ni(NO3)2的丙酮溶液。
（2）NaCl颗粒均混
按照NaCl颗粒质量与Ni(NO3)2丙酮溶液质量的比例为0.5:1进行配料，将粒径0.05mm的市售工业盐放入步骤（2）获得的Ni(NO3)2丙酮溶液中，搅拌并加以超声波振动60分钟，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润。
（3）丙酮烘焙挥发
将步骤（2）获得的NaCl-Ni(NO3)2丙酮溶液在50℃下低温烘焙30分钟，使丙酮挥发，得到包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒。
（4）Ni(NO3)2加热分解
将步骤（3）制备的包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒加热到300℃保温3小时，使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，得到包覆有NiO的NaCl颗粒。
（5）NiO还原
将步骤（4）获得的包覆有NiO的NaCl颗粒在H2气氛中加热到300℃、保温4小时，使NiO还原为单质Ni，得到镍包覆层厚度为5微米的镍包覆NaCl颗粒。
实施例2
一种NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）Ni(NO3)2丙酮溶液制备
按照Ni(NO3)2丙酮溶液浓度50g/100ml进行配料，将Ni(NO3)2放入丙酮中，搅拌使Ni(NO3)2溶解于丙酮中，得到含Ni(NO3)2的丙酮溶液。
（2）NaCl颗粒均混
按照NaCl颗粒质量与Ni(NO3)2丙酮溶液质量的比例为1:1进行配料，将粒径0.2mm的市售工业盐放入步骤（2）获得的Ni(NO3)2丙酮溶液中，搅拌并加以超声波振动50分钟，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润。
（3）丙酮烘焙挥发
将步骤（2）获得的NaCl-Ni(NO3)2丙酮溶液在50℃下低温烘焙60分钟，使丙酮挥发，得到包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒。
（4）Ni(NO3)2加热分解
将步骤（3）制备的包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒加热到350℃保温2小时，使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，得到包覆有NiO的NaCl颗粒。
（5）NiO还原
将步骤（4）获得的包覆有NiO的NaCl颗粒在H2气氛中加热到330℃、保温3小时，使NiO还原为单质Ni，得到镍包覆层厚度为10微米的镍包覆NaCl颗粒。
实施例3
一种NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）Ni(NO3)2丙酮溶液制备
按照Ni(NO3)2丙酮溶液浓度80g/100ml进行配料，将Ni(NO3)2放入丙酮中，搅拌使Ni(NO3)2溶解于丙酮中，得到含Ni(NO3)2的丙酮溶液。
（2）NaCl颗粒均混
按照NaCl颗粒质量与Ni(NO3)2丙酮溶液质量的比例为1.5:1进行配料，将粒径0.6mm的市售工业盐放入步骤（2）获得的Ni(NO3)2丙酮溶液中，搅拌并加以超声波振动40分钟，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润。
（3）丙酮烘焙挥发
将步骤（2）获得的NaCl-Ni(NO3)2丙酮溶液在50℃下低温烘焙90分钟，使丙酮挥发，得到包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒。
（4）Ni(NO3)2加热分解
将步骤（3）制备的包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒加热到365℃保温1.5小时，使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，得到包覆有NiO的NaCl颗粒。
（5）NiO还原
将步骤（4）获得的包覆有NiO的NaCl颗粒在H2气氛中加热到370℃、保温2.5小时，使NiO还原为单质Ni，得到镍包覆层厚度为15微米的镍包覆NaCl颗粒。
实施例4
一种NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）Ni(NO3)2丙酮溶液制备
按照Ni(NO3)2丙酮溶液浓度110g/100ml进行配料，将Ni(NO3)2放入丙酮中，搅拌使Ni(NO3)2溶解于丙酮中，得到含Ni(NO3)2的丙酮溶液。
（2）NaCl颗粒均混
按照NaCl颗粒质量与Ni(NO3)2丙酮溶液质量的比例为2:1进行配料，将粒径1mm的市售工业盐放入步骤（2）获得的Ni(NO3)2丙酮溶液中，搅拌并加以超声波振动30分钟，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润。
（3）丙酮烘焙挥发
将步骤（2）获得的NaCl-Ni(NO3)2丙酮溶液在50℃下低温烘焙120分钟，使丙酮挥发，得到包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒。
（4）Ni(NO3)2加热分解
将步骤（3）制备的包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒加热到400℃保温1小时，使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，得到包覆有NiO的NaCl颗粒。
（5）NiO还原
将步骤（4）获得的包覆有NiO的NaCl颗粒在H2气氛中加热到400℃、保温2小时，使NiO还原为单质Ni，得到镍包覆层厚度为20微米的镍包覆NaCl颗粒。

Claims (6)

1.一种NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）Ni(NO3)2丙酮溶液制备：将Ni(NO3)2放入丙酮中，搅拌使Ni(NO3)2溶解于丙酮中，得到含Ni(NO3)2的丙酮溶液；
（2）NaCl颗粒均混：将NaCl颗粒放入步骤（2）获得的Ni(NO3)2丙酮溶液中，搅拌并加以超声波振动，使NaCl颗粒在Ni(NO3)2丙酮溶液中充分浸润；
（3）丙酮烘焙挥发：将步骤（2）获得的NaCl- Ni(NO3)2丙酮溶液烘焙，使丙酮挥发，得到包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒；
（4）Ni(NO3)2加热分解：将步骤（3）制备的包覆有Ni(NO3)2·6H2O的NaCl颗粒进行加热，使NaCl颗粒表面的Ni(NO3)2·6H2O分解转变为NiO，得到包覆有NiO的NaCl颗粒；
（5）NiO还原：将步骤（4）获得的包覆有NiO的NaCl颗粒在H2气氛中加热、保温一段时间，使NiO还原为单质Ni，得到表面包覆Ni的NaCl颗粒；
所得镍包覆层的厚度为5-20微米。
2.根据权利要求1所述的NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于：步骤（1）所述的Ni(NO3)2丙酮溶液的浓度为0.2-1.1kg/L。
3.根据权利要求1所述的NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于：步骤（2）所述的NaCl颗粒为市售工业盐或海盐，粒径为0.05-1mm；NaCl颗粒添加量与Ni(NO3)2丙酮溶液质量比为0.5:1-2:1，超声波震动时间为30-60分钟。
4.根据权利要求1所述的NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于：步骤（3）中丙酮溶液挥发的条件为：50℃低温烘焙30-120分钟。
5.根据权利要求1所述的NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于：步骤（4）中所述加热的条件为：300-400℃保温1-3小时。
6.根据权利要求1所述的NaCl颗粒的表面镍包覆处理方法，其特征在于：步骤（5）中 还原温度为300-400℃，还原时间为2-4小时。
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