CN101181751A - 一种镍包氧化铝粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种镍包氧化铝粉末的制备方法，涉及一种用于航空、航天、军工领域的热喷涂用镍包氧化铝粉末的制备方法。其特征在于将加入分散剂的纳米氧化铝的混合液制成悬浮液，搅拌下加入镍盐溶液，搅拌均匀后，在混合液中滴入氨水，再加入蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)－氧化铝混合溶液C，再经过水热老化，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。通过本发明制备的镍包氧化铝粉末颗粒均匀，平均粒径≤1.0μm。提高纳米氧化铝的应用性能，扩展纳米氧化铝的应用范围，产品主要用于航空、航天、军工材料等高技术领域。本发明的方法简单，重复性好，易于实现工业化。
Description
技术领域
一种镍包氧化铝粉末的制备方法，涉及一种用于航空、航天、军工领域的热喷涂用镍包氧化铝粉末的制备方法。
背景技术
在航空、航天、军工材料等高技术领域，热喷涂技术已成为的最行之有效的材料表面强化和表面改性的方法，可以使基体表面具有耐磨、耐蚀、耐高温氧化、电绝缘、隔热、防辐射、减摩和密封等性能。目前，成熟的热喷涂涂层材料有氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铬、氮化硼、金属及其复合材料等。其中Al2O3涂层由于廉价以及具有耐高温、高硬度、抗腐蚀等一系列优点已经获得广泛应用。以往研究主要集中在纳米Al2O3-TiO2体系。Al2O3-TiO2体系显著优点是可以大幅降低熔点，但缺点是在烧结过程中晶粒易长大，与金属基体结合力和耐磨性差。最近几年对Al2O3-Ni体系有少量研究，但涂层材料属微米结构型，并且研究尚处于条件实验研究，没有将该涂层材料进行产业化。
日本在中国申请的专利200410103813.X涉及一种Y2O3或YAG热喷涂层形成耐等离子体层的制备方法。美国专利USPA20060162493报道了一种镍包覆钛的制备方法。中国专利CN 01114178.6等均提及了含镍氧化铝催化剂及其载体的制备方法。这些专利中都未提及镍包氧化铝粉末的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述已有技术存在的不足，提供一种能制备出颗粒均匀、平均粒径≤1.0μm的方法法简单、重复性好、易于实现工业化的镍包氧化铝粉末的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于将加入分散剂的纳米氧化铝的混合液制成悬浮液，搅拌下加入镍盐溶液，搅拌均匀后，在混合液中滴入氨水，再加入蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，再经过水热老化，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝原始粒径为30～70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总重量的5～20％；
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝悬浮液中分散剂加入量为占悬浮液总重量的0.05％～5％。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的分散剂是水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，包括聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1∶2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2∶1复配。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的悬浮液制备是将加入分散剂的纳米氧化铝混合液中，置于超声波中分散5～40分钟，形成的悬浮液。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍的一种或其任意组合。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐溶液的镍盐重量浓度为5％～30％。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐溶液是在25℃～85℃温度下加入到纳米氧化铝悬浮液中的。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于加入镍盐溶液后加入浓度为40％～60％的氨水，滴定结束后加入3～4倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液经过水热老化、过滤、洗涤、烘干得到绿色中间包覆产物；是在1000～1400℃温度下还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体的。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的混合液的老化是将混合液置于40～100℃的水浴中，在搅拌下放置4～24小时后，过滤，并反复用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值达到6.0～8.0，后，将沉淀物在40～80℃下烘干，制得中间包覆产物。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的中间包覆产物进行还原焙烧，还原气氛为氮氢混合气或CO气，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
本发明的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于中间包覆产物置于坩埚，进行1150～1350℃还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
本发明的方法，..制备工艺简单，利用价格低廉的氨水作为滴定剂，而且利用气氛还原，成本低廉，易于实现工业化。得到的镍包覆氧化铝粉颗粒均匀，平均粒径≤1.0μ m，而且具有良好的分散性。
具体实施方案
一种镍包氧化铝粉末的制备方法，将0.05％～5％的分散剂加入到5％～20％的纳米氧化铝悬浮液中，放置于超声波中分散5～40分钟，形成悬浮液A；带搅拌装置的25℃～85℃恒温水浴中，将已配置好的5％～30％的镍盐溶液加入到A中，搅拌均匀后，形成混合液B，然后慢速滴定40～60％稍过量的氨水于B中，滴定结束后加入3～4倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，再经过水热老化，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行还原1000～1400℃焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
分散剂一般是水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，如聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1∶2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2∶1复配；加入量为0.1～3.0％。
纳米氧化铝原料原始粒径30～70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总体含量的5％～20％；镍盐包括硫酸镍、硝酸镍或氯化镍、或其任意组合，镍盐为固体或配置成的溶液。混合液C水热老化是将C混合液置于40～100℃的水浴中，在搅拌下放置4～24小时后，过滤，并反复用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值达到6.0～8.0，后，将沉淀物在40～80℃下烘干，即制得中间包覆产物。中间包覆产物置于坩埚，进行还原焙烧，此处还原气氛为氮氢(5％H2)混合气或CO气，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。中间包覆产物置于坩埚，进行1150～1350℃还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
本发明中除特别指明外，涉及的比例均为重量比。
实施例和比较例中的镍包覆氧化铝粉的性能测试方法如下：
镍包覆氧化铝粉颗粒粒度利用扫描电子显微镜(JSM-6360LV 日本电子公司)进行颗粒形貌测量，ZS-90 Zeta电位仪(英国马尔文仪器公司)进行测试。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
实施例1
将0.3％的吐温80加入到10％的纳米氧化铝悬浮液中，放置于超声波中分散20分钟，形成悬浮液A；带搅拌装置的55℃恒温水浴中，将已配置好的4％的镍盐溶液加入到A中，搅拌均匀后，形成混合液B，然后慢速滴定50％稍过量的氨水于B中，滴定结束后加入3倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，水热老化24hr，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行氮氢混合气1100℃还原焙烧，得到平均粒径为70nm的镍包覆氧化铝粉体。
实施例2
将0.2％的六偏磷酸钠和0.1％吐温80加入到20％的纳米氧化铝悬浮液中，放置于超声波中分散20分钟，形成悬浮液A；带搅拌装置的65℃恒温水浴中，将已配置好的5％的镍盐溶液加入到A中，搅拌均匀后，形成混合液B，然后慢速滴定50％稍过量的氨水于B中，滴定结束后加入3倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，水热老化24hr，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行CO气1280℃还原焙烧，得到黑色平均粒径为90nm镍包覆氧化铝粉体。
实施例3
将0.1％的土温80加入到10％的纳米氧化铝悬浮液中，放置于超声波中分散20分钟，形成悬浮液A；带搅拌装置的55℃恒温水浴中，将已配置好的4％的镍盐溶液加入到A中，搅拌均匀后，形成混合液B，然后慢速滴定50％稍过量的氨水于B中，滴定结束后加入3倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，水热老化24hr，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行氮氢混合气1100℃还原焙烧，得到蓝色铝酸镍粉体。
实施例4
将20％纳米氧化铝悬浮液放置于超声波中分散20分钟，形成悬浮液A；带搅拌装置的65℃恒温水浴中，将已配置好的6％的镍盐溶液加入到A中，搅拌均匀后，形成混合液B，然后慢速滴定50％稍过量的氨水于B中，滴定结束后加入3倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行CO气1100℃还原焙烧，得到灰色颗粒不均匀的氧化镍包覆氧化铝粉体。
Claims (13)
1.一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于将加入分散剂的纳米氧化铝的混合液制成悬浮液，搅拌下加入镍盐溶液，搅拌均匀后，在混合液中滴入氨水，再加入蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液C，再经过水热老化，过滤、洗涤、烘干，得到绿色中间包覆产物；再进行还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝原料粒度30～70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总重量的5％～20％；
3.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝悬浮液中分散剂加入量为占悬浮液总重量的0.05％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的分散剂是水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，包括聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1∶2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2∶1复配。
5.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的悬浮液制备是将加入分散剂的纳米氧化铝混合液中，置于超声波中分散5～40分钟，形成的悬浮液。
6.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍的一种或其任意组合。
7.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐溶液的镍盐重量浓度为5％～30％。
8.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的镍盐溶液是在25℃～85℃温度下加入到纳米氧化铝悬浮液中的。
9.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于加入镍盐溶液后加入的氨水浓度为40％～60％，滴定结束后加入3～4倍氨水的蒸馏水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液。
10.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液经过水热老化、过滤、洗涤、烘干得到绿色中间包覆产物；是在1000～1400℃温度下还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体的。
11.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的混合液的老化是将混合液置于40～100℃的水浴中，在搅拌下放置4～24小时后，过滤，并反复用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值达到6.0～8.0，后，将沉淀物在40～80℃下烘干，制得中间包覆产物。
12.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于所述的中间包覆产物进行还原焙烧，还原气氛为氮氢混合气或CO气，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
13.根据权利要求1所述的一种镍包氧化铝粉末的制备方法，其特征在于中间包覆产物置于坩埚，进行1150～1350℃还原焙烧，得到黑色镍包覆氧化铝粉体。
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