KR20190104179A - 유기 디바이스의 제조 방법 - Google Patents

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KR20190104179A
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신이치 모리시마
에이지 기시카와
마사야 시모가와라
마사토 샤쿠츠이
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

유기 디바이스(1)의 제조 방법은, 지지 기판(3) 상에 제1 전극층(5) 및 적어도 1층의 유기 기능층(7)을 형성하고, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)을 제조하는 제1 형성 공정(S02, S03), 유기 기능층(7) 상에 보호 필름(13)을 배치하고, 유기 기능층 구비 지지 기판(10) 및 보호 필름(13)을 권취하는 권취 공정(S05)과, 권취된 유기 기능층 구비 지지 기판(10) 및 보호 필름(13)을 송출하고, 보호 필름(13)을 박리하는 박리 공정(S06)과, 박리 공정(S06) 후, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)을 가열하는 가열 공정(S07)과, 가열 공정(S07) 후, 유기 기능층 구비 지지 기판(10) 상에 제1 형성 공정(S03)에서 형성하지 않은 유기 기능층(7), 및 제2 전극층(9)으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하는 제2 형성 공정(S08)을 포함한다.

Description

유기 디바이스의 제조 방법
본 발명은, 유기 디바이스의 제조 방법에 관한 것이다.
종래의 유기 디바이스의 제조 방법으로서, 예를 들어 특허문헌 1에 기재된 방법이 알려져 있다. 특허문헌 1에 기재된 유기 디바이스의 제조 방법은, 가요성을 갖는 지지 기판 상에 양극층을 형성하는 공정과, 양극층 상에 유기 기능층을 형성하는 공정과, 유기 기능층 상에 음극층을 형성하는 공정을 포함하고 있다. 특허문헌 1의 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 각종 층 중 어느 것을 형성한 후에 지지 기판을 권취할 때, 당해 층 상에 보호 필름을 배치하여, 지지 기판과 보호 필름을 함께 권취한다.
일본 특허 공개 제2006-294536호 공보
상술한 바와 같이, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 예를 들어 유기 기능층 상에 보호 필름을 배치함으로써, 유기 기능층이 지지 기판과 접촉하여 손상되거나, 유기 기능층에 티끌 및 먼지 등이 접촉되거나 하는 것에 대한 억제를 도모하고 있다. 여기서, 보호 필름에는, 통상 수분 또는 보호 필름으로부터 블리드 아웃된 모노머, 올리고머, 유기 용매 등의 성분(이하, 수분 등이라고 칭한다.)이 포함되어 있다. 그 때문에, 보호 필름이 배치된 지지 기판을 권취하여 보관한 경우, 보호 필름에 포함되는 수분 등이 유기 기능층에 접촉(침투)하는 경우가 있다. 유기 기능층에 수분 등이 포함되면, 예를 들어 유기 기능층의 기능 발휘 영역(유기 일렉트로닉스 루미네션스의 경우에는 발광 영역)에 있어서 비기능 발휘 영역이 확대되는 등의 문제가 발생하는 경우가 있다. 이에 의해, 유기 디바이스의 특성이 열화되어, 유기 디바이스의 신뢰성이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 측면은, 유기 디바이스의 신뢰성의 향상을 도모할 수 있는 유기 디바이스의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 일 측면에 관한 유기 디바이스의 제조 방법은, 가요성을 갖는 지지 기판의 한쪽 주면 상에, 제1 전극층, 단층 또는 복층의 유기 기능층 및 제2 전극층이 이 순서로 배치된 유기 디바이스의 제조 방법이며, 지지 기판 상에, 제1 전극층 및 적어도 1층의 유기 기능층을 형성하여, 유기 기능층 구비 지지 기판을 제조하는 제1 형성 공정과, 제1 형성 공정 후, 유기 기능층 상에 보호 필름을 배치하고, 유기 기능층 구비 지지 기판 및 보호 필름을 권취하는 권취 공정과, 권취된 유기 기능층 구비 지지 기판 및 보호 필름을 송출하고, 복층의 유기 기능층을 구성하는 층 중 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하기 전에 보호 필름을 박리하는 박리 공정과, 박리 공정 후, 복층의 유기 기능층을 구성하는 층 중 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하기 전에, 유기 기능층 구비 지지 기판을 가열하는 가열 공정과, 가열 공정 후, 유기 기능층 구비 지지 기판 상에, 복층의 유기 기능층을 구성하는 층 중 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함한다.
본 발명의 일 측면에 관한 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 보호 필름을 박리한 후, 복층의 유기 기능층을 구성하는 층 중 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하기 전에, 지지 기판을 가열한다. 이에 의해, 지지 기판과 동시에 권취된 보호 필름에 수분 등이 포함되어 있고, 그 수분 등이 유기 기능층에 접촉(침투)한 경우에도, 가열 공정에 의해, 유기 기능층의 수분 등이 제거된다. 따라서, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 보호 필름에 의해 유기 기능층을 보호하면서, 유기 기능층의 수분 등에서 기인하는 유기 디바이스의 특성 열화를 억제할 수 있다. 그 결과, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 디바이스의 신뢰성의 향상을 도모할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 제2 형성 공정에서는, 제2 전극층을 진공 증착법 또는 스퍼터링법에 의해 형성해도 된다. 이에 의해, 제2 전극층은, 대기에 노출되지 않은 상태에서 형성된다. 따라서, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 제2 전극층을 형성하는 제2 형성 공정에 있어서, 유기 기능층, 및 제2 전극층에 수분 등이 접촉되는 것을 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 가열 공정에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판에 적외선을 조사해도 된다. 이에 의해, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 기능층의 수분 등을 제거할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 가열 공정에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판의 한쪽 주면만을 가열해도 된다. 이와 같이, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 기능층이 형성되어 있는 유기 기능층 구비 지지 기판의 한쪽 주면을 가열하기 때문에, 유기 기능층의 수분 등을 더 효과적으로 제거할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 가열 공정에서는, 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 유기 기능층 구비 지지 기판을 가열해도 된다. 이에 의해, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 가열 공정에 있어서 유기 기능층에 수분 등이 접촉되는 것을 억제할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 보호 필름은 기재 및 당해 기재에 마련된 점접착부를 갖고 있으며, 권취 공정에서는, 점접착부가 유기 기능층과 겹치지 않도록, 보호 필름을 유기 기능층 상에 배치해도 된다. 이에 의해, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판과 보호 필름을 함께 권취할 때, 점접착부에 의해, 보호 필름이 어긋나는 것을 억제할 수 있다. 또한, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 점접착부가 유기 기능층 상에 배치되어 있지 않기 때문에, 보호 필름을 박리할 때, 유기 기능층의 표면이 박리되거나 하여 유기 기능층이 파손되는 것을 피할 수 있다.
일 실시 형태에 있어서는, 보호 필름은 기재 및 당해 기재에 마련된 점접착부를 갖고 있으며, 권취 공정에서는, 점접착부가 유기 기능층에 있어서의 기능 발휘 영역과 겹치지 않도록, 보호 필름을 유기 기능층 상에 배치해도 된다. 이에 의해, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판과 보호 필름을 함께 권취할 때, 점접착부에 의해, 보호 필름이 어긋나는 것을 억제할 수 있다. 또한, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 점접착부가 유기 기능층에 있어서의 기능 발휘 영역과 겹치지 않도록 배치되어 있기 때문에, 유기 기능층 상의 일부에 점접착부가 배치되고, 보호 필름을 박리하였을 때에 유기 기능층의 표면의 일부가 박리되었다고 해도, 기능 발휘의 품위에 영향을 주지 않는다.
일 실시 형태에 있어서는, 제1 형성 공정에서는, 제1 전극층 상에 유기 재료를 도포하여 건조시킴으로써, 유기 기능층을 형성해도 된다. 이와 같이, 유기 기능층이 도포법으로부터 형성되는 경우에는, 유기 기능층이 수분 등의 영향을 특히 받기 쉽다. 그 때문에, 보호 필름을 박리한 후, 유기 기능층을 구성하는 복수의 층 중 나머지 층 또는 제2 전극층을 형성하기 전에, 유기 기능층 구비 지지 기판을 가열하는 상기 제조 방법은, 유기 기능층을 도포법에 의해 형성하는 경우에 특히 유효하다.
일 실시 형태에 있어서는, 가열 공정으로부터 제2 형성 공정까지, 진공, 불활성 가스 또는 드라이 에어의 분위기 하에서, 유기 기능층 구비 지지 기판을 반송시켜도 된다. 이에 의해, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판이 가열 공정으로부터 제2 형성 공정에 반송되는 동안에 유기 기능층이 대기에 노출되지 않는다. 그 때문에, 유기 디바이스의 제조 방법에서는, 유기 기능층에 수분 등이 접촉되는 것을 억제할 수 있다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 유기 디바이스의 신뢰성의 향상을 도모할 수 있다.
도 1은, 제1 실시 형태에 따른 유기 디바이스의 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자의 단면도이다.
도 2는, 롤 투 롤 방식에 의한 유기 EL 소자의 제조 방법을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 3은, 롤 투 롤 방식에 의한 유기 EL 소자의 제조 방법을 모식적으로 나타내는 도면이다.
도 4는, 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 도면이다.
도 5는, 제2 실시 형태에 따른 유기 디바이스의 제조 방법에 의해 제조된 유기 EL 소자의 단면도이다.
도 6은, 다른 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 도면이다.
도 7은, 다른 실시 형태에 따른 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명의 적합한 실시 형태에 대하여 상세하게 설명한다. 또한, 도면의 설명에 있어서 동일하거나 또는 상당한 요소에는 동일한 부호를 붙이고, 중복되는 설명은 생략한다.
(제1 실시 형태)
도 1에 도시된 바와 같이, 본 실시 형태의 유기 디바이스의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자(유기 디바이스)(1)는, 지지 기판(3)과, 양극층(제1 전극층)(5)과, 유기 기능층(7)과, 음극층(제2 전극층)(9)과, 밀봉 부재(11)를 구비하고 있다.
[지지 기판]
지지 기판(3)은 가시광(파장 400nm 내지 800nm의 광)에 대하여 투광성을 갖는 수지로 구성되어 있다. 지지 기판(3)은 필름상의 기판(플렉시블 기판, 가요성을 갖는 기판)이다. 지지 기판(3)의 두께는, 예를 들어 30㎛ 이상 500㎛ 이하이다. 지지 기판(3)이 수지인 경우에는, 롤 투 롤 방식의 연속 시의 기판 비틀림, 주름 및 신도의 관점에서 45㎛ 이상, 가요성의 관점에서 125㎛ 이하가 바람직하다.
지지 기판(3)은, 예를 들어 플라스틱 필름이다. 지지 기판(3)의 재료는, 예를 들어 폴리에테르술폰(PES); 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(PEN) 등의 폴리에스테르 수지; 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP), 환상 폴리올레핀 등의 폴리올레핀 수지; 폴리아미드 수지; 폴리카르보네이트 수지; 폴리스티렌 수지; 폴리비닐알코올 수지; 에틸렌-아세트산비닐 공중합체의 비누화물; 폴리아크릴로니트릴 수지; 아세탈수지; 폴리이미드 수지; 에폭시 수지 등을 포함한다.
지지 기판(3)의 재료는, 상기 수지 중에서도, 내열성이 높고, 선팽창률이 낮으며, 또한 제조 비용이 낮은 점에서, 폴리에스테르 수지, 또는 폴리올레핀 수지가 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트가 보다 바람직하다. 또한, 이들 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에는, 가스 배리어층 또는 수분 배리어층이 배치되어 있어도 된다. 지지 기판(3)의 다른 쪽 주면(3b)은 발광면이다. 또한, 지지 기판(3)은 박막 유리여도 된다. 지지 기판(3)이 박막 유리인 경우, 그의 두께는, 강도의 관점에서 30㎛ 이상, 가요성의 관점에서 100㎛ 이하가 바람직하다.
[양극층]
양극층(5)은 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a) 상에 배치되어 있다. 양극층(5)에는, 광투과성을 나타내는 전극층이 사용된다. 광투과성을 나타내는 전극으로서는, 전기 전도도가 높은 금속 산화물, 금속 황화물 및 금속 등의 박막을 사용할 수 있고, 광투과율이 높은 박막이 적합하게 사용된다. 예를 들어 산화인듐, 산화아연, 산화주석, 인듐 주석 산화물(Indium Tin Oxide: 약칭 ITO), 인듐 아연 산화물(Indium Zinc Oxide: 약칭 IZO), 금, 백금, 은, 구리 등을 포함하는 박막이 사용되고, 이들 중에서도 ITO, IZO, 또는 산화주석을 포함하는 박막이 적합하게 사용된다.
양극층(5)으로서, 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등의 유기물의 투명 도전막을 사용해도 된다. 또한, 양극층(5)으로서, 상기에서 예시된 금속 또는 금속 합금 등을 메쉬 형상으로 패터닝한 전극, 또는 은을 포함하는 나노와이어가 네트워크 형상으로 형성되어 있는 전극을 사용해도 된다.
양극층(5)의 두께는, 광의 투과성, 전기 전도도 등을 고려하여 결정할 수 있다. 양극층(5)의 두께는 통상 10nm 내지 10㎛이며, 바람직하게는 20nm 내지 1㎛이며, 더욱 바람직하게는 50nm 내지 200nm이다.
양극층(5)의 형성 방법으로서는, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등의 드라이 성막법, 잉크젯법, 슬릿 코터법, 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법, 스프레이 코터법 등의 도포법을 들 수 있다. 또한, 양극층(5)은 또한 포토리소그래피법, 건식 에칭법, 레이저 트리밍법 등을 사용하여 패턴을 형성할 수 있다. 도포법을 사용하여 지지 기판(3) 상에 직접 도포함으로써, 포토리소그래피법, 건식 에칭법, 레이저 트리밍법 등을 사용하지 않고 패턴을 형성할 수도 있다.
[유기 기능층]
유기 기능층(7)은 양극층(5)의 주면(지지 기판(3)에 접하는 면의 반대측) 상에 배치되어 있다. 유기 기능층(7)은 발광층을 포함하고 있다. 유기 기능층(7)은, 통상 주로 형광 및/또는 인광을 발광하는 발광 재료, 또는 해당 발광 재료와 이것을 보조하는 발광층용 도펀트 재료를 포함한다. 발광층용 도펀트 재료는, 예를 들어 발광 효율을 향상시키거나, 발광 파장을 변화시키거나 하기 위해 첨가된다. 또한, 형광 및/또는 인광을 발광하는 발광 재료는, 저분자 화합물이어도 되고, 고분자 화합물이어도 된다. 유기 기능층(7)을 구성하는 유기물로서는, 예를 들어 하기 색소 재료, 금속 착체 재료, 고분자 재료 등의 형광 및/또는 인광을 발광하는 발광 재료, 또는 하기 발광층용 도펀트 재료 등을 들 수 있다.
(색소 재료)
색소 재료로서는, 예를 들어 시클로펜다민 및 그의 유도체, 테트라페닐부타디엔 및 그의 유도체, 트리페닐아민 및 그의 유도체, 옥사디아졸 및 그의 유도체, 피라졸로퀴놀린 및 그의 유도체, 디스티릴벤젠 및 그의 유도체, 디스티릴아릴렌 및 그의 유도체, 피롤 및 그의 유도체, 티오펜 화합물, 피리딘 화합물, 페리논 및 그의 유도체, 페릴렌 및 그의 유도체, 올리고티오펜 및 그의 유도체, 옥사디아졸 이량체, 피라졸린 이량체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.
(금속 착체 재료)
금속 착체 재료로서는, 예를 들어 Tb, Eu, Dy 등의 희토류 금속, 또는 Al, Zn, Be, Pt, Ir 등을 중심 금속에 가지고, 옥사디아졸, 티아디아졸, 페닐피리딘, 페닐벤조이미다졸, 퀴놀린 구조 등을 배위자에 갖는 금속 착체 등을 들 수 있다. 금속 착체로서는, 예를 들어 이리듐 착체, 백금 착체 등의 삼중항 여기 상태로부터의 발광을 갖는 금속 착체, 알루미늄 퀴놀리놀 착체, 벤조 퀴놀리놀베릴륨 착체, 벤조옥사졸릴아연 착체, 벤조티아졸아연 착체, 아조메틸 아연 착체, 포르피린아연 착체, 페난트롤린유로퓸 착체 등을 들 수 있다.
(고분자 재료)
고분자 재료로서는, 예를 들어 폴리파라페닐렌비닐렌 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체, 폴리파라페닐렌 및 그의 유도체, 폴리실란 및 그의 유도체, 폴리아세틸렌 및 그의 유도체, 폴리플루오렌 및 그의 유도체, 폴리비닐카르바졸 및 그의 유도체, 상기 색소 재료, 또는 금속 착체 재료를 고분자화한 재료 등을 들 수 있다.
(발광층용 도펀트 재료)
발광층용 도펀트 재료로서는, 예를 들어 페릴렌 및 그의 유도체, 쿠마린 및 그의 유도체, 루브렌 및 그의 유도체, 퀴나크리돈 및 그의 유도체, 스쿠아릴륨 및 그의 유도체, 포르피린 및 그의 유도체, 스티릴 색소, 테트라센 및 그의 유도체, 피라졸론 및 그의 유도체, 데카시클렌 및 그의 유도체, 페녹사존 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.
유기 기능층(7)의 두께는 통상 약 2nm 내지 200nm이다. 유기 기능층(7)은, 예를 들어 상기와 같은 발광 재료를 포함하는 도포액(예를 들어 잉크)을 사용하는 도포법에 의해 형성된다. 발광 재료를 포함하는 도포액의 용매로서는, 발광 재료를 용해하는 것이면, 한정되지 않는다. 또한, 상기와 같은 발광 재료는 진공 증착법에 의해 형성되어도 된다.
[음극층]
음극층(9)은 유기 기능층(7)의 주면(양극층(5)에 접하는 면의 반대측) 상에 배치되어 있다. 음극층(9)의 재료로서는, 예를 들어 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 전이 금속 및 주기율표 제13족 금속 등을 사용할 수 있다. 음극층(9)의 재료로서는, 구체적으로는 예를 들어 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 알루미늄, 스칸듐, 바나듐, 아연, 이트륨, 인듐, 세륨, 사마륨, 유로퓸, 테르븀, 이테르븀 등의 금속, 상기 금속 중의 2종 이상 합금, 상기 금속 중의 1종 이상과, 금, 은, 백금, 구리, 망간, 티타늄, 코발트, 니켈, 텅스텐, 주석 중 1종 이상의 합금, 또는 그래파이트 혹은 그래파이트 층간 화합물 등이 사용된다. 합금의 예로서는, 마그네슘-은 합금, 마그네슘-인듐 합금, 마그네슘-알루미늄 합금, 인듐-은 합금, 리튬-알루미늄 합금, 리튬-마그네슘 합금, 리튬-인듐 합금, 칼슘-알루미늄 합금 등을 들 수 있다.
또한, 음극층(9)으로서는, 예를 들어 도전성 금속 산화물, 또는 도전성 유기물 등을 포함하는 투명 도전성 전극을 사용할 수 있다. 도전성 금속 산화물로서는, 구체적으로는 산화인듐, 산화아연, 산화주석, ITO, IZO 등을 들 수 있고, 도전성 유기물로서 폴리아닐린 및 그의 유도체, 폴리티오펜 및 그의 유도체 등을 들 수 있다. 또한, 음극층(9)은 2층 이상을 적층한 적층체로 구성되어 있어도 된다. 또한, 후술하는 전자 주입층이 음극층(9)으로서 사용되는 경우도 있다.
음극층(9)의 두께는 전기 전도도, 내구성을 고려하여 설정된다. 음극층(9)의 두께는 통상 10nm 내지 10㎛이며, 바람직하게는 20nm 내지 1㎛이며, 더욱 바람직하게는 50nm 내지 500nm이다.
음극층(9)의 형성 방법으로서는, 예를 들어, 잉크젯법, 슬릿 코터법, 그라비아 인쇄법, 스크린 인쇄법, 스프레이 코터법 등의 도포법, 진공 증착법, 스퍼터링법, 금속 박막을 열 압착하는 라미네이트법 등을 들 수 있고, 진공 증착법 또는 스퍼터링법이 바람직하다.
[밀봉 부재]
밀봉 부재(11)는 유기 EL 소자(1)에 있어서 최상부에 배치되어 있다. 밀봉 부재(11)는, 예를 들어 도시하지 않은 밀봉 기재 및 점접착부를 갖고 있다. 밀봉 기재는, 금속박, 투명한 플라스틱 필름의 표면 또는 이면 또는 그의 양면에 배리어 기능층을 형성한 배리어 필름, 또는 플렉시블성을 갖는 박막 유리, 플라스틱 필름 상에 배리어성을 갖는 금속 적층시킨 필름 등을 포함하고, 가스 배리어 기능, 특히 수분 배리어 기능을 갖는다. 금속박으로서는, 배리어성의 관점에서, 구리, 알루미늄 또는 스테인리스가 바람직하다. 금속박의 두께는, 핀 홀 억제의 관점에서 두꺼울수록 바람직하지만, 플렉시블성의 관점도 고려하면 10㎛ 내지 50㎛가 바람직하다. 점접착부는, 밀봉 기재를 양극층(5), 유기 기능층(7) 및 음극층(9)에 접착시키기 위해 사용된다. 또한, 점접착부는, 유기 기능층의 기능 발휘 영역의 적어도 일부를 덮도록 배치되어도 되고, 기능 발휘 영역이 적어도 일부를 둘러싸도록 배치되어도 된다.
[유기 EL 소자의 제조 방법]
계속해서, 상기 구성을 갖는 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에 대하여 설명한다.
지지 기판(3)이 가요성을 가지고, 길이 방향으로 연장되는 기판인 형태에서는, 도 2 및 도 3에 개념적으로 나타낸 바와 같이, 롤 투 롤 방식이 채용될 수 있다. 롤 투 롤 방식으로 유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우, 권출 롤(30A)과 권취 롤(30B) 사이 및 권출 롤(40A)과 권취 롤(40B) 사이에 걸쳐진 긴 가요성의 지지 기판(3)을 연속적으로 반송 롤러(31, 41)로 반송하면서, 각 층을 지지 기판(3)측으로부터 순서대로 형성한다.
유기 EL 소자(1)를 제조하는 경우, 먼저 지지 기판(3)을 가열하고, 건조시킨다(기판 건조 공정(S01). 이어서, 건조된 지지 기판(3)(한쪽 주면(3a)) 상에 양극층(5)을 형성한다(양극층 형성 공정(제1 형성 공정)(S02)). 양극층(5)은 양극층(5)의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다.
계속해서, 양극층(5) 상에 유기 기능층(7)을 형성한다(유기 기능층 형성 공정(제1 형성 공정)(S03)). 유기 기능층(7)은 유기 기능층(7)의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 유기 기능층(7)은 발광 재료(유기 재료)를 도포법에 의해 도포하고, 도포 후에 건조시킴으로써 형성된다. 또한, 발광 재료 상에 더 전자 수송층을 도포 후, 건조시켜 형성해도 된다. 이에 의해, 도 4에 도시된 바와 같이, 유기 기능층이 형성된 지지 기판(10)(이하, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)이라고 칭한다.)이 제조된다.
계속해서, 도 4에 도시된 바와 같이, 유기 기능층(7) 상에 보호 필름(13)(도 4 참조)을 배치한다(배치 공정(S04). 보호 필름(13)은 기재(15)와 점접착부(17)를 갖고 있다. 본 실시 형태에서는, 보호 필름(13)은 유기 기능층 구비 지지 기판(10)의 길이 방향(도 4에 있어서의 깊이 방향)으로 연장되어 있고, 기재(15)의 폭 방향(길이 방향에 직교하는 방향, 도 4에 있어서의 좌우 방향)의 양단부에, 길이 방향을 따라서 점접착부(17)가 마련되어 있다. 점접착부(17)는 기재(15)와 접하는 면과는 반대측의 면이 접착성 및 박리성을 갖고 있다.
보호 필름(13)은, 점접착부(17)가 유기 기능층(7)과 겹치지 않도록(유기 기능층(7) 상에 위치하지 않도록), 유기 기능층(7) 상에 배치된다. 구체적으로는 도 4에 도시된 바와 같이, 한 쌍의 점접착부(17) 사이에 유기 기능층(7)이 위치하도록, 보호 필름(13)이 배치된다. 즉, 보호 필름(13)의 점접착부(17)는, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)에 있어서 유기 기능층(7)이 형성되지 않은 영역에 배치된다. 이에 의해, 보호 필름(13)의 기재(15)가 유기 기능층(7) 상에 배치된다.
계속해서, 유기 기능층 구비 지지 기판(10) 및 보호 필름(13)을 롤상으로 권취한다(권취 공정(S05). 이에 의해, 롤이 형성된다. 그리고, 롤을 다음 공정까지, 예를 들어 보관고에 보관한 것이다. 이 때, 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 보관되어도 된다.
계속해서, 도 3에 도시된 바와 같이, 보관하고 있던 롤을 준비하고, 유기 기능층 구비 지지 기판(10) 및 보호 필름(13)을 권출 롤(40A)로부터 송출하고, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)으로부터 보호 필름(13)을 박리한다(박리 공정(S06)). 박리된 보호 필름(13)은 코어재(42)에 권취된다. 박리 공정(S06)은 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 행해져도 된다.
계속해서, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)을 가열한다(가열 공정(S07)). 본 실시 형태에서는, 적외선을 조사하는 가열 챔버에 의해, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)을 가열한다. 적외선은, 예를 들어 중적외선이다. 가열 챔버에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)의 한쪽 주면(3a)측에 적외선을 조사하여, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)(양극층(5) 및 유기 기능층(7))을 가열한다. 가열 챔버 내는 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기이다. 즉, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)의 가열은, 보호 필름(13)을 박리하는 분위기와 동일하거나 또는 다른 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 행해져도 된다. 유기 기능층 구비 지지 기판(10)은, 보호 필름(13)이 박리되고 나서 가열 챔버에 반입될 때까지, 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 반송되어도 된다. 즉, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)은, 보호 필름(13)이 박리되고 나서 가열될 때까지, 대기에 노출되지 않는다.
계속해서, 유기 기능층(7) 상에 음극층(9)을 형성한다(음극층 형성 공정(제2 형성 공정)(S08)). 음극층(9)은 음극층(9)의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 또한, 음극층(9)은 전자 주입층과 전극층을 포함하는 2층 이상으로 구성되어 있어도 된다. 예를 들어, 유기 기능층(7) 상에 나중에 예시하는 전자 주입층을 형성하고, 그 위에 음극층(9)의 설명 시에 예시한 음극층(9)의 재료를 사용하여, 층을 형성해도 된다. 본 실시 형태에서는, 음극층(9)은 진공 증착법에 의해 형성된다. 보다 구체적으로는, 음극층(9)은, 전압이 1×10-3Pa 이하이고, 또한 수분 압이 1×10-4Pa 이하인 성막 챔버 내에서 형성된다. 유기 기능층 구비 지지 기판(10)은 가열 챔버에서 가열되고 나서 성막 챔버에 반입될 때까지, 불활성 가스의 분위기 하에서, 진공의 분위기 하에서 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 반송(이동)된다. 즉, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)은, 가열되고 나서 음극층(9)이 형성될 때까지, 대기에 노출되지 않는다. 그리고, 음극층(9) 상에, 밀봉 부재(11)를 배치하여 유기 기능층(7) 및 음극층(9)을 밀봉한다(밀봉 공정(S09)). 이상에 의해, 유기 EL 소자(1)가 제조된다.
이상 설명한 바와 같이, 본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 보호 필름(13)을 박리한 후, 음극층(9)을 형성하기 전에, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)을 가열한다. 이에 의해, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)과 동시에 권취된 보호 필름(13)에 수분 등이 포함되어 있고, 그 수분 등이 유기 기능층(7)에 접촉(침투)한 경우에도, 가열 공정(S07)에 의해, 유기 기능층(7)의 수분 등이 제거된다. 따라서, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 보호 필름(13)에 의해 유기 기능층(7)을 보호하면서, 유기 기능층(7)의 수분 등에서 기인하는 유기 EL 소자(1)의 특성 열화를 억제할 수 있다. 그 결과, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 유기 EL 소자(1)의 신뢰성의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 본 실시 형태의 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 가열 공정(S07)에 의해 유기 기능층(7)의 수분 등이 제거되기 때문에, 보호 필름(13)에 건조제 또는 흡습제 등을 마련할 필요가 없다. 그 때문에, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 보호 필름(13)에 건조제 등을 마련하는 것에 의한 비용의 증대를 억제할 수 있다. 또한, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 보호 필름(13)을 미리, 탈수 등의 처리를 행할 필요도 없기 때문에, 보호 필름을 탈수하거나 하기 위한 설비, 공정도 불필요해져 비용의 증대를 억제할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 가열 공정(S07)에 있어서 유기 기능층 구비 지지 기판(10)에 적외선을 조사한다. 상세하게는, 가열 공정(S07)에 있어서, 유기 기능층(7)이 형성된 유기 기능층 구비 지지 기판(10)에 있어서의 지지 기판(3)의 한쪽 주면(3a)측에 적외선을 조사한다. 이에 의해, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 유기 기능층(7)의 수분 등을 효과적으로 제거할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 가열 공정(S07)에 있어서, 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 유기 기능층 구비 지지 기판(10)을 가열한다. 이에 의해, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 가열 공정(S07)에 있어서 유기 기능층(7)에 수분 등이 접촉되는 것을 억제할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 보호 필름(13)은 기재(15) 및 당해 기재(15)에 마련된 점접착부(17)를 갖고 있다. 권취 공정에서는, 점접착부(17)가 유기 기능층(7)과 겹치지 않도록, 보호 필름(13)을 유기 기능층(7) 상에 배치한다. 이에 의해, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)과 보호 필름(13)을 함께 권취할 때, 점접착부(17)에 의해, 보호 필름(13)이 어긋나는 것을 억제할 수 있다. 또한, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에서는, 보호 필름(13)을 박리하는 박리 공정(S06)에 있어서, 예를 들어 유기 기능층(7)의 표면이 점접착부(17)에 의해 박리되어 파손되는 것을 피할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자(1)에서는, 양극층(5) 상에 유기 재료를 도포하여 건조시킴으로써, 유기 기능층(7)을 형성한다. 이와 같이, 유기 기능층(7)이 도포법으로부터 형성되는 경우에는, 유기 기능층(7)이 수분 등의 영향을 특히 받기 쉽다. 그 때문에, 보호 필름(13)을 박리한 후, 음극층(9)을 형성하기 전에, 유기 기능층 구비 지지 기판(10)(유기 기능층(7))을 가열하는 본 실시 형태에 따른 유기 EL 소자(1)의 제조 방법은, 유기 기능층(7)을 도포법에 의해 형성하는 경우에 특히 유효하다.
(제2 실시 형태)
계속해서, 제2 실시 형태에 대하여 설명한다. 도 5에 도시된 바와 같이, 본 실시 형태의 유기 디바이스의 제조 방법에 의해 제조되는 유기 EL 소자(1A)는, 지지 기판(3)과, 양극층(5)과, 정공 주입층(20)과, 정공 수송층(22)과, 발광층(24)과, 전자 수송층(26)과, 음극층(9)과, 밀봉 부재(11)를 구비하고 있다. 정공 주입층(20), 정공 수송층(22), 발광층(24) 및 전자 수송층(26)은 유기 기능층을 구성하고 있다. 발광층(24)은 상술한 유기 기능층(7)에 포함되는 발광층과 동일한 구성을 갖고 있다.
[정공 주입층]
정공 주입층(20)은, 양극층(5)으로부터 발광층(24)으로의 정공 주입 효율을 향상시키는 기능을 갖는 층이다. 정공 주입층(20)의 두께는, 예를 들어 1nm 내지 1㎛이며, 바람직하게는 2nm 내지 500nm이며, 더욱 바람직하게는 5nm 내지 200nm이다. 정공 주입층(20)의 재료는 공지된 정공 주입 재료를 사용할 수 있다. 정공 주입 재료의 예로서는, 산화바나듐, 산화몰리브덴, 산화루테늄 및 산화알루미늄 등의 산화물, 페닐아민 화합물, 스타버스트형 아민 화합물, 프탈로시아닌 화합물, 아몰퍼스 카본, 폴리아닐린 및 폴리티오펜 유도체 등을 들 수 있다.
정공 주입층(20)은, 예를 들어 잉크젯법, 스핀 코팅법 등의 도포법에 의해 형성된다.
[정공 수송층]
정공 수송층(22)은, 양극층(5), 정공 주입층(20) 또는 양극층(5)에 보다 가까운 정공 수송층(22)으로부터 발광층(24)으로의 정공 주입을 향상시키는 기능을 갖는 층이다. 정공 수송층(22)의 두께는, 예를 들어 1nm 내지 1㎛이며, 바람직하게는 2nm 내지 500nm이며, 더욱 바람직하게는 5nm 내지 200nm이다. 정공 수송층(22)의 재료에는, 공지된 정공 수송 재료가 사용될 수 있다. 정공 수송 재료로서는, 폴리비닐카르바졸 혹은 그의 유도체, 폴리실란 혹은 그의 유도체, 측쇄 혹은 주쇄에 방향족 아민을 갖는 폴리실록산 혹은 그의 유도체, 피라졸린 혹은 그의 유도체, 아릴아민 혹은 그의 유도체, 스틸벤 혹은 그의 유도체, 트리페닐디아민 혹은 그의 유도체, 폴리아닐린 혹은 그의 유도체, 폴리티오펜 혹은 그의 유도체, 폴리아릴아민 혹은 그의 유도체, 폴리피롤 혹은 그의 유도체, 폴리(p-페닐렌비닐렌) 혹은 그의 유도체, 또는 폴리(2,5-티에닐렌비닐렌) 혹은 그의 유도체 등을 들 수 있다. 또한, 정공 수송층(22)은, 정공 수송성을 갖는 가교성 고분자 화합물 및 해당 고분자 화합물의 가교체로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것이 바람직하고, 해당 가교성 고분자 화합물로서는, 국제 공개 제2013/114976호, 국제 공개 제2013/146806호, 국제 공개 제2015/163174호, 국제 공개 제2016/052337호, 일본 특허 공개 제2016-111355호 공보, 국제 공개 제2016/005749호, 국제 공개 제2016/005750호 등에 기재 혹은 예시되는 고분자 화합물도 올릴 수 있다.
정공 수송층(22)은, 예를 들어 잉크젯법, 스핀 코팅법 등의 도포법에 의해 형성된다.
[전자 수송층]
전자 수송층(26)에는, 공지된 전자 수송 재료를 사용할 수 있다. 전자 수송 재료로서는, 예를 들어 트리아졸 및 그의 유도체, 옥사졸 및 그의 유도체, 이미다졸 및 그의 유도체,플루오렌 및 그의 유도체, 벤조퀴논 및 그의 유도체, 나프토퀴논 및 그의 유도체, 안트라퀴논 및 그의 유도체, 테트라시아노안트라퀴노디메탄 및 그의 유도체, 플루오레논 및 그의 유도체, 디페닐디시아노에틸렌 및 그의 유도체, 디페노퀴논 및 그의 유도체, 안트라퀴노디메탄 및 그의 유도체, 안트론 및 그의 유도체, 티오피란디옥시드 및 그의 유도체, 카르보디이미드 및 그의 유도체, 플루오레닐리덴 메탄 및 그의 유도체, 디스티릴 피라진 및 그의 유도체, 나프탈렌, 페릴렌 등의 방향환 테트라카르복실산 무수물 등의 방향족 탄화수소 화합물 또는 방향족 복소환식 화합물; 메탈 프탈로시아닌, 벤조옥사졸 또는 벤조티아졸을 배위자로 하는 금속 착체, 프탈로시아닌 및 그의 유도체, 8-퀴놀리놀 및 그의 유도체, 유기 실란 화합물, 8-히드록시퀴놀린 및 그의 유도체의 금속 착체 등을 들 수 있다. 전자 수송 재료는, 상기 화합물의 알칼리 금속염 및 알칼리 토금속염, 그리고 알칼리 금속 및 알칼리 토금속의 할로겐화물, 산화물염, 탄산염 등의 염이어도 된다.
전자 수송 재료는, 바람직하게는 방향족 탄화수소 화합물 또는 방향족 복소환식 화합물, 또는 이들의 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속염이다. 전자 수송 재료는, 불화수소량을 소정의 범위 내로 하는 것에 의한 발광 소자의 장수명화가 현저하므로, 바람직하게는 카르복실산 이온과 알칼리 금속 이온 또는 알칼리 토금속 이온으로 구성되는 염을 포함하는 것이다.
전자 수송 재료는 고분자 화합물이어도, 저분자 화합물이어도 된다. 전자 수송 재료가 고분자 화합물인 경우, 해당 고분자 화합물은, 예를 들어 일본 특허 공개 제2009-239279호 공보, 일본 특허 공개 제2012-033845호 공보, 일본 특허 공개 제2012-216821호 공보, 일본 특허 공개 제2012-216822호 공보, 일본 특허 공개 제2012-216815호 공보에 기재된 방법에 따라서 합성할 수 있다. 전자 수송 재료가 저분자 화합물인 경우, 해당 저분자 화합물은, 예를 들어 국제 공개 WO10/090077호 공보, 일본 특허 공개 제2012-89777호 공보, 일본 특허 공개 제2012-104536호 공보, 일본 특허 공개 제2013-16717호 공보, 일본 특허 공개 제2013-100239호 공보, 국제 공개 WO/004639호 공보, 일본 특허 공개 제2013-38432호 공보, 일본 특허 공개 제2013-258416호 공보, 일본 특허 공개 제2014-131079호 공보, 일본 특허 공개 제2015-167236호 공보에 기재된 화합물 등을 들 수 있다.
전자 수송층은, 예를 들어 잉크젯법, 스핀 코팅법 등의 도포법에 의해 형성된다.
[유기 EL 소자의 제조 방법]
계속해서, 상기 구성을 갖는 유기 EL 소자(1A)의 제조 방법에 대하여 설명한다. 유기 EL 소자(1A)의 제조 방법은, 유기 EL 소자(1)과 동일하게, 롤 투 롤 방식이 채용된다. 먼저, 지지 기판(3)을 가열하여 건조시킨다. 이어서, 지지 기판(3)(한쪽 주면(3a) 상)에 양극층(5)을 형성한다. 이들 공정은, 전술한 기판 건조 공정(S01) 및 전술한 양극층 형성 공정(제1 형성 공정)(S02)과 동일하다.
계속해서, 양극층(5) 상에, 정공 주입층(20)과, 정공 수송층(22)과, 발광층(24)을 순서대로 형성한다(유기 기능층 형성 공정(제1 형성 공정)). 정공 주입층(20), 정공 수송층(22), 발광층(24)은, 각각 각 층의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 정공 주입층(20), 정공 수송층(22), 발광층(24)은 각각 도포법에 의해 도포하고, 도포 후에 건조됨으로써 형성된다. 이에 의해, 정공 주입층(20), 정공 수송층(22) 및 발광층(24)이 형성된 지지 기판이 제조된다.
정공 주입층(20), 정공 수송층(22) 및 발광층(24)이 형성된 지지 기판에 대하여, 유기 EL 소자(1)의 제조 방법에 있어서의 유기 기능층 구비 지지 기판과 동일하게, 상술한 배치 공정(S04), 권취 공정(S05), 박리 공정(S06), 가열 공정(S07)을 행한다.
계속해서, 발광층(14) 상에 전자 수송층(26)을 형성한다. 전자 수송층(26)은 전자 수송층(26)의 설명 시에 예시한 형성 방법으로 형성할 수 있다. 본 실시 형태에서는, 전자 수송층(26)은 도포법에 의해 도포하고, 도포 후에 건조됨으로써 형성된다.
계속해서, 전자 수송층(26) 상에 음극층(9)을 형성한다. 그리고, 음극층(9) 상에 밀봉 부재(11)를 배치하여, 정공 주입층(20), 정공 수송층(22), 발광층(24), 전자 수송층(26) 및 음극층(9)을 밀봉한다. 이들은, 상술한 음극층 형성 공정(제2 형성 공정)(S08) 및 밀봉 공정(S09)과 동일하다. 이상에 의해, 유기 EL 소자(1A)가 제조된다.
이상, 본 발명의 실시 형태에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 반드시 상술한 실시 형태에 한정되는 것은 아니며, 그 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다.
예를 들어, 상기 실시 형태에서는, 양극층(5)과 음극층(9) 사이에 발광층을 포함하는 유기 기능층(7)이 배치된 유기 EL 소자(1)를 예시하였다. 그러나, 유기 기능층(7)의 구성은 이것에 한정되지 않는다. 유기 기능층(7)은 이하의 구성을 갖고 있어도 된다.
(a) (양극층)/발광층/(음극층)
(b) (양극층)/정공 주입층/발광층/(음극층)
(c) (양극층)/정공 주입층/발광층/전자 주입층/(음극층)
(d) (양극층)/정공 주입층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극층)
(e) (양극층)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/(음극층)
(f) (양극층)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 주입층/(음극층)
(g) (양극층)/정공 주입층/정공 수송층/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극층)
(h) (양극층)/발광층/전자 주입층/(음극층)
(i) (양극층)/발광층/전자 수송층/전자 주입층/(음극층)
여기서, 기호 「/」는, 기호 「/」를 사이에 둔 각 층이 인접하게 적층되어 있는 것을 나타낸다. 상기 (a)에 나타내는 구성은, 상기 실시 형태에 있어서의 유기 EL 소자(1)의 구성을 나타내고 있다.
전자 주입층은, 유기 기능층을 구성하는 하나여도 되고, 무기물만으로 구성되어 있어도 된다. 전자 주입층에는, 공지된 전자 주입 재료를 사용할 수 있다. 전자 주입 재료로서는, 알칼리 금속, 알칼리 토금속, 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 중 1종 이상을 포함하는 합금, 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 산화물, 할로겐화물, 탄산염, 또는 이들 물질의 혼합물 등을 들 수 있다. 알칼리 금속, 알칼리 금속의 산화물, 할로겐화물 및 탄산염의 예로서는, 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘, 산화리튬, 불화리튬, 산화나트륨, 불화나트륨, 산화칼륨, 불화칼륨, 산화루비듐, 불화루비듐, 산화세슘, 불화세슘, 탄산리튬 등을 들 수 있다. 또한, 알칼리 토금속, 알칼리 토금속의 산화물, 할로겐화물, 탄산염의 예로서는, 마그네슘, 칼슘, 바륨, 스트론튬, 산화마그네슘, 불화마그네슘, 산화칼슘, 불화칼슘, 산화바륨, 불화바륨, 산화스트론튬, 불화스트론튬, 탄산마그네슘 등을 들 수 있다. 이 밖에 종래 알려진 전자 수송성 유기 재료와, 알칼리 금속의 유기 금속 착체를 혼합한 층도 전자 주입층으로서 사용할 수 있다.
전자 주입층은, 증착법, 스퍼터링법, 도포법(예를 들어, 잉크젯법, 스핀 코팅법) 등의 소정의 공지된 방법에 의해 형성할 수 있다. 전자 주입층(25)의 두께는, 1nm 내지 1㎛ 정도가 바람직하다.
유기 EL 소자(1)은 단층의 유기 기능층(7)을 갖고 있어도 되고, 2층 이상의 유기 기능층(7)을 갖고 있어도 된다. 상기 (a) 내지 (i)의 층 구성 중 어느 하나에 있어서, 양극층(5)과 음극층(9) 사이에 배치된 적층 구조를 「구조 단위 A」라 하면, 2층의 유기 기능층(7)을 갖는 유기 EL 소자의 구성으로서, 예를 들어 하기 (j)에 나타내는 층 구성을 들 수 있다. 2개 있는 (구조 단위 A)의 층 구성은, 서로 동일해도 상이해도 된다.
(j) 양극층/(구조 단위 A)/전하 발생층/(구조 단위 A)/음극층
여기서 전하 발생층이란, 전계를 인가함으로써, 정공과 전자를 발생하는 층이다. 전하 발생층으로서는, 예를 들어 산화바나듐, ITO, 산화몰리브덴 등을 포함하는 박막을 들 수 있다.
또한, 「(구조 단위 A)/전하 발생층」을 「구조 단위 B」라 하면, 3층 이상의 유기 기능층(7)을 갖는 유기 EL 소자의 구성으로서, 예를 들어 이하의 (k)에 나타내는 층 구성을 들 수 있다.
(k) 양극층/(구조 단위 B)x/(구조 단위 A)/음극층
기호 「x」는 2 이상의 정수를 나타내고, 「(구조 단위 B)x」는, (구조 단위 B)가 x단 적층된 적층체를 나타낸다. 또한 복수 있는 (구조 단위 B)의 층 구성은 동일해도, 상이해도 된다.
전하 발생층을 마련하지 않고, 복수의 유기 기능층(7)을 직접적으로 적층시켜 유기 EL 소자를 구성해도 된다.
상술한 바와 같이, 유기 기능층(7)이 복층인 경우에는, 보호 필름(13)은, 제1 형성 공정에 있어서, 복층의 유기 기능층(7) 중 적어도 1층이 형성된 후에, 당해 층 상에 배치되면 된다. 이 경우, 보호 필름(13)을 박리한 후에, 지지 기판(3)을 가열하고, 복층의 유기 기능층(7)을 구성하는 층 중 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 층, 및 음극층(9)을 형성한다. 상기 실시 형태에서는, 발광층(24)을 형성한 후에 보호 필름(13)을 배치하여 권취하고, 보호 필름(13)을 박리하여 가열 공정을 거친 후에 전자 수송층(26)을 형성하는 형태를 설명하였다. 그러나, 정공 수송층(22)을 형성한 후에 보호 필름(13)을 배치하여 권취하고, 보호 필름(13)을 박리하여 가열 공정을 거친 후에 발광층(24) 및 전자 수송층(26)을 순서대로 형성해도 된다. 또한, 제2 형성 공정에 있어서, 복층의 유기 기능층(7)을 구성하는 층 중 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층을 1층 형성한 후에 보호 필름(13)을 배치하여 권취하고, 보호 필름(13)을 박리하여 가열 공정을 거친 후, 나머지 유기 기능층(7) 및 음극층(9)을 형성해도 된다.
상기 실시 형태에서는, 보호 필름(13)의 점접착부(17)가 유기 기능층(7)과 겹치지 않도록, 보호 필름(13)을 유기 기능층(7) 상에 배치하는 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 보호 필름의 배치 형태는 이것에 한정되지 않는다.
예를 들어, 도 6에 도시된 바와 같이, 보호 필름(13A)은, 점접착부(17)의 일부가 유기 기능층(7) 상에 배치되어도 된다. 구체적으로는, 점접착부(17)는 유기 기능층(7) 상에 있어서, 유기 기능층(7)의 발광 영역(기능 발휘 영역) A를 포함하지 않는 위치에 배치된다. 이에 의해, 지지 기판(3)과 보호 필름(13A)을 함께 권취할 때, 점접착부(17)에 의해, 보호 필름(13A)이 어긋나는 것을 억제할 수 있다. 또한, 점접착부(17)가 유기 기능층(7)에 있어서의 발광 영역 A와 겹쳐지도록 배치되어 있기 때문에, 유기 기능층(7) 상의 일부에 점접착부(17)가 배치되고, 보호 필름(13)을 박리하였을 때에 유기 기능층(7)의 표면 일부가 박리되었다고 해도, 발광 품위에 영향을 주지 않는다.
상기 실시 형태에서는, 보호 필름(13, 13A)이 기재(15) 및 점접착부(17)를 갖는 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 도 7에 도시된 바와 같이, 보호 필름(13B)은 기재만으로 구성되어 있어도 된다.
보호 필름(13B)이 기재만으로 구성되어 있는 경우, 보호 필름(13B)은 지지 기판(3)에 고정되지 않지만, 보호 필름(13B)과 지지 기판(3)을 동시에 권취부에 반송하고, 권취함으로써, 보호 필름(13B)을 유기 기능층(7)이 형성된 지지 기판(3)의 유기 기능층(7) 상에 배치할 수 있다. 이 때, 배치 공정(S04) 및 권취 공정(S05)은 동시에 행해진다.
상기 실시 형태에 더하여, 밀봉 공정(S09)에 있어서 밀봉 부재(11)를 음극층(9) 상에 첩부한 후에, 지지 기판(3)의 다른 쪽 주면(3b)에 광 취출 필름을 첩부해도 되고, 밀봉 부재(11) 상에 보호 필름을 첩부해도 된다. 또한, 보호 필름은, 밀봉 부재(11)에 미리 마련되어 있어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 제1 전극층이 양극층, 제2 전극층이 음극층의 형태를 일례로 들어 설명하였다. 그러나, 제1 전극층이 음극층, 제2 전극층이 양극층이어도 된다.
상기 실시 형태에서는, 유기 디바이스로서, 유기 EL 소자를 일례로 들어 설명하였다. 유기 디바이스는 유기 박막 트랜지스터, 유기 포토디텍터, 유기 박막 태양 전지 등이어도 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되지 않는다.
(실시예 1)
하기 구성을 갖는 유기 EL 소자를 제작하였다.
유리 기판/ITO층(두께 45nm)/정공 주입층(두께 35nm)/정공 수송층(두께 20nm)/발광층(두께 75nm)/전자 수송층(두께 10nm)/NaF층(두께 4nm)/Al층(두께 100nm)
스퍼터링법에 의해 두께 45nm의 ITO막(양극)을 형성하고, 포토리소그래피법으로 패터닝한 유리 기판을, UV 오존 세정기로 드라이 클리닝을 행하였다. 그 후, 정공 주입층으로서, 닛산 가가꾸 고교 가부시끼가이샤제의 정공 주입 재료 ND-3202(고형분 농도: 2.0중량％)를, 스핀 코팅법으로 막 두께 35nm로 성막하였다. 상기 정공 주입 재료가 성막된 기판을, 오존이 제거된 대기 분위기 하에 핫 플레이트에서 80℃로 4분간 가열하여 용매를 휘발시키고, 이어서 핫 플레이트에서 230℃로 15분간 열처리를 실시하였다.
이어서, 상기에 예시한 정공 수송층 재료(1)를 크실렌에 용해시킨 크실렌 용액을 준비하였다. 이 크실렌 용액에 있어서의 정공 수송 재료(1)의 농도를 0.7중량％로 하였다. 이어서, 대기 분위기 중에 있어서, 얻어진 크실렌 용액을 스핀 코팅법에 의해 유리 기판에 도포하고, 두께가 20nm인 정공 수송층의 도포막을 성막하였다. 또한, 산소 농도 및 수분 농도가 각각 체적비로 10ppm 이하로 제어된 질소 가스 분위기 중에 있어서, 180℃에서 60분간 유지하여 도포막을 건조, 소성하였다. 이것에 의해, 정공 수송층 재료(1)가 가교되고, 발광층 재료(1)를 용해시키는 용매에 대하여 불용화되어 있는 정공 수송층을 얻었다.
이어서, 톨루엔에 상기에 예시한 발광층의 재료인 발광층 재료(1)를 용해시킨 톨루엔 용액을 준비하였다. 이 톨루엔 용액에 있어서의 발광층 재료(1)의 농도는 3.0중량％로 하였다. 대기 분위기 중에 있어서, 얻어진 톨루엔 용액을 스핀 코팅법에 의해 유리 기판에 도포하고, 두께가 75nm인 발광층용 도포막을 성막하였다. 또한, 산소 농도 및 수분 농도가 각각 체적비로 10ppm 이하로 제어된 질소 가스 분위기 중에 있어서, 130℃에서 10분간 유지하여 도포막을 건조시킴으로써, 발광층을 얻었다.
이어서, 상기에 예시한 전자 수송층의 재료인 전자 수송층 재료(1)를 용해시킨 용액을 준비하였다. 용매는, 하층이 용해되지 않는 것을 선택할 수 있고, 극성 용매를 사용하였다. 이 극성 용매 용액에 있어서의 전자 수송 재료(1)의 농도는 0.3중량％로 하였다. 대기 분위기 중에 있어서, 얻어진 극성 용매 용액을 스핀 코팅법에 의해 유리 기판에 도포하고, 두께가 10nm인 전자 수송층용 도포막을 성막하였다. 또한, 산소 농도 및 수분 농도가 각각 체적비로 10ppm 이하로 제어된 질소 가스 분위기 중에 있어서, 130℃에서 10분간 유지하여 도포막을 건조시킴으로써, 전자 수송층을 얻었다.
이어서, 전자 수송층까지 형성된 유리 기판 상에 발광 에어리어를 모두 가리는 크기로, 도레이 가부시키가이샤제의 2축 연신 폴리에스테르(PET) 필름(제품명: 루미러)을 전자 수송층에 접하도록 보호 필름으로서 배치하였다. 또한, 보호 필름의 위로부터 1/21kgf 가압하여 전자 수송층과 보호 필름을 밀착시켰다.
이어서, 상기와 같이 전자 수송층과 보호 필름을 밀착시키고 나서 16시간 후에 보호 필름을 제거하고, 산소 농도 및 수분 농도가 각각 체적비로 10ppm 이하로 제어된 질소 가스 분위기 중에 있어서, 핫 플레이트에서 130℃로 10분간 가열 유지하였다.
이어서, 진공 챔버에 기판을 이송하고, 9×10-5Pa 이하의 진공 중에서, 불화나트륨(NaF)을 약 0.03nm/초의 증착 속도로, 두께 약 4nm으로 증착함으로써 전자 주입층을 형성하였다. 또한, 알루미늄(Al)을 약 0.4nm/초의 증착 속도로, 두께 약 200nm로 증착하여 음극을 형성하였다. 그 후, 밀봉 기판인 유리 기판을 사용하여 밀봉을 행함으로써, 유기 EL 소자를 제작하였다.
(비교예 1)
비교예 1에서는, 상기와 같이 전자 수송층과 보호 필름을 밀착시키고 나서 16시간 후에 보호 필름을 제거하고, 그 후, 핫 플레이트에서 가열 유지를 행하지 않는 것 이외에는, 실시예와 동일하게 유기 EL 소자를 제작하였다.
(참고예)
참고예에서는, 상기와 같이 전자 수송층에 보호 필름을 배치하지 않고, 산소 농도 및 수분 농도가 각각 체적비로 10ppm 이하로 제어된 질소 가스 분위기 중에 있어서 16시간 보관 후, 핫 플레이트에서 130℃로 10분간 가열 유지한 것 이외에는, 실시예 1과 동일하게 유기 EL 소자를 제작하였다.
(디바이스의 구동 수명의 측정)
제작한 각 유기 EL 소자에 각 유기 EL 소자의 휘도가 동일해지게 적절한 전압을 각각 인가함으로써, 초기 휘도로 하였다. 이어서, 각 유기 EL 소자로부터의 포톤량(광의 강도)을 포토디텍터로 측정하고, 그 광의 강도가 초기보다도 70％로 저하될 때까지의 시간을 측정하였다. 결과, 실시예 1에서는 약 254시간, 비교예 1에서는 21시간, 비교예 2에서는 256시간이었다.
실시예 1과 비교예 1을 비교하면, 음극에 보호 필름을 밀착 후, 가열을 행하지 않은 비교예 1은, 구동 수명이 단시간으로 되어 있으며, 가열한 것은 약 12배로 대폭 수명이 연장되어 있는 것을 알 수 있다. 한편, 보호 필름을 사용하지 않은 참고예와 실시예 1은 동등한 구동 수명인 점에서, 실시예 1은 보호 필름을 사용하여 악화된 구동 수명 특성을 거의 개선할 수 있는 것을 알았다. 따라서, 유기 디바이스의 특성 열화와, 유기 디바이스의 신뢰성 저하를 억제할 수 있었다.
1, 1A…유기 EL 소자(유기 디바이스), 3…지지 기판, 3a…한 쪽 주면, 5…양극층(제1 전극층), 7…유기 기능층, 9…음극층(제2 전극층), 10…유기 기능층 구비 지지 기판, 13, 13A, 13B…보호 필름, S02…양극층 형성 공정(제1 형성 공정), S03…유기 기능층 형성 공정(제2 형성 공정), S04…배치 공정(권취 공정), S05…권취 공정, S06…박리 공정, S07…가열 공정, S08…음극층 형성 공정(제2 형성 공정).

Claims (9)

  1. 가요성을 갖는 지지 기판의 한쪽 주면 상에, 제1 전극층, 단층 또는 복층의 유기 기능층 및 제2 전극층이 이 순서로 배치된 유기 디바이스의 제조 방법으로서,
    상기 지지 기판 상에, 상기 제1 전극층 및 적어도 1층의 상기 유기 기능층을 형성하여, 유기 기능층 구비 지지 기판을 제조하는 제1 형성 공정과,
    상기 제1 형성 공정 후, 상기 유기 기능층 상에 보호 필름을 배치하고, 상기 유기 기능층 구비 지지 기판 및 상기 보호 필름을 권취하는 권취 공정과,
    권취된 상기 유기 기능층 구비 지지 기판 및 상기 보호 필름을 송출하고, 복층의 상기 유기 기능층을 구성하는 층 중 상기 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 상기 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하기 전에 상기 보호 필름을 박리하는 박리 공정과,
    상기 박리 공정 후, 복층의 상기 유기 기능층을 구성하는 층 중 상기 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 상기 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하기 전에, 상기 유기 기능층 구비 지지 기판을 가열하는 가열 공정과,
    상기 가열 공정 후, 상기 유기 기능층 구비 지지 기판 상에, 복층의 상기 유기 기능층을 구성하는 층 중 상기 제1 형성 공정에서 형성하지 않은 유기 기능층, 및 상기 제2 전극층으로부터 선택되는 적어도 1층을 형성하는 제2 형성 공정을 포함하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제2 형성 공정에서는, 상기 제2 전극층을 진공 증착법 또는 스퍼터링법에 의해 형성하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 가열 공정에서는, 상기 유기 기능층 구비 지지 기판에 적외선을 조사하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 공정에서는, 상기 유기 기능층 구비 지지 기판의 상기 한쪽 주면만을 가열하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 공정에서는, 불활성 가스, 진공 또는 드라이 에어의 분위기 하에서 상기 유기 기능층 구비 지지 기판을 가열하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 필름은 기재 및 당해 기재에 마련된 점접착부를 갖고 있으며,
    상기 권취 공정에서는, 상기 점접착부가 상기 유기 기능층과 겹치지 않도록, 상기 보호 필름을 상기 유기 기능층 상에 배치하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보호 필름은 기재 및 당해 기재에 마련된 점접착부를 갖고 있으며,
    상기 권취 공정에서는, 상기 점접착부가 상기 유기 기능층에 있어서의 기능 발휘 영역과 겹치지 않도록, 상기 보호 필름을 상기 유기 기능층 상에 배치하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제1 형성 공정에서는, 상기 제1 전극층 상에 유기 재료를 도포하여 건조시킴으로써, 상기 유기 기능층을 형성하는, 유기 디바이스의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 가열 공정으로부터 상기 제2 형성 공정까지, 진공, 불활성 가스 또는 드라이 에어의 분위기 하에서, 상기 유기 기능층 구비 지지 기판을 반송시키는, 유기 디바이스의 제조 방법.
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