KR20200121298A - Mn 페라이트 분말, 수지 조성물, 전자파 쉴드재, 전자 재료 및 전자 부품 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 복수개의 페라이트 입자를 포함하고, 체적 평균 입경이 1μm 이상 10μm 이하이며, 2.106μm에서 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)가 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하 함유하는 것을 특징으로 하는 Mn 페라이트 분말, 상기 분말과 수지 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물을 제공한다.

Description

Mn 페라이트 분말, 수지 조성물, 전자파 쉴드재, 전자 재료 및 전자 부품
본 발명은, Mn 페라이트 분말, 수지 조성물, 전자파 쉴드재, 전자 재료 및 전자 부품에 관한 것이다.
페라이트 분말을 전자파 쉴드재에 이용하는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1, 2, 3 참조).
페라이트 분말을 이용한 전자파 쉴드재로서는, 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물을 시트 형상으로 성형한 것을 생각할 수 있다. 시트 형상의 전자파 쉴드재를 전자파 차폐를 필요로 하는 PC, 휴대 전화 등의 디지털 전자 기기에 붙임으로써, 전자 기기 외부로의 전자파의 누설을 방지하거나 전자 기기 내부의 회로간의 전자파의 상호 간섭을 방지하거나, 외부의 전자파에 의한 전자 기기의 오동작을 방지할 수 있다.
페라이트 분말을 전자 기기용 전자파 쉴드에 이용하려면, 폭넓은 주파수 대역의 전자파를 차폐할 수 있는 것이 바람직한다. 특히, 최근, 고주파수 대역에서 우수한 전자파 차폐성이 요구되고 있는데, 종래의 전자파 쉴드재로서는 고주파수 대역(예를 들면, 1GHz 초과 12GHz 이하의 주파수 대역)에서의 전자파 차폐성이 충분하지 않았다.
또한, 특정 크기, 결정 구조의 페라이트 입자도 알려져 있지만(예를 들면, 특허문헌 4), 이러한 페라이트 입자를 이용한 경우라도 만족할 만한 결과는 얻을 수 없었다.
일본 특허 공개 제2006-286729호 공보 일본 특허 공개 제2016-060682호 공보 일본 특허 공개 제2002-025816호 공보 일본 특허 공개 제2017-178718호 공보
본 발명의 목적은 1GHz 이하의 저주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지며, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 Mn 페라이트 분말을 제공하는 것, 1GHz 이하의 저주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지며, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 전자파 쉴드재, 전자 재료, 전자 부품을 제공하는 것, 상기 전자파 쉴드재, 상기 전자 재료, 상기 전자 부품의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 수지 조성물을 제공하는 것이다.
이러한 목적은, 하기의 본 발명에 의해 달성된다.
[1]
복수 개의 페라이트 입자를 포함하고,
체적 평균 입경이 1μm 이상 10μm 이하이며,
2.106μm에서 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브; minus sieve)가 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하인 것을 특징으로 하는, Mn 페라이트 분말.
[2]
BET 비표면적이 0.35m2/g 이상 9m2/g 이하인 [1]에 기재된 Mn 페라이트 분말.
[3]
상기 페라이트 입자는, 진구상 또는 단면이 육각형 이상의 다각형인 형상을 가지는 것인 [1] 또는 [2]에 기재된 Mn 페라이트 분말.
[4]
Mn의 함유율이 4질량% 이상 13질량% 이하, Fe의 함유율이 60질량% 이상 68질량% 이하인 [1]~[3]의 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말.
[5]
[1]~[4]의 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
[1]~[4]의 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 재료로 구성된 것을 특징으로 하는 전자파 쉴드재.
[7]
[1]~[4]의 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말을 포함하는 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 재료.
[8]
[1]~[4]의 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말을 포함하는 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 전자 부품.
본 발명에 의하면, 1GHz 이하의 저주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지며, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 Mn 페라이트 분말을 제공하는 것, 1GHz 이하의 저주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지며, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 전자파 쉴드재, 전자 재료, 전자 부품을 제공하는 것, 상기 전자파 쉴드재, 상기 전자 재료, 상기 전자 부품의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 수지 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예 2에 따른 성형체에 대한 전자파 쉴드 능력(전송 감쇠율 측정 방법)의 측정 결과를 나타내는 그래프이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해 상세히 설명한다.
《Mn 페라이트 분말》
우선, 본 발명의 Mn 페라이트 분말에 대해 설명한다.
종래부터 페라이트 분말을 포함하는 전자파 쉴드재가 널리 이용되고 있지만, 종래의 전자파 쉴드재는 최근의 고주파수 대역에서의 전자파 차폐성에 대한 요구에 충분히 부응하지 못하였다.
따라서, 본 발명자는 상기와 같은 문제를 해결하는 목적으로 예의 연구를 행한 결과, 본 발명에 이르렀다.
즉, 본 발명의 Mn 페라이트 분말(이하, 간단히 「페라이트 분말」이라고도 함.)은, 복수개의 페라이트 입자를 포함하고, 체적 평균 입경이 1μm 이상 10μm 이하이며, 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)가 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하인 것을 특징으로 한다.
이에 따라, 1GHz보다 높은 주파수에서 μ'가 1을 밑도는 주파수의 포인트를 높은 쪽으로 시프트할 수 있고, 결과적으로, 1GHz보다 높은 고주파 영역의 전자파에 대하여 우수한 차폐성을 가지는 페라이트 분말을 제공할 수 있다.
또한, 본 발명의 페라이트 분말은 1GHz 이하의 저주파수 영역의 전자파에 대해서도 우수한 차폐성을 갖는다.
또한, 상기와 같은 입경의 조건을 만족하면, 페라이트 분말이나 그 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성, 취급의 용이성을 우수하게 할 수 있다. 그 결과, 예를 들면, 페라이트 분말을 포함하는 전자파 쉴드재 등(전자 재료, 전자 부품 등을 포함함. 이하, 동일.)의 생산성을 우수하게 할 수 있다. 또한, 전자파 쉴드재 등의 각 부위에서 의도치 않은 조성 불균일의 발생을 효과적으로 방지할 수 있다. 또한, 우수한 성형성을 확보하면서, 전자파 쉴드재 등에서의 페라이트 분말의 충전율(함유율)을 높게 할 수 있다. 이상으로부터, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 차폐성이 우수한 전자파 쉴드재 등의 제조에 바람직하게 이용할 수 있다.
또한, 상기와 같은 조성을 가짐으로써, 높은 투자율과 낮은 보자력을 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
이에 대해, 상기와 같은 조건을 만족하지 않는 경우에는 만족할 만한 특성을 얻을 수 없다.
예를 들면, 페라이트 분말의 체적 평균 입경(구체적으로는, 페라이트 분말을 구성하는 입자 전체의 체적 평균 입경, 이하 동일)이 상기 하한값 미만이면, 페라이트 분말의 유동성이나, 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성이 저하됨과 함께, 입자의 응집이 생기기 쉽고, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등의 신뢰성(1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대한 차폐성 포함)을 충분히 우수하게 할 수 없다.
또한, 페라이트 분말의 체적 평균 입경이 상기 상한값을 넘으면, 페라이트 입자 사이의 공극이 커지고, 공극에 충전되는 페라이트 입자가 부족하여 공극이 남아, 투자율이 오르기 어려워진다.
또한, 체적 평균 입경이 1μm 이상 10μm 이하가 아닌 경우, 1MHz~1GHz에서의 투자율도 크게 할 수 없다.
또한, 페라이트 분말에서 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)가 하한값을 밑돌면, 페라이트 분말로서 투자율을 충분히 우수하게 할 수 없고, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대한 흡수성을 충분히 우수하게 할 수 없다.
또한, 페라이트 분말에서 2.106μm에서의 적산 체적%가 상기 상한값을 넘으면, 페라이트 분말의 유동성이나, 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성이 저하됨과 함께 입자의 응집이 생기기 쉽고, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등의 신뢰성(1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대한 차폐성 포함)을 충분히 우수하게 할 수 없다.
또한, 페라이트 분말에서 2.106μm에서의 적산 체적%가 상기 하한값을 밑돌면, 페라이트 분말로서 투자율을 충분히 우수하게 할 수 없고, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파의 흡수성을 충분히 우수하게 할 수 없다. 또한, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등에서, 표면에 의도치 않은 요철이 생기기 쉽다.
또한, 페라이트 분말이 Mn계의 조성을 가지지 않으면, Mn 페라이트 분말의 제조시, 용사를 행할 때 페라이트 입자중에 Fe2+가 대량으로 생성되고, 용사 후 산화되기 쉬워 자기 특성이 떨어지는 문제를 일으킨다. Fe2+의 함유량은 0질량% 이상 10질량% 이하인 것이 바람직하고, 0질량% 이상 7질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 0질량% 이상 5질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
페라이트 분말중의 Fe2＋의 함유량은 과망간산 칼륨에 의한 산화 환원 적정에 의해 구하기로 한다.
한편, 본 명세서에 기재된 입도 분포는 체적 입도 분포를 의미하고, 체적 평균 입경 및 입도 분포(체적 입도 분포)는, 이하와 같은 측정에 의해 구하기로 한다. 즉, 우선, 시료로서 페라이트 분말 10g과 물 80ml를 100ml의 비커에 넣고 분산제(헥사메타인산나트륨)를 두 방울 첨가한다. 계속해서, 초음파 호모지나이저(SMT. Co. LTD.제 UH-150형)를 이용하여 분산을 행한다. 초음파 호모지나이저인 SMT. Co. LTD.제의 UH-150형에서, 출력 레벨 4로 설정하고 20초간 분산을 행한다. 그 후, 비커 표면에 생긴 기포를 제거하고, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(시마즈 세이사쿠쇼제 SALD-7500nano)에 도입하여, 굴절률 1.70~0.50i, 흡광도가 0.04~0.12인 조건으로 측정하고 부속 소프트웨어인 입자 지름 분할 101CH로 자동 해석하여, 체적 평균 입경, 입도 분포(체적 입도 분포) 및 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)의 측정을 행한다.
또한, 주파수가 1GHz 초과 12GHz 이하의 영역에서의 투자율(복소 비투자율의 실수부 μ' 및 허수부 μ'')은, 이하와 같이 하여 구하기로 한다.
즉, 에폭시 수지 30질량부에 페라이트 분말 70질량부를 혼합한 후, 내경 1.8mm, 길이 100mm의 원기둥 형상의 금형에 주입한 후, 가열 경화시킨다. 금형을 실온으로 되돌린 후, 금형으로부터 둥근 막대 형상의 샘플을 꺼내어 투자율 측정용 샘플로 한다.
그리고, 상기 샘플을 공진기에 세팅하고, 공동 공진기(칸토 전자 응용 개발사제의 S밴드용 및 C밴드용)와 네트워크 애널라이저(키사이트 테크놀로지사제 E5071C)를 이용하여 투자율을 측정하고, 얻어진 값을 페라이트 분말의 투자율의 값으로 채용한다.
페라이트 분말의 체적 평균 입경은 1μm 이상 10μm 이하이면 무방하나, 1μm 이상 5μm 이하인 것이 바람직하고, 1μm 이상 3.5μm 이하인 것이 보다 바람직하고, 1μm 이상 3μm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 상술한 바와 같은 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
페라이트 분말중에서, 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)는 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하이면 무방하나, 0.1체적% 이상 30.0체적% 이하인 것이 바람직하고, 0.1체적% 이상 20.0체적% 이하인 것이 더 바람직하다.
이에 따라, 상술한 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
페라이트 분말을 구성하는 페라이트 입자의 입경은 1nm 이상 2106nm(2.106μm) 이하인 것이 바람직하다. 입경 1nm 이상 2106nm 이하의 페라이트 입자는, 통상, 단결정 입자(단결정 페라이트 입자)이지만, 다결정 입자(다결정 페라이트 입자)일 수도 있다.
단결정의 확인 방법은 TEM를 이용하여 상기 입경의 입자만이 복수 존재하는 시야에서 제한 시야 전자 회절상을 촬영하고, 얻어진 화상에서 반점상의 패턴이 링 형상의 패턴과 동등하거나 동등 이상으로 명확하게 나와 있는 것에 의해 판별할 수 있다. 히타치 하이테크놀로지사제 HF-2100, Cold-FE-TEM을 이용하여 Vacc 200kV, 100,000배로 촬영하였다.
페라이트 분말을 구성하는 단결정 페라이트 입자의 입경은 1nm 이상 2,000nm 이하인 것이 바람직하고, 10nm 이상 1,000nm 이하인 것이 보다 바람직하고, 10nm 이상 500nm 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 상술한 바와 같은 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
본 발명의 페라이트 분말은 Mn의 함유율이 4질량% 이상 13질량% 이하, Fe의 함유율이 60질량% 이상 68질량% 이하인 것이 바람직하다.
이에 따라, 소성시(용사시) 자기 특성을 용이하게 조정할 수 있다.
페라이트 분말중에서의 Mn의 함유율은 4질량% 이상 13질량% 이하인 것이 바람직하지만, 4질량% 이상 11질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 5질량% 이상 10질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 상술한 바와 같은 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
또한, 본 발명의 페라이트 분말중에서 Fe의 함유율은 60질량% 이상 68질량% 이하인 것이 바람직하지만, 60질량% 이상 65질량% 이하인 것이 더 바람직하고, 61질량% 이상 65질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 상술한 바와 같은 효과가 더욱 현저하게 발휘된다.
Mn 페라이트는 금속 성분으로서 Fe, Mn만을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 관점으로부터, Mn 페라이트중에 포함되는 Fe, Mn, O 이외의 전성분(원소)의 함유율은 불순물량 정도를 넘어 존재하지 않는 것이 바람직하다.
구체적으로는, Mn 페라이트중에 포함되는 Fe, Mn, O 이외의 전성분(원소)의 함유율은 0.1질량% 미만인 것이 바람직하고, 0.05질량% 미만인 것이 더 바람직하고, 0.01질량% 미만인 것이 더욱 바람직하다.
페라이트 분말을 구성하는 각 금속 원소의 함유량은 ICP 분석 장치를 이용한 측정에 의해 구하기로 한다.
보다 구체적으로는, 페라이트 분말 0.2g을 칭량하고, 순수 60ml에 1N의 염산 20mL 및 1N의 질산 20mL를 가한 것을 가열하여 페라이트 분말을 완전 용해시킨 수용액을 준비하고, 그 후, 상기 수용액에 대해 ICP 분석 장치(시마즈 세이사쿠쇼제 ICPS-1000IV)를 이용한 측정을 행함으로써, 각 금속 원소의 함유량을 구할 수 있다.
페라이트 입자의 형상은 특별히 한정되지 않지만, 진구상 또는 단면이 육각형 이상인 다각형 형상을 가지는 것인 것이 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등에 있어서, 페라이트 분말의 충전율을 더 높게 할 수 있고, 전자파 쉴드재 등에 대한 전자파의 흡수성(특히, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파의 흡수성)을 더 향상시킬 수 있다.
한편, 본 명세서에서 진구상이란, 진구 또는 충분히 진구에 가까운 형상을 말하며, 구체적으로는 구형률이 1 이상 1.2 이하인 것을 말한다.
구형률은, 다음과 같이 하여 구하기로 한다.
우선, 주사형 전자 현미경(FE-SEM(SU-8020, 히타치 하이테크놀로지사제))를 이용하여, 배율 1만~20만배로 페라이트 입자를 촬영한다. 그리고, 촬영한 SEM 화상으로부터 페라이트 입자에 대해 외접원 직경 및 내접원 직경을 구하고, 그 비(외접원 직경/내접원 직경)를 구형률로서 구한다. 2개의 직경이 동일한 경우, 즉 진구인 경우, 이 비가 1이 된다.
한편, 배율은 페레 지름(입경)이 500nm 이하인 입자를 촬영하는 경우는 10만배 내지 20만배로 촬영하는 것이 바람직하고, 페레 지름(입경)이 500nm 이상 3μm 이하인 경우는 1만배~10만배로 촬영하는 것이 바람직하고, 3μm보다 큰 입자를 촬영하는 경우는 1,000배~1만배 정도로 촬영하는 것이 바람직하다.
또한, 페라이트 분말을 에폭시 수지 등에 포매 및 경화시킨 후, 이온 밀링 장치를 이용하여 페라이트 분말의 단면 샘플을 제작하고, 상기의 배율로 촬영하여 구형률을 산출할 수도 있다.
또한, 페라이트 분말을 구성하는 입자(페라이트 입자) 중 진구상을 이루는 것의 비율은, 90개수% 이상인 것이 바람직하고, 91개수% 이상인 것이 보다 바람직하고, 93개수% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 상술한 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
상기의 비율은 화상 해석 장치로 구하기로 한다.
구체적으로는, FE-SEM(히타치 하이테크놀로지사제 SU-8020)에 호리바 제작소제 E-MAX(EDX)를 조합하여, EDX의 입자 형상 측정 기능을 이용하여 측정할 수 있다.
페라이트 분말을 구성하는 입자(페라이트 입자)의 평균 구형률은 1 이상 1.14 이하인 것이 바람직하고, 1 이상 1.10 이하인 것이 더 바람직하다.
이에 따라, 상술한 효과가 보다 현저하게 발휘된다.
평균 구형률은 페라이트 분말로부터 무작위로 추출한 100개의 입자(페라이트 입자)에 대하여 구한 구형률의 평균값을 채용할 수 있다.
페라이트 입자의 형상은 단면이 육각형 이상의 다각형 형상인 것이 바람직하다.　
페라이트의 단면 형상은, 페라이트 분말을 수지에 포매시키고 이온 밀링 장치로 단면 가공을 행한 것을 FE-SEM(히타치 하이테크놀로지사제 SU-8020)에 의해 측정하기로 한다.
페라이트 분말의 BET 비표면적(구체적으로는, 페라이트 분말을 구성하는 입자 전체의 BET 비표면적, 이하 동일.)은 0.35m2/g 이상 9m2/g 이하인 것이 바람직하고, 0.35m2/g 이상 8m2/g 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.5m2/g 이상 8m2/g 이하인 것이 더욱 바람직하다.
이에 따라, 전자파의 차폐성(특히, 1GHz 초과 12GHz 이하 고주파 영역의 전자파의 차폐성)을 특히 우수하게 하면서, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등에서 페라이트 분말과 수지 재료의 밀착성을 특히 우수하게 하여, 전자파 쉴드재 등의 내구성을 특별히 우수하게 할 수 있다.
이에 대해, 페라이트 분말을 구성하는 입자 전체의 BET 비표면적이 상기 하한값 미만이면, 예를 들면, 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등에서 페라이트 분말과 수지 재료의 밀착성을 우수하게 하기 어려워, 전자파 쉴드재 등의 내구성이 저하될 수 있다.
또한, 페라이트 분말을 구성하는 입자 전체의 BET 비표면적이 상기 상한값을 넘으면, 전자파의 차폐성(특히, 1GHz 초과 12GHz 이하 고주파 영역의 전자파의 차폐성)이 저하될 가능성이 있다.
한편, BET 비표면적은 비표면적 측정 장치(모델： Macsorb　HM　model-1208(마운텍크사제))을 이용한 측정에 의해 구하기로 한다.
페라이트 분말의 탭 밀도는 0.5g/cm3 이상 3.5g/cm3 이하인 것이 바람직하고, 0.5g/cm3 이상 3.4g/cm3 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 입경이 작은 입자와 비교적 큰 입자를 바람직하게 혼재시킬 수 있고, 입경이 큰 입자의 틈새에 입경이 작은 입자를 바람직하게 들어가게 하여, 전자파 쉴드재 등 중에 페라이트 분말의 충전량을 증가시키기 용이해진다.
한편, 본 명세서중에서 탭 밀도란, JIS　Z　2512-2012에 준거한 측정에 의해 구해지는 밀도를 말한다.
탭핑 장치로서는, USP 탭 밀도 측정 장치(호소카와 미크론사제 파우더테스터 PT-X) 등을 이용하기로 한다.
페라이트 분말의 포화 자화(磁化)는 45emu/g 이상 95emu/g 이하인 것이 바람직하다.
이러한 조건을 만족하는 페라이트 분말은 단위 체적당 자기 모멘트가 크고, 전자파 쉴드재 등의 필러로서 바람직하다.
페라이트 분말의 잔류 자화는 0.5 이상 12emu/g 이하인 것이 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물로 했을 때 페라이트 분말의 분산성을 보다 확실히 우수하게 할 수 있다.
페라이트 분말의 보자력은 25 Oe 이상 80 Oe 이하인 것이 바람직하다.
상기 포화 자화, 잔류 자화, 보자력은, 진동 시료형 자기 측정 장치(모델 VSM-C7-10A, 도에이 공업 주식회사제)를 이용한 측정에 의해 구하기로 한다. 보다 구체적으로는, 우선 측정 시료를 내경 5mm, 높이 2mm의 셀에 충진하고 진동 시료형 자기 측정 장치에 세팅하고, 그 후, 인가 자장을 가하여 5K·1000/4π·A/m(=5kOe)까지 소인(sweep)하고, 계속해서, 인가 자장을 감소시켜 기록지 상에 히스테리시스 커브를 작성한다. 그리고, 이 커브의 데이터로부터 인가 자장이 5K·1000/4π·A/m일 때의 포화 자화, 잔류 자화, 보자력을 구할 수 있다.
페라이트 분말의 25℃에서의 전기 저항률(「체적 저항」이라고도 함.)은 1×106~1×1012Ω·cm인 것이 바람직하고, 1×106~1×1010Ω·cm인 것이 보다 바람직하다.
체적 저항값은 이하와 같이 하여 구하였다. 즉, 우선, 내경 22.5mm의 바닥부에 전극을 가지는 테플론제 실린더에 얻어진 페라이트 분말을 높이가 4mm가 되도록 투입하고, 내경과 동일한 사이즈의 전극을 상부에서 끼우고, 위로부터 1kg의 하중을 건 상태에서 바닥부와 상부의 전극을 측정 장치(키슬리사제 6517A형)에 연결하여 저항을 측정하였다. 상기 측정에 의해 얻어진 저항값, 내경 및 두께를 이용하여 체적 저항을 산출하였다.
이에 따라, 예를 들면, 수지중에 페라이트 입자를 분산시켜 전자파 쉴드재 등(수지 성형체)을 제조한 경우, 상기 전자파 쉴드재 등의 체적 저항을 높은 상태로 유지할 수 있고, 전압이 걸리는 장소의 근방에서 사용하여도 전류가 쉽게 누설되지 않는다.
본 발명의 페라이트 분말중에서, 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)는 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하이지만, 입경이 2.106μm(2106nm)보다 큰 페라이트 입자를 포함하고 있을 수 있다.
입경이 2106nm보다 큰 페라이트 입자로서는 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 입경 2106μm보다 큰 페라이트 입자를 들 수 있으며, 다결정 페라이트 입자가 바람직하다.
페라이트 분말은 페라이트 입자 이외의 입자를 포함하고 있을 수 있으며, 포함하지 않을 수도 있다.
페라이트 분말을 구성하는 입자 전체는, 페라이트 입자만으로 이루어지는 것이 바람직하다.
페라이트 입자는, 그 표면에 피막(표면 처리층)이 마련되어 있을 수 있다.
이에 따라, 예를 들면, 페라이트 입자(페라이트 분말)의 절연성을 향상시킬 수 있다. 또한, 예를 들면, 페라이트 분말의 수지 등에 대한 분산성을 향상시킬 수 있다.
예를 들면, 페라이트 입자는 커플링제로 표면 처리된 것일 수 있다.
이에 따라, 예를 들면, 페라이트 분말의 수지 등에 대한 분산성을 높일 수 있다.
커플링제로서는, 예를 들면, 각종 실란 커플링제, 티타네이트계 커플링제, 알루미네이트계 커플링제 등을 이용할 수 있다.
특히, 페라이트 입자가 실란 커플링제로 처리된 것이면, 페라이트 분말은 전기 저항율에 대해 바람직한 조건을 보다 확실하게 만족하게 된다. 또한, 페라이트 입자의 응집을 더 효과적으로 방지할 수 있어, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성, 취급의 용이성을 특히 우수하게 할 수 있다. 또한, 실란 커플링제와 상술한 페라이트의 친화성의 관계로부터, 모입자로서의 페라이트 입자에 대하여, 각 부위에 대해 보다 균일하게 실란 커플링제에 따른 표면 처리를 실시할 수 있다.
실란 커플링제로서는, 예를 들면, 실릴기 및 탄화수소기를 가지는 실란 화합물을 이용할 수 있지만, 특히 상기 알킬기로서 탄소수가 8 이상 10 이하의 알킬기를 가지는 것이 바람직하다.
이에 따라, 페라이트 분말은, 전기 저항율에 대해 바람직한 조건을 더욱 확실히 만족하게 된다. 또한, 페라이트 입자의 응집을 더욱 효과적으로 방지할 수 있어, 페라이트 분말이나 상기 페라이트 분말을 포함하는 수지 조성물의 유동성, 취급의 용이성을 더욱 우수하게 할 수 있다. 또한, 실란 커플링제와 상술한 페라이트의 친화성의 관계로부터, 모입자로서의 페라이트 입자에 대하여 각 부위에 대해 더욱 균일하게 실란 커플링제에 따른 표면 처리를 실시할 수 있다.
실란 커플링제에 따른 표면 처리량은, 실란 커플링제 환산으로 페라이트 입자(모입자)에 대하여 0.05질량% 이상 2질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 페라이트 입자는 표면이 Al 화합물로 표면 처리되어 있을 수 있다.
이에 따라, 페라이트 분말을 이용하여 성형된 성형체(예를 들면, 전자파 쉴드재) 중에서 페라이트 입자끼리 접촉하기 어려워지므로, 전기 저항을 높일 수 있다.
Al 화합물로서는, 예를 들면, 황산 알루미늄, 알루민산 나트륨 등을 들 수 있다.
Al 화합물에 의한 표면 처리량은, Al 환산으로, 페라이트 입자(모입자)에 대하여 0.2질량% 이상 1질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 페라이트 입자의 표면 처리에 이용할 수 있는 그 외의 표면 처리제로서는, 예를 들면, 인산계 화합물, 카르본산, 불소계 화합물 등을 들 수 있다.
인산계 화합물로서는, 예를 들면, 라우릴인산에스테르, 라우릴-2 인산에스테르, 스테아레스-2 인산, 2-(퍼플루오로헥실)에틸포스폰산의 인산 에스테르 등을 들 수 있다.
카르본산으로서는, 예를 들면, 탄화수소기와 카르복실기를 가지는 화합물(지방산)을 이용할 수 있다. 이러한 화합물의 구체적인 예로서는, 데칸산, 테트라데칸산, 옥타데칸산, 시스-9-옥타데센산 등을 들 수 있다.
불소계 화합물로는, 예를 들면, 상술한 바와 같은 실란 커플링제, 인산계 화합물, 카르본산이 가지는 수소 원자의 적어도 일부가 불소 원자로 치환된 구조를 가지는 화합물(불소계 실란 화합물, 불소계 인산 화합물, 불소 치환 지방산) 등을 들 수 있다.
《페라이트 분말의 제조 방법》
다음으로, 본 발명에 따른 페라이트 분말의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 발명의 페라이트 분말은, 어떠한 방법으로 제조해도 무방하나, 예를 들면, 이하에 서술하는 바와 같은 방법에 의해 바람직하게 제조할 수 있다.
본 발명의 페라이트 분말은, 예를 들면, 소정의 조성으로 조제한 페라이트 원료를 대기중에서 용사하고, 이어서 급냉 응고함으로써 바람직하게 제조할 수 있다.
이 방법에서는, 페라이트 원료로서 조립(造粒)물을 바람직하게 이용할 수 있다.
페라이트 원료를 조제하는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 건식에 의한 방법을 이용할 수 있고, 습식에 의한 방법을 이용할 수도 있다.
페라이트 원료(조립물)의 조제 방법의 일례를 들면 이하와 같다.
즉, 제조해야 하는 페라이트 분말의 조성에 대응하도록 금속 원소를 포함하는 복수종의 원료를 칭량 및 혼합한 후, 물을 가하고 분쇄하여 슬러리를 제작한다. 제작한 분쇄 슬러리를 스프레이 드라이어로 조립하고 분급하여 소정 입경의 조립물을 조제한다.
또한, 페라이트 원료(조립물)의 조제 방법의 다른 일례를 들면, 이하와 같다.
즉, 제조해야 하는 페라이트 분말의 조성에 대응하도록, 금속 원소를 포함하는 복수종의 원료를 칭량 및 혼합한 후, 건식 분쇄를 행하여 각 원재료를 분쇄 분산시키고, 그 혼합물을 그래뉼레이터로 조립하고 분급하여 소정 입경의 조립물을 조제한다.
상기와 같이 하여 조제된 조립물을 대기중에서 용사하여 페라이트화한다.
용사에는, 가연성 가스 연소염으로서 연소 가스와 산소의 혼합 기체를 이용할 수 있다.
연소 가스와 산소의 용적비는 1：3.5 이상 1：6.0 이하인 것이 바람직하다.
이에 따라, 휘발된 재료의 재석출에 의한 입경이 비교적 작은 페라이트 입자의 형성을 바람직하게 진행시킬 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 페라이트 입자의 형상(예를 들면, BET 비표면적 등)을 바람직하게 조정할 수 있다. 또한, 후공정에서 분급 등의 처리를 생략하거나 간략화할 수 있어, 페라이트 분말의 생산성을 더 우수하게 할 수 있다. 또한, 후공정에서 분급에 의해 제거하는 입자의 비율을 보다 적게 할 수 있어, 페라이트 분말의 수율을 더욱 우수하게 할 수 있다.
예를 들면, 연소 가스 10Nm3hr에 대하여 산소 35Nm3hr 이상 60Nm3hr 이하의 비율로 이용할 수 있다.
용사에 이용하는 연소 가스로서는, 프로판 가스, 프로필렌 가스, 아세틸렌 가스 등을 들 수 있다. 그 중에서, 프로판 가스를 바람직하게 이용할 수 있다.
또한, 조립물을 가연성 가스중에 반송하기 위하여, 조립물 반송 가스로서 질소, 산소, 공기 등을 이용할 수 있다.
반송되는 조립물의 유속은 20m/초 이상 60m/초 이하인 것이 바람직하다.
또한, 상기 용사는 온도 1,000℃ 이상 3,500℃ 이하에서 행하는 것이 바람직하고, 2,000℃ 이상 3,500℃ 이하에서 행하는 것이 더 바람직하다.
상기와 같은 조건을 만족함으로써, 휘발된 재료의 재석출에 의한 입경이 비교적 작은 페라이트 입자의 형성을 더욱 바람직하게 진행시킬 수 있다. 또한, 최종적으로 얻어지는 페라이트 입자의 형상(예를 들면, BET 비표면적 등)을 더 바람직하게 조정할 수 있다. 또한, 후공정에서의 분급 등의 처리를 생략 또는 간략화할 수 있어, 페라이트 분말의 생산성을 더 우수하게 할 수 있다. 또한, 후공정에서 분급에 의해 제거하는 입자의 비율을 보다 적게 할 수 있어, 페라이트 분말의 수율을 더 우수하게 할 수 있다.
이와 같이 하여 용사하여 페라이트화된 페라이트 입자는 수중 또는 대기에서 급냉 응고되고, 이를 필터에 의해 포집한다.
그 후, 포집용 필터로 회수한 페라이트 입자는 필요에 따라 분급을 행한다. 분급 방법으로서는, 기존의 풍력 분급, 메쉬 여과법, 침강법 등 이용하여 원하는 입경으로 입도 조정한다. 한편, 사이클론 등으로 입경이 큰 입자와 분리하여 회수할 수도 있다.
상기와 같은 방법에 의해, 상술한 바와 같은 입경의 조건을 만족하는 페라이트 분말을 효율적으로 제조할 수 있다. 또한, 제조 과정에서, 산이나 알칼리를 이용하는 습식 조립법과는 달리, 최종적으로 얻어지는 페라이트 분말에 산이나 알칼리 유래의 불순물 등이 잔존하는 것을 효과적으로 방지할 수 있어, 페라이트 분말이나 페라이트 분말을 이용하여 제조되는 수지 조성물, 성형체(전자파 쉴드재 등)의 내구성, 신뢰성을 보다 우수하게 할 수 있다.
한편, 본 발명의 페라이트 분말은, 별도의 다른 방법으로 제조한 복수종의 분말(예를 들면, 입경이 1nm 이상 2,000nm 이하인 복수개의 단결정 페라이트 입자를 포함하는 단결정 페라이트 분말과, 입경이 2,000nm보다 큰 복수개의 다결정체 페라이트 입자를 포함하는 다결정체 페라이트 분말)을 혼합하여 조제할 수도 있다.
《수지 조성물》
본 발명의 수지 조성물은, 상술한 본 발명의 페라이트 분말과 수지 재료를 포함한다.
이에 따라, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 전자파 쉴드재 등의 제조에 바람직하게 이용할 수 있는 수지 조성물을 제공할 수 있다. 또한, 예를 들면, 후술하는 바와 같은 전자파 쉴드재 등(성형체)의 성형성을 우수하게 할 수 있다. 또한, 이와 같이 하여 얻어지는 수지 조성물은, 페라이트 분말의 의도치 않은 응집이 장기간에 걸쳐 안정적으로 방지된다. 또한, 수지 조성물중의 페라이트 분말의 응집이나 의도치 않은 조성의 불균일이 방지되기 때문에, 수지 조성물을 이용하여 제조되는 전자파 쉴드재 등(성형체)에서 의도치 않은 조성의 불균일을 효과적으로 방지할 수 있다.
수지 조성물을 구성하는 수지 재료로서는, 예를 들면, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 아크릴 수지, 실리콘 수지, 각종 변성 실리콘 수지(아크릴 변성, 우레탄 변성, 에폭시 변성, 불소), 폴리아미드 수지, 폴리이미드 수지, 폴리아미드이미드 수지, 불소 등을 들 수 있으며, 이들로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수 있다.
또한, 수지 조성물은, 페라이트 분말, 수지 재료 이외의 성분(그 외의 성분)을 포함하고 있을 수 있다.
이러한 성분으로서는, 예를 들면, 용매, 충전제(유기 충전제, 무기 충전제), 가소제, 산화 방지제, 분산제, 안료 등의 착색제, 열전도성 입자(열전도성이 높은 입자) 등을 들 수 있다.
수지 조성물중에서 전체 고형분에 대한 페라이트 분말의 비율(함유율)은, 50질량% 이상 95질량% 이하인 것이 바람직하고, 80질량% 이상 95질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물중에서의 페라이트 분말의 분산 안정성, 수지 조성물의 보존 안정성, 수지 조성물의 성형성 등을 우수하게 하면서, 수지 조성물을 이용하여 제조되는 성형체(전자파 쉴드재 등)의 기계적 강도, 전자파의 차폐성 등을 보다 우수하게 할 수 있다.
수지 조성물중에서 전체 고형분에 대한 수지 재료의 비율(함유율)은, 5질량% 이상 50질량% 이하인 것이 바람직하고, 5질량% 이상 20질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
이에 따라, 수지 조성물중에서 페라이트 분말의 분산 안정성, 수지 조성물의 보존 안정성, 수지 조성물의 성형성 등을 우수하게 하면서, 수지 조성물을 이용하여 제조되는 성형체(전자파 쉴드재 등)의 기계적 강도, 전자파의 차폐성 등을 더 우수하게 할 수 있다.
《전자파 쉴드재》
본 발명의 전자파 쉴드재(성형체)는, 본 발명의 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 재료로 구성될 수 있다.
이에 따라, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 전자파 쉴드재를 제공할 수 있다. 또한, 상술한 바와 같은 조건을 만족하는 페라이트 분말은 우수한 필러 효과를 발휘할 수 있어, 전자파 쉴드재(성형체)의 기계적 강도 등을 특히 우수하게 할 수 있다.
본 발명의 전자파 쉴드재(성형체)는, 상술한 바와 같은 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 바람직하게 제조할 수 있다.
전자파 쉴드재(성형체)의 성형 방법으로서는, 예를 들면, 압축 성형, 압출 성형, 사출 성형, 블로우 성형, 캘린더 성형, 각종 도포법 등을 들 수 있다. 또한, 전자파 쉴드재(성형체)는, 예를 들면, 전자파 쉴드재(성형체)를 형성해야 하는 부재상에 직접 수지 조성물을 부여함으로써 형성할 수 있고, 별도로 제작한 후에 목적으로 하는 부재(예를 들면, 프린트 배선 기판이나 금속박(예를 들면, 동박 등) 등) 위에 설치되는 것일 수도 있다.
한편, 본 발명에 따른 페라이트 분말은 수지 등에 혼합 및 분산시켜 소성 등의 공정을 행하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면, 페라이트 입자를 원하는 형태로 성형, 조립, 도공 등의 공정을 행한 후 소성을 행하여, 소결체로서의 성형체(전자파 쉴드재)의 제조에 이용할 수 있다.
《전자 재료, 전자 부품》
본 발명의 전자 재료 및 전자 부품은, 본 발명의 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 재료로 구성될 수 있다.
이에 따라, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 전자 재료, 전자 부품을 제공할 수 있다. 또한, 상술한 바와 같은 조건을 만족하는 페라이트 분말은 우수한 필러 효과를 발휘할 수 있어, 전자 재료, 전자 부품의 기계적 강도 등을 특히 우수하게 할 수 있다.
본 발명의 전자 재료로서는, 예를 들면, 전자 기판, LSI 밀봉제, 노이즈 억제용 페이스트, 노이즈 억제 시트, 몰드용 페이스트 등을 들 수 있다.
또한, 본 발명의 전자 부품으로서는, 예를 들면, 인덕터, 리액터 등을 들 수 있다.
본 발명의 전자 재료, 전자 부품은, 상술한 바와 같은 본 발명의 수지 조성물을 이용하여 바람직하게 제조할 수 있다.
전자 재료, 전자 부품의 성형 방법으로서는, 예를 들면, 압축 성형, 압출 성형, 사출 성형, 블로우 성형, 캘린더 성형, 각종 도포법 등을 들 수 있다. 또한, 전자 재료, 전자 부품은, 예를 들면, 전자 재료, 전자 부품을 형성해야 하는 부재 위에, 직접 수지 조성물을 부여함으로써 형성할 수 있으며, 별도로 제작한 후에 목적으로 하는 부재 위에 설치될 수도 있다.
한편, 본 발명에 따른 페라이트 분말은, 수지 등에 혼합, 분산하여 소성 등의 공정을 행하지 않고 사용할 수 있으며, 예를 들면, 페라이트 입자를 원하는 형태로 성형, 조립, 도공 등의 공정을 행한 후 소성을 행하여, 소결체로서의 전자 재료, 전자 부품의 제조에 이용할 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시 형태에 대해 설명하였지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
예를 들면, 본 발명의 페라이트 분말의 제조 방법에서는, 필요에 따라 상술한 공정에 더하여, 다른 공정(전처리 공정, 중간 공정, 후처리 공정)을 가질 수 있다.
또한, 본 발명의 페라이트 분말은 상술한 바와 같은 방법으로 제조된 것에 한정되지 않으며, 어떠한 방법으로 제조된 것이어도 무방하다.
또한, 상술한 실시 형태에서는, 본 발명의 페라이트 분말, 수지 조성물을, 전자파 쉴드재, 전자 재료, 전자 부품의 제조에 이용하는 경우에 대하여 대표적으로 설명했지만, 본 발명의 페라이트 분말, 수지 조성물은 이들 이외의 제조에 이용할 수 있다.
<실시예>
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 기초하여 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 이하의 설명에서, 특히 온도 조건을 나타내지 않은 처리, 측정에 대해서는 실온(25℃)에서 행하였다.
《1》페라이트 분말의 제조
각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말을 이하와 같이 하여 제조하였다.
(실시예 1)
우선, 원료로서 Fe2O3 및 Mn3O4를 소정의 비율로 혼합하고, 헨셸 믹서로 15분간 혼합하였다.
이와 같이 하여 얻어진 분쇄물을, 롤러 컴팩터를 이용하여 펠릿화한 후, 대기중에서 900℃로 5시간 로터리 킬른을 이용하여 가(假)소성을 행하였다.
가소성 후, 물을 가하여 분쇄(습식 분쇄)하여 슬러리를 얻었다. 슬러리중에 포함되는 분말상의 가소성체(가소 분말)(원료 분말이라고도 함.)의 체적 평균 입경은 1.5μm였다.
다음으로, 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어로 조립하고 분급하여 체적 평균 입경 5μm의 조립물을 얻었다.
그 후, 얻어진 조립물을 이용하여, 프로판：산소=10Nm3/hr：35Nm3/hr의 가연성 가스 연소화염중에 유속 40m/초의 조건으로 용사를 행하였다. 이때, 조립물을 연속적으로 유동시키면서 용사하였기 때문에, 용사·급냉 후의 입자는 서로 결착되지 않고 독립적이었다. 계속해서, 냉각된 입자를 기류의 하류측에 마련한 필터(백 필터)에 의해 포집하고 기류 분급 장치에서 분급하여, 소정의 체적 평균 입경 및 입도 분포를 가지는 페라이트 분말(Mn 페라이트 분말)을 얻었다.
한편, 페라이트 분말의 체적 평균 입경 및 입도 분포(체적 입도 분포)는, 이하와 같은 측정에 의해 구하였다. 즉, 우선, 시료로서 분말 10g과 물 80ml을 100ml의 비커에 넣고, 분산제(헥사메타인산 나트륨)를 두 방울 첨가하였다. 계속해서, 초음파 호모지나이저(SMT. Co. LTD.제 UH-150형)를 이용하여 분산을 행하였다. 이때, 초음파 호모지나이저의 출력 레벨을 4로 설정하고 20초간 분산을 행하였다. 그 후, 비커 표면에 생긴 기포를 제거하고, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치(시마즈 세이사쿠쇼사제, SALD-7500nano)에 도입하여 상기 조건으로 측정을 행하였다. 한편, 후술하는 각 실시예 및 각 비교예에 대해서도 마찬가지로 하여 구하였다.
또한, 페라이트 분말에 대하여, 투과형 전자 현미경(TEM)(HF-2100　Cold-FE-TEM(주식회사 히타치 하이테크놀로지제))에 의한 배율 10만배 및 배율 50만배에서의 전자선 회절상을 관찰한 결과, 단결정 페라이트 입자 및 다결정체 페라이트 입자를 포함하는 것이 확인되었다.
얻어진 페라이트 분말의 체적 평균 입경은 2.84μm, BET 비표면적은 5.57m2/g이었다. 또한, 얻어진 페라이트 분말은 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)가 9.71체적%였다.
BET 비표면적은, 비표면적 측정 장치(모델： Macsorb　HM　model-1208(마운텍크사제))를 이용한 측정에 의해 구하였다. 보다 구체적으로는, 측정 시료를 비표면적 측정 장치 전용의 표준 샘플 셀에 약 5g 넣고 정밀 천칭으로 정확하게 칭량하여 측정 포트에 시료(페라이트 분말)를 세팅하고, 측정을 개시하였다. 측정은 1점법으로 행하고, 측정 종료시에 시료의 중량을 입력하면, BET 비표면적이 자동적으로 산출되었다. 한편, 측정 전에 사전 처리로서 측정 시료를 약 봉지에 20g 정도를 나눈 후, 진공 건조기로 -0.1MPa까지 탈기하여 -0.1MPa 이하로 진공도가 도달하였음을 확인한 후, 200℃로 2시간 가열하였다. 측정 환경은, 온도 10~30℃, 상대 습도 20~80%로, 결로 없음의 조건으로 하였다.
또한, 얻어진 페라이트 분말의 탭 밀도는 2.23g/cm3이었다.
탭 밀도는 탭핑 장치(USP 탭 밀도 측정 장치, 호소카와 미크론사제 파우더 테스터 PT-X)를 이용하여 JIS　Z　2512-2012에 준거한 측정에 의해 구하였다. 탭핑은 100회/분으로 3분간 행하였다.
(실시예 2, 3)
분급 조건을 변경한 것 이외에는 상기 실시예 1와 동일하게 페라이트 분말을 제조하였다.
(비교예 1, 2, 3)
원료의 비율, 가소성의 조건, 스프레이 드라이어에서의 조립 조건, 용사 처리 조건, 분급 조건을 표 1에 나타낸 바와 같이 조정함으로써, 페라이트 분말의 조건을 표 2에 나타낸 바와 같이 한 것 이외에는, 상기 실시예 1과 동일하게 페라이트 분말을 제조하였다.
(실시예 4)
상기 실시예 3에서 얻어진 페라이트 분말과 상기 비교예 1에서 얻어진 페라이트 분말을 질량비로 80：20의 비율로 혼합함으로써, 본 실시예의 페라이트 분말을 제조하였다.
상기 각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말의 제조 조건을 표 1에 정리하여 나타내고, 상기 각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말의 구성을 표 2에 정리하여 나타내었다.
페라이트 분말을 구성하는 각 금속 원소의 함유량은 ICP 분석 장치를 이용한 측정에 의해 구하기로 한다.
보다 구체적으로는, 페라이트 분말 0.2g을 칭량하고, 순수 60ml에 1N의 염산 20mL 및 1N의 질산 20mL를 가한 것을 가열하여 페라이트 분말을 완전 용해시킨 수용액을 준비하고, 그 후 이 수용액에 대하여 ICP 분석 장치(시마즈 세이사쿠쇼제 ICPS-1000IV)를 이용한 측정을 행함으로써, 각 금속 원소의 함유량을 구하였다.
페라이트 분말중의 Fe2+의 함유량은 과망간산 칼륨에 의한 산화 환원 적정에 의해 구하였다.
페라이트 분말을 구성하는 입자 중 진구상을 이루는 것의 비율은 상기와 같이 구하였다.
또한, 진밀도는 JIS　Z　8807：2012에 준거하여, 마운테크사제 전자동 진밀도 측정 장치(Macpycno)를 이용하여 측정하였다.
Figure pct00001
Figure pct00002
《2》점도 측정
상기 각 실시예 및 상기 각 비교예의 페라이트 분말 70질량부와 폴리비닐알코올(PVA) 수용액(고형분 10 질량%) 30질량부를, 자전 공전형 믹서로 3분간 분산 혼합한 후, 얻어진 혼합물의 점도를 B형 점도계로 측정하였다. 점도의 측정에 관해서는 최초의 1회전시의 점도와 10회전시의 점도를 측정하여 평가하였다.
《3》페라이트 분말의 투자율(1MHz~1GHz)
상기 각 실시예 및 상기 각 비교예의 페라이트 분말에 대하여, 이하와 같이 하여 투자율을 측정하였다. 투자율의 측정은 애질런트 테크놀로지사제 E4991A형 RF 임피던스/머터리얼·애널라이저　16454A 자성 재료 측정 전극을 이용하여 행하였다. 우선, 페라이트 분말 4.5g과 불소계 분말 수지 0.5g을 100cc의 폴리에틸렌제 용기에 수용하고, 100rpm의 볼 밀로 30분간 교반하여 혼합하였다. 교반 종료 후, 얻어진 혼합물 0.8g 정도를 내경 4.5mm, 외경 13mm의 다이스에 충전하고, 프레스기로 40MPa의 압력으로 1분간 가압하였다. 얻어진 성형체를 열풍 건조기에 의해 온도 140℃로 2시간 가열 경화시킴으로써 측정용 샘플을 얻었다. 그리고, 측정용 샘플을 측정 장치에 세팅함과 함께, 사전에 측정해 둔 측정용 샘플의 외경, 내경, 높이를 측정 장치에 입력하였다. 측정은 진폭 100mV로 하여 주파수 1MHz~3GHz의 범위를 대수 스케일로 소인하고(logarithmic sweep), 투자율(복소 투자율의 실수부 μ＇)을 측정하였다.
《4》1 GHz 초과 12 GHz 이하 에서의 투자율 측정
에폭시 수지 30질량부에 페라이트 분말 70질량부를 혼합한 후, 내경 1.8mm, 길이 100mm의 원기둥 형상의 금형에 주입한 후 가열 경화하였다. 금형을 실온으로 되돌린 후, 금형으로부터 둥근 막대형의 샘플을 꺼내어 투자율 측정용 샘플로 하였다.
얻어진 샘플을 공진기에 세팅하고, 투자율을 공동 공진기(S밴드용 및 C밴드용(모두 칸토 전자응용개발사제))와 네트워크 애널라이저(키사이트 테크놀로지사제 E5071C)를 이용하여 측정하였다.
《4-1》μ＇가 1 이하가 되는 주파수
상기의 측정 결과로부터, 주파수가 1GHz 초과 12 GHz 이하의 영역에서 μ＇가 1 이하가 되는 주파수를 구하였다.
《5》포화 자화, 잔류 자화, 보자력
상기 각 실시예 및 각 비교예의 페라이트 분말에 대해, 포화 자화, 잔류 자화, 보자력을 구하였다.
포화 자화, 잔류 자화, 보자력은 이하와 같이 하여 구하였다. 즉, 우선, 내경 5mm, 높이 2mm의 셀에 페라이트 분말을 충전하고 진동 시료형 자기 측정 장치(도에이 공업 주식회사제,　VSM-C7-10A)에 세팅하였다. 다음으로, 인가 자장을 가하여 5K·1000/4π·A/m까지 소인하고, 이어서 인가 자장을 감소시켜 히스테리시스 커브를 제작하였다. 그 후, 이 커브의 데이터로부터 포화 자화, 잔류 자화 및 보자력을 구하였다.
《6》체적 저항
체적 저항의 값은, 이하와 같이 하여 구하였다. 즉, 우선, 내경 22.5mm의 바닥부에 전극을 가지는 테플론제 실린더에 얻어진 페라이트 분말을 높이가 4mm가 되도록 투입하고, 내경과 동일한 사이즈의 전극을 상부로부터 끼우고, 위로부터 1kg의 하중을 건 상태에서 바닥부와 상부의 전극을 측정 장치(키슬리사제 6517A형을 이용함.)에 연결하여 저항을 측정하였다. 상기 측정에 의해 얻어진 저항값, 내경 및 두께를 이용하여 체적 저항을 산출하였다.
이러한 결과를 표 3에 정리하여 나타낸다.
Figure pct00003
표 3으로부터 분명한 바와 같이, 본 발명에서는 우수한 결과를 얻을 수 있었던 한편, 비교예에서는 만족할 만한 결과를 얻을 수 없었다.
또한, 상기 각 실시예에 대하여, 페라이트 분말, 수지 재료로서의 분말 PVA 및 용매로서의 물을, 질량비로 70：30：270으로 분산 및 혼합하여 수지 분산액을 얻었다.
그 후, 이러한 수지 분산액을 이용하여, 평판 형상의 성형 용기에 흘려 넣고 용매를 제거함으로써, 두께 1mm의 시트 형상의 성형체(전자파 쉴드재)를 얻었다.
얻어진 성형체(전자파 쉴드재)에 대하여, 전자파 쉴드 능력의 평가를 실시한 결과, 본 발명에서는 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 구체적으로는, 상기에서 얻어진 성형체를 세로 200mm×가로 200mm×두께 5mm로 잘라, IEC62333에 준거한 전송 감쇠율 측정 방법(마이크로 스트립 선로)으로 측정하였다.
(측정 범위)
1~18 GHz
(측정용 지그)
마이크로 스트립 선로 지그
(네트워크 애널라이저)
Anritsu37247C
대표적으로, 실시예 2의 페라이트 분말을 이용하여 제조된 성형체에 대한 측정 결과를 도 1에 나타낸다.
본 발명의 Mn 페라이트 분말은, 복수개의 페라이트 입자를 포함하고, 체적 평균 입경이 1μm 이상 10μm 이하이며, 2.106μm에서의 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)를 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하인 것을 특징으로 한다. 그 때문에, 1GHz 이하의 저주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지며, 1GHz 초과 12GHz 이하의 고주파 영역의 전자파에 대해 우수한 차폐성을 가지는 페라이트 분말을 제공할 수 있다. 따라서, 본 발명의 페라이트 분말은 산업상의 이용 가능성을 갖는다.
본 발명을 상세하게 특정 실시 형태를 참조하여 설명하였지만, 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고 여러가지 변경이나 수정을 가할 수 있음은 당업자에게 자명하다.
본 출원은, 2018년 2월 13일 출원의 일본 특허 출원 제2018-023565호에 근거하는 것으로, 그 내용은 여기에 참조로 포함된다.

Claims (8)

  1. 복수 개의 페라이트 입자를 포함하고,
    체적 평균 입경이 1μm 이상 10μm 이하이며,
    2.106μm에서 체적 기준의 적산 분포(마이너스 시브)가 0.1체적% 이상 50.0체적% 이하인 것을 특징으로 하는, Mn 페라이트 분말.
  2. 제1항에 있어서,
    BET 비표면적이 0.35m2/g 이상 9m2/g 이하인, Mn 페라이트 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 페라이트 입자는 진구상 또는 단면이 육각형 이상의 다각형인 형상을 가지는, Mn 페라이트 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    Mn의 함유율이 4질량% 이상 13질량% 이하, Fe의 함유율이 60질량% 이상 68질량% 이하인, Mn 페라이트 분말.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는, 수지 조성물.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말과 수지 재료를 포함하는 재료로 구성된 것을 특징으로 하는, 전자파 쉴드재.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말을 포함하는 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 전자 재료.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 Mn 페라이트 분말을 포함하는 재료로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 전자 부품.
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