CN101181756A - 一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，涉及一种用于等离子喷涂用Ni/Al2O3复合粉末的制备方法。其特征在于利用沉淀法制备蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)－氧化铝混合溶液，经过水热老化4～24小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行1000～1400℃碳热还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。通过本发明方法制备的Ni/Al2O3粉末颗粒均匀，平均粒径≤1.0μm。该复合粉末具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性能，在航天航空、燃气发电、化工、冶金、机械、纺织、造纸等行业具有广泛的应用前景。本发明叙述的方法简单，成本低廉，重复性好，易于实现工业化。
Description
技术领域
一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，涉及一种用于等离子喷涂用Ni/Al2O3复合粉末的制备方法。
背景技术
Al2O3涂层由于廉价以及具有耐高温、高硬度、抗腐蚀等一系列优点已经获得广泛应用。但Al2O3用于陶瓷涂层方面尚存在以下几个关键问题：纳米粉末气流吹散和烧蚀问题、纳米晶粒长大问题、涂层致密化问题、涂层韧化问题、涂层与基体结合问题等。实践证明原始的纳米Al2O3粉末不能(或不宜)直接用于热喷涂，需要与其他成分复合，并且再造粒或制成料棒。但是以往研究主要集中在纳米Al2O3-TiO2体系。Al2O3-TiO2体系显著优点是可以大幅降低熔点，但缺点是在烧结过程中晶粒易长大，与金属基体结合力和耐磨性差。最近几年对Al2O3-Ni体系有少量研究，但涂层材料属微米结构型，并且研究尚处于条件实验研究，没有将该涂层材料进行产业化。
日本在中国申请的专利200410103813.X涉及一种Y2O3或YAG热喷涂层形成耐等离子体层的制备方法。美国专利USPA20060162493报道了一种镍包覆钛的制备方法。中国专利CN 01114178.6等均提及了含镍氧化铝催化剂及其载体的制备方法。中国专利200410102803.4提及了一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法。这些专利中都未提及碳热还原法制备Ni/Al2O3复合粉末的方法。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单、成本低廉、颗粒均匀、具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性能的Ni/Al2O3复合粉末的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是将色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，经过水热老化4～24小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行1000～1400℃还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。
本发明的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于其蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液是利用铝盐和镍盐在沉淀剂下进行共沉淀或利用氧化铝和镍盐在沉淀剂下进行非均相沉淀制得的。
本发明的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的铝盐为碳酸铝铵(AACH)、硫酸铝铵(NAS)、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种或其任意组合。
本发明的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的所述的氧化铝晶颗粒＜1μm。
本发明的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的所述的的镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或其任意组合。
本发明的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的所述的沉淀剂为碱性溶液，如氨水或氨水与氢氧化钠的混合溶液。
本发明的方法制备的的Ni/Al2O3复合粉末颗粒均匀，平均粒径≤1.0μm。本发明叙述的方法简单，成本低廉，重复性好，易于实现工业化。，制备出的Ni/Al2O3复合粉末颗粒均匀，平均粒径≤1.0μm。具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性能，在航天航空、燃气发电、化工、冶金、机械、纺织、造纸等行业具有广泛的应用前景。
具体实施方式
一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，利用沉淀法制备蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，经过水热老化4～24小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行1000～1400℃还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，此处所用的沉淀法一为：利用铝盐和镍盐在沉淀剂下进行共沉淀；沉淀法二为：利用氧化铝和镍盐在沉淀剂下进行非均相沉淀。所叙述的铝盐，可以为碳酸铝铵(AACH)、硫酸铝铵(NAS)、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝或其任意组合，铝盐为固体或配置成的溶液。所使用的氧化铝原晶颗粒＜1μm。所使用的镍盐包括硫酸镍、硝酸镍或氯化镍、或其任意组合，镍盐为固体或配置成的溶液。所使用的沉淀剂为碱性溶液，如氨水或氨水与氢氧化钠2～10∶1组合。将前驱体置于坩埚，进行埋碳倒扣1150～1350℃还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
镍包覆氧化铝粉颗粒粒度利用扫描电子显微镜(JSM-6360LV 日本电子公司)进行颗粒形貌测量，ZS-90 Zeta电位仪(英国马尔文仪器公司)进行粉末粒径测试。
实施例1
80％硫酸铝铵溶液200ml与12％硫酸镍溶液50ml在60％100ml氨水的作用下，沉淀反应得到蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，经过45℃水热老化24小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行埋碳倒扣1220℃还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。得到黑色平均粒径为80nm镍包覆氧化铝粉体。
实施例2
70％碳酸铝铵溶液200ml和10％硫酸镍溶液50ml在60％100ml氨水的作用下，沉淀反应得到蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，经过50℃水热老化15小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行埋碳倒扣1280℃还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。得到黑色平均粒径为80nm镍包覆氧化铝粉体。
实施例3
将10％硫酸镍50ml加入到100ml20％氧化铝悬浮液中，利用40％100ml氨水沉积得到蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，经过55℃水热老化16小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行埋碳倒扣1180℃还原焙烧，得到黑色平均粒径为0.3μm Ni/Al2O3粉体。
Claims (6)
1.一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是将色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，经过水热老化4～24小时，过滤、洗涤、烘干，得到绿色前驱体；再进行1000～1400℃还原焙烧，得到黑色Ni/Al2O3复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于其蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液是利用铝盐和镍盐在沉淀剂下进行共沉淀或沉利用氧化铝和镍盐在沉淀剂下进行非均相沉淀制得的。
3.根据权利要求2所述的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的铝盐为碳酸铝铵(AACH)、硫酸铝铵(NAS)、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种或其任意组合。
4.根据权利要求1所述的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的所述的氧化铝晶颗粒＜1μm。
5.根据权利要求2所述的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的所述的的镍盐为硫酸镍、硝酸镍或氯化镍中的一种或其任意组合。
6.根据权利要求2所述的一种Ni/Al2O3复合粉末的制备方法，其特征在于所述的所述的沉淀剂为碱性溶液，如氨水或氨水与氢氧化钠的混合溶液。
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