TWI828680B - 具有透明導電膜之光學積層體、及塗佈組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種具有兼具雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性且生產性與耐候性亦優異之透明導電膜的光學積層體、及能夠形成該透明導電膜之塗佈組成物。 本發明之光學積層體係於玻璃基板上具有透明導電膜之用於內嵌型觸控面板者，且透明導電膜含有（a）碳奈米材料及（b）無機系熱硬化性樹脂，表面電阻率為0.05 G～60 GΩ/□，於波長550 nm之折射率為1.40～1.65。

Description

具有透明導電膜之光學積層體、及塗佈組成物
本發明係關於一種具有透明導電膜之光學積層體、及用以形成上述透明導電膜之塗佈組成物。
於觸控面板型顯示器中，為了防止因來自外部之低頻雜訊而干擾顯示器之動作，設置有包含ITO（氧化銦錫）等導電材料之雜訊截斷膜。
於將觸控面板載置於液晶面板上之外嵌型觸控面板、或安裝於彩色濾光片基板與偏光板之間之表嵌型觸控面板中，雜訊截斷膜配置於觸控面板與液晶面板之間。另一方面，於將觸控面板安裝於液晶面板中之內嵌型觸控面板中，雜訊截斷膜配置於液晶面板之外側。因此，內嵌型觸控面板所使用之雜訊截斷膜必須使觸控感測所需之高頻訊號穿透，故要求具有高於外嵌型或表嵌型所使用之雜訊截斷膜之表面電阻率。尤其是使用IPS方式之液晶面板時，對雜訊截斷膜要求充分之雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性，故要求可均一地表現充分之表面電阻率之材料。
習知，為了提高雜訊截斷膜等透明導電膜之表面電阻率，而嘗試薄膜化。但是，例如包含ITO作為導電材料之透明導電膜（專利文獻1）主要藉由濺鍍製程製膜，但以20 nm左右以下之膜厚均勻地製膜較為困難。又，包含ITO之透明導電膜與基板玻璃之折射率差較大，於製膜時產生傷痕之情形時容易顯眼，而且於濺鍍製程中局部之修補亦較困難，故成品率較低，且生產性較低。
包含PEDOT等導電性高分子作為導電材料之透明導電膜藉由旋轉塗佈法等濕式塗佈進行製膜，故能夠實現薄膜化，業界嘗試進行了利用薄膜化之高電阻化。但是，導電性高分子由於耐久性不充分，故若進行薄膜化，則有損害透明導電膜之耐候性之傾向。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2011-150254號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之目的在於：提供一種具有兼具雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性且生產性與耐候性亦優異之透明導電膜的光學積層體及能夠形成該透明導電膜之塗佈組成物。 [解決課題之技術手段]
本發明者發現，選擇碳奈米材料作為導電材料，利用含有碳奈米材料與無機系熱硬化性樹脂之塗佈組成物，可獲得兼具雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性且生產性與耐候性亦優異之透明導電膜，從而完成了本發明。
即，本發明係關於一種光學積層體，其係於玻璃基板上具有透明導電膜之用於內嵌型觸控面板者，且透明導電膜含有（a）碳奈米材料及（b）無機系熱硬化性樹脂，表面電阻率為0.05 G～60 GΩ/□，於波長550 nm之折射率為1.40～1.65。
玻璃基板之厚度較佳為1 mm以下。
（a）碳奈米材料較佳為選自由碳奈米管、石墨烯及富勒烯所組成之群中之至少1種。
透明導電膜中之（a）碳奈米材料之含量較佳為50.0 mg/m2 以下。
浸漬於保溫為40℃之pH8之氫氧化鉀水溶液中5分鐘後的透明導電膜之厚度較佳為未達10 nm。
（b）無機系熱硬化性樹脂較佳為選自由矽酸鹽樹脂、鈦酸酯樹脂及鋁酸酯樹脂所組成之群中之至少1種。
又，本發明係關於一種塗佈組成物，其用以形成上述光學積層體中之透明導電膜，且 固形物成分100重量份中，含有（a）碳奈米材料0.1～30重量份、（b）無機系熱硬化性樹脂30～99重量份及（c）調平劑0.5～40重量份， 進而含有固形物成分率成為1重量%以下之量之（d）溶劑。
（c）調平劑較佳為選自由聚醚系調平劑、聚矽氧系調平劑、氟系調平劑、酯系調平劑所組成之群中之至少1種。
（d）溶劑較佳為選自由甲醇、乙醇及丙醇所組成之群中之至少1種。 [發明之效果]
本發明之光學積層體具有：兼具雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性且生產性與耐候性亦優異之透明導電膜。
＜＜光學積層體＞＞ 本發明係關於一種光學積層體，其係於玻璃基板上具有透明導電膜之用於內嵌型觸控面板者，且透明導電膜含有（a）碳奈米材料及（b）無機系熱硬化性樹脂，表面電阻率為0.05 G～60 GΩ/□，於波長550 nm之折射率為1.40～1.65。
＜透明導電膜＞ 透明導電膜藉由將塗佈組成物塗佈於玻璃基板上後進行加熱處理而製膜。塗佈組成物可以直接塗佈之方式塗佈於玻璃基板之至少一面上，亦可預先於玻璃基板上設置底塗層等其他層後，塗佈於該層上。作為用於底塗層之底塗樹脂，例如可列舉：聚胺酯（polyurethane）系樹脂、聚酯系樹脂、丙烯酸樹脂、環氧樹脂、其他通用樹脂等。關於構成透明導電膜之（a）碳奈米材料、（b）無機系熱硬化性樹脂，作為塗佈組成物之成分於下文中進行敘述。
作為於形成透明導電膜時將塗佈組成物塗佈於玻璃基板之至少1面之方法，並無特別限定，可使用公知之方法，例如可使用：輥塗法、棒式塗佈法、浸漬塗佈法、旋轉塗佈法、流延法、模嘴塗佈法、刮刀塗佈法、棒式塗佈法、凹版塗佈法、淋幕式塗佈法、噴塗法、刮塗法、狹縫式塗佈法、凸版（活版）印刷法、孔版（網版）印刷法、平版（膠版）印刷法、凹版（gravure）印刷法、噴霧印刷法、噴墨印刷法、軟布印刷法等。
形成透明導電膜時之加熱處理並無特別限定，藉由公知之方法進行即可，例如使用送風烘箱、紅外線烘箱、真空烘箱等進行即可。於塗佈組成物含有溶劑之情形時，溶劑較佳為藉由加熱處理而去除。
形成透明導電膜時之加熱處理之溫度條件較佳為200℃以下，更佳為60～180℃，進而較佳為60～150℃。
加熱處理之處理時間較佳為0.1～60分鐘，更佳為0.5～30分鐘。
加熱處理後之透明導電膜之膜厚較佳為1～500 nm，更佳為1～300 nm，進而較佳為1～100 nm。
加熱處理後之透明導電膜之表面電阻率較佳為0.05 G～60 GΩ/□，更佳為0.05 G～50 GΩ/□，進而較佳為0.06 G～45 GΩ/□。
為了將透明導電膜之電阻值設為上述範圍，加熱處理後之透明導電膜中，（a）碳奈米材料之含量較佳為50.0 mg/m2 以下，更佳為30.0 mg/m2 以下，進而較佳為10.0 mg/m2 以下。
加熱處理後之透明導電膜之於波長550 nm之折射率較佳為1.40～1.65，更佳為1.40～1.62。若折射率為1.40～1.65，則接近玻璃基板之折射率，故即便於在玻璃基板上製膜途中或製膜後於塗佈膜產生傷痕之情形時、或於去除存在於透明導電膜之異物後形成凹陷之情形時，傷痕或凹陷不易顯眼，可降低製品之廢品率。
透明導電膜之鉛筆硬度較佳為7 H以上，更佳為8 H以上。藉由將鉛筆硬度設為7 H以上，可防止透明導電膜之損傷。
透明導電膜較佳為易溶解於鹼性溶液，較佳為浸漬於保溫為40℃之pH8之鹼性溶液中5分鐘後的導電膜之厚度未達10 nm。根據該性質，不使用特殊設備而能夠迅速去除透明導電膜。鹼性溶液較佳為pH8以上。作為鹼性溶液，可列舉：氫氧化鈉、氫氧化鉀、矽酸鈉、氨、乙基胺、二乙胺、三乙胺、三乙醇胺、氫氧化四甲基銨（TMAH）等水溶液。就透明導電膜之溶解性之方面而言，鹼性溶液較佳為預先保溫至30℃以上。
＜玻璃基板＞ 玻璃基板只要可積層透明導電膜則並無特別限定，其材質例如較佳為無鹼玻璃、硼矽酸玻璃、鋁矽酸鹽玻璃等，更佳為無鹼玻璃。為了實現顯示器之薄膜、輕量化，較佳為經過利用蝕刻之薄膜化步驟者。又，為了提高玻璃表面上之潤濕性，較佳為經過利用鹼溶液之洗淨步驟者。又，關於玻璃基板之折射率，於波長550 nm之折射率較佳為1.40～1.65，更佳為1.40～1.62。
玻璃基板之厚度並無特別限定，較佳為1 mm以下，更佳為0.01～1 mm。又，就透明性之觀點而言，玻璃基板之全光線穿透率較佳為60%以上，更佳為70%以上，進而較佳為80%以上。
於將塗佈組成物塗佈於玻璃基板之至少一面上之前，視需要可預先對玻璃基板之表面實施表面處理。作為表面處理，例如可列舉：電暈處理、電漿處理、ITRO處理、火焰處理等。
＜黏著層＞ 光學積層體係於玻璃基板上配置透明導電膜而成，但進而亦可於透明導電膜上配置有黏著層。黏著層使用含有黏著劑之黏著劑組成物形成。作為黏著劑，例如可列舉：使各種丙烯酸酯單體均聚或共聚而得之丙烯酸系材料、乙烯/乙酸乙烯酯共聚系材料、具有二甲基矽氧烷骨架之聚矽氧橡膠等聚矽氧系材料、將多元醇與聚異氰酸酯複加成而得之胺酯系材料、天然橡膠、苯乙烯-異戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SIS嵌段共聚物）、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS嵌段共聚物）、苯乙烯-乙烯・丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS嵌段共聚物）、苯乙烯-丁二烯橡膠、聚丁二烯、聚異戊二烯、聚異丁烯、丁基橡膠、氯丁二烯橡膠等橡膠系材料等。該等中，尤佳為化學穩定性優異、化學結構設計之自由度高、黏著力之調整容易之丙烯酸系材料、胺酯系材料、聚矽氧系材料。
作為黏著層之形成方法，例如可列舉：將含有黏著劑之黏著劑組成物塗佈於透明導電膜上，進行交聯或加熱乾燥之方法；將經交聯或加熱乾燥之黏著層轉印至透明導電膜之方法等。再者，黏著劑組成物除黏著劑以外，亦可含有交聯劑。
作為塗佈黏著劑組成物之方法，可使用先前公知之方法，具體而言，例如可使用：輥塗法、凹版塗佈法、反向塗佈法、輥刷法、噴塗法、氣刀塗佈法等。
＜＜塗佈組成物＞＞ 又，本發明係關於一種塗佈組成物，其用以形成上述光學積層體中之透明導電膜，且於固形物成分100重量份中，包含（a）碳奈米材料0.1～30重量份、（b）無機系熱硬化性樹脂30～99重量份、及（c）調平劑0.5～40重量份，進而包含固形物成分率成為1重量%以下之量之（d）溶劑。
本發明之塗佈組成物包含（a）碳奈米材料、（b）無機系熱硬化性樹脂、（c）調平劑等作為固形物成分。塗佈組成物中固形物成分率為1重量%以下，較佳為0.8重量%以下，更佳為0.6重量%以下。若超過1重量%，則無機系熱硬化性樹脂之含量相對變大，故有容易硬化，適用期縮短之傾向，又，黏度上升，故有不易形成薄膜之傾向。本發明之塗佈組成物用於形成透明導電膜之用途。
＜（a）碳奈米材料＞ 碳奈米材料具有高於導電性高分子之化學穩定性。因此，包含碳奈米材料之本發明之塗佈組成物即便薄膜化亦可維持高耐候性。作為碳奈米材料，例如可列舉：碳奈米管、石墨烯、富勒烯等。作為碳奈米管，可列舉：單層碳奈米管、雙層碳奈米管、多層碳奈米管。碳奈米材料可單獨使用，亦可併用2種以上。碳奈米材料之含量於塗佈組成物之固形物成分100重量份中為0.1～30重量份，較佳為0.13～25重量份，更佳為0.2～20重量份。若未達0.1重量份，則有由該塗佈組成物所構成之透明導電膜之導電性降低，於用作雜訊截斷膜之情形時無法獲得所需性能之傾向。又，若超過30重量份，則有碳奈米材料容易凝聚之傾向。
碳奈米管之種類並無特別限定，可適當選擇藉由電弧放電法、雷射蒸發法、化學氣相沈積法（CVD法）等各種公知技術製造之碳奈米管進行使用。可使用單層碳奈米管、雙層碳奈米管、多層碳奈米管及以任意之比率包含其等之混合物之任一者。就導電性優異之方面而言，較佳為單層碳奈米管。
碳奈米管之長度典型而言為1～2000 μm，較佳為5～1000 μm，更佳為5～500 μm。若超過2000 μm，則容易產生碳奈米管之凝聚、斷裂、破壞，故欠佳。又，若未達1 μm，則無法形成充分之導電路徑，故欠佳。
碳奈米管之直徑於單層碳奈米管之情形時典型而言為0.5～20 nm，較佳為1～10 nm。若超過20 nm，則存在導電性降低之情況。又，未達0.5 nm之碳奈米管於製造上較困難。
＜分散劑＞ 由於碳奈米材料容易凝聚，故亦可藉由分散劑使其分散。作為分散劑，可列舉：陽離子性分散劑、陰離子性分散劑、兩性離子分散劑、非離子性分散劑、高分子系分散劑。又，分散劑較佳為HLB值為12以上者，更佳為14以上者。再者，HLB值可藉由以下之計算方法進行計算。 格里芬法：[（親水部分之分子量）÷（整體之分子量）]×20
作為陽離子性分散劑，可列舉：硬脂胺乙酸酯等具有碳數8～22之烷基之烷基胺鹽、氯化月桂基三甲基胺、溴化十六烷基三甲基銨等四級銨鹽。
作為陰離子性分散劑，可列舉：月桂基硫酸鈉等碳數8～18之烷基硫酸鈉、聚氧乙烯月桂醚硫酸鈉等碳數8～18之聚氧乙烯烷基醚硫酸酯鹽、去氧膽酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉等具有碳數8～18之烷基之烷基苯磺酸鹽、脂肪酸鹽、β-萘磺酸福馬林縮合物之鈉鹽等萘磺酸福馬林縮合物。
作為兩性離子分散劑，可列舉：具有碳數8～22之烷基之烷基甜菜鹼、具有碳數8～18之烷基之烷基氧化胺。
作為非離子性分散劑，可列舉：具有碳數1～20之烷基之聚氧乙烯烷基醚、由環氧乙烷與環氧丙烷所構成之嵌段共聚物、具有碳數1～20之烷基之烷基酚聚乙烯二醇醚、具有碳數2～4之伸烷基之聚羧酸酯醚等聚氧伸烷基衍生物、山梨醇酐三硬脂酸酯等山梨醇酐脂肪酸酯。
作為高分子系分散劑，可列舉：聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯醇、聚乙烯丁醛、羥基纖維素、具有碳數1～8之烷基之羥烷基纖維素、羧甲基纖維素、羧丙基纖維素等纖維素衍生物、澱粉、明膠、丙烯酸系共聚物、聚羧酸或其衍生物、聚苯乙烯磺酸或其鹽等高分子系分散劑。
該等之中，較佳為聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯丁醛、聚氧伸烷基衍生物、聚苯乙烯磺酸、纖維素衍生物、聚羧酸、丙烯酸系共聚物、烷基苯磺酸鹽，更佳為聚乙烯吡咯啶酮、聚乙烯丁醛、聚氧伸烷基衍生物、聚羧酸、丙烯酸系共聚物。該等分散劑亦可組合2種以上之分散劑使用。又，具有1個以上之支鏈且支鏈之分子量為15以上之分散劑由於分子鏈擴散至全方位，從而分散性提高，故較佳。
分散劑之添加量相對於碳奈米材料1重量份，較佳為0.01～100重量份，更佳為0.2～40重量份，進而較佳為0.5～10重量份。
藉由在分散劑之存在下，於水中對碳奈米材料進行分散處理，而使碳奈米材料與分散劑相互作用，可獲得碳奈米材料之水分散體。作為分散處理方法，可列舉：振磨機、行星研磨機、球磨機、珠磨機、砂磨機、噴射磨機、輥磨機、均質攪拌機、均質機、超音波均質機、高壓均質機、超音波裝置等。於分散處理後亦殘留凝聚體之情形時，可進行離心分離處理，去除沈澱之凝聚體。
＜（b）無機系熱硬化性樹脂＞ 作為無機系熱硬化性樹脂，例如可列舉：矽酸鹽樹脂、鈦酸酯樹脂及鋁酸酯樹脂。
作為矽酸鹽樹脂，例如可列舉下述式（I）所表示之烷氧基矽烷之單體彼此縮合而成之烷氧基矽烷，且於1分子內具有1個以上矽氧烷鍵（Si-O-Si）之低聚物等。 SiR1 4 （I） （式中，R1 為氫、羥基、碳數1～4之烷氧基、可具有取代基之烷基、可具有取代基之苯基；其中，4個R1 中之至少1個為碳數1～4之烷氧基或羥基） 就下述二次加工性之觀點而言，矽酸鹽樹脂較佳為2分子以上之式（I）所表示之烷氧基矽烷經縮合而成者。
烷氧基矽烷低聚物之結構並無特別限定，可為直鏈狀，亦可為支鏈狀。又，烷氧基矽烷低聚物可單獨使用式（I）所表示之化合物，亦可併用2種以上。此處，重量平均分子量為藉由凝膠滲透層析法（GPC）測得之值。
作為上述矽酸鹽樹脂，可列舉：烷醇矽（silicon alkoxide）丙烯酸系樹脂、烷醇矽環氧系樹脂、烷醇矽乙烯系樹脂、烷醇矽甲基丙烯酸系樹脂、烷醇矽硫醇系樹脂、烷醇矽胺基系樹脂、烷醇矽異氰酸酯系樹脂、烷醇矽烷基系樹脂、及不具有除烷醇矽基以外之官能基之烷醇矽系樹脂等烷醇矽系樹脂。
作為上述矽酸鹽樹脂之具體之構成成分，可列舉：2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-縮水甘油氧基丙基三乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、3-巰丙基甲基二甲氧基矽烷、3-巰丙基三甲氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、3-丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基甲基二甲氧基矽烷、N-2-(胺基乙基)-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-胺基丙基三乙氧基矽烷、3-三乙氧基矽基-N-(1,3-二甲基亞丁基)丙基胺、N-苯基-3-胺基丙基三甲氧基矽烷、3-異氰酸基丙基三乙氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、三甲基甲氧基矽烷、甲基三乙氧基矽烷、甲基苯氧基矽烷、正丙基三甲氧基矽烷、二異丙基二甲氧基矽烷、異丁基三甲氧基矽烷、二異丁基二甲氧基矽烷、異丁基三乙氧基矽烷、正己基三甲氧基矽烷、正己基三乙氧基矽烷、環己基甲基二甲氧基矽烷、正辛基三乙氧基矽烷、正癸基三甲氧基矽烷、四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷等四烷氧基矽烷或四苯氧基矽烷、甲基矽酸鹽低聚物、乙基矽酸鹽低聚物等烷氧基矽酸鹽低聚物等。該等之中，較佳為四烷氧基矽烷、四苯氧基矽烷、烷氧基矽酸鹽低聚物。
矽酸鹽樹脂之重量平均分子量並無特別限定，較佳為大於150且為4000以下，更佳為大於240且為3000以下，進而較佳為330～2500。
作為鈦酸酯樹脂之具體之構成成分，可列舉：四乙氧基鈦酸酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯、鈦酸四異丙酯、鈦酸四丁酯、鈦酸四辛酯等。尤其就樹脂組成物之保存穩定性之觀點而言，較佳為四乙氧基鈦酸酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四丙酯及鈦酸四異丙酯，較佳為使用四乙氧基鈦酸酯、鈦酸四乙酯。
作為鋁酸酯樹脂之具體之構成成分，例如可列舉：鋁酸三乙酯、鋁酸三丙酯、鋁酸三異丙酯、鋁酸三丁酯、鋁酸三辛酯等。
作為無機系熱硬化性樹脂之含量，於塗佈組成物之固形物成分100重量份中為30～99重量份，較佳為50～98重量份，更佳為60～95重量份，進而較佳為70～90重量份。若未達30重量份，則有二次加工性或硬度變得不充分之傾向。又，若超過99重量份，則有雜訊截斷性能變得不充分之傾向。
作為本發明之塗佈組成物之硬化方法，可列舉利用加熱進行之脫水縮合方法、及使用酸或鹼之脫水縮合方法。其中，於進行使用酸或鹼之脫水縮合之情形時，塗佈組成物之pH較佳為除中性以外之酸性或鹼性。酸性範圍較佳為pH2.0～6.9，更佳為pH2～6.5，進而較佳為pH2～6.0。鹼性範圍較佳為pH7.1～9，更佳為pH7.5～9，進而較佳為pH8～9。
＜（c）調平劑＞ 本發明之塗佈組成物為了防止碳奈米材料之凝聚而含有調平劑。即便於分散劑與無機系熱硬化性樹脂等發生相互作用，而於碳奈米材料附近不存在分散劑之情形時，調平劑亦可與碳奈米材料相互作用來彌補分散功能。作為調平劑，就親水性較高者於水-有機溶劑中之分散力優異之方面而言，HLB值較佳為10以上者，更佳為12以上者。又，較佳為對疏水性之碳奈米材料具有高於分散劑之親和性，為此，較佳為疏水性高於分散劑。
作為具體之調平劑，可列舉：酯系調平劑、聚醚系調平劑、氟系調平劑、聚矽氧系調平劑、丙烯酸系調平劑。該等之中，具有酯鍵之酯系調平劑或具有醚鍵之聚醚系調平劑容易與碳奈米材料相互作用，且於水-醇中使奈米碳材料分散之性能較高，故較佳。
作為酯系調平劑，可列舉：聚酯改質之含丙烯醯基之聚二甲基矽氧烷、聚酯改質之聚二甲基矽氧烷、聚酯多元醇、聚氧乙烯脂肪酸單酯等。
作為聚醚系調平劑，可列舉：纖維素醚；聚三葡萄糖；聚乙二醇；聚醚改質之聚二甲基矽氧烷、聚醚改質之矽氧烷、聚醚酯改質之含羥基之聚二甲基矽氧烷、聚醚改質之含丙烯醯基之聚二甲基矽氧烷等聚矽氧改質聚醚；聚甘油；聚醚多元醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯縮合物、聚氧乙烯烷基苯基醚、月桂醇烷氧基化物等烷基醚衍生物、烷基醚硫酸鹽等。該等調平劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為氟系調平劑，可列舉：全氟聚醚改質之聚二甲基矽氧烷、全氟聚酯改質之聚二甲基矽氧烷、全氟丁磺酸、含有含氟基-親水性基-親油性基之低聚物、含全氟烷基之羧酸鹽、含全氟烷基-磷酸基之磷酸酯等。該等調平劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為聚矽氧系調平劑，除聚矽氧烷等以外，可列舉導入有胺基、環氧基、羥基、羧基等反應性基之反應性聚矽氧烷，此外可列舉導入有烷基、酯基、芳烷基、苯基、聚醚基等非反應性基之非反應性聚矽氧烷等。該等調平劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為丙烯酸系調平劑，可列舉由聚矽氧及丙烯酸所構成之丙烯酸系共聚物等。該等調平劑可單獨使用，亦可併用2種以上。
作為調平劑，亦可使用與分散劑相同之物質，較佳為使用HLB值低於分散劑之調平劑。
調平劑之含量並無特別限定，較佳為相對於塗佈組成物之固形物成分整體為0.01～40重量份，更佳為0.1～20重量份，進而較佳為1～10重量份。若調平劑之含量未達0.01重量份，則有分散穩定性與基材塗佈性不充分之傾向，另一方面，若超過40重量份，則有膜強度變得不充分，或產生塗佈不均之傾向。
調平劑之含量於塗佈組成物之固形物成分100重量份中為0.5～40重量份，較佳為1～30重量份，更佳為2～20重量份，進而較佳為3～10重量份。若未達0.5重量份，則有分散穩定性與基材塗佈性變得不充分之傾向。又，若超過40重量份，則有膜強度變得不充分，或產生塗佈不均之傾向。
＜（d）溶劑＞ 溶劑具有提高塗佈組成物對玻璃基板之親和性之功能。作為溶劑，並無特別限定，例如可列舉：甲醇、乙醇、2-丙醇、1-丙醇等醇類；乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇等乙二醇類；乙二醇單甲醚、二乙二醇單甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚等二醇醚類；乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單乙醚乙酸酯、二乙二醇單丁醚乙酸酯等二醇醚乙酸酯類；丙二醇、二丙二醇、三丙二醇等丙二醇類；丙二醇單甲醚、丙二醇單乙醚、二丙二醇單甲醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚等丙二醇醚類；丙二醇單甲醚乙酸酯等丙二醇醚乙酸酯類；二乙醚、二異丙醚、甲基第三丁基醚、四氫呋喃等醚類；丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮等酮類；甲苯、二甲苯（鄰、間或對二甲苯）、己烷、庚烷等烴類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醯乙酸乙酯、原乙酸甲酯、原甲酸乙酯等酯類；鹵素類；N-甲基甲醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、γ-丁內酯、N-甲基吡咯啶酮等醯胺化合物；1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、鄰苯二酚、環己二醇、環己烷二甲醇、甘油等含羥基化合物；二甲基亞碸等具有磺基之化合物；鹵素類、異佛爾酮、碳酸丙烯酯、乙醯丙酮、乙腈、水與該等有機溶劑之混合溶劑（含水有機溶劑）、2種以上之有機溶劑之混合溶劑等。就碳奈米材料之分散穩定性及對基材之塗佈性之方面而言，該等之中，較佳為水與有機溶劑之混合溶劑，更佳為水與醇類之混合溶劑，進而較佳為水與甲醇、水與乙醇、水與2-丙醇之組合。又，為了提高塗佈性，添加二醇類溶劑或醯胺化合物等高沸點溶劑亦有效。
溶劑較佳為不殘留於使用塗佈組成物形成之積層體中。再者，於本說明書中，不特別區別使塗佈組成物之所有成分完全溶解者（即，「溶劑」）與使不溶成分分散者（即，「分散介質」），均記載為「溶劑」。
溶劑之含量以塗佈組成物之固形物成分成為1重量%以下之方式進行添加，較佳為以成為0.1～1重量%之方式進行添加。又，較佳為塗佈組成物中添加5～70重量%之水。
＜其他成分＞ 塗佈組成物亦可進而含有：導電性高分子、交聯劑、觸媒、水溶性抗氧化劑、消泡劑、流變控制劑、增黏劑、發泡劑等。
作為導電性高分子，例如可列舉：聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、聚苯乙炔、聚萘、及其等之衍生物。該等可單獨使用，亦可併用2種以上。其中，於藉由在分子內含有噻吩環而容易形成高導電性之分子之方面，較佳為分子內含有至少1個噻吩環之導電性高分子。導電性高分子可與聚陰離子等摻雜劑形成複合體。
於分子內含有至少1個噻吩環之導電性高分子中，於導電性或化學穩定性極其優異之方面，更佳為聚(3,4-二取代噻吩)。又，於導電性高分子為聚(3,4-二取代噻吩)、或聚(3,4-二取代噻吩)與聚陰離子（摻雜劑）之複合體之情形時，可於低溫下且於短時間內形成粗面導電體，生產性亦變得優異。再者，聚陰離子為導電性高分子之摻雜劑，其內容於下文進行敘述。
作為聚(3,4-二取代噻吩)，尤佳為聚(3,4-二烷氧基噻吩)或聚(3,4-伸烷基二氧基噻吩)。作為聚(3,4-二烷氧基噻吩)或聚(3,4-伸烷基二氧基噻吩)，較佳為由以下之式（I）：
所表示之重複結構單元所構成之陽離子形態之聚噻吩。 此處，R1 及R2 相互獨立表示氫原子或C1-4 之烷基，或於R1 及R2 鍵結之情形時表示C1-4 之伸烷基。作為C1-4 之烷基，並無特別限定，例如可列舉：甲基、乙基、丙基、異丙基、正丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基等。又，於R1 及R2 鍵結之情形時，作為C1-4 之伸烷基並無特別限定，例如可列舉：亞甲基、1,2-伸乙基、1,3-伸丙基、1,4-伸丁基、1-甲基-1,2-伸乙基、1-乙基-1,2-伸乙基、1-甲基-1,3-伸丙基、2-甲基-1,3-伸丙基等。該等之中，較佳為亞甲基、1,2-伸乙基、1,3-伸丙基，更佳為1,2-伸乙基。C1-4 之烷基及C1-4 之伸烷基亦可其等氫之一部分被取代。作為具有C1-4 之伸烷基之聚噻吩，尤佳為聚(3,4-乙二氧基噻吩)。
導電性高分子之重量平均分子量較佳為500～100000，更佳為1000～50000，進而較佳為1500～20000。
摻雜劑並無特別限定，較佳為聚陰離子。聚陰離子可藉由與聚噻吩（衍生物）形成離子對而形成複合體，使聚噻吩（衍生物）穩定地分散於水中。作為聚陰離子，並無特別限定，例如可列舉：羧酸聚合物類（例如：聚丙烯酸、聚順丁烯二酸、聚甲基丙烯酸等）、磺酸聚合物類（例如：聚苯乙烯磺酸、聚乙烯磺酸、聚異戊二烯磺酸等）等。又，該等羧酸聚合物類及磺酸聚合物類亦可為乙烯羧酸類及乙烯磺酸類與其他能夠聚合之單體類、例如丙烯酸酯類、苯乙烯、乙烯基萘等芳香族乙烯化合物之共聚物。該等之中，尤佳為聚苯乙烯磺酸。
聚苯乙烯磺酸之重量平均分子量較佳為20000～500000，更佳為40000～200000。若使用分子量處於此範圍外之聚苯乙烯磺酸，則存在聚噻吩系導電性高分子對水之分散穩定性降低之情形。再者，重量平均分子量係藉由凝膠滲透層析法（GPC）測得之值。
作為導電性高分子與聚陰離子之複合體，就導電性尤其優異之觀點而言，較佳為聚(3,4-乙二氧基噻吩)與聚苯乙烯磺酸之複合體。
導電性高分子之導電率較佳為0.01 S/cm以上，更佳為1 S/cm以上。
於塗佈組成物包含導電性高分子之情形時，導電性高分子之含量相對於碳奈米材料之固形物成分100重量份較佳為5～2000重量份，更佳為10～1000重量份。
為了使無機系熱硬化性樹脂交聯，亦可使用觸媒。作為觸媒，例如可列舉光聚合起始劑或熱聚合起始劑等。於藉由脫水縮合使無機系熱硬化性樹脂硬化之情形時，若將pH調整為酸性或鹼性，則亦可不包含觸媒。
＜塗佈組成物之製造方法＞ 塗佈組成物可藉由向（a）碳奈米材料添加（b）無機系熱硬化性樹脂、（c）調平劑及（d）溶劑而獲得。亦可預先製作包含（a）碳奈米材料及分散劑之碳奈米材料之水分散體，其後添加（b）無機系熱硬化性樹脂、（c）調平劑及（d）溶劑。若向碳奈米材料之水分散體中調配調平劑，則即便於分散劑與無機系熱硬化性樹脂相互作用而自碳奈米材料附近解離之情形時，調平劑亦可與碳奈米材料相互作用來彌補分散功能。無機系熱硬化性樹脂、調平劑及溶劑之添加方法並無特別限定，可向碳奈米材料之水分散體同時添加三種成分，亦可分別添加。於分別添加之情形時，其添加順序並無特別限定。
相對於獲得碳奈米材料之水分散體時使用之分散劑100重量份，調平劑之添加量較佳為0.05～2400重量份，更佳為0.5～1200重量份，進而較佳為5～600重量份。若未達0.05重量份，則有分散穩定性或基材塗佈性變得不充分之傾向。若超過2400重量份，則有對膜強度產生不良影響之傾向。
＜＜用途＞＞ 本發明之光學積層體可使用於觸控面板等用途，尤其可適宜用於必須兼具雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性之內嵌型觸控面板用途。本發明之透明導電膜可使用本發明之塗佈組成物並藉由濕式塗佈進行製膜，故可形成均勻之膜厚，可形成高電阻之透明導電膜，即便於產生傷痕之情形時亦不易顯眼，且耐候性亦優異。 [實施例]
以下，列舉實施例對本發明進行說明，但本發明不限定於以下之實施例。以下，「%」只要無特別記載則指「重量%」。
（1）使用材料 （1-1）玻璃基板 ・無鹼玻璃板（Corning公司製造，EAGLE XG） 無鹼玻璃板使用經蝕刻處理及鹼處理者。蝕刻處理係於對玻璃基板進行水洗後，將其浸漬於由1%之氫氟酸、5%之鹽酸、2%之硫酸及水所構成之蝕刻液中，對玻璃表面進行化學研磨。其後，進行水洗，藉由乾燥機加以乾燥。鹼處理係使用氫氧化鉀水溶液將玻璃基板表面洗淨。其後，對玻璃基板進行水洗，藉由乾燥機加以乾燥。 （1-2）導電材料 ・單層碳奈米管（SWCNT）水分散體1（名城奈米碳公司製造之SWNT分散液，碳奈米管濃度0.1%，固形物成分率0.5%） ・單層碳奈米管（SWCNT）水分散體2（由製造例2製作，固形物成分率1.1%） ・雙層碳奈米管（DWCNT）水分散體（由製造例1製作，固形物成分率1.1%） ・多層碳奈米管（MWCNT）（富士色素股份有限公司製造之MWNT分散液，碳奈米管濃度5%，固形物成分率8%） ・石墨烯（XG Science公司製造之H-5水分散液，固形物成分率15%） ・PEDOT/PSS（Heraeus公司製造之Clevios P，固形物成分率1.3%） （1-3）調平劑 ・聚醚系（Clariant公司製造，產品名：Emulsogen LCN070，HLB：13） ・氟系（Dupont股份有限公司製造之CAPSTONE FS-3100，非揮發成分100%） ・聚矽氧系（Dow Corning Toray公司製造之8029Additive） ・酯系（三洋化成工業股份有限公司製造之Ionet MO-600，HLB：14） （1-4）無機系熱硬化性樹脂 ・四乙氧基矽酸鹽（東京化成工業股份有限公司製造） ・四乙氧基矽酸鹽之縮聚物（COLCOAT股份有限公司製造之Ethyl silicate 40） ・四乙氧基鈦酸酯（東京化成工業股份有限公司製造） （1-5）觸媒 ・硝酸（FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造） ・硫酸（FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造） ・鹽酸（FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造） ・DBS（FUJIFILM Wako Pure Chemical股份有限公司製造之十二烷基苯磺酸）
（2）評價方法 （2-1）表面電阻率 依據表面電阻率與裝置之可測定範圍，自下述方法中進行選擇，對透明導電膜之剛製膜後之表面電阻率進行評價。 於表面電阻率為1.0E+06（Ω/□）～1.0E+08（Ω/□）之情形時：使用三菱化學股份有限公司製造之Hiresta UP（MCP-HT450型）之UA探針於10 V之施加電壓下進行測定。 於表面電阻率為1.0E+08（Ω/□）以上之情形時：使用三菱化學股份有限公司製造之Hiresta UP（MCP-HT450型）之UA探針於250 V之施加電壓下進行測定。
（2-2）膜厚 使用原子力顯微鏡（島津製作所股份有限公司製造之SPM-9600）進行測定。
（2-3）折射率 使用橢圓偏光計（Mizojiri Optical Industry公司製造之DHA-XA2/S6）於波長550 nm進行測定。
（2-4）鉛筆硬度 依據JIS-K5600-5-4之試驗法，使用鉛筆劃痕硬度試驗機（安田精機製作所公司製造）測定透明導電膜之鉛筆硬度。
（2-5）二次加工處理後之膜厚 將設置有透明導電膜之玻璃基板浸漬於保溫為40℃之pH8之鹼性水溶液中5分鐘，利用水將其洗淨並加以加熱乾燥後，藉由（2-2）中記載之方法測定膜厚。
（2-6）耐候性試驗 使用耐候性試驗機（ATLAS Material Testing Technology GmbH製造之SUNSET CPS），使用氙氣燈，於放射照度162 W/m2 （300～400 nm）之條件下，對導電膜進行100小時之UV照射後，藉由（2-1）中記載之方法測定表面電阻率，根據下述式計算出耐候性試驗前後之表面電阻上升率，藉此對耐候性進行評價。 表面電阻上升率（SR上升率）=耐候性試驗後之表面電阻率/耐候性試驗前之表面電阻率
（2-7）光學積層體之雜訊截斷性 關於光學積層體之雜訊截斷性，藉由KEC法於1～100 MHz之頻率區域進行測定，依據下述基準進行評價。關於耐候性試驗後之雜訊截斷性，使用利用（2-6）中記載之方法進行過耐候性試驗之試驗片進行測定。 ○：雜訊截斷效果為20 dB以上。 ×：雜訊截斷效果未達20 dB。
（2-8）光學積層體之觸控感測器操作性 卸除智慧型手機（Apple公司製造之iphone5）之覆蓋玻璃後，將偏光板剝離，使液晶單元露出。該液晶單元由玻璃層/液晶層/玻璃層所構成。其次，藉由於液晶單元上將塗佈組成物進行塗佈並使其乾燥而設置透明導電膜。用戴有手套（Midori-Anzen公司製造之智慧型手機手套智能觸控）之右手之食指於透明導電膜上重複進行10次1秒按壓1次之作業，依據以下之基準對操作性進行評價。關於耐候性試驗後之觸控感測器操作性，使用利用（2-6）中記載之方法進行過耐候性試驗之試驗片進行測定。 ○：於10次中均未發生動作失誤。 ×：發生至少1次動作失誤。
（2-9）傷痕之視認性 於透明導電膜上使用刮勺劃出10處直徑100 μm、深度10 μm左右之傷痕。其次，藉由敷貼器將混合丙烯酸樹脂（Nagase chemteX公司製造之SG790）200重量份與異氰酸酯交聯劑（Nippon Polyurethane公司製造之Coronate HL）9.5重量份而得之黏著劑組成物以乾燥後之膜厚成為15 μm之方式塗佈於透明導電膜上，於120℃乾燥2分鐘，製作黏著層。其次，藉由數位顯微鏡（KEYENCE股份有限公司製造之VHX-5000）自黏著層側對設置有黏著層之附透明導電膜之玻璃基板進行表面觀察，確認有無傷痕。 ◎...完全觀察不到傷痕 ○...觀察到之傷痕之長度之合計未達1 μm △...觀察到之傷痕之長度之合計為1～5 μm ×...觀察到之傷痕之長度之合計超過5 μm
（製造例1）雙層碳奈米管水分散體之製作 將平均長度10 μm、直徑約4 nm之雙層碳奈米管（Aldrich股份有限公司製造，製品編號755168）1重量份、作為分散劑之十二烷基苯磺酸鈉（和光純藥工業股份有限公司製造）10重量份、純水989重量份放入玻璃燒杯中，藉由超音波均質機（hielscher公司製造，製品名「HP50H」）於50 W、頻率30 kHz下進行30分鐘之分散處理，藉此獲得固形物成分率1.1%之碳奈米管分散體。
（製造例2）單層碳奈米管水分散體之製作 將平均長度300 μm、直徑約4 nm之單層碳奈米管（Zeon Nano Technology股份有限公司製造，產品名：ZEONANO SG101）0.1重量份、作為分散劑之高分子系分散劑（日本觸媒公司製造，產品名：Polyvinylpyrrolidone K-30，HLB：15）0.6重量份、純水100重量份放入玻璃燒杯中，藉由超音波均質機（hielscher公司製造，製品名「HP50H」）於50 W、頻率30 kHz進行30分鐘之分散處理，藉此獲得固形物成分率1.1%之單層碳奈米管分散體。
（實施例1～7、比較例1～3） 將碳奈米材料分散體或PEDOT/PSS水分散體、無機系熱硬化性樹脂及調平劑以表1中記載之重量比（固形物成分比）進行混合，以成為表1中記載之水重量及固形物成分率之方式利用水或各種醇進行稀釋後，以成為表1中記載之pH之方式添加觸媒，藉此，製作塗佈組成物。藉由棒式塗佈法將塗佈組成物塗佈於玻璃基板之一面，使用送風乾燥機於120℃進行5分鐘乾燥，藉此形成塗佈膜，獲得積層有透明導電膜之玻璃基板。塗佈膜之膜厚藉由適當選擇棒式塗佈機之號數而調整為表1記載之膜厚。藉由上述方法對透明導電膜之性能進行評價，將其結果示於表1。
[表1]
實施例1～7之透明導電膜具有用以兼具雜訊截斷性能與高頻訊號穿透性之表面電阻率。同時，由折射率、二次加工處理後之膜厚、及傷痕之不可視化性能所表現之生產性較高，由鉛筆硬度及耐候性試驗所表現之耐候性亦較高。具有實施例1～7之透明導電膜之光學積層體之雜訊截斷性能與觸控感測器操作性優異，該等性能於耐候性試驗後亦得到維持。
比較例1由熱可塑性樹脂所構成，使用導電性高分子作為導電材料，故生產性、耐候性較差。比較例2之表面電阻率較高，未顯示雜訊截斷性能。比較例3之表面電阻率較低，雖顯示雜訊截斷性能，但未使高頻訊號穿透。
無
無

Claims (7)

  1. 一種光學積層體，其係於玻璃基板上具有透明導電膜之用於內嵌型觸控面板者，且透明導電膜含有(a)碳奈米材料，其係選自由碳奈米管、石墨烯及富勒烯所組成之群中之至少1種、及(b)無機系熱硬化性樹脂，其係選自由矽酸鹽樹脂、鈦酸酯樹脂及鋁酸酯樹脂所組成之群中之至少1種，表面電阻率為0.05G~60GΩ/□，於波長550nm之折射率為1.40~1.65。
  2. 如請求項1所述之光學積層體，其中，玻璃基板之厚度為1mm以下。
  3. 如請求項1或2所述之光學積層體，其中，透明導電膜中之(a)碳奈米材料之含量為50.0mg/m2以下。
  4. 如請求項1或2所述之光學積層體，其中，浸漬於保溫為40℃之pH8之氫氧化鉀水溶液5分鐘後的透明導電膜之厚度未達10nm。
  5. 一種塗佈組成物，其用以形成請求項1或2所述之光學積層體中之透明導電膜，且固形物成分100重量份中，包含(a)碳奈米材料0.1~30重量份、(b)無機系熱硬化性樹脂30~99重量份、及(c)調平劑0.5~40重量份，進而包含固形物成分率成為1重量%以下之量之(d)溶劑。
  6. 如請求項5所述之塗佈組成物，其中，(c)調平劑係選自由聚醚系調平劑、聚矽氧系調平劑、氟系調平劑及酯系調平劑所組成之群中之至少1種。
  7. 如請求項5所述之塗佈組成物，其中，(d)溶劑係選自由甲醇、乙醇及丙醇所組成之群中之至少1種。
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