JP6747545B1 - 積層体 - Google Patents
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(1)熱可塑性樹脂基材(A)上に、導電性粒子(b1)及び樹脂粒子(b2)を含む導電性組成物を塗布して導電層(B)を形成する工程、及び
(2)導電層(B)の表面に転写法により粘着層(C)を積層する工程
を含む、前記導電積層体の製造方法に関する。
本発明の導電積層体は、熱可塑性樹脂基材(A)上に、導電層(B)及び粘着層(C)がこの順に積層された導電積層体であって、導電層(B)は導電性粒子(b1)及び樹脂粒子(b2)を含む導電性組成物からなり、導電層(B)の、粘着層(C)に接する面の展開面積比Sdrは0.001〜0.3であることを特徴とする。
熱可塑性樹脂基材(A)の材質としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート、変性ポリエステル等のポリエステル系樹脂、ポリエチレン(PE)樹脂、ポリプロピレン(PP)樹脂、ポリスチレン樹脂、環状オレフィン系樹脂等のポリオレフィン類樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等のビニル系樹脂、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)樹脂、ポリサルホン(PSF)樹脂、ポリエーテルサルホン(PES)樹脂、ポリカーボネート(PC)樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、アクリル樹脂、トリアセチルセルロース(TAC)樹脂等が挙げられる。これらの材質は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
導電層(B)は、導電性粒子(b1)及び樹脂粒子(b2)を含む導電性組成物からなる。
導電性粒子(b1)は特に限定されないが、導電性に優れ、湿度依存性が小さいことから、例えば、導電性高分子、炭素材料等が挙げられる。これらの導電性粒子(b1)は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
樹脂粒子(b2)の材質は特に限定されないが、ポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ポリアルコキシポリシロキサン、及びメラミン樹脂からなる群より選択される少なくとも1つであることが好ましい。その理由は、導電性粒子(b1)との相溶性が高く、これらの樹脂粒子(b2)を含有する導電性組成物を用いて形成した導電層(B)は、熱可塑性樹脂基材(A)に対する親和性が良好であるためである。また、導電性組成物中において導電性粒子(b1)と物理的相互作用を生じさせるために、樹脂粒子(b2)は後述の溶媒に不溶であることが好ましく、水に不溶であることがより好ましい。これらの樹脂粒子(b2)を含有する導電性組成物を用いて形成した導電層(B)は、表面が凹凸形状となり、粘着層(C)と良好な密着性を有する。これらの樹脂粒子(b2)は単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
SiR4(II)
(式中、Rは、水素、水酸基、炭素数1〜4のアルコキシ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいフェニル基である。但し、4つのRのうち少なくとも1個は炭素数1〜4のアルコキシ基又は水酸基である)
導電性組成物は、導電性粒子(b1)及び樹脂粒子(b2)に加えて、溶媒、架橋剤、触媒、界面活性剤、水溶性酸化防止剤、フィラー、水溶性導電性高分子、消泡剤、中和剤、増粘剤等を含有していてもよい。
SiR4(II)
(式中、Rは、水素、水酸基、炭素数1〜4のアルコキシ基、置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有してもよいフェニル基である。但し、4つのRのうち少なくとも1個は炭素数1〜4のアルコキシ基又は水酸基である)
導電層は、導電性組成物を、熱可塑性樹脂基材(A)の面上に塗布して形成される。導電層は、導電性組成物を熱可塑性樹脂基材(A)に直接塗布して形成してもよいし、プライマー層等の別の層を予め基材上に設けた後で、当該層の上に塗布して形成してもよい。
粘着層(C)は、導電層(B)の、熱可塑性樹脂基材(A)と接しない面に積層される。粘着層は、粘着剤を含有する粘着剤組成物を用いて形成される。粘着剤としては、特に限定されず、従来公知のものを使用することでき、具体的には、例えば、各種の(メタ)アクリル酸エステルモノマーを単独重合又は共重合させて得られた(メタ)アクリル系樹脂、エチレン/酢酸ビニル共重合系樹脂、ジメチルシロキサン骨格を有するシリコーンゴムなどのシリコーン系樹脂、ポリオールとポリイソシアネートを重付加して得られるポリウレタン系樹脂、天然ゴム、スチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体(SISブロック共重合体)、スチレン−ブタジエン−スチレンブロック共重合体(SBSブロック共重合体)、スチレン−エチレン・ブチレン−スチレンブロック共重合体(SEBSブロック共重合体)、スチレン−ブタジエンゴム、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、ブチルゴム、クロロプレンゴム等のゴム系樹脂等が挙げられる。これらの中では、特に化学的安定性に優れ、化学構造設計の自由度が高く、粘着力の調整が容易な(メタ)アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリウレタン系樹脂が好ましい。さらに、(メタ)アクリル系樹脂、及び、ポリウレタン系樹脂は、特に透明性に優れる点でも好ましい。
本発明の導電積層体の製造方法は、下記工程(1)および(2):
(1)熱可塑性樹脂基材(A)上に導電性粒子(b1)及び樹脂粒子(b2)を含む導電性組成物を塗布して導電層(B)を形成する工程、及び
(2)導電層(B)の表面に転写法により粘着層(C)を積層する工程を含むことを特徴とする。
本発明の導電性組成物は、導電性粒子(b1)と樹脂粒子(b2)とを含むことを特徴とする。導電性粒子(b1)と樹脂粒子(b2)については前述したとおりである。この導電性組成物は、前述した導電積層体における導電層(B)を形成するために好適に使用できる。
本発明の光学部材は、前述した導電積層体を含むことを特徴とする。光学部材は、導電性を維持しつつ導電層と粘着層との間に高い密着性が求められるものであれば特に限定されず、偏光板、表面保護フィルム、透明導電性フィルム、帯電防止フィルムが挙げられる。
1−1.熱可塑性樹脂基材(A)
・アクリル樹脂(製造例1にて作製)
・トリアセチルセルロース樹脂(富士フィルム株式会社製、フジタックTJ25UL)
・環状オレフィン樹脂(日本ゼオン株式会社製、ゼオノアフィルムZF14)
1−2−1.導電性粒子(b1)
・導電性粒子高分子PEDOT/PSS(製造例2にて作製、固形分1.3%)
・カーボンナノチューブ(OCSiAl株式会社製、単層カーボンナノチューブ分散体)
・ポリウレタン樹脂(ADEKA製、アデカボンタイターHUX−282、平均粒径500nm)
・ポリウレタン樹脂(ADEKA製、アデカボンタイターHUX−895、平均粒径1000nm
・ポリエステル樹脂(東亜合成株式会社製、アロンメルト PES−2405A30、平均粒径90nm)
・ポリウレタン樹脂(第一工業製薬製、スーパーフレックス170、平均粒径10nm)
・アクリル樹脂(日本カーバイド製、ニカゾールRX−66E、平均粒径250nm)
・アクリル樹脂(日本カーバイド製、ニカゾールRX−3020、平均粒径150nm)
・ポリオレフィン樹脂(TOYOBO製、ハードレンEW−5303、平均粒径300nm)
・ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(ビックケミー製、BYK−333)
・アクリルコポリマー(ビックケミー製、BYK−3440)
・ポリエーテル変性シロキサン(ビックケミー製、BYK−349)
・パーフルオロアルキル基含有カルボン酸塩(DIC製、メガファックF−410)
・含フッ素基・親水性基・親油性基含有オリゴマー(DIC製、メガファックF−553)
・シリカ分散体(日産化学製、スノーテックスSTCM)
・オキサゾリン系化合物(株式会社日本触媒社製、エポクロスWS−300)
・エポキシ系化合物(ナガセケムテックス株式会社製、デナコールEX−614B)
・エチレングリコール(東京化成工業株式会社製)
・ジメチルスルホキシド(東京化成工業株式会社製)
・N−メチルピロリドン(東京化成工業株式会社製)
・エタノール(東京化成工業株式会社製)
・2−プロパノール(東京化成工業株式会社製)
・アクリル樹脂(綜研化学株式会社製、SKダイン2094、固形分:25%)
・イソシアネート系架橋剤(三井化学株式会社製、タケネートD160N)
・イオン液体(三菱マテリアル電子化成株式会社製、リチウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)
・過酸化物系架橋剤(日油株式会社製、ナイパーBMT)
・シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製:KBM−403)
1−4−1.エキシマ処理
ウシオ電機株式会社製エキシマ光照射ユニットSUS05を用い、熱可塑性樹脂基材のエキシマ処理を行った。
春日電機株式会社製コロナ処理装置CT−0212を用い、熱可塑性樹脂基材の片側に、コロナ放電処理(コロナ放電電子照射量:77W/m2/min)を行った。
ポリエステルウレタン(第一工業製薬製、商品名:スーパーフレックス210、固形分:33%)5.0g、純水65.0g、および1重量%のアンモニア水0.5gを混合し攪拌した。その後、さらに架橋剤(オキサゾリン含有ポリマー、日本触媒製、商品名:エポクロスWS−700、固形分:25%)1.2g、およびコロイダルシリカ(扶桑化学工業製、クォートロンPL−3、固形分:20重量%)0.8gを添加し、攪拌することによりプライマー組成物を得た。熱可塑性樹脂基材に、プライマー組成物をワイヤーバーで乾燥後の厚みが100nmとなるように塗布した。
2−1.導電層と粘着層の密着性
試験片として、無アルカリガラス5枚、フッ酸処理された無アルカリガラス5枚、ITO蒸着した無アルカリガラス5枚、ITO蒸着したPETフィルム5枚の合計20枚を用いた。各試験片に対して積層体の粘着層を貼り合わせ、3日後に剥離した際の、試験片への粘着層の糊残りの有無をCCDにて観察した。粘着性は、下記の数式により算出した。
粘着性(%)=(20−(試験片への糊残りが存在した枚数))/20×100
熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成した後、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡(VK−X1000)を用いて測定した。
熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成した後、ISO 25178に従い、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡(VK−X1000)を用いて測定した。
熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成した後、ISO 25178に従い、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡(VK−X1000)を用いて測定した。
熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成した後、JIS B 0601に従い、株式会社キーエンス製レーザー顕微鏡(VK−X1000)を用いて測定した。
熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成した後、JIS K 7194に従い、三菱ケミカル社製ハイレスタUP(MCP−HT−450、商品名)を用いて、プローブUA、印加電圧10V〜500Vで測定した。
熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成し、さらに粘着層を形成した後、JIS K7194に従い、三菱ケミカル社製ハイレスタUP(MCP−HT−450、商品名)を用いて、プローブUA、印加電圧10V〜500Vで測定した。
ラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂(共重合モノマー重量比=メタクリル酸メチル/2−(ヒドロキシメチル)アクリル酸メチル=8/2、ラクトン環化率約100%、ラクトン環構造の含有割合19.4%、重量平均分子量133000、メルトフローレート6.5g/10分(240℃、10kgf)、Tg131℃)90重量部と、アクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂{トーヨーAS AS20、東洋スチレン社製}10重量部との混合物(Tg127℃)のペレットを二軸押し出し機に供給し、約280℃でシート状に溶融押し出しして、厚さ110μmのラクトン環構造を有する(メタ)アクリル系樹脂シートを得た。この未延伸シートを、160℃の温度条件下、縦2.0倍、横2.4倍に延伸して(メタ)アクリル系樹脂基材(厚さ:40μm、面内位相差Δnd:0.8nm、厚み方向位相差Rth:1.5nm)を得た。
冷却管を備えた2000ml三口ガラスフラスコを用いて、ポリスチレンスルホン酸水溶液(アクゾノーベル社製、VERSA−TL72)92.3部と3,4−エチレンジオキシチオフェン(EDOT)7.1部を1000部のイオン交換水に加え、混合液を得た。この混合液を撹拌しながら、100部のイオン交換水に硫酸第二鉄4.0部とペルオキソ二硫酸アンモニウム14.8部を溶解させた液を加え、20℃にて24時間撹拌して酸化重合を行った。次いで、陽イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバーライトIR120B)と陰イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバーライトIRA67)とをそれぞれ15重量%加えた後、さらに18時間撹拌した。得られた反応混合液をガラスろ過器でろ過し、次いで高圧ホモジナイザーで100MPaにて10回均質化処理を行うことにより固形分率1.3%のPEDOT:PSS水分散体を得た。
表1に記載した各成分を混合して導電性組成物を作製した。表1において、導電性粒子(b1)、樹脂粒子(b2)、界面活性剤、無機フィラー、および架橋剤の配合量は固形分の重量比を示し、溶媒は導電性組成物全体に対する重量%を示す。さらに、表1記載の固形分率となるように、水で希釈した。
粘着剤組成物1は、アクリル樹脂の固形分100重量部に対して、イソシアネート系架橋剤を0.1部重量部、過酸化物系架橋剤を0.3重量部、シランカップリング剤を0.2重量部配合することにより調製した。
粘着剤組成物2は、アクリル樹脂の固形分100重量部に対して、イオン性液体を1重量部、イソシアネート系架橋剤を0.1部重量部、過酸化物系架橋剤を0.3重量部、シランカップリング剤を0.2重量部配合することにより調製した。
製造例3〜12の導電性組成物を、熱可塑性樹脂基材上にワイヤーバーを用いて塗工・加熱処理を行うことで、熱可塑性樹脂基材上に導電層を形成した。熱可塑性樹脂基材および加熱処理条件は表2に記載した。
Claims (7)
- 熱可塑性樹脂基材(A)上に、導電層(B)及び粘着層(C)がこの順に積層された導電積層体であって、
導電層(B)はポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、及びカーボンナノ材料からなる群から選択される1以上の材料からなる導電性粒子(b1)及びポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、及びポリエステル樹脂からなる群より選択される1以上の材料からなる樹脂粒子(b2)を含む導電性組成物からなり、
導電性粒子(b1)の平均粒径に対する樹脂粒子(b2)の平均粒径の比が0.1〜100であり、
樹脂粒子(b2)の固形分含有量が30重量%以上であり、
導電層(B)の、粘着層(C)に接する面の展開面積比Sdrは0.001〜0.3である、導電積層体。 - 前記組成物中、導電性粒子(b1)100重量部に対する樹脂粒子(b2)の配合量が100〜5000重量部である、請求項1に記載の導電積層体。
- 粘着層(C)がアクリル樹脂、及び、ポリウレタン樹脂からなる群より選択される1以上の材料からなる、請求項1または2に記載の導電積層体。
- 下記工程(1)および(2):
(1)熱可塑性樹脂基材(A)上に、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、及びカーボンナノ材料からなる群から選択される1以上の材料からなる導電性粒子(b1)及びポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、及びポリエステル樹脂からなる群より選択される1以上の材料からなる樹脂粒子(b2)を含み、導電性粒子(b1)の平均粒径に対する樹脂粒子(b2)の平均粒径の比が0.1〜100であり、樹脂粒子(b2)の固形分含有量は30重量%以上である導電性組成物を塗布して導電層(B)を形成する工程、及び
(2)導電層(B)の表面に転写法により粘着層(C)を積層する工程
を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電積層体の製造方法。 - 工程(1)において、塗布された導電性組成物を40〜110℃、0.5〜5分の条件で加熱する、請求項4に記載の導電積層体の製造方法。
- ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリン、及びカーボンナノ材料からなる群から選択される1以上の材料からなる導電性粒子(b1)及びポリオレフィン樹脂、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、及びポリエステル樹脂からなる群より選択される1以上の材料からなる樹脂粒子(b2)を含み、導電性粒子(b1)の平均粒径に対する樹脂粒子(b2)の平均粒径の比が0.1〜100であり、樹脂粒子(b2)の固形分含有量は30重量%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電積層体における導電層(B)を形成するための導電性組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の導電積層体を含む光学部材。
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