KR20210014618A - 구강용 조성물 - Google Patents
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Abstract
구리 이온을 함유하고, 구강 바이오 필름 살균 효과와 함께 구취성분의 발생 억제 효과가 우수하고, 구취 억제용으로서 적합한 구강용 조성물을 제공한다. (A)구리 이온을 0.001∼0.2질량%, (B)비이온성 살균제를 0.01∼1질량%, 및 (C)아실타우린, 아실아미노산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 음이온성 계면활성제를 0.1∼2질량% 함유하는 구강용 조성물. (D)탄소수 10 이하의 유기산 및 그 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 0.01∼3질량% 더 함유하는 상기 구강용 조성물.
Description
본 발명은 구리 이온을 함유하고, 구강 바이오 필름 살균 효과와 함께 구취성분의 발생 억제 효과가 우수하고, 구취 억제용으로서 적합한 구강용 조성물에 관한 것이다.
종래, 구리 이온을 포함하는 수용성 구리 화합물의 항균 작용, 소취 작용에 착안하여 구취의 예방을 목적으로 해서 수용성 구리 화합물을 구강용 조성물에 배합한 구강용 조성물이 여러가지 제안되고, 특허문헌 1(일본 특허 제2540892호 공보)에는 글루콘산구리 등의 구리 화합물과 특정 살균제를 병용해서 항균 효과와 함께 구취 제거 효과의 지속성이 우수한 구강용 조성물이 제안되고 있다.
또한 수용성 구리 화합물을 사용한 기술로서, 특허문헌 2(일본 특허공개 2011-105650호 공보)는 구강내에 도포해서 사용할 수 있는 겔상 구강용 조성물에 수용성 구리 화합물, 페놀계 살균제, 계면활성제 등을 배합함으로써 바이오 필름 억제 효과 및 진지파인 저해 효과가 우수하고, 구강내 체류성도 높아져서 치주병 개선에 효과적인 것을 제안하고 있다. 특허문헌 3(일본 특허공개 2003-192555호 공보)은 특수한 연마제(특정 합성 무정형 규산염)를 구리 화합물에 병용한 치마제 조성물이 장기 보존후에도 구취 억제 효과가 우수한 것을 제안하고 있다.
그러나, 구취 발생에는 여러가지 요인이 복잡하게 관여하고 있는 일도 있어 구취를 만족스럽게 억제하는 것은 어렵고, 특히 치주병 이환자에 대한 구취 억제 효과는 그다지 충분하지 않았다.
그런데, 치주병의 원인이 되는 병원성 세균은 구강내에 강고한 바이오 필름을 형성해서 생식하고 있고, 이 바이오 필름의 침투 살균에 이소프로필메틸페놀 등의 비이온성 살균제가 유효한 것은 알려져 있지만(특허문헌4;일본 특허공개 2011-98916호 공보), 바이오 필름을 살균하는 것만으로는 구취를 만족스럽게 억제할 수 없었다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 구리 이온을 함유하고, 구강 바이오 필름 살균 효과와 함께 구취성분의 발생 억제 효과가 우수하여 구취 억제용으로서 적합한 구강용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위하여 예의 검토를 행한 결과, 특정량의 구리 이온에 비이온성 살균제와 특정 음이온성 계면활성제를 조합해서 구강용 조성물에 배합하면, 구강 바이오 필름 살균 효과에 추가해서 구취성분, 특히 메틸메르캅탄의 발생을 억제하는 우수한 작용 효과를 발휘하는 것을 지견했다. 즉 본 발명에서는 (A)구리 이온을 0.001∼0.2질량%, (B)비이온성 살균제를 0.01∼1질량%, (C)아실타우린, 아실아미노산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 음이온성 계면활성제를 0.1∼2질량% 함유하는 구강용 조성물이 구강 바이오 필름의 살균 효과와 함께 구취성분의 발생 억제 효과가 우수하고, 바이오 필름이 형성되어 있어도, 구취 원인균으로부터의 구취성분의 발생을 장시간에 걸쳐서 억제하고, 또한 맛도 좋고, 특히 구취의 억제 또는 제거용으로서 유효한 것을 지견하여 본 발명을 이루기에 이르렀다.
더욱 상세하게 설명하면, 본 발명자들이 특히 치주병 이환자에 있어서의 구취예방을 케어하는 것을 목표로 검토를 행한 결과, 구리 이온에 의한 구취 억제 효과는 충분하지 않고, 구강용 조성물에 구리 이온을 배합한 것만으로는 구취가 만족스럽게 억제되지 않았다. 그래서, 치주병 이환자에게 많은 경향이 있는 바이오 필름에 착안하여, 바이오 필름 중의 구취 원인균이 내는 구취성분이 주된 원인으로 되어 있는 것은 아닐까라고 추정하고, 바이오 필름으로부터의 구취성분의 발생 억제를 목표로 해서 더욱 검토를 진행시켰다. 그 결과, (A)성분에 (B) 및 (C)성분을 각각 적절량으로 조합해서 구강용 조성물, 특히 치마제 조성물에 배합하면, 3자가 상승적으로 작용해서 의외로 구취성분의 발생 억제 작용이 증강해서 발현되고, 이것에 의해 바이오 필름 살균 효과와 함께, 구취 원인균이 바이오 필름을 형성해서 생식하고 있어도 구취성분, 특히 메틸메르캅탄의 발생을 장시간에 걸쳐서 억제하는 우수한 작용 효과를 부여할 수 있었다. 따라서, 본 발명에 의하면, 바이오 필름의 살균만으로는 억제하는 것이 곤란했던 치주병 이환자의 구취를 효과적으로 억제 또는 제거하는 것이 가능하다.
본 발명에서는 (A), (B) 및 (C)성분의 조합에 의해, 상기 각별한 작용 효과를 줄 수 있었던 것이며, 후술의 비교예에도 나타내듯이, (A), (B) 및 (C)성분 중 어느 하나의 성분을 빠뜨리면, 메틸메르캅탄 발생 억제 효과가 나쁘고, 작용 효과가 떨어졌다(비교예 1∼5). 한편, (A), (B)성분이 배합되고, 음이온성 계면활성제의 라우릴황산나트륨이 더 배합되어 있어도, (C)성분이 배합되어 있지 않으면 메틸메르캅탄 발생 억제 효과가 떨어졌다(비교예 6).
또, 특허문헌 1은 구리 화합물 및 살균제에 의한 항균 및 구취의 지속적 억제이지만 바이오 필름에 대한 효과는 검토되어 있지 않고 불분명하다. 특허문헌 2는 겔상 구강용 조성물에 있어서의 수용성 구리 화합물의 진지파인 저해 작용과 페놀계 살균제의 바이오 필름 침투 살균 효과의 향상, 그것에 의한 치주병의 억제이다. 특허문헌 3은 치마제 조성물의 연마제로서 특수한 합성 무정형 규산염에 의한 구리 화합물의 구취 억제 효과의 개선이다. 이들에 대하여, 본 발명은 (A), (B) 및 (C)성분의 3자의 조합에 의한 특이적인 구강 바이오 필름의 살균 및 구취성분의 발생 억제이며, 구강용 조성물, 특히 치약제 조성물에 있어서, 각별히 현저한 작용 효과를 부여할 수 있었던 것이다.
따라서, 본 발명은 하기 구강용 조성물을 제공한다.
〔1〕
(A)구리 이온을 0.001∼0.2질량%,
(B)비이온성 살균제를 0.01∼1질량%, 및
(C)아실타우린, 아실아미노산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 음이온성 계면활성제를 0.1∼2질량%
함유하는 구강용 조성물.
〔2〕
(A)구리 이온원이 글루콘산구리, 시트르산구리, 황산구리 및 염화구리로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 수용성 구리 화합물인 〔1〕에 기재된 구강용 조성물.
〔3〕
(B)비이온성 살균제가 이소프로필메틸페놀인 〔1〕또는 〔2〕에 기재된 구강용 조성물.
〔4〕
아실타우린, 아실아미노산이 각각 탄소수 8∼18의 아실기를 갖는 것인 〔1〕∼〔3〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔5〕
(C)성분이 아실타우린 및 그 염으로부터 선택되는 〔1〕∼〔4〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔6〕
(C)성분이 라우로일메틸타우린나트륨인 〔5〕에 기재된 구강용 조성물.
〔7〕
(D)탄소수 10 이하의 유기산 및 그 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 0.01∼3질량% 더 함유하는 〔1〕∼〔6〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔8〕
실리카계 연마제 함유의 치약제 조성물인 〔1〕∼〔7〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
〔9〕
구취 억제 및 구강 바이오 필름 살균용인 〔1〕∼〔8〕 중 어느 하나에 기재된 구강용 조성물.
본 발명에 의하면, 구리 이온을 함유하고, 구강 바이오 필름 살균 효과와 함께 구취성분의 발생 억제 효과가 우수하고, 구취 억제용으로서 적합한 구강용 조성물을 제공할 수 있다. 이 구강용 조성물은 치주병 이환자의 구취 억제 또는 제거에도 유효하게 사용할 수 있다.
이하, 본 발명에 대해서 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명의 구강용 조성물은 (A)구리 이온, (B)비이온성 살균제, 및 (C)특정 음이온성 계면활성제를 함유한다.
여기에서, 「구리 이온」은 조성물의 액체 매체(물 등) 중에 용해되어 있는 구리 화합물의 구리 이온을 의미하고, 조성물 중에 고체상으로 존재하는 불용의 구리 화합물이 아니다.
(A)구리 이온은 구취의 억제 또는 제거제이며, 구취성분인 메틸메르캅탄의 발생 억제제로서 작용한다.
구리 이온원이 되는 구리 함유 화합물은 수용성 구리 화합물인 것이 바람직하다. 수용성 구리 화합물은 25℃에 있어서의 물 용해도가 5g/100mL 이상인 화합물이며, 글루콘산구리, 시트르산구리, 황산구리, 염화구리 등의 수용성의 구리염이 바람직하고, 보다 바람직하게는 글루콘산구리, 시트르산구리, 황산구리, 특히 글루콘산구리, 시트르산구리이다. 이들은 1종 단독이어도 2종 이상을 병용해도 좋다.
(A)성분은 다른 양태로서 25℃에 있어서의 물에의 용해도가 5g/100mL 미만인 물 난용성 또는 불용성의 구리 화합물을 다른 용매에 용해한 용액 유래의 구리 이온을 사용할 수도 있고, 상기 용액을 이온의 공급원으로서 사용해서 배합할 수도 있다. 예를 들면 물 불용성의 산화구리를 희염산 등의 산성 수용액에 용해해서 얻어진 구리 이온을 사용할 수도 있다. 또한 금속착체를 형성시켜서서 계 중에 용해시킨 구리 함유 화합물의 구리, 계면활성제를 이용하여 가용화시킨 구리 함유 화합물의 구리도 본 발명의 구리 이온으로 할 수 있다.
(A)구리 이온의 배합량은 조성물 전체의 0.001∼0.2%(질량%, 이하 동일), 바람직하게는 0.005∼0.15%이며, 보다 바람직하게는 0.01∼0.1%이다. 0.001% 이상이면 충분한 구취 제거 효과가 발현됨과 아울러 메틸메르캅탄 발생 억제 효과가 발현된다. 0.2%를 초과하면, 구리의 금속맛이 증강해서 억제가 곤란해지고 제제의 맛이 나빠진다. 또한 보존후의 제제 안정성(액 분리 없음, 변색 없음)이 떨어지는 일이 있다.
(B)비이온성 살균제는 바이오 필름 살균작용을 발휘함과 아울러, 구취성분인 메틸메르캅탄의 발생 억제제로서 작용한다.
비이온성 살균제는 이소프로필메틸페놀, 트리클로산이 바람직하고, 보다 바람직하게는 이소프로필메틸페놀(3-메틸-4-이소프로필페놀)이다.
(B)비이온성 살균제의 배합량은 조성물 전체의 0.01∼1%이며, 바람직하게는 0.05∼0.5%이다. 0.01% 미만에서는 충분한 바이오 필름 살균 효과 및 메틸메르캅탄 발생 억제 효과가 떨어진다. 상한량은 특별히 한정되지 않지만, 1% 이하이면 제제에 충분히 용해되고, 1%를 초과하면 용해성이 저하되어 작용이 떨어지는 일이 있다.
(C)성분은 아실타우린, 아실아미노산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 음이온성 계면활성제이다. (C)성분은 구취성분인 메틸메르캅탄의 발생 억제제로서 작용한다. 또한 (B)성분에 의한 바이오 필름 살균작용의 향상에도 기여한다. (C)성분으로서는 상기 작용 효과의 점으로부터, 특히 아실타우린 및 그 염으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
(C)성분은 바람직하게는 아실기의 탄소수가 8∼18, 특히 12∼16이며, 상기 아실기를 갖는 아실타우린염, 아실아미노산염으로부터 선택되고, 아실아미노산염으로서는 특히 아실사르코신염이 적합하다. 그 중에서도, 라우로일메틸타우린염, 라우로일사르코신염, 특히 라우로일메틸타우린염이 바람직하다. 또한 이들의 염은 알칼리 금속염, 알칼리토류 금속염, 유기 아민염 등이며, 그 중에서도 알칼리 금속염, 특히 나트륨염이 바람직하다.
아실타우린염으로서는 예를 들면 라우로일메틸타우린나트륨, 미리스토일메틸타우린나트륨, 야자유 지방산 메틸타우린나트륨 등을 들 수 있다.
아실아미노산염으로서는 예를 들면 라우로일사르코신나트륨, 라우로일글루타민산나트륨, 라우로일아스파르트산나트륨 등을 들 수 있다.
이들은 시판품을 사용할 수 있고, 구체적으로는 NIKKOL LMT(라우로일메틸타우린나트륨, 닛코케미칼즈(주)제), NIKKOL MMT(미리스토일메틸타우린나트륨, 닛코케미칼즈(주)제), 소이폰 SLP(라우로일사르코신나트륨, 가와켄 파인케미칼(주)제), 아미소푸트 LS-11(라우로일글루타민산나트륨, 아지노모토 헬시 서플라이(주)제) 등을 사용할 수 있다.
(C)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.1∼2%, 바람직하게는 0.3∼1.5%이다. 배합량이 0.1% 미만에서는 메틸메르캅탄 발생 억제 효과가 충분히 얻어지지 않고, 또한 바이오 필름 살균 효과가 낮아지는 경향이 있다. 2%를 초과하면, (A)성분 유래의 구리의 금속맛이 강해지고, 제제의 맛이 저하된다.
또, 본 발명에서는 상기 (C)성분 이외의 음이온성 계면활성제는 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위이면 배합해도 좋지만, 특히 라우릴황산나트륨 등의 알킬황산염은 배합하지 않는(배합량 0%) 쪽이 좋고, 배합하는 경우에는 조성물 전체의 0.5% 이하, 특히 0.2% 이하, 특히 0.1% 이하의 양이 좋다.
본 발명의 구강용 조성물에는 또한 (D)탄소수 10 이하의 유기산 또는 그 염을 배합하는 것이 바람직하다. (D)성분을 배합하면, (A)성분 유래의 구리에 의한 금속맛이 개선되어 제제의 맛이 보다 우수하다.
유기산은 탄소수 10 이하, 바람직하게는 4∼6이며, 상기 탄소수의 트리카르복실산, 디카르복실산이나 이들의 염을 사용할 수 있고, 염은 알칼리 금속염이다. 그 중에서도, 히드록시산인 시트르산, 주석산, 말산이나 이들의 염이 바람직하다. 이들은 1종 단독이어도 2종 이상을 병용해도 좋다.
(D)성분의 배합량은 조성물 전체의 0.01∼3%가 바람직하고, 0.1∼2%가 보다 바람직하다. 이 범위내이면 맛의 개선 효과가 보다 우수하고, 또한 충분한 메틸메르캅탄 발생 억제 효과가 발휘된다.
본 발명의 구강용 조성물은 특히 치약, 액상 치약, 윤제 치약 등의 치마제 조성물, 특히 치약제 조성물로서 적합하며, 상기 성분에 추가해서, 이들 이외의 공지성분을 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 필요에 따라 배합할 수 있다. 구체적으로는 연마제, 습윤제, 점결제, 음이온성 계면활성제 이외의 계면활성제, 또한 필요에 의해 감미제, 착색제, 방부제, 향료, 구리 이온원이 되는 화합물 및 비이온성 살균제 이외의 유효성분을 배합할 수 있다.
연마제는 구강용으로서 일반적인 연마제를 사용할 수 있다. 예를 들면 침강성 실리카, 화성성 실리카라는 무수 규산, 알루미노실리케이트, 지르코노실리케이트, 티타늄 결합성 실리카 등의 실리카계 연마제, 제2인산칼슘·2수화물 또는 무수화물, 제1인산칼슘, 제3인산칼슘 등의 인산칼슘계 연마제, 탄산칼슘, 수산화칼슘, 수산화알루미늄, 불용성 메타인산나트륨, 합성수지계 연마제를 들 수 있고, 치마제용으로서 일반적인 실리카계 연마제가 적합하다. 이들 연마제의 배합량은 통상, 2∼40%, 특히 10∼30%이다.
습윤제는 소르비트, 크실리트 등의 당알콜, 글리세린, 프로필렌글리콜 등의 다가 알콜을 들 수 있다. 습윤제의 배합량은 통상, 5∼50%, 특히 10∼40%이다.
점결제는 유기 점결제, 무기 점결제를 사용할 수 있다. 유기 점결제로서는 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 메틸셀룰로오스, 히드록시메틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 크산탄검 등의 검류, 알긴산나트륨 등의 알긴산 유도체, 카라기난, 폴리비닐알콜, 폴리아크릴산나트륨을 들 수 있다. 무기 점결제로서는 겔화성 실리카, 겔화성 알루미늄실리카 등을 들 수 있다.
점결제의 배합량은 통상, 0.1∼10%, 특히 0.2∼8%이며, 유기 점결제의 배합량은 0.1∼5%, 특히 0.5∼3%가 좋고, 무기 점결제의 배합량은 0.1∼8%, 특히 0.5∼5%가 좋다.
계면활성제는 비이온성 계면활성제, 양이온성 계면활성제, 양성 계면활성제를 임의로 배합할 수 있다. 구체적으로 비이온성 계면활성제는 수크로오스 지방산에스테르 등의 당지방산에스테르, 당알콜 지방산에스테르, 글리세린 지방산에스테르, 폴리글리세린 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유 등의 폴리옥시에틸렌 지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르 등의 폴리옥시에틸렌 고급 알콜에테르, 라우린산 디에탄올아미드 등의 지방산 알칸올아미드를 들 수 있다. 양이온성 계면활성제는 염화디스테아릴메틸암모늄 등의 알킬암모늄형, 알킬벤질암모늄염을 들 수 있다. 양성 계면활성제는 알킬베타인이나, 알킬디메틸아미노아세트산 베타인, 지방산아미드프로필베타인 등의 아세트산베타인형, 알킬이미다졸리늄베타인 등의 베타인형, 이미다졸린형을 들 수 있다. 이들 계면활성제의 배합량은 0∼10%, 특히 0.01∼5%가 좋다. 비이온성 계면활성제는 배합량이 0.01% 이하이어도 좋고, 배합하지 않고 0%이어도 좋다.
감미제는 사카린나트륨 등, 착색제는 청색 1호, 황색 4호, 2산화티탄 등을 들 수 있다. 방부제는 파라옥시벤조산메틸 등의 파라옥시벤조산에스테르, 벤조산 또는 그 염을 들 수 있다.
향료는 페퍼민트유, 스피어민트유, 아니스유, 유칼리유, 윈터그린유, 카시아유, 클로브유, 타임유, 세이지유, 레몬유, 오렌지유, 박하유, 카르다몬유, 코리앤더유, 만다린유, 라임유, 라벤더유, 로즈메리유, 월계수유, 카모마일유, 캐러웨이유, 마죠람유, 베이유, 레몬글래스유, 오리가남유, 파인니들유, 네롤리유, 로즈유, 자스민유, 그레이프후르츠유, 스위티유, 유자유, 이리스콘크리트, 앱솔루트 페퍼민트, 앱솔루트 로즈, 오렌지 플라워 등의 천연향료나, 이들 천연향료의 가공 처리(전류부 컷, 후류부 컷, 분류, 액액추출, 엣센스화, 분말향료화 등)한 향료, 및, 멘톨, 카르본, 아네톨, 시네올, 살리실산메틸, 신나믹알데히드, 오이게놀, 3-l-메톡시프로판-1,2-디올, 티몰, 리날롤, 리날릴아세테이트, 리모넨, 멘톤, 멘틸아세테이트, N-치환-파라메탄-3-카르복사미드, 피넨, 옥틸알데히드, 시트랄, 퓨레곤, 카르빌아세테이트, 아니스알데히드, 에틸아세테이트, 에틸부틸레이트, 알릴시클로헥산프로피오네이트, 메틸안스라닐레이트, 에틸메틸페닐글리시데이트, 바닐린, 운데카락톤, 헥사날, 부탄올, 이소아밀알콜, 헥세놀, 디메틸설파이드, 시클로텐, 푸르푸랄, 트리메틸피라진, 에틸락테이트, 에틸티오아세테이트 등의 단품 향료, 또한 스트로베리 플레이버, 애플 플레이버, 바나나 플레이버, 파인애플 플레이버, 그레이프 플레이버, 망고 플레이버, 버터 플레이버, 밀크 플레이버, 후르츠믹스 플레이버, 트로피컬후르츠 플레이버 등의 조합 향료 등을 들 수 있고, 구강용 조성물에 사용되는 공지의 향료 소재를 조합해서 사용할 수 있다.
상기 향료 소재의 배합량은 0.000001∼1%가 바람직하고, 상기 향료 소재를 사용한 부향용 향료의 배합량은 0.1∼2%가 바람직하다.
유효성분은 염화세틸피리디늄, 염화벤잘코늄 등의 양이온성 살균제, 트라넥삼산, 입실론아미노카프론산, 알란토인 등의 항염증제, 덱스트라나아제 등의 효소, 불화나트륨, 모노플루오로인산나트륨 등의 불소 함유 화합물, 아스코르브산, 토코페롤아세트산에스테르 등의 비타민류, 글리시리진산디칼륨, 질산칼륨, 락트산알루미늄, 염화나트륨, 타임 등의 식물 추출물을 들 수 있다. 상기 임의의 유효성분은 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 유효량 배합할 수 있다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 나타내어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 제한되는 것은 아니다. 또한, 하기의 예에 있어서 %는 특별히 언급하지 않는 한 모두 질량%를 나타낸다.
[실시예, 비교예]
표 1∼3에 나타내는 조성의 치약제 조성물을 상법에 의해 조제하고, 하기 방법으로 평가했다. 결과를 표에 병기했다.
(1)바이오 필름 살균 효과의 평가 방법
구강세균으로서, 액티노마이세스 비스코서스(Actinomyces viscosus) ATCC43146, 후조박테리움 뉴클레아텀(Fusobacterium nucleatum) ATCC10953, 포리피로모나스 진지발리스(Porphyromonas gingivalis) ATCC33277은 5mg/L의 헤민(Sigma사제) 및 1mg/L의 비타민K(와코 준야쿠 고교(주)제)를 포함하는 토드 헤비트 브로스(Becton and Dickinson사제) 배양액〔THBHM〕을 이용하여 배양했다. 베이요넬라 파르불라(Veillonella parvula) ATCC17745는 1.26% 락트산나트륨(Sigma사제)을 포함하는 토드 헤비트 브로스(Becton and Dickinson사제) 배양액〔THBL〕을 이용하여 배양했다. 또, 배양은 37℃에서 하룻밤 혐기 배양(80vol% 질소, 10vol% 이산화탄소, 10vol% 수소)했다. 배양후, 균액은 원심분리(8,000g×10min)에 의해 집균했다. 원심 집균한 각 세균은 베이사르 미듐 뮤신 배양액(BMM)*1에 재현탁했다.
직경 7mm×두께 3.5mm의 하이드록시아파타이트(HA)판(아사히 코우가쿠고교(주)제)을 0.45μm의 필터로 여과한 인간 무자극 타액으로 처리한 것을 모델 바이오 필름 제작의 담체에 사용하고, 24구멍 멀티 플레이트(스미토모 베이크라이트(주)제)의 저부에 설치했다. 이것에, BMM으로 1×107cfu/mL(cfu:colony forming units)에 조제한 상기 4균주를 파종하고, 37℃, 혐기 조건 하(80vol% 질소, 10vol% 이산화탄소, 10vol% 수소)에서 6일간 연속 배양하고, HA판 표면에 4균종 혼합의 모델 바이오 필름을 형성시켰다.
바이오 필름을 형성후, 배양액을 제거한 바이오 필름 부착 HA판에 대하여, 시험 제제로서 각 예의 치약제 조성물을 증류수로 3배 희석한 원심 상청을 0.5mL 작용시켜서 3분간 처치(컨트롤은 인산 완충 생리식염수(PBS, 와코 준야쿠 고교(주)제)를 사용해서 마찬가지로 처치)하고, 1mL의 PBS로 6회 세정한 후, 4mL의 생리식염수로 옮기고, 초음파 호모지나이저로 바이오 필름을 분산했다. 이 바이오 필름 분산액을 생리식염수로 10배씩 단계 희석하고, 혈액 한천 배지에 50μL 도말하고, 혐기 배양을 1주일 행하고, 나온 콜로니수를 계측했다.
콜로니수를 컨트롤(PBS 처리)과 비교해서 하기 기준에 의해 바이오 필름 살균 효과를 평가했다.
평가기준
◎:콜로니수가 1/500 미만
○:콜로니수가 1/500 이상 1/100 미만
×:콜로니수가 1/100 이상
*1;BMM의 조성(1L 중의 질량으로 나타낸다.)
프로테오스 펩톤(Becton and Dockinson사제):
4g/L
트립톤(Becton and Dockinson사제):
2g/L
이스트 엑기스(Becton and Dockinson사제):
2g/L
뮤신(Sigma사제):
5g/L
헤민(Sigma사제):
2.5mg/L
비타민K(와코 준야쿠 고교(주)제):
0.5mg/L
KCl(와코 준야쿠 고교(주)제):
1g/L
시스테인(와코 준야쿠 고교(주)제):
0.2g/L
증류수:
나머지
(전량이 1L가 되도록 메스업하고, 120℃에서 20분간 오토클레이프했다.)
(2)메틸메르캅탄 발생 억제 효과의 평가 방법
(1)과 동일하게 해서 모델 바이오 필름을 형성후, 시험 제제로서 각 예의 치약제 조성물을 증류수로 3배 희석한 원심 상청 0.5mL를 3분간 작용시켜서 처치(컨트롤은 PBS를 사용해서 마찬가지로 처치)하고, PBS로 세정후, 유리병에 옮기고, 메티오닌 함유 PBS 용액을 첨가해서 밀봉했다. 37℃에서 인큐베이트하고, 3시간 경과후의 기상 중의 메틸메르캅탄(MeSH)량을 가스크로마토그래피로 측정해서 그 농도를 구했다.
메틸메르캅탄 농도를 컨트롤(PBS 처리)과 비교하고, 하기 기준에 의해 메틸메르캅탄 발생 억제 효과를 평가했다.
평가기준
◎:메틸메르캅탄 농도가 1/10 미만
○:메틸메르캅탄 농도가 1/10 이상 1/4 미만
△:메틸메르캅탄 농도가 1/4 이상 1/2 미만
×:메틸메르캅탄 농도가 1/2 이상
(3)제제의 맛(쓴 맛, 금속맛 없음)의 평가 방법
피험자 5명에 의해 사용감(맛)의 평가를 행했다. 칫솔(크리니카 어드밴티지 칫솔, 4열 컴팩트 보통 타입, 라이온(주)제)에 시험 제제 1g을 올리고, 3분간 양치를 행했다. 양치 중의 맛에 대해서 하기의 평점기준으로 판정했다. 5명의 평균점을 구하고, 하기의 평가기준에 의해 제제의 맛(쓴 맛, 금속맛 없음)을 평가했다.
평점기준
5: 매우 좋다
4: 좋다
3: 어느 쪽이라고도 말할 수 없다
2: 좋지 않다
1: 매우 좋지않다
평가기준
◎:5명의 평균점이 4점 이상
○:5명의 평균점이 3.5점 이상 4점 미만
△:5명의 평균점이 3점 이상 3.5점 미만
×:5명의 평균점이 3점 미만
*: 불용분말(고형물) 중의 구리량.
Claims (9)
- (A)구리 이온을 0.001∼0.2질량%,
(B)비이온성 살균제를 0.01∼1질량%, 및
(C)아실타우린, 아실아미노산 및 이들의 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 음이온성 계면활성제를 0.1∼2질량%
함유하는 구강용 조성물. - 제 1 항에 있어서,
(A)구리 이온원이 글루콘산구리, 시트르산구리, 황산구리 및 염화구리로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 수용성 구리 화합물인 구강용 조성물. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
(B)비이온성 살균제가 이소프로필메틸페놀인 구강용 조성물. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
아실타우린, 아실아미노산이 각각 탄소수 8∼18의 아실기를 갖는 것인 구강용 조성물. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
(C)성분이 아실타우린 및 그 염으로부터 선택되는 구강용 조성물. - 제 5 항에 있어서,
(C)성분이 라우로일메틸타우린나트륨인 구강용 조성물. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
(D)탄소수 10 이하의 유기산 및 그 염으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 0.01∼3질량% 더 함유하는 구강용 조성물. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
실리카계 연마제 함유의 치약제 조성물인 구강용 조성물. - 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
구취 억제 및 구강 바이오 필름 살균용인 구강용 조성물.
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