KR20200144105A - 다결정 실리콘의 포장 방법, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법 및 단결정 실리콘용 원료 제조 방법 - Google Patents

다결정 실리콘의 포장 방법, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법 및 단결정 실리콘용 원료 제조 방법 Download PDF

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KR20200144105A
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Abstract

표면 유기 불순물, 특히 표면 탄소 불순물의 오염을 저감하는 다결정 실리콘의 포장 방법으로, 포장 백에 다결정 실리콘을 충전한 후, 상기 다결정 실리콘이 충전되어 이루어지는 충전부보다 포장 백의 개구부측이며 또한 포장 백을 용착하여 시일하기 위한 용착 시일 예정부보다 충전부측의 부위를, 충전부에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지봉으로 협지하고, 그 협지봉에 의해 협지한 상태에서 용착 시일 예정부를 시일봉에 의해 끼워 용착하고, 용착 후에 협지봉을 제거한다.

Description

다결정 실리콘의 포장 방법, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법 및 단결정 실리콘용 원료 제조 방법
본 발명은, 단결정 실리콘 등을 제조할 때에 용융 원료로서 사용하는 괴상 다결정 실리콘 등을 포장하는 다결정 실리콘의 포장 방법, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법 및 단결정 실리콘용 원료 제조 방법에 관한 것이다. 본원은 2018년 4월 18일에 출원된 일본 특허출원 2018-79562호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
종래, 실리콘 반도체 원료나 태양 전지 원료 등에 사용되는 다결정 실리콘은, 예를 들어, 지멘스법으로 불리는 기상법에 의해 로드상으로 제조되고, 그 후, 원료로서 사용하기 쉽도록 절단이나 파쇄됨으로써, 소정 크기의 괴상의 다결정 실리콘 (이하, 괴상 다결정 실리콘이라고 한다) 으로 형성된다. 이 괴상 다결정 실리콘은, 세정이나 건조 등의 처리가 이루어지고, 소정량씩 포장되고, 추가로 수송을 위해서 케이스에 곤포되어서 출하된다.
최근, 반도체 디바이스의 성능 향상과 함께 다결정 실리콘의 품질 요구가 엄격함을 더하고 있다. 예를 들어, 벌크 금속 불순물이나 표면 금속 불순물, 표면 탄소 불순물 등을 오염의 원인으로서 들 수 있다. 이 중에서도, 표면 탄소 불순물에 대해서는, 오염 원인의 파악이나 특정이 곤란한 경우도 있어, 그 저감에 대해서는 아직 충분한 레벨까지는 도달하지 않았다.
예를 들어, 특허문헌 1 에는 다결정 실리콘 수용 지그로부터의 휘발 성분에 관해, 다결정 실리콘 덩어리 표면의 유기 불순물 농도의 문제점, 그 저감화의 방법이 개시되어 있다. 또, 비특허문헌 1 에는, 각종 수지 재료에 있어서의 아웃 가스 발생에 대한 정보가 개시되어 있다. 이와 같이, 온도의 영향에 의해 수지 재료 등을 구성하는 재료로부터 발생하는 아웃 가스 (휘발 성분) 는, 주위의 물질에 부착되면 표면 유기 불순물, 특히 표면 탄소 불순물에 의한 오염을 일으키는 원인이 되기도 한다.
이와 같은 괴상 다결정 실리콘은, 예를 들어, 특허문헌 2 에 나타내는 바와 같이, 금속 오염을 피하기 위해서 폴리에틸렌 필름으로 이루어지는 포장재 (플라스틱 백) 에 의해 포장된다. 이 특허문헌 2 에서는, 일정 중량의 폴리실리콘이 충전된 후, 플라스틱 백은 용접 조를 사용하여 일정한 접점 압력으로 펄스 봉지가 이루어진다. 이 봉지 조작에 있어서의 봉지 온도는 봉지 와이어의 전기 저항 측정을 검출하여 조정된다. 괴상 다결정 실리콘은, 그 오염 레벨을 저감하는 것이 강하게 요구되고 있다. 포장재의 봉지에 있어서는, 불충분한 봉지는 오염의 원인이 될 수도 있기 때문에 확실하게 밀폐할 필요가 있고, 또, 충전 후에 오염의 원인이 되는 접착제 등은 사용되지 않으며, 일반적으로는 용착에 의한 봉지가 실시되고 있다.
일본 공개특허공보 2017-57119호 일본 공개특허공보 2014-108829호 일본 공개특허공보 소51-61392호
유기 오염 물질/아웃 가스의 발생 메커니즘과 트러블 대책 사례집 (2008년 1월 31일 제1판 제1쇄 발행 p.28 및 29 기술 정보 협회)
그런데, 특허문헌 2 의 구성에 의한 포장 방법에서는, 용접 심 형태에서의 포장 백의 손상이 과제로서 예시되어 있고, 그 대책으로서 전술한 바와 같은 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이와 같은 종래의 포장 백의 봉지 조작에 관해서는, 봉지에 수반하는 아웃 가스의 영향의 고려는 충분히 되지 않았다.
한편, 특허문헌 3 에는, 배깅체의 히트 시일시에, 배깅체 내의 잔류 공기의 탈기에 의한 배깅체 내물 (內物) 의 장기 보존을 목적으로 하여, 포장체 내의 탈기와 예비 시일을 단계적으로 실시하고, 충전구를 시일하여, 충전구의 냉각을 실시하는 것이 개시되어 있다. 이와 같은 방법을, 괴상 다결정 실리콘을 충전한 포장 백에 적용하는 것도 생각할 수 있는데, 충전물에 대한 아웃 가스의 부착을 억제하는 효과는 있지만, 최종적으로는 시일 후의 아웃 가스의 고찰은 없어, 충분한 대책을 취할 수 없다. 이와 같은 포장 백의 용착에 의한 봉지시의 아웃 가스는, 봉지 조건 (예를 들어, 온도나 시간) 에 따라서도 그 정도는 바뀌고, 발생량도 적어진다고 생각할 수 있지만, 미량 오염이어도, 사용처에서 제조되는 반도체 등의 특성에 영향을 미칠 가능성이 있기 때문에, 다결정 실리콘에서는 무시할 수 없다.
본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 괴상 다결정 실리콘 등의 다결정 실리콘의 포장 방법에 관해, 상기 서술한 유기 불순물, 특히 탄소 불순물에 의한 표면 오염을 저감하는 다결정 실리콘의 포장 방법, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법 및 단결정 실리콘용 원료 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다결정 실리콘의 포장 방법은, 포장 백에 다결정 실리콘을 충전한 후, 상기 다결정 실리콘이 충전되어 이루어지는 충전부보다 상기 포장 백의 개구부측이며 또한 상기 포장 백을 용착하여 시일하기 위한 용착 시일 예정부보다 상기 충전부측의 부위를, 상기 충전부에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지봉으로 협지하고, 그 협지봉에 의해 협지한 상태에서 상기 용착 시일 예정부를 시일봉에 의해 끼워 용착하고, 용착 후에 상기 협지봉을 제거한다.
본 발명에서는, 용착 시일 예정부가 용착될 때에, 그 용착 시일 예정부의 충전부에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지봉으로 포장 백을 협지한 상태에서, 용착 시일 예정부가 시일봉에 의해 용착된다. 이 때, 포장 백의 용착시에 발생하는 가스는, 용착 시일부로부터 개구부 및 충전부를 향해 발생하지만, 용착 시일 예정부보다 충전부측의 부위가 협지봉에 의해 협지되어 있기 때문에, 용착시에 발생하는 가스는, 충전부에는 흘러 들어가지 않는다. 또, 용착 시일부와 협지부의 간격을 최대한 짧게 함으로써, 용착 시일부와 협지부 사이의 가스의 발생 영역을 작게 제한할 수 있음과 함께 충전부로부터 멀리할 수 있어, 협지봉을 제거한 후에도 다결정 실리콘의 충전부에 흘러 들어가는 불순물량을 억제할 수 있고, 탄소 불순물에 의한 다결정 실리콘의 표면 오염을 억제할 수 있다.
또한, 상기 협지봉을 제거하는 것은, 예를 들어, 용착 시일부의 온도가 상온 (예를 들어, 25 ℃ 정도) 까지 저하된 후가 좋다. 용착 시일부의 온도가 낮아지면 발생 가스 성분은 포장 백 내면에 흡착되기 쉬워지기 때문에, 충전물에 대한 부착의 영향이 보다 억제된다.
다결정 실리콘의 포장 방법의 바람직한 양태로는, 상기 용착 시일 예정부를 상기 시일봉에 의해 용착할 때에, 상기 시일봉에 의해 용착된 용착부와 기체의 유통이 가능한 미용착부를 상기 포장 백의 개구부의 폭 방향으로 연속하도록 형성하고, 상기 용착부와 상기 협지봉에 의해 협지되어 있는 부분 사이의 기체를 상기 미용착부에 의해 구성되는 소 (小) 개구부로부터 상기 포장 백 외로 배출한 후, 상기 미용착부를 용착하면 된다.
또한, 소 개구부로부터의 기체의 배출 방법으로는, 포장 백의 외부로부터 소 개구부를 통하여 기체를 흡인하는 방법이나, 용착부와 협지부 사이를 압압 (押壓) 함으로써 기체를 소 개구부로부터 압출하여 배출하는 방법을 예시할 수 있다.
상기 양태에서는, 먼저 용착 시일 예정부에 용착부와 미용착부를 연속하여 형성하기 때문에, 용착시에 용착부와 협지부 사이에 발생한 가스를, 미용착부에 의해 구성되는 소 개구부로부터 포장 백 외부로 배출할 수 있다. 또, 미용착부를 용착할 때에 발생하는 가스가 남을 가능성이 있지만, 미용착부의 폭을 용착부 전체의 폭보다 작게 함으로써 그 가스 발생량이 적어지기 때문에, 탄소 불순물에 의한 다결정 실리콘의 표면 오염을 더욱 억제할 수 있다. 이 경우에도, 용착 시일부의 온도가 저하된 후에 협지봉을 제거하는 것이 좋다.
다결정 실리콘의 포장 방법의 바람직한 양태로는, 상기 협지봉 또는 그 주변이 냉각된 상태에서 상기 포장 백을 협지하면 된다.
상기 양태에서는, 상기 협지봉 또는 그 주변을 냉각시킨 상태에서 포장 백을 협지함으로써, 협지부 또는 그 주변의 온도가 저하되기 때문에, 용착 시일부와 협지부 사이의 부분도 온도가 상승하기 어렵고, 발생하는 가스의 양도 억제된다. 또, 용착 시일부와 협지부 사이가 냉각됨으로써, 용착시에 발생한 가스 성분의 포장 백 내면에 대한 흡착을 촉진할 수 있어, 그 가스 성분의 충전물에 대한 부착을 더욱 억제할 수 있다.
다결정 실리콘의 포장 방법의 바람직한 양태로는, 상기 용착 시일 예정부가 상기 시일봉에 의해 용착된 후, 상기 협지봉에 의해 협지되어 있던 부위와 상기 충전부 사이에서 상기 포장 백을 절곡하면 된다.
상기 양태에서는, 포장 백 내면에 있어서 용착시에 발생한 가스 성분이 부착된 영역이, 다결정 실리콘에 접촉하는 것을 억제할 수 있어, 탄소 불순물에 의한 다결정 실리콘의 표면 오염을 확실하게 억제할 수 있다. 또, 이 절곡은 복수 회 실시하면 된다.
다결정 실리콘의 포장 방법의 바람직한 양태로는, 상기 협지봉은, 상기 시일봉을 제거한 후에 제거되면 된다.
본 발명의 다결정 실리콘의 이중 포장 방법은, 상기 다결정 실리콘의 포장 방법에 의해 상기 다결정 실리콘이 상기 포장 백에 포장된 제 1 포장체를, 상기 포장 백과는 상이한 제 2 포장 백에 수용한 후, 상기 제 1 포장체를 수용하여 이루어지는 수용부보다 상기 제 2 포장 백의 개구부측이며 또한 상기 제 2 포장 백을 용착하여 시일하기 위한 용착 시일 예정부보다 상기 수용부측의 부위를, 상기 수용부에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지봉으로 협지하고, 그 협지봉에 의해 협지한 상태에서 상기 용착 시일 예정부를 시일봉에 의해 끼워 용착하고, 용착한 후에 상기 협지봉을 제거한다.
본 발명에서는, 다결정 실리콘이 2 개의 포장 백에 의해 이중 포장되기 때문에, 예를 들어, 내측의 포장 백이 반송될 때에 찢어진 경우여도, 외측의 포장 백과 내측의 포장 백 사이에 다결정 실리콘을 모아 둘 수 있어, 이것들이 외부의 분위기에 노출되어 오염되는 것을 억제할 수 있다.
또, 제 2 포장 백의 봉지시에 제 1 포장체의 포장 방법과 동일한 방법을 채용하고 있기 때문에, 제 2 포장 백의 용착시에 발생하는 가스 성분의 제 2 포장 백 내의 제 1 포장체가 수용되어 있는 부분에 대한 흘러 들어감을 억제하고, 그것에 의해 제 1 포장체 외표면에 대한 발생 가스 성분의 부착을 억제할 수 있어, 사용측에서의 개봉시에 제 1 포장체에 접촉하는 것에 의한 유기 불순물의 오염을 억제할 수 있다. 이로써, 단결정 실리콘의 제조에 있어서의 오염도 억제할 수 있다. 또, 제 2 포장 백의 용착 시일에 의한 제 1 포장체 외표면에 대한 가스 성분의 부착이 억제되어 있기 때문에, 제 1 포장체의 파손에 의해 다결정 실리콘이 제 1 포장체 외표면에 부착된 경우에도, 오염의 영향을 작게 할 수 있다.
본 발명의 단결정 실리콘용 원료 제조 방법은, 다결정 실리콘을 가공 또는 파쇄하여 괴상 다결정 실리콘을 형성하고, 그 괴상 다결정 실리콘을 상기 다결정 실리콘의 포장 방법 또는 상기 다결정 실리콘의 이중 포장 방법에 의해 포장하고, 포장된 상기 괴상 다결정 실리콘을 포장체로부터 개봉하여, 단결정 실리콘을 제조하는 원료로 한다.
본 발명에서는, 단결정 실리콘을 제조하는 원료로서 사용되는 괴상 다결정 실리콘의 탄소 불순물에 의한 표면 오염을 저감할 수 있고, 이 괴상 다결정 실리콘을 사용하여 제조되는 단결정 실리콘의 탄소 불순물에 의한 오염 (탄소 불순물 농도) 을 저감할 수 있다.
본 발명에 의하면, 포장 백의 용착시에 발생하는 가스에 의한 다결정 실리콘 표면의 탄소 불순물 오염을 억제할 수 있고, 이 다결정 실리콘을 사용하여 제조되는 단결정 실리콘의 탄소 불순물 농도를 저감할 수 있다. 또한, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법에 의해 포장 백을 취급하는 사용측에 있어서도, 포장 백 개봉시의 접촉에 의한 유기 불순물의 오염을 억제할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 다결정 실리콘용 포장 백의 사시도이다.
도 2A 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘을 실리콘용 포장 백에 수용할 때의 순서를 설명하는 도면이다.
도 2B 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘을 실리콘용 포장 백에 수용할 때의 순서를 설명하는 도면이다.
도 2C 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘을 실리콘용 포장 백에 수용할 때의 순서를 설명하는 도면이다.
도 3 은, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백의 봉지 영역에 있어서의 용착 시일 예정부 및 협지 예정부를 나타내는 도면이다.
도 4 는, 상기 실시형태에 있어서의 실리콘용 포장 백의 봉지 영역에 있어서의 협지 예정부 및 용착 시일 예정부에 협지봉 및 시일봉이 배치된 예를 나타내는 평면도이다.
도 5A 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백을 시일하는 순서를 나타내는 도면이다.
도 5B 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백을 시일하는 순서를 나타내는 도면이다.
도 5C 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백을 시일하는 순서를 나타내는 도면이다.
도 5D 는, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백을 시일하는 순서를 나타내는 도면이다.
도 6 은, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백의 봉지 영역의 일부가 시일된 상태를 나타내는 사시도이다.
도 7 은, 상기 실시형태에 있어서의 다결정 실리콘이 충전되어 봉지된 제 1 포장체가 제 2 포장체 내에 수용된 예를 나타내는 사시도이다.
도 8 은, 상기 실시형태의 변형예에 관련된 다결정 실리콘이 충전된 실리콘용 포장 백의 용착 시일 예정부의 일부가 시일된 예를 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명에 관련된 다결정 실리콘의 포장 방법, 다결정 실리콘의 이중 포장 방법 및 단결정 실리콘용 원료 제조 방법에 대해 도면을 사용하여 설명한다.
도 1 은, 본 실시형태의 실리콘용 포장 백 (1) 을 나타내는 사시도이다.
본 실시형태에서는, 실리콘용 포장 백 (1) 은, 예를 들어 폴리에틸렌 등의 합성 수지 등의 투명 필름으로 구성되고, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 4 개의 측면부 (2, 2, 3, 3) 와 바닥면부 (4) 를 구비한 횡단면이 대략 장방 형상인 형상을 갖고 있고, 4 개의 측면부 (2, 2, 3, 3) 중 대향하는 1 쌍의 측면부 (3, 3) 에는, 그 포장 백 (1) 을 작게 개킬 수 있도록 하기 위해서, 폭 방향의 중앙 위치에 내측을 향해 굴곡 가능한 금이 형성되어 있다. 미사용시에 있어서는, 실리콘용 포장 백 (1) 은 이 금을 따라 개켜져 컴팩트한 것이고, 사용시에 펼침으로써 백 형상이 된다.
이 실리콘용 포장 백 (1) 에 있어서는, 바닥면부 (4) 는 필름의 일단에 있어서, 1 쌍의 측면부 (3, 3) 가 금을 따라 개켜진 상태에서, 타방의 1 쌍의 측면부 (2, 2) 의 단부의 내측면끼리가 중첩되고, 이것들을 시일 장치에 의해 봉지함으로써 바닥 시일부 (7) 가 형성된다.
또, 본 실시형태에 있어서는, 단결정 실리콘의 원료가 되는 괴상 다결정 실리콘 (W) 을 주된 포장 대상으로 하고 있다. 이 괴상 다결정 실리콘 (W) 은, 지멘스법으로 불리는 기상법에 의해 로드상으로 제조되고, 그 후, 원료로서 사용하기 쉽도록 가공 (예를 들어 절단) 이나 파쇄됨으로써 제조된다.
[괴상 다결정 실리콘의 포장 방법]
다음으로, 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 포장 방법의 구체적 순서에 대해 설명한다. 상기 구성의 포장 백 (1) 을 내측 백 (1a) (포장 백) 으로 하여, 도 2A 에 나타내는 바와 같이, 먼저 그 내측 백 (1a) 의 내부에 괴상 다결정 실리콘 (W) 을 소정량 충전한다. 다음으로, 도 2B 에 나타내는 바와 같이, 내측 백 (1a) 의 상단의 개구부에 있어서, 금이 형성되어 있지 않은 1 쌍의 측면부 (2a, 2a) 의 내측면끼리를 중첩하여 중첩부 (8a) 를 형성한다. 그 후, 중첩부 (8a) 의 상단부를 수평 방향 (내측 백 (1a) 의 폭 방향) 을 따라 열 시일함으로써, 내측 백 (1a) 은 봉지된다. 그리고, 도 2C 에 나타내는 바와 같이, 띠 형상의 개킴부 (9a) 를 형성한다. 이로써, 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 내측 백 (1a) 에 대한 충전 순서가 종료된다.
이하, 도 2B 에 있어서의 내측 백 (1a) 의 중첩부 (8a) (봉지 영역 (H1)) 의 일부를 봉지하는 (열 시일하는) 공정에 대해 상세하게 설명한다.
도 3 은, 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전된 내측 백 (1a) 의 봉지 영역 (H1) 에 있어서의 용착 시일 예정부 (H11), 협지 예정부 (H12) 및 여장부 (余長部) (H13) 를 나타내는 도면이고, 도 4 는, 용착 시일 예정부 (H11) 에 시일봉 (30), 협지 예정부 (H12) 에 협지봉 (20) 이 배치된 예를 나타내는 도면이다.
괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전된 내측 백 (1a) 은, 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전되는 충전부 (J1) 와, 내측 백 (1a) 의 개구부측에 위치하는 봉지 영역 (H1) (중첩부 (8a)) 을 갖는다. 이것들 중, 봉지 영역 (H1) 의 개구부측의 부위가 도 4 에 나타내는 협지봉 (20) 및 시일봉 (30) 의 각각에 의해 협지된다. 또한, 이하에서는, 시일봉 (30) 에 의해 협지되어 용착되는 예정 부위를 용착 시일 예정부 (H11) 라고 하고, 협지봉 (20) 에 의해 협지되는 예정 부위를 협지 예정부 (H12) 라고 한다.
즉, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 봉지 영역 (H1) 에 있어서, 내측 백 (1a) 의 개구부 부근에 내측 백 (1a) 의 폭 방향을 따라 용착 시일 예정부 (H11) 가 배치되고, 용착 시일 예정부 (H1) 보다 충전부 (J1) 측에 내측 백 (1a) 의 폭 방향을 따라 협지 예정부 (H12) 가 배치되고, 용착 시일 예정부 (H1) (시일봉 (30) 에 의해 용착된 후에는 용착 시일부 (S1)) 와 충전부 (J1) 사이에 여장부 (H13) 가 형성된다. 그리고, 협지봉 (20) 이 협지 예정부 (H12) 를 협지하고, 시일봉 (30) 이 용착 시일 예정부 (H12) 를 협지한다. 이들 시일봉 (30) 및 협지봉 (20) 은, 내측 백 (1a) 의 폭 방향을 따라 서로 평행하게 배치되지만, 내측 백 (1a) 의 폭의 전체를 협지할 수 있는 형태이면, 반드시 내측 백 (1a) 의 폭 방향으로 평행하게 배치되지 않아도 되고, 내측 백 (1a) 의 폭 방향에 대해 비스듬하게 배치되는 경우도 포함한다. 또, 시일봉 (30) 과 협지봉 (20) 은, 서로 평행한 배치가 아니어도 된다. 시일봉 (30) 및 협지봉 (20) 의 폭이나 길이도 내측 백 (1a) 의 재질이나 폭 치수 등에 따라 적절히 설정된다.
본 실시형태에서는, 용착 시일 예정부 (H11) 와 협지 예정부 (H12) 는, 일정한 간격을 두고 배치되지만, 이 간격은 좁은 편이 바람직하다. 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착될 때에 발생하는 가스 성분은, 상기 각 예정부 (H11, H12) 사이의 내측 백 (1a) 의 내면에 부착되기 때문에, 상기 간격을 좁게 (거리를 짧게) 함으로써, 가스 성분이 부착된 영역을 작게 제한할 수 있음과 함께 괴상 다결정 실리콘 (W) 으로부터 멀리할 수 있어, 충전된 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 오염을 억제할 수 있다.
협지 예정부 (H12) 와 충전부 (J1) 사이에 형성되는 여장부 (H13) 는, 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착된 후에 절곡되는 부위이다. 용착 후에 여장부 (H13) 가 절곡됨으로써, 용착시에 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이에 발생한 가스 성분이 내측 백 (1a) 내면에 부착된 영역을 여장부 (H13) 의 절곡 부분에 유지할 수 있어, 그 영역이 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 접촉하는 것을 방지한다.
용착 장치 (40) 는, 예를 들어, 임펄스 실러 등에 의해 구성되고, 충전부 (J1) 에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지 예정부 (H12) 를 협지하는 협지봉 (20) 과, 용착 시일 예정부 (H11) 를 끼운 상태에서 가열하여 용착하는 시일봉 (30) 을 구비하고 있다. 이것들 중, 시일봉 (30) 의 일방은, 고정된 받이부이고, 타방은, 상기 받이부에 대향하여 배치되고, 그 받이부를 향해 가동하는 가압부에 의해 구성되어 있다. 또한, 받이부 및 가압부의 일방 혹은 양방에는, 용착 시일 예정부 (H11) 를 가열하는 히터 (도시 생략) 가 형성되어 있다.
이와 같은 용착 장치 (40) 에 의한 용착 (열 시일) 가공은, 예를 들어, 도 5 에 나타내는 공정 순서에 의해 실행된다. 또한, 도 5 에서는, 중첩부 (8a) 의 일부 (용착 시일 예정부 (H11) 및 협지 예정부 (H12) 근방) 를 확대하여 나타내고 있다.
먼저, 도 5A 에 나타내는 바와 같이, 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전된 내측 백 (1a) 의 협지 예정부 (H12) 를 기체의 유통을 할 수 없도록, 미리 냉각된 협지봉 (20) 으로 양측으로부터 압압하여 협지한다. 이 때, 협지봉 (20) 은, 미리 냉각되어 있기 때문에, 협지부 (협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있는 부분) (H121) 나 그 주변의 온도가 저하된다.
이 냉각된 협지봉 (20) 에 의해 협지 예정부 (H12) 를 협지한 상태에서, 도 5B 에 나타내는 바와 같이, 용착 시일 예정부 (H11) 를 시일봉 (30) 에 의해 협지한다. 그리고, 시일봉 (30) 의 일방에 장착된 히터 (도시 생략) 에 순간적으로 대전류가 흐르고, 그 히터가 발열하면, 그 열전도에 의해, 도 5C 에 나타내는 바와 같이, 용착 시일 예정부 (H11) 가 열용착되어 용착 시일부 (S1) 가 된다. 이 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착될 때에는, 용착에 수반하는 가스가 발생하지만, 용착 시일 예정부 (H11) 의 하측 (개구부와는 반대측) 의 협지부 (H121) 가 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있기 때문에, 개구부측과는 반대측의 용착 시일부 (S1) 로부터 발생하는 가스는, 충전부 (J1) (개구부와는 반대측) 에는 흘러 들어가지 않는다.
이 공정에서는, 협지봉 (20) 이 미리 냉각되어 있기 때문에, 협지부 (H121) 나 그 주변의 온도가 저하되어 있고, 이 때문에, 시일봉 (30) 에 의해 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착될 때에 발생하는 열이 협지부 (H121) 까지 확산되는 것이 억제된다. 또, 용착 시일 예정부 (H11) 를 용착할 때에 발생한 가스가 협지봉 (20) 에 의해 냉각되기 때문에, 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이의 부분도 온도가 상승하기 어렵고, 발생하는 가스의 양도 억제된다. 또한, 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이가 냉각됨으로써, 발생한 가스 성분이 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (121) 사이에서 내측 백 (1a) 에 흡착되기 쉬워지기 때문에, 용착시에 발생한 가스 성분이 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 의해 흡착되기 어려워진다. 따라서, 충전되어 있는 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 대한 오염이 억제된다.
또한, 상기 실시형태에서는 미리 냉각된 협지봉 (20) 에 의해 용착 시일하는 것으로 하고 있지만, 협지봉 (20) 이나 그 주변에 냉풍을 내뿜은 상태에서 용착 시일하는 구성으로 해도 된다. 구체적으로는, 협지봉 (20) 또는 협지봉 (20) 의 주변 (협지부 (H121) 와 용착 예정부 (H12) 사이) 에 냉풍을 내뿜으면서, 용착 시일 예정부 (H11) 에 시일봉 (30) 을 협지하여 용착 시일을 실시한다. 이로써, 미리 냉각된 협지봉 (20) 을 사용하여 용착 시일을 실시하는 경우와 동일한 효과가 얻어지고, 용착 시일 예정부 (H11) 를 용착할 때에 발생한 가스가 냉풍에 의해 냉각되기 때문에, 용착부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이의 부분도 온도가 상승하기 어렵고, 발생하는 가스의 양도 억제되어, 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 대한 오염이 억제된다.
이 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착되어, 용착 시일부 (S1) 가 형성되면, 도 5D 에 나타내는 바와 같이, 시일봉 (30) 을 용착 시일부 (S1) 로부터 제거한다. 그리고, 용착 시일부 (S1) 의 온도가 상온 (예를 들어, 25 ℃) 까지 저하된 후, 협지봉 (20) 이 협지부 (H121) 로부터 제거되어, 도 6 에 나타내는 상태가 된다. 이 때, 용착시에 발생한 가스 성분의 대부분이 내측 백 (1a) 내면에 흡착되어 있기 때문에, 협지봉 (20) 을 제거해도, 충전부 (J1) 가 가스 성분에 의해 오염되는 것이 억제된다. 협지봉 (20) 을 제거한 후, 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위보다 충전부 (J1) 측의 여장부 (H13) 를 복수 회 절곡함으로써, 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위와 용착 시일부 (S1) 사이를 감싸도록 개킨다. 용착 시일부 (S1) 를 감싸도록 여장부 (H13) 를 절곡하려면, 2 회 이상 절곡하면되지만, 그 절곡 횟수는 반드시 한정되지 않는다.
이로써, 내측 백 (1a) 은, 도 2C 에 나타내는 바와 같이 여장부 (H13) 가 개켜져, 내부에 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전된 상태가 된다. 여장부 (H13) 가 절곡되어 있기 때문에, 내측 백 (1a) 의 내면에 있어서의 가스 성분이 부착된 영역과 충전부 (J1) 사이에 절곡된 여장부 (H13) 가 개재되어, 충전부 (J1) 내의 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 대한 가스 성분의 접촉이 더욱 억제된다.
그리고, 내측 백 (1a) 의 내부에 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전되어 봉지된 내측 백 포장체 (10a) (제 1 포장체) 를 외측 백 (1b) (제 2 포장 백) 에 수용한다.
또한, 외측 백 (1b) 도 내측 백 (1a) 과 마찬가지로, 전술한 포장 백 (1) 과 동일 형상으로 되어 있지만, 그 외경 치수는 내측 백 (1a) 의 외경 치수보다 약간 큰 것으로 되어 있다.
내측 백 포장체 (10a) 를 외측 백 (1b) 에 수용할 때에는, 단면 형상인 대략 정방형의 변을 가지런하게 하여 수용한다.
이와 같이 하여 내측 백 포장체 (10a) 를 내부에 수용한 외측 백 (1b) 은, 내측 백 (1a) 과 마찬가지로, 외측 백 (1b) 상단의 개구부에 있어서 금이 형성되어 있지 않은 1 쌍의 측면부 (2b, 2b) 의 내측면끼리를 중첩하여 중첩부 (8b) 를 형성하고, 중첩부 (8b) 의 상단부 근방이 상기 내측 백 (1a) 과 동일한 방법에 의해, 열 시일됨으로써 봉지되어, 내측 백 포장체 (10a) 를 포장한다. 외측 백 (1b) 에 있어서 내측 백 포장체 (10a) 를 수용한 부위를 수용부 (J2) 라고 한다. 단, 이하의 포장 방법의 설명에 있어서, 전술한 내측 백 (1a) 에 대한 포장 방법과 동일한 순서가 되기 때문에, 필요에 따라 도 2 ∼ 도 5 를 참조함과 함께, 공통 부분에는 내측 백 (1a) 의 포장 방법에서 설명했을 때와 동일한 부호를 사용하여 설명한다. 도 2 ∼ 도 5 에 있어서의 충전부 (J1) 는, 수용부 (J2) 라고 바꿔 읽을 수 있다.
즉, 내측 백 포장체 (10a) (제 1 포장체) 를 수용한 외측 백 (1b) 에 대해서도, 내측 백 포장체 (10a) 를 수용하여 이루어지는 수용부 (J2) 에 대해, 외측 백 (1b) 의 개구부측에 위치하는 용착 시일 예정부 (H11) 보다 내측 백 포장체 (10a) 의 수용부 (J2) 측에 위치하는 협지 예정부 (H12) 를 기체의 유통을 할 수 없도록 협지봉 (20) 으로 협지하고, 그 협지봉 (20) 에 의해 협지한 상태의 협지부 (H121) 를 따라 용착 시일 예정부 (H11) 를 시일봉 (30) 에 의해 끼워 용착하고, 용착 시일부 (S1) 의 온도가 상온까지 저하된 후에 시일봉 (30) 및 협지봉 (20) 을 제거함으로써, 열 시일을 실시한다. 이와 같은 순서에 의해 도 7 에 나타내는 괴상 다결정 실리콘 (W) 을 내부에 수용한 이중 구조의 실리콘 포장체 (10) 가 형성된다. 그리고, 외측 백 (1b) 의 여장부 (H13) 에 있어서 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위보다 수용부 (J2) 측의 부위를 절곡하고, 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위와 용착 시일부 (S1) 사이를 감싸도록 여장부 (H13) 를 개킴으로써, 띠 형상의 개킴부 (도시 생략) 를 형성하여, 대략 직방체상의 포장체 (10) 가 된다.
또, 외측 백 (1b) 을 내측 백 (1a) 과 동일하게 냉각시킨 협지봉 (20) 에 의해 협지한 상태에서 봉지함으로써, 외측 백 (1b) 의 용착 시일 예정부 (H11) 를 용착할 때에 발생한 가스가 협지봉 (20) 에 의해 냉각되고, 협지부 (H121) 주변의 온도도 저하되기 때문에, 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이의 부분도 온도가 상승하기 어렵고, 발생하는 가스의 양도 억제된다. 또, 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이가 냉각됨으로써, 발생한 가스 성분이 흡착되기 쉬워지기 때문에, 용착시에 발생한 가스 성분의 외측 백 (1b) 내면에 대한 흡착을 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 의 한정된 범위 내에서 촉진할 수 있어, 그 가스 성분의 내측 백 포장체 (10a) 외면에 대한 부착을 억제할 수 있다. 또, 협지봉 (20) 은, 용착 시일부 (S1) 의 온도가 상온으로 저하될 때까지 협지부 (H121) 를 협지하고 있는, 즉 용착 시일부 (S1) 의 온도가 상온으로 저하된 후, 협지봉 (20) 이 제거되기 때문에, 용착시에 발생하는 가스 성분이 외측 백 (1b) 의 내부에 흘러 들어가는 것을 억제할 수 있다. 또한, 협지봉 (20) 이 제거된 후, 외측 백 (1b) 의 여장부 (H13) 에 있어서 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위보다 수용부 (J2) 측의 부위를 절곡하고, 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위와 용착 시일부 (S1) 사이를 감싸도록 여정부 (H13) 를 개킴으로써, 외측 백 (1b) 의 내면에 있어서의 가스 성분이 부착된 영역이, 내측 백 포장체 (10a) 의 외면에 접촉하는 것을 억제할 수 있어, 내측 백 포장체 (10a) 에 대한 가스 성분의 부착이 억제된다. 이 때문에, 포장체 (10) 내의 내측 백 (1a) 이 운반 중 등에서 파손된 경우에도, 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 내측 백 (1a) 외면이나 외측 백 (1b) 내면에 부착된 가스 성분에 의해 오염되는 것을 억제할 수 있다.
그리고, 이와 같은 포장체 (10) 는, 단결정 실리콘을 제조하는 제조 공장 등에 반송되고, 포장된 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 포장체 (10) 로부터 개봉되어, 단결정 실리콘을 제조하는 원료가 된다.
본 실시형태에서는, 상기 서술한 바와 같이, 외측 백 (1b) 의 봉지시에 내측 백 (1a) 과 동일한 포장 방법을 채용하고 있기 때문에, 외측 백 (1b) 의 용착시에 발생하는 가스 성분이, 외측 백 (1b) 내의 내측 백 포장체 (10a) 가 수용되어 있는 부분에 흘러 들어가는 것을 억제하고, 그것에 의해 내측 백 포장체 (10a) 의 외표면에 대한 가스 성분의 부착을 억제할 수 있어, 사용측에서의 개봉시에 내측 백 포장체 (10a) 에 접촉하는 것에 의한 접촉 오염을 억제할 수 있다. 이로써, 단결정 실리콘의 제조에 있어서의 오염도 억제할 수 있다. 또, 내측 백 포장체 (10a) 의 내측 백 (1a) 에 파손이 발생한 경우에도, 내측 백 포장체 (10a) 의 외표면에 대한 용착시의 가스 성분의 부착이 억제되어 있기 때문에, 포장된 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 내측 백 포장체 (10a) 의 외표면에 부착되어도, 오염의 영향을 잘 받지 않게 할 수 있다.
또한, 개봉시에는, 용착 시일부 (S1) 및 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위를 제거하도록, 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위보다, 외측 백 (1b) 에 있어서는 수용부 (J2) (내측 백 (1a) 에 있어서는 충전부 (J1) (이하, 간단히 「수용부 (J2) (충전부 (J1))」혹은 「충전부 (J1) (수용부 (J2))」라고 기재한다)) 측의 위치에서 외측 백 (1b) 및 내측 백 (1a) 을 절단하면 된다. 이 때문에, 예를 들어, 내측 백 (1a) 및 외측 백 (1b) 의 외면에 있어서, 협지부 (121) 보다 수용부 (J2) (충전부 (J1)) 측이 되는 위치에서 절단에 바람직한 위치를 나타내는 표시 등을 부여해도 된다.
본 실시형태에서는, 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착될 때에, 그 용착 시일 예정부 (H11) 의 충전부 (J1) (수용부 (J2)) 측에 위치하는 협지 예정부 (H12) 를 기체의 유통을 할 수 없도록 협지봉 (20) 으로 협지한 상태에서, 용착 시일 예정부 (H11) 가 시일봉 (30) 에 의해 용착된다. 이 때, 포장 백 (1) 의 용착시에 발생하는 가스는, 용착 시일부 (S1) 의 양측에서 발생하지만, 충전부 (J1) (수용부 (J2)) 측에 위치하는 협지부 (H121) 가 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있기 때문에, 개구부와는 반대측의 용착 시일부 (S1) 로부터 발생하는 가스는, 충전부 (J1) (수용부 (J2)) (개구부와는 반대측) 에는 흘러 들어가지 않는다. 또, 용착 시일부 (S1) 의 온도가 상온이 된 후에 협지봉 (20) 을 제거하기 때문에, 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 충전부 (J1) (수용부 (J2)) 에 흘러 들어가는 불순물량을 억제할 수 있어, 상기 가스에 의한 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 표면 탄소 불순물에 의한 오염을 억제할 수 있다.
또, 냉각된 협지봉 (20) 에 의해 협지 예정부 (H12) 를 협지함으로써, 협지부 (H121) 의 온도가 저하되기 때문에, 용착 시일 예정부 (H11) 가 용착될 때에 발생하는 열이 협지부 (H121) 까지 확산되는 것이 억제된다. 또, 용착 시일 예정부 (H11) 를 용착할 때에 발생한 가스가 협지봉 (20) 에 의해 냉각되기 때문에, 협지부 (H121) 주변의 온도도 저하되므로, 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이의 부분도 온도가 상승하기 어렵고, 발생하는 가스의 양도 억제된다. 또, 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이가 냉각됨으로써, 발생한 가스 성분이 흡착되기 쉬워지기 때문에, 용착시에 발생한 가스 성분의 내측 백 (1a) 내면에 대한 흡착을 용착 시일부 (S1) 와 협지부 (H121) 사이의 한정된 범위 내에서 촉진할 수 있어, 그 가스 성분의 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 대한 부착을 억제할 수 있다.
또한, 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부위보다 충전부 (J1) (수용부 (J2)) 측에서 여장부 (H13) 를 절곡함으로써, 내측 백 (1a) 내면의 용착시에 발생한 가스 성분이 부착된 영역이, 괴상 다결정 실리콘 (W) 에 접촉하는 것을 억제할 수 있어, 탄소 불순물에 의한 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 표면 오염을 확실하게 억제할 수 있다.
또, 괴상 다결정 실리콘이 2 개의 포장 백 (1) (내측 백 (1a) 및 외측 백 (1b)) 에 의해 이중 포장되기 때문에, 예를 들어, 내측 백 (1a) 이 반송될 때에 찢어진 경우여도, 외측 백 (1b) 과 내측 백 (1a) 사이에 괴상 다결정 실리콘 (W) 을 모아 둘 수 있어, 이것들이 외부의 분위기에 노출되어 오염되는 것을 억제할 수 있다.
이상 설명한 바와 같은 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 포장 방법을 사용함으로써, 단결정 실리콘을 제조하는 원료로서 사용되는 괴상 다결정 실리콘 (W) 표면의 탄소 불순물에 의한 오염을 저감할 수 있고, 이 괴상 다결정 실리콘 (W) 을 사용하여 제조되는 단결정 실리콘의 탄소 불순물에 의한 오염 (탄소 불순물 농도) 을 저감할 수 있다.
본 발명에 있어서의 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 사용에 있어서는, 용착 시일부 (S1) 보다 충전부 (J1) (수용부 (J2)) 측의 내측 백 (1a) (또는 외측 백 (1b)) 의 내면에 용착 시일에 수반하는 가스 성분이 부착되어 있기 때문에, 내측 백 (1a) (또는 외측 백 (1b)) 의 개봉시에 용착 시일부 (S1) 보다 충전부 (J1) (수용부 (J2)) 측에 일정한 길이를 두고 (적어도 협지봉 (20) 에 의해 협지되어 있던 부분까지를 포함하여 제거하도록) 여장부 (H13) 를 절단 후, 내측 백 (1a) (또는 외측 백 (1b)) 내로부터 괴상 다결정 실리콘 (W) (또는 내측 백 포장체 (10a)) 을 꺼냄으로써, 꺼낼 때의 가스 성분 부착을 회피할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되지는 않으며, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지 변경을 가하는 것이 가능하다.
예를 들어, 상기 실시형태에서는, 도 4 및 도 6 에 나타내는 바와 같이, 시일봉 (30) 을 용착 시일 예정부 (H11) 의 폭 방향의 전체 영역을 덮도록 배치하고, 한 번에 용착 시일 예정부 (H11) 를 용착하여 용착 시일부 (S1) 를 형성하는 것으로 했지만, 이것에 한정되지 않고, 용착 시일 예정부 (H11) 의 일부를 용착하고, 포장 백 (1) 의 폭 방향의 일부에 미용착부를 형성하여, 용착시에 발생하는 가스를 미용착부로부터 배출한 후에, 용착 시일 예정부 (H11) 의 나머지 (미용착부) 를 용착함으로써 용착 시일부 (S1) 를 형성하는 것으로 해도 된다.
도 8 은, 상기 실시형태의 변형예에 관련된 괴상 다결정 실리콘 (W) 이 충전된 실리콘용 포장 백 (1a) 의 용착 시일 예정부 (H11) 의 일부가 열 시일된 예를 나타내는 도면이다. 내측 백 (1a) 을 예로 하여 설명하지만, 이중 포장하는 경우의 외측 백 (1b) 에 있어서도 동일하다.
본 변형예에서는, 협지 예정부 (H12) 를 협지봉 (20) 에 의해 협지한 상태에서, 용착 시일 예정부 (H11) 를 시일봉 (30) 에 의해 용착할 때에, 시일봉 (30) 에 의해 용착된 용착부 (S21) 와 기체의 유통이 가능한 미용착부를 협지부 (H121) 를 따라 연속하여 형성하고, 용착부 (S21) 와 협지 예정부 (H12) 사이의 기체를 미용착부에 의해 구성되는 소 개구부 (81) 로부터 내측 백 (1a) 의 개구부측으로 배출한 후, 용착 시일 예정부 (H11) 의 미용착부 (소 개구부 (81)) 를 용착한다.
이 소 개구부 (81) 로부터의 기체는, 내측 백 (1a) 의 외부로부터 흡인하는 것이나, 용착부 (S21) 와 협지부 (H121) 사이를 압압함으로써 압출하는 것에 의해 포장 백 (1a) 외로 배출된다. 또한, 상기 기체는, 용착 시일 예정부 (H11) 의 일부를 용착할 때에 발생하는 가스이다.
본 변형예에서는, 시일봉 (30) 에 의해 용착된 용착부 (S21) 와 미용착부를 협지부 (H121) 를 따라 연속하여 형성하기 때문에, 용착 시일 예정부 (H11) 의 일부를 용착할 때에 용착부 (S21) 와 협지부 (H121) 사이에 발생한 가스를, 미용착부에 의해 구성되는 소 개구부 (81) 로부터 외부로 배출할 수 있다. 또, 미용착부의 폭은, 용착부 (S1) 의 전체의 폭보다 작기 때문에, 미용착부를 용착할 때에 발생하는 가스는, 미용착부를 형성하지 않고 포장 백 (1) 의 폭의 전체를 용착하는 상기 실시형태의 용착 방법과 비교하여 그 양이 적으므로, 괴상 다결정 실리콘 (W) 의 표면 탄소 불순물에 의한 오염을 더욱 억제할 수 있다.
또한, 본 변형예에서는, 미용착부에 의해 구성되는 소 개구부 (81) 는, 도 8 의 우측 단부에 형성하는 것으로 했지만, 이것에 한정되지 않고, 도 8 의 좌측이어도, 용착 시일부의 어느 일부이면 된다. 또, 소 개구부 (81) 를 복수 형성하는 것으로 해도 된다. 또한, 이들 경우도 용착 시일부의 온도가 저하된 후에 협지봉을 제거하는 것이 바람직하다.
또, 상기 변형예의 각 방법은, 내측 백 포장체 (10a) 를 수용하는 외측 백 (1b) 을 용착하는 경우에도 적용할 수 있다. 이 경우, 외측 백 (1b) 의 용착시에 발생하는 가스에 의한 내측 백 포장체 (10a) 의 외면의 오염을 더욱 억제할 수 있다.
상기 실시형태에서는, 협지봉 (20) 은, 미리 냉각되어 있는 것으로 했지만, 이것에 한정되지 않는다. 예를 들어, 협지 예정부 (H12) 를 협지한 후에 냉각되는 것으로 해도 된다. 또한, 협지봉 (20) 을 미리 냉각시키는 경우, 혹은 협지한 후에 협지봉 (20) 을 냉각시키는 경우에는, 협지봉 (20) 을 냉각시키지 않는 경우와 비교하여 용착 시일 예정부의 온도가 낮아지기 쉽기 때문에, 용착 시일부 (S1) 의 용착 강도가 저하되지 않을 정도로 용착 시일 예정부 (H11) 의 폭 치수를 설정하면 된다. 또, 용착 장치 (40) 가 협지봉 (20) 과 시일봉 (30) 사이에 냉각봉을 별도 형성하고, 그 냉각봉에 의해 협지 예정부 (H12) 와 용착 시일 예정부 (H11) 사이를 냉각시키는 것으로 해도 된다. 협지봉 (20) 은 냉각되어 있지 않아도 된다. 이 경우, 상기 실시형태와 마찬가지로, 용착 시일부 (S1) 의 온도가 상온으로 저하되고 나서 협지봉 (20) 을 제거하도록 하면 된다.
상기 실시형태에서는 용착 장치 (40) 는, 임펄스 실러에 의해 구성되는 것으로 했지만, 열판 실러, 핸드 실러, 고주파 실러, 초음파 실러 등에 의한 용착을 실시하는 경우에도 본 발명의 방법은 가능하다.
또, 상기 실시형태에서는 용착 장치 (40) 로서 시일봉 (30) 과 협지봉 (20) 을 포함하는 장치 구성으로 하고 있지만, 용착 장치는 시일봉과 협지봉을 별개의 장치 구성으로 한 것으로 봉지를 실시하는 구성이어도 된다.
또, 실리콘용 포장 백 (1) 은, 폴리에틸렌의 경우, 저밀도 폴리에틸렌의 백으로 할 수 있고, 그 이외의 백, 예를 들어, 폴리프로필렌 등의 다른 재질의 백 등을 사용할 수도 있다. 용착 장치에서의 용착 온도 등의 조건은 포장 백의 재질, 용착 폭, 용착 강도 등에 따라 적절히 설정된다.
실시예
포장 백으로서 두께가 약 0.3 ㎜ 이고 폭이 약 140 ㎜ 인 폴리에틸렌제 백을 사용하여, 괴상 다결정 실리콘을 충전하고, 임펄스 실러 (츠바키모토 흥업 주식회사 제조 MTB-25) 를 사용하여 용착 시일하였다. 괴상 다결정 실리콘은, 최대 변 길이가 20 ㎜ ∼ 50 ㎜ 인 것을 유리제 샬레에 3 개 싣고 포장 백에 수용하였다. 이 괴상 다결정 실리콘의 표면에 유기물 유래의 오염물이 부착되어 있을 가능성을 배제하기 위해서, 전처리로서, 세정 처리를 실시한 샬레째 전기로 내에 넣고, 약 500 ℃ 에서 약 120 분 가열 처리하였다. 이로써, 괴상 다결정 실리콘 표면에 유기물 유래의 불순물이 부착되어 있는 경우, 그 대부분이 휘발되어 제거된다.
전처리를 실시한 괴상 다결정 실리콘을 포장 백 내면에 접촉시키지 않도록 샬레째 포장 백에 수용하였다. 샬레째 수용하는 것은, 포장 백과의 접촉 부위보다 포장 백에서부터의 탄소 불순물의 부착을 배제하기 위함이다.
괴상 다결정 실리콘을 포장 백에 수용한 후, 포장 백의 협지 예정부를 협지봉으로 협지한 상태에서 임펄스 실러의 시일봉을 약 160 ℃ 의 온도로 설정하고, 개구부를 용착하였다. 협지봉은 약 10 ㎜ 의 폭의 평탄면을 갖는 플라스틱제 판재를 사용하고, 그 평탄면에서 포장 백을 기체의 유통을 할 수 없도록 협지하였다. 협지봉으로 협지한 부분과 용착부의 간격은 20 ㎜ 로 하였다.
용착 후, 시일봉을 제거하고, 그 후 30 초 경과하고 나서, 협지봉을 제거하였다. 그 후, 협지봉으로 협지되어 있던 부위와 괴상 다결정 실리콘이 수용되어 있는 부위 사이에서 용착부와 협지봉으로 협지되어 있던 부위 사이를 감싸도록 포장 백의 여장부를 2 회 절곡하였다 (실시예 1). 포장 백의 여장부를 절곡하지 않는 것도 동일한 방법으로 제작하였다 (실시예 2).
또, 용착시에, 포장 백의 전체 폭에 걸쳐서 용착하지 않고, 시일봉의 위치에 대해 용착 예정부의 위치를 비키어 놓아, 포장 백의 폭의 단부의 3 ㎜ 의 길이분을 용착하지 않는 상태에서 나머지의 부분을 용착하고, 그 후, 용착한 부분과 협지부 사이의 부분을 압압함으로써, 그 사이의 기체를 미용착부의 소 개구부로부터 배출한 후에, 미용착부를 용착하였다. 그 후, 실시예 1 및 실시예 2 와 마찬가지로, 여장부를 절곡한 것 (실시예 3) 과 절곡하지 않는 것 (실시예 4) 을 제작하였다. 또한, 실시예 3 및 실시예 4 에서는, 미용착부를 형성하는 단계로부터 미용착부를 용착할 때까지는 협지 예정부를 협지한 상태에서 상기 용착을 실시하였다. 그 밖의 용착 시일시의 협지봉이나 용착 시일봉의 취급 순서, 방법은 실시예 1 및 실시예 2 와 동일하게 실시하였다.
또, 포장 백을 협지하는 협지봉에 대해, 사용 전에 약 5 ℃ 의 분위기에 보관해 두고, 그 협지봉으로 포장 백을 협지하여 용착하였다. 용착시의 협지부 및 그 주변의 온도는 5 ℃ ∼ 10 ℃ 였다. 그 후, 실시예 1 및 실시예 2 와 마찬가지로, 여장부를 절곡한 것 (실시예 5) 과 절곡하지 않는 것 (실시예 6) 을 제작하였다. 또한, 실시예 5 및 실시예 6 에 있어서도 용착 시일시의 협지봉이나 용착 시일봉의 취급 순서, 방법은 상기 실시예와 동일하게 실시하였다.
비교예로서, 용착시에 포장 백을 협지봉으로 협지하지 않았던 것 (비교예 1) 을 제작하고, 참고예로서, 개구부를 용착하지 않고, 기체의 유통을 할 수 없도록 클립으로 닫은 것 (참고예 1) 도 제작하였다.
또한, 본 실시예 및 비교예에서는, 용착 시일시의 가열은 2.1 초, 가열 후의 냉각 (온도 강하) 은 5 초로 하고, 그 후 시일봉을 용착부로부터 제거하도록 실시하였다.
이상과 같이 하여 괴상 다결정 실리콘을 수용하여 이루어지는 포장체를 실온 (약 25 ℃) 에서 약 5 시간 보관하였다. 또한, 이상의 포장 및 보관은, 클린 룸 (미국 연방 규격 Fed-Std209E 의 클래스 1000) 내에서 실시하였다.
이와 같이 하여 얻어진 각 실시예 및 비교예의 포장체를 개봉하고, 충전되어 있던 괴상 다결정 실리콘을 꺼내어, 그 표면의 불순물 농도를 서멀 디솝션 가스 크로마토그래프 질량 분석 장치 (TD-GC/MS) 에 의해 측정하였다. 그 결과를 표 1 에 나타낸다.
측정된 탄소 불순물의 주된 성분은, 1-Butanol, Toluene, 1,3,5,7-Cyclooctatetraene, 1-Hexanol, 2-ethyl-, Alkane, 그 외 성분 (그 외 성분은 Alkane 이 산화된 것이라고 생각된다) 이었다.
Figure pct00001
표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예의 포장 방법으로 포장된 괴상 다결정 실리콘은, 협지봉을 사용하지 않았던 비교예 1 과 비교하여 표면의 탄소 불순물 오염이 적고, 탄소 불순물 농도는 4.3 ppbw 이하이며, 용착하지 않았던 참고예 1 과 동등한 레벨이었다. 또, 협지봉을 사용한 상태에서 용착을 실시한 경우와 비교하여, 미용착부를 형성하여 용착시에 발생하는 불순물을 포함하는 기체를 배출함으로써 불순물 농도를 저감하는 효과도 확인되었다. 또, 냉각된 협지봉에 의한 용착부 주변의 온도를 억제함으로써 불순물 농도를 저감하는 것도 확인되었다. 또한, 본 실시예에서 사용한 괴상 다결정 실리콘 표면에는 4 ppbw 레벨의 탄소 불순물이 확인되고 있지만, 이것들은 괴상 다결정 실리콘의 전처리에서도 휘발되지 않는 성분, 혹은, 휘발 성분의 재부착의 일부인 것이 추찰된다. 이 결과에 의해, 본 실시형태의 포장 방법은, 괴상 다결정 실리콘의 표면 오염을 저감할 수 있는 것을 알 수 있다.
또, 실시예 중에서도, 용착 후에 여장부를 절곡한 상태로 한 실시예 1 은, 여장부를 절곡하지 않았던 실시예 2 에 비해, 괴상 다결정 실리콘 표면의 탄소 불순물 농도가 저감되었다. 마찬가지로, 여장부를 절곡한 실시예 3 및 실시예 5 는, 여장부를 절곡하지 않았던 실시예 4 및 실시예 6 에 비해 각각 표면의 탄소 불순물이 저감되었다.
실시예의 결과로부터, 본 발명의 포장 방법에서는 개구부의 용착 시일시에 발생하는 포장 백의 성분이라고 생각되는 탄소 불순물 (유기 불순물) 의 저감을 볼 수 있는 것으로부터, 이중 포장을 실시하는 포장 방법의 경우, 외측 백의 포장시에 대해서도 수용된 내측 백 외표면에 대한 탄소 불순물 부착의 저감을 기대할 수 있다. 이로써, 괴상 다결정 실리콘 사용 단계에서의 포장 백의 취급시에 있어서 탄소 불순물의 영향을 억제하는 것이 가능하다고 생각된다.
산업상 이용가능성
단결정 실리콘 등을 제조할 때에 용융 원료로서 사용하는 괴상 다결정 실리콘 등을, 유기 불순물, 특히 탄소 불순물에 의한 표면 오염을 저감한 상태에서 포장할 수 있다.
1 : 실리콘용 포장 백 (포장 백)
1a : 내측 백 (포장 백)
1b : 외측 백 (포장 백)
2, 2a, 2b, 3, 3a, 3b : 측면부
4 : 바닥면부
7 : 바닥 시일부
8a, 8b : 중첩부
9a : 개킴부
10 : 포장체
10a : 내측 백 포장체
20 : 협지봉
30 : 시일봉
40 : 용착 장치
81 : 소 개구부 (미용착부)
H1 : 봉지 영역
H11 : 용착 시일 예정부
H12 : 협지 예정부
H121 : 협지부
H13 : 여장부
J1 : 충전부
J2 : 수용부
S1 : 용착 시일부
S21 : 용착부
W : 괴상 다결정 실리콘

Claims (8)

  1. 포장 백에 다결정 실리콘을 충전한 후, 상기 다결정 실리콘이 충전되어 이루어지는 충전부보다 상기 포장 백의 개구부측이며 또한 상기 포장 백을 용착하여 시일하기 위한 용착 시일 예정부보다 상기 충전부측의 부위를, 상기 충전부에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지봉으로 협지하고, 그 협지봉에 의해 협지한 상태에서 상기 용착 시일 예정부를 시일봉에 의해 끼워 용착하고, 용착 후에 상기 협지봉을 제거하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 포장 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 용착 시일 예정부를 상기 시일봉에 의해 용착할 때에, 상기 시일봉에 의해 용착된 용착부와 기체의 유통이 가능한 미용착부를 상기 포장 백의 개구부의 폭 방향으로 연속하도록 형성하고, 상기 용착부와 상기 협지봉에 의해 협지되어 있는 부분 사이의 기체를 상기 미용착부에 의해 구성되는 소 개구부로부터 상기 포장 백 외로 배출한 후, 상기 미용착부를 용착하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 포장 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 협지봉 또는 그 주변이 냉각된 상태에서 상기 포장 백을 협지하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 포장 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 용착 시일 예정부가 상기 시일봉에 의해 용착된 후, 상기 협지봉에 의해 협지되어 있던 부위와 상기 충전부 사이에서 상기 포장 백을 절곡하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 포장 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 협지봉은, 상기 시일봉을 제거한 후에 제거되는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 포장 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 다결정 실리콘의 포장 방법에 의해 상기 다결정 실리콘이 상기 포장 백에 포장된 제 1 포장체를, 상기 포장 백과는 상이한 제 2 포장 백에 수용한 후,
    상기 제 1 포장체를 수용하여 이루어지는 수용부보다 상기 제 2 포장 백의 개구부측이며 또한 상기 제 2 포장 백을 용착하여 시일하기 위한 용착 시일 예정부보다 상기 수용부측의 부위를, 상기 수용부에 기체가 흘러 들어가지 않도록 협지봉으로 협지하고, 그 협지봉에 의해 협지한 상태에서 상기 용착 시일 예정부를 시일봉에 의해 끼워 용착하고, 용착한 후에 상기 협지봉을 제거하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 이중 포장 방법.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 협지봉은, 상기 시일봉을 제거한 후에 제거되는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘의 이중 포장 방법.
  8. 다결정 실리콘을 가공 또는 파쇄하여 괴상 다결정 실리콘을 형성하고, 그 괴상 다결정 실리콘을 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 다결정 실리콘의 포장 방법, 또는 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 다결정 실리콘의 이중 포장 방법에 의해 포장하고, 포장된 상기 괴상 다결정 실리콘을 포장 백으로부터 꺼내어, 단결정 실리콘을 제조하는 원료로 하는 것을 특징으로 하는 단결정 실리콘용 원료 제조 방법.
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