CN103996455B - 一种纳米金属透明导电膜的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米金属透明导电膜的制造方法，具体步骤如下：(1)将纳米金属制成初始悬浊液；(2)制备添加剂；(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浮液中，配成涂布纳米金属墨水；(4)将纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟；(5)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。通过优化纳米金属悬浮液的配方，及涂布工艺条件，采用一步法涂布工艺提高薄膜的硬度、环境耐受性以及降低薄膜雾度。
Description
技术领域
本发明涉及改进纳米金属涂布液配方，特别涉及改进涂布液配方后，使用一步涂布法制造纳米金属导电膜。
背景技术
目前，透明导电薄基板主要有金属氧化物基板、碳纳米管或者石墨烯基板。纳米金属基板、导电聚合物基板，其中铟锡氧化物(ITO)基板最为广泛应用。透明导电基板的主要性能指标有导电性和可见光透明度，大部分导电基板需要平衡两者之间的性能，往往高导电性基板的透过率较低，高透过率的基板导电性较低，金属氧化物基板、碳纳米管或者石墨烯基板、导电聚合物基板往往不能同时满足这两者的高要求，如ITO导电膜在方阻50Ω/□的条件下，其透过率低于80％，而后三者的方阻很少能做到150Ω/□。
将纳米导电金属线与水性粘合剂配制成涂布墨水，经过高精密涂布机将纳米导电金属线涂布于柔性基板上，烘烤后形成纳米级厚的纳米导电金属线薄膜，纳米金属线之间互相搭接，形成导电路径，而空隙处可见光完全透过，形成高透明导电膜。导电金属选择具有最佳的导电率以及柔韧性，所以涂布成的透明导电薄膜具有很低的方阻和耐弯折性，同时兼有极高的透过率，如当方阻为50Ω/□时，其可见光透过率为90％。
将纳米导电金属线与水性粘合剂配制成涂布墨水，涂布于透明基板，烘烤后将溶剂蒸发，留下粘合剂将纳米金属线嵌入其中，形成导电薄膜，由于目前所使用的粘合剂形成薄膜后，表面硬度低，而透明导电薄膜的膜表面硬度会影响其应用于产品的良率，比如应用于制造触摸屏，不良率重要因素之一就是制造过程中膜硬度不足造成的划伤或凹陷；另外薄膜的环境耐受性也比较差，易受潮气及氧化性气体的浸润，产生霉斑及纳米金属被氧化，无法应用于电子产品的制造；还有一个缺陷是由于水性粘合剂烘烤后不是完全平整的，具有高低起伏的平面，所以光入射自后，产生较大的雾度，目前的解决办法是在导电层上面再涂布一层保护层，这样薄膜的表面电阻就会增加很多，至少两倍以上，不符合于电子产品低电阻的要求。
发明内容
本发明可以解决以上问题，通过优化纳米金属悬浮液的配方，包含可以形成高硬度和高致密性的添加物，及改进涂布工艺条件，采用一步法涂布工艺提高薄膜的硬度、环境耐受性以及降低薄膜雾度，具体技术方案如下：
(1)将纳米金属制成初始悬浊液；纳米金属可以是纳米金线、铜线或银线或者是三者任意组合，纳米金属线含量0.1～1％，优选0.4％～0.6％，线长应在0.1～100μm，优选20um～40μm，线径应在10nm～100nm，优选10～20nm；纳米金属的初始悬浮液的溶剂由水、乙醇、丙酮、乙二醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇组成；
(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、硅氧化物水溶胶、硅酸盐、有机硅钛氧化物水溶胶、硅烷偶联剂、表面活性剂、UV固化透明树脂、氧化锌，导电聚合物和石墨烯；导电聚合物包括PEDOT：PSS、聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯或它们的衍生物或混合物；水性粘合剂包括羧甲基纤维素钠、羧丙基甲基纤维素、羧乙基纤维素、聚乙烯醇和羟丙基甲基纤维素；UV固化透明树脂包括聚甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸酯、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酯和聚氯乙烯；表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、烷基糖苷、椰油酸二乙醇酰胺和聚乙二醇辛基苯基醚；
(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浮液中，配成涂布纳米金属墨水，粘度20cP～100cP，其中纳米金属的含量为0.05～0.3％；
(4)将纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟；
(5)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
步骤(2)所述的硅烷偶联剂，其通式为RSiX3，式中R代表与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团，可以是氧基、巯基、乙烯基、环氧基、酰胺基或氨丙基，X代表能够水解的烷氧基，可以是卤素、烷氧基或酰氧基。
步骤(4)所述基板是刚性或柔性的，刚性的基板可以是玻璃或加硬的聚碳酸酯；柔性基板可以是聚酯、聚烯烃或聚乙烯。
或采用如下方案：
(1)将纳米金属制成初始悬浊液；纳米金属可以是纳米金线、铜线或银线或者是三者任意组合，纳米金属线含量0.1～1％，优选0.4％～0.6％，线长应在0.1～100μm，优选20um～40μm，线径应在10nm～100nm，优选10～20nm；纳米金属的初始悬浮液的溶剂由水、乙醇、丙酮、乙二醇、丙二醇、丙三醇和异丙醇组成；
(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、表面活性剂、纳米氧化锌、导电聚合物、UV固化透明树脂和石墨烯；水性粘合剂，含量为0.1～1％；表面活性剂，含量0.01～0.1％；纳米氧化锌为线性，粒径20～50nm，线长15～40μm；导电聚合物包括PEDOT：PSS、聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯或或它们的衍生物其中一种物质或混合物，含量为0.05～0.5％；UV固化透明树脂，含量为0.05～0.1％；石墨烯、含量0.05～0.5％；
(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浮液中，配成涂布纳米金属墨水，粘度20cP～100cP，其中纳米金属的含量为0.05～0.3％；
(4)将纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140度烘烤5分钟～20分钟；
(5)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
步骤(4)所述基板是刚性或柔性的，刚性的基板可以是玻璃或加硬的聚碳酸酯；柔性基板可以是聚酯、聚烯烃或聚乙烯。
本发明的有益效果是：通过优化纳米金属悬浮液的配方，及涂布工艺条件，采用一步法涂布工艺提高薄膜的硬度、环境耐受性以及降低薄膜雾度。
具体实施例
柔性基板选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(Polyethy lene terephthalate，PET)实施例一：
导电层涂布液的配方是：纳米金属线选择纳米银线，线长应在20μm，线径应在35nm，纳米银线含量0.1％，0.2％聚乙烯醇，0.02％纳米球形二氧化硅，粒径为10nm，0.01％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.02％聚乙二醇辛基苯基醚，0.4％PEDOT：PSS。具体配制方法是取250g的0.2％纳米银线初始悬浮液，此悬浮液的溶剂是纯水，边搅拌边向其中加入237.85g的0.4％的聚乙烯醇水溶液，最后分别加入10g的1％二氧化硅水溶胶、0.05g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.1g的聚乙二醇辛基苯基醚、2g的％PEDOT：PSS，充分搅拌后配制完成。
将配好的涂布墨水以旋涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟在放进烘箱中140度烘烤20分钟，此时得到高硬度、致密性好的导电层，最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
实施例二
涂布液的配方是：纳米金属线选择纳米银线，线长应在20μm，线径应在35nm，纳米银线含量0.1％，0.2％聚乙烯醇，0.02％纳米球形二氧化硅，粒径为10nm，0.01％的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.02％聚乙二醇辛基苯基醚，0.4％纳米氧化锌，纳米氧化锌为线性，粒径30m，线长20μm。具体配制方法是取250g的0.2％纳米银线初始悬浮液，此悬浮液的溶剂是纯水，边搅拌边向其中加入237.85g的0.4％的聚乙烯醇水溶液，最后分别加入10g的1％二氧化硅水溶胶、0.05g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、0.1g的聚乙二醇辛基苯基醚、2g纳米氧化锌粉体，充分搅拌后配制完成。
将配好的涂布墨水以旋涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟在放进烘箱中140度烘烤20分钟，此时得到高硬度、致密性好的导电层，最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
实施例三
涂布液的配方是：纳米金属线选择纳米银线，线长应在20μm，线径应在35nm，纳米银线含量0.1％，0.2％聚乙烯醇，0.1％的聚氨酯丙烯酸树脂、0.01％聚乙二醇辛基苯基醚，0.2％纳米氧化锌，纳米氧化锌为线性，粒径30m，线长20μm。具体配制方法是取250g的0.2％纳米银线初始悬浮液，此悬浮液的溶剂是纯水，边搅拌边向其中加入242.9g的0.4％的聚乙烯醇水溶液，最后分别加入5g的10％聚氨酯丙烯酸树脂水溶胶、0.1g的聚乙二醇辛基苯基醚、2g纳米氧化锌粉体，充分搅拌后配制完成。
将配好的涂布墨水以旋涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100度预烘烤5分钟在放进烘箱中140度烘烤20分钟，此时得到高硬度、致密性好的导电层，最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式和优选实施例，熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的范围内，可轻易想到的变化，都应涵盖在发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将纳米金属制成初始悬浊液；纳米金属是纳米金线、铜线或银线或者是三者任意组合，纳米金属线含量0.4％～0.6％，线长20um～40μm，线径10～20nm；纳米金属的初始悬浊液的溶剂由纯水构成；
(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、硅氧化物水溶胶、硅烷偶联剂、表面活性剂、UV固化透明树脂、氧化锌、导电聚合物；导电聚合物选自PEDOT：PSS、聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯或它们的衍生物其中的一种；水性粘合剂为聚乙烯醇；UV固化透明树脂为聚乙烯醇；表面活性剂为聚乙二醇辛基苯基醚；
(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浊液中，配成涂布纳米金属墨水，粘度20cP～100cP，其中纳米金属的含量为0.05～0.3％；
(4)将纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100℃预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140℃烘烤5分钟～20分钟；
(5)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
2.根据权利要求1所述的一种纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于：步骤(2)所述的硅烷偶联剂，其通式为RSiX3，式中R代表与聚合物分子有亲和力或反应能力的活性官能团，是氧基、巯基、乙烯基、环氧基、酰胺基或氨丙基，X代表能够水解的烷氧基。
3.根据权利要求1所述的一种纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于：步骤(4)所述基板是刚性或柔性的，刚性的基板是玻璃或加硬的聚碳酸酯；柔性基板是聚酯或聚烯烃。
4.一种纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将纳米金属制成初始悬浊液；纳米金属是纳米金线、铜线或银线或者是三者任意组合，纳米金属线含量0.4％～0.6％，线长20um～40μm，线径10～20nm；纳米金属的初始悬浊液的溶剂由纯水构成；
(2)制备添加剂，添加剂包括水性粘合剂、表面活性剂、纳米氧化锌、导电聚合物、UV固化透明树脂、石墨烯；水性粘合剂，含量为0.1～1％；表面活性剂，含量0.01～0.1％；纳米氧化锌为线性，粒径20～50nm，线长15～40μm；导电聚合物选自PEDOT：PSS、聚苯胺、聚噻吩、聚乙炔、聚吡咯或它们的衍生物其中一种物质，含量为0.05～0.5％；UV固化透明树脂，含量为0.05～0.1％；石墨烯，含量0.05～0.5％；
(3)将添加剂加入纳米金属初始悬浊液中，配成涂布纳米金属墨水，粘度20cP～100cP，其中纳米金属的含量为0.05～0.3％；
(4)将纳米金属墨水以旋涂、狭缝式涂布、微凹板式涂布或喷涂方式涂布至基板上，然后在烘箱中100℃预烘烤5分钟～20分钟后，再放进烘箱中140℃烘烤5分钟～20分钟；
(5)最后将带有导电层的基板经过轧光机，得到雾度较低的导电层。
5.根据权利要求4所述的一种纳米金属透明导电膜的制造方法，其特征在于：步骤(4)所述基板是刚性或柔性的，刚性的基板是玻璃或加硬的聚碳酸酯；柔性基板是聚酯或聚烯烃。
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Granted publication date: 20171114 Pledgee: Tianjin Zhongguancun Science and Technology Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: TIANJIN BAOXINGWEI TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: 2019120000026 |
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