KR20200080249A - 절연 피막 형성용 수지, 바니시, 전착액, 절연 도체의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
절연 피막 형성용 수지는, 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드, 및 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드 중 적어도 일방을 함유한다. 바니시는, 상기의 절연 피막 형성용 수지와, 용제를 함유한다. 전착액은, 상기의 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매와, 물과, 빈용매와, 염기를 함유한다. 절연 도체의 제조 방법은, 상기의 바니시를 도체의 표면에 도포하여, 상기 도체의 표면에 도포층을 형성하는 공정과, 상기 도포층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 상기 도체에 베이킹하는 공정을 갖는 방법, 혹은 상기의 전착액을 도체의 표면에 전착시켜, 상기 도체의 표면에 전착층을 형성하는 공정과, 상기 전착층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 상기 도체에 베이킹하는 공정을 갖는 방법이다.
Description
본 발명은, 절연 피막 형성용 수지, 바니시, 전착액, 절연 도체의 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2017년 11월 21일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2017-223537호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
구리선 등의 도체를 절연 피막으로 피복한 절연 도체는, 모터나 변압기 등의 각종 전기 기기용의 전기 코일에 사용되고 있다. 절연 도체의 절연 피막의 재료로는, 폴리아미드이미드나 폴리이미드 등의 수지가 널리 이용되고 있다.
절연 도체의 제조 방법으로는, 도포법과 전착법이 알려져 있다. 도포법은, 절연 피막 형성용의 수지와 용제를 함유하는 바니시를, 도체의 표면에 도포하여 도포층을 형성하고, 이어서 도포층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 도체에 베이킹하는 방법이다. 전착법은, 절연 피막 형성용의 수지와 극성 용매와 물과 빈용매와 염기를 함유하는 전착액을, 도체의 표면에 전착시켜 전착층을 형성하고, 이어서 전착층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 도체에 베이킹하는 방법이다.
절연 도체는, 고온 환경 하에 노출되면 도체의 산화나 절연 피막의 열화에 의해, 도체와 절연 피막의 밀착성이 저하되는 경우가 있다.
특허문헌 1 에는, 고온 환경 하에서의 도체와의 밀착성이 높은 절연 피막을 형성할 수 있는 바니시 (절연 도료) 로서, 비점이 160 ℃ 이상인, 탄소수가 10 이상인 화합물인, 1 급 알코올, 2 급 알코올, 1 급 티올 및 2 급 티올로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 환원제를 첨가한 절연 도료가 기재되어 있다.
특허문헌 1 에 기재되어 있는 절연 도료에서는, 그 절연 도료를 사용하여 제조한 절연 도체의 절연 피막 중에 환원제를 잔류시키고, 그 잔류시킨 환원제로 도체의 산화를 억제함으로써, 고온 환경 하에서의 도체와 절연 피막의 밀착성을 유지할 수 있도록 되어 있다. 그러나, 환원제를 잔류시킨 절연 피막은, 고온 환경 하에서 장기간 보존하면, 절연 피막 중에 잔류하고 있는 환원제가 서서히 휘발해 버려, 환원제에 의한 도체의 산화 억제 효과가 소실될 우려가 있었다.
본 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 그 목적은, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성할 수 있는 절연 피막 형성용 수지와, 바니시와, 전착액과, 절연 도체의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지는, 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드, 및 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드 중 적어도 일방을 함유하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 의하면, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는, 말단이 OH 기 또는 SH 기이고, 높은 환원력을 가지므로, 이 절연 피막 형성용 수지를 사용하여 형성한 절연 피막으로 도체를 피복함으로써, 고온 환경 하에서의 도체의 산화를 억제할 수 있고, 이로써 도체의 산화에 의한 도체와 절연 피막의 밀착성의 저하를 억제하는 것이 가능해진다. 또, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는, 종래부터 환원제로서 이용되고 있는 화합물과 비교하여, 비점 온도가 높고 고온 환경 하에서의 안정성이 높기 때문에, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 OH 기 또는 SH 기에 의한 도체의 산화 억제 효과가 잘 소실되지 않는다. 따라서, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 의하면, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
여기서, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 있어서, 상기 변성 폴리아미드이미드 및 상기 변성 폴리이미드는, 중량 평균 분자량이 10 × 104 이상 30 × 104 이하의 범위에 있거나, 혹은 수 평균 분자량이 2 × 104 이상 5 × 104 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다.
이 경우, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드의 분자량이 크기 때문에, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 휘발이 잘 일어나지 않게 된다. 따라서, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 보다 확실하게 형성하는 것이 가능해진다.
또, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 있어서, 상기 변성 폴리아미드이미드는, 말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기가 결합한 것인 것이 바람직하다.
이 경우, 변성 폴리아미드이미드는, 직사슬형 디올에서 유래하는 OH 기 또는 직사슬형 디티올에서 유래하는 SH 기를 가지므로, 환원력이 높아진다.
또, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 있어서, 상기 변성 폴리아미드이미드는, 하기의 일반식 (1) 로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 1]
(식 중, X1 및 X2 는, 각각 독립적으로 O 또는 S 이고, L1 및 L2 는, 각각 독립적으로 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기이고, Y1 은, X1 이 S 인 경우에는 SH 이고 X1 이 O 인 경우에는 OH 이고, Y2 는, X2 가 S 인 경우에는 SH 이고 X2 가 O 인 경우에는 OH 이고, n 은, 30 이상의 정수이다)
이 경우, 변성 폴리아미드이미드는, 말단의 OH 기 또는 SH 기가 알킬렌기에 결합하고 있으므로, 환원력이 더욱 높아진다.
또, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 있어서, 상기 변성 폴리이미드는, 말단이 NCO 기인 폴리이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기가 결합한 것인 것이 바람직하다.
이 경우, 변성 폴리이미드는, 직사슬형 디올에서 유래하는 OH 기 또는 직사슬형 디티올에서 유래하는 SH 기를 가지므로, 환원력이 높아진다.
또, 본 발명의 절연 피막 형성용 수지에 있어서, 상기 변성 폴리이미드는, 하기의 일반식 (2) 로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다.
[화학식 2]
(식 중, Ar 은, 4 가의 방향족기이고, R1 및 R2 는, 각각 독립적으로 2 가의 유기기이고, X3 및 X4 는, 각각 독립적으로 O 또는 S 이고, L3 및 L4 는, 각각 독립적으로 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기이고, Y3 은, X3 이 S 인 경우에는 SH 이고 X3 이 O 인 경우에는 OH 이고, Y4 는, X4 가 S 인 경우에는 SH 이고 X4 가 O 인 경우에는 OH 이고, m 은, 30 이상의 정수이다)
이 경우, 변성 폴리이미드는, 말단의 OH 기 또는 SH 기가 알킬렌기에 결합 하고 있으므로, 환원력이 더욱 높아진다.
본 발명의 바니시는, 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매를 함유하는 바니시로서, 상기 절연 피막 형성용 수지가, 전술한 절연 피막 형성용 수지인 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 바니시에 의하면, 절연 피막 형성용 수지로서, 전술한 절연 피막 형성용 수지를 함유하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
본 발명의 전술한 바니시를 사용한 절연 도체의 제조 방법은, 전술한 바니시를 도체의 표면에 도포하여, 상기 도체의 표면에 도포층을 형성하는 공정과, 상기 도포층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 상기 도체에 베이킹하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 절연 도체의 제조 방법에 의하면, 전술한 바니시를 사용하여 생성시킨 절연 피막을 도체에 베이킹하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와 절연 피막의 밀착성이 우수한 절연 도체를 제조하는 것이 가능해진다.
본 발명의 전착액은, 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매와, 물과, 빈용매와, 염기를 함유하는 전착액으로서, 상기 절연 피막 형성용 수지가, 전술한 절연 피막 형성용 수지인 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 전착액에 의하면, 절연 피막 형성용 수지로서, 전술한 절연 피막 형성용 수지를 함유하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
본 발명의 전술한 전착액을 사용한 절연 도체의 제조 방법은, 전술한 전착액을 도체의 표면에 전착시켜, 상기 도체의 표면에 전착층을 형성하는 공정과, 상기 전착층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 상기 도체에 베이킹하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 절연 도체의 제조 방법에 의하면, 전술한 전착액을 사용하여 생성시킨 절연 피막을 도체에 베이킹하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와 절연 피막의 밀착성이 우수한 절연 도체를 제조하는 것이 가능해진다.
본 발명에 의하면, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성할 수 있는 절연 피막 형성용 수지와, 바니시와, 전착액과, 절연 도체의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.
이하에, 본 발명의 일 실시형태인 절연 피막 형성용 수지, 바니시, 전착액, 절연 도체의 제조 방법에 대해 설명한다.
본 실시형태에 있어서, 「절연 도체」란 표면에 절연 피막이 형성된 도체 (피도장체) 이다. 도체의 예로는, 구리선, 알루미늄선, 강선, 구리 합금선, 알루미늄 합금선 등을 들 수 있다. 절연 피막의 막 두께는, 통상적으로는, 10 ㎛ 이상 70 ㎛ 이하의 범위이다.
＜절연 피막 형성용 수지＞
본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지는, 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드, 및 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드 중 적어도 일방을 함유한다. 즉, 절연 피막 형성용 수지는, 말단이 OH 기인 OH 기 변성 폴리아미드이미드, 말단이 SH 기인 SH 기 변성 폴리아미드이미드, 말단이 OH 기인 OH 기 변성 폴리이미드, 말단이 SH 기인 SH 기 변성 폴리이미드를 함유한다. 이들 수지는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드의 말단인 OH 기 또는 SH 기는 환원제로서 작용하고, 도체의 표면에 생성된 산화물을 환원하여, 도체의 산화에 의한 절연 피막의 밀착성의 저하를 억제하는 효과가 있다. 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드에 함유되는 OH 기 또는 SH 기의 양은, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드 100 g 에 대해 0.005 몰 이상 0.02 몰 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. OH 기 또는 SH 기의 양이 상기의 범위에 있는 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드를 사용하여 형성된 절연 피막은, 고온 환경 하에서의 도체의 산화를 보다 확실하게 억제할 수 있다.
변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는, 중량 평균 분자량이 10 × 104 이상 30 × 104 이하의 범위로 되고, 또한 수 평균 분자량이 2 × 104 이상 5 × 104 이하의 범위로 되어 있다. 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량이 상기의 범위에 있는 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드를 사용하여 형성된 절연 피막은, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 휘발이 잘 일어나지 않게 된다. 또, 중량 평균 분자량이 10 × 104 미만이고, 또한 수 평균 분자량이 2 × 104 미만이면, 발포가 없는 막 두께 균일성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 곤란해질 우려가 있다. 한편, 중량 평균 분자량이 30 × 104 를 초과하고, 또한 수 평균 분자량이 5 × 104 를 초과하는 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는 합성이 곤란하여, 제조 비용이 비싸질 우려가 있다.
(말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드)
말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드는, 말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기가 결합한 것인 것이 바람직하다. 즉, 변성 폴리아미드이미드는, 말단에 직사슬형 디올 유래의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기 유래의 SH 기를 갖는 것이 바람직하다. 직사슬형 디올 유래의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기 유래의 SH 기는, 수소가 이탈하기 쉽다. 이 때문에, 직사슬형 디올 유래의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기 유래의 SH 기를 갖는 변성 폴리아미드이미드는, 환원력이 높아진다.
말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드는, 이소시아네이트법에 의해 제조할 수 있다. 이소시아네이트법은, 트리멜리트산 무수물과 디이소시아네이트 화합물을 반응시키는 방법이다. 이소시아네이트법에 의해 제조된 폴리아미드이미드는, 디이소시아네이트 화합물에서 유래하는 NCO 기를 말단에 갖는다.
직사슬형 디올은, 직사슬형 탄화수소 중 2 개의 탄소 원자에 1 개의 하이드록시기가 치환되어 있는 구조를 갖는 화합물이다. 직사슬형 디올은, 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 것이 바람직하다. 직사슬형 디올의 예로는, 1,2-에탄디올, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,5-펜탄디올, 1,6-헥사디올, 1,7-헵탄디올, 1,8-옥탄디올을 들 수 있다.
직사슬형 디티올, 직사슬형 탄화수소 중 2 개의 탄소 원자에 1 개의 하이드록시기가 치환되어 있는 구조를 갖는 화합물이다. 직사슬형 디티올은, 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 것이 바람직하다. 직사슬형 디올의 예로는, 1,2-에탄디티올, 1,3-프로판디티올, 1,4-부탄디티올, 1,5-펜탄디티올, 1,6-헥사디티올, 1,7-헵탄디티올, 1,8-옥탄디티올을 들 수 있다.
폴리아미드이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기를 결합시키는 방법으로는, 예를 들어, 폴리아미드이미드와 직사슬형 디올을 용제 중에서 혼합하고, 얻어진 혼합액을 50 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도에서 가열하는 방법을 이용할 수 있다. 또, 폴리아미드이미드의 NCO 기와 직사슬형 디티올의 SH 기를 결합시키는 방법으로는, 예를 들어, 폴리아미드이미드와 직사슬형 디티올을 용제 중에서 혼합하고, 얻어진 혼합액을 50 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도에서 가열하는 방법을 이용할 수 있다.
말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드는, 하기의 일반식 (1) 로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다. 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기에 결합하고 있는 OH 기 또는 SH 기는, 수소가 이탈하기 쉽다. 이 때문에, 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기에 결합하고 있는 OH 기 또는 SH 기를 갖는 변성 폴리아미드이미드는, 환원력이 높아진다.
[화학식 3]
식 중, X1 및 X2 는, 각각 독립적으로 O 또는 S 이다. X1 및 X2 는 동일한 것이 바람직하다.
L1 및 L2 는, 각각 독립적으로 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기이다. L1 및 L2 는 동일한 것이 바람직하다.
Y1 은, X1 이 S 인 경우에는 SH 이고 X1 이 O 인 경우에는 OH 이고, Y2 는, X2 가 S 인 경우에는 SH 이고 X2 가 O 인 경우에는 OH 이다.
n 은, 30 이상의 정수이다.
(말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드)
말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드는, 말단이 NCO 기인 폴리이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기가 결합한 것인 것이 바람직하다. 즉, 변성 폴리이미드는, 말단에 직사슬형 디올 유래의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기 유래의 SH 기를 갖는 것이 바람직하다. 직사슬형 디올 유래의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기 유래의 SH 기는, 수소가 이탈하기 쉽다. 이 때문에, 직사슬형 디올 유래의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기 유래의 SH 기를 갖는 변성 폴리이미드는, 환원력이 높아진다.
말단이 NCO 기인 폴리이미드는, 이소시아네이트법에 의해 제조할 수 있다. 이소시아네이트법은, 카르복실산 2무수물과 디이소시아네이트 화합물을 반응시키는 방법이다. 이소시아네이트법에 의해 제조된 폴리이미드는, 디이소시아네이트 화합물에서 유래하는 NCO 기를 말단에 갖는다.
폴리이미드의 NCO 기와 결합시키는 직사슬형 디올 및 직사슬형 디티올은, 변성 폴리아미드이미드의 경우와 동일한 것을 사용할 수 있다.
폴리이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기를 결합시키는 방법으로는, 예를 들어, 폴리이미드와 직사슬형 디올을 용제 중에서 혼합하고, 얻어진 혼합액을 50 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도에서 가열하는 방법을 이용할 수 있다. 또, 폴리이미드의 NCO 기와 직사슬형 디티올의 SH 기를 결합시키는 방법으로는, 예를 들어, 폴리이미드와 직사슬형 디티올을 용제 중에서 혼합하고, 얻어진 혼합액을 50 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 온도에서 가열하는 방법을 이용할 수 있다.
말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드는, 하기의 일반식 (2) 로 나타내는 화합물인 것이 바람직하다. 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기에 결합하고 있는 OH 기 또는 SH 기는, 수소가 이탈하기 쉽다. 이 때문에, 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기에 결합하고 있는 OH 기 또는 SH 기를 갖는 변성 폴리이미드는, 환원력이 높아진다.
[화학식 4]
식 중, Ar 은, 4 가의 방향족기이다.
R1 및 R2 는, 각각 독립적으로 2 가의 유기기이다. 2 가의 유기기는, 2 가의 방향족기, 혹은 2 가의 방향족기와 2 가의 연결기를 조합한 기인 것이 바람직하다. 2 가의 방향족기는, 페닐렌기인 것이 바람직하다. 2 가의 방향족기와 2 가의 연결기를 조합한 기는, 2 가의 방향족기와 2 가의 연결기와 2 가의 방향족기가 이 순서로 연결된 기인 것이 바람직하다. 2 가의 연결기의 예로는, 탄소 원자수가 1 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기, 카르보닐기 (-CO-), 옥시기 (-O-), 탄소 원자수가 1 ∼ 8 의 범위에 있는 알킬기로 치환되어 있어도 되는 이미노기 (-NR- : 단, R 은, 수소 원자 혹은 탄소 원자수가 1 ∼ 8 개의 범위에 있는 알킬기이다), 티오기 (-S-), 술피닐기 (-SO-), 술포닐기 (-SO2-) 등을 들 수 있다.
X3 및 X4 는, 각각 독립적으로 O 또는 S 이다. X3 및 X4 는 동일한 것이 바람직하다.
L3 및 L4 는, 각각 독립적으로 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기이다. L3 및 L4 는 동일한 것이 바람직하다.
Y3 은, X3 이 S 인 경우에는 SH 이고 X3 이 O 인 경우에는 OH 이고, Y4 는, X4 가 S 인 경우에는 SH 이고 X4 가 O 인 경우에는 OH 이다.
m 은, 30 이상의 정수이다.
＜바니시＞
본 실시형태의 바니시는, 상기 서술한 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매를 함유한다. 절연 피막 형성용 수지는 극성 용매에 용해되어 있는 것이 바람직하다.
극성 용매는, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드를 용해시킬 수 있는 것이면 특별히 제한은 없다. 극성 용매의 예로는, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 프로필렌카보네이트, 디메틸술폭시드, 4-부티로락톤, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 등의 비프로톤성 용제 등을 들 수 있다.
바니시에 함유되는 절연 피막 형성용 수지와 극성 용매의 배합비는, 질량비로 5 ∼ 30/70 ∼ 95 (= 절연 피막 형성용 수지/극성 용매 수지 용제) 인 것이 바람직하다. 또, 바니시의 점도는, 25 ℃ 에서 1000 ∼ 10000 mPa·s 인 것이 바람직하다.
바니시는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제로는, 예를 들어, 안정제, 가소제, 소포제, 난연제 등을 들 수 있다.
＜바니시를 사용한 절연 도체의 제조 방법＞
상기의 바니시는, 도포법에 의해 절연 도체를 제조할 때의 원료로서 사용할 수 있다. 바니시를 사용한 본 실시형태의 절연 도체의 제조 방법은, 바니시를 도체의 표면에 도포하여, 도체의 표면에 도포층을 형성하는 공정 (도포 공정) 과, 도포층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 도체에 베이킹하는 공정 (가열 공정) 을 갖는다.
도포 공정에 있어서, 바니시를 도체의 표면에 도포하는 방법으로는, 특별히 제한은 없고, 침지법 (딥법) 이나 분무법 등의 일반적으로 바니시의 도포 방법으로서 이용되고 있는 방법을 이용할 수 있다.
가열 공정에 있어서, 도포층의 가열 온도는, 200 ℃ 이상 600 ℃ 이하의 범위인 것이 바람직하다.
＜전착액＞
본 실시형태의 전착액은, 상기 서술한 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매와, 물과, 빈용매와, 염기를 함유한다. 빈용매는, 절연 피막 형성용 수지에 대해 용해도가 낮은 용매이다. 전착액은, 물과 빈용매를 함유하므로, 절연 피막 형성용 수지는, 미립자인 상태에서 전착액에 분산되어 있다. 절연 피막 형성용 수지의 입자는, 평균 입자경이 400 ㎚ 이하인 것이 바람직하다. 절연 피막 형성용 수지 입자의 평균 입경은, 동적 광산란 입경 분포 측정 장치 (주식회사 호리바 제작소 제조, LB-550) 를 사용하여 측정된 체적 기준 평균 입경이다.
전착액에서 사용하는 극성 용매는, 절연 피막 형성용 수지를 가용이고 또한 친수성인 것이 바람직하다. 극성 용매의 예로는, N,N-디메틸아세트아미드, N,N-디메틸포름아미드, 프로필렌카보네이트, 디메틸술폭시드, 4-부티로락톤, N-메틸-2-피롤리돈, 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 등을 들 수 있다.
빈용매의 예로는, 이소프로필알코올, 1-메톡시-2-프로판올, 시클로헥사논 등을 들 수 있다.
염기의 예로는, N,N-디메틸아미노에탄올, 트리에틸아민, 트리프로필아민, 트리에탄올아민, 이미다졸 등을 들 수 있다.
전착액에 함유되는 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매와, 물과, 빈용매와, 염기의 배합비는, 질량비로, 1 ∼ 20/60 ∼ 80/10 ∼ 20/5 ∼ 15/0.01 ∼ 0.5 (= 절연 피막 형성용 수지/극성 용매/물/빈용매/염기) 인 것이 바람직하다. 또, 전착액의 점도는, 25 ℃ 에서 3 ∼ 20 mPa·s 인 것이 바람직하다.
전착액은, 절연 피막 형성용 수지와 용제와 빈용매와 염기수를 함유하는 혼합액에, 물을 적하함으로써 조제하는 것이 바람직하다. 물의 적하는, 혼합액을 8000 rpm 이상 12000 rpm 이하의 속도로 교반하면서 실시하는 것이 바람직하다.
전착액은, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서 첨가제를 함유하고 있어도 된다. 첨가제로는, 예를 들어, 안정제, 가소제, 소포제, 난연제 등을 들 수 있다.
＜전착액을 사용한 절연 도체의 제조 방법＞
상기의 전착액은, 전착법에 의해 절연 도체를 제조할 때의 원료로서 사용할 수 있다. 전착액을 사용한 본 실시형태의 절연 도체의 제조 방법은, 전착액을 도체의 표면에 전착시켜, 도체의 표면에 전착층을 형성하는 공정 (전착 공정) 과, 전착층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 도체에 베이킹하는 공정 (가열 공정) 을 갖는다.
전착 공정에 있어서, 전착액을 도체의 표면에 전착시키는 방법으로는, 전착액에 대향 전극과 도체를 침지하고, 이어서, 대향 전극을 음극으로 하고, 도체를 양극으로 하여 직류 전압을 인가하는 방법을 이용할 수 있다. 인가하는 직류 전압은, 1 V 이상 600 V 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. 직류 전압 인가시의 전착액의 온도는, 5 ℃ 이상 60 ℃ 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. 직류 전압의 인가 시간은 0.01 초 이상 30 초 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다.
가열 공정에 있어서, 전착층의 가열 온도는, 200 ℃ 이상 600 ℃ 이하의 범위인 것이 바람직하다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지에 의하면, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는 높은 환원력을 가지므로, 이 절연 피막 형성용 수지를 사용하여 형성한 절연 피막으로 도체를 피복함으로써, 고온 환경 하에서의 도체의 산화를 억제할 수 있고, 이로써 도체의 산화에 의한 도체와 절연 피막의 밀착성의 저하를 억제할 수 있다. 또, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는, 종래부터 환원제로서 이용되고 있는 화합물과 비교하여, 비점 온도가 높고 고온 환경 하에서의 안정성이 높기 때문에, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체의 산화 억제 효과가 잘 소실되지 않는다. 따라서, 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지에 의하면, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 가능해진다.
또, 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지에 있어서는, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는, 중량 평균 분자량이 10 × 104 이상 30 × 104 이하의 범위로 되고, 또한 수 평균 분자량이 2 × 104 이상 5 × 104 이하의 범위로 크기 때문에, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 휘발이 잘 일어나지 않게 된다. 따라서, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 보다 확실하게 형성하는 것이 가능해진다.
본 실시형태의 바니시에 의하면, 절연 피막 형성용 수지로서, 상기 서술한 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지를 함유하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 가능해진다. 또, 이 바니시를 사용한 본 실시형태의 절연 도체의 제조 방법에 의하면, 상기 서술한 본 실시형태의 바니시를 사용하여 생성시킨 절연 피막을 도체에 베이킹하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와 절연 피막의 밀착성이 우수한 절연 도체를 제조하는 것이 가능해진다.
본 실시형태의 전착액에 의하면, 절연 피막 형성용 수지로서, 상기 서술한 본 실시형태의 절연 피막 형성용 수지를 함유하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성하는 것이 가능해진다. 또, 이 전착액을 사용한 본 실시형태의 절연 도체의 제조 방법은, 상기 서술한 본 실시형태의 전착액을 사용하여 생성시킨 절연 피막을 도체에 베이킹하므로, 고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와 절연 피막의 밀착성이 우수한 절연 도체를 제조하는 것이 가능해진다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
예를 들어, 본 실시형태에서는, 변성 폴리아미드이미드 및 변성 폴리이미드는, 중량 평균 분자량이 10 × 104 ∼ 30 × 104 의 범위로 되고, 또한 수 평균 분자량이 2 × 104 ∼ 5 × 104 의 범위로 되어 있지만, 중량 평균 분자량과 수 평균 분자량의 양자가, 이 범위를 반드시 만족시킬 필요는 없다. 단, 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량 중 어느 일방이 상기의 범위를 만족시키는 것이 바람직하다.
실시예
이하에, 본 발명의 작용 효과를 실시예에 의해 설명한다.
＜본 발명예 1＞
(1) 말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드의 합성
교반기, 냉각관, 질소 도입관 및 온도계를 구비한 2 리터의 4 구 플라스크에, N-메틸-2-피롤리돈 (NMP) 122 g (1.23 몰) 과, 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트 69 g (0.28 몰) 과, 무수 트리멜리트산 52 g (0.27 몰) 을 주입하고, 교반하여 혼합액을 얻었다. 얻어진 혼합액을, 교반하면서 180 ℃ 까지 승온하고, 이 온도에서 1.5 시간 교반하여 반응시켜, 말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드 (PAI) 를 생성시킨 후, N-메틸-2-피롤리돈 336 g (3.39 몰) 을 첨가하여 희석하고, 그 후 60 ℃ 까지 냉각시켜, 폴리아미드이미드 용액 (PAI/NMP = 20/80 질량％) 을 얻었다.
(2) OH 기 변성 폴리아미드이미드의 합성
상기 (1) 에서 얻어진 폴리아미드이미드 용액에, 1,6-헥산디올 1.6 g (0.01 몰) 을 첨가하고, 60 ℃ 에서 12 시간 교반하여, 폴리아미드이미드의 NCO 기와 1,6-헥산디올을 우레탄 결합시키고 OH 기 변성 폴리아미드이미드를 생성시켜, OH 기 변성 폴리아미드이미드 용액을 얻었다.
(3) 전착액의 조제
상기 (2) 에서 얻어진 OH 기 변성 폴리아미드이미드 용액 25 g 을 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 50 g 으로 추가로 희석하였다. 이어서, 빈용매로서 1-메톡시-2-프로판올 8 g, 염기로서 트리프로필아민 0.2 g 을 첨가하고, 잘 교반하여 혼합액을 얻었다. 얻어진 혼합액을 10000 rmp 의 고속으로 교반하면서 물 17 g 을 적하하여 첨가하고, OH 기 변성 폴리아미드이미드 미립자가 분산된 전착액을 얻었다.
(4) 절연 구리선의 제조
상기 (3) 에서 얻어진 전착액에, 대향 전극의 구리판과 피도장체의 구리선 (환선) 을 침지하고, 구리판을 음극에, 구리선을 양극에 접속하였다. 이어서, 구리판 (음극) 과 구리선 (양극) 사이에 500 V 의 직류 전압을 인가하여, 구리선의 표면에 전착층을 형성하였다. 그리고, 이 전착층을 갖는 구리선을 250 ℃ 의 머플로에 3 분간 정치 (靜置) 하고 건조, 베이킹을 실시하여, 절연 구리선을 제조하였다. 얻어진 절연 구리선은, 발포가 없는 막 두께 균일성이 우수한 피막 두께 40 ㎛ 의 폴리아미드이미드 절연 피막으로 피복되어 있었다.
＜본 발명예 2＞
본 발명예 1 (2) 에 있어서, 폴리아미드이미드 용액에, 1,6-헥산디올 대신에 1,3-프로판디올 0.76 g (0.01 몰) 을 첨가한 것 이외에는, 본 발명예 1 과 동일하게 하여 OH 기 변성 폴리아미드이미드 용액을 조제하였다. 그리고, 본 발명예 1 (3) 에 있어서, 얻어진 OH 기 변성 폴리아미드이미드 용액 25 g 을 사용한 것 이외에는, 본 발명예 1 과 동일하게 하여 전착액을 조제하고, 이 전착액을 사용하여 절연 구리선을 제조하였다. 얻어진 절연 구리선은, 발포가 없는 막 두께 균일성이 우수한 피막 두께 40 ㎛ 의 폴리아미드이미드 절연 피막으로 피복되어 있었다.
＜비교예 1＞
본 발명예 1 (3) 에 있어서, OH 기 변성 폴리아미드이미드 용액 대신에, 본 발명예 1 (1) 에서 얻어진 폴리아미드이미드 용액을 사용한 것 이외에는, 본 발명예 1 과 동일하게 하여 전착액을 조제하고, 이 전착액을 사용하여 절연 구리선을 제조하였다. 얻어진 절연 구리선은, 발포가 없는 막 두께 균일성이 우수한 피막 두께 40 ㎛ 의 폴리아미드이미드 절연 피막으로 피복되어 있었다.
＜비교예 2＞
본 발명예 1 (3) 에 있어서, OH 기 변성 폴리아미드이미드 용액 대신에, 본 발명예 1 (1) 에서 얻어진 폴리아미드이미드 용액을 사용한 것, 또한 폴리아미드이미드 수지 용액 25 g 을 1,3-디메틸-2-이미다졸리디논 50 g 으로 추가로 희석한 후, 1-메톡시프로판올 8 g, 트리프로필아민 0.2 g 과 함께 첨가제로서, 게라니올 3 g 을 첨가한 것 이외에는, 본 발명예 1 과 동일하게 하여 전착액을 조제하고, 이 전착액을 사용하여 절연 구리선을 제조하였다. 얻어진 절연 구리선은, 발포가 없는 막 두께 균일성이 우수한 피막 두께 40 ㎛ 의 폴리아미드이미드 절연 피막으로 피복되어 있었다.
[폴리아미드이미드의 분자량]
본 발명예 1, 2 에서 사용한 OH 기 변성 폴리아미드이미드 및 비교예 1, 2 에서 사용한 폴리아미드이미드의 중량 평균 분자량과 수 평균 분자량을, 고속 GPC 장치 (토소 주식회사 제조 : HLC-8320GPC) 를 사용하고, 양쪽 친매성이고 배제 한계 분자량 4 × 107 이상의 칼럼을 이용하여, 시사 굴절계로 검출한 수치를 표준 폴리스티렌 환산하여 측정하였다. 또한, 이동상에는, 디메틸아세트아미드에 흡착 억제제로서 브롬화리튬과 인산을 첨가한 것을 사용하였다.
[절연 구리선의 내열성 평가]
평각 구리선 (길이 300 ㎜ × 폭 10 ㎜) 에, 본 발명예 1, 2 및 비교예 1, 2 에서 조제한 전착액을 사용하여 절연 피막을 형성하여, 절연 구리선을 얻었다. 절연 구리선은, 구리선으로서 평각 구리선을 사용한 것 이외에는, 본 발명예 1 (4) 와 동일하게 하여 제조하였다. 얻어진 절연 도선의 절연 피막의 두께를 표 1 에 나타낸다.
이어서, 얻어진 절연 구리선을 300 ℃ 에서 3 분, 5 분, 10 분, 30 분의 각 시간 가열하였다. 가열 후의 절연 구리선 (시험편) 에 대해, 평각 구리선과 절연 피막의 밀착성 (들뜸 길이), 및 절연 피막의 탄성률을 하기 방법에 의해 측정하였다. 그 결과를, 표 1 에 나타낸다.
밀착성은, JIS C 3216-3 (권선 시험 방법-제3부 : 기계적 특성) 의 「5.5 밀착 시험」에 규정된 방법에 준거하여 측정하였다. 시험편 (길이 300 ㎜ × 폭 10 ㎜) 의 길이 방향의 중앙에, 절연 피막 표면으로부터 구리선 표면에 도달하는 절단면을 형성하고, 이어서 시험편을 탁상형 정밀 만능 시험기 (주식회사 시마즈 제작소 제조, 오토 그래프 AGS-10kNX) 를 사용하여 1 초간당 5±1 ㎜ 의 속도로, 신장율이 15 ％ 가 될 때까지 신장시킨 후, 시험편에 형성한 절단면의 주위를 관찰하고, 구리선으로부터 들떠있는 절연 피막의 길이 (들뜸 길이) 를 측정하였다. 또한, 들뜸 길이의 측정은, 시험편의 전체면에 대해 실시하고, 각 면에서 측정된 들뜸 길이 중 최대의 길이를 표 1 에 기재하였다.
탄성률은, JIS K 7127 (플라스틱-인장 특성의 시험 방법-제3부 : 필름 및 시트의 시험 조건) 에 기재된 방법에 준거하여 측정하였다. 시험편 (길이 300 ㎜ × 폭 10 ㎜) 으로부터 절연 피막편 (길이 150 ㎜, 폭 10 ㎜) 을 벗겨내었다. 그리고, 벗겨낸 가장자리 피막편의 탄성률을, 시험 속도 5 ㎜/분의 조건에서 측정하였다.
말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드를 함유하는 비교예 1 의 전착액을 사용하여 제조한 절연 구리선은, 300 ℃ 에서 3 분간 가열했을 때의 절연 피막의 들뜸 길이가 20 ㎜ 이상으로, 고온 환경 하에서의 평각 구리선과 절연 피막의 밀착성이 크게 저하되었다.
말단이 NCO 기인 폴리아미드와 게라니올을 함유하는 비교예 2 의 전착액을 사용하여 제조한 절연 구리선은, 300 ℃ 에서 3 분간 가열했을 때의 절연 피막의 들뜸 길이는 0.5 ㎜ 였지만, 300 ℃ 에서 30 분간 가열했을 때의 절연 피막의 들뜸 길이는 20 ㎜ 이상으로, 평각 구리선과 절연 피막의 밀착성을 유지할 수 있는 시간이 짧았다.
이에 반해 말단이 OH 기인 OH 기 변성 폴리아미드이미드를 함유하는 본 발명예 1, 2 의 전착액을 사용하여 제조한 절연 구리선은, 300 ℃ 에서 60 분간 가열했을 때의 절연 피막의 들뜸 길이가 1.5 ㎜ 이하였다. 또, 본 발명예 1, 2 의 전착액을 사용하여 제조한 절연 구리선은, 탄성률도 비교예 1, 2 와 동일한 정도이고, 탄성률을 유지하면서 평각 구리선과 절연 피막의 밀착성을 유지할 수 있는 시간이 현저하게 길어졌다.
산업상 이용가능성
고온 환경 하에서 장기간 보존해도 도체와의 밀착성이 우수한 절연 피막을 형성할 수 있는 절연 피막 형성용 수지와, 바니시와, 전착액과, 절연 도체의 제조 방법을 제공하는 것이 가능해진다.
Claims (10)
- 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리아미드이미드, 및 말단이 OH 기 또는 SH 기인 변성 폴리이미드 중 적어도 일방을 함유하는 것을 특징으로 하는 절연 피막 형성용 수지.
- 제 1 항에 있어서,
상기 변성 폴리아미드이미드 및 상기 변성 폴리이미드는, 중량 평균 분자량이 10 × 104 ∼ 30 × 104 의 범위에 있거나, 혹은 수 평균 분자량이 2 × 104 ∼ 5 × 104 의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 절연 피막 형성용 수지. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 변성 폴리아미드이미드는, 말단이 NCO 기인 폴리아미드이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기가 결합한 것인 것을 특징으로 하는 절연 피막 형성용 수지. - 제 3 항에 있어서,
상기 변성 폴리아미드이미드는, 하기의 일반식 (1) 로 나타내는 화합물인 것을 특징으로 하는 절연 피막 형성용 수지 :
(식 중, X1 및 X2 는, 각각 독립적으로 O 또는 S 이고, L1 및 L2 는, 각각 독립적으로 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기이고, Y1 은, X1 이 S 인 경우에는 SH 이고 X1 이 O 인 경우에는 OH 이고, Y2 는, X2 가 S 인 경우에는 SH 이고 X2 가 O 인 경우에는 OH 이고, n 은, 30 이상의 정수이다) - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 변성 폴리이미드는, 말단이 NCO 기인 폴리이미드의 NCO 기와 직사슬형 디올의 OH 기 또는 직사슬형 디티올의 SH 기가 결합한 것인 것을 특징으로 하는 절연 피막 형성용 수지. - 제 5 항에 있어서,
상기 변성 폴리이미드는, 하기의 일반식 (2) 로 나타내는 화합물인 것을 특징으로 하는 절연 피막 형성용 수지 :
(식 중, Ar 은, 4 가의 방향족기이고, R1 및 R2 는, 각각 독립적으로 2 가의 유기기이고, X3 및 X4 는, 각각 독립적으로 O 또는 S 이고, L3 및 L4 는, 각각 독립적으로 탄소 원자수가 2 ∼ 12 의 범위에 있는 알킬렌기이고, Y3 은, X3 이 S 인 경우에는 SH 이고 X3 이 O 인 경우에는 OH 이고, Y4 는, X4 가 S 인 경우에는 SH 이고 X4 가 O 인 경우에는 OH 이고, m 은, 30 이상의 정수이다) - 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매를 함유하는 바니시로서,
상기 절연 피막 형성용 수지가, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 절연 피막 형성용 수지인 것을 특징으로 하는 바니시. - 제 7 항에 기재된 바니시를 도체의 표면에 도포하여, 상기 도체의 표면에 도포층을 형성하는 공정과,
상기 도포층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 상기 도체에 베이킹하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 절연 도체의 제조 방법. - 절연 피막 형성용 수지와, 극성 용매와, 물과, 빈용매와, 염기를 함유하는 전착액으로서,
상기 절연 피막 형성용 수지가, 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 절연 피막 형성용 수지인 것을 특징으로 하는 전착액. - 제 9 항에 기재된 전착액을 도체의 표면에 전착시켜, 상기 도체의 표면에 전착층을 형성하는 공정과,
상기 전착층을 가열하여, 생성된 절연 피막을 상기 도체에 베이킹하는 공정을 갖는 것을 특징으로 하는 절연 도체의 제조 방법.
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