KR20190038311A - 투명 도전성 막, 투명 도전성 막을 형성하기 위한 코팅 조성물, 및 투명 도전성 막의 제조 방법 - Google Patents

투명 도전성 막, 투명 도전성 막을 형성하기 위한 코팅 조성물, 및 투명 도전성 막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

[과제] 내습열성 및 내후성이 우수한 투명 도전성 막, 및 투명 도전성 막을 형성하기 위한 보존 안정성이 우수한 코팅 조성물을 제공하는 것이다.
[해결 수단] 폴리티오펜계 화합물/폴리스티렌설폰산을 포함하는 도전성 고분자와, 실란 화합물을 포함하는 무기계 바인더와, 무기산과, 표면 조정제를 포함하는, 투명 기재의 일방의 면에 형성된 투명 도전성 막으로서, 당해 무기산은, 당해 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량% 미만의 양으로 포함되는 투명 도전성 막.

Description

투명 도전성 막, 투명 도전성 막을 형성하기 위한 코팅 조성물, 및 투명 도전성 막의 제조 방법{TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM, COATING COMPOSITION FOR FORMING A TRANSPARENT CONDUCTIVE FILM, AND METHOD FOR CONDUCTIVE FILM}
본 발명은, 투명 기재의 일방의 면에 형성되는 투명 도전성 막, 당해 투명 도전성 막을 형성하기 위한 코팅 조성물, 및 당해 투명 도전성 막의 제조 방법에 관한 것이다.
티오펜계나 아닐린계의 고분자는 우수한 안정성 및 도전성을 가지는 점에서, 유기 도전성 재료로서 그 활용이 기대되고 있다. 그 활용의 하나로서, 액정 디스플레이, 투명 터치 패널 등의 각종 디바이스에 이용되는 투명 전극 및 대전 방지막에, 상기 고분자에 도펀트를 부가한 도전성 고분자를 무기계 바인더로 결합한 투명 도전성 막이 이용되고 있다.
예를 들면, 특허 문헌 1에는, 투명 기재의 위에 투명 도전성 막을 구비하고, 상기 투명 도전성 막은, 도전성 고분자와, 실란 화합물을 포함하는 입자상(狀)의 무기계 바인더를 포함하며, 상기 도전성 고분자는, 상기 무기계 바인더의 입자의 사이에 배치되어 있는 투명 도전성 시트가 기재되어 있다.
일본공개특허 특개2016-170914호
최근, 각종 디바이스에 이용되는 투명 전극 및 대전 방지막에 대한 요구 성능이 높아져, 도전성 고분자를 무기계 바인더로 결합한 투명 도전성 막에 대해서도, 내습열성 및 내후성을 더 향상시키는 것이 요구되고 있다. 특히, 당해 투명 도전성 막을 형성하기 위한 코팅 조성물은 단시간 내에 특성이 변화되기 때문에, 막 두께의 균일성이 우수한 투명 도전성 막을 효율적으로 제조하는 것이 곤란하다.
본 발명은 상기 문제를 해결하는 것이며, 그 목적으로 하는 바는, 내습열성 및 내후성이 우수한 투명 도전성 막, 및 당해 투명 도전성 막을 형성하기 위한 보존 안정성이 우수한 코팅 조성물을 제공하는 것에 있다.
본 발명은, 폴리티오펜계 화합물/폴리스티렌설폰산을 포함하는 도전성 고분자와, 실란 화합물을 포함하는 무기계 바인더와, 무기산과, 표면 조정제를 포함하는, 투명 기재의 일방의 면에 형성된 투명 도전성 막으로서,
당해 무기산은, 당해 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량% 이하의 양으로 포함되는 투명 도전성 막을 제공한다.
어느 일 형태에 있어서는, 상기 투명 도전성 막은, 상기 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 10질량% 이하의 양으로 산화 방지제를 더 포함한다.
어느 일 형태 있어서는, 상기 무기산은, 인산, 염산 및 황산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종이다.
어느 일 형태 있어서는, 상기 산화 방지제는, 퀴논 화합물이다.
어느 일 형태 있어서는, 상기 도전성 고분자는, 도전성 고분자 및 무기계 바인더의 합계량을 기준으로 하여 1~75질량%의 양으로 포함된다.
또한, 본 발명은, 폴리티오펜계 화합물/폴리스티렌설폰산을 포함하는 도전성 고분자와, 실란 화합물과, 무기산과, 표면 조정제와, 수성 용매를 포함하는 코팅 조성물로서,
당해 무기산은, 당해 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량% 이하의 양으로 포함되는 코팅 조성물을 제공한다.
어느 일 형태 있어서는, 상기 코팅 조성물은, 상기 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 10질량% 이하의 양으로 산화 방지제를 더 포함한다.
또한, 본 발명은, 상기 어느 코팅 조성물을 투명 기재의 일방의 면에 도포함으로써 도막을 형성하고, 당해 도막을 건조 및 경화시킴으로써 성막하는 공정을 포함하는 투명 도전성 막의 제조 방법을 제공한다.
어느 일 형태 있어서는, 상기 도포는 스프레이 코트법을 사용하여 행해진다.
본 발명에 의하면, 내습열성 및 내후성이 우수한 투명 도전성 막, 및 당해 투명 도전성 막을 형성하기 위한 보존 안정성이 우수한 코팅 조성물이 제공된다.
<투명 도전성 막>
도전성 고분자란, Conductive Polymers(CPs)라고 불리는 고분자이며, 도펀트에 의한 도핑에 의해, 폴리 라디칼 카티오닉염 또는 폴리 라디칼 아니오닉염이 형성된 상태에서, 그 자체가 도전성을 발휘할 수 있는 고분자를 말한다.
본 발명에서는, 도전성 고분자로서, 폴리티오펜계 화합물과 도펀트를 포함하는 것을 이용한다. 본 발명에 있어서의 도전성 고분자로서는, 폴리티오펜계 화합물로서 폴리(3,4-에틸렌디옥시티오펜)과, 도펀드로서 폴리스티렌설폰산을 포함하는 혼합물(PEDOT/PSS라고도 한다.)을 이용할 수 있다. PEDOT/PSS는 도전성, 내습열성 및 내후성이 우수하며, 유용하다.
무기계 바인더로서는, 투명성이 높고, 입자상의 무기계 바인더를 구성할 수 있는 실란 화합물을 포함하는 바인더를 이용한다. 무기계 바인더를 입자상으로 형성하고, 도전성 고분자를 무기계 바인더의 입자의 사이에 배치함으로써, 본 발명의 투명 도전성 시트의 투명 도전성 막의 전기 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 무기계 바인더의 입자의 장축 직경은, 10㎚ 이상 300㎚ 이하인 것이 바람직하고, 20㎚ 이상 200㎚ 이하가 보다 바람직하다. 무기계 바인더의 입자의 장축 직경이 범위 내에 있으면, 도전성 고분자에 의한 도전 패스를 치밀하게 형성할 수 있기 때문이다.
본 발명에 있어서 무기계 바인더의 입자의 장축 직경은, 투명 도전성 막의 단면을 주사 전자 현미경으로 관찰하여, 적어도 100개의 바인더 입자의 장축 직경을 구하고, 그들의 장축 직경의 산술 평균값으로서 구하는 것으로 한다.
도전성 고분자는, 도전성 고분자 및 무기계 바인더의 합계량을 기준으로 하여 1~75질량%의 양으로 사용된다. 도전성 고분자의 사용량이 도전성 고분자 및 무기계 바인더의 합계량을 기준으로 하여 1질량% 미만이면, 투명 도전성 막의 표면 저항이 커져, 전기 특성이 악화되고, 75질량%를 초과하면, 도막 밀착성이 저하된다. 도전성 고분자의 사용량은, 도전성 고분자 및 무기계 바인더의 합계량을 기준으로 하여, 바람직하게는 5~50질량%이며, 보다 바람직하게는 10~25질량%이다.
무기산으로서는, 예를 들면, 인산, 염산, 황산 등을 사용한다. 특히 바람직한 무기산은 인산이다. 무기산은, 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량% 이하의 양으로 사용한다. 무기산의 사용량이 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량%를 초과하면, 무기산이 도전성 고분자와 반응하기 때문에, 투명 도전성 막의 내후성이 저하되어, 코팅 조성물의 보존 안정성이 저하된다. 무기산의 사용량은, 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여, 바람직하게는 30질량% 미만, 5중량% 이상 30질량% 미만, 보다 바람직하게는 7~25질량%이다.
투명 도전성 막은, 산화 방지제를 더 포함하고 있어도 된다. 산화 방지제를 사용함으로써, 투명 도전성 막의 내습열성 및 내후성이 향상되어, 코팅 조성물의 보존 안정성이 더 향상된다. 산화 방지제로서는, 퀴논 화합물, 니트로소아민 화합물, 페놀계 산화 방지제 등을 사용한다.
퀴논 화합물로서는, 예를 들면, 히드로퀴논, 메토퀴논, 메틸히드로퀴논, 4-tert-부틸피로카테콜, tert-부틸히드로퀴논, 1,4-벤조퀴논, 디부틸히드록시톨루엔, 1,1-디페닐-2-피크릴히드라질 프리라디칼, 메퀴놀, 페노티아진, 4-히드록시 TEMPO 등을 들 수 있다.
니트로소아민 화합물로서는, 예를 들면, N-니트로소-N-페닐히드록실아민, N-니트로소-N-페닐히드록실아민알루미늄염, N-니트로소-N-페닐히드록실아민세륨염 등을 들 수 있다.
페놀계 산화 방지제로서는, 예를 들면, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀, 몰식자산 프로필, 2,4,5-트리히드록시부티로페논노르디히드로구아이레트산, 부틸히드록시아니솔, 몰식자산 옥틸, 디부틸히드록시톨루엔, 몰식자산 도데실 등을 들 수 있다.
특히 바람직한 산화 방지제는 히드로퀴논이다. 산화 방지제는, 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 20질량% 이하의 양으로 사용한다. 산화 방지제의 사용량이 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 20질량%를 초과하면, 무기계 바인더의 비율이 적어져, 도막 경도가 저하되기 때문에, 산화 방지제의 사용량은, 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여, 바람직하게는 1~15질량%, 보다 바람직하게는 2~10질량%이다.
투명 도전성 막은, 유기계 바인더를 더 포함하고 있어도 된다. 투명 도전성 막이 유기계 바인더를 포함함으로서, 투명 도전성 막과 투명 기재와의 밀착성을 향상시킬 수 있다. 특히, 투명 기재로서 플라스틱 필름 등의 플렉시블 기재를 이용하는 경우에, 투명 도전성 막이 유기계 바인더를 포함하는 것은, 투명 도전성 막과 투명 기재와의 밀착성이나 추종성의 관점에서 바람직하다.
유기계 바인더로서는, 예를 들면, 아크릴 수지, 멜라민 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리아미드 수지, 폴리카보네이트 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리스티렌 수지, 폴리염화비닐 수지, 폴리염화비닐리덴 수지, 폴리아세트산비닐 수지, 폴리불화비닐리덴 수지, 히드록시에틸셀룰로오스, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리에틸렌옥사이드, 폴리프로필렌옥사이드, 다당류, 그 밖의 광중합성 수지 등을 들 수 있다. 또한, 유기계 바인더의 사용 형태로서는, 용매 용해형 또는 에멀젼형을 사용할 수 있다. 유기계 바인더의 함유량이 지나치게 많으면 무기계 바인더의 효과가 감소하기 때문에, 유기계 바인더의 함유량은 이러한 문제가 발생하지 않는 범위로 제한한다.
투명 도전성 막의 표면 저항값은, 바람직하게는 150~3000Ω/□이다. 표면 저항값이 작을수록 양호한 전기 특성을 나타낸다. 투명 도전성 막의 표면 저항값은, 보다 바람직하게는 250~2000Ω/□, 더 바람직하게는 500~1000Ω/□이다.
투명 도전성 막의 막 두께는, 용도에 따라 적절히 설정되지만, 통상, 0.01~5㎛ 정도이다. 막 두께가 지나치게 얇아도 지나치게 두꺼워도, 균일한 투명 도전성 막을 형성하는 것이 곤란해진다. 투명 도전성 막의 막 두께는, 바람직하게는 0.05~1㎛, 보다 바람직하게는 0.1~0.3㎛이다.
투명 도전성 막의 헤이즈는, 바람직하게는 2% 이하이다. 헤이즈값이 낮을수록 투명성이 높은 것을 나타낸다. 헤이즈는, 헤이즈 미터, 예를 들면, 니혼덴쇼쿠고교사제의 "NDH2000"에 의해 측정 가능하다. 투명 도전성 막의 헤이즈는, 보다 바람직하게는 1% 이하, 더 바람직하게는 0.5% 이하이다.
투명 도전성 막의 전광선 투과율은, 바람직하게는 90% 이상이다. 전광선 투과율이 높을수록 양호한 광학 특성을 나타낸다. 전광선 투과율은, 분광 광도계, 예를 들면, 니혼분광사제의 "V-570"에 의해 측정 가능하다. 투명 도전성 막의 전광선 투과율은, 보다 바람직하게는 93% 이상, 더 바람직하게는 95% 이상이다.
투명 도전성 막의 경도는, 바람직하게는, 연필 경도 2H 이상이다. 연필 경도는, 일본공업규격(JIS) K5400의 측정 방법에 의거하여 결정된다. 투명 도전성 막의 경도는, 보다 바람직하게는, 연필 경도 3H 이상이다.
투명 도전성 막의 내습열성은, 온도 85℃, 상대 습도 85%의 환경하에서 240시간 보존하는 습열 시험의 전후에 있어서의, 표면 저항값의 변화율을 기준으로 하여, 좋고 나쁨이 결정된다. 습열 시험의 전후에 있어서의 표면 저항값의 변화율은, 바람직하게는 100% 이하이다.
투명 도전성 막의 내후성은, 방사 조도 60W/m2(파장 300~400㎚)의 조사하에서 120시간 보존하는 폭로 시험의 전후에 있어서의, 표면 저항값의 변화율을 기준으로 하여, 좋고 나쁨이 결정된다. 폭로 시험의 전후에 있어서의 표면 저항값의 변화율은, 바람직하게는 300% 이하이다.
투명 기재로서는, 예를 들면, 플라스틱, 고무, 유리, 세라믹 등을 포함하는 다양한 투명 재료를 사용할 수 있다.
<투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물>
투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물에 있어서의 도전성 고분자의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 0.01~10질량%이다. 표면 저항값 150~3000Ω/□이 되도록 도포한 경우, 도전성 고분자의 함유량이 0.01질량% 미만이면, 웨트 막 두께가 50㎛ 이상이 되고, 10질량%를 초과하면 막 두께가 1㎛ 미만이 되어, 각각 도포 막 두께 제어가 곤란해진다. 도전성 고분자의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.05~0.5질량%, 보다 바람직하게는 0.08~0.3질량%이다.
실란 화합물은, 가수분해 및 탈수 축합한다. 실란 화합물은, 알콕시실란인 것이 바람직하다. 또한, 알콕시실란으로서는, 테트라알콕시실란, 트리알콕시실란, 디알콕시실란 및 알콕시실란 올리고머로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종의 알콕시실란이 예시된다.
테트라알콕시실란의 예로서는, 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라프로폭시실란, 테트라 iso-프로폭시실란, 테트라 t-부톡시실란 등의 탄소수 1~4의 알콕시기로 테트라 치환된 실란을 들 수 있다. 구체예로서는, 신에츠가가쿠사제의 "KBE-04"(상품명) 등을 들 수 있다.
트리알콕시실란의 예로서는, 트리메톡시실란, 트리에톡시실란, 트리프로폭시실란, 트리부톡시실란, 트리 iso-프로폭시실란, 트리 L-부톡시실란 등의 탄소수 1~4의 알콕시기로 트리 치환된 실란을 들 수 있다.
디알콕시실란의 예로서는, 디메틸디메톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디페닐디에톡시실란 등을 들 수 있다.
알콕시실란 올리고머는, 알콕시실릴기를 가지는 비교적 저분자의 레진이다. 구체예로서는, 신에츠가가쿠사제의 "X-40-2308", "X-40-9225", "X-40-9226", "X-40-9238", "X-40-9247", "X-40-9250", "KC-89S", "KR-220LP", "KR-401N", "KR-500", "KR-510", "KR-9218"(상품명), 콜코트사제의 "에틸실리케이트 40", "에틸실리케이트 48", "메틸실리케이트 51", "메틸실리케이트 53A", "EMS-485", "SS101"(상품명) 등을 들 수 있다.
또한, 알콕시실란으로서는, 비닐메톡시실란, p-스티릴메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 헥실트리메톡시실란, 헥실트리에톡시실란, 데실트리메톡시실란, 트리플루오로프로필트리메톡시실란 등의 알콕시실란 모노머도 이용할 수 있다.
또한, 테트라알콕시실란 및 트리알콕시실란을 병용할 수 있다.
알콕시실란으로서, 테트라알콕시실란과 트리알콕시실란을 병용하는 경우에는, 테트라알콕시실란과 트리알콕시실란과의 몰비는 9:1~5:5인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 8:2~6:4이다. 이 몰비 관계가 바람직한 이유는, 투명 도전성 막의 경도의 저하를 방지하면서, 시간 변화에 따라 투명 도전성 막에 균열이 발생할 위험성을 보다 한층 없애고, 또한 투명 기재와의 밀착성을 보다 높일 수 있기 때문이다. 테트라알콕시실란은, 높은 막 경도의 발현에 작용하고, 트리알콕시실란은, 투명 도전성 막의 균열 발생 방지, 투명 기재와의 밀착성에 작용한다고 생각된다.
투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물에 있어서의 실란 화합물의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 0.05~10질량%이다. 실란 화합물의 함유량이 0.05질량% 미만이면, 연필 경도가 저하되고, 10질량%를 초과하면 잉크 보존성이 악화된다.
실란 화합물의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.1~5질량%, 보다 바람직하게는 0.3~3질량%이다.
투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물에 있어서의 무기산의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 0.0001~0.1질량%이다. 무기산의 함유량이 0.0001질량% 미만이면, 신뢰성 시험 후의 표면 저항이 상승하고, 0.1질량%를 초과하면 잉크 보존성이 악화된다. 무기산의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.001~0.07질량%, 보다 바람직하게는 0.003~0.04질량%이다.
투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물에 있어서의 산화 방지제의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 0.1질량% 이하이다. 산화 방지제의 함유량이 0.1질량%를 초과하면 연필 경도가 저하된다. 산화 방지제의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.05질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.03질량% 이하이다. 투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물은 산화 방지제를 함유하지 않아도 된다.
투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물에 있어서의 유기계 바인더의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 50질량% 이하이다. 유기계 바인더의 함유량이 50질량%를 초과하면 신뢰성 시험 후의 표면 저항이 상승한다.
유기계 바인더의 함유량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 바람직하게는 25질량% 이하, 보다 바람직하게는 10질량% 이하이다. 투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물은 유기계 바인더를 함유하지 않아도 된다.
표면 조정제로서는, 실리콘계 표면 조정제를 사용할 수 있고, 예를 들면, 실록산계 표면 조정제 등을 사용한다. 표면 조정제는, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 0.01~10질량%의 양으로 사용한다. 표면 조정제의 사용량을 상기 범위로 조절함으로써, 투명 도전성 막, 특히 스프레이 피막의 두께가 균일화된다. 표면 조정제의 사용량은, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 바람직하게는 0.02~5질량%, 보다 바람직하게는 0.05~0.3질량%이다.
수성 용매는 물을 포함하는 용매이다. 수성 용매는, 프로톤성 극성 용매와 비프로톤성 극성 용매를 포함하는 것이 바람직하다. 프로톤성 극성 용매와 비프로톤성 극성 용매를 병용함으로써, 비교적 낮은 건조 온도에서 투명성이 우수한 투명 도전성 막을 얻을 수 있다.
프로톤성 극성 용매로서는, 예를 들면, 물, 에틸알코올, 메틸알코올, n-프로필알코올, 이소프로필알코올, n-부틸알코올, 이소부틸알코올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 아세트산 등을 들 수 있고, 비프로톤성 극성 용매로서는, 디메틸술폭시드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, 아세토니트릴, 아세톤, 테트라히드로푸란 등을 들 수 있다. 특히 바람직한 수성 용매는, 디메틸술폭시드, 물, 및 에탄올을 포함하는 것이다.
비프로톤성 극성 용매로서는, 예를 들면, 디메틸술폭시드, N-메틸피롤리돈, N-에틸피롤리돈, N,N-디메틸포름아미드, 아세토니트릴, 아세톤, 테트라히드로푸란 등을 들 수 있다.
비프로톤성 극성 용매의 함유량은, 용매 전체에 대하여 1.0질량% 이상 50.0질량% 이하인 것이 바람직하다. 비프로톤성 극성 용매의 함유량이, 용매 전체에 대하여 1.0질량%를 하회하면 투명 도전성 막의 광학 특성이 저하되고, 50.0질량%를 초과하면 투명 도전성 막의 내습열성이 저하된다.
용매의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 코팅 조성물 전체에 대하여, 50.0질량% 이상 99.5질량% 이하로 하면 된다. 또한, 용매에는, 무극성 용매를 포함하고 있어도 된다.
코팅 조성물은, 도전성 고분자, 실란 화합물, 무기산, 표면 조정제 및 수성 용매 등을 공지의 방법에 의해 적절히 혼합함으로써 제조할 수 있다. 예를 들면, 각 성분을, 볼밀, 샌드밀, 피코밀, 페인트 컨디셔너 등의 미디어를 개재시킨 기계적 처리에 의해, 또는 초음파 분산기, 호모지나이저, 디스퍼, 제트밀 등의 미디어리스 처리에 의해, 혼합, 분산시킬 수 있다.
또한, 각 성분의 첨가 순서도 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 도전성 고분자와 용매로 이루어지는 용액에, 실란 화합물과 무기산을 가해도 되고, 도전성 고분자와 용매로 이루어지는 용액과, 실란 화합물과 무기산과 용매로 이루어지는 용액을, 각각 제작한 후에, 각 용액을 혼합해도 된다.
코팅 조성물의 고형분 농도는, 바람직하게는, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 3중량% 이하이다. 코팅 조성물의 고형분 농도가 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여 3중량%를 초과하면, 코팅 조성물의 점도가 높아져, 스프레이 코트법에 의한 도포가 곤란해지는 결과, 막 두께의 균일성이 우수한 투명 도전성 막을 형성하는 것이 곤란해진다. 코팅 조성물의 고형분 농도는, 코팅 조성물 전체를 기준으로 하여, 보다 바람직하게는 2.5중량% 이하이다. 코팅 조성물의 고형분이란 불휘발성 성분을 말한다. 코팅 조성물의 고형분에는, 전형적으로는, 도전성 고분자, 실란 화합물, 산 촉매, 산화 방지제 및 표면 조정제가 포함된다.
코팅 조성물의 점도는, 바람직하게는, 20cps 이하이다. 코팅 조성물의 점도가 20cps를 초과하면, 스프레이 코트법에 의한 도포가 곤란해지는 결과, 막 두께의 균일성이 우수한 투명 도전성 막을 형성하는 것이 곤란해진다. 코팅 조성물의 점도는, 보다 바람직하게는 15cps 이하, 보다 바람직하게는 10cps 이하이다.
코팅 조성물의 보존 안정성의 좋고 나쁨은, 코팅 조성물을 제조 후, 실온에서 보존함으로써, 투명 도전성 막의 도막 특성(예를 들면, 표면 전기 저항, 헤이즈, 투과율 또는 연필 경도)가 현저하게 변화된 경우에, 그 코팅 조성물이 보존된 시간을 지표로 하여, 결정된다. 투명 도전성 막의 도막 특성이 현저하게 변화될 때까지의 코팅 조성물의 보존 시간은, 바람직하게는 8시간 이상, 보다 바람직하게는 12시간 이상이다.
<투명 도전성 막의 형성>
본 발명의 도전성 막은, 본 발명의 코팅 조성물을 투명 기재에 도포하여 도막을 형성한 후에, 상기 도막을 건조 및 경화시켜 성막한다.
코팅 조성물의 도포 방법으로서는, 예를 들면, 바 코트법, 리버스법, 그라비어 코트법, 마이크로 그라비어 코트법, 다이 코트법, 디핑법, 스핀 코트법, 슬릿 코트법, 스프레이 코트법 등의 공지의 도포 방법을 이용할 수 있다. 코팅 조성물의 도포 방법은, 스프레이 코트법을 이용하는 것이 바람직하다. 그 이유는, 스프레이 코트법을 사용함으로써 기재 두께에 편차가 있던 경우라도 그 영향을 받지 않고 막 두께가 균일한 도막을 형성하는 것이 가능하고, 기재 단부까지 도막의 막 두께를 제어하는 것이 가능하며, 상이한 치수의 기재에도 용이하게 대응하는 것이 가능하기 때문이다.
본 발명의 코팅 조성물은 스프레이 코트법으로 도포하는데 적합한 점도를 가진다. 또한, 본 발명의 코팅 조성물은 우수한 보존 안정성을 가진다. 이 때문에, 스프레이 코터에 충전한 후 도포가 완료될 때까지의 시간에 걸쳐 도포에 적합한 점도가 유지되고, 기재의 표면 전체에, 막 두께가 균일한 도막을 형성할 수 있다.
코팅 조성물을 기재의 주면에 스프레이 도포한 후, 가열에 의해 용제를 제거하고, 실란 화합물을 탈수 축합시켜 성막시킨다. 필요에 따라, 도막에 UV광이나 EB광을 조사하여 도막을 경화시켜도 된다. 본 발명의 코팅 조성물 및 스프레이 코트법을 사용하여 도막을 형성하고, 그 도막을 건조 및 경화시켜 성막한 피막은, 도전성 스프레이 피막이라고 할 수 있다. 도전성 스프레이 피막은, 기재 두께에 편차가 있던 경우라도 그 영향을 받지 않고 균일한 막 두께를 가지며, 기재 단부까지 막 두께가 균일한 막 두께를 가지는 피막이다.
도포 후의 가열은, 코팅 조성물의 용매 성분이 증발하는 조건이면 되고, 100~150℃에서 5~60분간 행하는 것이 바람직하다. 가열에 의해, 실란 화합물은, 가수분해 및 탈수 축합 반응에 의해 폴리실록산을 포함하는 입자상의 무기계 바인더가 되고, 무기계 바인더의 입자의 사이에 도전성 고분자가 배치되며, 투명 도전성 막 중에 3차원적인 도전 패스가 형성된다. 가열 방법으로서는, 예를 들면, 열풍 건조법, 가열 건조법, 진공 건조법, 자연 건조 등에 의해 행할 수 있다. 또한, 필요에 따라, 도막에 UV광이나 EB광을 조사하여 도막을 경화시키거나 하여, 투명 도전성 막을 형성해도 된다.
이하, 실시예를 이용하여 본 발명을 상세하게 서술한다. 단, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 특히 지적이 없는 경우, 하기에 있어서, 「부」 및 「%」는 질량 기준이다.
[실시예]
<투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물의 제조>
이하의 성분을 준비하고, 표 1에 나타내는 조성이 되는 양으로 혼합하여, 투명 도전성 막 형성용 코팅 조성물을 제조했다.
(1) 도전성 고분자 분산액(헤레우스사제, 상품명 "쿠레비오스PH1000", 도전성 고분자: PEDOT/PSS, 고형분 농도: 1.12질량%, 용매: 물)
(2) 실란 화합물: 알콕시실란(신에츠화학공업사제, 상품명 "X-40-2308", "KR-220LP", "KR-500")
(3) 비프로톤성 극성 용매(디메틸술폭시드)
(4) 산 촉매(인산)
(5) 산화 방지제(히드로퀴논)
(6) 표면 조정제(폴리실록산계)
(7) 물
(8) 프로톤성 극성 용매(에틸알코올)
<보존 안정성>
제조한 코팅 조성물을 실온에서 소정 시간 보존했다. 보존 후의 코팅 조성물을 무알칼리 유리 기판의 표면에 도포하고, 120℃의 대기 분위기하에서 건조시켜 성막하고, 도막 특성(표면 전기 저항, 헤이즈, 투과율 및 연필 경도)을 측정했다. 각 코팅 조성물에 대해, 어느 도막 특성이 현저하게 변화된 보존 시간을 결정했다. 당해 보존 시간이 8시간 이내였던 코팅 조성물은 ×, 8~12시간이었던 것은 ○, 12시간 이상이었던 것은 ◎로 보존 안정성을 평가했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
<투명 도전성 막의 제조>
두께 0.7㎜의 가로세로 10㎝의 무알칼리 유리(전광선 투과율: 91.2%)를 기판으로서 이용하고, 기판의 일방의 면의 전체 면에 상기 투명 도전성 막 형성용 도포액을 스프레이 코트법에 의해 도포하여, 도막을 형성했다. 스프레이 코터에는, 노드슨사제의 스프레이건(스월 노즐, 구경: 1.0㎜)을 이용했다. 도포 조건은 다음과 같이 했다. 즉, 스프레이건 속도 10~1500㎜/초, 도포 피치 2~30㎜, 건 높이 1~20㎝, 분사압 0.01~0.5MPa이다. 그 후 120℃에서 1시간 가열했다. 이에 따라, 일방의 면에 투명 도전성 막이 형성된 투명 도전성 시트를 제작했다.
이어서, 상기 투명 도전성 막에 대해, 이하에 나타내는 각 평가를 행했다. 투명 도전성 막의 조성 및 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
<표면 저항>
투명 도전성 막의 표면 저항값(Ω/□)은, 미츠비시화학애널리테크사제의 저항률 측정 장치 "Loresta-GP"(MCP-T610형)와 LSP 프로브를 이용하여 측정했다.
<막 두께>
투명 도전성 막의 막 두께(㎛)는, 도전성 막을 유리 기판째 절단하고, 주사형 전자 현미경(SEM, 히타치제작소사제 "S-4500")으로 단면 관찰하여, 막 두께를 측정했다.
<헤이즈>
투명 도전성 막의 헤이즈(%)는, 니혼덴쇼쿠고교사제의 헤이즈 미터 "NDH2000"을 이용하여 측정했다.
<전광선 투과율>
투명 도전성 막의 전광선 투과율(%)은, 니혼분광사제의 분광 광도계 "V-570"을 이용하여 측정했다.
<연필 경도>
투명 도전성 막의 연필 경도는, 일본공업규격(JIS) K5400에 규정된 연필 경도의 측정 방법에 의거하여, 신토과학사제의 표면성 시험기 "HEIDON-14DR"을 이용하여 측정했다.
<내습열성>
우선, 투명 도전성 막의 초기의 표면 저항값을 전술의 전기 특성의 평가와 동일하게 하여 측정했다. 이어서, 투명 도전성 시트를 항온 항습조에 넣어 온도 85℃, 상대 습도 85%에서 240시간 보존했다. 계속해서, 보존 후의 투명 도전성 시트의 투명 도전성 막의 표면 저항값을 상기와 동일하게 하여 측정했다. 마지막으로, 하기 식 (1)에 의해 표면 저항값의 변화도를 산출했다.
표면 저항값 변화율(%)=(보존 후의 표면 저항값-초기의 표면 저항값)/초기의 표면 저항값 (1)
<내후성>
우선, 투명 도전성 막의 초기의 표면 저항값을 전술의 전기 특성의 평가와 동일하게 하여 측정했다. 이어서, 투명 도전성 시트를 웨더 미터에 넣어 방사 조도 60W/m2(파장 300~400㎚)에서 120시간 보존했다. 계속해서, 보존 후의 투명 도전성 시트의 투명 도전성 막의 표면 저항값을 상기와 동일하게 하여 측정했다. 마지막으로, 상기 식 (1)에 의해 표면 저항값의 변화율을 산출했다.
Figure pat00002

Claims (9)

  1. 폴리티오펜계 화합물/폴리스티렌설폰산을 포함하는 도전성 고분자와, 실란 화합물을 포함하는 무기계 바인더와, 무기산과, 표면 조정제를 포함하는, 투명 기재의 일방의 면에 형성된 투명 도전성 막으로서,
    당해 무기산은, 당해 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량% 이하의 양으로 포함되는 투명 도전성 막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 10질량% 이하의 양으로 산화 방지제를 더 포함하는 투명 도전성 막.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 무기산은, 인산, 염산 및 황산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 일종인 투명 도전성 막.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 산화 방지제는, 퀴논 화합물인 투명 도전성 막.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 도전성 고분자는, 도전성 고분자 및 무기계 바인더의 합계량을 기준으로 하여 1~75질량%의 양으로 포함되는 투명 도전성 막.
  6. 폴리티오펜계 화합물/폴리스티렌설폰산을 포함하는 도전성 고분자와, 실란 화합물과, 무기산과, 표면 조정제와, 수성 용매를 포함하는 코팅 조성물로서,
    당해 무기산은, 당해 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 30질량% 이하의 양으로 포함되는 코팅 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 도전성 고분자의 함유량을 기준으로 하여 10질량% 이하의 양으로 산화 방지제를 더 포함하는 코팅 조성물.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 기재된 코팅 조성물을 투명 기재의 일방의 면에 도포함으로써 도막을 형성하고, 당해 도막을 건조 및 경화시킴으로써 성막하는 공정을 포함하는 투명 도전성 막의 제조 방법.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 도포는 스프레이 코트법을 사용하여 행해지는 투명 도전성 막의 제조 방법.
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