KR20200135295A - 기능성 부재 - Google Patents

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데루히로 사세
유키오 기시
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Abstract

본 발명은 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시켜, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 장시간 폭로에 있어서도 충분한 밀착성이 유지되는 것을 목적으로 한다.
이 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 기능성 부재는 기재(10)의 적어도 한쪽 면에 이접착층(20) 및 기능층(30)을 이 순서로 적층한 기능성 부재로서, 상기 이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기를 갖는 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 2.5∼6.0 ㎎KOH／g이며, 상기 기능층(30)을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기를 갖는 화합물을 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 4.0 ㎎KOH／g 이하이다.

Description

기능성 부재
본 발명은 기재, 이접착층, 기능층이 이 순서로 적층된 기능성 부재, 필름, 시트 등에 관한 것으로, 상세하게는 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서도 충분한 밀착성이 유지되는 기능성 부재, 필름, 시트 등에 관한 것이다.
플라스틱 재료는 그 경량성, 가공 적성, 생산성에 의해, 전자 디바이스의 재료로서 널리 사용되고 있다. 플라스틱 재료는 그 단독으로 사용되는 경우도 있지만, 대부분의 경우는 표면에 특정 기능을 부여한 기능층이 적층되어, 용도에 따른 기능이 부가되어 있다. 특히 최근 들어서는, 유리나 금속재료의 치환으로서 종래는 사용되지 않았던 분야로 플라스틱 재료의 사용이 진행되어, 그에 수반하여 플라스틱 재료에도 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 높은 층간 밀착 안정성이 요구되어져 왔다.
일본국 특허공개 평09－176518호 공보 국제공개 2015／170560호 공보
그러나, 플라스틱 재료의 원료인 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리스티렌, 폴리올레핀, 폴리카보네이트, 폴리이미드 등의 열가소성 수지는 통상, 용융하여 섬유, 필름, 시트 등으로 형성되는데, 그 표면은 결정화되어 있는 경우가 많아, 잉크, 접착제 등의 접착성이 부족하다. 그 중에서도, 필름의 경우, 연신, 열고정의 공정에 의해 고도로 결정배향되기 때문에, 그 접착성 레벨은 매우 낮아, 밀착성이 일반적으로 떨어지는 것이 알려져 있다.
이러한 경우, 플라스틱 필름과 친화성이 높은 재료가 기능층에 사용됨으로써 해결할 수 있는데, 기능층의 재료가 극도로 제한되어 버려 필요한 기능이 손상되는 경우가 있었다. 이 때문에, 특허문헌 1이나 특허문헌 2와 같이 기재와 기능층 사이에 양 층과 친화성이 높은 이접착층이 설치됨으로써 기재와 이접착층의 밀착성 및 이접착층과 기능층의 밀착성을 향상시키는 수법이 채용되고 있다. 그러나, 이와 같이 이접착층이 설치된 기능성 플라스틱 필름이더라도, 초기의 밀착성은 양호하지만, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서 그 필름이 장시간 폭로되면, 기재와 이접착층의 밀착성 및／또는 이접착층과 기능층의 밀착성이 저하되어, 이접착층 및／또는 기능층이 박리되는 등의 문제가 일어나고 있다.
전술한 바와 같이 최근 들어, 지금까지는 사용되지 않았던 분야, 예를 들면 터치 패널용 투명 도전성 기재, 플렉시블 회로 기판, 플렉시블 디스플레이용 기판, 유기 EL용 기재, LED 조명용 기재 등과 같은 전자 디바이스의 재료에 있어서도 플라스틱 재료가 사용되고 있어, 종래에는 요구되지 않았던 높은 초기 밀착성 및 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 경시 밀착 안정성이 요구되고 있다.
본 발명은 기재와 이접착층의 밀착성 및 이접착층과 기능층의 밀착성을 향상시켜, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 장시간 폭로에 있어서도 충분한 밀착성이 유지되는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 기능성 부재는 기재의 적어도 한쪽 면에 이접착층 및 기능층을 이 순서로 적층한 기능성 부재로서, 상기 이접착층을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기를 갖는 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 2.5∼6.0 ㎎KOH／g이며, 상기 기능층을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기를 갖는 화합물을 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 4.0 ㎎KOH／g 이하인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 기능성 부재는 적합하게는 상기 이접착층을 형성하기 위한 조성물이 상기 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 주성분으로 하는 것인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 기능성 부재는 적합하게는 상기 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 고형분 전체의 구성성분에 차지하는 아크릴 수지 성분의 함유량이 20∼50중량%인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 기능성 부재는 적합하게는 상기 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기가 히드록시기인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 기능성 부재는 적합하게는 상기 기재의 상기 이접착층이 적층되는 면이 표면처리에 의해 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기가 도입되는 것인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 기능성 부재는 적합하게는 상기 표면처리에 의해 도입되는 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기가 히드록시기인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 상기 기능성 부재의 기재와 이접착층의 밀착성 및 이접착층과 기능층의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 특히 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서도 상기 기능성 부재는 밀착성의 변화가 적어, 양호한 밀착성이 유지된다.
도 1은 본 발명의 기능성 부재의 기본적인 형태를 나타내는 도면이다.
도 2는 본 발명의 기능성 부재에 있어서 기재의 기능층이 형성된 면과는 반대 면에 백코트층이 설치된 형태를 나타내는 도면이다.
아래에 도 1 및 도 2를 참조하여 본 발명인 기능성 부재의 실시형태에 대해서 설명한다.
본 발명의 기능성 부재는 기본적인 구성으로서 도 1에 나타내는 바와 같이 기재(10), 이접착층(20) 및 기능층(30)을 갖는 것이다. 기능성 부재는 도 1에 나타내는 것뿐 아니라, 기능층(30)이 적층된 면과는 반대쪽 면에 백코트층(40)(도 2)을 구비하고 있어도 된다.
먼저 기재(10)에 대해서 설명한다. 기재(10)로서는, 플라스틱 필름이 적합하게 사용된다. 플라스틱 필름으로서는, 예를 들면 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 트리아세틸셀룰로오스, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리염화비닐, 폴리노르보르넨, 폴리이미드 화합물 등을 사용할 수 있고, 예를 들면 투명성, 내열성, 기계적 강도, 치수 안정성, 색감 등의 용도에 따라 기재를 선택할 수 있다. 그 중에서도 연신가공, 특히 이축 연신된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름이 기계적 강도, 치수 안정성이 우수하기 때문에 적합하게 사용된다.
기재(10)의 두께는 특별히 한정되지 않고 적용되는 재료에 대해 적절히 선택할 수 있는데, 취급성을 고려하면 일반적으로 1 ㎛ 이상 300 ㎛ 이하이고, 바람직하게는 23 ㎛ 이상 188 ㎛ 이하이다.
기재(10)는 경우에 따라 플라즈마 처리, 코로나 방전 처리, 원자외선 조사 처리 등의 표면처리가 행하여지는 경우가 있다. 이들 표면처리가 행하여짐으로써, 기재(10)에 대한 이접착층(20)의 습윤성이 좋아져 밀착성을 향상시킨다. 특히 플라즈마 처리나 코로나 방전 처리로 도입되는 관능기가 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기인 경우, 후술하는 이접착층(20)의 글리시딜기와 부가반응이 일어나, 보다 밀착성을 향상시킨다.
여기서, 상기 표면처리에 의해 도입되는 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기는, 예를 들면 히드록시기, 카르복시기, 히드로퍼옥시기, 카르보닐기, 에폭시기 등을 들 수 있고, 적합하게는 히드록시기인 것이 바람직하다.
다음으로 이접착층(20)에 대해서 설명한다. 이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물은 글리시딜기를 갖는 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 포함하며, 특정 고형분 산가를 갖는 조성물이라면 특별히 한정되지 않고, 전리방사선 경화성 수지, 열경화성 수지, 열가소성 수지 등의 화합물을 단독 또는 둘 이상 조합시킬 수 있어, 목적에 따라 각기 달리 적당히 사용할 수 있다.
밀착의 메커니즘은 확실하지는 않지만, 이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물이 특정 고형분 산가를 갖고, 또한 글리시딜기를 갖는 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 포함하며, 또한 후술하는 기능층(30)을 형성하기 위한 조성물이 특정 고형분 산가를 갖고, 또한 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기를 갖는 화합물을 포함함으로써, 이접착층(20)과 기능층(30) 사이에서 부가반응이 일어나 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시키는 것으로 생각된다.
또한 기재(10)와의 밀착성은 기재(10)의 소재에 따라 상이한데, 밀착성이 충분하지 않은 경우는, 기재(10)에 전술한 표면처리가 행하여짐으로써 밀착성을 향상시킬 수 있다.
또한, 기재(10)에 상기 표면처리에 의해 도입된 극성기가 전술한 바와 같은 특정 관능기인 경우는, 기재(10)와 이접착층(20) 사이에도 부가반응이 일어나, 보다 밀착성을 향상시킨다.
이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물의 고형분 산가는 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시키기 위해 2.5 ㎎KOH／g 이상이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3.0 ㎎KOH／g 이상이며, 6.0 ㎎KOH／g 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 4.5 ㎎KOH／g 이하이다. 산가가 2.5 ㎎KOH／g 미만이면, 상기 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기와 상기 글리시딜기와의 부가반응이 충분히 진행되지 않음으로써, 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성이 저하되는 경우가 있고, 6.0 ㎎KOH／g보다 크면, 상기 글리시딜기의 개환중합 등의 부반응이 우선되고, 상기 부가반응이 저해되어, 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성이 저하되는 문제가 발생하는 경우가 있다.
본 발명에 있어서의 고형분 산가란, JIS K 2501：2003에 규정되는 지시약 적정법에 의해 구한 산가와 그의 고형분 농도로부터 산출한 값이다.
이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물의 산가는 그 조성물을 구성하는 화합물에, 예를 들면 카르복시기, 설포기, 인산기, 페놀성 히드록시기 등의 관능기를 도입함으로써 조정할 수 있다.
상기 조성물은 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 주성분으로 하는 것인 것이 바람직하다. 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 주성분으로 함으로써, 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
본 발명에서의 주성분이란, 조성물을 구성하는 성분의 전체 고형분을 100 중량부로 한 경우에, 그 성분이 50 중량부를 초과하는 것을 말한다.
폴리에스테르－아크릴 복합 수지는 폴리에스테르 수지와 아크릴 수지의 혼합물, 또는 폴리에스테르 성분과 아크릴 성분 양쪽이 구성성분으로서 포함되는 화합물의 어느 쪽이어도 되고, 그들이 복합되어 있어도 된다. 폴리에스테르 성분과 아크릴 성분 양쪽이 구성성분으로서 포함되는 화합물이란, 예를 들면 폴리에스테르－아크릴 공중합체 등을 들 수 있다. 조성물의 보존 안정성, 막의 투명성이나 평활성을 고려하면 폴리에스테르 성분과 아크릴 성분 양쪽이 구성성분으로서 포함되는 화합물인 것이 바람직하다.
상기 이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물의 성분비는 반드시 한정되지는 않으나, 고형분 전체의 구성성분에 차지하는 아크릴 수지 성분의 함유량이 20∼50 중량%의 범위 내이면 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 보다 향상시킨다.
상기 폴리에스테르－아크릴 복합 수지의 글리시딜기의 함유량은 1그램 당량의 에폭시기를 포함하는 화합물의 그램수, 즉 에폭시 당량으로 나타낼 수 있다.
상기 폴리에스테르－아크릴 복합 수지에 있어서의 에폭시 당량은 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시키기 위해 100 g／eq. 이상이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 120 g／eq. 이상, 가장 바람직하게는 150 g／eq. 이상이며, 100000 g／eq. 이하, 더욱 바람직하게는 10000 g／eq. 이하, 가장 바람직하게는 5000 g／eq. 이하이다. 이 범위를 만족시킴으로써, 초기 밀착성 및 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 장시간 폭로에 있어서도 충분한 밀착성이 유지된다.
상기 에폭시 당량이 100 g／eq. 미만이면, 이접착층(20)으로서의 강성(剛性)과 인성(靭性)이 부족하여, 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및／또는 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 저하시킨다. 또한, 100000 g／eq.를 초과하면, 글리시딜기의 함유량이 지나치게 적어 기재(10)와 이접착층(20) 사이 및 이접착층(20)과 기능층(30) 사이에서 부가반응에 의해 형성되는 화학결합의 양이 충분하지 않아, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서 장시간 폭로된 경우에 기재(10)와 이접착층(20) 사이 및／또는 이접착층(20)과 기능층(30) 사이에 박리 문제가 발생한다.
에폭시 당량은 JIS K 7236：2009에 규정되는 방법으로 구할 수 있다.
또한 이접착층(20)에는 본 발명의 기능을 저해하지 않는 범위 내에서 대전 방지제, 산화 방지제, 레벨링제, 안티블로킹제, 슬립제, 난연제, 자외선 흡수제, 분산제, 응집제, 안료, 염료, 윤활제 등의 첨가제도 적당히 함유시킬 수 있다.
이접착층(20)의 두께는 0.01 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 0.5 ㎛ 이상 2 ㎛ 이하이다. 이러한 두께를 가짐으로써, 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시켜, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 장시간 폭로에 있어서도 충분한 밀착성이 유지된다.
이접착층(20)의 두께는, 예를 들면 반사 분광 막후계(FE－300UV：오츠카 전자사)에 의해 측정된다.
다음으로 기능층(30)에 대해서 설명한다. 기능층(30)을 형성하기 위한 조성물은 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기를 포함하고, 특정 고형분 산가를 갖는 것이라면 특별히 한정되지 않고, 전리방사선 경화성 수지, 열경화성 수지, 열가소성 수지 등의 화합물을 단독 또는 둘 이상 조합할 수 있어, 목적에 따라 각기 달리 적당히 사용할 수 있다.
이러한 전리방사선 경화성 수지로서는, 광중합성 프리폴리머 또는 광중합성 모노머 등의 1종 또는 2종 이상을 혼합한 전리방사선 경화성 도료에 전리방사선(자외선 또는 전자선)을 조사함으로써 경화되는 것을 사용할 수 있다. 여기서 광중합성 프리폴리머로서는, 1분자 중에 1개 또는 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 아크릴계 프리폴리머가 특히 바람직하게 사용된다. 이 아크릴계 프리폴리머로서는, 우레탄아크릴레이트, 폴리에스테르아크릴레이트, 에폭시아크릴레이트, 멜라민아크릴레이트, 폴리퍼플루오로알킬아크릴레이트, 실리콘아크릴레이트 등을 들 수 있다.
또한 광중합성 모노머로서는, 1분자 중에 1개 또는 2개 이상의 (메타)아크릴로일기를 갖는 아크릴계 모노머가 특히 바람직하게 사용된다. 예를 들면 2－에틸헥실아크릴레이트, 2－히드록시에틸아크릴레이트, 2－히드록시프로필아크릴레이트, 2－부톡시에틸아크릴레이트 등의 단관능 아크릴 모노머；예를 들면 1,6－헥산디올디아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디아크릴레이트, 히드록시피발산네오펜틸글리콜디아크릴레이트 등의 2관능 아크릴 모노머；예를 들면 디펜타에리스리톨헥사아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 펜타에리스리톨트리아크릴레이트 등의 다관능(3관능 이상) 아크릴 모노머；등을 들 수 있다. 이들 광중합성 모노머는 단독 사용 또는 2종류 이상 병용할 수 있다. 광중합성 프리폴리머와 광중합성 모노머의 배합비율은 특별히 제한되지 않고, 목적 및 용도에 따라 적당히 설정된다.
또한 열경화성 수지로서는, 예를 들면 폴리에스테르아크릴레이트계 수지, 폴리우레탄아크릴레이트계 수지, 에폭시아크릴레이트계 수지, 에폭시계 수지, 멜라민계 수지, 페놀계 수지, 실리콘계 수지 등을 들 수 있다.
또한 열가소성 수지로서는, 예를 들면 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 셀룰로오스계 수지, 아세탈계 수지, 비닐계 수지, 폴리에틸렌계 수지, 폴리스티렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 불소계 수지 등을 들 수 있다.
기능층(30)을 형성하기 위한 조성물에 포함되는 이접착층(20)의 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들면 히드록시기, 아미노기, 카르복시기, 카르복실산 무수물, 이미다졸기, 메르캅토기, 이소시아네이트기 등을 사용할 수 있다.
제조 시의 반응 제어의 용이함을 고려하면 특히 히드록시기가 바람직하다.
기능층(30)을 형성하기 위한 조성물의 고형분 산가는 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 보다 향상시키기 위해 4.0 ㎎KOH／g 이하가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 3.0 ㎎KOH／g 이하이다. 산가가 4.0 ㎎KOH／g을 초과하면, 상기 이접착층(20) 내의 글리시딜기의 개환중합 등의 부반응이 우선되어, 상기 밀착성을 발현하기 위한 부가반응이 저해되는 문제가 발생하는 경우가 있다.
고형분 산가는 전술한 이접착층(20)을 형성하기 위한 조성물의 고형분 산가와 동일한 방법으로 구할 수 있다.
기능층(30)에는 추가로 경화방법에 따라 광개시제, 경화제 등이 포함되어 있어도 된다.
광개시제로서는 아세토페논류, 벤조페논류, 미힐러케톤, 벤조인, 벤질메틸케탈, 벤조일벤조에이트, α－아실옥심에스테르, 티옥산톤류 등의 광라디칼 중합개시제나 오늄염류, 설폰산에스테르, 유기 금속착체 등의 광양이온 중합개시제를 들 수 있다. 그 중에서도 상기 이접착층(20) 내의 글리시딜기의 개환중합 등의 부반응을 일으키기 어려워, (메타)아크릴로일기를 갖는 광중합성 프리폴리머나 광중합성 모노머를 효과적으로 중합시키는 광라디칼 중합개시제가 특히 바람직하게 사용된다.
또한 경화제로서는 폴리이소시아네이트, 아미노 수지, 에폭시 수지, 카르복실산 등의 화합물을 적합한 수지에 맞춰 적당히 사용할 수 있다.
또한 기능층(30)에는 본 발명의 기능을 저해하지 않는 범위 내에서 대전 방지제, 산화 방지제, 레벨링제, 안티블로킹제, 슬립제, 난연제, 자외선 흡수제, 분산제, 응집제, 안료, 염료, 윤활제 등의 첨가제도 적당히 함유시킬 수 있다.
기능층(30)의 두께는 0.01 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하, 바람직하게는 1 ㎛ 이상 10 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 2 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하이다. 이러한 두께를 가짐으로써, 기능층(30)은 이접착층(20)과의 밀착성을 향상시켜, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 장시간 폭로에 있어서도 충분한 밀착성이 유지된다.
기능층(30)의 두께는, 예를 들면 반사 분광 막후계(FE－300UV：오츠카 전자사)에 의해 측정된다.
기능층(30)의 기능으로서는 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 방현층, 하드코트층, 반사방지층, 방오층, 항균층, 배리어층, 차광층, 인덱스 매칭층, 대전 방지층 등을 목적에 따라 적절히 선택할 수 있다. 하드코트층과 같이 막의 수축성이 크기 때문에 밀착성이 손상되는 기능을 선택한 경우라도, 본 발명의 이접착층(20), 기능층(30)의 조건을 만족시킴으로써 효과적으로 밀착성을 향상시킬 수 있다.
다음으로 백코트층(40)에 대해서 설명한다. 본 발명의 기능성 부재는 기재의 적어도 한쪽 면에 각각 이접착층(20), 기능층(30)이 이 순서로 적층된 것인데, 필요에 따라 백코트층(40)을 설치해도 된다. 백코트층(40)은 특별히 한정되지 않고, 용도에 따라 필요한 기능을 갖는 층을 적당히 사용할 수 있다. 백코트층(40)으로서 이접착층(20), 기능층(30)이 설치되어도 되고, 기재(10)와 백코트층(40) 사이에 표면처리가 행하여져도 된다.
다음으로 본 발명의 기능성 부재의 제작방법의 일례를 설명한다. 본 발명의 기능성 부재의 제작방법은 특별히 한정되지 않으나, 예를 들면 임의의 기재(10)에, 전술한 이접착층(20)의 재료를 적당한 용매에 용해 또는 분산시킨 이접착층용 도포액을 공지의 방법으로 기재(10) 상에 도포, 건조하고, 필요에 따라 자외선 등의 전리방사선을 조사하여 제작할 수 있다. 또한 이접착층(20) 위에 전술한 기능층(30)의 재료를 적당한 용매에 용해 또는 분산시킨 기능층용 도포액을 공지의 방법으로 도포, 건조하고, 필요에 따라 자외선 등의 전리방사선을 조사하여 제작할 수 있다.
또한, 백코트층(40)을 갖는 경우는, 기능층(30)을 구비한 기재(10)의 기능층(30)과는 반대쪽 면에, 적당한 용매에 용해 또는 분산시킨 백코트층용 도포액을 공지의 방법으로 도포, 건조하고, 필요에 따라 자외선 등의 전리방사선을 조사하여 제작할 수 있다.
상기 이접착층(20), 기능층(30) 및 백코트층(40)의 도포방법(성막방법)에 대해서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 스핀 코트법, 압출 다이 코트법, 블레이드 코트법, 바 코트법, 스크린 인쇄법, 스텐실 인쇄법, 롤 코트법, 스프레이 코트법, 딥 코트법, 잉크젯법 등의 공지의 도포방법을 사용할 수 있다.
이때, 이접착층(20), 기능층(30) 및 백코트층(40)의 도포 순서는 생산성 등의 관점에서 적절히 선택할 수 있다.
또한 필요에 따라 기능층(30) 또는 백코트층(40) 상에 추가로 기능층을 적층 도포해도 된다.
다음으로, 본 발명의 기능성 부재의 특성에 대해서 설명한다. 기능성 부재가 구비해야 하는 특성은 초기 밀착성 및 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서 장시간 폭로한 후의 밀착성이다.
밀착성은 JIS K 5400에서 규정된 바둑판눈 박리시험을 토대로, 기능성 부재를 제작한 후에 아무것도 처리하지 않은 상태(이하, 「초기 밀착성 시험」이라 함)와, 촉진 내후성 시험으로서 온도 85℃ 습도 85%(가습은 순수로 실시)의 환경에서 일정 기간 폭로한 후의 상태(이하, 「고온 고습 폭로 후 밀착성 시험」이라 함)의 2종류의 상태에서 시험을 행하여, 각종 시험편의 바둑판눈 100개 중 80개 이상에 있어서 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 상태를 합격으로 한다.
본 발명의 기능성 부재에 의하면, 기재(10)와 이접착층(20)의 밀착성 및 이접착층(20)과 기능층(30)의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 특히, 고온 고습 등의 혹독한 환경하에서의 장시간 폭로에 의한 경시 변화가 적어, 밀착성이 양호하게 유지된다.
실시예
아래에 본 발명의 기능성 부재의 실시예 및 비교예를 설명한다. 또한 아래의 실시예 및 비교예에 있어서 특별히 언급하지 않는 한, 「%」 및 「부」는 모두 중량 기준이다.
［실시예 1］
두께 100 ㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(루미러 T60：도레이사)의 한쪽 면에 코로나 방전처리를 행하고, 당해 표면처리면에 표 1에 나타낸 처방의 이접착층용 도포액 A를 도포, 건조하여, 두께 1.5 ㎛의 이접착층을 형성하였다. 이어서, 당해 이접착층 상에 표 2에 나타낸 처방의 기능층용 도포액 A를 도포, 건조한 후, 자외선을 조사하여 경화시켜, 두께 3 ㎛의 기능층을 형성하여, 실시예 1의 기능성 부재를 제작하였다.
＜폴리에스테르 수지 A 수분산액의 제조＞
테레프탈산 83부, 이소프탈산 36부, 에틸렌글리콜 32부 및 네오펜틸글리콜 46부를 질소 도입관, 온도계, 교반기 및 증류기를 구비한 플라스크에 넣고, 260℃에서 4시간 가열하여 에스테르화 반응을 행하였다. 이어서, 촉매로서 삼산화안티몬 0.1부를 첨가하여, 계의 온도를 280℃로 승온시키고, 계의 압력을 서서히 줄여 1.5시간 후에 0.1 mmHg으로 하였다. 이 조건하에서 추가로 4시간 중축합 반응을 행한 결과, 분자량 18400의 폴리에스테르 수지 A를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 수지 A 25부를 이소프로판올 15부 및 이온 교환수 60부의 혼합용액에 넣고, 70∼80℃에서 3시간 교반을 행하여, 고형분 농도 25%의 폴리에스테르 수지 A 수분산액을 얻었다. 폴리에스테르 수지 A 수분산액의 고형분 산가는 1.0 ㎎KOH／g이었다.
＜폴리에스테르 수지 B 수분산액의 제조＞
디메틸테레프탈레이트 77부, 디메틸이소프탈레이트 50부, 에틸렌글리콜 47부, 네오펜틸글리콜 73부, 촉매로서 초산아연 0.1부 및 삼산화안티몬 0.1부를 질소 도입관, 온도계, 교반기 및 증류기를 구비한 플라스크에 넣고 140∼220℃에서 3시간 가열하여 에스테르 교환 반응을 행하였다. 이어서 240∼270℃에서 감압하(10∼0.2 mmHg)에서 30분에 걸쳐 중축합 반응을 행하였다. 다음으로 상압하 170∼190℃에서 무수 트리멜리트산 15부를 넣고, 30분간 부가반응을 행한 결과, 분자량 5700의 폴리에스테르 수지 B를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 수지 B 25부를 이소프로판올 15부 및 이온 교환수 60부의 혼합용액에 넣고, 70∼80℃에서 3시간 교반을 행하여, 고형분 농도 25%의 폴리에스테르 수지 B 수분산액을 얻었다. 폴리에스테르 수지 B 수분산액의 고형분 산가는 42 ㎎KOH／g이었다.
＜폴리에스테르 수지 C 수분산액의 제조＞
테레프탈산 83부, 이소프탈산 83부, 에틸렌글리콜 62부, 디에틸렌글리콜 21부 및 촉매로서 초산아연 0.1부를 질소 도입관, 온도계, 교반기 및 증류기를 구비한 플라스크에 넣고 190∼220℃에서 13시간 가열하여 에스테르화 반응을 행해 폴리에스테르글리콜을 얻었다. 얻어진 폴리에스테르글리콜 100부, 크실렌 100부 및 무수 피로멜리트산 28부를 상기와 동일한 기구를 구비한 플라스크에 넣고 140℃에서 1시간 반응을 행한 후, 크실렌을 증류 제거하면서, 계의 온도를 2시간에 걸쳐 180℃로 승온시켜 추가로 1시간 보온하였다. 그 결과, 분자량 18000의 폴리에스테르 수지 C를 얻었다. 얻어진 폴리에스테르 수지 C 25부를 이소프로판올 15부 및 이온 교환수 60부의 혼합용액에 넣고, 70∼80℃에서 3시간 교반을 행하여, 고형분 농도 25%의 폴리에스테르 수지 C 수분산액을 얻었다. 폴리에스테르 수지 C 수분산액의 고형분 산가는 110 ㎎KOH／g이었다.
＜아크릴 수지 A 수분산액의 제조＞
비이커에 이온 교환수 18부 및 에레미놀 RS－3000(산요 화성공업사, 음이온계 계면활성제, 고형분 농도 50%) 3부를 넣고, 교반하면서 글리시딜메타크릴레이트 40부를 투입하여, 모노머 유화액을 제작하였다. 다음으로 콘덴서, 모노머 적하용 깔때기, 온도계 및 교반기를 구비한 플라스크에, 이온 교환수 37.5부, 에레미놀 RS－3000을 1부 및 과황산칼륨 0.5부를 넣고, 교반하면서 질소 치환 후, 가온을 시작하여, 75℃에서 상기 모노머 유화액을 4시간에 걸쳐 적하하였다. 적하 종료 후에도 액온 75∼85℃에서 4시간 교반 후, 냉각하였다. 냉각 후, 추가로 이온 교환수를 첨가하여 고형분 농도 25%의 글리시딜기를 갖는 아크릴 수지 A 수분산액을 얻었다. 아크릴 수지 A 수분산액의 고형분 산가는 0.33 ㎎KOH／g이었다.
＜아크릴 수지 B 수분산액의 제조＞
비이커에 이온 교환수 18부 및 에레미놀 RS－3000(산요 화성공업사, 음이온계 계면활성제, 고형분 농도 50%) 3부를 넣고, 교반하면서 메틸메타크릴레이트 71부 및 부틸아크릴레이트 29부를 투입하여, 모노머 유화액을 제작하였다. 다음으로 콘덴서, 모노머 적하용 깔때기, 온도계 및 교반기를 구비한 플라스크에, 이온 교환수 37.5부, 에레미놀 RS－3000을 1부 및 과황산칼륨 0.5부를 넣고, 교반하면서 질소 치환 후, 가온을 시작하여, 75℃에서 상기 모노머 유화액을 4시간에 걸쳐 적하하였다. 적하 종료 후에도 액온 75∼85℃에서 4시간 교반 후, 냉각하였다. 냉각 후, 추가로 이온 교환수를 첨가하여 고형분 농도 25%의 글리시딜기를 갖지 않는 아크릴 수지 B 수분산액을 얻었다. 아크릴 수지 B 수분산액의 고형분 산가는 0.50 ㎎KOH／g이었다.
［실시예 2］
실시예 1의 코로나 방전처리를 행하지 않은 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 2의 기능성 부재를 제작하였다.
［실시예 3］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 B로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 3의 기능성 부재를 제작하였다.
［실시예 4］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 C로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 4의 기능성 부재를 제작하였다.
［실시예 5］
실시예 1의 기능층용 도포액 A를 표 2에 기재된 기능층용 도포액 B로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 5의 기능성 부재를 제작하였다.
［실시예 6］
실시예 1의 기능층용 도포액 A를 표 2에 기재된 기능층용 도포액 C로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 6의 기능성 부재를 제작하였다.
［실시예 7］
실시예 1의 기능층용 도포액 A를 표 2에 기재된 기능층용 도포액 D로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 7의 기능성 부재를 제작하였다.
［실시예 8］
실시예 1의 기능층용 도포액 A를 표 2에 기재된 기능층용 도포액 E로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 실시예 8의 기능성 부재를 제작하였다.
［비교예 1］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 D로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 1의 기능성 부재를 제작하였다.
［비교예 2］
실시예 1의 기능층용 도포액 A를 표 2에 기재된 기능층용 도포액 F로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 2의 기능성 부재를 제작하였다.
［비교예 3］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 E로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 3의 기능성 부재를 제작하였다.
［비교예 4］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 F로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 4의 기능성 부재를 제작하였다.
［비교예 5］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 G로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 5의 기능성 부재를 제작하였다.
［비교예 6］
실시예 1의 이접착층용 도포액 A를 표 1에 기재된 이접착층용 도포액 H로 변경한 이외는 실시예 1과 동일하게 하여 비교예 6의 기능성 부재를 제작하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
전술한 실시예 및 비교예에서 제작한 이접착층용 도포액, 기능층용 도포액 및 기능성 부재에 대해서 아래의 특성을 평가하였다.
＜고형분 산가의 산출＞
상기 기재의 실시예 1∼8 및 비교예 1∼6의 각각 이접착층용 도포액 및 기능층용 도포액에 대해, JIS K 2501：2003에 규정되는 지시약 적정법에 의해 구해진 산가와, 그의 고형분 농도로부터 산출한 값을 고형분 산가로 하였다. 산출결과를 표 3에 나타내었다.
＜밀착성 시험＞
1. 초기 밀착성 시험
전술한 실시예 및 비교예에서 제작한 기능성 부재의 기능층면을 JIS K 5400에서 규정된 바둑판눈 박리시험을 토대로 시험하여 다음에 나타내는 기준으로 평가하였다. 바둑판눈 100개 중 모두에 있어서 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 상태를 「◎」, 100개 중 80개 이상에 있어서 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 상태를 「○」, 100개 중 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 것이 80개 미만인 상태를 「×」로 하였다. 측정결과를 표 3에 나타내었다.
2. 고온 고습 폭로 후 밀착성 시험
전술한 실시예 및 비교예에서 제작한 기능성 부재를 온도 85℃ 습도 85%(가습은 순수로 실시)의 환경에서 500시간 폭로하였다. 그 후, 기능층면을 JIS K 5400에서 규정된 바둑판눈 박리시험을 토대로 시험하여 다음에 나타내는 기준으로 평가하였다. 바둑판눈 100개 중 모두에 있어서 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 상태를 「◎」, 100개 중 80개 이상에 있어서 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 상태를 「○」, 100개 중 4분의 1 이상의 박리가 보이지 않는 것이 80개 미만인 상태를 「×」로 하였다. 측정결과를 표 3에 나타내었다.
Figure pct00003
표 3의 결과로부터 명확한 바와 같이, 실시예 1∼8의 기능성 부재는 기재 상에 이접착층을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기를 갖는 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 2.5∼6.0 ㎎KOH／g이며, 상기 기능층을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기를 갖는 화합물을 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 4.0 ㎎KOH／g 미만이었기 때문에, 초기 밀착성 시험, 고온 고습 폭로 후 밀착성 시험 모두 평가 양호하여, 기재와 이접착층의 밀착성 및 이접착층과 기능층의 밀착성이 우수한 것이었다.
한편, 비교예 1 및 비교예 6은 이접착층을 형성하기 위한 조성물에 글리시딜기를 갖는 화합물을 포함하고 있지 않았기 때문에, 기재와 이접착층의 밀착성 및 이접착층과 기능층의 밀착성을 발현하기 위한 부가반응은 일어나지 않아, 초기 밀착성 및 고온 고습 폭로 후 밀착성이 떨어지는 것이었다. 비교예 1 및 비교예 4는 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 고형분 산가가 2.5 ㎎KOH／g 미만이었기 때문에, 상기 밀착성을 발현하기 위한 부가반응이 충분히 진행되지 않은 것으로 인해 초기 밀착성 및 고온 고습 폭로 후 밀착성이 떨어지는 것이었다. 비교예 3 및 비교예 5는 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 고형분 산가가 6.0 ㎎KOH／g을 초과하였기 때문에, 글리시딜기의 개환중합 등의 부반응이 우선되고, 상기 밀착성을 발현하기 위한 부가반응이 저해되어, 초기 밀착성 및／또는 고온 고습 폭로 후 밀착성이 떨어지는 것이었다. 비교예 2는 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 고형분 산가는 양호한 범위에 들어가 있었으나, 기능층을 형성하기 위한 고형분 산가가 4.0 ㎎KOH／g을 초과하였기 때문에, 상기 밀착성을 발현하기 위한 부가반응이 충분히 진행되지 않은 것으로 인해 고온 고습 폭로 후 밀착성이 떨어지는 것이었다. 또한 비교예 1은 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 아크릴 성분 농도가 낮았기 때문에 초기 밀착성 및 고온 고습 폭로 후 밀착성이 떨어지고, 비교예 5는 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 아크릴 성분 농도가 지나치게 높았기 때문에, 고온 고습 폭로 후 밀착성이 떨어지는 것이었다.
10···기재, 20···이접착층, 30···기능층, 40···백코트층

Claims (6)

  1. 기재의 적어도 한쪽 면에 이접착층 및 기능층을 이 순서로 적층한 기능성 부재로서, 상기 이접착층을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기를 갖는 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 2.5∼6.0 ㎎KOH／g이며, 상기 기능층을 형성하기 위한 조성물이 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기를 갖는 화합물을 포함하고, 또한 당해 조성물의 고형분 산가가 4.0 ㎎KOH／g 이하인 것을 특징으로 하는 기능성 부재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이접착층을 형성하기 위한 조성물이 상기 폴리에스테르－아크릴 복합 수지를 주성분으로 하는 것인 것을 특징으로 하는 기능성 부재.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 이접착층을 형성하기 위한 조성물의 고형분 전체의 구성성분에 차지하는 아크릴 수지 성분의 함유량이 20∼50 중량%인 것을 특징으로 하는 기능성 부재.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기가 히드록시기인 것을 특징으로 하는 기능성 부재.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재의 상기 이접착층이 적층되는 면이 표면처리에 의해 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기가 도입되는 것인 것을 특징으로 하는 기능성 부재.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 표면처리에 의해 도입되는 글리시딜기와 반응성을 갖는 관능기가 히드록시기인 것을 특징으로 하는 기능성 부재.
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