CN104650545A - 一种制备高电导率的pedot-pss溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法。该制备方法包括以下步骤；a、向3000-4000ml去离子水溶液中，加入35-48g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为5-20℃，得A品；b、向A品中加入含2-5克硫酸的溶液20-40ml，再加入8-18g3,4-乙撑二氧噻吩反应，得B品；c、将0.001-0.005g的Fe2(SO4)3溶液和20-40g(NH4)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每1-5秒一滴的速度向B品中滴加，同时以300-700r/min的转速搅拌，搅拌时间为30-60小时，得C品；d、往C品中将入30-60g二甲基亚砜、10-20g乙二醇和10-30g乙醇反应，反应时以300-700r/min的转速搅拌，搅拌时间为10-30小时，得到成品。
Description
技术领域
本发明涉及制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法，属于导电高分子功能材料领域。
背景技术
聚(3,4-乙撑二氧噻吩)(PEDOT)在德国的Bayer A G实验室被首次合成出来，是噻吩类导电聚合物的典型代表，通过在噻吩环的3位和4位引入乙撑二氧基得到的，其导电的掺杂状态非常稳定。并且PEDOT的共轭π键的吸收峰在可见光吸收范围未出现，其吸收波波长大约在300nm左右，具有透光的性质。因此，PEDOT和大多导电高分子材料一样拥有优异的电磁学性能、机械加工性能，稳定的电化学性能，良好的透明度，较高的光电效率和生物兼容性等特点。这就赋予了PEDOT成为蛋白质等生物大分子固载、制备生物传感器、电致色变器、电化学电容器、太阳能电池、应变计以及触摸屏幕等的理想材料。
但由于PEDOT的共轭长链带来的不溶和不熔问题使其加工处理困难，从而限制了其商业应用，因此改善PEDOT的加工性能成为该领域重要且极具意义的研究，而制备掺杂PEDOT溶液分散体是解决其加工问题直接且重要的途径。
PEDOT能和聚苯磺酸乙烯〔Poly(styrenesulfonate)，PSS〕通过一定比例的混合而溶于水，形成均一分散的PEDOT:PSS(结构如下式所示)水溶液。PEDOT:PSS是聚(3,4-乙撑二氧噻吩)与聚苯磺酸乙烯的复合材料，PEDOT:PSS形成的膜，具有较好的光透射性和环境稳定性。基于其良好的性能，研发人员开发出了PEDOT:PSS的多种用途，并使其商业化，诸如应用于抗静电材料、有机电致发光器件和太阳能电池等。近年来，又开发出一些新的应用领域：例如CN101125950A披露的空穴传输材料、CN102214791A披露的有机动态随机存储器等等。
然而，由于现有的PEDOT-PSS溶液的制备方法较不成熟，制备得到的PEDOT-PSS溶液粒径直径较大，而且均匀性也不是很好，一方面粒径均匀性不好导致由该PEDOT-PSS溶液制得的膜的性能稳定性较差，另一方面由于PEDOT-PSS溶液粒径直径较大，使得制得膜的导电率始终无法大幅提升，无法应用于高尖端材料的领域中。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法。本发明不仅可以有效控制粒径均匀性和粒径直径，而且可以有效地提高电导率，提高产品性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法，该制备方法包括以下步骤；
a、向3000-4000ml去离子水溶液中，加入35-48g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为5-20℃，得A品；
b、向A品中加入含2-5克硫酸的溶液20-40ml，然后加入8-18g3,4-乙撑二氧噻吩反应，得B品；
c、将0.001-0.005g的Fe2(SO4)3溶液和20-40g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每1-5秒一滴的速度向B品中滴加，同时以300-700r/min的转速搅拌，搅拌时间为30-60小时，得C品；
d、往C品中将入30-60g二甲基亚砜、10-20g乙二醇和10-30g乙醇反应，反应时以300-700r/min的转速搅拌，搅拌时间为10-30小时，得到成品。
上述的制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法中，该制备方法包括以下步骤；
a、向3200ml去离子水溶液中，加入41.48g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为10℃，得A品；
b、向A品中加入含3.72克硫酸的溶液30ml，再加入10.15g 3,4-乙撑二氧噻吩反应，得B品；
c、将0.0013g的Fe2(SO4)3溶液和27.45g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每2秒一滴的速度向B品中滴加，同时以400r/min的转速搅拌，搅拌时间为24小时，得C品；
d、往C品中将入48g二甲基亚砜、15g乙二醇和20g乙醇反应，反应时以400r/min的转速搅拌，搅拌时间为24小时，得到成品。
与现有技术相比，本发明改进了现有PEDOT-PSS溶液的制备方法，并且在制备过程中加入一定配比的二甲基亚砜、乙二醇和乙醇，众工序、成分和参数协同作用，得到的PEDOT-PSS溶液的粒径直径较小，而且提高了粒径均匀性，从而大大地提高了PEDOT-PSS溶液制得的膜的性能稳定性。与此同时，由于PEDOT-PSS溶液粒径直径较小，使得成品膜的导电率大幅提升，效果显著。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1：制备PEDOT-PSS溶液的方法，该方法具体包括以下步骤：
a、向3500ml去离子水溶液中，加入35g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为7℃，得A品；
b、向A品中加入含2.5克硫酸的溶液20ml，再加入10.5g 3,4-乙撑二氧噻吩反应，反应时用高纯氮排氧，得B品；
c、将0.002g的Fe2(SO4)3溶液和25.5g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每1秒一滴(常规的恒压分液漏斗的液滴的容量是本领域的公知常识)的速度向B品中滴加，同时以350r/min的转速搅拌，搅拌时间为40小时，得C品；
d、往C品中将入35g二甲基亚砜、12g乙二醇和15g乙醇反应，反应时以350r/min的转速搅拌，搅拌时间为10小时，得到成品。
实施例2：制备PEDOT-PSS溶液的方法，该方法具体包括以下步骤：
a、向3800ml去离子水溶液中，加入45.5g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为15℃，得A品；
b、向A品中加入含4克硫酸的溶液35ml，再加入16g 3,4-乙撑二氧噻吩反应，反应时用高纯氮排氧，得B品；
c、将0.005g的Fe2(SO4)3溶液和35g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每4秒一滴的速度向B品中滴加，同时以650r/min的转速搅拌，搅拌时间为55小时，得C品；
d、往C品中将入50g二甲基亚砜、18g乙二醇和24g乙醇反应，反应时以650r/min的转速搅拌，搅拌时间为20小时，得到成品。
实施例3：制备PEDOT-PSS溶液的方法，该方法具体包括以下步骤：
a、向3200ml去离子水溶液中，加入41.48g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为10℃，得A品；
b、向A品中加入含3.72克硫酸的溶液30ml，再加入10.15g 3,4-乙撑二氧噻吩反应，反应时用高纯氮排氧，得B品；
c、将0.0013g的Fe2(SO4)3溶液和27.45g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每2秒一滴的速度向B品中滴加，同时以400r/min的转速搅拌，搅拌时间为24小时，得C品；
d、往C品中将入50g二甲基亚砜、18g乙二醇和24g乙醇反应，反应时以650r/min的转速搅拌，搅拌时间为20小时，得到成品。
实施例4：申请人将实施例1、2和3的溶液作为1-3号试剂，并将市售的PEDOT-PSS溶液作为对比试剂，用Marven Nano ZS粒径测试仪进行粒径检测，结果如下表所示：
由检测结果可见，1-3号试剂采用的粒径分布比市售的PEDOT-PSS溶液小，而在1-3号试剂中，实施例3的3号试剂的粒径分布范围最小，且效果相比1、2号试剂效果有大幅提升。同样，1-3号试剂的平均粒径d(nm)明显低于市售的PEDOT-PSS溶液，在1-3号试剂中，3号试剂又是平均粒径D(nm)最小的。从上表可以得出，本发明的粒径在均匀性方面比市售的PEDOT-PSS溶液好，在粒径直径方面比市售的PEDOT-PSS溶液小。
实施例5：申请人将实施例1、2和3中的溶液均匀涂布在玻璃基板上，干燥成膜后，测试该膜的电导率：
| PEDOT-PSS溶液 | 电导率(S/cm) |
| 实施例1制得的PEDOT-PSS溶液 | 2.68 |
| 实施例2制得的PEDOT-PSS溶液 | 4.95 |
| 实施例3制得的PEDOT-PSS溶液 | 6.51 |
| 市售PEDOT-PSS溶液 | 1.23 |
由上表结果可以得出，实施例1、2和3的PEDOT-PSS溶液制得膜的电导率相比市售的PEDOT-PSS溶液，可提高约2至5倍，效果非常显著。
Claims (2)
1.一种制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤；
a、向3000-4000ml去离子水溶液中，加入35-48g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为5-20℃，得A品；
b、向A品中加入含2-5克硫酸的溶液20-40ml，再加入8-18g 3,4-乙撑二氧噻吩反应，得B品；
c、将0.001-0.005g的Fe2(SO4)3溶液和20-40g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每1-5秒一滴的速度向B品中滴加，同时以300-700r/min的转速搅拌，搅拌时间为30-60小时，得C品；
d、往C品中将入30-60g二甲基亚砜、10-20g乙二醇和10-30g乙醇反应，反应时以300-700r/min的转速搅拌，搅拌时间为10-30小时，得到成品。
2.根据权利要求1所述的制备高电导率的PEDOT-PSS溶液的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤；
a、向3200ml去离子水溶液中，加入41.48g聚苯乙烯磺酸钠进行溶解，并保持溶液温度为10℃，得A品；
b、向A品中加入含3.72克硫酸的溶液30ml，再加入10.15g 3,4-乙撑二氧噻吩反应，得B品；
c、将0.0013g的Fe2(SO4)3溶液和27.45g(Na)2S2O8溶液混合，将该混合溶液置于恒压分液漏斗中，以每2秒一滴的速度向B品中滴加，同时以400r/min的转速搅拌，搅拌时间为24小时，得C品；
d、往C品中将入48g二甲基亚砜、15g乙二醇和20g乙醇反应，反应时以400r/min的转速搅拌，搅拌时间为24小时，得到成品。
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