KR20210021028A - 자성 분말의 제조 방법 - Google Patents

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에이비비 슈바이쯔 아게
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Abstract

본 개시내용은 자성 분말의 제조 방법 및 등방성 또는 이방성 자석을 제조하기 위한 폐 자성 재료의 용도를 제공한다. 방법은 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계, 폐 자성 재료를 분석하여 그 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계, 폐 자성 재료 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계, 및 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계를 포함한다.

Description

자성 분말의 제조 방법
본 개시내용의 실시예는 자성 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 개시내용의 다른 실시예는 등방성 또는 이방성 자석을 제조하기 위한 폐 자성 재료의 용도에 관한 것이다. 자성 분말의 제조 방법은, 특히 a) 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계, b) 폐 자성 재료를 분석하여 그 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계, c) 폐 자성 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계, 및 d) 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계를 포함한다.
Nd-Fe-B 자석과 같은 R-T-B계 희토류 자석은 최고의 성능을 갖는 영구 자석으로 알려져 있다. 이들 자석은 다양한 유형의 전기 디바이스에 사용되고 있다. 예를 들어, 이들 자석은 하드 디스크 드라이브용 보이스 코일 모터(voice coil motor)(VCM) 또는 하이브리드 자동차용 모터와 같은 전기 모터에, 그리고 또한 다양한 유형의 가전 제품에 사용되고 있다. R-T-B계 희토류 자석은 일반적으로 R-T-B 조성으로 구성되는 것으로 이해된다. R-T-B 조성은 일반적으로 R2T14B 격자 구조를 갖는 결정립 형태로 R, T 및 B를 포함하는 조성으로 정의된다. R은, 대부분의 경우, 경 희토류 원소(들)(light rare-earth element(s))(LRE)이지만, 중 희토류 원소(들)(heavy rare-earth element(s))(HRE)도 포함할 수 있는 적어도 하나의 희토류 원소이다.
예를 들어, R은 Y, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu 및 Gd로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 희토류 원소일 수 있다. 중 희토류 원소로서, Dy 및 Tb 중 적어도 하나가 적절하게 사용될 수 있다. 또한, T는 Fe를 포함하는 하나 이상의 전이 금속 원소이다. 더욱이, B는 붕소이다.
R-T-B 조성은, 첨가 원소가 격자 구조를 근본적으로 변경하지 않는 한, R, T 및 B 중 어느 하나에 대한 치환기와 같은 다른 요소도 물론 포함할 수 있다. 모터 및 기타 다양한 다른 전기 디바이스에 사용될 때, R-T-B계 희토류 자석은 고온의 작동 환경을 견디기에 충분히 높은 열 저항과 보자력을 보여야 한다. 이를 위해, 특히 R-T-B계 희토류 자석의 보자력을 증가시키기 위한 수단으로서, 중 희토류 원소(HRE)를 첨가 원소로 포함하는 용융 합금이 사용될 수 있다. 특히, 예를 들어 R2Fe14B 상(phase)에서 희토류 원소 R로서 포함되는 경 희토류 원소(LRE)가 중 희토류 원소(HRE)로 대체됨으로써, R2Fe14B 상의 자기 결정 이방성(보자력과 관련된 물리적 특성)을 개선한다.
다른 한편으로, 경 희토류 원소(LRE)를 중 희토류 원소(HRE)로 대체하는 것을 제한하는 몇 가지 이유가 있다. 예를 들어, R2Fe14B 상에서 경 희토류 원소(LRE)의 자기 모멘트는 Fe의 방향과 동일하지만, 중 희토류 원소(HRE)와 Fe의 자기 모멘트는 서로 반대 방향을 갖는다. 따라서, 중 희토류 원소(HRE)에 의해 대체되는 경 희토류 원소(LRE)의 비율이 클수록, 결과적인 영구 자석의 잔류 자기(remanence) Br가 낮아진다. 또한, 희토류 원소, 특히 중 희토류 원소(HRE)는 희유 천연 자원 중 하나이기 때문에, 희토류 원소의 사용을 최대한 줄이는 것이 바람직하다.
상기 한계를 고려하여, 비교적 소량의 중 희토류 원소(HRE)만을 첨가함으로써 자석의 보자력을 효과적으로 증가시키는 일부 방법이 알려져 있다.
예를 들어, 중 희토류 원소(HRE)를 포함하는 합금 또는 복합 분말을 경 희토류 원소(LRE)를 포함하는 주상(main phase) 재료 합금 분말과 혼합한 다음, 혼합물을 압착 및 소결하는 것이 알려져 있다. 이 방법에 따르면, 중 희토류 원소(HRE)는 주로 R-T-B 상의 결정립계 근방에 분포된다. 이는 주상의 외주에서 R-T-B 상의 자기 결정 이방성을 개선시킨다. 그 결과, 모든 결정립의 자기 결정 이방성이 개선됨으로써, 보자력을 증가시킨다. 더욱이, 결정립의 코어에서, 경 희토류 원소(LRE)는 중 희토류 원소(HRE)로 대체되지 않는다. 결과적으로, 잔류 자기 Br의 감소도 최소화될 수 있다. US 2004/168746 A1호는 담금질된 R-T-B-C 합금 자석을 제조하는 방법에 관한 것이다.
전술한 관점에서, 등방성 및 이방성 자석과 같은 R-T-B 자석의 제조에서 희토류 원소, 특히 중 희토류 원소(HRE)의 첨가를 감소시킬 필요성이 여전히 존재한다.
본 개시내용의 실시예는 자성 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 본 개시내용의 다른 실시예는 등방성 또는 이방성 자석을 제조하기 위한 폐 자성 재료의 용도에 관한 것이다. 본 개시내용은 특히 R-T-B계 희토류 자석의 제조에서 첨가된 희토류 원소, 특히 중 희토류 원소(HRE)의 양을 감소시키는 것을 돕는 데에 목적이 있다. 따라서, R-T-B계 희토류 자석의 제조 비용과 중 희토류 원소(HRE)와 같은 새로운 원료에 대한 채광의 필요성이 감소될 수 있다. 이는 희토류 공급 위험을 줄이고, 결과적으로 최종 사용자의 잠재적인 취약성을 감소시킨다.
더욱이, 본 개시내용은 폐 자성 재료를 사용함으로써 특히 구형 자성 입자를 포함하는 자성 분말을 제조하는 새로운 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 획득된 자성 분말은 등방성 또는 이방성 자석으로 추가로 가공될 수 있다. 본 개시내용의 방법에 의해 획득된 자성 입자의 구형 형상은 다양한 이점을 제공한다. 예를 들어, 획득된 자성 입자의 구형 형상은 구형 자성 입자를 포함하는 폴리머 결합 자석의 제조에서 보다 양호한 압착 및 보다 높은 입자 로딩을 허용한다. 그 결과, 폴리머 결합 구형 자성 입자를 고밀도로 포함하는 자석을 획득할 수 있다. 또한, 구형 자성 입자는 날카로운 에지를 갖지 않기 때문에, 폴리머 결합 자석에서 주변 폴리머의 응력이 감소될 수 있으며 그러한 폴리머 결합 자석의 수명 및 폴리머 결합 자석의 제조에 사용된 디바이스(예를 들어, 사출 성형기, 압출기, 또는 캘린더링 기계)의 수명이 향상될 수 있다.
본 개시내용의 추가 양태, 이점 및 특징은 청구범위, 설명, 및 첨부 도면으로부터 명백하다.
본 개시내용의 양태에 따르면, 자성 분말의 제조 방법이 제공된다. 방법은 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계, 폐 자성 재료를 분석하여 그 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계, 폐 자성 재료 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계, 및 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계를 포함한다.
본 개시내용의 추가 양태에 따르면, 등방성 또는 이방성 자석을 제조하기 위한 폐 자성 재료의 사용이 제공된다. 등방성 또는 이방성 자석을 제조하는 것은 폴리머 결합, 통상적인 소결, 스파크 플라즈마 소결, 플래시 스파크 플라즈마 소결, 고온 변형 프로세스 또는 적층 제조, 및 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
본 개시내용의 전술한 특징이 상세히 이해될 수 있는 방식으로, 위에서 간단하게 요약된 본 개시내용의 보다 특정한 설명이 실시예를 참조하여 이루어질 수 있다. 첨부 도면은 본 개시내용의 실시예에 관한 것이며 다음에 설명된다:
도 1은 본 명세서에 설명된 실시예에 따른 자성 분말을 제조하는 방법의 흐름도를 도시하고;
도 2는 본 명세서에 설명된 실시예에 따른 아르곤(A) 및 헬륨(B)의 존재 하에 가스 분무에 의해 생성된 구형 자성 입자의 SEM(Scanning Electron Microscopy) 이미지를 나타낸다.
이제, 본 개시내용의 다양한 실시예에 대한 참조가 상세히 이루어질 것이며, 그 중 하나 이상의 예가 도면에 예시되어 있다. 이하의 도면 설명에서, 동일한 참조 번호는 동일한 구성요소를 지칭한다. 일반적으로, 개별 실시예에 대한 차이점만 설명한다. 각각의 예는 본 개시내용의 설명에 의해 제공되며 본 개시내용을 제한하는 것으로 의도되지 않는다. 추가로, 일 실시예의 일부로서 예시되거나 설명된 특징은 또 다른 실시예를 초래하도록 다른 실시예에서 또는 이와 함께 사용될 수 있다. 설명에는 그러한 수정 및 변형이 포함되도록 의도된다.
오늘날, 영구 자석을 사용하는 에너지 효율적인 전기 디바이스에 대한 수요가 증가하는 것을 볼 수 있다. 예를 들어, 전력 및 에너지, 자동차 등과 같은 최종 사용자 산업으로부터 모터, 발전기 및 가전 제품 없이는 일상 생활을 할 수 없다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이 영구 자석은 전기선속의 필요 없이 정적 자기장을 유지하는 임의의 자석을 지칭한다. 따라서, 자기 특성과 화학 조성은 시장에 존재하는 다양한 영구 자석을 분류하는 데에 사용될 수 있는 특징이다.
영구 자석의 자기 특성과 관련하여, 영구 자석은 등방성 또는 이방성 자석으로 분류될 수 있다. 등방성 자석은 그 제조 프로세스 후에 임의의 방향으로 배향되거나 자화될 수 있다. 이방성 자석은 그 제조 프로세스 중에 자기장에 노출된 경우 우선적인 자화 방향을 가질 수 있다.
영구 자석의 화학 조성과 관련하여, 원론적으로 영구 자석은 사마륨-코발트-함유 영구 자석 및 R-T-B계 희토류 자석으로 나눌 수 있다. 사마륨-코발트 자석 및 R-T-B계 희토류 자석은 유사한 특성을 갖지만, 상이한 이점과 단점을 제공한다. 사마륨-코발트-함유 영구 자석은 고온에서 보다 양호하게 작동하지만 통상적으로 취성이 있어, 자석 크기를 제한하고 전기 모터와 같은 특정 용례에 통합하는 데 문제를 야기할 수 있다. R-T-B계 희토류 자석은 통상적으로 보다 높은 열적 및 기계적 안정성으로 인해 소형 고온 용례에 사용된다. 또한, R-T-B계 희토류 자석은 또한 풍력 터빈 및 기타 발전기와 같은 대규모 용례에 적합하다. 그러나, R-T-B계 희토류 자석의 제조에 사용되는 희토류 원소와 관련된 공급 및 가격 문제가 있다.
본 개시내용은 자성 분말의 제조 방법에 관한 것이다. 제1 단계에서, 폐 자성 재료가 제공된다. 폐 자성 재료는 폐 자성 화학 조성을 포함한다. 후속 단계(2 단계)에서, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득할 수 있다. 획득한 정보에 기초하여, 폐 자성 화학 조성은 후속 단계(제3 단계)에서 목표 자성 화학 조성으로 조절될 수 있다. 그 후, 대응하는 조절된 폐 자성 재료는 자성 분말을 생성하기 위해 추가 단계(4 단계)에서 분무될 수 있다. 적절한 경우, 획득된 자성 분말을 추가로 가공하여 등방성 또는 이방성 자석을 제조할 수 있다. 이와 같이, 폐 자성 재료는 등방성 또는 이방성 자석을 제조하는 데에 사용될 수 있다.
본 개시내용의 다양한 실시예를 보다 상세하게 설명하기 전에, 본 명세서에 사용되는 일부 용어 및 표현에 대한 일부 양태를 설명한다.
본 개시내용에서, 용어 "폐 자성 재료"는 재료의 본래 목적에 더 이상 유용하지 않거나 또는 단지 부분적으로 유용한 자기장을 나타내는 재료로 이해되어야 한다. 또한, 용어 "폐 자성 재료"는 영구 자석의 제조 중에 발생하는 재료 손실, 기계가공(테일링) 및 비효율성의 결과로 폐기되는 재료에 관한 것이다. 더욱이, 용어 "폐 자성 재료"는 최종 제품 자성 재료의 본래 목적에 더 이상 유용하지 않거나 또는 단지 부분적으로 유용한 자기장을 나타내는 모터 또는 발전기와 같은 전기 디바이스로부터 완성된 자석 또는 그 피스와 같은 최종 제품 자성 재료에 관한 것이다.
용어 "폐 자성 화학 조성"은 폐 자성 재료를 구성하는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 화학 원소의 아이덴티티 및 상대적 비율을 지칭한다. 폐 자성 재료를 구성하는 화학 원소는 임의의 산화 상태에 있을 수 있다. 또한, 폐 자성 재료를 구성하는 화학 원소는 적어도 2개의 산화 상태에 있는 화학 원소의 조합을 포함할 수 있다. 용어 "아이덴티티"는 화학 원소 및/또는 화학 원소의 다양한 산화 상태를 지칭한다.
유사하게, 용어 "목표 자성 화학 조성"은 목표 자성 재료를 구성하는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 화학 원소의 아이덴티티 및 상대적 비율을 지칭한다. 목표 자성 재료를 구성하는 화학 원소는 임의의 산화 상태에 있을 수 있다. 또한, 목표 자성 재료를 구성하는 화학 원소는 적어도 2개의 산화 상태에 있는 화학 원소의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 용어 "목표 자성 화학 조성"은 특정 영구 자석의 미리 규정된 화학 조성을 지칭한다. 영구 자석의 그러한 미리 규정된 화학 조성은, 예를 들어 바람직하게는 전기 디바이스에 사용되고 바람직하게는 시장에 존재하는 영구 자석의 적어도 하나의 화학 조성을 나타내는 데이터베이스 또는 데이터 시트에서 찾을 수 있다.
용어 "자기장"은 자성 재료가 다른 재료를 끌어 당기거나 밀어낼 수 있는 자성 재료 주변의 영향 영역에서 가상 힘선을 지칭한다. 또한, 용어 "자성 분말"은 자기장을 나타내는 분말로 이해될 수 있다. 본 명세서에 사용되는 자성 분말은 상이한 형상의 자성 입자를 포함할 수 있다. 특히, 자성 분말은 구체에 가까운 형상의 자성 입자를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 자성 분말은 구형 자성 입자를 포함할 수 있다. 용어 "구형"은 아치형 표면을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 용어 "구형"은 임의의 방향으로 곡률을 갖는 자성 입자의 표면을 의미한다. 따라서, 용어 "구형"은 구형, 달걀형, 타원형 표면을 지칭할 수 있다. 자성 입자와 관련된 용어 "구형"은 모든 자성 입자가 구형임을 의미하지 않으며, 분말 입자의 90% 초과, 바람직하게는 95%, 가장 바람직하게는 99%와 같은 대부분의 자성 입자가 본질적으로 구형임을 의미한다. 특히, 용어 "구형"은 완벽하게 둥근 기하학적 표면을 지칭한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 구형 자성 입자는 1 내지 500 ㎛ 범위, 통상적으로 5 내지 250 ㎛ 범위, 보다 통상적으로 10 내지 150 ㎛ 범위의 평균 직경을 가질 수 있다. 본 개시내용의 구형 자성 입자의 평균 직경은 ISO 13320:2009에 따른 레이저 회절 방법, ISO 13322-1:2014에 따른 SEM(scanning electron microscopy) 이미지 분석 방법, 또는 ISO 10070:1991에 따른 피셔 서브 크기 시버(Fisher Sub Size Siever)(FSSS) 방법을 적용하여 결정될 수 있다. 바람직하게는, 본 개시내용의 구형 자성 입자의 평균 직경은 ISO 13320:2009에 따른 레이저 회절 방법을 적용하여 결정된다.
용어 "자속 밀도"는 자기장에 직각으로 위치된 와이어에서 단위 길이 당 단위 전류 당 작용하는 힘으로 이해되어야 한다. 자속 밀도는 일반적으로 평방 미터당 웨버[Wb/m2] 단위로 측정되며, 이는 테슬라[T]와 동일하다. 또한, 용어 "보자력"은 소자되지 않고 외부 자기장을 견딜 수 있는 강자성 또는 준강자성 재료의 능력을 지칭한다. 보자력은 일반적으로 에르스텟 또는 암페어/미터 단위로 측정되며 H C로 나타낸다. 더욱이, 용어 "잔류 자기"는 외부 자기장이 제거된 후에 강자성 재료에 남겨진 자화로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용되는 용어 "전기 디바이스"는 전기 에너지를 변환, 생성 또는 소비하는 디바이스를 포함한다. 예를 들어, 용어 "전기 디바이스"는 저전압 모터, 풍력 터빈 발전기, 및 서보모터와 같은 전기 기계 에너지 변환기를 포함한다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 바와 같이 용어 "전기 디바이스"는 또한 회전 기계 또는 선형 기계에 관한 것일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이 용어 "전기 디바이스"는 로터 및 스테이터를 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이 용어 "전기 디바이스"는 바람직하게는 로터에 또는 내부에, 및/또는 스테이터에 또는 내부에 배치된 영구 자석을 포함한다. 영구 자석은 바람직하게는 다수의 자극이 로터 및/또는 스테이터로부터 반경방향, 축방향 또는 횡방향으로 돌출되도록 배치될 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이 용어 "단편화"는 기계적, 화학적, 열적, 복사 또는 이들의 조합을 포함하는 임의의 적절한 프로세스를 비롯하여 고체 재료의 임의 유형의 분할을 이해한다. 단편화의 정도는 거친 분할로부터 미세한 분말로의 완전한 분해까지일 수 있다.
도 1은 청구항 1에 따른 자성 분말의 제조 방법 및 본 명세서에 설명된 실시예의 흐름도를 도시한다.
도 1에 따르면, 개시(101)에서 시작하고 방법(100)은 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계(102), 폐 자성 재료를 분석하여 그 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103), 폐 자성 재료 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계(104), 및 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)를 포함한다. 방법(100)은 종료(106)에서 끝난다.
본 명세서에 설명된 다른 실시예와 조합될 수 있는 일부 실시예에 따르면, 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계(102)는 폐 자성 재료를 포함하는 적어도 하나의 전기 디바이스를 획득하는 초기 단계를 포함할 수 있다. 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계(102)는 폐 자성 재료를 포함하는 전기 디바이스를 분해하는 단계 및 전기 디바이스의 다른 비자성 구성요소로부터 폐 자성 재료를 분리하는 단계 중 적어도 하나를 (통상적으로 전술한 초기 단계 이후에) 더 포함할 수 있다. 따라서, 폐 자성 재료를 포함하는 전기 디바이스를 분해하는 단계는 전기 디바이스를 해체, 탈착, 분해, 분할 또는 장착 해제하는 단계 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 또한, 전기 디바이스의 다른 비자성 구성요소로부터 폐 자성 재료를 분리하는 단계는 폐 자성 재료를 포함하는 전기 디바이스의 적어도 일부를 식별하는 단계, 전기 디바이스의 다른 비자성 구성요소로부터 폐 자성 재료를 포함하는 전기 디바이스의 적어도 일부를 따로 놓아두는 단계, 및 폐 자성 재료를 포함하는 전기 디바이스 또는 상이한 전기 디바이스의 일부를 수집하는 단계 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계(102)는 열적, 기계적, 전기적, 및 화학적 조치 또는 가열 및 냉각 프로세스, 기계적 수단을 적용하는 처리 또는 전기 펄스 처리와 같은 처리를 통해 폐 자성 재료를 준비하는 단계를 더 포함할 수 있다. 여기서, 전기 펄스 처리가 특히 바람직하며, 액체가 채워진 병에 전기 디바이스를 넣고 고전압 펄스 또는 셀프래그(selFrag) 프로세스를 적용하는 것을 포함할 수 있다. 따라서, 영구 자석과 자석 조립체 사이의 접착제 결합이 제거될 수 있으며, 영구 자석 상의 코팅의 초기 또는 완전한 분해가 수행될 수 있다.
전술한 가열 및 냉각 프로세스는 또한 지지 섀시, 자기 회로, 또는 기타 부품과 같은 다른 부품 또는 조립체로부터 이미 분리된 폐 자성 재료의 코팅의 소자 및/또는 단편화 및/또는 박리를 포함할 수 있다. 가열 및 냉각 프로세스는 공기, 아르곤, 또는 임의의 다른 불활성 분위기로 수행될 수 있다. 가열은, 예를 들어 저항 가열, 무선 주파수 가열, 대류, 마이크로파 가열, 가스 연소 가열 또는 기타 대류 가열을 포함하는 임의의 적절한 기술을 사용하여 수행될 수 있다.
폐 자성 재료의 준비 단계를 위한 추가적인 기계적 또는 화학적 조치 및 처리는 원심 드럼, 그라인딩, 숏 블라스팅, 연마 제트, 또는 고온 화학 베스로의 침지를 포함할 수 있다.
기계적으로 코팅되지 않은 자석은 1-5% 희석된 HCl 또는 HNO3에서 화학적으로 처리되어 폐 자성 재료의 표면으로부터 임의의 산화물층을 추가로 제거할 수 있다. 구현은 이들 옵션으로 제한되지 않으며 일부 구현에서 다른 작용제가 산화물, 예를 들어 CuSO4를 제거하는 데에 사용될 수 있다. 이 프로세스 중에 질량 손실은 0.1-5% 범위에서 유지될 수 있다. 바람직하게는 시간, 온도, 및 농도는 질량 손실이 10% 이하, 구체적으로 20% 이하가 되도록 선택된다.
도 1에 따르면, 본 개시내용의 자성 분말의 제조 방법은 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)를 포함한다. 따라서, 용어 "폐 자성 재료를 분석"은 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하기 위해 적어도 폐 자성 재료의 샘플 또는 샘플 중 일부에 분석 방법, 통상적으로 화학 분석 방법을 사용하거나 적용하는 것을 지칭한다.
또한, 용어 "폐 자성 화학 조성에 관한 정보"는 폐 자성 재료를 구성하는 적어도 하나의 화학 원소의 아이덴티티 및/또는 상대적 비율에 관한 정보를 지칭한다. 특히, 용어 "폐 자성 화학 조성에 관한 정보"는 폐 자성 재료를 구성하는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소의 아이덴티티 및/또는 상대적 비율에 관한 정보를 지칭한다. 폐 자성 재료를 구성하는 각각의 화학 원소는 일반적으로 임의의 산화 상태로 존재할 수 있으며 통상적으로 적어도 2개의 산화 상태의 조합을 포함할 수 있다.
따라서, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 유도 결합 플라즈마 질량 분석법(inductively coupled plasma mass spectrometry)(ICP-MS) 또는 에너지 분산형 X선 분광법(energy-dispersive X-ray spectroscopy)(EDX)을 포함하는 화학 분석 방법을 사용하여 수행될 수 있다. 이들 화학 분석 방법은 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 제공할 수 있다. 특히, 이들 화학 분석 방법은 폐 자성 재료를 구성하는 화학 원소의 다양한 산화 상태 및 상대적 비율 중 적어도 하나에 관한 정보를 제공할 수 있다. 보다 구체적으로, 이들 화학 분석 방법은 폐 자성 재료에서 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나의 산화 상태 또는 다양한 산화 상태에 관한 정보를 제공할 수 있다. 예를 들어, 이들 화학 분석 방법은 Dy2+, Dy3+, 또는 Dy4+에 관한 정보를 제공할 수 있다. 또한, 이들 화학 분석 방법은 폐 자성 재료의 임의의 다양한 산화 상태에서 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나의 상대적 비율에 관한 정보를 제공할 수 있다.
ICP-MS는 화학 분석 방법으로서, 비간섭 로우-배경 동위원소에서 1 ppq(part per quadrillion)(part in 1015)만큼 낮은 농도의 금속 및 여러 비금속을 검출할 수 있다. 따라서, 적어도 폐 자성 재료의 샘플은 유도 결합 플라즈마가 있는 ICP-MS 디바이스에서 이온화된 다음, 결과적인 이온은 질량 분석계를 사용하여 분리하고 정량화될 수 있다. 또한, 에너지 분산형 X선 분광법(EDX)은 X선 여기의 일부 소스와 샘플의 상호 작용에 의존하는 화학 분석 방법이다. 여기서, EDX의 특성화 능력은 주로 각각의 요소가 전자기 방출 스펙트럼에서 고유한 피크 세트를 허용하는 고유한 원자 구조를 갖는다는 기본 원칙에 기인한다.
본 명세서에 설명된 다른 실시예와 조합될 수 있는 일부 실시예에 따르면, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 제공할 수 있다. 특히, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 폐 자성 재료를 구성하는 화학 원소의 다양한 산화 상태 및 상대적 비율 중 적어도 하나에 관한 정보를 제공할 수 있다. 보다 구체적으로, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 폐 자성 재료에서 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나의 산화 상태 또는 다양한 산화 상태에 관한 정보를 제공할 수 있다. 또한, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 폐 자성 재료의 임의의 다양한 산화 상태에서 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나의 상대적 비율에 관한 정보를 제공할 수 있다. 예를 들어, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 폐 자성 재료에서 Dy2+, Dy3+, 또는 Dy4+의 상대적 비율에 관한 정보를 제공할 수 있다.
따라서, 본 명세서에서 사용되는 바와 같이 폐 자성 화학 조성은 R-T-B 조성을 가질 수 있다. 여기서, R-T-B 조성은 R, T, B를 포함하고 R2T14B 격자 구조의 결정립을 포함하는 조성으로 정의할 수 있으며, R은 경 희토류 원소(LRE)의 군으로부터 주로 선택되지만, 중 희토류 원소(HRE)도 포함할 수 있는 적어도 하나의 희토류 원소이다. 중 희토류 원소가 포함되면, Dy와 Tb 중 적어도 하나가 적절하게 포함된다. 예를 들어, R은 Y, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu 및 Gd로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 희유 원소일 수 있다. 더욱이, B는 붕소이다. 또한, B의 일부는 C(탄소)로 대체될 수 있다.
또한, T는 Fe를 포함하는 하나 이상의 전이 금속 원소이다. R-T-B 조성은, 첨가 원소(M)가 격자 구조를 근본적으로 변경하지 않는 한, R, T 및 B 중 어느 하나에 대한 치환기와 같은 다른 요소도 물론 가질 수 있다. 예를 들어, 이들 첨가 원소(M)는 Cu, Nb, Zr, Al, Ga, Si의 군으로부터 선택될 수 있으나 이에 제한되지 않는다. 또한, 원소 T, B, 희토류 원소 R 또는 첨가 원소(M) 중 적어도 하나는 임의의 산화 상태에 있을 수 있다. 더욱이, 원소 T, B, 희토류 원소 R 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나는 적어도 2개의 산화 상태에서 동일한 원소의 조합일 수 있다. 또한, 용어 "R2T14B 격자 구조"는 예를 들어 2.1의 R 양이 R2T14B 격자 구조의 의미 내에 포함되도록 화학량론적 비율의 일반적인 공차를 포함하는 것으로 이해된다. 다른 실시예에 따르면, R2T14B 격자 구조는 Nd2Fe14B 격자 구조이다.
본 명세서에 설명된 다른 실시예와 조합될 수 있는 일부 실시예에 따르면, 폐 자성 화학 조성은 임의의 산화 상태의 희토류 원소를 포함할 수 있다. 또한, 폐 자성 화학 조성은 적어도 2개의 산화 상태의 희토류 원소의 조합을 포함할 수 있다. 특히, 폐 자성 화학 조성은 임의의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 예를 들어, 폐 자성 화학 조성은 Dy2+, Dy3+, 또는 Dy4+ 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 또한, 폐 자성 화학 조성은 적어도 2개의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb의 조합을 포함할 수 있다. 예를 들어, 폐 자성 재료 조성은 Dy2+와 Dy3+ 또는 Dy3+와 Dy4+의 조합을 포함할 수 있다. 일부 실시예에 따르면, 폐 자성 화학 조성은 다음과 같은 R-T-B 조성을 가질 수 있다:
a) 12 내지 19 at%의 희토류 원소 R - 희토류 원소 R은 경 희토류 원소(LRE)(예를 들어, Nd 또는 Pr 중 적어도 하나)로부터 대부분 선택되지만 중 희토류 원소(HRE)도 포함할 수 있는 적어도 하나의 원소이다. 중 희토류 원소(HRE)가 포함되면, Dy 및 Tb 중 적어도 하나가 적절하게 포함된다 -;
b) 5 내지 8 at%의 B(그 일부는 C로 대체될 수 있음);
c) 0 내지 2 at%의 첨가 원소 M(Al, Ti, V, Cr, Mn, Ni, Cu, Zn, Ga, Zr, Nb, Mo, Ag, In, Sn, Hf, Ta, W, Pb, Si 및 Bi로 이루어지는 군으로부터 선택된 적어도 하나의 원소임); 및
d) T(대부분 Fe로 구성되고 Co를 포함할 수 있는 전이 금속임) 및 잔부로서 불가피하게 포함된 불순물 - 원소 T, B, 희토류 원소 R 또는 첨가 원소 M은 임의의 산화 상태에 있을 수 있고 및/또는 원소 T, B, 희토류 원소 R 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나는 적어도 2개의 산화 상태에 있는 동일한 원소의 조합일 수 있다 -.
일부 실시예에 따르면, 폐 자성 화학 조성은 R: 20.0 내지 37.0 wt%, B: 0.5 내지 2.0 wt% 및 나머지 T, 첨가 원소 M 및 불순물을 포함하거나 이로 구성된 R-T-B-조성을 가질 수 있고, 원소 T, B, 희토류 원소 R 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나는 임의의 산화 상태에 있을 수 있다. 또한, 원소 T, B, 희토류 원소 R 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나는 적어도 2개의 산화 상태에 있는 동일한 원소의 조합일 수 있다. 그러나, 폐 자성 재료 조성은, 예를 들어 US 2013/0299050 A1호에 설명된 임의의 다른 R-T-B 조성일 수 있다.
또한, 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)는 또한 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 목표 자성 화학 조성과 비교하는 단계를 포함할 수 있다.
폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득함으로써(103), 폐 자성 재료 및 목표 자성 재료를 구성하는 적어도 하나의 산화 상태의 화학 원소의 아이덴티티와 상대적 비율 사이의 비유사성이 식별될 수 있다. 특히, 폐 자성 화학 조성 및 목표 자성 화학 조성에서 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 희토류 원소 R의 아이덴티티와 상대적 비율 사이의 비유사성이 식별될 수 있다. 보다 구체적으로, 폐 자성 화학 조성 및 목표 자성 화학 조성에서 임의의 다양한 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나의 아이덴티티와 상대적 비율 사이의 비유사성이 식별될 수 있다. 예를 들어, 폐 자성 재료와 목표 자성 재료의 임의의 다양한 산화 상태에서 Dy의 아이덴티티와 상대적 비율 사이의 비유사성이 있다.
목표 자성 화학 조성은, 예를 들어 전기 디바이스에 통상적으로 사용되고 시장에 통상적으로 존재하는 영구 자석의 적어도 하나의 화학 조성에 관한 정보를 포함하는 데이터베이스 또는 데이터 시트에서 찾을 수 있다.
또한, 데이터베이스는, 예를 들어 전기 디바이스에 사용되고 시장에 존재하는 영구 자석의 자기 특성에 필적하는 자기 특성을 달성하기 위해 적어도 하나의 폐 자성 화학 조성 및 대응하는 폐 자성 재료에 첨가된 희토류 원소 중 적어도 하나의 양을 나타내는 데이터를 포함할 수 있다. 특히, 목표 자성 화학 조성은 전기 디바이스에 사용되고 시장에 존재하는 영구 자석에서 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 희토류 원소 R의 아이덴티티 및 상대적 비율을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 목표 자성 화학 조성은 전기 디바이스에 사용되고 시장에 존재하는 영구 자석의 적어도 하나의 산화 상태에서 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나의 아이덴티티 및 상대적 비율을 포함할 수 있다.
또한, 도 1에 따르면, 본 개시내용의 자성 분말의 제조 방법은 폐 자성 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계(104)를 포함한다.
따라서, 폐 자성 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계(104)는 폐 자성 화학 조성의 적어도 하나의 화학 원소와 목표 자성 화학 조성의 적어도 하나의 화학 원소 사이의 적어도 하나의 차이량을 계산하는 단계를 포함할 수 있다. 폐 자성 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계(104)는 다음 단계 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다: 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계; 화학 원소의 적어도 하나의 차이량을 폐 자성 재료와 혼합하는 단계; 및 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계.
용어 "차이량"은 폐 자성 재료를 분석하여 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계(103)로부터 기인한 비유사성의 양을 지칭한다.
예를 들어, 용어 "차이량"은 폐 자성 재료와 목표 자성 재료에서 적어도 하나의 화학 원소의 상대적 비율의 비교로부터 기인한 비유사성의 양을 지칭한다. 또한, 예를 들어, 용어 "차이량"은 폐 자성 재료와 목표 자성 재료에서 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 하나의 화학 원소의 상대적 비율의 비교로부터 기인한 비유사성의 양을 지칭한다. 특히, 용어 "차이량"은 폐 자성 화학 조성 및 목표 자성 화학 조성에서 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 희토류 원소 R의 상대적인 비율의 비교로부터 비유사성의 양을 지칭한다. 보다 구체적으로, 용어 "차이량"은 폐 자성 화학 조성 및 목표 자성 화학 조성에서 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나의 상대적 비율의 비교로부터 기인한 비유사성의 양을 지칭한다. 예를 들어, 폐 자성 화학 조성 및 목표 자성 화학 조성에서 적어도 하나의 산화 상태에 있는 Dy의 상대적 비율의 비교로부터 비유사성의 양을 지칭한다.
따라서, 본 개시내용의 차이량은 폐 자성 재료 및 목표 자성 재료에서 적어도 하나의 화학 원소의 상대적인 비율의 비교로부터 비유사한 것으로 결론난 적어도 하나의 화학 원소의 상대적인 비율에 간단한 산술 연산, 예를 들어 더하기, 빼기, 나누기 또는 곱하기를 적용하여 계산될 수 있다. 특히, 본 개시내용의 차이량은 폐 자성 재료 및 목표 자성 재료에서 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 하나의 화학 원소의 상대적인 비율의 비교로부터 비유사한 것으로 결론난 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 하나의 화학 원소의 상대적인 비율에 간단한 산술 연산, 예를 들어 더하기, 빼기, 나누기 또는 곱하기를 적용하여 계산될 수 있다.
특히, 본 개시내용의 차이량은 폐 자성 재료 및 목표 자성 재료에서 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 희토류 원소 R의 상대적인 비율의 비교로부터 비유사한 것으로 결론난 적어도 하나의 산화 상태의 희토류 원소 R의 상대적인 비율에 간단한 산술 연산, 예를 들어 더하기, 빼기, 나누기 또는 곱하기를 적용하여 계산될 수 있다. 보다 구체적으로, 본 개시내용의 차이량은 폐 자성 재료 및 목표 자성 재료에서 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나의 상대적인 비율의 비교로부터 비유사한 것으로 결론난 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나의 상대적인 비율에 간단한 산술 연산, 예를 들어 더하기, 빼기, 나누기 또는 곱하기를 적용하여 계산될 수 있다.
특히, 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계는 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 희토류 원소 R의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나를 폐 자성 재료에 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 일부 실시예에서, 폐 자성 재료에 대한 적어도 희토류 원소 R의 첨가는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 원소 T, B 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나의 첨가와 조합하여 수행될 수 있다. 일부 다른 실시예에서, 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나를 폐 자성 재료에 첨가하는 단계는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 원소 T, B 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나의 첨가와 조합하여 수행될 수 있다.
또한, 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 것, 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 희토류 원소 R의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 것, 또는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나를 폐 자성 재료에 첨가하는 것은 조절된 폐 자성 재료를 제공할 수 있다.
더욱이, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 폐 자성 재료와 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 결합하도록 수행될 수 있다. 또한, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 폐 자성 재료와 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 결합하도록 수행될 수 있다. 특히, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 폐 자성 재료와 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 희토류 원소 R의 차이량을 결합하도록 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 폐 자성 재료와 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나의 차이량을 결합하도록 수행될 수 있다.
또한, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는, 적어도 산화 상태에 있는 원소 T(통상적으로 Co 및 Cu 이외일 수 있음), B 또는 첨가 원소 M 중 적어도 하나와 조합하여, 폐 자성 재료, 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy, 또는 Tb 중 적어도 하나를 결합하도록 수행될 수 있다.
또한, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 본 기술 분야의 숙련자에게 공지된 임의의 혼합 디바이스를 사용하여 수행될 수 있다. 예를 들어, 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 회전 드럼 믹서, 셰이커 믹서, 또는 정적 믹서를 사용하여 수행될 수 있다.
적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계는 진공 또는 불활성 분위기 하에서 본 기술 분야의 숙련자에게 공지된 임의의 용융로에서 수행될 수 있다. 예를 들어, 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계는 진공 또는 불활성 분위기 하에서 고주파 유도 코일 가열 또는 저항 가열로 용융로에서 수행될 수 있다. 용어 "불활성 분위기"는 용융로에서 화학 반응을 일으키지 않는 가스를 지칭한다. 특히, 용융로에서 화학 반응을 일으키지 않는 가스는 헬륨 또는 아르곤과 같은 임의의 희가스일 수 있다.
또한, 적어도 하나의 화학 원소(통상적으로 적어도 하나의 산화 상태에 있을 수 있음)의 차이량과 폐 자성 재료를 용융하는 단계는 800 내지 1300℃, 통상적으로 900 내지 1200℃, 보다 통상적으로 1000 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있다. 특히, 적어도 하나의 산화 상태의 적어도 희토류 원소 R의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계는 800 내지 1300℃, 통상적으로 900 내지 1200℃, 보다 통상적으로 1000 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 적어도 하나의 산화 상태에 있는 전이 원소 Co 및 Cu 중 적어도 하나 및/또는 희토류 원소 La, Nb, Nd, Dy 또는 Tb 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계는 800 내지 1300℃, 통상적으로 900 내지 1200℃, 보다 통상적으로 1000 내지 1100℃의 온도에서 수행될 수 있다.
일부 예에서, 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하고 적어도 하나의 산화 상태에 있는 화학 원소 중 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계 후에 수행될 수 있다. 이는, 예를 들어 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소와 폐 자성 재료가 상이한 용융로에서 개별적으로 용융될 수 있는 경우에 해당된다.
또한, 도 1에 따르면, 본 개시내용의 자성 분말의 제조 방법은 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)를 포함한다.
조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 가스 분무 프로세스, 원심 분무 프로세스, 회전 전극 프로세스, 진공 프로세스, 충격 프로세스 또는 임의의 다른 적절한 프로세스를 적용함으로써 수행될 수 있다.
이하, 가스 분무 프로세스를 채택한 실시예를 설명한다.
따라서, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 폐 자성 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계 이후에 (즉시) 수행될 수 있다. 특히, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계 및 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계 후에 (즉시) 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계 및 적어도 하나의 산화 상태에 있는 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계 후에 (즉시) 수행될 수 있다. 더욱 더 상세히는, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 조절된 폐 자성 재료가 여전히 용융된 형태로 있는 동안에 수행될 수 있다. 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 용융로에 연결된 분무 챔버에서 수행될 수 있다.
조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 불활성 분위기 하에서 수행될 수 있다. 특히, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 아르곤 또는 헬륨 중 적어도 하나를 포함하는 불활성 분위기 하에서 수행될 수 있다. 보다 구체적으로, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 헬륨을 포함하는 불활성 분위기 하에서 수행될 수 있다.
조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)에 따르면, 용융된 형태의 조절된 폐 자성 재료는 용융로로부터 용융 노즐을 통해 분무 챔버로 분출될 수 있다. 또한, 용융된 형태의 조절된 폐 자성 재료는 불활성 분위기를 포함하는 냉각 가스를 통과할 수 있으며, 냉각 가스는 분무 챔버로 분출된다. 그 후, 주변의 불활성 분위기에 의해 열이 제거되면서 조절된 폐 자성 재료의 여러 작은 액적이 형성될 수 있다. 그 결과, 자성 분말이 형성되고 분무 챔버로부터 수집될 수 있다. 자성 분말은 구형 자성 입자를 포함할 수 있다.
따라서, 구형 자성 입자는 1 내지 500 ㎛ 범위, 통상적으로 5 내지 250 ㎛ 범위, 보다 통상적으로 10 내지 150 ㎛ 범위의 평균 직경을 가질 수 있다. 본 개시내용의 구형 자성 입자의 평균 직경은 ISO 13320:2009에 따른 레이저 회절 방법, ISO 13322-1:2014에 따른 SEM(scanning electron microscopy) 이미지 분석 방법을 적용함으로써, 또는 ISO 10070:1991에 따른 피셔 서브 크기 시버(Fisher Sub Size Siever)(FSSS) 방법을 적용함으로써 결정될 수 있다. 바람직하게는, 본 개시내용의 구형 자성 입자의 평균 직경은 ISO 13320:2009에 따른 레이저 회절 방법을 적용하여 결정된다.
또한, 구형 자성 입자의 자기 특성은 본 기술 분야의 숙련자에게 공지된 임의의 기술에 의해 결정될 수 있다. 예를 들어, 구형 자성 입자의 자기 특성은 SQUID(superconducting quantum interference device) 자력계 또는 진동 샘플 자력계를 사용함으로써 토크 자기 측정법, 패러데이힘 자기 측정법, 펄스장 추출 자기 측정법에 의해 결정될 수 있다. 구형 자기 특성의 자기 특성은 ISO 17.220.20에 따라 결정될 수 있다. 따라서, 구형 자성 입자는 50 내지 2500 kA/m 범위, 통상적으로 800 내지 1750 kA/m 범위, 보다 통상적으로 900 내지 1500 kA/m 범위의 평균 보자력을 가질 수 있다.
조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계(105)는 자성 분말에 열처리를 수행하는 단계를 더 포함할 수 있다. 따라서, 자성 분말에 열처리를 수행하는 단계는 진공 또는 불활성 분위기 하에서 200 내지 800℃, 통상적으로 300 내지 700℃, 보다 통상적으로 400 내지 600℃의 온도로 및/또는 1 내지 300 분, 통상적으로 5 내지 200 분, 보다 통상적으로 15 내지 180 분의 시간 동안 자성 분말을 가열하는 것을 포함할 수 있다.
본 개시내용의 방법에 따라 자성 분말이 제조되면, 자성 분말은 등방성 또는 이방성 자석을 제조하는 데에 사용될 수 있다. 등방성 또는 이방성 자석을 제조하는 방법은 본 기술 분야의 숙련자에게 공지되어 있으며 폴리머 결합, 통상적인 소결, 스파크 플라즈마 소결, 플래시 스파크 플라즈마 소결, 고온 변형 프로세스, 또는 적층 제조를 포함할 수 있다. 등방성 또는 이방성 자석 제조의 다른 예는 예를 들어 핫 프레싱, 다이 업세팅, 압출 또는 센터링과 같은 것일 수 있다. 예를 들어, 자성 분말은 에폭시와 혼합되어 자석 형태로 프레싱될 수 있다. 다른 예로서, 자성 분말은 적어도 725℃의 온도에서 핫 프레싱되어 자석 형태로 형성될 수 있다. 각각의 자석의 기하형상은 제한되지 않으며 자석의 용례 및 주변 요소의 기하형상에 따라 달라질 수 있다. 폴리머 결합 자석의 자기 특성은 ISO 17.220.20에 따라 결정될 수 있다.
종래의 방법에 비한 본 개시내용의 이점 중 일부는, 예를 들어 본 개시내용의 방법에 따라 제조된 자성 분말의 자성 입자의 구형 형상으로 인해 등방성 또는 이방성 자석의 제조가 개선될 수 있다는 것이다. 예를 들어, 본 개시내용의 방법에 따라 제조된 자성 분말의 자성 입자의 구형 형상은 구형 자성 입자를 포함하는 폴리머 결합 자석의 제조에서 보다 양호한 압착 및 보다 높은 입자 로딩을 허용한다. 따라서, 구형 자성 입자를 고밀도로 포함하는 폴리머 결합 자석을 획득할 수 있다. 또한, 구형 자성 입자는 날카로운 에지를 갖지 않기 때문에, 폴리머 결합 자석에서 주변 폴리머의 응력이 감소될 수 있으며 그러한 폴리머 결합 자석의 수명 및 폴리머 결합 자석의 제조에 사용된 디바이스(예를 들어, 사출 성형기, 압출기, 또는 캘린더링 기계)의 수명이 연장될 수 있다.
일 양태에 따르면, 본 개시내용에 따라 제조된 등방성 또는 이방성 자석은 전기 디바이스에서 영구 자석으로 사용될 수 있다. 추가 양태에 따르면, 전기 디바이스는 저전압 모터, 풍력 터빈 발전기, 및 서보모터를 포함할 수 있다. 추가 양태에 따르면, 전기 디바이스는 전기 모터, 발전기, 전력 변압기, 계기용 변압기, 선형 운동 디바이스, 자기 바이어스 인덕터, 및 자기 액추에이터 중 적어도 하나이다. 일 양태에 따르면, 전기 디바이스는 동기식 기계이다.
전술한 내용은 본 개시내용의 실시예에 관한 것이지만, 본 개시내용의 다른 및 추가 실시예는 본 개시내용의 기본 범위를 벗어나지 않고 고안될 수 있으며, 그 범위는 다음의 청구범위에 의해 결정된다.
예
본 개시내용에 따른 폴리머 결합 자석의 예:
본 개시내용에 따라 준비된 자성 분말과 표 1 및 표 2에 나타낸 비율(자성 분말의 wt%)에 따른 에폭시 폴리머(Epofix)를 혼합하여 폴리머 결합 자석을 준비하였다. 그 후, 혼합물을 압축 성형을 위해 금속 다이에 부었다. 펀치를 사용하여, 압축 성형 시스템을 폐쇄하고 통상적으로 500 MPa 내지 2000 MPa 범위의 압력을 혼합물에 가하였다. 그 후, 예를 들어, 폴리머 결합 자석의 기계적 강도를 높이기 위해 폴리머 결합 자석을 1 내지 24 시간 동안 20℃ 내지 120℃의 온도로 유지하여 경화 처리를 수행하였다. 이 방법을 통해 제조된 폴리머 결합 자석은 등방성이다.
본 개시내용에서 구형 자성 입자의 평균 직경은 ISO 13320:2009에 따른 레이저 회절 방법을 적용하여 결정하였다. 본 개시내용에서 구형 자성 입자의 밀도는 ISO 12154:2014에 따른 가스 비중계를 사용하여 결정하였다. 폴리머 결합 자석의 자기 특성은 ISO 17.220.20에 따라 결정하였다.
표 1 및 표 2는 본 개시내용에 따라 아르곤(표 1) 및 헬륨(표 2)을 포함하는 불활성 분위기 하에서 조절된 폐 자성 재료를 분무함으로써 획득된 자성 분말을 사용하여 제조된 폴리머 결합 자석의 자기 특성을 나타낸다. 폴리머 결합 자석의 제조를 위해, 달리 명시되지 않는 한, 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계 직후에 자성 분말을 사용하였다.
Figure pct00001
*자성 분말에 열처리를 수행한 후(2 시간 동안 600℃)
Figure pct00002
*자성 분말에 열처리를 수행한 후(2 시간 동안 600℃)
표 2의 보자력 값 H c 가 폴리머 결합 자석에서 자성 분말의 wt%와 독립적으로 일정하게 유지된다는 점을 고려하면, 1000 kA/m을 초과하는 보자력 값 H c 를 갖는 표 2의 샘플은 상업적으로 이용 가능한 자성 분말(예를 들어, H c = 670-750 kA/m를 갖는)에 대해 보고된 것보다 훨씬 높다.
또한, 도 2는 본 개시내용에 따라 아르곤(도 2, A) 및 헬륨(도 2, B)을 포함하는 불활성 분위기 하에서 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 획득한 자성 분말의 2개의 예의 SEM 이미지(SEM HV: 20.00 kV, WD: 14.74 mm, BSE 검출기)를 도시한다. 따라서, 헬륨을 포함하는 불활성 분위기 하에서 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 획득한 자성 분말의 SEM 이미지(도 2, B)는 아르곤을 포함하는 불활성 분위기 하에서 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 획득한 자성 분말의 SEM 이미지(도 2, A)보다 작은 구형 자성 입자를 도시한다.

Claims (15)

  1. 자성 분말의 제조 방법으로서,
    a) 폐 자성 화학 조성을 포함하는 폐 자성 재료를 제공하는 단계;
    b) 폐 자성 재료를 분석하여 그 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 단계;
    c) 폐 자성 재료 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계;
    d) 단계 c)에서 획득한 조절된 폐 자성 재료를 분무하여 자성 분말을 획득하는 단계를 포함하고,
    단계 c)에서 폐 자성 재료 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계는:
    c1) 폐 자성 화학 조성의 적어도 하나의 화학 원소와 목표 자성 화학 조성의 적어도 하나의 화학 원소 사이의 적어도 하나의 차이량을 계산하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  2. 제1항에 있어서, 단계 a)에서 폐 자성 재료를 제공하는 단계는:
    a1) 폐 자성 재료를 포함하는 전기 디바이스를 분해하는 단계; 및
    a2) 전기 디바이스의 다른 비자성 구성요소로부터 폐 자성 재료를 분리하는 단계 중 적어도 하나를 포함하는, 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 단계 c)에서 폐 자성 재료 화학 조성을 목표 자성 화학 조성으로 조절하여 조절된 폐 자성 재료를 획득하는 단계는:
    c2) 적어도 하나의 화학 원소의 차이량을 폐 자성 재료에 첨가하는 단계;
    c3) 화학 원소의 적어도 하나의 차이량과 폐 자성 재료를 혼합하는 단계; 및
    c4) 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계 중 적어도 하나를 더 포함하는, 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방법은 단계 e) 자성 분말에 열처리를 수행하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  5. 제4항에 있어서, 단계 e)는 진공 또는 불활성 분위기 하에서 200 내지 800℃, 통상적으로 300 내지 700℃, 보다 통상적으로 400 내지 600℃의 온도로 및/또는 1 내지 300 분, 통상적으로 5 내지 200 분, 보다 통상적으로 15 내지 180 분의 시간 동안 자성 분말을 가열하는 단계를 포함하는, 방법.
  6. 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 전기 디바이스는 저전압 모터, 풍력 터빈 발전기, 및 서보모터를 포함하는, 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 d)에서 조절된 폐 자성 재료를 분무하는 것은 아르곤 및 헬륨 중 적어도 하나를 포함하는 불활성 분위기 하에서 수행되는, 방법.
  8. 제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 화학 원소는 희토류 원소를 포함하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 b)에서 폐 자성 재료를 분석하여 그 폐 자성 화학 조성에 관한 정보를 획득하는 것은 유도 결합 플라즈마 질량 분석법 또는 에너지 분산형 X선 분광법을 포함하는 화학 분석 방법을 사용하여 수행되는, 방법.
  10. 제3항에 있어서, 적어도 하나의 화학 원소의 차이량과 폐 자성 재료를 용융시키는 단계는 800 내지 1300℃, 통상적으로 900 내지 1200℃, 보다 통상적으로 1000 내지 1100℃의 온도에서 수행되는, 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 자성 분말은 구형 자성 입자를 포함하는, 방법.
  12. 제11항에 있어서, 구형 자성 입자는 1 내지 500 ㎛ 범위, 통상적으로 5 내지 250 ㎛ 범위, 보다 통상적으로 10 내지 150 ㎛ 범위의 평균 직경을 갖는, 방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 구형 자성 입자는 50 내지 2500 kA/m 범위, 통상적으로 800 내지 1750 kA/m 범위, 보다 통상적으로 900 내지 1500 kA/m 범위의 평균 보자력을 갖는, 방법.
  14. 등방성 또는 이방성 자석을 제조하기 위한 폐 자성 재료의 용도.
  15. 제14항에 있어서, 등방성 및/또는 이방성 자석의 제조는 폴리머 결합, 통상적인 소결, 스파크 플라즈마 소결, 플래시 스파크 플라즈마 소결, 고온 변형 프로세스 또는 적층 제조를 포함하는, 용도.
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