CN105957678B - 一种烧结钕铁硼废料再生的方法 - Google Patents

一种烧结钕铁硼废料再生的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钕铁硼废料的再生方法，包含以下步骤：1)清洗：将钕铁硼废料表面油污、杂质清洗干净,烘干，并取样分析成分；2)配料：将经步骤1)处理过的废料装到真空熔炼炉中，并在废料中添加金属La或Ce；3)熔炼：熔炼得到钕铁硼合金；4)制粉：研磨成粒度为3～5微米的粉末；5)磁场成型：在磁场成型压机中取向、压制成型，得到压坯；6)烧结：在1050～1100℃下烧结3～5小时。本发明利用La、Ce等轻稀土比重稀土活泼的特点，在高温熔炼下，通过合理温度和保温工艺，使金属La、Ce充分置换废料中的氧化物，因此不会降低材料性能，同时金属La、Ce价格仅为金属钕的十分之一，因此降低了生产成本。

Description

一种烧结钕铁硼废料再生的方法
技术领域
本发明涉及钕铁硼废料处理技术领域，更具体地说，它涉及一种烧结钕铁硼废料再生的方法。
背景技术
钕铁硼废料中含有贵重稀土，通过综合利用钕铁硼废料极具经济价值和社会效益。传统钕铁硼废料的回收工艺是通过盐酸溶解、萃取分离、沉淀、灼烧，然后制备成金属氧化物，应用于生产钕铁硼材料。该工艺流程复杂、收率低、成本高，逐步遭到淘汰。为了解决这一问题，人们提出了将废料清洗、破碎后，直接进行氢碎，然后经过制粉、磁场成型、烧结得到新的钕铁硼材料。但该方法需在氢碎中添加一定含量的稀土或其他非磁性相，不但增加了成本，还由于添加一定比例的非磁性相，导致材料磁性能下降，不利于制备高性能产品。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的上述不足，提供一种处理成本较低、工艺路线可行的烧结钕铁硼废料再生的新方法。
本发明采用的技术方案是这样的：一种钕铁硼废料的再生方法，包含以下步骤：
1)清洗：将钕铁硼废料表面油污、杂质清洗干净,烘干；
2)配料：将经步骤1)处理过的废料装到真空熔炼炉中，并在废料中添加金属La或Ce或La/Ce金属合金，得到混合物料；
3)熔炼：抽真空，同时加热混合物料至微红，直至真空度低于4pa，停止抽真空，充入保护气体，加热至1500～1580℃使混合物料融化，保温5～10分钟后进行浇注，得到钕铁硼合金；
4)制粉：对步骤3)中得到的钕铁硼合金进行氢破碎，然后在气流磨中研磨成粒度为2.5～3.5微米的粉末；
5)磁场成型：将步骤4)中形成的粉末在磁场成型压机中取向、压制成型，得到压坯；
6)烧结：将步骤5)中的压坯在1050～1100℃下烧结3～5小时，烧结完成后淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料。
进一步的，步骤2)中添加的金属La或Ce或La/Ce金属合金占所述混合物料的重量比为1.5～2.5％。
进一步的，步骤5)中的压坯在1050～1100℃下烧结3～5小时后，在890～920℃和480～630℃的温度下进行两级回火处理，再淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料。
更进一步的，所述步骤3)中的保护气体为氩气。
更进一步的，所述步骤5)中的粉末在1.4～2.0T的取向磁场进行取向、压制成型。
本发明与现有技术相比，具有以下技术效果：
1、使用La、Ce等轻稀土金属替换金属鐠、金属钕，实现了资源可持续性利用，降低了成本。
2、利用La、Ce等轻稀土比重稀土活泼的特点，在高温熔炼下，通过合理温度和保温工艺，使金属La、Ce充分置换废料中的氧化物，因此不会降低材料性能，同时金属La、Ce价格仅为金属钕的十分之一，因此降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将钕铁硼废料表面油污、杂质清洗干净,在150℃下烘干，取样分析成分为(PrNd)31.5Al0.6Cu0.15B1.01Fe余，氧含量为5880ppm；然后装到真空熔炼炉中，并在废料中添加金属Ce，得到混合物料，金属Ce占混合物料的重量比为1.5％；对真空熔炼炉进行抽真空，同时加热混合物料至微红，直至真空度降低到低于4pa，停止抽真空，充入氩气保护，加大功率加热使混合物料熔化形成温度达到1500℃的钢液，降低加热功率至200KW，保温5分钟后进行浇注，得到钕铁硼合金，其成分为(PrNd)31.3Ce0.3Al0.58Cu0.14B1.01Fe余，氧含量为315ppm；将钕铁硼合金进行氢破碎，然后在气流磨中研磨成粒度为3.0微米的粉末；将粉末在1.4T的取向磁场进行取向、压制成型，得到压坯；将压坯在1050℃下烧结3小时，然后分别在890℃和480℃的温度下进行两级回火处理，再淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料，分析磁性能。
作为对比，将该废料按上述步骤清洗干净后，加入金属Ce，使金属Ce的重量比占到1.5％，然后直接在氢碎炉中吸氢破碎，在气流磨中研磨成粒度为3.0微米的粉末。经磁场成型后，在1050℃下烧结4小时，然后分别在890℃和480℃进行两级回火处理，淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料，分析磁性能。
通过上表及成分对比表面，实施例1在高温下进行置换，Ce基本不进入合金中，而是择优与废料的氧化杂质结合，从而降低了材料的氧含量,因而各项磁性能指标均优于对比样。而对比样在添加了金属Ce后，稀释了磁性相的体积分数，导致剩磁、磁能积下降，同时，经过高温烧结，Ce进入钕铁硼四方相的晶格，因为Ce的各向异性远低于Nd的各向异性，因此导致了矫顽力的下降。
实施例2
将钕铁硼废料表面油污、杂质清洗干净,在150℃下烘干，取样分析成分为(PrNd)30.1Dy0.85Al0.6Nb0.2Ga0.1B1.0Fe余，氧含量为4410ppm；然后装到真空熔炼炉中，并在废料中添加金属La，得到混合物料，金属La占混合物料的重量比为2.5％；对真空熔炼炉进行抽真空，同时加热混合物料至微红，直至真空度降低到低于4pa，停止抽真空，充入氩气保护，加大功率加热使混合物料熔化形成温度达到1580℃的钢液，降低加热功率至200KW，保温10分钟后进行浇注，得到钕铁硼合金，其成分为(PrNd)29.65Dy0.81La0.41Al0.59Nb0.2Ga0.09B1.0Fe余，氧含量为321ppm；将钕铁硼合金进行氢破碎，然后在气流磨中研磨成粒度为2.5微米的粉末；将粉末在2.0T的取向磁场进行取向、压制成型，得到压坯；将压坯在1100℃下烧结5小时，然后分别在920℃和630℃的温度下进行两级回火处理，再淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料，分析磁性能。
作为对比，将该废料按上述步骤清洗干净后，加入金属La，使金属La的重量比占到2.5％，然后直接在氢碎炉中吸氢破碎，在气流磨中研磨成粒度为2.5微米的粉末。经2.0T的取向磁场取向、压制成型，在1100℃下烧结5小时，然后分别在920℃和630℃进行两级回火处理，淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料，分析磁性能。
通过上表对比显示，实施例2与实施例1类似,同样在高温下进行置换，La基本不进入合金中，材料的氧含量较低,各项磁性能指标也均优于对比样。对比样剩磁、磁能积下降，矫顽力也下降。
实施例3
将钕铁硼废料表面油污、杂质清洗干净,在150℃下烘干，取样分析成分为(PrNd)27.5Dy2.5Tb1.5Al0.6Nb0.2Cu0.2Ga0.2B1.0Fe余，氧含量为6045ppm；然后装到真空熔炼炉中，并在废料中添加La/Ce金属合金，得到混合物料，La/Ce金属合金占混合物料的重量比为2.0％；对真空熔炼炉进行抽真空，同时加热混合物料至微红，直至真空度降低到低于4pa，停止抽真空，充入氩气保护，加大功率加热使混合物料熔化形成温度达到1550℃的钢液，降低加热功率至200KW，保温8分钟后进行浇注，得到钕铁硼合金，其成分为(PrNd)27.1Dy2.32La0.21Ce0.17Tb1.43Al0.58Nb0.19Cu0.2Ga0.19B1.0Fe余，氧含量为318ppm；将钕铁硼合金进行氢破碎，然后在气流磨中研磨成粒度为3.5微米的粉末；将粉末在1.8T的取向磁场进行取向、压制成型，得到压坯；将压坯在1060℃下烧结4.5小时，然后分别在900℃和500℃的温度下进行两级回火处理，再淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料，分析磁性能。
作为对比，将该废料按上述步骤清洗干净后，加入La/Ce金属合金，使La/Ce金属合金的重量比占到2.0％，然后直接在氢碎炉中吸氢破碎，在气流磨中研磨成粒度为3.5微米的粉末。经1.8T的取向磁场取向、压制成型，在1060℃下烧结4.5小时，然后分别在900℃和500℃进行两级回火处理，淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料，分析磁性能。
通过上表对比显示，实施例3与实施例1、2类似,同样在高温下进行置换，La/Ce金属合金基本不进入合金中，材料的氧含量较低,各项磁性能指标也均优于对比样。对比样剩磁、磁能积下降，矫顽力也下降。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。

Claims (5)

1.一种钕铁硼废料的再生方法，其特征在于，包含以下步骤：
1)清洗：将钕铁硼废料表面油污、杂质清洗干净,烘干；
2)配料：将经步骤1)处理过的废料装到真空熔炼炉中，并在废料中添加金属La或Ce或La/Ce金属合金，得到混合物料；
3)熔炼：抽真空，同时加热混合物料至微红，直至真空度低于4pa，停止抽真空，充入保护气体，加热至1500～1580℃使混合物料融化，保温5～10分钟后进行浇注，得到钕铁硼合金；
4)制粉：对步骤3)中得到的钕铁硼合金进行氢破碎，然后在气流磨中研磨成粒度为2.5～3.5微米的粉末；
5)磁场成型：将步骤4)中形成的粉末在磁场成型压机中取向、压制成型，得到压坯；
6)烧结：将步骤5)中的压坯在1050～1100℃下烧结3～5小时，烧结完成后淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼废料的再生方法，其特征在于，步骤2)中添加的金属La或Ce或La/Ce金属合金占所述混合物料的重量比为1.5～2.5％。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼废料的再生方法，其特征在于，步骤5)中的压坯在1050～1100℃下烧结3～5小时后，在890～920℃和480～630℃的温度下进行两级回火处理，再淬冷至常温得到钕铁硼永磁材料。
4.根据权利要求1所述的钕铁硼废料的再生方法，其特征在于，所述步骤3)中的保护气体为氩气。
5.根据权利要求1所述的钕铁硼废料的再生方法，其特征在于，所述步骤5)中的粉末在1.4～2.0T的取向磁场进行取向、压制成型。
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GR01 Patent grant
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Address after: 542603 Wanggao Industrial Development Zone, Hezhou, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee after: China Rare Earth (Guangxi) Jinyuan rare earth new material Co., Ltd

Address before: 542829 Wanggao Industrial Development Zone, Hezhou, the Guangxi Zhuang Autonomous Region

Patentee before: CHINALCO GUANGXI COLORED JINYUAN RARE EARTH Co.,Ltd.

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