CN108682744A - 一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法。它依次包括以下步骤：（1）清洁处理基底ITO导电玻璃；（2）配置前驱溶液；（3）制备氧化镍薄膜；（4）制备光敏层；（5）制备电子传输层；（6）制备电极。该制备方法成本低廉、操作简单，且可制得具有更高电荷传输性能等有益特点的有机光伏器件。

Description

一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机光伏器件，尤其涉及一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法。
背景技术
目前，在有机光伏器件领域，氧化镍(NiOx)薄膜作为一种优异的空穴传输材料有着重要的应用。它的构筑可改善器件内部的能级结构和电荷的传输性能，进而增强器件的光电转换能力。
目前，用于制备光伏器件的氧化镍薄膜，其制备方法主要有物理和化学两类，如真空蒸镀法、磁控溅射法、离子束沉积法、外延薄膜沉积法、化学/电化学沉积法和溶胶-凝胶法等。其中，溶胶-凝胶法是制备氧化镍薄膜的一种常用方法，它以可溶性的醋酸镍、氯化镍、硝酸镍等镍盐作为胶体氢氧化镍的来源，以醇类物质作为溶剂和稳定剂，通过均匀混合，水解、缩合化学反应等一系列的复杂过程，形成稳定的透明溶胶体系，溶胶再经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维网络结构的凝胶，凝胶通过旋涂或喷涂等手段涂覆于基底表面，再经过高温干燥、烧结固化即制得氧化镍薄膜材料。但是，目前现有的这些制备方法中，所制备的氧化镍薄膜普遍存在均匀性不够好，微观裂纹多。例如，采用可溶性的醋酸镍作为氢氧化镍的来源，按照上述常规的溶胶-凝胶法制备所得到的氧化镍薄膜，其薄膜形貌和原子力显微相图，分别如附图1和2所示，其相图体现为颗粒状，粗糙度约为2.3。若将现有的这些氧化镍薄膜应用于光伏器件的制备中时，由于薄膜极易出现大量的微裂纹，进而易导致所得器件效率难以提高，甚至出现严重的短路现象。因此，其所得产品在综合性能和电荷传输效率等方面有待于进一步优化提升。
发明内容
本发明的目的在于提供一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，该制备方法成本低廉、操作简单，且可制得具有更高电荷传输性能等有益特点的有机光伏器件。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)清洁处理基底ITO导电玻璃；
(2)配置前驱溶液
分别取氢氧化镍作为氧化镍的来源，胺类和醇类有机溶剂作为溶解和增强溶液粘度的溶剂，氨水作为络合溶剂，进行多次溶解至氢氧化镍完全溶解，所得清液即作为制备氧化镍薄膜的前驱溶液；
(3)制备氧化镍薄膜
用前驱溶液在已清洁处理过的基底ITO导电玻璃表面涂覆一层厚度为20～50nm的薄膜，之后置于250～450℃热处理；
(4)制备光敏层
将涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃转入手套箱中，旋涂P3HT:PC61BM混合溶液，之后慢干获得P3HT:PC61BM光敏层；
(5)制备电子传输层
之后在P3HT:PC61BM光敏层上旋涂聚芴类共轭高分子PFN电子传输层；
(6)制备电极
再转入常规的真空镀膜设备中沉积金属铝电极，即制得到ITO/NiO/P3HT:PC61BM/PFN/Al器件结构。
作为进一步明确，上述步骤(2)中，氢氧化镍、胺类和醇类有机溶剂、氨水，四者的用量分别按照0.001～0.1g:0.1～10ml:0.1～10ml:1～10ml配置。
作为进一步明确，上述步骤(4)中，P3HT:PC61BM光敏层的厚度为180nm；上述步骤(5)中，聚芴类共轭高分子PFN电子传输层的厚度为10nm；上述步骤(6)中，金属铝电极的厚度为100nm。
作为进一步明确，上述步骤(4)中，P3HT:PC61BM混合溶液中的水、氧含量均小于0.1PPm，且旋涂的温度为25℃。
作为进一步明确，上述胺类有机溶剂可选用为乙二胺、乙醇胺、异丙醇胺等，上述醇类有机溶剂可选用为甲醇、乙醇、乙二醇、乙二醇甲醚等。
作为进一步明确，上述步骤(3)中的涂覆方法，可选用旋涂、喷墨打印或喷雾等常规方法。
作为进一步明确，上述步骤(3)中的热处理时间为30分钟。
作为进一步明确，上述步骤(2)中的多次溶解步骤，具体可按照以下操作进行：
先将氢氧化镍与部分胺类、醇类有机溶剂充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，取上清液；余下未溶解的氢氧化镍继续先加入部分胺类、醇类有机溶剂充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，再取上清液；以此类推，直至氢氧化镍完全溶解后，合并每次上清液。
作为进一步明确，上述步骤(1)中清洁处理基底ITO导电玻璃，具体可按照以下操作进行：
将基底ITO导电玻璃置于去离子水中超声10分钟，用无尘布轻揉除污物，之后置于去离子水中超声10分钟，然后再依次置于丙酮、氯仿、异丙醇各超声10分钟，最后置于烘箱中烘干备用。当然，基底表面的清洁处理也可采用其他常规的方式进行。
作为进一步明确，上述氨水，采用含氨25％～28％的水溶液、以质量百分含量计。
作为进一步明确，上述P3HT:PC61BM混合溶液，采用邻二氯苯溶剂溶解P3HT:PC61BM，其二者质量比为1:1,且浓度均为20mg/ml。
发明人研究中发现：氢氧化镍胶粒的大小、网络结构等易受到原可溶性镍盐阴离子(醋酸根、氯离子、硝酸根等)的影响，并对高温烧结的氧化镍薄膜形貌、结构产生负面影响，进而最终影响氧化镍薄膜的性能。而本发明直接以氢氧化镍作为氧化镍的来源，用胺类和醇类溶剂来溶解和分散，用氨水为络合物增强了镍源的可溶性，采用旋涂或喷涂等常规涂覆方法，以及高温处理的方式，直接避免了可溶性镍盐阴离子(醋酸根、氯离子、硝酸根等)对氢氧化镍胶粒的大小、网络结构等方面的负面影响，进而避免了对高温烧结的氧化镍薄膜形貌、结构产生负面影响，最终保证和优化了氧化镍薄膜的综合性能。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，该制备方法成本低廉、操作简单，尤其是其中直接以氢氧化镍作为氧化镍的来源，用胺类和醇类溶剂来溶解和分散，用氨水为络合物增强了镍源的可溶性，采用旋涂或喷涂等常规涂覆方法，以及高温处理的方式在基底上获得了综合性能优异的氧化镍薄膜，也直接避免了可溶性镍盐阴离子(醋酸根、氯离子、硝酸根等)对氢氧化镍胶粒的大小、网络结构等方面的负面影响，进而避免了对高温烧结的氧化镍薄膜形貌、结构产生负面影响，最终保证和优化了该有机光伏器件的综合性能。本发明方法中所制备的有机光伏器件，具有以下优异的特性：
(1)基底ITO导电玻璃上涂覆的氧化镍薄膜致密、均匀性好、纯度高，无杂质颗粒，表面微裂纹少，氧化镍薄膜与光活性层紧密结合，有效提高了电荷在二者间的转移，提高了光伏器件的效率；
(2)本发明方法中所制备的有机光伏器件电荷传输性能高、导电性好，相对于目前普遍采用的PEDOT:PSS空穴传输层，本发明所得产物中用的氧化镍空穴传输层对ITO电极无腐蚀性，成本也相对低廉。
附图说明
图1为采用可溶性的醋酸镍作为氧化镍的来源，按照常规的溶胶-凝胶法制备得到的氧化镍薄膜的扫描电子显微图像。
图2为采用可溶性的醋酸镍作为氧化镍的来源，按照常规的溶胶-凝胶法制备得到的氧化镍薄膜的原子力显微相图。
图3为本发明实施例1中所制备的氧化镍薄膜的扫描电子显微图像。
图4为本发明实施例1中所制备的氧化镍薄膜的元素含量检测图。
图5为本发明实施例1中所制备的氧化镍薄膜的原子力显微相图。
图6为本发明实施例1中所制备的涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃的光学透过率检测图。
图7为本发明实施例1中所制备的有机光伏器件的J-V图。
具体实施方式：
下面将结合本发明的实施例，对本发明技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)清洗、烘干基底ITO导电玻璃
将基底ITO导电玻璃置于去离子水中超声10分钟，用无尘布轻揉除污物，之后置于去离子水中超声10分钟，然后再依次置于丙酮、氯仿、异丙醇各超声10分钟，最后置于烘箱中烘干备用；
(2)配置前驱溶液
分别取氢氧化镍，乙醇胺和乙二醇甲醚，氨水(含氨25％)，四者按照0.1g:2ml:2ml:2ml的比例进行配料；先将氢氧化镍与部分乙醇胺和乙二醇甲醚充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，取上清液；余下未溶解的氢氧化镍继续先加入部分乙醇胺和乙二醇甲醚充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，再取上清液；以此类推，直至氢氧化镍完全溶解后，合并每次上清液，所得清液即为制备氧化镍薄膜的前驱溶液。
(3)制备氧化镍薄膜
在面积为1.5cm×1.5cm的基底表面，采用常规的旋涂方法吸取80微升的前驱溶液，在转速3000rpm的条件下旋涂30秒，涂覆一层厚度为20～30nm的薄膜，之后将基底置于300℃的热台上处理30分钟。
(4)制备光敏层
将涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃转入手套箱中，于25℃旋涂(1000r/min，20s)P3HT:PC61BM混合溶液(用邻二氯苯溶剂溶解P3HT:PC61BM，二者质量比为1:1,且浓度均为20mg/ml，其中水、氧含量均小于0.1PPm)，之后慢干获得厚度为180nm的P3HT:PC61BM光敏层；
(5)制备电子传输层
之后在P3HT:PC61BM光敏层上旋涂厚度为10nm的聚芴类共轭高分子PFN电子传输层；
(6)制备电极
再转入常规的真空镀膜设备中沉积厚度为100nm的金属铝电极，即制得到ITO/NiO/P3HT:PC61BM/PFN/Al器件结构。
根据附图3、4和5可知，本例中所制得的基底ITO导电玻璃上涂覆的氧化镍薄膜为致密、细致的块状，其均匀性好、孔隙缺陷较少、纯度高，无杂质颗粒，利用原子力显微镜测得其粗糙度约为2.1。
本例中，还进行了以下检测试验：
分别以基底ITO导电玻璃，以及本发明中制得的涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃为实验对象，进行光透过率和导电性能检测：
(1)光透过率检测
采用紫外-可见-近红外吸收光谱仪测得，基底ITO导电玻璃的透过率在400～800nm区间为78.2％～84.7％，516nm处的最大透过率为84.7％；涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃的透过率在400～800nm区间为76.0％～84.6％，516nm处的最大透过率为84.6％，具体参见附图6。可见，采用本发明方法中所制备得到的氧化镍薄膜光透过率高。
(2)导电性能检测
采用四探针测试仪测得，基底ITO导电玻璃的方阻约为13欧姆；涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃的方阻约在13.5～14.2欧姆。可见，采用本发明方法中所制备得到的氧化镍薄膜电荷传输效率高、薄膜导电性好。
此外，为确定ITO/NiO/P3HT:PC61BM/PFN/Al器件结构中氧化镍薄膜的作用，参照上述制备方法，还另制备了ITO/P3HT:PC61BM/PFN/Al器件结构，以作对比分析。结果发现前者短路电流为9.22mA/cm2，开路电压为624mV，填充因子为0.58，效率为3.35％，较后者短路电流为8.67mA/cm2，开路电压为517mV，填充因子为0.41，效率为1.75％，前者的效率较后者提升了近1倍的性能，测试结果如图7所示。可见，采用本发明方法所制备得到ITO/NiO/P3HT:PC61BM/PFN/Al器件结构电荷传输效率高、导电性好。
实施例2
一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，依次包括以下步骤：
(1)清洗、烘干基底ITO导电玻璃
将基底ITO导电玻璃先后分别采用去离子水、丙酮、氯仿、异丙醇，各超声清洗2次，后放入烘箱中烘干备用；
(2)配置前驱溶液
分别取氢氧化镍，乙醇胺和乙醇，氨水(含氨26％)，四者按照0.02g:2ml:4ml:4ml的比例进行配料；先将氢氧化镍与部分乙醇胺和乙醇充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，取上清液；余下未溶解的氢氧化镍继续先加入部分乙醇胺和乙醇充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，再取上清液；以此类推，直至氢氧化镍完全溶解后，合并每次上清液，所得清液即为制备氧化镍薄膜的前驱溶液。
(3)制备氧化镍薄膜
用前驱溶液在面积为1.5cm×1.5cm的基底表面，采用常规的喷雾法设置流程为1cm，喷雾速度25mm/s，气压速度10L/min，喷雾的周期为1，涂覆一层厚度为30～50nm的薄膜，之后将基底置于300℃的热台上处理30分钟，即制得氧化镍薄膜。
(4)制备光敏层
将涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃转入手套箱中，于25℃旋涂(1000r/min，20s)P3HT:PC61BM混合溶液(用邻二氯苯溶剂溶解P3HT:PC61BM，二者质量比为1:1,且浓度均为20mg/ml，其中水、氧含量均小于0.1PPm)，之后慢干获得厚度为180nm的P3HT:PC61BM光敏层；
(5)制备电子传输层
之后在P3HT:PC61BM光敏层上旋涂厚度为10nm的聚芴类共轭高分子PFN电子传输层；
(6)制备电极
再转入常规的真空镀膜设备中沉积厚度为100nm的金属铝电极，即制得到ITO/NiO/P3HT:PC61BM/PFN/Al器件结构。

Claims (10)

1.一种界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于，依次包括以下步骤：
(1)清洁处理基底ITO导电玻璃；
(2)配置前驱溶液
分别取氢氧化镍、胺类和醇类有机溶剂、氨水，进行多次溶解至氢氧化镍完全溶解，所得清液即为前驱溶液；
(3)制备氧化镍薄膜
用前驱溶液在已清洁处理过的基底ITO导电玻璃表面涂覆一层厚度为20～50nm的薄膜，之后置于250～450℃热处理；
(4)制备光敏层
将涂覆有氧化镍薄膜的基底ITO导电玻璃转入手套箱中，旋涂P3HT:PC61BM混合溶液，之后慢干获得P3HT:PC61BM光敏层；
(5)制备电子传输层
之后在P3HT:PC61BM光敏层上旋涂聚芴类共轭高分子PFN电子传输层；
(6)制备电极
再转入常规的真空镀膜设备中沉积金属铝电极。
2.如权利要求1所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，氢氧化镍、胺类和醇类有机溶剂、氨水，四者的用量分别按照0.001～0.1g:0.1～10ml:0.1～10ml:1～10ml配置。
3.如权利要求1或2所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，P3HT:PC61BM光敏层的厚度为180nm；所述步骤(5)中，聚芴类共轭高分子PFN电子传输层的厚度为10nm；所述步骤(6)中，金属铝电极的厚度为100nm。
4.如权利要求1-3任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，P3HT:PC61BM混合溶液中的水、氧含量均小于0.1PPm，且旋涂的温度为25℃。
5.如权利要求1-4任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述胺类有机溶剂选用为乙二胺、乙醇胺或异丙醇胺；所述醇类有机溶剂选用为甲醇、乙醇、乙二醇或乙二醇甲醚。
6.如权利要求1-5任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的涂覆方法选用旋涂、喷墨打印或喷雾，且所述热处理时间为30分钟。
7.如权利要求1-6任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的多次溶解步骤，具体按照以下操作进行：
先将氢氧化镍与部分胺类、醇类有机溶剂充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，取上清液；余下未溶解的氢氧化镍继续先加入部分胺类、醇类有机溶剂充分混合溶解，然后加入部分氨水充分搅拌、静置12小时以上，再取上清液；以此类推，直至氢氧化镍完全溶解后，合并每次上清液。
8.如权利要求1-7任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中清洁处理基底ITO导电玻璃，具体按照以下操作进行：将基底ITO导电玻璃置于去离子水中超声10分钟，用无尘布轻揉除污物，之后置于去离子水中超声10分钟，然后再依次置于丙酮、氯仿、异丙醇各超声10分钟，最后置于烘箱中烘干备用。
9.如权利要求1-8任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述氨水采用含氨25％～28％的水溶液、以质量百分含量计。
10.如权利要求1-9任一所述界面功能层导电性高的有机光伏器件的制备方法，其特征在于：所述P3HT:PC61BM混合溶液，采用邻二氯苯溶剂溶解P3HT:PC61BM，其二者质量比为1:1,且浓度均为20mg/ml。
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