CN108993489A - 一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺氮石墨烯‑Ag纳米复合材料的制备方法，将氧化石墨加入到去离子水中超声分散至溶液透明，得到氧化石墨烯分散液，再加入尿素超声溶解；将硝酸银溶液加入到氧化石墨烯分散液中继续超声，调节pH值为10，得到混合物；将混合物置入反应釜中进行水热合成反应后用去离子水洗涤至中性、真空干燥，即得。本发明采用一步水热合成法，以氧化石墨和尿素为原料，并加入Ag+，制备掺氮石墨烯‑Ag纳米复合材料，在水热条件下，同时实现氧化石墨的还原，氮原子的掺杂和Ag纳米粒子的沉积，大大简化了复合材料的合成步骤。该复合材料具有催化剂分散性高、催化活性高、稳定性好等特点。

Description

一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体地说，涉及一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用。
背景技术
石墨烯由于其独特的蜂窝状二维层状结构，在电学、力学和光学方面表现出优异的性能，因而在催化，能源，生物传感器，微电子器件，透明传导等领域具有广阔应用前景。以石墨烯材料作为催化剂载体，充分利用其特有的二维结构、优异的导电性能和力学性能，以及比表面积大的特点，可提高负载效率和降低催化剂用量，并发挥二者的协同作用，增强催化剂的活性和稳定性。而利用氮原子部分取代石墨烯晶格中的碳原子形成掺氮石墨烯，既可以调控金属纳米颗粒在石墨烯表面的沉积，增强催化剂的稳定性，又可以增加其亲水性和生物兼容性，为后续的应用研究提供有利条件。
在当今社会，经济飞速发展，科技日新月异。然而随之而来的环境问题变得十分严峻并且日益凸显。继重金属污染物后，有机污染物已成为另一个影响我国环境健康安全的重要问题，逐渐成为环保领域关注的焦点。由于有机污染物通常在环境介质中以痕量或超痕量水平存在，而且具有持续时间长、生物毒性强、降解难度大等特性，处理过程十分复杂和繁琐。因此研发高效、稳定的催化剂以及低能耗、易操作的新技术一直是大家关注的焦点。贵金属催化剂由于其催化活性高，选择性好，反应速率快，产品收率高等优点，被广泛应用于各类有机催化反应。然而，由于贵金属催化剂在反应中稳定性低，容易失活，再加上回收率低等原因，严重制约了其进一步发展和实际应用。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术的不足，提供了一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法及应用。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，将氧化石墨加入到去离子水中超声分散至溶液透明，再加入尿素超声溶解，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将硝酸银溶液加入到步骤1得到的氧化石墨烯分散液中继续超声，调节pH值为10，得到混合物；
步骤3，将步骤2得到的混合物置入反应釜中进行水热合成反应后用去离子水洗涤至中性、真空干燥，即得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
进一步地，步骤1中氧化石墨与去离子水的质量比为1：1-10。
进一步地，步骤1中氧化石墨的制备方法为：
S1，将天然鳞片石墨粉和硝酸钠依次加入到浓硫酸中，再在不断搅拌下，分批缓慢加入高锰酸钾，然后升温至35-40℃，继续搅拌30-40min；
S2，缓慢加入去离子水，继续升温至95-100℃，搅拌反应0.5-1h，然后用去离子水将反应体系稀释，并加入H2O2至溶液没有气泡为止，得到反应混合液；
S3，将S2中的反应混合液静置分层，弃去上层清液，固体装入离心管，分别用盐酸溶液和去离子水洗涤；
S4，将洗涤后的固体装入透析袋透析至中性后取出悬浮液，真空干燥，得到氧化石墨。
进一步地，S1中天然鳞片石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的质量比2：1：74。
进一步地，S1中高锰酸钾与天然鳞片石墨粉的质量比为3：1。
进一步地，步骤1中尿素与氧化石墨的质量比为10-40：1。
进一步地，步骤2中硝酸银与氧化石墨的质量比为0.17-2：1。
进一步地，步骤3中水热合成反应是在140-160℃恒温反应6-12h。
本发明还公开了上述方法制备得到的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的应用，用于催化还原对硝基苯胺。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
1)本发明方法，采用一步水热合成法，以氧化石墨和尿素为原料，并加入Ag+，制备掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料，在水热条件下，同时实现氧化石墨的还原，氮原子的掺杂和Ag纳米粒子的沉积，大大简化了复合材料的合成步骤。
2)本发明制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料具有催化剂分散性高、催化活性高、稳定性好等特点。
3)本发明制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料可极大加速硝基苯氨与硼氢化钠的反应，且前期反应快，后期反应慢。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的SEM图；
图2是本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的XRD图谱；
图3是本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的EDS图谱；
图4是本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料催化还原对硝基苯胺的吸收光谱图随时间的变化情况；
图5是本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料催化还原对硝基苯胺的吸光度随时间的变化规律；
图6是pH＝5本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料催化还原对硝基苯胺的吸收光谱图随时间的变化情况；
图7是pH＝10本发明实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料催化还原对硝基苯胺的吸收光谱图随时间的变化情况。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1，采用Hummers方法制备氧化石墨的制备
将天然鳞片石墨粉和硝酸钠依次加入到浓硫酸中(天然鳞片石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的质量比2：1：74)，再在不断搅拌下，分批缓慢加入高锰酸钾(高锰酸钾与天然鳞片石墨粉的质量比为3：1)，然后升温至35-40℃，继续搅拌30-40min后缓慢加入去离子水，继续升温至95-100℃，搅拌反应0.5-1h，然后用去离子水将反应体系稀释，并加入H2O2至溶液没有气泡为止，得到反应混合液；将反应混合液静置分层弃去上层清液，固体装入离心管，分别用盐酸溶液和去离子水洗涤；将洗涤后的固体装入透析袋透析至中性后取出悬浮液，真空干燥，得到氧化石墨；
步骤2，将氧化石墨加入到去离子水中超声分散至溶液透明，氧化石墨与去离子水的质量比为1：1-10，再加入尿素超声溶解，尿素与氧化石墨的质量比为10-40：1，得到氧化石墨烯分散液；
步骤3，将硝酸银溶液加入到步骤2得到的氧化石墨烯分散液中继续超声(硝酸银与氧化石墨的质量比为0.17-2：1)，调节pH值为10，得到混合物；
步骤4，将步骤3得到的混合物置入反应釜中在140-160℃恒温反应6-12h，然后用去离子水洗涤至中性、真空干燥，即得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
实施例1
步骤1，制备氧化石墨(GO)
将1g的天然鳞片石墨粉和0.5g的硝酸钠先后缓慢加入装有23mL冷浓硫酸的圆底烧瓶中，并置于0-5℃冰水浴装中。再在不断搅拌下，分批缓慢加3g的高锰酸钾(此过程控制体系温度在5℃以下)。然后升温升至35℃，继续搅拌30min。再向烧瓶中缓慢加45mL的去离子水，继续升温至95℃。搅拌反应0.5h，然后用去离子水将反应体系稀释140mL，并加入适量的H2O2至溶液没有气泡为止(约10mL)，将反应混合液静置分层，弃去上层清夜，固体装入离心管，分别用1:10盐酸溶液洗涤和去离子水洗涤。然后将产品装入透析袋透析至中性。最后，将透析袋中的悬浮液取出，放入真空干燥箱中烘干(65℃)备用。
步骤2，制备掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料
首先称取50mg氧化石墨加入50mL离心管中，并加50mL的去离子水，超声分散至溶液透明，再加1g的尿素，超声溶解，得到氧化石墨烯分散液。称取AgNO38.5mg，配置成硝酸银溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，继续超声30min。用氨水调节混合液pH值为10，再将其置入反应釜中，于140℃恒温反应6h。得到的产品用去离子水洗涤离心洗涤至中性，真空干燥(65℃)得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
将实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料通过扫描电子显微镜观察复合材料的微观形貌，结果见图1。
采用一步水热合成法，以氧化石墨和尿素为原料，并加入Ag+，制备掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料，在水热条件下，同时实现氧化石墨的还原，氮原子的掺杂和Ag纳米粒子的沉积，大大简化了复合材料的合成步骤。而且，可以通过调控原料比例，反应温度和时间，控制Ag纳米颗粒在石墨烯表面的分布以及Ag纳米颗粒的尺寸。为了表征掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的结构和组成，首先通过扫描电子显微镜观察复合材料的微观形貌。如图1所示，实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料为多孔结构，石墨烯片层呈透明状(存在很多褶皱)，Ag纳米颗粒分散均匀，直径8nm左右。复合材料的微观结构和Ag纳米粒子的负载将有利于进行下面的催化还原实验。
为确认石墨烯表面负载的为Ag纳米颗粒，对制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料进行了XRD表征，图2为掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的XRD图谱。
XRD谱图显示，在26°附近出现了一个宽衍射峰，为石墨烯(002)晶面的特征衍射峰，而在38.1°、44.3°、64.4°、77.5°分别出现了Ag纳米粒子的特征衍射峰，分别对应于Ag的(111)、(200)、(220)、(311)晶面，说明所制得的复合材料表面负载Ag纳米粒子，从而进一步确认了掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的成功制备。
为了验证成功制备出掺氮石墨烯，在进行SEM表征的同时，进行了EDS能谱分析，由图3和表1都可以看出，石墨烯晶格中的部分碳原子被氮原子取代形成了掺氮石墨烯，而且氧原子的含量大大下降(同氧化石墨相比)，说明氧化石墨得到有效还原。另一方面，在石墨烯片层表面负载的纳米颗粒也可确认为是Ag纳米颗粒，这进一步证实了XRD的结果。
表1掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的EDS能谱分析结果
元素 重量％ 原子％ 净强度
CK 77.07 82.42 350.05
NK 7.72 7.08 3.2
OK 12.72 10.21 17.71
AgL 2.49 0.3 16.94
采用实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料催化还原对硝基苯胺。
首先配制0.2mmol/L对硝基苯胺100mL，避光保存，备用。催化实验中，每次取30mL对硝基苯胺溶液和30mL新配制的15mmol/L硼氢化钠(NaBH4)溶液(现配现用)混合，加入30mg实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料，每隔2min用注射器吸取3mL溶液，过滤，测其紫外-可见吸收光谱。直至溶液无色。为作对比，不加实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料，同样操作，记录其紫外-可见吸收光谱。同样，用HCl或NaOH溶液调节反应体系的pH为5或10，重复上述实验，考察pH值对催化反应的影响。
当实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的量为30mg，还原剂硼氢化钠的量为30mL时，在中性条件下，其反应过程的紫外可见吸收光谱为图4和图5所示。由图4和图5可以看出，实施例1制备的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料可极大加速硝基苯氨与硼氢化钠的反应，且前期反应快，后期反应慢(所需反应时间20min内，反应程度90％以上，前6min吸光度直线下降，后期反应速率趋于平缓)。
同时，考虑了pH值对其反应的影响。在其它条件都保持不变的情况下，分别将反应体系用HCl或NaOH将其pH值分别调制成5和10分别进行实验，结果如图6和图7所示。
从图6和图7可以看出，不论在在酸性还是碱性条件下，该催化还原反应的速率都可以加快，尤其是在酸性条件下反应速度更快。碱性条件下(pH＝10)，所需反应时间为40min，反应程度95.0％；中性时(pH＝7)，所需反应时间为50min，反应程度96％：酸性时(pH＝5)，所需反应时间为20min，反应程度96％。
实施例2
步骤1，制备氧化石墨(GO)
将1g的天然鳞片石墨粉和0.5g的硝酸钠先后缓慢加入装有23mL冷浓硫酸的圆底烧瓶中，并置于0-5℃冰水浴装中。再在不断搅拌下，分批缓慢加3g的高锰酸钾(此过程控制体系温度在5℃以下)。然后升温升至38℃，继续搅拌40min。再向烧瓶中缓慢加45mL的去离子水，继续升温至97℃。搅拌反应1h，然后用去离子水将反应体系稀释140mL，并加入适量的H2O2至溶液没有气泡为止(约10mL)，将反应混合液静置分层，弃去上层清夜，固体装入离心管，分别用1:10盐酸溶液洗涤和去离子水洗涤。然后将产品装入透析袋透析至中性。最后，将透析袋中的悬浮液取出，放入真空干燥箱中烘干(65℃)备用。
步骤2，制备掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料
首先称取50mg氧化石墨加入离心管中，并加250mL的去离子水，超声分散至溶液透明，再加0.5g的尿素，超声溶解，得到氧化石墨烯分散液。另称取AgNO350mg，配制硝酸银溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，继续超声30min。用氨水调节混合液pH值为10，再将其置入反应釜中，于150℃恒温反应12h。得到的产品用去离子水洗涤离心洗涤至中性，真空干燥(65℃)得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
实施例3
步骤1，制备氧化石墨(GO)
0钠先后缓慢加入装有23mL冷浓硫酸的圆底烧瓶中，并置于0-5℃冰水浴装中。再在不断搅拌下，分批缓慢加3g的高锰酸钾(此过程控制体系温度在5℃以下)。然后升温升至40℃，继续搅拌35min。再向烧瓶中缓慢加45mL的去离子水，继续升温至100℃。搅拌反应0.8h，然后用去离子水将反应体系稀释140mL，并加入适量的H2O2至溶液没有气泡为止(约10mL)，将反应混合液静置分层，弃去上层清夜，固体装入离心管，分别用1:10盐酸溶液洗涤和去离子水洗涤。然后将产品装入透析袋透析至中性。最后，将透析袋中的悬浮液取出，放入真空干燥箱中烘干(65℃)备用。
步骤2，制备掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料
首先称取50mg氧化石墨加入离心管中，并加500mL的去离子水，超声分散至溶液透明，再加2g的尿素，超声溶解，得到氧化石墨烯分散液。另称取AgNO3100mg，配制硝酸银溶液，加入到氧化石墨烯分散液中，继续超声30min。用氨水调节混合液pH值为10，再将其置入反应釜中，于160℃恒温反应8h。得到的产品用去离子水洗涤离心洗涤至中性，真空干燥(65℃)得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1，将氧化石墨加入到去离子水中超声分散至溶液透明，得到氧化石墨烯分散液，再加入尿素超声溶解；
步骤2，将硝酸银溶液加入到步骤1得到的氧化石墨烯分散液中继续超声，调节pH值为10，得到混合物；
步骤3，将步骤2得到的混合物置入反应釜中进行水热合成反应后用去离子水洗涤至中性、真空干燥，即得掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化石墨与去离子水的质量比为1：1-10。
3.如权利要求1所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化石墨的制备方法为：
S1，将天然鳞片石墨粉和硝酸钠依次加入到浓硫酸中，再在不断搅拌下，分批缓慢加入高锰酸钾，然后升温至35-40℃，继续搅拌30-40min；
S2，缓慢加入去离子水，继续升温至95-100℃，搅拌反应0.5-1h，然后用去离子水将反应体系稀释，并加入H2O2至溶液没有气泡为止，得到反应混合液；
S3，将S2中的反应混合液静置分层，弃去上层清液，固体装入离心管，分别用10％的盐酸溶液和去离子水洗涤；
S4，将洗涤后的固体装入透析袋透析至中性后取出悬浮液，真空干燥，得到氧化石墨。
4.如权利要求3所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S1中天然鳞片石墨粉、硝酸钠和浓硫酸的质量比2：1：74。
5.如权利要求3或4所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，S1中高锰酸钾与天然鳞片石墨粉的质量比为3：1。
6.如权利要求1所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中尿素与氧化石墨的质量比为10-40：1。
7.如权利要求1所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中硝酸银与氧化石墨的质量比为0.17-2：1。
8.如权利要求1所述的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中水热合成反应是在140-160℃恒温反应6-12h。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料的应用，其特征在于，所述掺氮石墨烯-Ag纳米复合材料用于催化还原对硝基苯胺。
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