CN113828770A - 一种梯度结构的镍-强化粒子复合粉末及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种梯度结构的镍‑强化粒子复合粉末及制备方法，复合粉末以强化粒子为核、稀土氧化物为抑制扩散层、稀土氧化物‑镍梯度结构为壳层，通过在液相中控制物理、化学反应过程，并经气相还原反应，制备出以强化粒子为核、稀土氧化物为抑制扩散层的镍/稀土氧化物/强化粒子梯度分布结构的复合粉末。本发明所述复合粉末的稀土氧化物能有效抑制镍/强化粒子的界面扩散，进而抑制强化粒子长大，提高强化效果，解决了在增材制造过程中直接添加强化粒子时，由于热物性能差异导致的强化粒子团聚或热应力过大引起的开裂等问题。本发明制备的镍‑强化粒子复合粉末可用于增材制造高温合金的制备和产品的表面改性等。

Description

一种梯度结构的镍-强化粒子复合粉末及制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，更具体地，涉及一种梯度分布结构壳层的镍-强化粒子复合粉末及制备方法。
背景技术
增材制造技术是新发展的一类制备技术，可满足航空、航天、再制造等领域对复杂形状零部件的需求，其通过计算机图形数据通过逐渐增加材料制备零部件，能够有效的解决复杂形状零部件的成型难题，且无需模具，被誉为“第三次工业革命”的核心技术。
增材制造技术特有优势使得其在尖端技术得到广泛研究，目前在增材制造技术参数、后处理等对材料组织与特性影响的研究较多，如Amir Mostaface等采用粘结剂喷射的增材制造方法制备Stellite6高温合金，研究了后续烧结过程组织与性能的影响；MujianXia等人采用选择激光熔化研制了不同扫描功率下高温合金材料性能，在最优的线能能量密度225.1J/m下致密度可以达到98.9％；Yao li等采用直接能量沉积的方法研究了镍基高温合金打印后的组织，发现γ/γ′共晶相、μ沉淀相和高的位错密度。金属增材制造技术的研究极大拓展增材制造产品的应用，如美国GE公司的GE9X发动机拥有304个增材制造的零件，包含5级低压涡轮叶片、6级涡轮叶片等金属零部件；F-15、F-18、F-22战机中，也约有10类产品、200多个构件采用了增材制造技术进行制备。
然而，随着尖端技术领域发展，其服役环境越来越苛刻，对材料提出了更高的要求：如激光熔覆表面不仅具有高耐腐蚀，同时要求具有高硬度，选择性激光熔化在尽量降低产品制备过程热应力的同时，具有更高的高温强度和耐温性。为此，国内外学者原始粉末设计与制备开展了相关研究。传统方法一般采用制备出所需成分的坯锭，然后经熔化、水雾化或气雾化制备出所需粒度的粉末，或者通过等离子旋转电极进行制备，如201710512659.9一种增材制造用DD5镍基高温合金粉末的制备方法，然而以上方法难以制备纳米制备第二相增强作用的粉末。王荣等(机械合金化处理Ni/SiC复合粉末的组织形貌，特种铸造及有色合金，2015，35(11):1209-1212)采用机械合金化技术制备Ni-30SiC复合粉末，随着球磨时间的延长，Ni对SiC粉末颗粒的包覆效果逐渐明显，且两种粉末混合越均匀。G.Veerappan等人(Characterization and properties of silicon carbide reinforcedNi-10Co-5Cr(Superalloy)matrix composite produced via powder metallurgy route[J]，2020，)采用球磨制备了Ni-Co-Cr-SiC复合粉末，材料添加SiC后材料表面硬度和耐腐蚀性得到有效提高。钟欢等人采用间歇电沉积方法(核－壳结构钻包碳化错复合粉体的间歇电沉积制备研究，湖南大学，2016)，在铌板基体上制备Co包WC的复合粉体，其以WC颗粒为内核，钻为金属外壳。但是，机械合金化过程中粉末中易引入杂质，影响粉末特性，并且不利于粉末结构调控，特别是针对增材制造降低热应力、抑制第二相粒子长大的调控结构难以形成。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术制备的强化粒子中粉末结构难以调控，在增材制造过程混合不均容易导致增强效果差、材料热应力大的不足，提供一种梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末。
本发明要解决的另一技术问题是一种梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
一种梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末，所述镍-强化粒子复合粉末为多层结构，包括核心层、抑制扩散层和梯度结构壳层：
所述核心层为强化粒子，包括碳化物、氮化物或氧化物的一种或多种；
所述抑制扩散层为稀土氧化层；
所述梯度结构壳层为稀土氧化物与镍组成梯度结构壳层，粉末最外表面由金属镍元素组成。
本发明以强化粒子为核、稀土氧化物为抑制扩散层、稀土氧化物与镍组成梯度结构壳层，得到镍/稀土氧化物/强化粒子梯度结构的复合粉末，利用强化粒子增强，稀土氧化物抑制强化粒子长大，有效抑制金属镍与强化粒子界面间扩散，对产品表面或材料基体起到良好的强化效果。
进一步地，所述碳化物包括ZrC、SiC、WC、VC的一种或多种；氮化物包括TiN、Si3N4、AlN的一种或多种，氧化物包括TiO2、ZrO2、稀土氧化物的一种或多种。
进一步地，所述稀土氧化物包括Tb2O3、Y2O3、Sc2O3、Sm2O3、Pr2O3等的一种或多种。
根据上述提供一种梯度分布结构壳层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，制备步骤包括：
S1.强化粒子的表面改性
对强化粒子粉末进行酸洗或碱洗，制成均匀的悬浮液；
S2.制备梯度结构分布壳层
在超声或机械搅拌作用下，在步骤S1中的悬浮液中加入稀土盐溶液，滴加碱溶液，形成一定厚度的抑制层；再滴加镍盐溶液和碱溶液，共沉淀形成的梯度层和金属镍表层的梯度结构壳层，得到复合粒子；
S3.复合粉末的还原
将步骤S2制备的粉末在惰性或还原性气氛中煅烧，并经还原制备得到以强化粒子为核、稀土氧化物为抑制扩散层、镍-稀土氧化物为梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末。
进一步地，所述酸洗的酸溶液浓度为3～6％；所述酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种。
进一步地，所述碱洗的碱溶液浓度为8～15％；所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵的一种或多种。
进一步地，所述所述稀土盐的添加为强化粒子摩尔数量的1-3倍，稀土盐溶液的浓度0.02-0.5mol/L。
进一步地，所述稀土盐包括稀土硝酸盐或稀土氯化物，所述稀土硝酸盐为Tb(NO3)3、Y(NO3)3、Sc(NO3)的一种或多种，所述稀土氯化物包括Pr(NO3)PrCl3、TbCl3、YCl3的一种或多种。
进一步地，所述镍盐的添加量为强化粒子摩尔数量的4-8倍，镍盐溶液的浓度0.02-0.5mol/L。
进一步地，所述镍盐包括Ni(NO3)2、NiCl2、NiSiO4和氨基磺酸镍的一种或多种。
进一步地，所述煅烧环境为或N2、Ar、He的惰性气氛或H2、CO还原性气氛下，在100-150℃进行煅烧0.5-4h。
进一步地，所述还原为在氢气、CO、CH4等还原性气氛中，200-450℃下还原1-5h。
根据上述的梯度分布结构壳层的镍-强化粒子复合粉末应用于增材制造制备高温合金。优选地，应用于激光熔化或熔覆制备和改性高温合金。
与现有技术相比，有益效果是：
本发明通过依据产品工作环境要求，设计镍/稀土氧化物/强化粒子梯度结构特征的镍-强化粒子复合粉末，以强化粒子为核、稀土氧化物为抑制扩散层、镍-稀土氧化物梯度为壳层的复合粉末，复合粉末表面以镍金属为主，避免强化粒子与镍基高温合金粉末在增材制造过程的产品热应力过大引起开裂，金属镍梯度层能有效缓解增材制造过程由于强化粒子与镍基体的热应力，且强化粒子外表层的稀土氧化物能有效抑制强化粒子在增材制造及后续处理过程中的长大，能够对产品表面或基体起到良好的强化效果。本发明制备的梯度结构粉末适用于选区激光熔化制备高温合金、激光熔覆改善材料表面特性等高温领域和表面改性领域。
附图说明
图1是梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末示意图。
其中，1强化粒子，2抑制扩散层，3镍-稀土氧化物梯度层，4镍金属表层。
具体实施方式
下面结合实施例进一步解释和阐明，但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。若未特别指明，实施例中所用的方法和设备为本领常规方法和设备，所用原料均为常规市售原料。
实施例1
本实施例提供Ni/Y2O3/Si3N4梯度分布结构特征的镍-强化粒子复合粉末，制备步骤包括：
S1.强化粒子的表面改性
对Si3N4粉末在浓度为3％HNO3的溶液中酸洗30分钟，沉淀后再在5％NaOH的碱性溶液中进行球磨10小时，陈化、中和后添加相对于Si3N4质量为1wt％分散剂PEG1000、PEG10000，制成均匀的悬浮溶液，Si3N4悬浮液的浓度为1g/L；
S2.制备梯度结构壳层
在步骤S1中的悬浮溶液中加入相对于Si3N4摩尔数2倍的浓度为0.1mol/L的Y(NO3)3溶液，滴加浓度为8～15％的NaOH溶液，控制滴加后溶液pH不超过10，在强化粒子表面形成Y2O3抑制层；再逐渐加入相对Si3N4摩尔数6倍的浓度为0.1mol/L的Ni(NO3)2溶液和少量Y(NO3)3盐溶液共沉淀，在Si3N4粉末表面形成镍与稀土共沉淀形成的梯度结构，得到复合粒子；
S3.复合粉末的还原
将步骤S2制备的复合粒子在Ar气氛中，120℃下煅烧2h，然后在氢气还原性气氛中，在250℃还原3h，制备得到以Si3N4为核、Y2O3为抑制扩散层、Ni-Y2O3梯度结构为壳层的镍-强化粒子复合粉末。
实施例2
本实施例提供Ni/Sm2O3/ZrO2梯度分布结构特征的镍-强化粒子复合粉末，制备步骤包括：
S1.强化粒子的表面改性
对ZrO2粉末在浓度为4％HCl的溶液中酸洗30分钟，沉淀后再在10％NH4OH的碱性溶液中进行球磨10小时；经过中和、陈化后，添加相对ZrO2质量0.8wt％的分散剂PEG2000，ZrO2悬浮液的浓度为1g/L；
S2.制备梯度结构分布壳层
在步骤S1中的悬浮溶液中加入相对于ZrO2摩尔数3倍的浓度为0.1mol/L的Sm(NO3)3溶液，滴加浓度为10％的NaOH溶液，控制滴加后溶液pH不超过10，在强化粒子表面形成Sm2O3抑制层；再逐渐加入相对ZrO2摩尔数5倍的浓度为0.1mol/L的NiCl2溶液和少量Sm(NO3)3盐溶液共沉淀，在ZrO2粉末表面形成镍与稀土共沉淀形成的梯度结构，得到复合粒子；
S3.复合粉末的还原
将步骤S2制备的复合粒子在He气氛130℃下煅烧1.5h，然后在氢气气氛280℃下还原2h，制备得到以ZrO2为核、Sm2O3氧化物为抑制扩散层、Ni-Sm2O3梯度结构为壳层的镍-强化粒子复合粉末。
实施例3
本实施例提供Ni/Sc2O3/ZrC梯度分布结构特征的镍-强化粒子复合粉末，制备步骤包括：
S1.强化粒子的表面改性
对ZrC粉末在浓度为3％HNO3的溶液中酸洗0.5小时，沉淀后再在4％NaOH的碱性溶液中进行球磨2小时，添加相对于ZrC粉末为0.8wt％的分散剂聚丙烯酸铵，ZrC悬浮液的浓度为2g/L；
S2.制备梯度结构分布壳层
在步骤S1中的悬浮溶液中加入加入相对于ZrC摩尔数3倍的浓度为0.1mol/L的Sc(NO3)3盐溶液，滴加浓度为10％KOH溶液，在ZrC粉末表面形成Sc2O3抑制扩散层。再滴加加入相对ZrC摩尔数8倍的浓度为0.15mol/L的Ni(NO3)2溶液和少量Sc(NO3)3共沉淀，在ZrC粉末表面形成镍与稀土共沉淀形成的梯度结构，得到复合粒子；
S3.复合粉末的还原
将步骤S2制备的复合粒子在H2气氛中，120℃下煅烧1h，然后在CH4还原性气氛中，在250℃还原2h，制备得到以ZrC为核、Sc2O3氧化物为抑制扩散层、Ni-Sc2O3梯度结构为壳层的镍-强化粒子复合粉末。
实验例
使用实施例1～3制备的梯度结构的镍-强化粒子复合粉末与IN625粉末混合，与单独使用强化粒子、使用强化粒子和稀土氧化混合物以及强化粒子分别与IN625粉末混合制备的增材相比，其材料的抗拉强度如下表1所示：
表1实施例和直接添加强化粒子的性能对比表
序号 抗拉强度(MPa) 表面
实施例1 690～720 无开裂现象
实施例2 690～750 无开裂现象
实施例3 710～780 无开裂现象
强化粒子 480～520 出现开裂现象
强化粒子和稀土氧化物混合物 580～610 出现开裂现象
由上表1可知，本申请制备梯度结构的镍-强化粒子复合粉末能够有效抑制强化粒子增材制造和后处理过程的长大行为，将基础材料强度增加至680MPa以上，有效的提升了材料增材制造的强化效果。并且采用本专利复合粉末制备的样品在同等工艺下表面没有开裂，能够降低成型过程热应力。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种梯度结构的镍-强化粒子复合粉末，其特征在于，所述复合粉末为多层结构，包括核心层、抑制扩散层和梯度结构壳层；
所述核心为强化粒子，强化粒子包括碳化物、氮化物或氧化物的一种或多种；
所述抑制扩散层为稀土氧化物层；
所述梯度结构壳层为稀土氧化物与镍组成梯度结构壳层，梯度结构壳层的最外层由金属镍元素组成。
2.根据权利要求1梯度结构的镍-强化粒子复合粉末，其特征在于，所述碳化物包括ZrC、SiC、WC、VC的一种或多种；氮化物包括TiN、Si3N4、AlN的一种或多种，氧化物包括TiO2、ZrO2、稀土氧化物的一种或多种。
3.根据权利要求1或2梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末，其特征在于，所述稀土氧化物包括Tb2O3、Y2O3、Sc2O3、Sm2O3、Pr2O3的一种或多种。
4.根据权利要求1～3提供一种梯度结构的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，其特征在于，制备步骤包括：
S1.强化粒子的表面改性
对强化粒子粉末进行酸洗或碱洗，制成均匀的悬浮液；
S2.制备梯度结构分布壳层
在超声或机械搅拌作用下，在步骤S1中的悬浮液中加入稀土盐溶液，滴加碱溶液，形成一定厚度的抑制扩散层；再滴加镍盐溶液和碱溶液，共沉淀形成的梯度层和含镍表层的梯度结构壳层，得到复合粒子；
S3.复合粉末的还原
将步骤S2制备的粉末在惰性或还原性气氛中煅烧，并经还原制备得到以强化粒子为核、稀土氧化物为抑制扩散层、镍-稀土氧化物为梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末。
5.根据权利要求4梯度结构层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，其特征在于，所述酸洗的酸溶液浓度为3～6％；所述酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸的一种或多种。
6.根据权利要求4梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，其特征在于，所述碱洗的碱溶液浓度为8～15％；所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化铵的一种或多种。
7.根据权利要求4梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，其特征在于，所述稀土盐的添加为强化粒子摩尔数量的1-3倍，稀土盐溶液的浓度0.02-0.5mol/L。
8.根据权利要求4梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，其特征在于，所述镍盐的添加量为强化粒子摩尔数量的4-8倍，镍盐溶液的浓度0.02-0.5mol/L。
9.根据权利要求4梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末的制备方法，其特征在于，所述煅烧为真空或N2、Ar、He的惰性气氛或H2、CO还原性气氛下进行，在100-150℃进行煅烧0.5-4h；所述还原为在H2、CO、CH4的一种或多种的还原性气氛中进行，在200-450℃下还原1-5h。
10.根据权利要求1梯度结构壳层的镍-强化粒子复合粉末应用于增材制造制备高温合金；优选地，应用于激光熔化或熔覆制备和改性高温合金。
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