JP5470837B2 - 液体口腔用組成物 - Google Patents
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〔1〕
(A)イソプロピルメチルフェノールを0.01〜0.1質量%、
(B)アラントインを0.005〜0.1質量%、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を0.10〜0.7質量%、
(D)クエン酸及び/又はクエン酸塩
を含有してなり、かつ(C)/(B)の質量比が5〜15であり、組成物のpHが5.0〜6.0であることを特徴とする液体口腔用組成物。
〔2〕
更に、(E)スピラントール、バニリルブチルエーテル、及びカプサイシンから選ばれる少なくとも1種を含有する〔1〕に記載の液体口腔用組成物。
〔3〕
成分(A)を0.02〜0.07質量%、成分(B)を0.03〜0.1質量%、成分(C)を0.3〜0.7質量%含有する〔1〕又は〔2〕に記載の液体口腔用組成物。
〔4〕
更に、エタノールの含有量が0〜10質量%である〔1〕、〔2〕又は〔3〕に記載の液体口腔用組成物。
〔5〕
洗口剤である〔1〕〜〔4〕のいずれかに記載の液体口腔用組成物。
クエン酸と組み合わせるアルカリ剤としては、クエン酸のアルカリ金属塩のほか、クエン酸以外のフマル酸、リンゴ酸等の有機酸のカリウム塩、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩やアンモニウム塩、リン酸、炭酸等の無機酸のカリウム塩、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩やアンモニウム塩、水酸化ナトリウムなどが挙げられる。
クエン酸塩と組合せて使用する酸としては、クエン酸のほか、クエン酸以外のフマル酸、リンゴ酸等の有機酸や、リン酸、塩酸等の無機酸が挙げられる。
特にクエン酸とクエン酸ナトリウムを組み合わせたものを用いることが好ましい。
更に、クエン酸及び/又はクエン酸塩の含有量は、組成物のpHを相応しい範囲に調整できる量でよいが、無水クエン酸として換算した総含有量が組成全体の0.1〜2.0%、特に0.2〜1.0%が好ましい。総含有量が0.1%未満では、高温保存後の外観安定性が損なわれたり、アラントインの加水分解が進行し、高温保存品の歯グキ引締め実感が消失する場合があり、2.0%を超えると酸味、異味が生じたり、低温保存後の外観安定性が損なわれる場合がある。
また、表中のpHは、組成物を調製直後に東亜電波工業製のpHメーター(型番Hm−30S)を用いて測定し、25℃、3分後の値を示した。ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油中の括弧はエチレンオキサイドの平均付加モル数を示す。
また、表5記載の溶剤を含有する組成物は、エタノール、又はエタノールを配合しない場合はプロピレングリコールにイソプロピルメチルフェノール、アラントイン、スピラントール、バニリルブチルエーテル、カプサイシン、香料、メチルパラベン、エチルパラベン等を溶解させた油溶成分を精製水にクエン酸1水和物、クエン酸3ナトリウム2水和物、10%塩酸溶液、10%水酸化ナトリウム溶液、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウロイルサルコシン酸ナトリウム、グリセリン、ポリエチレングルコール、キシリトール、サッカリン、安息香酸ナトリウム、プロピレングリコール(エタノール配合時)等を溶解したものに加え、撹拌し均一溶解させ、液体口腔用組成物を得た。アーネストガム配合組成物は、油溶成分の水溶解後、4倍量のプロピレングリコールにアーネストガムを分散して加え撹拌し、液体口腔用組成物を得た。
なお、製造にはスリーワンモーター(BL1200、HEIDON社)を用いた。
(1)透過性試験用モデル歯周病原性バイオフィルムの作製方法
ライオン株式会社オーラルケア研究所において継代保存(凍結保存)してあったアクチノマイセス ナイスランディー(Actinomyces naeslundii) ATCC 51655株,フゾバクテリウム ニュークレアタム(Fusobacterium nucleatum) ATCC 10953株,ポルフィロモーナス ジンジバリス(Porhyromonas gingivalis) ATCC 33277株の各菌液40μLをそれぞれ、121℃で15分間オートクレーブした5mg/L ヘミン(シグマ アルドリッチ社製)及び1mg/L ビタミンK(和光純薬工業社製)を含むトッドへーウィットブロース(Becton and Dickinson社製)培養液(THBHM*1)4mLに添加し、37℃で一晩嫌気培養(80vol%窒素、10vol%二酸化炭素、10vol%水素)した。
同様に保存してあったベイヨネラ パービューラ(Veillonella parvula) ATCC 17745株菌液80μLを、121℃で15分間オートクレーブした1.26%乳酸ナトリウム(シグマ アルドリッチ社製)を含むトッドへーウィットブロース(Becton and Dickinson社製)培養液(THBL*2)4mLに添加し、同様に培養した。培養後、ベイヨネラ パービューラを除く3菌種の菌液から各300μLを採取し、それぞれ30mLのTHBHMに添加し、更に一晩培養した。ベイヨネラ パービューラの菌液から同様に300μLを採取し、30mLのTHBLに添加し、一晩培養した。
トッドへーウィットブロース
(Becton and Dickinson社製): 30g/L
ヘミン(シグマ アルドリッチ社製): 5mg/L
ビタミンK(和光純薬工業社製): 1mg/L
蒸留水: 残
(全量が1Lになるようにメスアップした。)
トッドへーウィットブロース
(Becton and Dickinson社製): 30g/L
60%乳酸ナトリウム水溶液(シグマ アルドリッチ社製): 21g/L
蒸留水: 残
(全量が1Lになるようにメスアップした。)
プロテオースペプトン
(Becton and Dickinson社製): 2g/L
トリプトン(Becton and Dickinson社製):1g/L
イーストエキストラクト
(Becton and Dickinson社製): 1g/L
ムチン(シグマ アルドリッチ社製): 2.5g/L
ヘミン(シグマ アルドリッチ社製): 1mg/L
ビタミンK(和光純薬工業社製): 0.2mg/L
KCl(和光純薬工業社製): 0.5g/L
システイン(和光純薬工業社製): 0.1g/L
蒸留水: 残
(全量が1Lになるようにメスアップした。)
(上記組成1リットルを121℃で15分間オートクレーブした後、45℃に冷却後、
添加。)
バイオフィルムが付着したメンブレンフィルターをPBS(人工唾液)8mLの入った拡散セルに装着し、表1〜5に示した組成のサンプル(液体口腔用組成物)0.8mLをメンブレンフィルター上に添加した。2時間インキュベート後、PBS中の殺菌成分(イソプロピルメチルフェノール、トリクロサン)量を、HPLCを用いて定量した。処置した殺菌成分量に対する投下した殺菌成分量の割合を透過率(%)とし、下記基準で判定し、歯周病原性バイオフィルムへの浸透性を評価した。
検出器 :紫外吸光光度計(測定波長:285nm)
カラム :YMC YMC−Pack ODS−A A−303
(4.6mmφ×250mm)
カラム温度:45℃
移動相 :アセトニトリル/水/酢酸(100)混液(60:40:1)
流量 :1mL/min
◎:透過率が5%以上
○:透過率が1%以上5%未満
×:透過率が1%未満
(1)モデル歯周病原性バイオフィルムの作製方法
直径7mm×厚さ3.5mmのハイドロキシアパタイト(HA)板(旭光学社製)を0.45μmのフィルターでろ過したヒト無刺激唾液で4時間処理したものをモデルバイオフィルム作製の担体に用い、培養液は、トリプチケースソイブロス(Difco社製)30gを1Lの精製水に溶解した液にヘミン(シグマ社製)5mg、メナジオン(シグマ社製)0.5mgを添加したものを用いた。モデルバイオフィルムを作製するために、口腔常在細菌としてストレプトコッカス ゴルドニアイ ATC51656株及びアクチノマイセス ナエスランディ ATCC51655株、病原性細菌としてポルフィロモナス ジンジバリス ATCC33277株を用いた。これら3菌種をそれぞれ2×107cfu/mL(cfu:colony forming units)になるように上述の培養液に接種し、唾液処理したHA担体と共に37℃、嫌気条件下(5%炭酸ガス、95%窒素)で2週間連続培養(培養液の置換率は10Vol%とした)を行い、HA表面に3菌種混合のモデルバイオフィルムを形成させた。
形成させたモデルバイオフィルムを表1〜5に示した組成のサンプル2mLに3分間浸漬し、滅菌生理食塩水1mLで6回洗浄した。その後、滅菌生理食塩水4mLで超音波処理(200A、10秒間)によりモデルバイオフィルムを分散し、10%綿羊脱繊血含有トリプチケースソイ寒天平板(Difco社製)及び硫酸カナマイシン(200mg/L:シグマ社製)含有トリプチケースソイ血液寒天平板に50μL塗沫し、嫌気性条件下で培養した。生育したコロニーを計測し、残存するポルフィロモナス ジンジバリス菌の菌数(cfu)を求めた。また、PBS(人工唾液)は、塩化ナトリウム(関東化学社製 特級)8g、塩化カリウム(関東化学社製 特級)0.2g、リン酸一水素ナトリウム無水(関東化学社製 特級)1.15g、リン酸二水素カリウム無水(関東化学社製 特級)0.2gを精製水1Lにした液を用いた。サンプル2mLの代わりにPBS 2mLを処置した時の残存菌数をコントロールとし、サンプル処理後の生菌数に対するコントロールの生菌数の比(コントロールの生菌数/サンプルの生菌数)を下記基準に則り、判定し、歯周病原性バイオフィルムへの殺菌力を評価した。
◎:生菌数の比が1,000以上
○:生菌数の比が100以上1,000未満
×:生菌数の比が100未満
(1)歯グキの引締め実感試験1:調製直後品
液体口腔用組成物の調製直後品を用い、組成物10mLを口に含み20秒間洗口し、対象品(比較例5:製造直後品)と比較して、下記の5段階で歯グキの引締め実感を評価した。30名の平均点を求め、次の基準に従い判定した。
5:顕著に高い引締め実感があった。
4:やや高い引締め実感があった。
3:わずかに高い引締め実感があった。
2:同等な引締め実感があった。
1:引締め実感を感じられなかった。
◎:4.5点以上5.0点以下
○:4.0点以上4.5点未満
●:3.0点以上4.0点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:1.0点以上2.0点未満
液体口腔用組成物を40℃で3ヶ月保存した後、(1)と同様の方法で同様の評価を行った。なお、対象品は評価直前に調製したサンプル(比較例5:製造直後品)を使用した。
40℃で3ヶ月保存後のサンプル(液体口腔用組成物)について、下記試験条件に従いHPLCを用いてアラントイン濃度を測定した。各サンプルの製造直後のアラントイン濃度を100%とした際の残存率を算出し、次の基準に従いアラントインの分解抑制効果を判定した。
試験条件
検出器 :紫外吸光光度計(測定波長:210nm)
カラム :YMC−Pack NH2,NH12S05−2546WT
(4.6mmφ×250mm)
カラム温度:35℃
移動相 :アセトニトリル/リン酸塩緩衝溶液混液(4:1)
リン酸塩緩衝溶液:
リン酸二水素アンモニウム5.75gを水750mLに溶かし、リン酸を加えpH2.5に調整した後、水を加え1,000mLとした。
ポンプ :日本分光(株) PU−980
試料導入部 :協和精密(株) KSP−100X
検出器 :日本分光(株) UV−970
記録装置 :システムインスツルメント(株) Chromatocoder21J
カラム恒温槽:(株)センシュー科学 SCC−2100
流量 :1mL/min
◎:95%以上100%以下
○:90%以上95%未満
×:90%未満
液体口腔用組成物を用いて組成物10mLを口に含み20秒間洗口し、洗口後の異味実感を対照品(比較例9)と比較して下記の4段階で評価した。30名の平均点を求め、次の基準に従い判定した。
4:顕著に異味が低かった。
3:異味が低く問題のないレベルであった。
2:同等な異味があった。
1:顕著な異味を感じた。
判定
◎:3.5点以上4.0点以下
○:3.0点以上3.5点未満
△:2.0点以上3.0点未満
×:1.0点以上2.0点未満
サンプルを満注量80mLのPET容器に80mL充填し、−5℃又は40℃の恒温槽に3ヶ月保存後に、PET容器を緩やかに転置した際のオリ、ニゴリを、精製水を充填したPET容器(対照品)と比較して下記基準に則り目視判定した。オリとニゴリの評価のうち、評価が異なる場合はより悪い方の評価点をもって外観安定性の評価値とした。
◎:沈降するオリが全くない。
○:沈降するオリが僅かに認められるが問題ない。
△:沈降するオリが明らかに認められる。
×:PET容器を転置させずともオリが認められる。
◎:ニゴリが全くない。対照品と比較しても全くニゴリが認められない。
○:対象品と比較して僅かにニゴリが認められるが、対象品がなければ判別できないレ
ベルであり、問題ない。
△:対象品と比較して明らかにニゴリが認められ、対象品がなくてもややニゴリが認め
られる。
×:対象品と比較しなくても明らかにニゴリが認められ、PET容器の向こう側を透か
し見るのが困難な程、濁っている。
Claims (5)
- (A)イソプロピルメチルフェノールを0.01〜0.1質量%、
(B)アラントインを0.005〜0.1質量%、
(C)エチレンオキサイドの平均付加モル数が40〜100モルのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油を0.10〜0.7質量%、
(D)クエン酸及び/又はクエン酸塩
を含有してなり、かつ(C)/(B)の質量比が5〜15であり、組成物のpHが5.0〜6.0であることを特徴とする液体口腔用組成物。 - 更に、(E)スピラントール、バニリルブチルエーテル、及びカプサイシンから選ばれる少なくとも1種を含有する請求項1記載の液体口腔用組成物。
- 成分(A)を0.02〜0.07質量%、成分(B)を0.03〜0.1質量%、成分(C)を0.3〜0.7質量%含有する請求項1又は2記載の液体口腔用組成物。
- 更に、エタノールの含有量が0〜10質量%である請求項1、2又は3記載の液体口腔用組成物。
- 洗口剤である請求項1乃至4のいずれか1項記載の液体口腔用組成物。
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