JPWO2020012962A1 - 被覆粒子 - Google Patents
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Abstract
Description
近年、電子機器類の一層の小型化に伴い、電子回路の回路幅やピッチはますます小さくなっている。それに伴い、上述の導電性接着剤、異方性導電膜、異方性導電接着剤等に用いられる導電性粒子として、その粒径が小さなものが求められている。このような小さな粒径の導電性粒子を使用した場合、その接続性を高めるためには導電性材料中の導電性粒子の配合量を増加させなければならない。しかしながら、導電性粒子の配合量を増加させると、意図しない方向への導通、すなわち対向電極間とは異なる方向への導通により短絡が生じてしまい、該方向における絶縁性が得難いことが問題となっている。
また特許文献2には、導電性粒子の金属表面をトリアゾール系化合物で処理し、処理後の導電性粒子に、アンモニウム基を有する絶縁性粒子を付着させることが記載されている。
前記絶縁層がホスホニウム基を有する化合物を含む、被覆粒子を提供するものである。
本実施形態の被覆粒子は、芯材表面に金属皮膜が形成された導電性の導電性粒子と、前記金属皮膜の外表面に配されたトリアゾール系化合物と、前記トリアゾール系化合物をその表面に有する前記導電性粒子を被覆する絶縁層とを有しており、前記絶縁層がホスホニウム基を有する化合物を含む。
導電性粒子における芯材としては、粒子状であり、無機物であっても有機物であっても特に制限なく用いることができる。無機物の芯材粒子としては、金、銀、銅、ニッケル、パラジウム、ハンダ等の金属粒子、合金、ガラス、セラミック、シリカ、金属又は非金属の酸化物(含水物も含む)、アルミノ珪酸塩を含む金属珪酸塩、金属炭化物、金属窒化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属リン酸塩、金属硫化物、金属酸塩、金属ハロゲン化物及び炭素等が挙げられる。一方、有機物の芯材粒子としては、例えば、天然繊維、天然樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリブテン、ポリアミド、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリルニトリル、ポリアセタール、アイオノマー、ポリエステル等の熱可塑性樹脂、アルキッド樹脂、フェノール樹脂、尿素樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、メラミン樹脂、キシレン樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂等が挙げられる。これらは単独で使用してもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。これらの中でも、金属からなる芯材粒子に比べて比重が小さくて沈降し難く、分散安定性に優れ、樹脂の弾性により電気接続を維持し易いという点で、樹脂材料からなる芯材粒子が好ましい。
導電性粒子の形状は、芯材粒子の形状にもよるが、特に制限はない。例えば、繊維状、中空状、板状又は針状であってもよく、その表面に突起を有するもの又は不定形のものであってもよい。本発明においては、充填性、接続性に優れるという点で、球状又は表面に突起を有する形状であることが好ましい。導電性粒子が表面に突起を有する形状である場合、表面に複数の突起を有することが好ましく、球状の表面に複数の突起を有することが更に好ましい。導電性粒子が複数の突起を有する形状である場合、芯材粒子が複数の突起を有するものであってもよいし、芯材粒子が突起を有さず、金属皮膜が複数の突起を有するものであってもよい。好ましくは芯材粒子が突起を有さず、金属皮膜が複数の突起を有するものである。
トリアゾール系化合物としては、5員環に3つの窒素原子を有する含窒素複素環構造を有する化合物が挙げられる。
ベンゾトリアゾール系化合物としては、下記一般式(I)で表されるものが挙げられる。
式(I)におけるR11、R12、R13、R14及びR15で表されるアルキル基としては、炭素数1〜20のものが挙げられ、炭素数1〜12が特に好ましい。当該アルキル基は、置換されていてもよく、置換基としてはアミノ基、アルコキシ基、カルボキシル基、ヒドロキシル基、アルデヒド基、ニトロ基、スルホン酸基、第四級アンモニウム基、スルホニウム基、スルホニル基、ホスホニウム基、シアノ基、フルオロアルキル基、メルカプト基、及びハロゲン原子が挙げられる。
R11で表されるアルコキシ基としては、炭素数が1〜12のものが好ましく挙げられる。
また、R12、R13、R14及びR15で表されるアルキル基の置換基としてのアルコキシ基の炭素数は1〜12であることが好ましい。式(I)におけるR12、R13、R14及びR15で表されるハロゲン原子としては、フッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子等が挙げられる。
具体的には、導電性粒子の平均粒子径は実施例に記載の方法にて測定される。
まず、絶縁層が絶縁性微粒子からなり、該微粒子がホスホニウム基を有する化合物を含む場合について説明する。この場合、被覆粒子を電極間で熱圧着することで絶縁性微粒子が溶融、変形、剥離又は導電性粒子表面を移動することにより熱圧着された部分における導電性粒子の金属表面が露出し、これにより電極間での導通を可能として接続性が得られる。一方、被覆粒子における熱圧着方向以外の方向を向く表面部分は、絶縁性微粒子による導電性粒子表面の被覆状態が概ね維持されているため、熱圧着方向以外の方向における導通が防止される。
絶縁性微粒子は、ホスホニウム基を有する化合物を含むことにより、トリアゾール系化合物を表面に有する導電性粒子に密着しやすく、これによって導電性粒子表面における絶縁性微粒子に被覆される割合を十分なものにできるとともに導電性粒子からの絶縁性微粒子の剥離などが効果的に防止される。このため、絶縁性微粒子による対向電極間と異なる方向における短絡防止効果が発揮されやすく、当該方向での絶縁性の向上が期待できる。
また本発明の被覆粒子は、ホスホニウム基に起因する正電荷を有する絶縁性微粒子同士が反発しあうことにより導電性粒子表面に単層の絶縁性微粒子の層を形成しやすい。従って、本発明の被覆粒子を異方導電材料等に用いた場合に絶縁性微粒子が重層して存在していることによる熱圧着に伴う導通不良が効果的に防止され、接続性の向上が期待できる。
従って絶縁層がホスホニウム基を有する絶縁性微粒子からなる本発明の被覆粒子により接続信頼性を向上しうる。
ホスホニウム基を有するエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物としては4−(ビニルベンジル)トリエチルホスホニウムクロライド、4−(ビニルベンジル)トリメチルホスホニウムクロライド、4−(ビニルベンジル)トリブチルホスホニウムクロライド、4−(ビニルベンジル)トリオクチルホスホニウムクロライド、4−(ビニルベンジル)トリフェニルホスホニウムクロライド、2−(メタクリロイルオキシエチル)トリメチルホスホニウムクロライド、2−(メタクリロイルオキシエチル)トリエチルホスホニウムクロライド、2−(メタクリロイルオキシエチル)トリブチルホスホニウムクロライド、2−(メタクリロイルオキシエチル)トリオクチルホスホニウムクロライド、2−(メタクリロイルオキシエチル)トリフェニルホスホニウムクロライド等が挙げられる。絶縁性微粒子が、ホスホニウム基を有するエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物とホスホニウム基を有さないエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物との共重合体である場合、ホスホニウム基を有する重合性化合物とホスホニウム基を有さない重合性化合物とは同種であっても異なる種類であってもよい。ここでいう種類の例としては、前述したスチレン類、オレフィン類、エステル類、不飽和カルボン酸類、アミド類、ニトリル類が挙げられる。例えばホスホニウム基を有しエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物の少なくとも1種とホスホニウム基を有さずエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物の少なくとも1種とが同じ種類、例えばスチレン類であってもよい。
特に本実施形態では絶縁性微粒子として表面にホスホニウム基を有するものを用いることにより、上述した通り、絶縁性微粒子の導電性粒子への単層での密着が可能であるところ、絶縁性微粒子としてガラス転移温度の低いものを用いることで更に容易に絶縁性微粒子の導電性粒子への密着性、及び、絶縁性微粒子同士の付着性を高めることができる。従って本実施形態では被覆粒子間の絶縁性が効果的に向上できる。
また絶縁性微粒子のガラス転移温度は、40℃以上であることが、被覆粒子の保存時等の形状安定性や絶縁性微粒子の合成の容易性の点から好ましく、45℃以上であることがより好ましく、50℃以上であることが特に好ましい。ガラス転移温度は、後述する実施例に記載の方法で測定できる。
示差走査熱量計「STAR SYSTEM」(METTLER TOLEDO社製)を用いて、試料0.04〜0.06gを、200℃まで昇温し、その温度から降温速度5℃/minで25℃まで冷却した。次いで試料を昇温速度5℃/minで昇温し、熱量を測定した。ピークが観測されるときはそのピークの温度を、ピークが観測されずに段差が観測されるときは、該段差部分の曲線の最大傾斜を示す接線と該段差の高温側のベースラインの延長線との交点の温度をガラス転移温度とした。
C.V.(%)=(標準偏差/平均粒子径)×100・・・(1)
このC.V.が大きいということは粒度分布に幅があることを示し、一方、C.V.が小さいということは粒度分布がシャープであることを示す。本実施形態の被覆粒子は、C.V.が好ましくは0.1%以上20%以下、より好ましくは0.5%以上15%以下、最も好ましくは1%以上10%以下の絶縁性微粒子を用いることが望ましい。C.V.がこの範囲であることにより、絶縁性微粒子による被覆層の厚みを均一にできる利点がある。
連続皮膜が有するホスホニウム基としては上記絶縁性微粒子が有するホスホニウム基と同様のものが挙げられる。
また連続皮膜を構成するポリマーの構成単位及びその組成の例としては上述した絶縁性微粒子を構成するポリマーの構成単位及びその組成の例として上記で挙げたものと同様のものが挙げられ、上記の構成単位の好ましい比率範囲は、全て連続皮膜についても当てはまる。連続皮膜のガラス転移温度としては、上述した絶縁性微粒子のガラス転移温度と同様のものが挙げられる。連続皮膜のガラス転移温度と芯材粒子のガラス転移温度との関係としては、上述した絶縁性微粒子のガラス転移温度と芯材粒子のガラス転移温度との関係と、同様の関係が挙げられる。
しかしながら、少なくとも出願時においては、出願人の技術レベルでは本発明の効果と関係するその他の連続皮膜の構造又は特性を確認することができなかった。
また仮に全ての要因を突き止めたとしても、それら要因に係る連続皮膜の構造や特性を、新たな測定方法を確立して特定する必要があり、そのためには、著しく過大な経済的支出及び時間を要する。
以上の事情より、特許出願の性質上、迅速性等を必要とすることに鑑みて、出願人は、連続皮膜の好ましい特徴の一つとして、上記の製造方法にて製造されるものであることを記載した。
本製造方法は、ホスホニウム基を有する重合性化合物を含む重合性組成物を重合させて、表面にホスホニウム基を有する絶縁性微粒子を得る第1工程、
導電性粒子の表面にトリアゾール系化合物を有させる第2工程、
絶縁性微粒子と、表面にトリアゾール系化合物を有する導電性粒子とを混合して、導電性粒子表面に絶縁性微粒子を付着させる第3工程、とを有する。
第1工程及び第2工程は、何れを先に行ってもよく、同時に行ってもよい。
上記重合性組成物は、2種以上の重合性化合物からなるものであり、少なくとも1種がホスホニウム基を有するものが挙げられる。重合性化合物としては、上述した絶縁性微粒子を構成するポリマーの構成単位となるエチレン性不飽和結合を有する重合性化合物が挙げられる。また、好ましい重合性化合物やその構成比としては、上述した、絶縁性微粒子を構成するポリマーの好ましい構成単位やその好ましい量比を与えるものが挙げられる。
以上により、表面にホスホニウム基を有する絶縁性微粒子が得られる。
トリアゾール系化合物を表面に有する導電性粒子は、導電性粒子をトリアゾール系化合物の溶液中で分散させた後、ろ過することで得られる。トリアゾール系化合物による処理前において、導電性粒子は別の有機剤で処理されていてもよく、未処理であってもよい。
導電性粒子を分散させるトリアゾール系化合物の溶液(導電性粒子を含む溶液)におけるトリアゾール系化合物の濃度としては、0.01質量%以上10.0質量%以下が挙げられる。またトリアゾール系化合物の溶液における溶媒は、水、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−ブタノール、イソブチルアルコール、イソペンチルアルコール、シクロヘキサノール、などのアルコール類、アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルエチルケトン、メチル−n−ブチルケトン、などのケトン類、酢酸メチル、酢酸エチル、などのエステル類、ジエチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテルなどのエーテル類、ノルマルヘキサン、シクロヘキサノン、トルエン、1,4−ジオキサン、N,N−ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン等が挙げられる。分散、ろ過した表面処理後の導電性粒子は、再度溶媒中に分散させて過剰のトリアゾール系化合物を除去することが好ましい。
次いで、絶縁性微粒子と、表面にトリアゾール系化合物を有する導電性粒子とを混合して、導電性粒子表面に絶縁性微粒子を付着させる。絶縁性微粒子と、表面にトリアゾール系化合物を有する導電性粒子との混合は、液媒中で行うことが好ましい。液媒としては、水及び有機溶媒並びにその混合物が挙げられ、水が好ましい。
導電性粒子と絶縁性微粒子とを含む分散液中に、絶縁性微粒子は質量基準で10ppm以上50,000ppm以下含有されていることが好ましく、250ppm以上30,000ppm以下含有されていることがより好ましい。
測定対象の走査型電子顕微鏡(SEM)写真(倍率100,000倍)から、任意に200個の粒子を抽出して、それらの粒子径を測定し、その平均値を平均粒子径とした。平均粒子径の定義は上述した通りである。
前記平均粒子径の測定から、下記式により求めた。
C.V.(%)=(標準偏差/平均粒子径)×100
示差走査熱量測定装置(METTLER TOLEDO社製、STAR SYSTEM)にて昇降温速度5℃/min、窒素雰囲気下、測定温度25℃から200℃までの熱量変化を上記の手順で測定した。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
長さ60mmの撹拌羽根を取り付けた200mLの4つ口フラスコに、純水を100mL投入した。その後、スチレンモノマー(関東化学(株)社製)30.00mmol、n−ブチルアクリレート(関東化学(株)社製)5.3mmol、4−(ビニルベンジル)トリエチルホスホニウムクロライド(日本化学工業(株)社製)0.30mmol、及び重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業社製、V−50)0.50mmolを投入した。窒素を15分間通気し、溶存酸素を追い出した後、60℃に昇温し、6時間保持して重合反応を進行させた。重合後の微粒子の分散液を目開き150μmのSUS篩にかけ、凝集物を除去した。凝集物を除去した分散液を、遠心分離機(日立工機(株)社製、CR−21N)にて20,000rpm、20分間の条件にて遠心して微粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。得られた固形物に純水を加えて洗浄して、ポリ(スチレン/n−ブチルアクリレート/4−(ビニルベンジル)トリエチルホスホニウムクロライド)の球状の微粒子を得た。得られた微粒子の平均粒子径は86nmであり、C.V.が7.4%であった。またガラス転移温度は約62℃であった。
球状の樹脂粒子の表面に厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は架橋性のアクリル樹脂からなり、ガラス転移温度が120℃であった。前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。1質量%のベンゾトリアゾールの水溶液10mLをこの分散液に投入して5分間撹拌し表面処理を行った。その後、目開きが2.0μmのメンブレンフィルターでろ過し、ベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子を回収した。回収したNiめっき粒子を純水で洗浄後、純水100mLを投入してベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、上記で得られた絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、これを40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で10,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。得られた被覆粒子のSEM写真を図1に示す。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
球状の樹脂粒子の表面に、平均高さが0.1μm、平均の基部の長さが0.197μm、アスペクト比0.5である、1,030個の突起を有し且つ厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は架橋性のアクリル樹脂からなり、ガラス転移温度が120℃であった。また前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。1質量%のベンゾトリアゾールの水溶液10mLをこの分散液に投入して5分間撹拌し表面処理を行った。その後、目開きが2.0μmのメンブレンフィルターでろ過し、ベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子を回収した。回収したNiめっき粒子を純水で洗浄後、純水100mLを投入してベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、上記で得られた絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、これを40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で10,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
1質量%の4−カルボキシ−1H−ベンゾトリアゾールの水溶液10mLをNiめっき粒子の分散液に投入して表面処理を行うこと以外は実施例1と同じ方法で行った。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
1質量%の4−カルボキシ−1H−ベンゾトリアゾールの水溶液10mLをNiめっき粒子の分散液に投入して表面処理を行うこと以外は実施例2と同じ方法で行った。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
実施例1で得られた絶縁性微粒子被覆導電性粒子1.0gを、純水20mL中に添加して分散液とし、該分散液を95℃で6時間撹拌した。撹拌終了後、目開きが2μmのメンブレンフィルターを用いて固形物を分離し乾燥して、最大厚さが50nm、最小厚さが20nmである連続皮膜からなる絶縁層に被覆された被覆粒子を得た。得られた被覆粒子のSEM写真を図2に示す。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
長さ60mmの撹拌羽根を取り付けた200mLの4つ口フラスコに、純水を100mL投入した。その後、架橋性モノマーとしてジビニルベンゼンモノマー(新日鉄住金株式会社製)15.0mmol、非架橋性モノマーとしてスチレンモノマー(関東化学(株)社製)30.00mmol、及びn−ブチルアクリレート(関東化学(株)社製)5.3mmol、4−(ビニルベンジル)トリエチルホスホニウムクロライド(日本化学工業(株)社製)0.03mmol、並びに重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業社製、V−50)0.50mmolを投入した。窒素を15分間通気し、溶存酸素を追い出した後、60℃に昇温し、6時間保持して重合反応を進行させた。重合後の微粒子の分散液を目開き150μmのSUS篩にかけ、凝集物を除去した。凝集物を除去した分散液を、遠心分離機(日立工機(株)社製、CR−21N)にて20,000rpm、20分間の条件にて遠心分離して微粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。得られた固形物に純水を加えて洗浄して、ポリ(スチレン/ジビニルベンゼン/n−ブチルアクリレート/4−(ビニルベンジル)トリエチルホスホニウムクロライド)の球状の微粒子を得た。得られた微粒子の平均粒子径は220nmであり、C.V.が9.7%であった。
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
[アンモニウム系絶縁性微粒子の製造]
長さ60mmの撹拌羽根を取り付けた200mLの4つ口フラスコに、純水を100mL投入した。その後、スチレンモノマー(関東化学(株)社製)30.00mmol、n−ブチルアクリレート(関東化学(株)社製)5.3mmol、4−(ビニルベンジル)トリエチルアンモニウムクロライド(日本化学工業(株)社製)0.30mmol、及び重合開始剤として2,2’−アゾビス(2−メチルプロピオンアミジン)ジヒドロクロライド(和光純薬工業社製、V−50)0.50mmolを投入した。窒素を15分間通気し、溶存酸素を追い出した後、60℃に昇温し、6時間保持して重合反応を進行させた。重合後の微粒子の分散液を目開き150μmのSUS篩にかけ、凝集物を除去した。凝集物を除去した分散液を、遠心分離機(日立工機(株)社製、CR−21N)にて20,000rpm、20分間の条件にて遠心して微粒子を沈降させ、上澄み液を除去した。得られた固形物に純水を加えて洗浄して、ポリ(スチレン/n−ブチルアクリレート/4−(ビニルベンジル)トリエチルアンモニウムクロライド)の球状の微粒子を得た。得られた微粒子の平均粒子径は90nmであり、C.V.が8.6%であった。またガラス転移温度は約59℃であった。
球状の樹脂粒子の表面に厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は、架橋性のアクリル樹脂からなり、ガラス転移温度が120℃であった。前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。1質量%のベンゾトリアゾールの水溶液10mLをこの分散液に投入して5分間撹拌し表面処理を行った。その後、目開きが2.0μmのメンブレンフィルターでろ過し、ベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子を回収した。回収したNiめっき粒子を純水で洗浄後、純水100mLを投入してベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、上記で得られた絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で10,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
実施例1において、ベンゾトリアゾール溶液による表面処理を行わなかった。詳細には、球状の樹脂粒子の表面に厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は、架橋性のアクリル樹脂からなりガラス転移温度が120℃であった。前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、実施例1で得られたホスホニウム系絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で10,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
[アンモニウム系絶縁性微粒子の製造]
比較例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
比較例1において、ベンゾトリアゾール溶液による表面処理を行わなかった。詳細には球状の樹脂粒子の表面に厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は、架橋性のアクリル樹脂からなり、ガラス転移温度が120℃であった。前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、上記比較例1で得られたアンモニウム系絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で10,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
実施例2において、ベンゾトリアゾール溶液による表面処理を行わなかった。詳細には、球状の樹脂粒子の表面に、平均高さが0.1μm、平均の基部の長さが0.197μm、アスペクト比0.5である、1,030個の突起を有し且つ厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は架橋性のアクリル樹脂からなり、ガラス転移温度が120℃であった。また前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、実施例1で得られた絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、これを40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で10,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
参考例1は、被覆粒子の導通性及び絶縁性の評価を、比較例4と同じ被覆率で比較するためのものである。
[ホスホニウム系絶縁性微粒子の製造]
実施例1と同じ方法で絶縁性微粒子を得た。
[絶縁性微粒子被覆導電性粒子の製造]
球状の樹脂粒子の表面に、平均高さが0.1μm、平均の基部の長さが0.197μm、アスペクト比0.5である、1,030個の突起を有し且つ厚さが0.125μmのニッケル皮膜を有する、平均粒子径が3μmのNiめっき粒子(日本化学工業株式会社製)を用意した。樹脂粒子は架橋性のアクリル樹脂からなり、ガラス転移温度が120℃であった。また前記のNiめっき粒子5.0gに純水100mLを投入、撹拌してNiめっき粒子の分散液を得た。1質量%のベンゾトリアゾールの水溶液10mLをこの分散液に投入して5分間撹拌し表面処理を行った。その後、目開きが2.0μmのメンブレンフィルターでろ過し、ベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子を回収した。回収したNiめっき粒子を純水で洗浄後、純水100mLを投入してベンゾトリアゾールの層を表面に有するNiめっき粒子の分散液を得た。この分散液に、上記で得られた絶縁性微粒子と、Na2SO4を投入し、これを40℃で30分間撹拌した。絶縁性微粒子及びNa2SO4の投入後、分散液中、絶縁性微粒子の固形分濃度は質量基準で4,000ppmであり、Na2SO4の濃度は5mmol/Lであった。上澄み液を除去後、純水により洗浄した後、50℃で真空乾燥して絶縁性微粒子被覆導電性粒子を得た。得られた被覆粒子における絶縁性微粒子の被覆率を下記方法にて求めた。結果を表1に示す。
実施例1〜実施例6、比較例1〜比較例4及び参考例1で得られた被覆粒子の被覆率の差を評価した。なお、被覆率は次の方法により求めた。
[被覆率の測定方法]
<実施例1〜実施例4、実施例6、比較例1〜比較例4及び参考例1>
Niめっき粒子の表面に、絶縁性微粒子が最密充填で配列したときの絶縁性微粒子の個数Nを以下の計算式で算出した。
N=4π(R+r)2/2√3r2
(R:Niめっき粒子の半径(nm)、r:絶縁性微粒子の半径(nm))
SEMにてNiめっき粒子に付着した絶縁性微粒子の個数nを数え、以下の式から被覆率を算出した。
被覆率(%)=(n/N)×100
評価に用いた被覆率は、Niめっき粒子20個の平均値とした。
<実施例5>
被覆粒子のSEM写真画像の反射電子組成(COMPO)像を自動画像解析装置(株式会社ニレコ製、ルーゼックス(登録商標)AP)に取り込み、前記COMPO像における20個の被覆粒子を対象として算出した。
これに対し、絶縁性微粒子がホスホニウム基を有し、導電性粒子がトリアゾール系化合物を有する場合(実施例1)と、比較例3との被覆率の差は、47.9−4.9=43%となり、これは、前記の比較例3と比較例2の差である13.5%と、比較例3と比較例1との差である17.4%との合計値である30.9%よりも大幅に大きい。
また本発明の導電性粒子は、表面に多数の突起を有する場合も良好な被覆率を示した。
以上より、導電性粒子を絶縁層で被覆する被覆粒子において、導電性粒子表面にトリアゾール系化合物を有させ、ホスホニウム基を絶縁層に有させることにより、導電性粒子と絶縁層との密着性が相乗的に向上することが判る。
実施例2、比較例4及び参考例1の被覆粒子を用いて、導通性及び絶縁性の評価を以下の方法で行った。
エポキシ樹脂100質量部、硬化剤150質量部及びトルエン70質量部を混合した絶縁性接着剤と、実施例2及び比較例4で得られた被覆粒子15質量部とを混合して、絶縁性ペーストを得た。このペーストをシリコーン処理ポリエステルフィルム上にバーコーターを用いて塗布し、その後、ペーストを乾燥させて、フィルム上に薄膜を形成した。得られた薄膜形成フィルムを、全面がアルミニウムを蒸着させたガラス基板と、銅パターンが50μmピッチに形成されたポリイミドフィルム基板との間に配して、電気接続を行った。この基板間の導通抵抗を測定することで、被覆粒子の導通性を室温下(25℃・50%RH)で評価した。抵抗値が低いほど被覆粒子の導通性が高いものであると評価できる。被覆粒子の導通性評価は、抵抗値が2Ω未満であるものを「非常に良好」(表2中、記号「○」で示す。)とし、抵抗値が2Ω以上5Ω未満であるものを「良好」(表2中、記号「△」で示す。)とし、抵抗値が5Ω以上であるものを「不良」(表2中、記号「×」で示す。)とした。結果を表2に示す。
微小圧縮試験機MCTM−500(株式会社島津製作所製)を用いて、20個の被覆粒子を対象として、負荷速度0.5mN/秒の条件で実施例2及び比較例4の被覆粒子を圧縮し、抵抗値が検出されるまでの圧縮変位を測定することで被覆粒子の絶縁性を評価した。抵抗値が検出されるまでの圧縮変位が大きいほど、被覆粒子の絶縁性が高いものであると評価できる。被覆粒子の絶縁性評価は、抵抗値が検出されるまでの圧縮変位の算術平均値が10%以上であるものを「非常に良好」(表2中、記号「○」で示す。)とし、圧縮変位の算術平均値が3%超10%未満であるものを「良好」(表2中、記号「△」で示す。)とし、圧縮変位の算術平均値が3%以下であるものを「不良」(表2中、記号「×」で示す。)とした。結果を表2に示す。
このような本発明の被覆粒子は、高い接続信頼性を有しうる。
Claims (6)
- 芯材の表面に金属皮膜が形成され、該金属皮膜の外表面にトリアゾール系化合物が配された導電性粒子と、該導電性粒子を被覆する絶縁層と、を有する被覆粒子であって、
前記絶縁層がホスホニウム基を有する化合物を含む、被覆粒子。 - 前記絶縁層が、複数の微粒子からなるか、又は連続皮膜である、請求項1に記載の被覆粒子。
- 前記トリアゾール系化合物が、ベンゾトリアゾール系化合物である、請求項1又は2に記載の被覆粒子。
- 前記金属皮膜が、ニッケル、金、ニッケル合金及び金合金から選ばれる少なくとも1種の皮膜である、請求項1〜3の何れか1項に記載の被覆粒子。
- 前記絶縁層が、スチレン類、エステル類及びニトリル類から選ばれる少なくとも1種の重合体からなる、請求項1〜4の何れか1項に記載の被覆粒子。
- 前記導電性粒子が、表面に複数の突起を有する、請求項1〜5の何れか1項に記載の被覆粒子。
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