CN101580279A - 一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在恒温水浴中，将硝酸镍溶液到纳米氧化铝悬浮液中，再加入分散剂，再滴加入氨水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)－氧化铝混合溶液，再加入蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离得到绿色沉淀；洗涤液、离心分离、烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。本发明的方法制备的纳米NiAl2O4粉末颗粒均匀，平均粒径≤100nm，方法简单，成本低廉，焙烧温度低，重复性好，易于实现工业化。
Description
技术领域
一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，涉及一种用于多晶半导体陶瓷材料用纳米NiAl2O4粉末的制备方法。
背景技术
多晶半导体陶瓷材料NiAl2O4是一种很有应用价值前景的高温热敏材料，现在已经引起人们广泛的兴趣。通常采用球磨-烘干-焙烧的方法来制备。但该制备工艺周期长，通常需要几百小时，能耗大。这主要由于制备过程中，NiO粉末和Al2O3粉末合成的NiAl2O4化学反应只有在高达1600℃温度下才能缓慢实现。纳米材料由于有很高的比表面积，高的表面能和化学活性，因此目前在新材料制备领域中有着广泛的应用前景。
美国专利USPA20060162493报道了一种镍包覆钛的制备方法。中国专利CN01114178.6等均提及了含镍氧化铝催化剂及其载体的制备方法。中国专利200410102803.4提及了一种碳热还原法制备氮化铝粉体的方法。这些专利中都未提及碳热还原法制备NiAl2O4复合粉末的方法。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单、成本低廉、颗粒均匀、具有良好的耐磨、耐腐蚀、耐高温、抗氧化性能的纳米NiAl2O4粉末的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程将硝酸镍溶液加入纳米氧化铝悬浮液中，再加入分散剂，快速搅拌形成混合液，再在混合溶液中滴加入氨水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，再在搅拌下加入蒸馏水，得到绿色浑浊液，将离心分离得到绿色沉淀用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤、烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在50-85℃恒温水浴中进行的。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的硝酸镍溶液的重量浓度为5％-％30％。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝悬浮液的重量浓度为3％-30％。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的分散剂为选自聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1∶2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2∶1复配中的一种的水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配；其分散剂为混合液总重量的0.1％-3％。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的氨水泊重量浓度为40-％60％，按10-30滴/min加入到混合液中，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的在搅拌下加入的蒸馏水的加入量为氨水量的3-4倍。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤绿色沉淀至PH值为6-8。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的，离心分离，分离速度≥5000转/min，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行进行碳热还原焙烧过程的温度为700～1000℃。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝原料粒径为30～70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总体含重量的5％～20％。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度为500-1600RPM。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度为800-1200RPM。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于洗涤过程与离心分离过程反复进行，直至洗涤液PH值为6.5-7.5后，进行最后一次离心分离，烘干。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的还原焙烧过程，还原气氛为氮氢(-5％H2)混合气或CO气，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
本发明的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于中间包覆产物置于坩埚，进行800～950℃还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
采用本发明的方法制备的的纳米NiAl2O4粉末颗粒均匀，平均粒径≤100nm，而且具有良好的分散性。本发明的方法简单，焙烧温度低，成本低廉，重复性好，易于实现工业化。
附图说明
图1为采用本发明的方法制备的NiAl2O4粉末TEM图；
图2为采用本发明的方法制备的NiAl2O4粉末XRD图。
具体实施方式
一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在50~85恒温水浴中，将浓度为5-30％的硝酸镍溶液A加入到浓度为3-30％的纳米氧化铝悬浮液B中，加入0.1-3％的分散剂，快速搅拌，搅拌速度控制在500-1600RPM，混合均匀后，形成混合液C，40-60％稍过量的氨水按10-30滴/min加入到混合液C中，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，在搅拌下加入3-4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离得到绿色沉淀；用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值为6-8，离心分离，分离速度≥5000转/min，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原700～1000℃焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
镍包覆氧化铝粉颗粒粒度利用扫描电子显微镜(JSM-6360LV 日本电子公司)进行颗粒形貌测量，英国马尔文仪器公司粒度仪进行粉末粒径测试。
实施例1
55℃恒温水浴中，将4％的硝酸镍溶液加入到10％的纳米氧化铝悬浮液中，加入0.3％的吐温80，快速搅拌，搅拌速度控制在1200RPM，混合均匀后，形成混合液C，50％稍过量的氨水按20滴/min加入到混合液C中，得到深蓝色混合溶液，在搅拌下加入4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离；分离速度≥5000转/min，用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值为7，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原850℃焙烧，得到蓝色平均粒径为70nmNiAl2O4粉体。
实施例2
70℃恒温水浴中，将4％的硝酸镍溶液加入到15％的纳米氧化铝悬浮液中，加入0.5％的吐温80，快速搅拌，搅拌速度控制在1200RPM，混合均匀后，形成混合液C，50％稍过量的氨水按30滴/min加入到混合液C中，得到深蓝色混合溶液，在搅拌下加入4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离；分离速度10000转/min，用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值为7，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原880℃焙烧，得到蓝色平均粒径为80nmNiAl2O4粉体。
实施例3
85℃恒温水浴中，将4％的硝酸镍溶液加入到10％的纳米氧化铝悬浮液中，加入0.3％的吐温80，快速搅拌，搅拌速度控制在1200RPM，混合均匀后，形成混合液C，50％稍过量的氨水按10滴/min加入到混合液C中，得到深蓝色混合溶液，在搅拌下加入4倍氨水的蒸馏水，得到绿色浑浊液，离心分离；分离速度15000转/min，用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤沉淀至洗涤液PH值为7，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原950℃焙烧，得到蓝色平均粒径为60nm纳米NiAl2O4粉体。
Claims (15)
1.一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程将硝酸镍溶液加入纳米氧化铝悬浮液中，再加入分散剂，快速搅拌形成混合液，再在混合溶液中滴加入氨水，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液，再在搅拌下加入蒸馏水，得到绿色浑浊液，将离心分离得到绿色沉淀用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤、烘干后成绿色前驱体粉末，再进行碳热还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于其制备过程是在50-85℃恒温水浴中进行的。
3.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的硝酸镍溶液的重量浓度为5％-％30％。
4.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述纳米氧化铝悬浮液的重量浓度为3％-30％。
5.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的分散剂为选自聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1∶2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2∶1复配中的一种的水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配；其分散剂为混合液总重量的0.1％-3％。
6.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的氨水泊重量浓度为40-％60％，按10-30滴/min加入到混合液中，得到深蓝色镍氨配合物([Ni(NH3)6]2+)-氧化铝混合溶液。
7.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的在搅拌下加入的蒸馏水的加入量为氨水量的3-4倍。
8.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的用蒸馏水及无水乙醇分别洗涤绿色沉淀至PH值为6-8。
9.根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的，离心分离，分离速度≥5000转/min，烘干后成绿色前驱体粉末，再进行进行碳热还原焙烧过程的温度为700～1000℃。
10、根据权利要求3所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的纳米氧化铝原料粒径为30～70nm，纳米氧化铝占纳米氧化铝悬浮液总体含重量的5％～20％。
11、根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度为500-1600RPM。
12、根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于快速搅拌，搅拌速度为800-1200RPM。
13、根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于洗涤过程与离心分离过程反复进行，直至洗涤液PH值为6.5-7.5后，进行最后一次离心分离，烘干。
14、根据权利要求1所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于所述的还原焙烧过程，还原气氛为氮氢(-5％H2)混合气或CO气，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
15、根据权利要求9所述的一种纳米NiAl2O4粉末的制备方法，其特征在于中间包覆产物置于坩埚，进行800～950℃还原焙烧，得到蓝色纳米NiAl2O4粉末。
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