CN104934140B - 一种自支撑pedot/pss透明导电薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，属于导电高分子功能材料领域。该方法包括如下步骤：配置PEDOT/PSS分散液，在样品瓶中磁力搅拌均匀；一定条件下于洗干净的PET基板上涂布该PEDOT/PSS分散液，加热干燥成膜；用去离子水（或甲酸）冲刷使薄膜脱离PET基板，加热干燥或真空冷冻干燥，得到透明导电的PEDOT/PSS自支撑薄膜。该方法操作简单，制备的薄膜表面光滑，柔软可任意弯曲，透光性能和导电性能良好。
Description
技术领域
本发明属于导电高分子功能材料领域，具体涉及一种制备自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的方法。
背景技术
导电高分子是一种新型功能材料，其具有特殊结构和优异的物理化学性能，在能源、信息、光电子器件、传感器、金属防腐等领域拥有广泛的应用前景。特别是，目前应用最广泛的透明导电材料氧化铟锡 (ITO)由于质脆而不能应用于柔性电子领域，且铟资源稀少、价格昂贵，已在很大程度上制约了当今薄膜业柔性化、超薄轻质的发展趋势。因此，发展一种可替代ITO且不依赖衬底的薄膜材料已指日可待。导电高分子就被视为最佳替代物。
在导电高分子领域中，聚（3,4-乙撑二样噻吩）/聚（对苯乙烯磺酸）PEDOT/PSS是近年来研究最多的一种导电高分子。但目前应用一般需要依附于衬底存在，而不能单独使用自支撑薄膜，这严重限制了其使用性能。有人尝试用背面基板腐蚀法和脱膜剂法得到自支撑薄膜，但这些方法往往操作复杂，需要使薄膜在各种衬底之间转移，且脱膜剂的引入会在一定程度上对薄膜表面光滑度和光电性能造成影响。
针对薄膜的研究现状，如何方便的获得自支撑的透明导电薄膜以适应薄膜新兴发展趋势的需求是一个亟待解决的技术难题。
发明内容
针对自支撑薄膜的研究现状，本发明旨在提供一种简便的PEDOT/PSS自支撑薄膜的制备方法，使得制备的该薄膜表面光滑，具有良好的透光性和导电性。
为实现此发明目的，本发明所述的自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法通过以下步骤实现：
(1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗，吹干备用；
(2) 配制掺杂乙二醇（EG）、聚乙二醇4000（PEG）、埃洛石纳米管（HNTs）和氟碳表面活性剂（Capstone FS-30）的PEDOT/PSS分散液，常温下搅拌均匀；
(3) 将上述PEDOT/PSS分散液常温下于洗干净的PET基板上线棒涂布，加热干燥得到以PET为衬底的薄膜；
(4) 用去离子水或甲酸处理使薄膜从PET基板脱离，再用去离子水冲洗；
(5) 干燥得自支撑薄膜。
所述PEDOT/PSS分散液中加入的各组分重量百分含量为： 1-5%HNTs，1-8%PEG，1-8%EG，0.1-3%Capstone FS-30；称为分散液：（c）
优选各组分重量百分含量为： 2%HNTs，7%PEG，7%EG，1%Capstone FS-30。同时具体配置了2种不同物质掺杂量的分散液：a）1%PEG+1%Capstone FS-30；b）1%PEG+7%EG+1%Capstone
FS-30，作为对比。
所述的埃洛石纳米管粒度分布1-2 μm ，外径50 -60nm ，内径20-30nm。
步骤（3）所述的线棒涂布薄膜制备中，涂布速度为100.8 rpm；所用线棒型号为No.9，加热干燥温度为120℃。
步骤（4）所述的薄膜脱离实验中分散液a）所涂布薄膜是用甲酸使之脱离，分散液b）和c）所涂布薄膜是用去离子水使之脱离。
步骤（5）所述的干燥，分散液a）所涂布薄膜是冷冻干燥，分散液b）和c）所涂布薄膜是常压下100℃加热干燥。
在该制备自支撑PEDOT/PSS薄膜的过程中，表面活性剂的使用能够增强分散液与PET基板之间的附着力、提高分散液在基片上的铺展能力，是制备均匀自支撑导电薄膜的前提；掺杂乙二醇(EG)和用甲酸处理的目的均是提高薄膜的导电性；聚乙二醇（PEG）作为粘结剂，提高薄膜机械强度。掺杂埃洛石纳米管的目的是可以一定程度的增强薄膜自支撑性；脱离之后再用去离子水冲洗的目的是洗去乙二醇和聚乙二醇等溶剂。
本发明优点在于，本发明采用线棒涂布法制备均匀的以PET为衬底的PEDOT/PSS薄膜，用去离子水或甲酸冲刷就可使薄膜脱离基板，再用去离子水冲洗数次后干燥即可得到PEDOT/PSS自支撑薄膜。得到的薄膜稳定性好，表面光滑（见图1和图9），导电性良好（方块电阻为a）：170Ω sq -1 ；b）：173Ω sq -1 ；c）：213Ω sq -1 ），透光性能好（见图10）。
附图说明
图1为本发明实施例3制得的PEDOT/PSS自支撑薄膜脱离PET基板后在水中状态。
图2为实施例1制备的PEDOT/PSS薄膜经甲酸冲刷脱离、而后冷冻干燥得到的自支撑薄膜。
图3为实施例1所得自支撑薄膜放大500倍的SEM图。
图4为实施例1冷冻干燥所得自支撑薄膜放大2000倍的SEM图
图5为实施例2制备的薄膜经去离子水冲刷脱离、而后加热干燥得到的自支撑薄膜在光学显微镜下放大5倍和10倍图。
图6为实施例2加热干燥所得自支撑薄膜放大500倍的SEM图。
图7为实施例2加热干燥所得自支撑薄膜放大2000倍的SEM图。
图8为实施例3制备的薄膜经去离子水冲刷脱离、而后加热干燥得到的自支撑薄膜。
图9为实施例3制备的薄膜经去离子水冲刷脱离、而后加热干燥得到的自支撑薄膜在光学显微镜下放大5倍和10倍图。
图10为实施例3制备的薄膜经去离子水冲刷脱离、而后加热干燥得到的自支撑薄膜在200-800nm波长范围的透光率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步阐述本发明
实施例1
(1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15min，用吹风机吹干备用；
(2) 配制掺杂聚乙二醇4000（1 wt%）氟碳表面活性剂Capstone FS-30（1 wt%）的PEDOT/PSS分散液，常温下搅拌均匀；
(3) 常温下于洗干净的PET基板上以100.8rpm电机转速、No.9号线棒涂布薄膜，120℃加热干燥得到以PET为衬底的薄膜；
(4) 剪下适当大小的一片置于培养皿中，用甲酸冲刷使薄膜从PET基板脱离，再用去离子水冲洗5次；
(5) 冷冻干燥，即得无支撑薄膜。
实施例2
(1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15min，用吹风机吹干备用；
(2) 配制掺杂乙二醇（7 wt%）、聚乙二醇4000（1 wt%）、氟碳表面活性剂Capstone FS-30（1 wt%）的PEDOT/PSS分散液，常温下搅拌均匀；
(3) 常温下于洗干净的PET基板上以100.8rpm电机转速、No.9号线棒涂布薄膜，120℃加热干燥得到以PET为衬底的薄膜；
(4) 剪下适当大小的一片置于培养皿中，用去离子水冲刷使薄膜从PET基板脱离，再用去离子水冲洗5次；
(5) 加热干燥即得无支撑薄膜。
实施例3
(1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15min，用吹风机吹干备用；
(2) 配制掺杂乙二醇（7 wt%）、聚乙二醇4000（1 wt%）、埃洛石纳米管（2 wt%）、氟碳表面活性剂Capstone FS-30（1 wt%）的PEDOT/PSS分散液，常温下搅拌均匀；
(3) 常温下于洗干净的PET基板上以100.8rpm电机转速、No.9号线棒涂布薄膜，120℃加热干燥得到以PET为衬底的薄膜；
(4) 剪下适当大小的一片置于培养皿中，用去离子水冲刷使薄膜从PET基板脱离，再用去离子水冲洗5次；
(5) 加热干燥即得自支撑薄膜。
以上实施例所用试剂PEDOT/PSS为聚（3,4-亚乙二氧基噻吩）-聚（苯乙烯磺酸），乙二醇，聚乙二醇4000，氟碳表面活性剂（Capstone FS-30），埃洛石纳米管（HNTs），均为市售品。
所用主要仪器设备及型号：自动薄膜涂布仪(NO 542-AB，日本安田精机制作所)；冷冻干燥机（FD-1C-50，北京博医康实验仪器有限公司）；紫外可见近红外分光光度仪（AU12320005，美国安捷伦公司）；低阻抗测试仪（MCP-T610，日本三菱化学有限公司）；扫描电子显微镜（JSM-7500F，日本电子株式会社）；光学显微镜（SZ2-ILST，日本东京奥林巴斯公司）。
Claims (5)
1.一种自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，其特征是，通过以下步骤实现：
(1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗，吹干备用；
(2) 配制掺杂乙二醇（EG）、聚乙二醇4000（PEG）、埃洛石纳米管（HNTs）和氟碳表面活性剂（Capstone FS-30）的PEDOT/PSS分散液，常温下搅拌均匀；所述PEDOT/PSS分散液中加入的各组分重量百分含量为： 1-5%HNTs，1-8%PEG，1-8%EG，0.1-3%Capstone
FS-30；
(3) 将上述PEDOT/PSS分散液常温下于洗干净的PET基板上线棒涂布，加热干燥得到以PET为衬底的薄膜；
(4) 用去离子水处理使薄膜从PET基板脱离，再用去离子水冲洗；
(5) 干燥得自支撑薄膜。
2.根据权利要求书1所述的自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述PEDOT/PSS分散液中加入各组分重量百分含量为：2%HNTs，7%PEG，7%EG，1%Capstone
FS-30 。
3.根据权利要求书1或2所述的自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述的埃洛石纳米管粒度分布1-2 μm ，外径50 -60nm ，内径20-30nm。
4.根据权利要求书1或2所述的自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤
(3) 中所述的线棒涂布时，涂布速度为100.8 rpm；所用线棒型号为No.9，加热干燥温度为120℃。
5.根据权利要求书1或2所述的自支撑PEDOT/PSS透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤
(5) 中干燥是在100℃加热干燥。
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